DE4135730A1 - Hot melt adhesives having prolonged open time - Google Patents

Hot melt adhesives having prolonged open time

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Abstract

Hot melt adhesives (I) have open time of at least 10 minutes. (1) Using (I), wherein it is applied on both faces (of adherends) as melt adhesive then adherends are bonded together as with a contact adhesive. (2) Bonding adherends wherein (I) is applied as melt on both adherend surfaces, (I) is cooled within 8 minuites to room temp., then both adherends are pressed together without heating after more than 10 minutes.

Description

Die Erfindung betrifft einen Schmelzklebstoff, seine Verwendung, ein Klebeverfahren und Fügeteile mit dem Schmelzklebstoff.The invention relates to a hot melt adhesive, its use, an adhesive process and parts to be joined with the hot melt adhesive.

Unter Schmelzklebstoff wird ein einkomponentiger, bei Raumtempera­ tur fester, wasser- und lösungsmittelfreier Klebstoff verstanden, der zur Herstellung der Verklebung als Schmelze aufgetragen wird und beim Abkühlen durch Verfestigung die Bindung bewirkt. Übli­ cherweise werden die zu verbindenden Fügeteile sofort, maximal nach wenigen Minuten nach der Auftragung der Klebstoff-Schmelze zusam­ mengefügt. Man kann sie jedoch auch zunächst nur beschichten und mehr oder weniger lange Zeit lagern und schließlich den Klebstoff durch Erwärmen auf die Verarbeitungstemperatur aktivieren. Da der Schmelzklebstoff nicht nur beim Auftragen, sondern auch zum Ver­ binden der Fügeteile geschmolzen sein muß, ergeben sich Nachteile in seiner Handhabung. Großflächige Verklebungen mit geringer Auf­ tragsmenge und lange Wartezeiten bis zum Fügen sind nicht ohne zu­ sätzliche Erwärmung möglich.Under hot melt adhesive is a one-component, at room temperature understood solid, water and solvent free adhesive, which is applied as a melt to produce the bond and, upon cooling, causes binding through solidification. Usual Usually, the parts to be joined are immediately, maximally after a few minutes after applying the adhesive melt together quantity added. However, you can also only coat them first store for more or less long time and finally the glue activate by heating to the processing temperature. Since the Hot melt adhesive not only when applied, but also for ver bind the parts to be melted, there are disadvantages in its handling. Large-scale bonding with little opening Quantity and long waiting times before joining are not without additional heating possible.

Es sind auch Haftklebstoffe bekannt, die aus der Schmelze aufge­ tragen werden. Dabei handelt es sich um Klebstoffe, die bei Raum­ temperatur permanent klebrig sind und bei leichtem Anpreßdruck so­ fort auf fast allen Substraten haften. Sie erlauben zwar auch nach längerer Wartezeit eine großflächige Verklebung, jedoch sind die Festigkeiten sehr gering. Sie werden daher vorwiegend dann einge­ setzt, wenn eine spätere Trennung erwünscht ist, z. B. bei Heft­ pflaster, Etiketten, Klebebändern usw. Um eine unerwünschte Verklebung zu vermeiden, müssen die klebrigen Flächen mit einem Silikonpapier abgedeckt werden.Pressure sensitive adhesives are also known which are melted will wear. These are adhesives used in space temperature are permanently sticky and so with light pressure adhere to almost all substrates. They also allow after  long waiting time a large-area gluing, but they are Strengths very low. You will therefore mostly be turned on sets if a later separation is desired, e.g. B. in booklet plasters, labels, tapes, etc. To make an unwanted To avoid sticking, the sticky surfaces must be covered with a Silicone paper to be covered.

Derartige Schmelzklebstoffe sind z. B. aus der Broschüre "Technische Information" der Firma tivoli-Werke AG, Hamburg, bekannt. Aus der technischen Information über Reaktiv-Hotmelt: TIVOMELT 9600 und TIVOMELT 9617 vom März 1986 ist das Produkt TIVOMELT 9617/11 be­ kannt. Es handelt sich dabei um ein PUR-Prapolymer- Schmelzklebstoff, der mit Feuchtigkeit reagiert. Des Produkt hat eine besonders lange offene Zeit, in der die Verklebung vorgenommen werden kann. Kurz nach dem Klebstoffauftrag besitzt es haftklebende Eigenschaften. Dies bedingt, daß die zu verklebenden Materialien während der Abbindephase fixiert werden müssen. Nach einer An­ fangsphase von ca. 10 Minuten tritt eine rasche Zunahme der Fe­ stigkeit durch Kristallisation ein. Die einhergehende Reaktion mit Feuchtigkeit ist je nach Umgebungstemperatur und Feuchtigkeitsan­ gebot nach 2 bis 7 Tagen beendet. Des Produkt TIVOMELT 9617/76 zeigt eine wesentlich höhere Anfangsfestigkeit und einen deutlichen härteren Film. Die Abbindegeschwindigkeit zeigt eine gewisse Ähn­ lichkeit mit den üblichen Schmelzklebstoffen.Such hot melt adhesives are e.g. B. from the brochure "Technical Information "from the company tivoli-Werke AG, Hamburg Technical information about reactive hot melt: TIVOMELT 9600 and TIVOMELT 9617 from March 1986 is the product TIVOMELT 9617/11 be knows. It is a PUR prepolymer Hot melt adhesive that reacts with moisture. The product has a particularly long open time in which the bonding was made can be. Shortly after applying the adhesive, it has pressure-sensitive adhesive Properties. This means that the materials to be glued must be fixed during the setting phase. After an arrival in the initial phase of approx. 10 minutes there is a rapid increase in Fe stability by crystallization. The accompanying reaction with Moisture is dependent on the ambient temperature and humidity bid ended after 2 to 7 days. The product TIVOMELT 9617/76 shows a much higher initial strength and a clear one harder film. The setting speed shows a certain similarity with the usual hot melt adhesives.

In der DE-A1-32 36 313 wird ein Schmelzklebstoff aus folgenden Be­ standteilen beschrieben: präpolymeres Isocyanat, thermoplastisches Polyurethan und ein niedermolekulares Kunstharz. 10 Sekunden nach seinem Auftrag aus der Schmelze wird das zu verbindende Fügeteil aufgelegt und angepreßt (siehe Anwendungsbeispiel 1). In DE-A1-32 36 313 a hot melt adhesive from the following Be described components: prepolymer isocyanate, thermoplastic Polyurethane and a low molecular weight synthetic resin. 10 seconds after The part to be joined becomes his order from the melt applied and pressed (see application example 1).  

In der japanischen Patentschrift JP 61 115 977 wird ein Schmelz­ klebstoff aus folgenden Bestandteilen beschrieben: aromatisches Öl, ein NCO-Gruppen-haltiges Urethanpropolymeres, ein Klebrigmacher, z. B. ein Cumaron-, ein Cumaron/Inden-, ein Terpen/Phenol-, ein Styrol- oder Terpen-Harz.Japanese patent JP 61 115 977 describes a melt adhesive described from the following components: aromatic oil, an urethane polymer containing NCO groups, a tackifier, e.g. B. a coumarone, a coumarone / indene, a terpene / phenol, a Styrene or terpene resin.

Die erfindungsgemäße Aufgabe besteht darin, die Handhabbarkeit der Schmelzklebstoffe zu verbessern, ohne oder ohne wesentliche Nach­ teile bezüglich der Festigkeitseigenschaften.The object of the invention is the manageability of the Improve hot melt adhesives with no or no significant after parts regarding the strength properties.

Die erfindungsgemäße Lösung ist den Ansprüchen zu entnehmen. Sie beruht im wesentlichen auf der Erkenntnis, daß bestimmte Schmelz­ klebstoffe auch wie Kontaktklebstoffe abbinden können.The solution according to the invention can be found in the claims. they is based essentially on the knowledge that certain enamel adhesives can also set like contact adhesives.

Der erfindungsgemäße Schmelzklebstoff ist entsprechend der allge­ meinen Definition bei Raumtemperatur fest, und es haftet ohne Druckeinwirkung praktisch nichts daran. Er ist frei von Wasser und flüchtigen Lösungsmitteln.The hot melt adhesive according to the invention is in accordance with the general my definition stuck at room temperature and it sticks without Practically nothing under pressure. It is free of water and volatile solvents.

Unter offener Zeit wird die Zeit verstanden, in der unter Druck­ einwirkung geklebt werden kann. Sie beträgt ca. 10 Min. und mehr, vorzugsweise mehr als eine Stunde, insbesondere mehr als 2 Stunden, bei einem Anpreßdruck von 5 kg/cm2 und bei einem Lagerklima von 25°C und 26% relativer Luftfeuchtigkeit. Dabei werden unmittelbar nach dem Zusammenpressen bei 18 bis 23°C für 30 Sekunden Festigkeiten (Anfangsfestigkeiten) von 1 MPa und mehr erzielt, be­ vorzugt mehr als 1,5 MPa.Open time is understood to mean the time in which pressure can be applied under pressure. It is approximately 10 minutes and more, preferably more than one hour, in particular more than 2 hours, at a contact pressure of 5 kg / cm 2 and at a storage climate of 25 ° C. and 26% relative atmospheric humidity. Strengths (initial strengths) of 1 MPa and more are achieved immediately after compression at 18 to 23 ° C for 30 seconds, preferably more than 1.5 MPa.

Der erfindungsgemäße Schmelzklebstoff hat nach dem Auftragen auf die Fügeteile und nach seinem Erkalten innerhalb von 10 Minuten auf Raumtemperatur eine Shore A Härte von weniger als 65, insbesondere 10 bis 55. Seine Glastemperatur liegt vorzugsweise zwischen -10 und +30, insbesondere zwischen 10 und 25°C. The hot melt adhesive according to the invention has after application the parts to be joined and within 10 minutes after cooling Room temperature a Shore A hardness of less than 65, in particular 10 to 55. Its glass temperature is preferably between -10 and +30, especially between 10 and 25 ° C.  

Um eine optimale Filmhärte und Glastemperatur zu erzielen, sollte der Schmelzklebstoff folgende Komponenten in Gew.-%, bezogen auf den Schmelzklebstoff enthalten:In order to achieve an optimal film hardness and glass temperature, should the hot melt adhesive the following components in% by weight, based on contain the hot melt adhesive:

  • 1. 30 bis 95 Gew.-% Polymer wie Polyester, Polyamid, Poly- Ethylen-Vinylacetat, welches innerhalb der offenen Zeit nicht kristallisiert.1. 30 to 95 wt .-% polymer such as polyester, polyamide, poly Ethylene vinyl acetate, which is not within the open time crystallized.
  • 2. Ein Klebrigmacher mit einem Erweichungsbereich von 10 bis 150°C. Bevorzugt werden Harze mit einem Erweichungsbereich von 50 bis 150°C. Der Klebrigmacher wird in einer Menge von 0 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 20 bis 50 Gew.-%, bezogen auf den gesamten Klebstoff, zugesetzt.2. A tackifier with a softening range from 10 to 150 ° C. Resins with a softening range of are preferred 50 to 150 ° C. The tackifier is used in an amount from 0 to 50 wt .-%, preferably 20 to 50 wt .-%, based on the total Adhesive added.
  • 3. Eventuell kann dem Klebstoff - anstelle oder vorzugsweise zu­ sammen mit dem Klebrigmacher - noch ein Weichmacher in einer Menge bis zu 30%, vorzugsweise 5 bis 25 Gew.-%, bezogen auf den Schmelzklebstoff insgesamt, zugegeben werden.3. Possibly the adhesive - instead of or preferably too together with the tackifier - another plasticizer in one Amount up to 30%, preferably 5 to 25% by weight, based on the total hot melt adhesive are added.

Die Kristallisation des Polymeren ist an der Trübung des anfänglich transparenten Klebstoff-Films zu erkennen.The crystallization of the polymer is at the beginning of the turbidity to recognize transparent adhesive film.

Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Schmelzklebstoffes werden die Komponenten gemeinsam aufgeschmolzen und intensiv gemischt, z. B. bei 180 bis 200°C.To produce the hotmelt adhesive according to the invention, the Components melted together and mixed intensively, e.g. B. at 180 to 200 ° C.

Der erfindungsgemäße Klebstoff kann wie üblich verwendet werden, d. h. die zu verbindenden Teile werden unmittelbar nach dem Auftrag der Schmelze zusammengepreßt. Vorzugsweise trägt man jedoch den Schmelzklebstoff als Schmelze auf die Oberfläche beider Fügeteile auf und kühlt den Schmelzklebstoff innerhalb von ca. 10 Minuten auf Raumtemperatur ab. Zum Verkleben werden die Fügeteile ohne Erwär­ mung nach mehr als 10 Minuten zusammengedrückt. Das heißt, der erfindungsgemäße Schmelzklebstoff kann wie ein aus der Schmelze aufgetragener Kontaktklebstoff behandelt werden. Der erfindungsgemäße Schmelzklebstoff hat also die vorteilhaften Ei­ genschaften eines Schmelzklebstoffs sowie die eines Kontaktkleb­ stoffs. Die Nachteile eines Kontaktklebstoffs, z. B. die Emission von organischen Lösungsmitteln oder die lange Ablüftzeit bei einem wasserbasierten System, verbunden mit im allgemeinen geringen Wärmestandfestigkeiten, werden vermieden.The adhesive according to the invention can be used as usual, d. H. the parts to be connected are immediately after the order the melt pressed together. However, it is preferred to wear the Hot melt adhesive as a melt on the surface of both parts to be joined and cools the hot melt adhesive within about 10 minutes Room temperature. The parts to be bonded are glued without heating after more than 10 minutes. That is, the Hot melt adhesive according to the invention can be made from the melt applied contact adhesive are treated. The  The hot melt adhesive according to the invention thus has the advantageous egg properties of a hot melt adhesive and that of a contact adhesive fabric. The disadvantages of a contact adhesive, e.g. B. the emission of organic solvents or the long flash-off time at one water based system associated with generally low Heat resistance is avoided.

Die Erfindung wird anhand folgender Beispiele näher erläutert, wo­ bei folgende Prüfmethoden zugrunde gelegt werden:
Shore A Filmhärte nach DIN 53 505 an mindestens 6 mm dicken Filmen.
Zugscherfestigkeit (ZSF) an einschnittig überlappenden Buchenholz­ prüfkörpern (80·50·4 mm).The invention is illustrated by the following examples, which are based on the following test methods:
Shore A film hardness according to DIN 53 505 on at least 6 mm thick films.
Tensile shear strength (ZSF) on one-piece overlapping beech wood test specimens (80 · 50 · 4 mm).

Der Klebstoffauftrag erfolgte bei 180 bis 200°C mit einer Rakel. Die Auftragsstärke betrug 100 µm. Es wurde in 10 Minuten durch La­ gerung bei Raumtemperatur abgekühlt. Die Wartezeit bis zum Verpressen begann unmittelbar nach Erkalten der beschichteten Prüfkörper.
Anpreßdruck 5 kg/cm2
Überlappungsfläche 1000 mm2
Prüfgeschwindigkeit 100 mm/min.The adhesive was applied at 180 to 200 ° C with a doctor blade. The application thickness was 100 µm. It was cooled in 10 minutes by storage at room temperature. The waiting time until pressing began immediately after the coated test specimens had cooled.
Contact pressure 5 kg / cm 2
Overlap area 1000 mm 2
Test speed 100 mm / min.

Die Prüfung erfolgte a) sofort nach dem Verpressen (= ZSF sofort) und b) eine angegebene Anzahl von Tagen danach (= ZSFd).The test was carried out a) immediately after pressing (= ZSF immediately) and b) a specified number of days after (= ZSFd).

Die Bestimmung der Glastemperatur (Tg) der unvernetzten Beschichtungsmasse erfolgte mittels Dynamisch-Mechanischer-Ther­ mischer-Analyse. Als Tg wird das Maximum von tan delta bei einer Frequenz von 1 Hz und einer Aufheizrate von 2°C/min definiert.The glass temperature (T g ) of the uncrosslinked coating composition was determined by means of dynamic mechanical thermal mixer analysis. The maximum of tan delta at a frequency of 1 Hz and a heating rate of 2 ° C./min is defined as T g .

BeispieleExamples Herstellung der KlebstoffeManufacture of adhesives

Die in der Tab. 1 angegebenen Ausgangsstoffe wurden bei 180 bis 200°C gemeinsam aufgeschmolzen und intensiv gemischt.The starting materials specified in Table 1 were at 180 to 200 ° C melted together and mixed intensively.

Die Kristallisation ist sehr leicht bei den Beispielen 1 bis 5 an Hand der sehr deutlichen Trübung zu erkennen.The crystallization is very easy in Examples 1 to 5 Hand of the very clear turbidity can be seen.

Anwendungapplication

Mit dem erhaltenen Schmelzklebstoff wurden - wie bei den Meßmetho­ den angegeben - Prüfkörper aus Buchenholz verklebt. In Abhängigkeit von der offenen Zeit wurde die Härte, die Anfangsfestigkeit und die Tg bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tab. 1 dargestellt. Beech wood test specimens were glued to the hot-melt adhesive obtained, as stated in the measurement methods. The hardness, the initial strength and the T g were determined as a function of the open time. The results are shown in Tab. 1.

Die Vergleichsbeispiele sind durch ein vorgesetztes V in der 1. Spalte gekennzeichnet.The comparative examples are preceded by a V in the 1st column marked.

Claims (9)

1. Schmelzklebstoff, gekennzeichnet durch eine offene Zeit von mindestens 10 Minuten.1. Hot melt adhesive, characterized by an open time of at least 10 minutes. 2. Schmelzklebstoff nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Anfangsfestigkeit von mindestens 1 MPa unmittelbar nach dem Fügen.2. hot melt adhesive according to claim 1, characterized by a Initial strength of at least 1 MPa immediately after Put. 3. Schmelzklebstoff nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Shore A Härte sofort nach dem Erkalten auf Raumtemperatur von weniger als 65, insbesondere 10 bis 60, und durch eine Glas­ temperatur zwischen -10 und +30°C, insbesondere 10 und 25.3. hot melt adhesive according to claim 1, characterized by a Shore A hardness immediately after cooling to room temperature less than 65, especially 10 to 60, and through a glass temperature between -10 and + 30 ° C, especially 10 and 25. 4. Schmelzklebstoff nach mindestens einem der vorangegangenen An­ sprüche, gekennzeichnet durch folgende Bestandteile:
  • a) 30 bis 95 Gew.-% eines Polymeren, welches innerhalb der offenen Zeit nicht kristallisiert,
  • b) ein 0-50 Gew.-% eines Klebrigmachers mit einem Erweichungs­ bereich zwischen 10 und 150°C sowie
  • c) 0 bis 30 Gew.-% eines Weichmachers, wobei neben der Komponente a) zumindest eine der Komponenten a) oder b) noch vorhanden sein muß.
4. Hot melt adhesive according to at least one of the preceding claims, characterized by the following components:
  • a) 30 to 95% by weight of a polymer which does not crystallize within the open time,
  • b) a 0-50 wt .-% of a tackifier with a softening range between 10 and 150 ° C and
  • c) 0 to 30 wt .-% of a plasticizer, wherein in addition to component a) at least one of components a) or b) must still be present.
5. Schmelzklebstoff nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Klebrigmacher einen Erweichungsbereich von 10 bis 150°C hat.5. Hot melt adhesive according to claim 4, characterized in that the tackifier has a softening range of 10 to 150 ° C Has. 6. Schmelzklebstoff nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Klebrigmacher in einer Menge von 20 bis 50 und/oder der Weichmacher in einer Menge von 5 bis 25, be­ zogen auf den Schmelzklebstoff insgesamt, zugegeben wurden. 6. Hot melt adhesive according to one of claims 4 or 5, characterized characterized in that the tackifier in an amount of 20 to 50 and / or the plasticizer in an amount of 5 to 25, be pulled on the total hot melt adhesive were added.   7. Verwendung des Schmelzklebstoffs nach mindestens einem der An­ sprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man ihn wie einen Schmelzklebstoff beidseitig aufträgt und dann die Fügeteile wie bei einem Kontaktklebstoff miteinander verbindet.7. Use of the hot melt adhesive according to at least one of the types Proverbs 1 to 6, characterized in that it is treated as one Hot melt adhesive applied on both sides and then the parts to be joined as bonded together with a contact adhesive. 8. Verfahren zum Verbinden von Fügeteilen mit Hilfe des Schmelz­ klebstoffs gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, da­ durch gekennzeichnet, daß man den Schmelzklebstoff als Schmelze auf beide Fügeteil-Oberflächen aufträgt, ihn innerhalb von 8 Minuten auf Raumtemperatur abkühlt und dann beide Fügeteile ohne Erwärmen nach mehr als 10 Minuten zusammendrückt.8. Method of joining parts to be joined using the enamel adhesive according to at least one of claims 1 to 6, because characterized in that the hot melt adhesive as a melt applied to both surfaces of the joint, within 8 Minutes to room temperature and then both parts to be joined compresses without heating after more than 10 minutes. 9. Fügeteil mit einem Schmelzklebstoff nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6.9. Joining part with a hot melt adhesive according to at least one of the Claims 1 to 6.
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