DE41347C

DE41347C - Innovation in crystallization vessels

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Publication number: DE41347C
Application number: DENDAT41347D
Authority: DE
Original assignee: Dr. L. WULFF in Gadebusch, Mecklenburg
Anticipated expiration: 1906-08-14

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Zweck der vorliegenden Arbeit ist es, die Krystallisation in Ruhe so weit zu verbessern, dafs man erstens unter möglichster Vermeidung von Boden-, Wand- und Deckselansatz nur compacte, candisartige Krystallgruppan erhält, und dafs man zweitens im Stande ist, die Wachsthumsgeschwindigkeit der Krystalle beliebig zu reguliren.The purpose of the present work is to improve the crystallization at rest to such an extent that First of all, avoiding the base, wall and cover approach as much as possible, only compact, candy-like groups of crystals are obtained, and secondly, one is able to control the rate of growth to regulate the crystals at will.

Man hat bereits vielfach versucht, an Drähten und Stäben zU krystallisiren, erhält aber immer einen grofsen Theil als Wand- und Bodensatz. Dies liegt daran, dafs bei dem bisherigen Verfahren die Lösung an den Wänden und an der Oberfläche schneller abkühlte als in der Umgebung der Stäbe und Drähte. Das Umgekehrte findet statt, wenn man die Drähte und Stäbe durch den Deckel oder die Gefäfswandung (und wenn dieselbe mit einer schlecht wärmeleitenden Schicht umgeben ist, auch durch diese) hindurch verlängert. Dann kühlt die Lösung in der Umgebung der Stäbe am meisten ab, indem das äufsere Ende des Stabes stark abkühlt und dem inneren Theil desselben Wärme entzieht, und deshalb beginnt die Krystallisation an den Stäben.Attempts have already been made many times to crystallize wires and rods, but they always succeed a large part as wall and sediment. This is due to the fact that in the previous method the solution cooled faster on the walls and on the surface than in the vicinity of the rods and wires. The reverse takes place when you put the wires and rods through the lid or the walls of the vessel (and if the same is surrounded by a poorly thermally conductive layer, also through this). Then cool the solution in the vicinity of the rods is removed most by the outer end of the rod greatly cools, and withdraws heat from the inner part thereof, and therefore crystallization begins on the bars.

Zum Vergleich ist in Fig. 1 a und 1 c je ein Stab durchgehend und nichtdurchgehend gezeichnet. Die Temperaturen sind in beiden Fällen für die Lösung mit 6o°, für die Luft mit 20°, für die Wandung mit 55⁰ und für den schlechten Wärmeleiter mit 37 ° angenommen. In beiden Stäben sind die Temperaturen angegeben, wobei erhellt, dafs in Fig. ic alle Theile des Stabes wärmer als die Wandung sind, in Fig. ia ein Theil des Stabes kälter als die Wandung ist. An diesem kälteren Theil ■ des Stabes beginnt die Krystallisation, wie zahlreiche Versuche zeigten. In Fig. 1 b ist ein solcher theilweise vollkrystallisirter Stab gezeichnet. ■ Da die anhaftenden Krystalle die Abkühlung vermindern, so rücken die Temperaturen unter 55⁰ weiter nach dem Ende des Stachels hin, so dafs schliefslich der ganze Stab mit einer candisartigen Krystallmasse bedeckt ist. Damit diese Krystallgruppen sich möglichst leicht und zusammenhängend ablösen lassen, giebt man den Stäben eine konische Form, wegen derer auch im Folgenden die Bezeichnung »Kühlstachel« gewählt ist.For comparison, a rod is drawn continuously and not continuously in FIGS. 1 a and 1 c. The temperatures are adopted in both cases for the solution with 6o °, for air at 20 °, for the wall 55 and ⁰ for the poor thermal conductor with 37 °. In both bars the temperatures are given, whereby it is evident that in Fig. 1c all parts of the bar are warmer than the wall, in Fig. 1 a part of the bar is colder than the wall. Crystallization begins at this colder part of the rod, as numerous experiments have shown. In Fig. 1b such a partially fully crystallized rod is drawn. ■ Since the adhering crystals reduce the cooling, the temperatures of the spike back below 55 ⁰ further to the end; so that the whole schliefslich rod with a candisartigen crystalline mass is covered. In order that these groups of crystals can be detached as easily and coherently as possible, the rods are given a conical shape, for which reason the designation "cooling spine" is chosen in the following.

Damit die Kühlstacheln recht wirksam werden, ist es nöthig, die Seitenwandungen des Apparates mit einem schlechten Wärmeleiter zu umgeben (sch in Fig. 2 und 3) und den Boden des Apparates erhitzen (in Fig. 2 und 4 mittelst Doppelbodens, in Fig. 3 mittelst directer Flamme), oder anstatt den schlechten Wärmeleiter anzubringen, das ganze Gefäfs doppelwandig zu machen (Fig. 5 und 6). Als Heizung ist in beiden Figuren eine directe Flamme vorausgesetzt und deshalb die Seitenwandung unten bei r ringförmig verlängert (wie auch in Fig.'3). Die heifsen Brenngase können dann nicht schnell seitwärts wegströmen, sondern geben ihre Hitze möglichst vollständig an den Boden ab.In order for the cooling spikes to be quite effective, it is necessary to surround the side walls of the apparatus with a poor heat conductor (as shown in FIGS. 2 and 3) and to heat the base of the apparatus (in FIGS. 2 and 4 by means of a double base, in FIG. 3 by means of a direct flame), or instead of attaching the bad conductor of heat, to make the whole vessel double-walled (Figs. 5 and 6). A direct flame is assumed as heating in both figures, and therefore the side wall is lengthened in a ring shape at the bottom at r (as in Fig. 3). The hot fuel gases cannot then quickly flow away sideways, but give off their heat as completely as possible to the ground.

Soll gegen den Schlufs der Krystallisation besondere Kühlung angewendet werden, oder befinden sich die Krystallisationsgefäfse in einem Raum von zu hoher oder zu niedriger Temperatur, so umgiebt man die Seitenwandung mit einem ringförmigen Aufsenraum (A in Fig. 4), dessen Temperatur man beliebig reguliren und abkühlen kann. ;If special cooling is to be used towards the end of the crystallization, or if the crystallization vessels are in a room with a temperature that is too high or too low, the side wall is surrounded by an annular outer space (A in Fig. 4), the temperature of which can be regulated as desired can cool down. ;

Am einfachsten, wenngleich nicht am vollkommensten, erreicht man eine normale Abkühlung, wenn man das Krystallisationsgefäfs einem heizbaren Untersatz einfügt.The easiest, if not the most perfect, way to achieve normal cooling is to if you add the crystallization vessel to a heatable base.

Durch die Schicht eines schlechten Wärmeleiters wird die Abkühlung der Seitenwände vermindert und damit auch die Wandkrystallisationen. Durch die Heizung des Bodens wird einerseits dem Bodensatze gesteuert, andererseits wird es aber auch durch die Regulirung der Heizung ermöglicht, die Abkühlung des Apparates zu reguliren. Je nachdem man mehr, eben so viel oder weniger Wärme, als durch Strahlung verloren geht, durch Heizung zuführt, wird sich die Lösung erwärmen, auf gleicher Temperatur erhalten oder abkühlen. Bei Anbringung einer vollständigen Doppelwandung wird die Temperaturregulirung und die Vermeidung der Abkühlung von Wand und Boden vereinigt. Durch die besprochenen Einrichtungen wird es erst möglich, den Ansatz von Krystallen möglichst (bei Fig. 3 leicht vollständig) auf die Stacheln zu beschränken.The side walls are cooled down by the layer of a poor heat conductor reduced and thus also the wall crystallizations. By heating the floor will on the one hand it is controlled by the sedimentation, on the other hand it is also controlled by regulation the heating enables the cooling of the apparatus to be regulated. Depending on you more, just as much or less heat as is lost through radiation, supplied through heating, the solution will warm up, maintain at the same temperature or cool down. When attaching a complete double wall the temperature regulation and the avoidance of the cooling of wall and floor are combined. Through the discussed Facilities it is only possible to start the approach of crystals as possible (in Fig. 3 easily completely) to the spines.

Der Richtung nach sind horizontale und verticale Stäbe zu unterscheiden. Die horizontalen Stäbe in Fig. 3 und 4 sind rings um die Wandung angebracht und ragen bei Fig. 3 in die äufsere Luft vor, bei Fig. 4 in die ringförmige Doppelseitenwandung A. Bei grofsen Apparaten biegt man die Stacheln aufsen knieförmig um. Die !Crystallisation verläuft in beiden Figuren in etwas verschiedener Weise; in Fig. 3, wo vorwiegend der mittlere Theil des Bodens geheizt wird, entsteht eine Strömung der intensiv erhitzten Theilchen, die einer absteigenden Strömung zwischen den Stacheln entspricht. In Fig. 4 wird der Boden gleichmäfsig erwärmt, und es entsteht eine solche Strömung nicht.In terms of direction, a distinction is made between horizontal and vertical bars. The horizontal bars in Fig. 3 and 4 are attached around the wall and protrude in Fig. 3 into the outer air, in Fig. 4 into the ring-shaped double side wall A. In large apparatuses the spines are bent over to the outside of the knee. The crystallization proceeds in somewhat different ways in the two figures; In Fig. 3, where mainly the central part of the soil is heated, there arises a flow of the intensely heated particles which corresponds to a descending flow between the spines. In Fig. 4, the soil is heated evenly, and there is no such flow.

Die Wirkungsweise der Kühlstacheln ist eine ganz analoge, wenn sie vertical stehen und dem Deckel eingefügt sind, wie Fig. 2 und 6 darstellen. Der Deckel kann in zweierlei Weise gestaltet sein, entweder auf dem Gefäfs aufliegend (D in Fig. 6) oder auf der Lösung unmittelbar aufliegend und auf derselben schwimmend. In Fig. 2 stellt S einen solchen Schwimmdeckel dar; derselbe besteht aus einer hohlen Platte, die mit einem leichten, schlechten Wärmeleiter gefüllt ist. Zu Anfang schwimmt der Deckel frei auf der Lösung, wenn sich aber Krystalle an die Kühlstachel setzen, mufs der Deckel befestigt werden. Der Schwimmdeckel verdient vor dem gewöhnlichen Deckel den Vorzug, denn durch ihn verhindert man die Bildung einer Deckseikruste Diese Krusten bilden sich leicht auf der Oberfläche heifser Salzlösungen und sinken oft zu Boden, wo sogar eine intensive Erhöhung der Bodentemperatur nicht immer im Stande ist, die Krusten wieder zu lösen. Bei manchen Salzen ist die Deckseikruste noch dadurch lästig, dafs dieselbe an der Luft verwittert. The mode of operation of the cooling spikes is completely analogous when they are vertical and inserted into the lid, as shown in FIGS. 2 and 6. The lid can be designed in two ways, either lying on the vessel (D in FIG. 6) or lying directly on the solution and floating on the same. In Fig. 2, S represents such a floating cover; it consists of a hollow plate filled with a light, poor conductor of heat. At the beginning the lid floats freely on the solution, but if crystals settle on the cooling spikes, the lid must be attached. The floating lid deserves preference over the ordinary lid, because it prevents the formation of a deck sea crust.These crusts easily form on the surface of hot saline solutions and often sink to the bottom, where even an intensive increase in the soil temperature is not always possible, the crusts to solve again. In the case of some salts, the cover sea crust is troublesome because it weathers in the open air.

Anstatt durchgehende Stacheln als Kühlvorrichtung anzuwenden, kann man auch Platten anwenden, die aber gleichfalls durch die Wandung (Fig. 7) oder durch die Wandung und den schlechten Wärmeleiter (Fig. 8) hindurchgehen müssen. In Fig. 7 ist ein Stück eines rechteckigen Kastens mit waagrechter Kühlplatte dargestellt. Fig. 8 stellt einen Querschnitt durch einen Cylinder mit abwechselnden grofsen und kleinen verticalen Kühlplatten dar. sch -ist wieder die Schicht eines schlechten Wärmeleiters.Instead of using continuous spikes as a cooling device, plates can also be used, but they must also pass through the wall (Fig. 7) or through the wall and the poor heat conductor (Fig. 8). In Fig. 7 a piece of a rectangular box with a horizontal cooling plate is shown. Fig. 8 shows a cross section through a cylinder with alternating small and great vertical cooling plates. Sch -is again the layer of a poor heat conductor.

Würde man die Stacheln oder Platten aus einem schlechten Wärmeleiter anzufertigen haben, so würden dieselben nur langsam wirken. In diesem Falle wende man aufsen offene Röhren an. Die horizontalen oder etwas schrägen Röhren werden der äufseren Seitenwandung eingefügt und müssen, wenn eine Wärmeschutzschicht vorhanden ist, von dieser nicht geschlossen werden. Die senkrecht stehenden Röhren müssen durch den Deckel hindurchgehen und functioniren ohne weitere Einrichtungen besonders an ihren oberen Enden stark abkühlend. Soll die Kühlung bis an den Grund der Rohre U (Fig. 5 und 9) wirken, so hat man die Röhre nach oben hin durch den Aufsatz O zu verlängern und an dem Aufsatz O eine engere, nach aufsen mündende Röhre E anzubringen, die fast bis auf den Grund der Röhre U reicht. Es zieht dann die warme Luft in U und O in die Höhe, und die kalte Luft fliefst durch die Röhre E ein. Diese Kühlvorrichtung rindet zweckmäfsig auch bei anderen Abkühlungen statt, wobei man die abkühlende Oberfläche beliebig vergröfsern kann, wenn man die Röhren im Querschnitt nicht rund anfertigt. Wendet man weite Röhren an, so kann man an diesen auch wiederum durchgehende Kühlvorrichtungen anwenden, nämlich horizontale ringförmige Platten, horizontale Stacheln und Röhren oder verticale Leisten. In Fig. 5 ist eine solche Apparatzusammenstellung gezeichnet. U O Und E haben dieselbe Bedeutung wie in Fig. 9. α ist die Ansatzstelle von E, und bei e ist U fest oder abnehmbar mit O verbunden. Das ringförmige, doppelwandige Gefäfs wird oben durch einen Schwimmdeckel S geschlossen, k sind die Kühlstäbe und r bezeichnet wie in Fig. 3 und 6 die ringförmige Verlängerung der Seitenwandung. If the spikes or plates were to be made from a poor conductor of heat, they would only work slowly. In this case use open tubes. The horizontal or slightly inclined tubes are inserted into the outer side wall and do not have to be closed by this if there is a heat protection layer. The vertically standing tubes must pass through the lid and function, without any further devices, in a very cooling manner, especially at their upper ends. If the cooling is to act to the bottom of the tubes U (FIGS. 5 and 9), the tube has to be lengthened upwards through the attachment O and a narrower, outwardly opening tube E has to be attached to the attachment O , which almost extends to the bottom of the tube U. The warm air in U and O is then drawn upwards, and the cold air flows in through the tube E. This cooling device expediently also takes place during other cooling processes, whereby the cooling surface can be enlarged as desired if the tubes are not made round in cross-section. If one uses wide tubes, one can in turn use continuous cooling devices on these, namely horizontal ring-shaped plates, horizontal spines and tubes or vertical ridges. In Fig. 5 such an arrangement of equipment is drawn. UO and E have the same meaning as in Fig. 9. α is the starting point of E, and at e U is connected to O either permanently or detachably. The ring-shaped, double-walled vessel is closed at the top by a floating lid S , k are the cooling rods and r denotes the ring-shaped extension of the side wall, as in FIGS. 3 and 6.

Die Röhren wirken auch sehr intensiv, wenn sie unten offen und dem Boden eingefügt sind, können aber beim Heizen mit directer Flamme nicht gebraucht werden, weil dann die Flammengase durch die Röhren gehen würden, so dafs die letzteren erwärmend statt abkühlend wirken würden. In Fig. 10 ist der Querschnitt durchThe tubes also look very intense when they are open at the bottom and inserted into the floor, but cannot be used when heating with a direct flame, because then the flame gases would pass through the tubes, so that the latter would have a warming instead of a cooling effect. In Fig. 10 the cross section is through

einen Cylinder mit verticalen, oben offenen Röhren dargestellt und in Fig. 11 ein senkrechter Schnitt. Wie leicht ersichtlich, können diese Röhren wie die unten geschlossenen Röhren auch wieder mit durchgehenden Kühlvorrichtungen versehen werden. Der Querschnitt der Röhren kann ■ gleichfalls beliebig gemacht werden, bei kleinen Apparaten wird man stets runden Querschnitt wählen, während bei gröfseren Dimensionea zur Vermehrung der abkühlenden Oberfläche andere Durchschnitte angemessen sind.a cylinder with vertical tubes open at the top is shown and in FIG. 11 a vertical one Cut. As can be easily seen, these tubes can be closed like the ones below Tubes can also be provided with continuous cooling devices. The cross section The tubes can also be made arbitrarily, in the case of small apparatuses you always choose a round cross-section, while with larger dimensionsa to increase the cooling surface other averages are appropriate.

Die angegebenen Kühlvorrichtungen sind speciell für Krystallisationsgefäfse ohne Bewegungsvorrichtungen entworfen, doch lassen sich dieselben auch an Rotations- und Rührwerkskrystallisatoren anbringen. An horizontalen wie schrägen, rotirenden Krystallisationsgefäfsen können Stacheln, Röhren und Platten senkrecht zur Wandung angebracht ,werden, und wirken dieselben nicht nur als Kühlvorrichtung, sondern analog den Platten des Patentes No. 39957· Dasselbe gilt für den Krystallisirraum der Umkrystallisatoren. Werden Röhren angebracht, so können dieselben längs oder quer durch den Apparat gehen, auch an beiden Enden offen sein. Diese Vorrichtungen dienen bei Rührwerkskrystallisatoren auch noch dazu, die Wirkung des Rührens zu verstärken, indem die Rührarme sich zwischen den festen Kühlvorrichtungen hindurch bewegen. Auch die Krystallisationsgefäfse mit Unterleitung lassen durchweg das Anbringen der hier bezeichneten Kühlvorrichtungen zu.The specified cooling devices are especially for crystallization vessels without movement devices designed, but they can also be used on rotary and agitator crystallizers attach. On horizontal as well as inclined, rotating crystallization vessels spikes, tubes and plates can be attached perpendicular to the wall, and act not only as a cooling device, but analogous to the plates of the Patent No. 39957 · The same applies to the crystallization chamber of the recrystallizers. Will Tubes attached, so they can go lengthways or across the apparatus, including on be open at both ends. These devices are also used in agitator crystallizers to increase the effect of stirring by placing the stirring arms between the fixed ones Move cooling devices through. Also leave the crystallization vessels with an underline throughout the installation of the cooling devices referred to here.

Claims

Patent claims:

1. On cooling crystallizers, the attachment of cooling spikes or cooling plates (Fig. 7 and 8), which outward through the wall (k in Fig. 3 and 4), through the cooling tubes (Zi :, Fig. 5), the lid (k , Fig. 6) or the floating cover (k, Fig. 2) protrude (in the case of a heat protection layer, also through this).

2. The following tubes of any cross-section on cooling crystallizers:

A. horizontal or inclined tubes open to the outside,

B. vertical tubes, open on both sides, inserted into the floor,

C. verticale, going through the lid or floating lid, closed at the bottom Tubes,

D. vertical tubes with the cooling devices indicated in FIGS. 1 and 2 a.

3. Cooling device, consisting of a tube provided with the ventilation device shown in FIGS. 5 and 9, whose part U located in the liquid and part O located above it are fixedly or detachably connected at e.

For this purpose ι sheet of drawings.