DE4123707A1 - Semiconductor wafer single crystal for rod - with uniform longitudinal concn. of nucleated impurity ppte. exposed to semiconductor material inversed w.r.t. exposure duration - Google Patents

Semiconductor wafer single crystal for rod - with uniform longitudinal concn. of nucleated impurity ppte. exposed to semiconductor material inversed w.r.t. exposure duration

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DE4123707A1 DE4123707A DE4123707A DE4123707A1 DE 4123707 A1 DE4123707 A1 DE 4123707A1 DE 4123707 A DE4123707 A DE 4123707A DE 4123707 A DE4123707 A DE 4123707A DE 4123707 A1 DE4123707 A1 DE 4123707A1
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Abstract

Crystals are formed by exposing a semiconductor material melt (16) to an impurity soluble in the semiconductor material and partially pptd. in the material after solidification, and forming a single crystal (20) with embedded impurity from part of the melt (16), the initially formed part of the single crystal having a lower impurity concn. than final part of the single crystal. Formation involves forming rod (20), cutting the rod into wafers, and simultaneously forming parts in the wafers and pptg. part of the impurity of the wafers. Pref. the semiconductor material is Ge or esp. Si and the impurity is N, C or esp. O. The wafers, obtd. from the single crystal, are pref. heated uniformly to a temp. which promotes nucleation of the impurity for the same time. ADVANTAGE - The impurity concn. along the crystal is inversely related to the duration of exposure of each portion of the growing crystal to temps. which promote nucleation of pptes. to ppte. uniform crystal concn. along length.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Kristallzüchtungsverfahren und insbesondere auf ein Verfahren zur Züchtung länglicher Ein­ zelkristalle aus Materialien (z. B. Silizium), bei welchen die axiale Konzentration von Ausscheidungen (z. B. Sauerstoff) ein vorbestimmtes Profil hat.The invention relates to a crystal growth method and in particular to a method of growing elongated in cell crystals made of materials (e.g. silicon) for which the axial concentration of excretions (e.g. oxygen) has a predetermined profile.

Die Herstellung von Einzelkristallen aus Materialien wie Sili­ zium, Germanium und Saphir spielt eine wichtige Rolle in der elektronischen Technologie. Ein geeignetes Verfahren zum Züchten solcher Kristalle ist die Czochralski (CZ)-Technik, bei welchem ein kleiner Kristallkeim mit der gewünschten Orientierung in eine Schmelze aus dem Rohmaterial gegeben und dann langsam zurückgezogen wird, um einen viel größeren länglichen Ein­ zelkristall zu bilden, welcher üblicherweise bis auf die äußer­ sten Enden von im wesentlichen gleichmäßiger zylindrischer Ge­ stalt ist. Ein derartiger länglicher zylindrischer Einzelkris­ tall wird im Stand der Technik als eine "Walze" bezeichnet. Wie im Stand der Technik bekannt, kann die Schmelze gewisse Dotier­ stoffe enthalten, welche die elektrischen Eigenschaften des fertigen Einzelkristalls verändern. Die CZ-Züchtung von Halblei­ tereinzelkristallen wird z. B. in den US PS 43 52 784, 44 97 777 und 45 114 28 beschrieben. Weitere Einzelheiten sind in "Semiconductor Silicon Crystal Technology" von F. Shimura, Academic Press, Inc., New York, N.Y:, 1989, Kapitel 5 beschrieben. The production of single crystals from materials such as sili zium, germanium and sapphire play an important role in the electronic technology. A suitable method for breeding such crystals is the Czochralski (CZ) technique, in which a small crystal seed with the desired orientation in given a melt from the raw material and then slowly is withdrawn to a much larger elongated one to form cell crystal, which is usually except for the outer most ends of substantially uniform cylindrical Ge stalt is. Such an elongated cylindrical single crystal tall is referred to in the art as a "roller". How Known in the prior art, the melt can have certain doping contain substances that affect the electrical properties of the change the finished single crystal. The CZ breeding of half lead ter single crystals is z. B. in US PS 43 52 784, 44 97 777 and 45 114 28. Further details can be found in "Semiconductor Silicon Crystal Technology "by F. Shimura, Academic Press, Inc., New York, N.Y .: 1989, Chapter 5.  

Die Schmelze ist üblicherweise in einem Schmelztiegel, z. B. aus in einem Kohlenstoffsuszeptor gehaltenen Silikat, enthalten, welche in einer inerten (z. B. Argon) oder einer anderen Atmosphäre erhitzt ist, so daß das Material in dem Schmelztiegel leicht über der Schmelztemperatur ist. Ein geringer Temperatur­ gradient besteht an der Oberfläche der Schmelze und wenn der Kristallkeim langsam aus der Schmelze zurückgezogen wird, dann verfestigt sich das Halbleitermaterial auf dem Kristallkeim, um so die Züchtung der Einzelkristallwalze zu ermöglichen. Die Walzentemperatur nahe dem Schmelztiegel ist nahe, aber geringer als die Schmelztemperatur und nimmt mit der Entfernung vom Schmelztiegel ab. Zusätzliche Heizelemente können verwendet werden, um die Temperatur der von dem Schmelztiegel entfernten Walze getrennt zu kontrollieren. Eine zylindrische Walze wird durch Rotieren des Kristalls hergestellt, wenn er aus der Schmelze gezogen wird. Der Schmelztiegel wird herkömmlicherweise in der entgegengesetzten Richtung wie die Walze rotieren, um eine fortwährende Durchmischung der Schmelze zu erreichen.The melt is usually in a crucible, e.g. B. from silicate held in a carbon susceptor, which are in an inert (e.g. argon) or other Atmosphere is heated so that the material in the crucible is slightly above the melting temperature. A low temperature gradient exists on the surface of the melt and when the Crystal seed is slowly withdrawn from the melt, then the semiconductor material solidifies on the crystal nucleus in order to to enable the growth of the single crystal roller. The Roll temperature near the crucible is close, but lower than the melting temperature and decreases with distance from Crucible off. Additional heating elements can be used the temperature of the distant from the crucible Check roller separately. A cylindrical roller will made by rotating the crystal when it comes out of the Melt is drawn. The melting pot is becoming conventional rotate in the opposite direction as the roller to to achieve continuous mixing of the melt.

Wegen der hohen Temperaturen, welche üblicherweise erforderlich sind, um die Schmelze herzustellen (z. B. ∼1412°C für Si), werden sich kleine Mengen des Schmelztiegelmaterials oft in der Schmelze lösen und werden in den wachsenden Kristall eingebaut. Z.B. wird bei der Bildung von Silizium-Einzelkristallen in einer Schmelze, welche in einem Quarzschmelztiegel ist, Sauerstoff von dem löslichen Schmelztiegel in den Silizium-Kristall eingebaut. Die Sauerstoffkonzentration in dem Einzelkristall ist im allge­ meinen nicht gleichmäßig. Beim Stand der Technik ist es für die Sauerstoffkonzentration in der Walze üblich, daß sie sich von einem vergleichsweise hohem Wert nahe dem Kristallkeimende der Walze zu einem niederen Wert nahe dem anderen Endstück der Walze verändert. Große Anstrengungen sind beim Stand der Technik aus­ geführt worden, um die axiale Sauerstoffkonzentration gleich­ mäßiger zu machen. Mittel und Verfahren zum Kontrollieren der Konzentration und des Konzentrationsgradienten von Sauerstoff in Halbleitereinzelkristallwalzen werden in den US PS 40 10 064, 44 35 577, 40 40 895, 44 17 943 und 45 45 849 beschrieben. Because of the high temperatures that are usually required are to produce the melt (e.g. ∼1412 ° C for Si), small amounts of the crucible material are often found in the Dissolve the melt and are built into the growing crystal. E.g. is used in the formation of silicon single crystals in one Melt, which is in a quartz crucible, oxygen from the soluble crucible built into the silicon crystal. The oxygen concentration in the single crystal is generally don't mean evenly. In the prior art, it is for Oxygen concentration in the roller usual that it is from a comparatively high value near the end of the crystal nucleus Roll to a low value near the other end of the roll changed. Great efforts are made in the state of the art been made to equal the axial oxygen concentration to make more moderate. Means and methods for controlling the Concentration and concentration gradient of oxygen in Semiconductor single crystal rolls are described in US Pat. No. 4,010,064, 44 35 577, 40 40 895, 44 17 943 and 45 45 849.  

Die bisherige Arbeit auf diesem Gebiet war teilweise erfolgreich im Hinblick auf eine gleichmäßigere axiale Konzentration von gelösten Verunreinigungen (z. B. Sauerstoff) in den länglichen Einzelkristallwalzen, andere Probleme blieben. Z.B. hängt der Effekt des gelösten Sauerstoffs auf die Eigenschaften des Ein­ zelkristall-Halbleitermaterials von dem Zustand des Sauerstoffs ab. Wenn sich der Kristall aus einer Schmelze, welche Sauerstoff enthält, verfestigt, wird eine bestimmte Menge des gelösten Sauerstoffs in den wachsenden Kristall in Zwischengitterplätze gemäß der Löslichkeit des Sauerstoffs in festem Zustand bei der Erstarrungstemperatur eingebaut. Wenn der Kristall abkühlt, dann nimmt die Löslichkeit in festem Zustand ab und der Kristall wird mit Sauerstoff übersättigt. Abhängig von der folgenden thermi­ schen Behandlung des Kristalls bilden nach einiger Zeit einige der gelösten Sauerstoffausscheidungen kleine SiOx-Komplexe inner­ halb des ansonsten gleichmäßigen Einzelkristallgitters. Dieses Verhalten ist z. B. von Herng-Der Chiou in "Oxygen Precipitation Behavior and Control in Silicon Crystals", Solid State Tech­ nology, März 1987, Seiten 77-81 beschrieben.Previous work in this area has been partially successful in terms of a more uniform axial concentration of dissolved contaminants (e.g. oxygen) in the elongated single crystal rolls, but other problems remain. For example, the effect of the dissolved oxygen on the properties of the single crystal semiconductor material depends on the state of the oxygen. When the crystal solidifies from a melt containing oxygen, a certain amount of the dissolved oxygen is incorporated into the growing crystal in interstitials according to the solubility of the solid oxygen at the solidification temperature. When the crystal cools, the solubility in the solid state decreases and the crystal is supersaturated with oxygen. Depending on the subsequent thermal treatment of the crystal, some of the dissolved oxygen precipitates form small SiO x complexes within the otherwise uniform single crystal lattice. This behavior is e.g. B. by Herng-Der Chiou in "Oxygen Precipitation Behavior and Control in Silicon Crystals", Solid State Technology, March 1987, pages 77-81.

Die elektrischen und physikalischen Eigenschaften des Kristalls hängen in entscheidender Weise von der Konzentration, der Größe und der Verteilung der Ausscheidungskomplexe ab. Z.B. kann die richtige Größe von Sauerstoffausscheidungen in Silizium als Getterungsplätze für andere weniger erwünschte Verunreinigungen (z. B. Schwermetalle) wirken, welche während nachfolgender Wafer­ behandlung eingeführt werden können, wobei der Herstel­ lungsertrag und die Bedienung von Teilen, welche nachfolgend in von dem Einzelkristall abgeschnittenen Scheiben gebildet werden, verbessert werden. Umgekehrt kann zuviel ausgeschiedener Sauer­ stoff einen unerwünschten Effekt haben, falls sich die damit einhergehenden Kristalldefekte durch nachfolgend gebildete Epi­ taxialschichten fortpflanzen oder in Teilgebieten gebildet wer­ den, welche besonders empfindlich auf Kristalldefekte sind, wobei die Herstellung von Teilen und die Bedienung herabgesetzt wird. Deshalb ist die Kontrolle der ausgeschiedenen Kon­ zentration und Verteilung von großer Bedeutung bei der Herstel­ lung elektronischer Teile.The electrical and physical properties of the crystal depend crucially on concentration, size and the distribution of the elimination complexes. E.g. can the correct size of oxygen excretions in silicon as Gettering sites for other less desirable contaminants (e.g. heavy metals) act during subsequent wafers treatment can be introduced, the manufacturer earnings and the operation of parts, which are described below in wafers cut from the single crystal are formed, be improved. Conversely, too much excreted acid can have an undesirable effect if the accompanying crystal defects due to epi formed below propagate taxial layers or who are formed in sub-areas those who are particularly sensitive to crystal defects, whereby the production of parts and the operation are reduced becomes. Therefore the control of the eliminated con  concentration and distribution of great importance in the manufacture electronic parts.

Verfahren zur Veränderung der Konzentration und/oder der Ver­ teilung von Sauerstoffausscheidungen bei verschiedenen thermi­ schen Behandlungen werden z. B. in den UPS-48 68 133 und 46 61 166 beschrieben. Diese und andere bekannte Verfahren sind im Hinblick auf die Sauerstoffausscheidungskonzentrationen und -verteilungen, welche für optimale Konstruktion und Betrieb von Teilen gewünscht werden, nur teilweise erfolgreich gewesen. Somit besteht weiterhin ein Bedürfnis nach verbesserten Mitteln und Verfahren zur Einzelkristallzüchtung, bei welchen die resul­ tierenden Ausscheidungskonzentrationen sorgfältiger kontrollier­ bar sind.Process for changing the concentration and / or the ver division of oxygen excretions at different thermi treatments are z. B. UPS-48 68 133 and 46 61 166 described. These and other known methods are described in With regard to the oxygen excretion concentrations and -Distribution, which for optimal construction and operation of Parts wanted, only partially successful. There is therefore still a need for improved means and methods for single crystal growth in which the resul excretory concentrations carefully controlled are cash.

Die Erfindung wird beispielhaft für Sauerstoff in Silizium-Ein­ zelkristallen beschrieben, jedoch kann die vorliegende Erfindung auch für andere ausgeschiedene Unreinheiten und Kristallmateria­ lien angewandt werden. Beispiele für andere ausgeschiedene Un­ reinheiten sind Stickstoff und Kohlenstoff und andere Kristall­ materialien sind Germanium und Saphir.The invention is exemplified for oxygen in silicon described single crystals, however, the present invention also for other excreted impurities and crystal matter lien be applied. Examples of other former Un Purity is nitrogen and carbon and other crystal materials are germanium and sapphire.

Die Aufgabe der Erfindung wird darin gesehen, verbesserte Mittel und ein Verfahren zur Bildung länglicher Einzelkristallkörper vorzusehen, welche gleichmäßigere Ausscheidungskonzentrationen entlang der Länge des Kristalls haben. Von besonderem Interesse sind Unreinheiten wie Sauerstoff, Stickstoff und/oder Koh­ lenstoff in Halbleitermaterialien wie Silizium und/oder Ger­ manium, jedoch werden auch andere Verunreinigungen und Kristall­ materialien berücksichtigt. Weiterhin ist eine gleichmäßigere Ausscheidungskonzentration mit weniger oder keiner nach dem Ziehen erfolgenden Hitzebehandlung des so gewachsenen Kristalls vorgesehen, abgesehen von thermischen Zyklen, welche der Kri­ stallbildung eigen sind oder mit der nachfolgenden Herstellung von Teilen in individuelle Scheiben verbunden sind, welche von dem Einzelkristall abgeschnitten werden. Weiterhin ist vor­ gesehen, eine Änderung in einer Nachbehandlung (nach der Teileherstellungs-Waferbehandlung) der ausgeschiedenen Kon­ zentrationen in den Wafern zu verringern, welche von den ver­ schiedenen Teilen des Einzelkristalls abgeschnitten wurden.The object of the invention is seen in improved means and a method for forming elongated single crystal bodies provide for more uniform excretion concentrations along the length of the crystal. Of special interest are impurities such as oxygen, nitrogen and / or Koh lenstoff in semiconductor materials such as silicon and / or Ger manium, however, other impurities and crystal materials considered. Furthermore, is a more uniform Elimination concentration with less or none after Pull heat treatment of the crystal thus grown provided, apart from thermal cycles, which the Kri stall formation are inherent or with the subsequent production of parts are connected in individual disks, which of cut off the single crystal. Furthermore is before seen a change in aftercare (after the  Parts manufacturing wafer treatment) of the excreted con to reduce concentrations in the wafers, which are different from the ver different parts of the single crystal were cut off.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß ein Verfahren zur Bildung elektronischer Kristalle und Teile vorgeschlagen, das entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 1 ausgeführt wird.According to the invention, a method for Formation of electronic crystals and parts suggested that is carried out according to the features of claim 1.

Hierbei ist es sehr vorteilhaft, daß der Bildungsschritt die Bildung des Einzelkristalls aus abscheidbaren Verunreinigungen beinhaltet, welcher elektronisches Material aus einer flüssig­ festen Übergangsfläche in der Schmelze enthält, wobei die flüs­ sig-feste Übergangsfläche eine niedrigere Konzentration der abscheidbaren Verunreinigung hat, wenn ein erster Teil des Ein­ zelkristalls aus der Schmelze gebildet wird, und eine höhere Konzentration der abscheidbaren Verunreinigung hat, wenn ein nachfolgender Teil des Einzelkristalls aus der Schmelze gebildet wird.It is very advantageous that the educational step Formation of the single crystal from separable impurities includes what electronic material from a liquid contains fixed transition surface in the melt, the flu sig-fixed transition surface a lower concentration of separable contamination if a first part of the one cell crystal is formed from the melt, and a higher one Concentration of the separable impurity, if any subsequent part of the single crystal formed from the melt becomes.

Die oben beschriebene Veränderung der abscheidbaren Verun­ reinungskonzentration, welche in den Kristall eingebaut wird, gleicht die längeren Zeiten aus, die die ersten gebildeten Teile des Einzelkristalls gegenüber den zuletzt gebildeten Teilen des Kristalls zum Ausscheiden Kristallisationskeime bildender unter­ stützender Temperaturen ausgesetzt sind. Thermischen Behandlun­ gen, denen die von dem Kristall abgeschnittenen Scheiben nach­ folgend während einer Waferbehandlung zur Teileherstellung aus­ gesetzt sind, werden ebenfalls Rechnung getragen.The change in separable waste described above purification concentration, which is built into the crystal, compensates for the longer times that the first parts formed of the single crystal compared to the last formed parts of the Crystals to separate out nucleation supporting temperatures are exposed. Thermal treatment against which the slices cut from the crystal follow following during a wafer treatment for parts manufacturing are also taken into account.

Weiterhin ist es sehr vorteilhaft, daß die abscheidbare Verun­ reinigungskonzentration in dem wachsenden Kristall näherungs­ weise in umgekehrter Relation zu der Größe der Zeit verändert wird, welcher jedes Teil des wachsenden Einzelkristalls den Temperaturen ausgesetzt ist, welche das Ausscheiden der Keimbil­ dung und/oder Keimbildung und Wachstum unterstützen. Die Ausscheidungsverunreinigungskonzentration sollte in den anfänglich gebildeten Gebieten des Kristalls niedriger sein, um so während des Kristallwachstums ein längeres Ausgesetztsein dieser Temperaturen zu unterlaufen, und in den später gebildeten Teilen des Kristalls sollte diese Konzentration höher sein, um so während des Kristallwachstums ein kürzeres Ausgesetztsein dieser Temperaturen zu unterlaufen. Da der verbesserte Kristall­ wachstumsprozeß für eine im wesentlichen gleichmäßigere axiale Ausscheidungskonzentration (z. B. von einem Ende des Kristalls zum anderen) sorgt, wird eine thermische Behandlung des Kri­ stalls nach dem Wachsen, um die Ausscheidungskonzentration zu homogenisieren, verringert oder vermieden. Die verbesserte Ausscheidungskonzentrationsgleichmäßigkeit wird sogar nach nach­ folgenden Wärmezyklen festgestellt, welche mit den Waferprozeß­ schritten einhergehen, die für die herkömmliche Herstellung von Teilen verwendet werden.Furthermore, it is very advantageous that the separable Verun cleaning concentration in the growing crystal approximate changed in reverse relation to the size of time which each part of the growing single crystal den Exposed to temperatures, which is the elimination of the Keimbil Support growth and / or nucleation and growth. The Elimination impurity concentration should be in the initially formed areas of the crystal to be lower  a longer exposure during crystal growth to subvert these temperatures, and in those formed later This concentration should be higher in order to divide the crystal so a shorter exposure during crystal growth to subvert these temperatures. Because the improved crystal growth process for a substantially more uniform axial Precipitation concentration (e.g. from one end of the crystal to the other), a thermal treatment of the Kri stalls after growing to increase the excretion concentration homogenize, reduce or avoid. The improved Elimination concentration uniformity is even after following heat cycles determined, which with the wafer process steps that go hand in hand with traditional manufacturing of Parts can be used.

Die Zeichnung zeigt ein Ausführungsbeispiel der Erfindung. Hier­ bei stellen dar:The drawing shows an embodiment of the invention. Here at represent:

Fig. 1 eine sehr vereinfachte schematische Ansicht eines herkömmlichen CZ-Kristallziehapparates, Fig. 1 is a very simplified schematic view of a conventional CZ crystal puller,

Fig. 2 eine graphische Darstellung, welche die ungefähren Expositionszeiten gegenüber verschiedenen Temperaturen der Teile des CZ-gewachsenen Kristalls nahe dem Kris­ tallkeimende (S) und nahe dem Mitnahmeende (T) des Kristalls zeigt, Fig. 2 is a graph showing the approximate exposure times to different temperatures of the parts of CZ-grown crystal near the Kris tallkeimende (S) and close to the driving end (T) of the crystal,

Fig. 3 eine graphische Darstellung, welche die anfängliche (wie gewachsen) Sauerstoffkonzentration nach Kristall­ wachstum (Kurve A) und die resultierende abgeschiedene Sauerstoffkonzentration nach weiteren, vereinfachte Teilebehandlung simulierende Wärmezyklen (Kurve B) als eine Funktion der Entfernung von dem Kristallkeimende des Kristalls und in Konzentration von Teilen pro Million Atome (PPMA) gemäß dem Stand der Technik zeigt, Fig. 3 is a graphical representation showing the initial (as grown) oxygen concentration after crystal growth (curve A) and the resulting separated oxygen concentration after further simplified part treatment simulating thermal cycles (curve B) as a function of distance from the crystal seed end of the crystal and in Concentration of parts per million atoms (PPMA) according to the prior art shows

Fig. 4 eine graphische Darstellung gemäß Fig. 3, jedoch mit der anfänglichen Sauerstoffkonzentration der vorlie­ genden Erfindung, wobei die Kurve C die anfängliche Sauerstoffkonzentration analog zur Kurve A der Fig. 3 ist und Kurve D die resultierende Sauerstoffausschei­ dungskonzentration nach den gleichen simulierten Teilebehandlung wie für Kurve B der Fig. 3 ist, Fig. 4 is a graphical representation of FIG. 3, but with the initial oxygen concentration of the vorlie invention, where curve C is the initial oxygen concentration analogous to curve A of FIG. 3 and curve D the resulting oxygen excretion concentration after the same simulated parts treatment as for curve B of FIG. 3,

Fig. 5 eine graphische Darstellung, welche die anfängliche (wie gewachsen) Sauerstoffkonzentration nach Kristall­ bildung (Kurve AA) und die resultierende ausgeschie­ dene Sauerstoffkonzentration nach weiteren, komplexere Teilebehandlung simulierende Wärmezyklen (Kurve BB) als eine Funktion der Entfernung von dem Kri­ stallkeimende des Kristalls und in Konzentrationen von Teilen pro Million Atome (PPMA) gemäß dem Stand der Technik zeigt, Fig. 5 is a graph showing the initial (as grown) oxygen concentration after crystal formation (curve AA) and the resulting excreted oxygen concentration after further, more complex parts treatment simulating heat cycles (curve BB) as a function of distance from the crystal nucleus end of the crystal and in concentrations of parts per million atoms (PPMA) according to the prior art,

Fig. 6 eine graphische Darstellung gemäß Fig. 5, jedoch mit der anfänglichen Sauerstoffkonzentration gemäß der vorliegenden Erfindung, wobei die Kurve CC die an­ fängliche Sauerstoffkonzentration analog zur Kurve AA der Fig. 5 ist und die Kurve DD die resultierende Sauerstoffausscheidungskonzentration nach der gleichen simulierenden Teilebehandlung wie für Kurve BB der Fig. 6 ist. Fig. 6 is a graphical representation of FIG. 5, but with the initial oxygen concentration according to the present invention, wherein the curve CC attached to fängliche oxygen concentration similar to the curve A of FIG. 5 and the curve DD, the resulting oxygen precipitate concentration according to the same simulated parts Treatment as for curve BB of FIG. 6.

Fig. 1 ist eine sehr vereinfachte schematische Ansicht einer herkömmlichen CZ-Kristallziehapparatur 10 mit einer Umgebungs­ kontrollkammer 12, in welcher eine Atmosphäre 13 aus typischem Argon oder einem anderen inerten oder reduzierenden Gas oder eine Kombination davon ist. Innerhalb der Atmosphäre 13 ist ein in einem Suszeptor 15 (z. B. Graphit) gehaltener Schmelztiegel 14 (z. B. Quarz), welcher eine Schmelze 16 (z. B. Silizium) enthält und mittels einem Heizelement 18 geheizt wird. Ein Einzelkris­ tall 20, z. B. Silizium, wird mittels eines Kristallkeims 22, welcher an einer Hebevorrichtung 24 angeordnet ist, aus der Schmelze 16 gezogen. Die Hebevorrichtung bewirkt, daß der Kri­ stallkeim 22 und die Einzelkristallwalze 20 gemäß einem Pfeil 26 rotieren und in Richtung 28 aus der Schmelze 16 gezogen werden, während eine andere Vorrichtung (nicht dargestellt) die nahe dem Schmelztiegel 14 und dem Suszeptor 15 angeordnet ist, bewirkt, daß der Schmelztiegel 14 in die Richtung des Pfeils 30 rotiert. Das obere Ende des Schmelztiegels 14 ist in einer Entfernung 32 unterhalb des oberen Endes des Heizelements 18. Die Konstruktion der CZ-Kristallziehapparatur 10 ist üblich. Fig. 1 is a very simplified schematic view of a conventional CZ crystal pulling apparatus 10 with an environmental control chamber 12 , in which an atmosphere 13 is made of typical argon or another inert or reducing gas or a combination thereof. Inside the atmosphere 13 is a crucible 14 (e.g. quartz) held in a susceptor 15 (e.g. graphite), which contains a melt 16 (e.g. silicon) and is heated by means of a heating element 18 . A single crystal tall 20 , e.g. As silicon, is pulled from the melt 16 by means of a crystal seed 22 which is arranged on a lifting device 24 . The lifting device causes the Kri stallkeim 22 and the single crystal roller 20 to rotate according to an arrow 26 and pulled in direction 28 from the melt 16 , while another device (not shown) which is arranged near the crucible 14 and the susceptor 15 causes that the crucible 14 rotates in the direction of arrow 30 . The upper end of the crucible 14 is at a distance 32 below the upper end of the heating element 18 . The construction of the CZ crystal pulling apparatus 10 is common.

Die verschiedenen Siliziumkristalle, welche mit dieser Verbin­ dung hergestellt und getestet wurden, wurden in einem Modell 2000 der CZ-Kristallziehapparatur gezüchtet, welche von der Hamco Division der Kayex Corporation, Rochester N.Y., herges­ tellt wird. Die Rotationsrate des Kristallkeims war etwa 26 rpm. In der Ziehapparatur wurde ein Quarzschmelztiegel von etwa 36 cm Außendurchmesser und 34 cm Innendurchmesser mit einer Tiefe von etwa 27 cm verwendet. Eine polykristalline Füllung von etwa 28 Kgms wurde in den Schmelztiegel gegeben. Ein Quarzring wurde am Boden des Schmelztiegels angeordnet, der so in dem geschmolzenen Silizium angeordnet war, wie es in der US-PS 45 45 849 beschrieben ist, um für eine zusätzliche Sauerstoffquelle für die Schmelze zu sorgen. Der Quarzschmelztiegel wurde in üblicher Weise in einem rotierbaren Graphit-Suszeptor gehalten. Argon wurde als Schutzatmosphäre verwendet.The different silicon crystals, which with this connection Manufactured and tested were tested in one model 2000 of the CZ crystal pulling apparatus grown by the Hamco Division of Kayex Corporation, Rochester N.Y. is put. The rotation rate of the crystal seed was about 26 rpm. A quartz crucible of about 36 cm was placed in the drawing apparatus Outer diameter and 34 cm inner diameter with a depth of about 27 cm used. A polycrystalline filling of about 28 Kgms was placed in the crucible. A quartz ring was made on Bottom of the crucible arranged so in the melted Silicon was arranged as described in US Pat. No. 4,545,849 is to look for an additional source of oxygen for the melt to care. The quartz crucible was in the usual way held a rotatable graphite susceptor. Argon was considered Protective atmosphere used.

Anders als die Änderungen, welche später in Verbindung mit der Erfindung beschrieben werden, wurde der Hamco-Kristallziehap­ parat in üblicher Weise betrieben. Nach dem Ziehen wurde der kegelige Kristallkeim und der Mitnehmer am Zylinderschaft weg­ geschnitten und die resultierende zylindrische Walze hatte einen Durchmesser von etwa 100 mm und eine Länge von etwa 1,1 m. Die Walzen wurden mittels üblicher Techniken in Scheiben geschnit­ ten. Die Scheibe wurde nachfolgend in üblicher Weise geschlif­ fen, geätzt, poliert und gereinigt wie bei gewöhnlicher Wafer­ behandlung, welche bei der Herstellung von Halbleiterteilen oder integrierten Schaltkreisen verwendet werden, wobei aus dem Stand der Technik bekannte Mittel benutzt werden. Die Sauerstoff und Sauerstoffausscheidungskonzentrationen wurden dann in der nach­ folgend beschriebenen Weise bestimmt.Unlike the changes that were later made in connection with the Invention to be described was the Hamco crystal pull tab operated in the usual way. After pulling the conical crystal seed and the driver on the cylindrical shaft away cut and the resulting cylindrical roller had one Diameter of approximately 100 mm and a length of approximately 1.1 m. The Rollers were sliced using conventional techniques The disc was then ground in the usual way open, etched, polished and cleaned as with ordinary wafers treatment used in the manufacture of semiconductor parts or  integrated circuits are used, from the state means known in the art can be used. The oxygen and Oxygen excretion concentrations were then determined in the determined as described below.

Bei Betrieb der CZ-Kristallzüchtungsapparatur 10 löst sich der Quarzschmelztiegel 14 langsam in der Schmelze 16. Folglich wer­ den unterschiedliche Mengen von Sauerstoff in die Einzelkri­ stallwalze eingebettet. Die Menge an Sauerstoff, welche in die Walze 20 aus dem Schmelztiegel 14 (oder von anderen Quellen) eingebettet wird, hängt von der Schmelztiegelwandtemperatur, der Schmelztiegelrotationsrate, der Ziehrate, der Umgebung und einer Zahl von anderen bekannten Faktoren ab. Im allgemeinen werden die Betriebsparameter der CZ-Ziehapparatur 10 so ausgelegt, um für eine zylindrische Walze mit einem im wesentlichen gleich­ mäßigen Durchmesser außer für die vergleichsweise kurzen kege­ ligen Gebiete des Kristallkeimendes und des Mitnehmerendes zu sorgen.When the CZ crystal growth apparatus 10 is in operation, the quartz crucible 14 slowly dissolves in the melt 16 . Consequently, who embedded the different amounts of oxygen in the single-crystal roller. The amount of oxygen that is embedded in the roller 20 from the crucible 14 (or other sources) depends on the crucible wall temperature, the crucible rotation rate, the draw rate, the environment, and a number of other known factors. In general, the operating parameters of the CZ pulling apparatus 10 are designed to provide for a cylindrical roller with a substantially uniform diameter except for the comparatively short tapered areas of the crystal nucleus end and the driver end.

Wenn die Walze 20 in der CZ-Apparatur 10 gebildet wurde, wird das Heizelement 18 abgeschaltet und die Walze 20 kühlt in der Schutzumgebung 13 im wesentlichen auf etwa 50 bis 150°C ab. Die Walze 20 wird dann aus der Apparatur 10 entfernt und die kegeli­ gen Kristallkeim- und Mitnehmerenden werden weggeschnitten. Die resultierende zylindrische Walze wird dann in Scheiben geschnit­ ten, z. B. 0,25 bis 1,0 mm dick, wobei bekannte Mittel und Ver­ fahren verwendet werden. Die Sauerstoffkonzentration und die ausgeschiedene Sauerstoffkonzentration werden dann in den Scheiben bestimmt, welche von verschiedenen Positionen in der Walze genommen wurden, wobei bekannte Mittel verwendet werden. Üblicherweise werden die Scheibenpositionen von ihrer Entfernung von dem Kristallkeimende der Walze aus bezeichnet, nachdem die kegeligen Teile weggeschnitten worden sind. Die Scheibenproben sind etwa 1,5 mm dick, d. h. etwas dicker als übliche Scheiben, da festgestellt wurde, daß derart dicke Scheiben die genaue Sauerstoffkonzentration besser wiedergeben als die dünneren Scheiben, welche üblicherweise zur Herstellung von Teilen und integrierten Schaltkreisen benutzt werden.When the roller 20 has been formed in the CZ apparatus 10 , the heating element 18 is switched off and the roller 20 cools down to approximately 50 to 150 ° C. in the protective environment 13 substantially. The roller 20 is then removed from the apparatus 10 and the kegeli gene seed and driver ends are cut away. The resulting cylindrical roller is then cut into slices, e.g. B. 0.25 to 1.0 mm thick, known means and United driving are used. The oxygen concentration and the excreted oxygen concentration are then determined in the disks, which have been taken from different positions in the roller, using known means. Typically, the disk positions are designated from their distance from the nuclei end of the roller after the tapered parts have been cut away. The disk samples are approximately 1.5 mm thick, ie somewhat thicker than conventional disks, since it has been found that disks of this thickness reflect the exact oxygen concentration better than the thinner disks which are usually used for the production of parts and integrated circuits.

Während die Einzelkristallwalze in der Apparatur 10 gebildet worden ist, sind die verschiedenen Teile der Walze veränderten Temperaturen für unterschiedliche Zeitdauern ausgesetzt worden. Dies ist eine Folge des wesentlichen Temperaturgradienten, wel­ che innerhalb der Kristallziehapparatur besteht (z. B. < 1412°C im Schmelztiegel 14 bis < 400°C am Kristallkeim 22) und weil die zuerst gewachsenen Teile des Kristalls den verschiedenen Temperaturen viel länger ausgesetzt sind als die zuletzt gewach­ senen Teile des Kristalls.While the single crystal roll has been formed in apparatus 10 , the various parts of the roll have been exposed to changed temperatures for different periods of time. This is a consequence of the substantial temperature gradient which exists within the crystal pulling apparatus (e.g. <1412 ° C in the crucible 14 to <400 ° C on the crystal nucleus 22 ) and because the parts of the crystal that have grown first are exposed to the different temperatures for much longer than the last grown parts of the crystal.

Fig. 2 ist eine graphische Darstellung, welche typische Expositionszeiten bei verschiedenen Temperaturen der Teile des Kristalls nahe dem Kristallkeimende (Kurve S) und nahe dem Mit­ nehmerende (Kurve T) zeigt. Es ist ersichtlich, daß Teile des Kristalls nahe dem Kristallkeimende z. B. Temperaturen im Bereich von 600-800°C viel längerer Zeit ausgesetzt sind als Teile des Kristalls nahe dem Mitnehmerende. Fig. 2 is a graph showing typical exposure times at different temperatures of the parts of the crystal near the end of the crystal nucleus (curve S) and close to the end (with curve T). It can be seen that parts of the crystal near the end of the crystal nucleus e.g. B. Temperatures in the range of 600-800 ° C are exposed for a much longer time than parts of the crystal near the driver end.

Diese verschiedenen Expositionszeiten bei verschiedenen Tempera­ turen können einen großen Effekt auf die relative Menge der Verunreinigungsausscheidung in verschiedenen Teilen des Kri­ stalls haben. Und zwar deshalb, weil die Menge der Ausscheidung von der anfänglichen Verunreinigungskonzentration und der ther­ mischen Entwicklung des Einzelkristalls abhängt. Je höher die anfängliche Verunreinigungskonzentration in der Walze ist und je länger die Zeit ist, währenddessen die Walze Temperaturen aus­ gesetzt ist, welche Ausscheidungskeimbildung begünstigen, desto größer ist die Konzentration von Ausscheidungskeimbildungsplät­ zen. Die Größe der ausgeschiedenen Komplexe hängt auch von der thermischen Entwicklung ab. Haben sich einmal Ausscheidungskeim­ bildungsplätze gebildet, dann können Sie bei weiterer Erwärmung wachsen. Falls jedoch die Temperatur hoch genug ist, können sich ausgeschiedene Komplexe wieder in dem Kristall lösen und die Zahl und Größe der Ausscheidungskeimbildungsplätze kann abneh­ men.These different exposure times at different tempera can have a great effect on the relative amount of Excretion of impurities in different parts of the Kri have stalls. This is because the amount of excretion from the initial impurity concentration and ther mixing development of the single crystal depends. The higher the initial impurity concentration in the roller is and ever the longer the time, during which the roller is out of temperature is set, which favors excretion nucleation, the more the concentration of excretion nucleation plate is greater Zen. The size of the complexes excreted also depends on the thermal development. Have excreted germs once education places then you can with further warming to grow. However, if the temperature is high enough, you can remove the complexes which have been eliminated in the crystal and the  The number and size of excretion nucleation sites can decrease men.

Z.B. für Sauerstoff in Silizium sind drei sich überlappende Temperaturbereiche bekannt: (1) etwa 400-900°C, wo Ausschei­ dungskeimbildung vorzugsweise auftritt, d. h., wo Teile des Sauerstoffs, welche im Kristallgitter gelöst und anfänglich an Zwischengitterplätzen angeordnet sind, ausscheiden, um kleine SiOx-Komplexe zu bilden, welche im Stand der Technik als Keimbil­ dungsplätze bezeichnet werden, (2) etwa 800-1200°C, wo bereits gebildete ausgeschiedene Keimbildungsplätze in ihrer Größe wach­ sen, und (3) über etwa 1200°C, wo der ausgeschiedene Sauerstoff langsam in Lösung mit dem Kristall in Zwischengitterplätze zurückgeht. In Fig. 2 ist die Temperaturzone, wo Keimbildung vorzugsweise auftritt, mit dem Pfeil "N" bezeichnet, die Tempe­ raturzone, wo das Wachsen von bereits existierenden Keimbil­ dungsplätzen in noch größere Komplexe vorzugsweise geschieht, ist mit dem Pfeil "G" bezeichnet und die untere Temperaturgrenze bei welcher eine Wiederauflösung bedeutsam wird, ist mit den Buchstaben "RD" bezeichnet.For example, for oxygen in silicon, three overlapping temperature ranges are known: (1) about 400-900 ° C., where nucleation preferentially occurs, ie, where parts of the oxygen which are dissolved in the crystal lattice and are initially arranged at interstitial sites separate out to small ones To form SiO x complexes, which are referred to in the prior art as nucleation sites, (2) about 800-1200 ° C where already formed nucleation sites are growing in size, and (3) about 1200 ° C where the excreted oxygen slowly returns to the interstitial sites in solution with the crystal. In Fig. 2, the temperature zone where nucleation occurs preferentially is indicated by the arrow "N", the temperature zone where the growth of existing germination sites into larger complexes preferably occurs is indicated by the arrow "G" and the lower temperature limit at which a redissolution is significant is designated with the letters "RD".

Die Bildungsrate von Ausscheidungskeimen, die Wachstumsrate von Keimen und die Wiederauflösungsrate von ausgeschiedenem Sauer­ stoff hängt von der Zeit, der Temperatur und den Anfangskonzen­ trationen ab. Z.B. geschieht eine signifikante Sauerstoffkeim­ bildung in Silizium mit einer reichlichen Versorgung von gelö­ stem Sauerstoff bei 400°C in Zeiten von 101-102 Stunden und bei 900°C in Zeiten von 101-100 Stunden. Ein signifikantes Wachstum von bereits vorhandenen Keimen geschieht bei Temperaturen von 800 und 1200°C etwa in denselben entsprechenden Zeitbereichen. Eine signifikante Wiederauflösung geschieht bei Temperaturen von etwa 1200-1300°C in Zeiten von der Größenordnung von 100-101 Stunden und bei Temperaturen im Bereich von über 1300-1400°C in Zeiten von 101-100 Stunden, abhängig von der Größe der bereits gebildeten Komplexe, wobei je höher die Temperatur, desto schneller die Wiederauflösung und je größer die Größe der be­ reits vorhandenen Komplexe desto langsamer die Wiederauflösung. The rate of excretion of germs, the growth rate of germs and the redissolution rate of excreted oxygen depend on the time, the temperature and the initial concentrations. For example, significant oxygen nucleation occurs in silicon with an ample supply of dissolved oxygen at 400 ° C in times of 10 1 -10 2 hours and at 900 ° C in times of 10 1 -10 0 hours. Significant growth of existing germs occurs at temperatures of 800 and 1200 ° C in approximately the same corresponding time ranges. A significant redissolution occurs at temperatures of about 1200-1300 ° C in times of the order of 10 0 -10 1 hours and at temperatures in the range of over 1300-1400 ° C in times of 10 1 -10 0 hours, depending on the Size of the complexes already formed, the higher the temperature, the faster the redissolution and the larger the size of the already existing complexes, the slower the redissolution.

Zusätzlich wachsen bei einer gegebenen Temperatur die Keime, welche größer als eine kritische Größe sind, größer während diejenigen, welche kleiner als die kritische Größe sind, sich wieder auflösen. Je höher die Temperatur, desto größer die kri­ tische Größe. Die Grenzen zwischen diesen verschiedenen Tempera­ turzonen sind nicht scharf und es existieren beträchtliche Über­ schneidungen. Die gegebenen Temperaturbereiche haben das Bestre­ ben, die Bereiche der Temperatur zu übertragen, wo der besondere identifizierte Effekt am wahrscheinlichsten vorherrscht.In addition, the germs grow at a given temperature, which are larger than a critical size, larger while those that are smaller than the critical size themselves dissolve again. The higher the temperature, the bigger the kri table size. The boundaries between these different tempera Tumble zones are not sharp and there are considerable over cuts. The given temperature ranges strive ben to transfer the areas of temperature where the special identified effect is most likely to prevail.

Fig. 3 ist eine graphische Darstellung, welche die anfängliche (wie gewachsen) Sauerstoffkonzentration nach Kristallbildung (Kurve A) und die resultierende ausgeschiedene Sauerstoffkon­ zentration nach weiteren, vereinfachte Teilebehandlungen simu­ lierende Heizungszyklen (Kurve B) zeigt. Diese Ergebnisse wurden von Messungen an Scheiben erhalten, welche von verschiedenen Gebieten in einer Einzelkristall-Siliziumwalze stammen. Die Abszisse ist die Entfernung (in cm) der Testscheiben von dem Kristallkeimende und die Ordinate ist die gemessene Sauerstoff­ konzentration (Kurve A) oder Sauerstoffausscheidungskonzentra­ tion (Kurve B) in Teilen pro Million Atome (PPMA). Fig. 3 is a graph showing the initial (as grown) oxygen concentration after crystal formation (curve A) and the resulting excreted oxygen concentration after further simplified part treatments simulating heating cycles (curve B). These results were obtained from measurements on wafers from different areas in a single crystal silicon roll. The abscissa is the distance (in cm) of the test disks from the end of the crystal nucleus and the ordinate is the measured oxygen concentration (curve A) or oxygen excretion concentration (curve B) in parts per million atoms (PPMA).

Die anfängliche, so gezogene Sauerstoffkonzentration in der Walze (Kurve A) wird bestimmt durch Verwendung eines Fourier- Transformationsinfrarotspektrometers (FTIR), Modell ECO-DX, hergestellt durch die Nicolet Corporation, Madison, WI 53 711, an Scheiben, welche in unterschiedlichen Entfernungen von dem Kri­ stallkeimende angeordnet sind. Dies liefert eine Information von der Konzentration des gelösten Sauerstoffs als eine Funktion der Entfernung entlang der Längenausdehnung des Kristalls, welche hier als die axiale Konzentration bezeichnet wird. Tests haben ergeben, daß keine signifikante radiale Veränderung in der Sauerstoffkonzentration in einer gegebenen Scheibe vorliegt.The initial oxygen concentration so drawn in the Roll (curve A) is determined using a Fourier Transformation infrared spectrometer (FTIR), model ECO-DX, manufactured by Nicolet Corporation, Madison, WI 53 711 Disks, which are at different distances from the Kri stall germinating are arranged. This provides information from the concentration of dissolved oxygen as a function of Distance along the length of the crystal, which referred to here as the axial concentration. Have tests revealed that there was no significant radial change in the Oxygen concentration in a given disk.

Die FTIR-Technik mißt die Menge des gelösten Sauerstoffs in der Walze an den bezeichneten Stellen. Sie ist viel weniger empfind­ lich auf ausgeschiedenen Sauerstoff. Deshalb wird bis zu dem Grad, daß einiger gelöster Sauerstoff bereits während dem Ziehen ausgeschieden ist, der ausgeschiedene Sauerstoff nicht regi­ striert und die Kurve A kann den totalen Sauerstoff in dem Kri­ stall an irgendeiner gegeben axialen Stelle unterschätzen. Trotz alledem ist das Resultat der Messung wichtig, da es die Menge des gelösten Sauerstoffs wiedergibt, was für weitere Keimbildung während nachfolgender Heizungszyklen benutzbar ist, denen die Scheiben im Verlauf der Teileherstellung ausgesetzt werden.The FTIR technique measures the amount of dissolved oxygen in the Roller at the designated points. It is much less sensitive due to excreted oxygen. Therefore, until that  Degree that some dissolved oxygen is already in the process of being drawn is excreted, the excreted oxygen is not regi striert and the curve A can the total oxygen in the Kri Underestimate stall at any given axial location. In spite of the result of the measurement is important because it is the amount of the dissolved oxygen reflects what further nucleation can be used during subsequent heating cycles to which the Disks are exposed during the course of the parts production.

Bei nachfolgenden Messungen der so gezogenen Sauerstoffkonzen­ tration werden die Scheiben verschiedenen Heizungszyklen unter­ worfen, um die thermischen Prozesse zu simulieren, welche bei der Herstellung von Teilen benutzt werden. Die FTIR-Messung wird dann wiederholt, um die Menge des gelösten Sauerstoffs zu be­ stimmen, welcher nach solch einer Behandlung übriggeblieben ist.In subsequent measurements of the oxygen concentrations drawn in this way The panes are subjected to different heating cycles thrown to simulate the thermal processes involved in used in the manufacture of parts. The FTIR measurement will then repeated to see the amount of dissolved oxygen agree which remains after such treatment.

All die Testscheiben aus einer gegebenen Walze erfahren die gleichen Heizungszyklen, d. h. die gleiche simulierte "Wafer­ behandlung". Die simulierten Waferbehandlung-Heizungszyklen, welche an den Scheiben von Fig. 3 und 4 angewandt werden, be­ stehen aus 800°C für zwei Stunden plus 1050°C für 16 Stunden in einer Mischung aus Stickstoff und 10% Sauerstoff. Dies ent­ spricht etwa dem "Test B - thermische Behandlungsbedingungen" (750°C für vier Stunden plus 1050°C für 16 Stunden), welcher in dem Bericht der American Society for Testing Materials (ASTM) Task Force Committee "Testing for Oxygen Precipitation in Sili­ con Wafers", Solid State Technology, März 1987, Seiten 85-89, Tabelle 2, empfohlen ist. Bis anderweitig besonders darauf hin­ gewiesen wird, beziehen sich die Worte "Waferbehandlung", welche hier in Verbindung mit den verschiedenen beschriebenen Experi­ menten verwendet werden, auf diese und andere Simulationen als Ersatz für tatsächliche Waferbehandlung-Heizungszyklen, welche in der Herstellung verschiedener Arten von Halbleiterteilen verwendet werden.All the test slices from a given roller experience the same heating cycles, ie the same simulated "wafer treatment". The simulated wafer treatment heating cycles used on the wafers of Figures 3 and 4 are 800 ° C for two hours plus 1050 ° C for 16 hours in a mixture of nitrogen and 10% oxygen. This corresponds approximately to the "Test B - thermal treatment conditions" (750 ° C for four hours plus 1050 ° C for 16 hours), which in the report of the American Society for Testing Materials (ASTM) Task Force Committee "Testing for Oxygen Precipitation in Sili con Wafers ", Solid State Technology, March 1987, pages 85-89, Table 2. Unless otherwise specifically noted, the words "wafer treatment" used herein in connection with the various experiments described refer to these and other simulations as a replacement for actual wafer treatment heating cycles used in the manufacture of various types of semiconductor parts be used.

Der Unterschied zwischen der zweiten FTIR-Messung (nach der Waferbehandlung) und die erste FTIR-Messung (nach dem Ziehen aber vor der Waferbehandlung) ist eine Änderung in der Kon­ zentration des ausgeschiedenen Sauerstoffs, d. h., die Menge des gelösten Sauerstoffs, welcher in SiOx-Komplexen innerhalb des Kristalls ausgeschieden ist. Dieser Unterschied wird in Kurve B gezeigt.The difference between the second FTIR measurement (after the wafer treatment) and the first FTIR measurement (after the drawing but before the wafer treatment) is a change in the concentration of the excreted oxygen, that is, the amount of dissolved oxygen, which is in SiO x complexes is excreted within the crystal. This difference is shown in curve B.

Die anfängliche Sauerstoffkonzentration (Kurve A) verändert sich von einem hohen Wert am Kristallkeimende von etwa 39 PPMA auf einen niederen Wert von etwa 32,5 PPMA nahe dem Mitnehmerende (d. h. von dem Kristallkeimende entfernt), wobei sich ein durch­ schnittlicher Wert von etwa 36 ±3 PPMA ergibt. Die Sauerstoff­ ausscheidungskonzentration nach der Waferbehandlung ändert sich von einem hohen Wert von etwa 19 PPMA an dem Kristallkeimende auf einen niederen Wert von etwa 2 PPMA nahe dem Mitnehmerende, d. h. ungefähr 11 ±8 PPMA.The initial oxygen concentration (curve A) changes from a high value at the end of the crystal nucleus of about 39 PPMA a low value of about 32.5 PPMA near the towing end (i.e. removed from the seed end), with a through average value of about 36 ± 3 PPMA results. The oxygen Elimination concentration after wafer treatment changes of a high value of about 19 PPMA at the seed end to a low value of about 2 PPMA near the driver end, d. H. approximately 11 ± 8 PPMA.

Die Änderung in der Sauerstoffausscheidungskonzentration (Kurve B) von Scheibe zu Scheibe, welche von der gleichen Walze geschnitten sind, ist viel größer als nur die Änderung der an­ fänglichen Sauerstoffkonzentration (Kurve A). Dies folgt aus dem Unterschied in der thermischen Entwicklung der verschiedenen Walzenstellen. Die Stellen nahe dem Kristallkeimende sind den Ausscheidungskeimbildungstemperaturen für eine viel längere Zeitdauer ausgesetzt, als die Teile nahe dem Mitnehmerende. Deshalb werden nach der Waferbehandlung mehr und größere SiOx- Komplexe nahe dem Kristallkeimende des Kristalls gefunden.The change in oxygen excretion concentration (curve B) from disc to disc, which is cut by the same roller, is much larger than just the change in the initial oxygen concentration (curve A). This follows from the difference in the thermal development of the different roller positions. The locations near the end of the crystal nucleus are exposed to the nucleation temperatures for a much longer period of time than the parts near the end of the driver. Therefore, after the wafer treatment, more and larger SiO x complexes are found near the crystal nucleus end of the crystal.

Im Stand der Technik ist es üblich, die so gewachsenen Walzen oder Scheiben thermischen Behandlungen bei hohen Temperaturen während ausgedehnter Zeitdauern zu unterwerfen, um so zu ver­ suchen, die axiale Sauerstoffausscheidungskonzentration zu homo­ genisieren. Diese Heizungszyklen sind zusätzlich zu denjenigen, welche normalerweise für die Waferbehandlung erforderlich sind und finden normalerweise vor der Waferbehandlung zum Zweck von Bauteilen statt. It is common in the prior art for the rolls thus grown or disc thermal treatments at high temperatures to submit for extended periods of time so as to ver seek to homo the axial oxygen excretion concentration genius. These heating cycles are in addition to those which are normally required for wafer processing and usually find before the wafer treatment for the purpose of Components instead.  

Zwei Näherungsversuche sind unternommen worden. Erstens, die Erwärmung all derjenigen Scheiben, welche von der Walze ab­ geschnitten sind, auf 1200-1300°C für 1-5 Stunden, um den mei­ sten ausgeschiedenen Sauerstoff, welcher sich während der Kri­ stallzüchtung gebildet hat, wieder aufzulösen, oder zweitens, die Erwärmung von Bündeln von Scheiben aus verschiedenen Teilen der Walze für unterschiedliche Zeiten oder bei verschiedenen Temperaturen in der Keimbildungstemperaturzone, um zu versuchen, die Menge der Keimbildungen in den Scheiben, welche von ver­ schiedenen Teilen der Walze stammen, auszugleichen. Typische Erwärmungstemperaturen sind 600-800°C für 1-5 Stunden, wobei die Scheiben von dem Kristallkeimende für eine geringere Zeit oder bei einer niedrigeren Temperatur erhitzt wurden als die Scheiben von dem Mitnehmerende und dazwischen. Diese Aushilfs­ heizungen sind jedoch teuer auszuführen und sie sind nur teil­ weise bei der Verringerung der axialen Ausscheidungskonzentra­ tionsänderung erfolgreich.Two approaches have been made. First, that Heating of all those disks that come off the roller are cut to 1200-1300 ° C for 1-5 hours to the max Most secreted oxygen, which is during the crisis stall breeding, or secondly, the heating of bundles of disks from different parts the roller for different times or at different Temperatures in the nucleation temperature zone to try the amount of nucleation in the disks, which ver to compensate for different parts of the roller. Typical Heating temperatures are 600-800 ° C for 1-5 hours the slices from the crystal seed end for a shorter time or have been heated at a lower temperature than that Slices from the driver end and in between. This temporary however, heaters are expensive to implement and are only partial wise in reducing the axial excretion concentration successful change.

Es ist festgestellt worden, daß die Änderung in der axialen Ausscheidungskonzentration von Scheibe zu Scheibe entlang der Walze wesentlich verringert werden kann durch Veränderung der anfänglichen Sauerstoffkonzentration während der Walzenzüchtung und zwar in einer unterschiedlichen Weise zu derjenigen im Stand der Technik. Dies ist in Fig. 4 dargestellt, wobei die Kurve C die so gewachsene anfängliche Sauerstoffkonzentration gemäß der Erfindung ist und die Kurve D die Konzentration der Sauerstoff­ ausscheidung nach der Kristallzüchtung und der gleichen ther­ mischen Behandlung, welche in Verbindung mit der Kurve B in Fig. 3 verwendet wird, ist. Die gelöste Sauerstoffkonzentration in dem Kristall (Kurve C) ist deutlich niedriger nahe dem Kristall­ keimende und höher nahe dem Mitnehmerende, wobei sie sich da­ zwischen monoton verändert. Dies gleicht teilweise die längere Keimbildungstemperaturexposition aus, welche bei den Kristall­ keimendteilen des Kristalls im Vergleich zu den Mitnehmerend­ teilen erfolgt. It has been found that the change in axial excretion concentration from disc to disc along the roller can be substantially reduced by changing the initial oxygen concentration during roller growth in a different manner than that in the prior art. This is shown in Fig. 4, where curve C is the initial oxygen concentration thus grown according to the invention and curve D is the concentration of oxygen excretion after crystal growth and the same thermal treatment, which in connection with curve B in Fig. 3 is used. The dissolved oxygen concentration in the crystal (curve C) is significantly lower near the crystal germinating and higher near the driver end, whereby it changes monotonously between. This partially compensates for the longer nucleation temperature exposure which occurs in the crystal end parts of the crystal compared to the driver end parts.

Für eine so gewachsene totale Sauerstoffkonzentration von etwa 32 PPMA am Kristallkeimende bis etwa 37 PPMA am Mitnehmerende ändert sich die Sauerstoffausscheidungskonzentration von einem hohen Wert von etwa 4 PPMA auf einen niederen Wert von etwa 2 PPMA, d. h. ungefähr 3 ±1 PPMA. Dies ist eine wesentliche Ver­ besserung gegenüber früheren Ergebnissen.For a total oxygen concentration of approx 32 PPMA at the crystal nucleus end to about 37 PPMA at the driver end the oxygen excretion concentration changes from one high value of about 4 PPMA to a low value of about 2 PPMA, i.e. H. about 3 ± 1 PPMA. This is an essential ver improvement over previous results.

Die Veränderung der Sauerstoffkonzentration in der Walze derart, daß sie niedriger nahe dem Kristallkeimende und höher nahe dem Mitnehmerende ist, kann auf verschiedene Weise ausgeführt wer­ den, z. B. durch Veränderung der Schmelztiegelrotationsrate, durch Veränderung der Schmelztiegelposition relativ zu dem Heiz­ element, durch Zugabe unterschiedlicher Mengen von Quarz zu der Schmelze während des Betriebs, durch Einleiten eines Gasstroms auf die Schmelzoberfläche, um die Sauerstoffverdampfungsrate von der Schmelze zu vergrößern oder zu unterdrücken, und/oder durch eine Kombination davon.The change in the oxygen concentration in the roller in such a way that they are lower near the end of the crystal and higher near the If there is a driver end, you can run in different ways the, e.g. B. by changing the crucible rotation rate, by changing the crucible position relative to the heater element, by adding different amounts of quartz to the Melt during operation by introducing a gas stream on the melt surface to determine the oxygen evaporation rate of to increase or suppress the melt, and / or by a combination of these.

Im Stand der Technik (d. h. Fig. 3, Kurven A, B und Fig. 5, Kur­ ven AA, BB) ist die Schmelztiegelrotationsrate etwa konstant gehalten, z. B. auf etwa 12-13 rpm. Es ist festgestellt worden, daß eine Veränderung der Schmelztiegelrotationsrate die gelöste Sauerstoffkonzentration in dem Kristall verändert. Um die an­ fängliche Sauerstoffkonzentration gemäß Fig. 4 zu erhalten, ist die Schmelztiegelrotationsrate anfänglich relativ gering (d. h. etwa 6 rpm) nahe dem Kristallkeim und steigt dann an, wenn die Kristallziehung weiter fortschreitet (d. h. auf etwa 13 rpm), nahe dem Mitnehmer.In the prior art (ie Fig. 3, curves A, B and Fig. 5, Kur ven AA, BB), the crucible rotation rate is kept approximately constant, for. About 12-13 rpm. It has been found that changing the crucible rotation rate changes the dissolved oxygen concentration in the crystal. To obtain the at fängliche oxygen concentration according to Fig. 4, the crucible rotation rate is initially relatively low (ie, about 6 rpm) adjacent the seed crystal, and then increases when the crystal drawing progresses (ie, to about 13 rpm), close to the driver.

Das Heben und Senken des Schmelztiegels relativ zu dem Heizele­ ment verändert ebenfalls die gelöste Sauerstoffkonzentration in der Walze. Im Stand der Technik ist z. B. das obere Ende des Schmelztiegels 14 etwa gleich oder leicht oberhalb dem oberen Ende des Heizelements 18 gesetzt (d. h. die Entfernung 32 von Fig. 1 ist 0 bis etwa +20 mm) und zwar am Anfang des Ziehvor­ gangs. Wenn der Betrieb läuft, wird der Schmelztiegel langsam angehoben, um etwa 175 mm über dem oberen Ende des Heizelements 18 am Ende des Ziehvorgangs zu sein. Dies ergibt die bekannten Profile der Kurven A, B von Fig. 3 und der Kurven AA, BB von Fig. 5. Die anfänglich gelöste Sauerstoffkonzentration wird reduziert mittels Starten des oberen Endes des Schmelztiegels 14 unterhalb des oberen Endes des Heizelements 18, d. h. die Entfer­ nung 32 von Fig. 4 ist anfänglich etwa - 20 mm. Die abschlie­ ßende relative Schmelztiegel-Heizelementposition ist etwa die gleiche. Diese Veränderung in Verbindung mit der vorstehend be­ schriebenen Schmelztiegelrotationsrate wird verwendet, um Kri­ stalle zu erhalten, welche die Sauerstoffprofile, wie in den Kurven C, D von Fig. 4 und den Kurven CC, DD von Fig. 6 gezeigt, haben.Raising and lowering the crucible relative to the heating element also changes the dissolved oxygen concentration in the roller. In the prior art, e.g. B. the upper end of the crucible 14 is set approximately the same or slightly above the upper end of the heating element 18 (ie the distance 32 from FIG. 1 is 0 to about +20 mm) at the beginning of the drawing process. When the operation is in progress, the crucible is slowly raised to be about 175 mm above the top of the heating element 18 at the end of the drawing. This gives the known profiles of curves A, B of FIG. 3 and curves AA, BB of FIG. 5. The initially dissolved oxygen concentration is reduced by starting the upper end of the crucible 14 below the upper end of the heating element 18 , ie the distance . voltage 32 of Figure 4 is initially about - mm 20. The final relative crucible heater position is approximately the same. This change in conjunction with the crucible rotation rate described above is used to obtain crystals having the oxygen profiles as shown in curves C, D of FIG. 4 and curves CC, DD of FIG. 6.

Die Menge des gelösten Sauerstoffs in der Walze beim Ziehvorgang kann auch vergrößert werden durch Weglassen oder Verringern der Größe des Quarzrings in dem Schmelztiegel und durch Zugabe von Quarzfragmenten oder Gegenständen in die Schmelze während das Ziehen fortschreitet. Da der in der Schmelze gelöste Sauerstoff kontinuierlich von der Schmelzoberfläche verdampft wird, kann die Änderung der Sauerstoff (oder anderer ausscheidbarer Verun­ reinigungen)-Verdampfungsrate verwendet werden, um die Sauer­ stoffkonzentration an der flüssig-festen Übergangsfläche und somit in dem wachsenden Kristall zu verändern. Beispielsweise kann ein Strom aus frischem Argon bei Beginn des Ziehens auf die Schmelzoberfläche gerichtet werden, um den Sauerstoff­ partialdruck oberhalb der Schmelzoberfläche zu verringern, die Verdampfung zu vergrößern und die anfängliche Sauerstoff­ konzentration in den ersten Teilen der Walze zu erniedrigen.The amount of dissolved oxygen in the roller during the drawing process can also be increased by omitting or reducing the Size of the quartz ring in the crucible and by adding Quartz fragments or objects in the melt during that Pulling progresses. Because the oxygen dissolved in the melt can be continuously evaporated from the melt surface the change in oxygen (or other cleanings) -evaporation rate used to acidify substance concentration at the liquid-solid transition surface and thus changing in the growing crystal. For example a stream of fresh argon can be drawn onto the Melt surface to be directed to the oxygen to reduce partial pressure above the enamel surface, the To increase evaporation and the initial oxygen concentration in the first parts of the roller.

Die Veränderung der oben beschriebenen Rotationsrate und der Schmelztiegelhöhe lieferten zufriedenstellende Resultate und sind bevorzugt. Jedoch kann auch eine Kombination des Vorgenann­ ten und anderer Techniken verwendet werden, um den anfänglichen Sauerstoffgehalt des so gewachsenen Kristalls einzustellen. Bei­ spielsweise kann die gelöste Sauerstoffkonzentration auch in der gewünschten Weise durch Veränderung der Schmelztiegeldimensionen relativ zu dem Kristalldurchmesser und/oder durch Änderung der freien Schmelzoberfläche im Hinblick auf die Schmelze-Schmelz­ tiegel-Kontaktfläche verändert werden. Ein Verfahren, um dies auszuführen, ist, einen Schmelztiegel vorzusehen, dessen Seiten­ wände kegelig sind (d. h. auswärts gerichtet in Richtung des offenen Endes des Schmelztiegels) oder Stufen oder Rippen haben. Wenn die Kristallzüchtung fortschreitet und der Schmelzlevel abnimmt, dann wird sich bei einem derartigen Schmelztiegel auch die Schmelztiegelfläche, welche in Kontakt mit der Schmelze ist und die freie Schmelzoberfläche ändern und die gelöste Sauer­ stoffkonzentration an der flüssig-festen Übergangsfläche wird sich auch ändern.The change in the rotation rate described above and the Crucible height gave satisfactory results and are preferred. However, a combination of the foregoing can also be used ten and other techniques used to complete the initial Adjust the oxygen content of the crystal thus grown. At for example, the dissolved oxygen concentration can also be in the desired way by changing the crucible dimensions relative to the crystal diameter and / or by changing the  free enamel surface with regard to melt-enamel crucible contact area can be changed. A process to do this is to provide a crucible, the sides of which walls are conical (i.e. outward towards the open end of the crucible) or have steps or ribs. When crystal growth progresses and the melting level decreases, then also with such a crucible the crucible area which is in contact with the melt and change the free melting surface and the dissolved acid concentration at the liquid-solid transition surface change too.

Fig. 5 und 6 sind ähnlich wie Fig. 3 und 4, jedoch entsprechen sie einem Heizzyklus nach dem Ziehen, der mehr einem komplexen Waferbehandlungszyklus entspricht, welcher beispielsweise ver­ wendet wird, um integrierte Schaltungen herzustellen. Kurve AA von Fig. 5 entspricht der Kurve A von Fig. 3, jedoch für eine unterschiedliche Kristallziehung unter typischen Bedingungen, wie sie aus dem Stand der Technik bekannt sind. Die anfängliche Sauerstoffkonzentration ändert sich von einem hohen Wert von etwa 38 PPMA an dem Kristallkeimende auf einen niederen Wert von etwa 33 PPMA nahe dem Mitnehmerende, das ist etwa 36 ±3 PPMA. FIGS. 5 and 6 are similar to FIGS. 3 and 4, but they correspond to a heating cycle after drawing, which corresponds more to a complex wafer processing cycle, which is used, for example, to manufacture integrated circuits. Curve AA of FIG. 5 corresponds to curve A of FIG. 3, but for a different crystal pulling under typical conditions, as are known from the prior art. The initial oxygen concentration changes from a high value of about 38 PPMA at the end of the crystal nucleus to a low value of about 33 PPMA near the entraining end, that is about 36 ± 3 PPMA.

Kurve BB von Fig. 5 ist analog zur Kurve B von Fig. 3, ent­ spricht aber einem komplexeren Waferbehandlungsheizungszyklus nach dem Ziehen, ungefähr wie folgt, ∼1000°C für 2 Stunden im Dampf, plus ∼1200°C für 4,5 Stunden in N2/2%02, plus ∼1000°C für 2 Stunden im Dampf, plus ∼1000°C für 0,1 Stunde in trockenem 02, plus ∼800°C für 2 Stunden in N2/2%02, plus (Q 1025°C für 1,5 Stunden in N2/2%02, plus ∼900°C für 11 Stunden in N2/2%02 um den Gebrauch der Scheiben zur Herstellung von relativ komplexen integrierten Schaltungen zu simulieren. Kurve BB zeigt die resultierende Sauerstoffausscheidungskonzentration als eine Funktion der Scheibenposition entlang der Walze nach solch einer Waferbehandlung. Die Sauerstoffausscheidungskonzentration ändert sich von einem hohen Wert von etwa 32 PPMA an dem Kristallkeim­ ende auf einen niederen Wert von etwa 3 PPMA an dem Mitneh­ merende mit dazwischenliegenden hohen und niedrigen Werten und einem Durchschnittswert von etwa 18 ±15 PPMA. Die komplexeren Waferbehandlungsheizungszyklen nach dem Ziehen haben eine im wesentlichen größere Veränderung der Ausscheidungskon­ zentrationen von Scheibe zu Scheibe in der Walze ergeben, ver­ glichen mit den Daten von Fig. 3, jedoch der allgemeine Trend ist derselbe.Curve BB of FIG. 5 is analogous to curve B of FIG. 3, but corresponds to a more complex wafer treatment heating cycle after drawing, approximately as follows, ∼1000 ° C for 2 hours in steam, plus ∼1200 ° C for 4.5 hours in N 2 /2% 0 2 , plus ∼1000 ° C for 2 hours in steam, plus ∼1000 ° C for 0.1 hour in dry 0 2 , plus ∼800 ° C for 2 hours in N 2 /2% 0 2 , plus (Q 1025 ° C for 1.5 hours in N 2 /2% 0 2 , plus ∼900 ° C for 11 hours in N 2 /2% 0 2 about the use of the disks for the production of relatively complex integrated circuits Curve BB shows the resulting oxygen excretion concentration as a function of the wheel position along the roll after such a wafer treatment The oxygen excretion concentration changes from a high value of about 32 PPMA at the crystal seed end to a low value of about 3 PPMA at the driver end with high and low values in between and an average value t of about 18 ± 15 PPMA The more complex wafer treatment heating cycles after drawing have resulted in a substantially larger change in wafer-to-wafer precipitation concentrations compared to the data of Figure 3, but the general trend is the same.

Kurve CC von Fig. 6 ist analog zur Kurve C von Fig. 4, aber entspricht einem unterschiedlichen Ziehen gemäß der vorliegenden Erfindung. Die anfängliche Sauerstoffkonzentration gemäß Kurve CC ändert sich von einem niederen Wert an dem Kristallkeimende von etwa 33 PPMA auf einen hohen Wert nahe dem Mitnehmerende von etwa 38 PPMA, wobei ein Durchschnittswert von etwa 36 ±2 PPMA auftritt. Kurve DD von Fig. 6 ist analog zur Kurve D von Fig. 4, außer daß sie von den komplexeren thermischen Zyklen nach dem Ziehen, welche oben in Verbindung mit der Kurve BB beschrieben wurden, erhalten wurde. Die Sauerstoffausscheidungskonzentration gemäß Kurve DD ändert sich von einem niederen Wert von etwa 4 PPMA auf einen hohen Wert von etwa 16 PPMA oder einem Durch­ schnittswert von etwa 10 ±6 PPMA.Curve CC of FIG. 6 is analogous to curve C of FIG. 4, but corresponds to a different pull according to the present invention. The initial oxygen concentration according to curve CC changes from a low value at the seed end of about 33 PPMA to a high value near the entraining end of about 38 PPMA, with an average value of about 36 ± 2 PPMA. Curve DD of FIG. 6 is analogous to curve D of FIG. 4, except that it was obtained from the more complex post-draw thermal cycles described above in connection with curve BB. The oxygen excretion concentration according to curve DD changes from a low value of approximately 4 PPMA to a high value of approximately 16 PPMA or an average value of approximately 10 ± 6 PPMA.

Da die Ausscheidungskonzentrationsänderung, welche beim Betrieb, dargestellt in den Fig. 5 und 6, beobachtet wurde, im allgemei­ nen größer ist als diejenige, welche bei dem Betrieb, darges­ tellt in den Fig. 3 und 4, beobachtet wurde, ist der generelle Trend der gleiche. D.h., sieht man das erfindungsgemäße an­ fängliche Sauerstoffkonzentrationsprofil entlang des Kristalls vor (abwärts geneigt von dem Kristallkeimende), so resultiert das in einer gleichmäßigeren Sauerstoffausscheidungskeimkon­ zentration in den Scheiben, welche von verschiedenen Teilen des Kristalls stammen, so daß wenn diese Scheiben dem Äquivalent der thermischen Zyklen ausgesetzt werden, denen sie während normaler Waferbehandlungen für einfache oder komplexe Teileherstellung begegnen würden, dann sind die resultierenden Ausscheidungskom­ plexe ebenfalls gleichmäßiger im Hinblick auf Dichte und Größe von Scheibe zu Scheibe. Dies ist ein wichtiges und nützliches Ergebnis, da es für eine größere Gleichmäßigkeit in den Eigen­ schaften des Materials sorgt, aus welchem die Teile hergestellt werden.Since the excretion concentration change, which has been in operation, shown in FIGS. 5 and 6, observed nen in ERAL greater than that which was in the operation, Darges tellt in Figs. 3 and 4, observed, the general trend the same. That is, if one sees the initial oxygen concentration profile according to the invention along the crystal (inclined downwards from the end of the crystal nucleus), this results in a more uniform oxygen excretion concentration in the disks, which originate from different parts of the crystal, so that if these disks correspond to the thermal equivalent Exposed to cycles that they would encounter during normal wafer treatments for simple or complex part manufacture, the resulting elimination complexes are also more uniform in terms of density and size from wafer to wafer. This is an important and useful result because it provides greater uniformity in the properties of the material from which the parts are made.

Aus der vorstehenden Beschreibung und den beigefügten Figuren ist es ersichtlich, daß die Erfindung verbesserte Mittel und ein Verfahren zur Bildung von Einzelkristallwalzen liefert, welche gleichmäßigere Verunreinigungsausscheidungskeimkonzentrationen entlang der Länge des Kristalls haben. Die erfindungsgemäßen Mittel und Verfahren sind von besonderem Interesse für Verun­ reinigungen wie Sauerstoff, Stickstoff und/oder Kohlenstoff in Halbleitermaterialien wie Silizium und/oder Germanium.From the above description and the accompanying figures it can be seen that the invention provides improved means and a Process for forming single crystal rolls, which more uniform impurity secretion concentrations along the length of the crystal. The invention Means and processes are of particular interest to Verun cleaning such as oxygen, nitrogen and / or carbon in Semiconductor materials such as silicon and / or germanium.

Weiterhin ist es ersichtlich, daß die Erfindung gleichmäßigere Ausscheidungskeimkonzentrationen ohne wesentliche Heizbehandlung nach dem Ziehen der so gewachsenen Walzen liefert, abgesehen von den thermischen Zyklen, welche mit der Herstellung von Teilen aus den einzelnen Scheiben verbunden sind, welche aus dem Ein­ zelkristall ausgeschnitten sind. Weiterhin ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäßen Mittel und Verfahren eine Änderung der anfänglichen Verunreinungskonzentration entlang der Länge der Einzelkristallwalze liefern, so daß die Nachbehandlungsverun­ reinigungsausscheidungskonzentrationen in den Scheiben, welche von verschiedenen Teilen der Walze ausgeschnitten sind, im wesentlichen gleich sind, und den Unterschied in der Keimbil­ dungstemperaturexposition von verschiedenen Teilen der Walze während des Kristallziehens ausgleichen, selbst im Hinblick auf die thermischen Hochtemperaturbehandlungen, die die Scheiben während nachfolgender Waferbehandlung zur Herstellung von Teilen ausgleicht.It can also be seen that the invention is more uniform Excretion germ concentrations without significant heating treatment after pulling the thus grown rolls, apart from the thermal cycles involved in the manufacture of parts are connected from the individual disks, which from the one cell crystal are cut out. It can also be seen that the means and methods according to the invention a change in initial impurity concentration along the length of the Deliver single crystal roller, so that the aftertreatment cleaning excretion concentrations in the disks, which are cut out of different parts of the roller, in are essentially the same, and the difference in the Keimbil manure temperature exposure of different parts of the roller balance during crystal pulling, even with regard to the thermal high temperature treatments that the disks during subsequent wafer treatment to produce parts compensates.

Die erfindungsgemäßen Mittel und Verfahren können auch auf andere ausscheidbare Verunreinigungen und auf andere Kristall­ materialien angewendet werden. Die Erfindung kann auch angewen­ det werden, um die Zeit-Temperaturunterschiede auszugleichen, welche verschiedene Teile der Walze während der Züchtung aus­ gesetzt sind, einschließlich des Effekts von Ausscheidungsbil­ dung bei thermischer Behandlung, welche die Scheiben erfahren, nachdem sie von der Walze abgeschnitten wurden und in Teile oder integrierten Schaltkreisen oder einer Kombination davon verar­ beitet wurden.The means and methods according to the invention can also be based on other separable impurities and on other crystal materials are applied. The invention can also be applied to compensate for the time-temperature differences, which different parts of the roller from growing are set, including the effect of excretion  thermal treatment that the panes experience after they have been cut from the roller and cut into parts or integrated circuits or a combination thereof were processed.

Obwohl die Änderung der Kristallwachstumsbedingungen als bevor­ zugtes Mittel bezeichnet wurden, um eine niedrigere anfängliche Verunreinigungskonzentration in zuerst gewachsenen Teilen der Walze und eine höhere Verunreinigungskonzentration in später gewachsenen Teilen der Walze zu erzielen, können auch andere Mittel verwendet werden. Beispielsweise kann die fertige Walze Sauerstoff oder anderen ausscheidbaren Verunreinigungen aus­ gesetzt werden, während die Walze ungleichmäßig erhitzt wird, so daß die gelöste Verunreinigungskonzentration sich mit der Posi­ tion entlang der Walze verändert. Dieses Verfahren hat den Nach­ teil, daß lange Heizzeiten erforderlich sind, um eine gleich­ mäßige radiale Konzentration der Verunreinigung zu sichern.Although the change in crystal growth conditions as before moving means were referred to a lower initial Impurity concentration in first grown parts of the Roller and a higher impurity concentration in later To achieve grown parts of the roller, others can Funds are used. For example, the finished roller Oxygen or other separable impurities be placed while the roller is heated unevenly, so that the dissolved impurity concentration changes with the Posi tion along the roller changed. This procedure has the aftermath partly that long heating times are required to equal one to ensure moderate radial concentration of contamination.

Claims (14)

1. Verfahren zur Bildung von Einzelkristall-Halbleiterteilen, wobei eine Schmelze (16) mit einem Halbleitermaterial vor­ gesehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze (16) einer Verunreinigung ausgesetzt wird, welche in dem Halbleitermaterial lösbar ist, aber welche in dem Halbleitermaterial nach Verfestigung teilweise aus­ scheidet, und von einem Teil der Schmelze (16) ein Einzelkristall (20) des Halbleitermaterials mit einiger eingebetteter Verunreinigung gebildet wird, wobei eine kleinere Konzentration der Verunreinigung in einem zuerst gebildeten Teil des Einzelkristalls (20) eingebettet wird und eine größere Konzentration der Verunreinigung in einem später gebildeten Teil des Einzelkristalls (20) eingebettet wird.1. A method for forming single crystal semiconductor parts, wherein a melt ( 16 ) with a semiconductor material is seen before, characterized in that the melt ( 16 ) is exposed to an impurity which is soluble in the semiconductor material, but which in the semiconductor material after Solidification partially separates, and a part of the melt ( 16 ) forms a single crystal ( 20 ) of the semiconductor material with some embedded impurity, a smaller concentration of the impurity being embedded in a part of the single crystal ( 20 ) formed first and a larger concentration the contamination is embedded in a later formed part of the single crystal ( 20 ). 2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Bildungsschritt das Ziehen des Einzelkristalls (20) aus Verunreinigung enthal­ tenes Halbleitermaterial von einer flüssig-festen Über­ gangsfläche in der Schmelze (16) enthält, wobei die flüs­ sig-feste Übergangsfläche eine niedrigere Konzentration der Verunreinigung hat, wenn der zuerst gebildete Teil des Einzelkristalls (20) aus der Schmelze (16) gezogen wird, und eine höhere Konzentration der Verunreinigung hat, wenn der später gebildete Teil des Einzelkristalls (20) aus der Schmelze (15) gezogen wird.2. The method according to claim 1, wherein the forming step of pulling the single crystal ( 20 ) from contamination-containing semiconductor material from a liquid-solid transition surface in the melt ( 16 ), wherein the liquid-solid transition surface has a lower concentration of the contamination , when the part of the single crystal ( 20 ) formed first is pulled out of the melt ( 16 ) and has a higher concentration of the impurity when the part of the single crystal ( 20 ) formed later is pulled out of the melt ( 15 ). 3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei der Ziehvorgang bei einer erhöhten Temperatur stattfindet und wobei der zuerst gebil­ dete Teil des Einzelkristalls (20) einer Temperatur, welche die Ausscheidungskeimbildung begünstigt, für eine längere Zeit ausgesetzt wird als der später gebildete Teil des Einzelkristalls (20).3. The method according to claim 2, wherein the pulling process takes place at an elevated temperature and wherein the first formed part of the single crystal ( 20 ) is exposed to a temperature which favors the nucleation for a longer time than the part of the single crystal ( 20 ). 4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei Scheiben, welche von ver­ schiedenen Teilen des Einzelkristalls (20) stammen, gleich­ mäßig auf eine Temperatur erhitzt werden, welche die Keim­ bildung von der ausscheidbaren Verunreinigung für die glei­ che Zeit begünstigt.4. The method according to claim 1, wherein disks, which come from different parts of the single crystal ( 20 ), are heated uniformly to a temperature which favors the nucleation of the separable impurity for the same time. 5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Halbleiter (20) Sili­ zium oder Germanium oder eine Kombination davon und die Verunreinigung Sauerstoff, Stickstoff oder Kohlenstoff oder eine Kombination davon ist.5. The method of claim 1, wherein the semiconductor ( 20 ) silicon or germanium or a combination thereof and the contaminant is oxygen, nitrogen or carbon or a combination thereof. 6. Verfahren zur Bildung von Halbleiterteilen in Scheiben aus einer Walze aus kristallinem Material, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schmelze (16) aus Halbleitermaterial vorgesehen ist, welche einer Quelle von ausscheidbarer Verunreinigung ausgesetzt wird, Einzelkristallhalbleitermaterial aus der Schmelze (16) ausgefroren wird, um die Walze (20) aus kri­ stallinem Material herzustellen, während eine vorbestimmte Menge der ausscheidbaren Verunreinigung in der Walze (20) eingebettet wird, wobei eine erste vorbestimmte Menge der ausscheidbaren Verunreinigung in einen zuerst gebildeten Teil der Walze eingebettet wird und eine zweite vorbe­ stimmte Menge der ausscheidbaren Verunreinigung, welche größer als die erste vorbestimmte Menge ist, in einen später gebildeten Teil der Walze (20) eingebettet wird, weiterhin die Walze (20) in Scheiben geschnitten wird und weiterhin Teile in den Scheiben gebildet werden, wobei ein Teil der ausscheidbaren Verunreinigung in den Scheiben während der Bildung der Teile ausscheidet.6. A method for forming semiconductor parts in slices from a roll of crystalline material, characterized in that a melt ( 16 ) made of semiconductor material is provided, which is exposed to a source of separable contamination, single crystal semiconductor material from the melt ( 16 ) is frozen out to manufacture the roller ( 20 ) from crystalline material while a predetermined amount of the separable impurity is embedded in the roller ( 20 ), a first predetermined amount of the separable impurity being embedded in a first formed part of the roller and a second predetermined amount of the separable impurity, which is larger than the first predetermined amount, is embedded in a later formed part of the roller ( 20 ), the roller ( 20 ) is further sliced and parts are further formed in the discs, part of the separable Contamination in the panes w precipitates during the formation of the parts. 7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei im Ausfrierschritt der zuerst gebildete Teil der Walze (20) Temperaturen, welche die Ausscheidungskeimbildung begünstigen, für eine längere Zeit ausgesetzt wird, als der später gebildete Teil der Walze (20).7. The method according to claim 6, wherein in the freezing-out step the part of the roller ( 20 ) formed first is exposed to temperatures which favor the nucleation for a longer time than the part of the roller ( 20 ) formed later. 8. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die Ausscheidung, welche in den Scheiben auftritt, die von den ersten und den später geformten Teilen der Walze (20) stammen, im wesentlichen gleich wird.The method of claim 6, wherein the excretion that occurs in the disks originating from the first and later shaped parts of the roller ( 20 ) becomes substantially the same. 9. Verfahren nach Anspruch 7, wobei der erste Teil der Walze (20) der Ausscheidungskeimbildungstemperatur für eine erste Zeit ausgesetzt wird und der später gebildete Teil der Walze (20) einer Ausscheidungskeimbildungstemperatur für eine kleinere zweite Zeit während der Walzenbildung aus­ gesetzt wird, und wobei die Ausscheidung der Verunreini­ gung, welche in den Scheiben vom ersten Teil auftritt, im wesentlichen gleich ist der Ausscheidung, welche in den Scheiben vom späteren Teil während einer Waferbehandlung auftritt.The method of claim 7, wherein the first part of the roller ( 20 ) is exposed to the nucleation temperature for a first time and the later formed part of the roller ( 20 ) is exposed to an nucleation temperature for a smaller second time during the roller formation, and wherein the excretion of the impurity which occurs in the wafers from the first part is substantially the same as the excretion which occurs in the wafers from the later part during a wafer treatment. 10. Verfahren nach Anspruch 6, wobei im Ausfrierschritt der Walze (20) aus der Schmelze (16) eine erste vorbestimmte Expositionszeit der Walze (20) zu Ausscheidungskeim­ bildungstemperaturen erforderlich ist, und wobei in dem Schritt zur Bildung von Teilen in den aus der Walze (20) erhaltenen Scheiben eine zweite vorbestimmte Expositions­ zeit der Scheiben zu Ausscheidungskeimbildungs- oder Wachstumstemperaturen erforderlich wird, wobei die zweite Zeit geringer ist als die erste Zeit.10. The method of claim 6, wherein in the freezing step of the roller ( 20 ) from the melt ( 16 ) a first predetermined exposure time of the roller ( 20 ) to precipitation nucleation temperatures is required, and wherein in the step of forming parts in from the roller ( 20 ) obtained disks, a second predetermined exposure time of the disks to precipitation nucleation or growth temperatures is required, the second time being less than the first time. 11. Kristall (20) aus Halbleitermaterial, dadurch gekennzeichnet, daß eine ausscheidbare Verunreinigung von einer ersten vorbestimmten anfänglichen Konzentration von einem ersten Wert an einer ersten Stelle nahe einem ersten Ende des Kristalls (20) auf einen zweiten größeren Wert an einer zweiten Stelle, welche von der ersten Stelle längs des Kristalls (20) entfernt ist, anwächst, wobei ein Teil der Verunreinigung in Scheiben ausgeschieden ist, welche von dem Kristall (20) stammen, und eine erste Konzentration in den Scheiben von der ersten Stelle hat im wesentlichen die gleiche Konzentration in den Scheiben von der zweiten Stelle hat.11. crystal ( 20 ) of semiconductor material, characterized in that a separable impurity from a first predetermined initial concentration from a first value at a first location near a first end of the crystal ( 20 ) to a second larger value at a second location, which from the first location along the crystal ( 20 ) grows, part of the impurity is discarded from the crystal ( 20 ), and a first concentration in the disks from the first location is substantially the same Has concentration in the slices from the second digit. 12. Kristall (20) nach Anspruch 11, wobei die erste vorbe­ stimmte anfängliche Konzentration monoton von der ersten zur zweiten Stelle ansteigt.12. The crystal ( 20 ) of claim 11, wherein the first predetermined initial concentration increases monotonically from the first to the second location. 13. Kristall (20) nach Anspruch 11, wobei das Halbleiter­ material Silizium oder Germanium und die Verunreinigung Sauerstoff, Stickstoff oder Kohlenstoff ist.13. Crystal ( 20 ) according to claim 11, wherein the semiconductor material is silicon or germanium and the impurity is oxygen, nitrogen or carbon. 14. Kristall (20) nach Anspruch 13, wobei der Halbleiter Sili­ zium und die Verunreinigung Sauerstoff ist.14. The crystal ( 20 ) according to claim 13, wherein the semiconductor is silicon and the impurity is oxygen.
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