DE4120573A1 - Determining solidification curve of resins and adhesives - using dielectric spectroscopy with sample under test between electrodes of capacitor subjected to AC electric field to measure frequency dependent AC resistance - Google Patents

Determining solidification curve of resins and adhesives - using dielectric spectroscopy with sample under test between electrodes of capacitor subjected to AC electric field to measure frequency dependent AC resistance

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Abstract

The hardness condition of the resin or the adhesive is obtained by determining that alternating frequency, which effects a specified relationship of ohmic resistance and capacitive resistance. The actual measured value of the ohmic and capacitive resistance are derived for the reprodn. of the alternating field frequency. The measurement system has a function generator (F) for the control, and a sensor (S) with two coplanar meshing electrodes (KE) with mutually meshing teeth. A preamplifier (V) with an integrated reference AC resistance and a lock-in amplifier (L) for measuring the signal level and the phase shift compared to the function generator, are further provided. Also a control computer (Sr) and a graph plotter (P) record an AC field frequency/time curve. ADVANTAGE - Gives real-time measurement with low cost. Short measuring time with full use of equipment to attain optimum measuring accuracy. Continuous progress of curve during total solidification. Can also be used for glass transition temp.

Description

Die Aushärtung von Harzen und Klebern beruht auf einer Ein­ schränkung der Beweglichkeit von Molekülen und Molekülseg­ menten im Polymergefüge. Damit einher geht die Verminderung der Polarisierbarkeit des Stoffes. Zusammen mit der vermin­ derten Beweglichkeit elektrischer Ladungen führt dies zu Ver­ änderungen der dielektrischen Eigenschaften, wobei auch der ohmsche Widerstand eines härter werdenden Harzes oder Klebers zunimmt.The curing of resins and adhesives is based on a one restriction of the mobility of molecules and molecule seg elements in the polymer structure. This is accompanied by the reduction the polarizability of the substance. Together with the min The increased mobility of electrical charges leads to ver Changes in the dielectric properties, the ohmic resistance of a hardening resin or adhesive increases.

Es ist bekannt, zur Erfassung des Aushärteverlaufs von Epoxy- Harzen mit Hilfe der dielektrischen Spektroskopie die zu un­ tersuchende Probe zwischen den Elektroden eines Kondensators einem elektrischen Wechselfeld auszusetzen und den Aushärte­ zustand durch Bestimmung derjenigen Wechselfeldfrequenz zu be­ schreiben, die ein vorgegebenes Verhältnis von ohmschem Wider­ stand und kapazitivem Widerstand bewirkt (11. Stuttgarter Kunststoff-Kolloquium, Institut für Kunststoffprüftechnik der Universität Stuttgart, 1. bis 3. März 1989, Beitrag 2.2. von P. Elsner: "Einsatz der dielektrischen Spektroskopie zur zer­ störungsfreien Prüfung des Aushärtens von Epoxy-Harzen"). Bei diesem bekannten Verfahren wird der Wechselstromwiderstand bzw. die Admittanz als Reziprokwert des Wechselstromwiderstan­ des wiederholt über einen vorgegebenen großen Frequenzbereich hinweg gemessen und nach erfolgter Aushärtung eine Auswertung auf das fest vorgegebene Verhältnis von ohmschem Widerstand und kapazitivem Widerstand hin vorgenommen. Mit zunehmender Aushärtungszeit verschiebt sich die zu diesem vorgegebenen Verhältnis gehörende Wechselstromfrequenz zu tieferen Werten. Sollen sehr tiefe Frequenzen erfaßt werden, so beträgt die zeitliche Auflösung wegen der jeweiligen Erfassung des ge­ samten Frequenzbereichs etwa 5 min. Da das Durchmessen eines großen Frequenzbereichs somit viel Zeit erfordert, ist die rasche Anfangsphase der Reaktion nicht mehr auflösbar.It is known to record the course of curing of epoxy Resins with the help of dielectric spectroscopy testing sample between the electrodes of a capacitor exposed to an alternating electrical field and the curing state by determining that alternating field frequency write a predetermined ratio of ohmic contradiction level and capacitive resistance (11th Stuttgart Plastic Colloquium, Institute for Plastic Testing Technology University of Stuttgart, March 1 to 3, 1989, contribution 2.2. from P. Elsner: "Use of dielectric spectroscopy for zer trouble-free testing of the curing of epoxy resins ") this known method is the AC resistance or the admittance as the reciprocal of the AC resistance the repeats over a predetermined large frequency range measured and an evaluation after curing to the fixed ratio of ohmic resistance and capacitive resistance. With increasing The curing time shifts to that specified Ratio of alternating current frequency to lower values. If very low frequencies are to be recorded, this is temporal resolution due to the respective recording of the ge entire frequency range about 5 min. Because measuring one  large frequency range thus requires a lot of time rapid initial phase of the reaction can no longer be resolved.

Ein von der Firma tec tra GmbH, Fichardstraße 22, 6000 Frank­ furt 1, DE unter der Bezeichnung "EUMETRIC Microdielektrome­ ter" vertriebenes Gerät zur Ermittlung des Aushärteverlaufs von Harzen und Klebern gestattet Messungen bei festen Frequen­ zen. Arbeitet man hier bei relativ hohen Frequenzen von bei­ spielsweise 100 Hz, so reicht die Empfindlichkeit des Geräts nicht zur Beschreibung des späteren Aushärteverlaufs aus. Bei einem parallelen Arbeiten mit hohen und tiefen Frequenzen wird gegenüber dem vorstehend geschildeten Verfahren nach Elsner kein gravierender Zeitgewinn erzielt. Ein mehrmaliger Wechsel der Meßfrequenz während des Aushärtens verschiebt die Admit­ tanz und den dielektrischen Verlustfaktor und beeinträchtigt damit die Vergleichbarkeit der Messungen.One from tec tra GmbH, Fichardstrasse 22, 6000 Frank ford 1, DE under the name "EUMETRIC Microdielektrome ter "distributed device for determining the curing process of resins and adhesives allows measurements at fixed frequencies Zen. If you work here at relatively high frequencies of for example 100 Hz, the sensitivity of the device is sufficient not to describe the later course of curing. At working in parallel with high and low frequencies compared to the Elsner method described above no serious time savings. A repeated change Admit shifts the measuring frequency during curing dance and the dielectric loss factor and impaired thus the comparability of the measurements.

Der im Anspruch 1 angegebenen Erfindung liegt das Problem zu­ grunde, bei einem Verfahren zur Ermittlung des Aushärtever­ laufs von Harzen und Klebern mit Hilfe der dielektrischen Spektroskopie in der Anfangsphase der Reaktion kurze Meßzeiten zu realisieren und zugleich gegen Ende der Aushärtungsreaktion bei längeren zur Verfügung stehenden Meßzeiten eine gute Ge­ nauigkeit der Messung zu gewährleisten.The invention specified in claim 1 addresses the problem reasons, in a method for determining the curing ver of resins and adhesives with the help of the dielectric Spectroscopy in the initial phase of the reaction short measuring times to realize and at the same time towards the end of the curing reaction with longer measuring times available a good Ge to ensure accuracy of the measurement.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die tatsächlich ge­ messenen Werte von ohmschem Widerstand und kapazitivem Wider­ stand zur Nachführung der Wechselfeldfrequenz herangezogen, d. h. durch die Vorgabe eines festen dielektrischen Verlust­ faktors als konstant einzustellende Größe wird die Wechsel­ feldfrequenz selbst zur Meßgröße gemacht. Mit dem erfindungs­ gemäßen Verfahren werden insbesondere die folgenden Vorteile erzielt:In the method according to the invention, the actually ge measured values of ohmic resistance and capacitive resistance was used to track the alternating field frequency, d. H. by specifying a fixed dielectric loss The change is the factor to be set as constant Field frequency itself made a measurand. With the fiction According to the method in particular, the following advantages achieved:

  • - Real-Time-Messung mit geringem Aufwand;- Real-time measurement with little effort;
  • - kurze Meßzeit bei hohen Frequenzen in der Anfangsphase der Reaktion und zugleich eine hohe Genauigkeit gegen Ende der Aushärtung, wo die erforderliche lange Zeit für die Messung bei tiefen Frequenzen verfügbar ist;- Short measuring time at high frequencies in the initial phase of the Response and at the same time high accuracy towards the end of the  Curing where the long time required for measurement is available at low frequencies;
  • - volle Ausnützung eines durch Funktionsgenerator und Lock- In-Verstärker bestimmten Bereichs der Wechselfeldfrequenz zur Erzielung der optimalen Meßgenauigkeit;- full use of a function generator and lock In-amplifier specific range of the alternating field frequency to achieve the optimal measurement accuracy;
  • - stetiger Verlauf der Meßkurve durch Beibehaltung der Meß­ größe während der gesamten Aushärtung;- Continuous course of the measurement curve by maintaining the measurement size throughout the curing;
  • - Einsatz des Verfahrens beispielsweise auch zur Bestimmung der Glasübergangs-Temperatur.- Use of the method, for example, for determination the glass transition temperature.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.An embodiment of the invention is in the drawing shown and is described in more detail below.

Es zeigen:Show it:

Fig. 1 eine schematische Darstellung der Geräteanordnung zur Messung der komplexen Leitfähigkeit bei nachgeführter Meßfrequenz und Fig. 1 is a schematic representation of the device arrangement for measuring the complex conductivity with tracking measurement frequency and

Fig. 2 das Schaltbild eines bei der Geräteanordnung nach Fig. 1 verwendeten Wechselstrom-Spannungsteilers. Fig. 2 is a circuit diagram of an AC voltage divider used in the device arrangement according to Fig. 1.

Fig. 1 zeigt in stark vereinfachter schematischer Darstellung eine Anordnung zur Ermittlung des Aushärteverlaufs von Harzen und Klebern mit Hilfe der dielektrischen Spektroskopie mit folgenden Meßgeräten: Fig. 1 shows a highly simplified schematic representation of an arrangement for determination of the curing progress of resins and adhesives with the aid of dielectric spectroscopy using the following measuring instruments:

  • - Funktionsgenerator F für die Ansteuerung;- Function generator F for control;
  • - Sensor S mit zwei coplanaren, ineinander verzahnten Kamm- Elektroden KE;- Sensor S with two coplanar, interdigitated combs Electrodes KE;
  • - Vorverstärker V mit integriertem Referenz-Wechselstrom- Widerstand;- Preamplifier V with integrated reference alternating current Resistance;
  • - Lock-In-Verstärker L zur Messung der Signalhöhe und der Phasenverschiebung gegenüber dem Funktionsgenerator F;- Lock-in amplifier L for measuring the signal level and Phase shift compared to the function generator F;
  • - Steuerrechner Sr (z. B. MS-DOS mit Turbo-Pascal oder Hewlett-Packard mit Basic) mit einem IEEE-488-Interface If; - Control computer Sr (e.g. MS-DOS with Turbo Pascal or Hewlett-Packard with Basic) with an IEEE-488 interface If;  
  • - Plotter P zur Aufzeichnung einer Wechselfeldfrequenz/Zeit- Kurve.Plotter P for recording an alternating field frequency / time Curve.

Fig. 2 zeigt eine Prinzipschaltung des in der Anordnung nach Fig. 1 verwendeten Wechselstrom-Spannungsteilers. Dabei ist der Funktionsgenerator wieder mit F bezeichnet, während die durch eine Parallelschaltung einer Kapazität C1 und eines ohmschen Widerstandes R1 aufgezeigte Ersatzschaltung des Sen­ sors S mit Es bezeichnet ist. Der grob auf den Sensor S abge­ stimmte und in den Vorverstärker V integrierte Referenz- Wechselstrom-Widerstand RWW wird durch die Parallelschaltung einer Kapazität C2 und eines ohmschen Widerstandes R2 gebil­ det. Die dargestellte Schaltung wirkt als Spannungsteiler, dessen Eingangsspannung mit ES und dessen dem Vorverstärker V zugeführte Ausgangsspannung mit AS bezeichnet ist. FIG. 2 shows a basic circuit of the AC voltage divider used in the arrangement according to FIG. 1. The function generator is again designated F, while the equivalent circuit shown by a parallel connection of a capacitor C 1 and an ohmic resistor R 1 of the sensor S is designated Es. The roughly tuned to the sensor S and integrated in the preamplifier V reference AC resistor RWW is formed by the parallel connection of a capacitor C 2 and an ohmic resistor R 2 det. The circuit shown acts as a voltage divider, the input voltage of which is denoted by ES and the output voltage of which is fed to the preamplifier V by AS.

Zur Ermittlung des Aushärteverlaufs wird der Sensor S mit dem frisch angesetzten Harz oder Kleber zugegossen und den Aushär­ tebedingungen unterworfen, d. h. beispielsweise in einen Ofen eingebracht. Dem Steuerrechner Sr werden dann die Startfre­ quenz von beispielsweise 200 Hz und der einzustellende Ver­ lustwinkel von beispielsweise 45° angegeben. Als erstes Meß­ wertepaar übernimmt der Steuerrechner Sr vom Lock-In-Verstär­ ker L die Amplitude und Phasenverschiebung im Wechselstrom­ kreis. Hieraus berechnet der Steuerrechner Sr die zugehörige Kapazität C1 sowie den ohmschen Widerstand R1 der Probe. Aus diesen Größen ermittelt der Steuerrechner Sr diejenige Wechselfeldfrequenz, bei der der vorgegebene Verlustwinkel erreicht wird. Diese Wechselfeldfrequenz muß dann vom Steuer­ rechner Sr am Funktionsgenerator F neu eingestellt und die Messung von Neuem beginnen. Die entsprechende Nachführung der Wechselfeldfrequenz ist in Fig. 1 durch einen Pfeil Nf auf­ gezeigt.To determine the curing process, the sensor S is poured in with the freshly set resin or adhesive and subjected to the curing conditions, that is, for example, introduced into an oven. The control computer Sr then the start frequency of, for example, 200 Hz and the setting angle of, for example, 45 °, are specified. As the first pair of measured values, the control computer Sr takes over the amplitude and phase shift in the AC circuit from the lock-in amplifier L. From this, the control computer Sr calculates the associated capacitance C 1 and the ohmic resistance R 1 of the sample. From these variables, the control computer Sr determines the alternating field frequency at which the predetermined loss angle is reached. This alternating field frequency must then be reset by the control computer Sr on the function generator F and the measurement must start again. The corresponding tracking of the alternating field frequency is shown in FIG. 1 by an arrow Nf on.

Am Ende eines Aushärtungsverlaufs steht eine Wechselfeldfre­ quenz/Zeit-Kurve zur Verfügung, die von dem Plotter P ausge­ geben wird und eine Beurteilung des Harz-Systems oder Klebers ermöglicht.At the end of a curing process there is an alternating field quenz / time curve available from the plotter P.  will give and an assessment of the resin system or adhesive enables.

Das erfindungsgemäße Verfahren wurde bereits mit Erfolg bei verschiedenen Zweikomponentensystemen erprobt, wobei Einflüsse von Temperatur und Härteranteil auf die Aushärtungsreaktion sehr gut zu erkennen waren. An ausgehärteten Proben kann auch der Glasübergang beobachtet werden.The method according to the invention has already been successfully various two-component systems tested, with influences of temperature and hardener proportion to the curing reaction were very easy to recognize. On hardened samples can also the glass transition can be observed.

Anwendungsmöglichkeiten des erfindungsgemäßen Verfahrens be­ stehen nicht nur für die Harzentwicklung, sondern auch zur Eingangskontrolle oder bei der Überprüfung gelagerter Ware.Possible applications of the method according to the invention are not only for resin development, but also for Incoming inspection or when checking stored goods.

Abschließend wird noch darauf hingewiesen, daß die Beurtei­ lung von Harzsystemen oder Klebern anhand einer Wechselfeld­ frequenz/Zeit-Kurve bereits aus dem eingangs erwähnten Beitrag von P. Elsner bekannt ist und daß in diesem Beitrag auch die physikalischen Grundlagen der dielektrischen Spektroskopie dargelegt sind. Während bei dem Verfahren bei Elsner jedoch die Wechselfeldfrequenz/Zeit-Kurve aus aufwendigen Messungen des dielektrischen Verlustfaktors als Funktion der Wechsel­ feldfrequenz und der Aushärtungszeit gewonnen wird, wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren diese Kurve unmittelbar da­ durch gewonnen, daß der dielektrische Verlustfaktor bzw. Ver­ lustwinkel als konstant einzustellende Größe vorgegeben und die Wechselfeldfrequenz selbst zur Meßgröße gemacht wird.Finally, it is pointed out that the appraisal resin systems or adhesives using an alternating field frequency / time curve already from the contribution mentioned at the beginning is known by P. Elsner and that in this article also the physical basics of dielectric spectroscopy are set out. However, during the Elsner process the alternating field frequency / time curve from complex measurements the dielectric loss factor as a function of the changes field frequency and the curing time is obtained at this curve immediately there in the method according to the invention won by that the dielectric loss factor or Ver angle set as constant variable to be set and the alternating field frequency itself is made a measurand.

Claims (1)

Verfahren zur Vermittlung des Aushärteverlaufs von Harzen und Klebern mit Hilfe der dielektrischen Spektroskopie, bei wel­ chem die zu untersuchende Probe zwischen den Elektroden eines Kondensators einem elektrischen Wechselfeld ausgesetzt wird und der Aushärtezustand durch Bestimmung derjenigen Wechsel­ feldfrequenz beschrieben wird, die ein vorgegebenes Verhält­ nis von ohmschem Widerstand und kapazitivem Widerstand be­ wirkt, dadurch gekennzeichnet, daß die tatsächlich gemessenen Werte von ohmschem Widerstand und kapazitivem Widerstand zur Nachführung der Wechselfeld­ frequenz herangezogen werden.A method for imparting the hardening curve of resins and adhesives with the aid of dielectric spectroscopy, in which the sample to be examined is exposed to an alternating electrical field between the electrodes of a capacitor and the hardening state is described by determining the alternating field frequency that corresponds to a predetermined ratio of ohmic Resistance and capacitive resistance acts, characterized in that the actually measured values of ohmic resistance and capacitive resistance are used to track the alternating field frequency.
DE19914120573 1991-06-21 1991-06-21 Determining solidification curve of resins and adhesives - using dielectric spectroscopy with sample under test between electrodes of capacitor subjected to AC electric field to measure frequency dependent AC resistance Withdrawn DE4120573A1 (en)

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