DE4119910C1 - Mfr. or treatment of material layers of high temp. fuel cell - involves irradiation with laser, IR or electron beam or microwaves in selected areas - Google Patents

Mfr. or treatment of material layers of high temp. fuel cell - involves irradiation with laser, IR or electron beam or microwaves in selected areas

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Abstract

In the mfr. or treatment of material layers of a high temp. fuel cell arrangement by drying, sintering, or melting at least part of a layer, an energy input is made briefly and to a restricted depth by radiation from a laser beam, infrared beam, electron beam, or microwaves. Radiation is focussed to treat selected areas. ADVANTAGE - Does not affect other layers.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Her­ stellung oder Behandlung von Materialschichten einer Hochtemperaturbrennstoffzellen-Anordnung durch Trocknen, Sintern oder Schmelzen wenigstens eines Teils einer Ma­ terialschicht.The invention relates to a method for Her provision or treatment of layers of material High temperature fuel cell arrangement by drying, Sintering or melting at least part of a mass material layer.

Hochtemperaturbrennstoffzellen-Anordnungen mit mehreren Materialschichten, auf deren Herstellung oder Wärmebe­ handlung sich die Erfindung bezieht, sind z. B. aus der DE-OS 39 07 485 bekannt. Solche Hochtemperaturbrenn­ stoffzellen-Anordnungen bestehen im wesentlichen aus ei­ nem keramischen Träger, auf dem mehrere Brennstoffzellen in Form dünner Schichten aufgebracht sind. Die einzelnen Brennstoffzellen bestehen aus mehreren Materialschichten zur Realisierung von Elektroden und Festelektrolyten als Funktionsschichten. High temperature fuel cell assemblies with multiple Layers of material, on their manufacture or heat act relates to the invention, z. B. from the DE-OS 39 07 485 known. Such high temperature burning Fabric cell arrangements essentially consist of egg ceramic support on which several fuel cells are applied in the form of thin layers. The single ones Fuel cells consist of several layers of material for the realization of electrodes and solid electrolytes as Functional layers.  

Die verschiedenen Funktionsschichten können z. B. in Pa­ stenform durch Streichen, Spritzen, Rollen oder Sieb­ druck auf einen Träger oder eine andere Schicht aufge­ bracht werden. Bei Verwendung von keramischen Pulvern wird die Schicht durch Plasmaspritzen oder Flammspritzen aufgebracht und bei Gasen mit Hilfe von CVD, LCVD oder durch Aufdampfen.The different functional layers can e.g. B. in Pa shape by brushing, spraying, rolling or sieving printed on a support or another layer be brought. When using ceramic powders the layer is sprayed by plasma or flame applied and for gases with the help of CVD, LCVD or by vapor deposition.

Je nach Verfahren benötigen die einzelnen Schichten ein Trocknen und/oder Einbrennen, bevor die nächste Schicht aufgetragen werden kann. Die Schichten erfordern je nach Funktion und Material eine auf sie abgestimmte Behand­ lung. So muß z. B. die untere Elektrodenschicht auf dem Träger gut haften, gasdurchlässig sein und gut elek­ trisch leiten, soweit keine Elektrodenverstärkerschicht vorhanden ist, die auch gut elektrisch leiten und porös sein muß. Die keramische Elektrolytschicht muß gasdicht sein gegen Brenngase; der Sauerstoff darf nur in Form von Ionen die Elektrolytschicht durchwandern. Die folgen­ de Elektrodenschicht muß wiederum gut gasdurchlässig sein, zugleich aber auch eine ausreichende elektrische Leitfähigkeit aufweisen.Depending on the process, the individual layers require one Dry and / or bake before the next layer can be applied. The layers require depending on Function and material a treatment tailored to them lung. So z. B. the lower electrode layer on the Adhere well to the carrier, be gas permeable and have good electrical properties conduct tric, provided there is no electrode amplifier layer is present, which also conduct well electrically and is porous have to be. The ceramic electrolyte layer must be gas-tight be against fuel gases; the oxygen may only be in form ions traverse the electrolyte layer. The follow de Electrode layer must be gas permeable be, but also a sufficient electrical Have conductivity.

Besonders wichtig ist die Gasdichtigkeit der Elektrolyt­ schicht, weil Leckagen zur direkten Verbrennung des Brenngases ohne Stromerzeugung im Brennstoffzellen-Ag­ gregat und somit zu einem schlechten Wirkungsgrad füh­ ren. Während die erforderliche Gasdichtigkeit bei einem dicken Elektrolyten relativ einfach zu erreichen ist, ist dies bei der Dünnschichttechnik schwieriger. Es muß entweder das Auftragsverfahren schon eine dichte Mate­ rialschicht erzeugen, oder es muß eine nachgeschaltete Behandlung, z. B. eine Sinterung die Gasdichtigkeit be­ wirken. Die für das üblicherweise verwendete stabili­ sierte Zirkonoxid erforderliche hohe Sintertemperatur bewirkt jedoch, daß eine Reaktion mit der darunterlie­ genden Elektrodenschicht kaum zu vermeiden ist oder aber die keramische Elektrodenschicht in unerwünschter Weise ebenfalls dicht sintert. Das gleiche Problem tritt auf, wenn man alle Funktionsschichten übereinander aufbringt und in einem sogenannten co-firing, also durch eine an sich produktionstechnisch günstige einmalige Hochtempe­ raturbehandlung zusammen einbrennt. Ähnliche Nebeneffek­ te können bei allen im Rahmen der Fertigung einer Hoch­ temperaturbrennstoffzellen-Anordnung in einem Ofen durchgeführten Trocken- oder Brennvorgang auftreten.The gas tightness of the electrolyte is particularly important layer because of leaks for direct combustion of the Fuel gas without electricity generation in the fuel cell assembly gregat and thus lead to poor efficiency ren. While the required gas tightness at one thick electrolytes is relatively easy to reach this is more difficult with thin film technology. It must either the application process is already a dense mate rialschicht generate, or it must be a downstream Treatment, e.g. B. sintering the gas tightness be Act. The for the commonly used stabili zirconium oxide required high sintering temperature however, causes a reaction with the one below  or the electrode layer can hardly be avoided the ceramic electrode layer in an undesirable manner also sintered densely. The same problem occurs if you put all functional layers on top of each other and in a so-called co-firing unique high-temp curing treatment burns together. Similar side effects te can do all in the context of manufacturing a high Temperature fuel cell arrangement in an oven carried out drying or burning process occur.

Davon ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrun­ de, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung oder Wär­ mebehandlung von Materialschichten einer Hochtemperatur­ brennstoffzellen-Anordnung anzugeben.Proceeding from this, the invention is based on the object de, an improved method of manufacture or heat treatment of material layers of a high temperature specify fuel cell arrangement.

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Her­ stellung oder Behandlung von Materialschichten einer Hochtemperaturbrennstoffzellen-Anordnung durch Trocknen, Sintern oder Schmelzen wenigstens eines Teiles einer Ma­ terialschicht, wobei in einem Verfahrensschritt ein kurzzeitig einwirkender und in seiner Eindringtiefe be­ grenzter Energieeintrag in einer Materialschicht mittels einer energiereichen Strahlung, z. B. in Form von Laser­ licht oder Mikrowellen erfolgt.This problem is solved by a method for manufacturing provision or treatment of layers of material High temperature fuel cell arrangement by drying, Sintering or melting at least part of a mass material layer, wherein in one process step briefly acting and in its depth of penetration limited energy input in a material layer by means of high-energy radiation, e.g. B. in the form of laser light or microwaves.

Das Verfahren hat den Vorteil, daß praktisch ohne Rück­ wirkung auf angrenzende Schichten bestimmte Eigenschaf­ ten, insbesondere bezüglich der Porosität einer Schicht, besonders auch einer sehr dünnen Schicht von einigen Mi­ krometern Dicke, herbeigeführt werden kann.The method has the advantage that practically no return effect on adjacent layers certain properties ten, especially with regard to the porosity of a layer, especially a very thin layer of a few Mi thicknesses, can be brought about.

Das Verfahren läßt eine Reihe von Ausgestaltungen bezüg­ lich der Energiequelle, der Arbeitsweise und der Anwen­ dung zu, wie den Patentansprüchen und der nachstehenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeich­ nung zu entnehmen ist. The method leaves a number of refinements Lich the energy source, the way of working and the users such as the claims and the following Description of exemplary embodiments with reference to the drawing can be taken from the  

Es zeigtIt shows

Fig. 1 einen Produktionsschritt im Rahmen der Her­ stellung einer Hochtemperaturbrennstoffzel­ len-Anordnung, in dem nach dem erfindungsgemä­ ßen Verfahren eine Elektrolytschicht durch Strahlbehandlung aufgeschmolzen und gasdicht gemacht wird, Fig. 1 shows a production step in the provision of a Her Hochtemperaturbrennstoffzel len arrangement in which after the inventive method SEN an electrolyte layer melted by blasting treatment, and is made gas-tight,

Fig. 2 eine Hochtemperaturbrennstoffzellen-Anordnung, bei der alle Funktionsschichten übereinander aufgetragen sind und durch sich kreuzende Dop­ pel- oder Mehrfach-Strahlen eine verdeckte Elektrolytschicht gasdicht geschmolzen wird, Fig. 2 is a high-temperature fuel cell assembly, is plotted in which all functional layers one above the other and pel by intersecting Dop or multiple beams a covert electrolyte layer is gas-tight melted,

Fig. 3 einen porösen Träger, der in bestimmten Ober­ flächenbereichen, die nicht mit einer Brenn­ stoffzelle bedeckt werden sollen, durch Strahlbehandlung gasdicht gemacht wird und Fig. 3 is a porous support that is made gas-tight by radiation treatment in certain surface areas that are not to be covered with a fuel cell and

Fig. 4 das Herstellen einer gasdichten Elektrolyt­ schicht durch gleichzeitige Zufuhr von kerami­ schem Pulver und wenigstens eines Energie­ strahls. Fig. 4, the manufacture of a gas-tight electrolyte layer by simultaneous supply of ceramic powder and at least one energy beam.

In Fig. 1 ist ein Verfahrensschritt dargestellt, in dem auf einem porösen keramischem Träger 1 eine erste poröse Elektrodenschicht 2 und darüber eine keramische Elektro­ lytschicht 3 aufgebracht ist. Die Elektrolytschicht 3 ist vor einer Wärmebehandlung gasdurchlässig. Dieser gasdurchlässige Bereich ist mit dem Bezugszeichen 3a be­ zeichnet. Mit dem Bezugszeichen 3b ist ein gasdicht ge­ schmolzener Bereich der Elektrolytschicht bezeichnet, der durch Behandlung mit einem energiereichen Strahl 4 hergestellt wurde. Die darunter befindliche Elektroden­ schicht 2 wurde durch die Behandlung der Elektrolytschicht 3 wenig oder nicht in ihrer Porosität verändert. Zweckmäßigerweise kann als Energiequelle ein Laser benutzt werden, dessen Strahl z. B. zeilenartig über die entspre­ chende Fläche geführt wird.In Fig. 1, a method step is shown, in which a first porous electrode layer 2 and a ceramic electrolyte layer 3 is applied to a porous ceramic carrier 1 . The electrolyte layer 3 is gas-permeable before a heat treatment. This gas-permeable area is marked with the reference number 3 a. Reference numeral 3 b denotes a gas-tight molten region of the electrolyte layer, which was produced by treatment with an energy-rich jet 4 . The underlying electrode layer 2 was little or not changed in its porosity by the treatment of the electrolyte layer 3 . Expediently, a laser can be used as the energy source, the beam of which, for. B. is performed in rows over the corresponding surface.

Mit Hilfe eines solchen gesteuerten Strahls können ohne Maske strukturierte Flächen behandelt werden. Eine derar­ tige Behandlung ausgewählter Bereiche ermöglicht es z. B. Interkonnektmaterial, also ein elektrisch leitendes Mate­ rial, das in Hochtemperaturbrennstoffzellen-Anordnungen zur elektrischen Serienschaltung zwischen jeweils der luftsei­ tigen Elektrode und der brennstoffseitigen Elektrode als Schicht aufgebracht wird, in einem Bereich zwischen den ak­ tiven Zellenflächen weitgehend gasdicht zu sintern, um Brenngasverluste zu vermeiden. Auch ein solcher Sintervor­ gang kann ohne Beeinträchtigung anderer Teile der Hochtem­ peraturbrennstoffzellen-Anordnung erfolgen. Die entspre­ chenden Parameter der Energiequelle, z. B. Wellenlänge, Brennfleckgröße, Energie, Pulsfrequenz und Abtastgeschwin­ digkeit müssen im konkreten Anwendungsfall so gewählt wer­ den, daß benachbarte Materialschichten möglichst nicht be­ einflußt werden.With the help of such a controlled beam, without Mask structured surfaces are treated. A derar term treatment of selected areas enables z. B. Interconnect material, i.e. an electrically conductive mate rial used in high temperature fuel cell assemblies electrical series connection between each air duct term electrode and the fuel-side electrode as Layer is applied in an area between the ak to sinter tive cell surfaces largely gas-tight in order to Avoid fuel gas losses. Such a sintervor can walk without affecting other parts of the high temperature fuel cell arrangement. The correspond appropriate parameters of the energy source, e.g. B. wavelength, Focal spot size, energy, pulse frequency and scanning speed in the specific application must be chosen in this way the fact that neighboring layers of material should not be be influenced.

Als Strahlungsquellen sind außer einem Laser auch fokus­ sierte Infrarotstrahler oder Elektronenstrahler denkbar. Auch mit Mikrowellen ist eine Ankopplung an die Schichten möglich. Damit sich bei Verwendung von Elektronenstrahlen kein Gegenpotential aufbaut, ist die Ableitung der einge­ strahlten Elektronen notwendig. Dies kann bei Brennstoff­ zellen durch die darunterbefindliche Elektrodenschicht er­ folgen.In addition to a laser, radiation sources are also focal based infrared emitters or electron emitters conceivable. There is also a coupling to the layers with microwaves possible. So that when using electron beams no counter potential builds up, the derivation of the is radiated electrons necessary. This can be the case with fuel cells through the underlying electrode layer consequences.

Das Verfahren ist nicht nur zum Sintern anwendbar, sondern z. B. auch zum Trocknen von beispielsweise im Siebdruck auf­ gebrachten Schichten, z. B. Elektrodenschichten, vor dem Aufbringen einer weiteren Schicht. The method is not only applicable for sintering, but also e.g. B. also for drying, for example in screen printing brought layers, e.g. B. electrode layers, before Apply another layer.  

In Fig. 2 ist eine Hochtemperaturbrennstoffzellen-An­ ordnung dargestellt, bei der alle für einen Träger mit Brennstoffzellen erforderlichen Schichten übereinander angeordnet sind. Auf dem Träger 1 sind übereinander auf­ gebracht: die erste Elektrodenschicht 2, die Elektrolytschicht 3 und eine zweite poröse Elektrodenschicht 5. In einem solchen mehrschichtigen Aufbau kann die verdeckte Elektrodenschicht 3 dicht gesintert werden mit Hilfe von zwei oder mehreren Strahlen 4, die unter einem geeigne­ ten Winkel auf die Elektrolytschicht 3 fokussiert sind. Nur an dem Ort, an dem sich die Energiestrahlen 4 schneiden, ist die Energiedichte hoch genug, um ein Sin­ tern zu bewirken. Deshalb bleiben die übrigen Schichten unbeeinflußt.In Fig. 2, a high-temperature fuel cell arrangement is shown, in which all the layers required for a carrier with fuel cells are arranged one above the other. On top of the carrier 1 are placed one above the other: the first electrode layer 2 , the electrolyte layer 3 and a second porous electrode layer 5 . In such a multilayer structure, the hidden electrode layer 3 can be densely sintered with the aid of two or more beams 4 , which are focused on the electrolyte layer 3 at a suitable angle. Only at the location where the energy beams 4 intersect is the energy density high enough to cause sintering. Therefore the remaining layers remain unaffected.

Fig. 3 zeigt eine Anordnung des Verfahrens eines Trä­ gers 1 für eine Hochtemperaturbrennstoffzellen-Anordnung mit Dünnschicht-Brennstoffzellen. Dünnschicht-Brenn­ stoffzellen benötigen normalerweise einen Träger, der wegen den hohen Betriebstemperaturen aus Keramik be­ steht. Damit dieser Träger etwa gleiche thermische Aus­ dehnungen wie das Elektrolytmaterial aufweist, wird für den Träger etwa der gleiche Werkstoff, nämlich dotiertes Zirkondioxid gewählt. Dieses Material erfordert aber, um gasdicht zu sintern, hohe Sintertemperaturen bis etwa 1750°C und damit einen hohen Energieaufwand, wodurch die Herstellung des Trägers nach konventionellen Verfahren teuer wird. Außerdem tritt dabei ein unerwünschtes Korn­ wachstum auf, das die Eigenschaften des Trägers ver­ schlechtert. Fig. 3 shows an arrangement of the method of a carrier 1 for a high-temperature fuel cell arrangement with thin-film fuel cells. Thin-film fuel cells normally require a support that is made of ceramic due to the high operating temperatures. So that this carrier has approximately the same thermal expansions as the electrolyte material, approximately the same material, namely doped zirconium dioxide, is selected for the carrier. However, in order to sinter gas-tight, this material requires high sintering temperatures of up to about 1750 ° C. and thus a high energy expenditure, which makes the manufacture of the carrier by conventional methods expensive. In addition, an undesirable grain growth occurs, which deteriorates the properties of the carrier.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann durch Einwir­ kung eines oder mehrerer Strahlen 4 ein Dichtsintern des Trägers 2 in ausgewählten Strukturbereichen erzielt wer­ den, wobei preiswerte poröse Trägermaterialien verwendet werden können. According to the method according to the invention, a dense sintering of the carrier 2 can be achieved in selected structural areas by the action of one or more beams 4 , inexpensive porous carrier materials being able to be used.

Die Fig. 3 zeigt einen Träger 1, der in einem unbehan­ delten Oberflächenbereich 1a porös ist und nach der Strahlbehandlung in einem zweiten Oberflächenbereich 1b gasdicht gesintert ist. Fig. 3 shows a carrier 1 , which is porous in an untreated surface area 1 a and is sintered gas-tight in a second surface area 1 b after the blasting treatment.

Fig. 4 zeigt eine Ausgestaltung des Verfahrens, bei der eine Elektrolytschicht 3 auf der ersten porösen Elektro­ de 2 dadurch hergestellt wird, daß ein Strahl 4, hier ein Laserstrahl, oberhalb der Elektrodenschicht 2 ge­ führt wird und wobei kontinuierlich keramisches Pulver 6 dem jeweiligen Auftreffpunkt bzw. der Auftreffläche des Strahls 4 zugeführt wird. Das Pulver 6 schmilzt dabei durch die vom Laserstrahl 4 aufgenommene Energie und la­ gert sich als zusammenhängende Elektrolytschicht 3 auf der Elektrodenschicht 2 ab. Bei geeigneter Wahl der Ver­ fahrensparameter wird eine ausreichend gasdichte und gut haftende Elektrolytschicht 3 hergestellt. Fig. 4 shows an embodiment of the method in which an electrolyte layer 3 is produced on the first porous electro de 2 by a beam 4 , here a laser beam, leading above the electrode layer 2 and with ceramic powder 6 continuously at the point of impact or the impact surface of the beam 4 is supplied. The powder 6 melts due to the energy absorbed by the laser beam 4 and deposits as a coherent electrolyte layer 3 on the electrode layer 2 . With a suitable choice of the process parameters, a sufficiently gas-tight and well-adhering electrolyte layer 3 is produced.

Claims (13)

1. Verfahren zur Herstellung oder Behandlung von Ma­ terialschichten einer Hochtemperaturbrennstoffzel­ len-Anordnung durch Trocknen, Sintern oder Schmelzen wenig­ stens eines Teiles einer Materialschicht, gekennzeichnet durch einen Verfahrensschritt, in dem ein kurzzeitig ein­ wirkender und in seiner Eindringtiefe begrenzter Energie­ eintrag in einer Materialschicht mittels einer energierei­ chen Strahlung durchgeführt wird.1. A process for the production or treatment of material layers of a high-temperature fuel cell arrangement by drying, sintering or melting at least part of a material layer, characterized by a process step in which a briefly acting and limited penetration of energy into a material layer by means of an energy-rich radiation is carried out. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als energiereiche Strahlung ein Laserstrahl benutzt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that that uses a laser beam as high-energy radiation becomes. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als energiereiche Strahlung Infrarotstrahlen benutzt werden. 3. The method according to claim 1, characterized in that uses infrared rays as high-energy radiation will.   4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als energiereiche Strahlung Elektronenstrahlen benutzt werden.4. The method according to claim 1, characterized in that uses electron beams as high-energy radiation will. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als energiereiche Strahlung Mikrowellen benutzt werden.5. The method according to claim 1, characterized in that microwaves are used as high-energy radiation. 6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein fokussierter Energiestrahl gesteuert geführt wird, womit ausgewählte Bereiche einer Schicht behandelt werden.6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that a focused energy beam controlled, with which selected areas of a Layer to be treated. 7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als fokussierter Energiestrahl ein Laserstrahl verwendet wird.7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that as a focused energy beam a laser beam is used. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, da­ durch gekennzeichnet, daß eine keramische Elektrodenschicht getrocknet und/oder porös gesintert wird.8. The method according to any one of claims 1 to 7, there characterized in that a ceramic electrode layer is dried and / or sintered porously. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die zu behandelnde Elektrodenschicht zuvor durch Sieb­ drucken aufgebracht wird.9. The method according to claim 8, characterized in that the electrode layer to be treated is previously screened printing is applied. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, da­ durch gekennzeichnet, daß wenigstens eine dünne Schicht in­ nerhalb oder im oberflächennahen Bereich einer keramischen Elektrolytschicht gasdicht gesintert wird.10. The method according to any one of claims 1 to 7, there characterized in that at least one thin layer in inside or near the surface of a ceramic Electrolyte layer is sintered gas-tight. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, da­ durch gekennzeichnet, daß in einer mehrschichtigen Anord­ nung eine zwischen anderen Schichten befindliche Material­ schicht durch Einwirkung von wenigstens zwei in unter­ schiedlichem Winkel auf die Anordnung gerichtete ener­ giereiche Strahlen gesintert oder verschmolzen wird. 11. The method according to any one of claims 1 to 7, there characterized in that in a multilayer arrangement material between other layers layer under the action of at least two different angle directed towards the arrangement greedy rays are sintered or fused.   12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, da­ durch gekennzeichnet, daß eine gasdicht gesinterte kerami­ sche Schicht, insbesondere eine Elektrolytschicht auf einer Elektrodenschicht durch gleichzeitige Zufuhr wenigstens ei­ nes Energiestrahls und eines keramischen Pulvers am Auf­ treffort des Energiestrahls hergestellt wird.12. The method according to any one of claims 1 to 7, there characterized in that a gas-tight sintered kerami cal layer, in particular an electrolyte layer on a Electrode layer by simultaneous supply at least one egg energy beam and a ceramic powder on the opening Treffort of the energy beam is produced. 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, da­ durch gekennzeichnet, daß ein poröser keramischer Träger durch Einwirkung der energiereichen Strahlung strukturiert in ausgewählten Bereichen einer oberflächennahen Schicht dichtgesintert wird.13. The method according to any one of claims 1 to 7, there characterized in that a porous ceramic carrier structured by exposure to high-energy radiation in selected areas of a near-surface layer is densely sintered.
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