DE4114975A1 - Mfr. of high-temp. superconductors in strand form - using multistage heat-treatment and conditioning sequence - Google Patents

Mfr. of high-temp. superconductors in strand form - using multistage heat-treatment and conditioning sequence

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INSTITUT FUER FESTKOERPER- UND WERKSTOFFORSCHUNG D
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Abstract

High-temp. superconductors are mfd. in the form of strands with a melt-textured structure. A conductor strand of YBa2Cu3Ox, which may contain 1-50 wt. % Ag as an additive, is continuously passed through a heated space to provide a defined heat treatment and oxygenation of the material. The space is subdivided into at least three subsidiary chambers in the direction of movement of the superconductor, which chambers are at different oxygen partial pressures and different temps.. When using YBa2Cu3Ox without Ag additions, the first chamber pref. contains oxygen at 980-1040 deg. C, the second chamber contains inert gas at the same temp. and the third chamber contains oxygen gas and has a temp. profile (100-1020 deg. C for up to 20 minutes, followed by cooling at 0.5-5 deg. K to 960-980 deg. C), followed by the usual oxygenation heat treatment. When using superconductor material to which Ag has been added, the first chamber contains inert gas or oxygen at 915-960 deg. C, the material is cooled in the second chamber to less than 910 deg. C under gas/oxygen mixt. (0.05-1 vol. % oxygen), and the usual oxygenation heat treatment is carried out in the third chamber. USE/ADVANTAGE - Suggested uses for the semiconductor material are for magnets, electrical machines and power transmission cables. Simplifies existing technology for superconductor strand mfr. enables higher max. current densities to be obtd..

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von strangförmigen Hochtemperatur-Supraleitern mit schmelztexturiertem Gefüge, die in Form von supraleitenden Leiterbahnen auf metallischen Trägern oder Supraleiterwerkstoffen in einer metallischen Hülle ausgeführt sein können und die beispielsweise für Magnete, elektrische Maschinen und Energieübertragungskabel verwendbar sind.The invention relates to a method for producing strand-shaped high-temperature superconductors with melt-textured Structure in the form of superconducting conductor tracks on metallic supports or superconductor materials in can be made of a metallic shell and the for example for magnets, electrical machines and power transmission cables are usable.

Zur Herstellung strangförmiger Hochtemperatur-Supraleitern ist es bereits bekannt, in pulvermetallurgisch vorgefertigten Supraleiterkörpern aus YBaCuOx durch eine Temperaturbehandlung, die ein partielles Schmelzen bewirkt, plättchenförmige Körner auszubilden (EP 3 08 892 A2). Danach werden die schmelztexturierten Körper mechanisch zerkleinert und so ein Pulver mit plättchenförmigen Einzelkörnern erzeugt, aus dem in Analogie zum bekannten Kunzlerverfahren silberumhüllte Drähte hergestellt werden, die abschließend einer weiteren Temperaturbehandlung unterworfen werden.For the production of strand-like high-temperature superconductors it is already known in prefabricated powder metallurgy Superconductor bodies made of YBaCuOx through a temperature treatment, which causes a partial melting, platelet-shaped Form grains (EP 3 08 892 A2). After that the melt-textured bodies are mechanically crushed and so a powder with platelet-shaped individual grains generated from the analogy to the known Kunzler process silver-coated wires are made, the final be subjected to a further temperature treatment.

Das bekannte Verfahren hat den Nachteil, daß es auf Grund einer großen Zahl von Einzelschritten und mehreren langwierigen Temperaturbehandlungen sehr aufwendig ist. The known method has the disadvantage that it is due to a large number of individual steps and several lengthy ones Temperature treatments is very expensive.  

Außerdem liegt die in derart hergestellten Drähten erreichbare maximale Stromdichte deutlich unter entsprechenden Werten für schmelztexturierte YBaCuO₇-Körper.In addition, the achievable in wires manufactured in this way maximum current density well below corresponding Values for melt-textured YBaCuO₇ bodies.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Technologie zur Herstellung von strangförmigen Hochtemperatur-Supraleitern mit schmelztexturiertem Gefüge zu vereinfachen und so zu gestalten, daß Supraleiter mit höherer maximaler Stromdichte entstehen.The invention has for its object the technology for the production of strand-like high-temperature superconductors to simplify with melt-textured structure and such to design that superconductor with higher maximum current density arise.

Diese Aufgabe ist nach der Erfindung dadurch gelöst, daß ein Leiterstrang aus YBa₂Cu₃Ox, der als Zusatz 1 bis 50 Masseanteile in % Ag enthalten kann, zur definierten Wärmebehandlung und zur Sauerstoffbeladung des Supraleiterwerkstoffs kontinuierlich durch einen beheizten Raum bewegt wird, der in Bewegungsrichtung des Leiterstrangs in mindestens drei getrennte Kammern unterteilt ist, in denen zueinander unterschiedliche O₂-Partialdrucke eingestellt und unterschiedliche Temperaturen im Leiterstrang erzeugt werden.This object is achieved according to the invention in that a conductor string made of YBa₂Cu₃Ox, the additive 1 to 50 Mass portions in% Ag can contain for defined heat treatment and for oxygen loading of the superconductor material continuously moved through a heated room is in the direction of movement of the conductor strand in at least is divided into three separate chambers, in which each other different O₂ partial prints set and different temperatures are generated in the conductor strand.

Im Falle der Verwendung von Ag-freiem YBa₂Cu₃Ox wird vorzugsweise der Leiterstrang in einer ersten Kammer in O₂-Atmosphäre auf eine Temperatur von 980 bis 1040°C erwärmt und anschließend in einer zweiten Kammer in Inertgas mit maximal 1 Volumenanteil in % O₂ bei einer Temperatur von 980 bis 1040°C wärmebehandelt. Danach wird der Leiterstrang in einer dritten Kammer, die ein Temperaturprofil und eine O₂-Atmosphäre aufweist, zunächst für eine Zeitdauer von 0 bis 20 h auf einer Temperatur von 1000 bis 1020°C gehalten und dann mit einer Abkühlrate von 0,5 bis 5 K/h auf eine Temperatur von 980 bis 960°C abgekühlt. Abschließend wird der Leiterstrang einer üblichen Wärmebehandlung zur O₂-Beladung unterworfen. Diese kann zweckmäßig in einer vierten Kammer durchgeführt werden. Nach zweckmäßigen Ausgestaltungen dieses Verfahrens wird die Wärmebehandlung in der zweiten Kammer bei einer Temperatur von 1010 bis 1030°C und in der dritten Kammer bei 1005 bis 1015°C durchgeführt. Im Falle der Verwendung von YBa₂Cu₃Ox mit Ag-Zusatz wird vorzugsweise der Leiterstrang in einer ersten Kammer in einem Inertgas mit maximal 0,05 Volumenanteilen in % O₂ oder in Sauerstoff auf eine Temperatur von 915 bis 960°C erwärmt. Anschließend wird in einer zweiten Kammer in einem Inertgas/O₂-Gemisch mit 0,05 bis 1 Volumenanteilen in % O₂ die Strangtemperatur mit einer Abkühlrate von 0,5 bis 5 K/h auf eine Temperatur von 910°C abgesenkt. Zum Schluß wird der Leiterstrang in einer dritten Kammer in O₂-Atmosphäre einer üblichen Wärmebehandlung zur O₂-Beladung unterworfen.If Ag-free YBa₂Cu₃O x is used, the conductor strand is preferably heated in a first chamber in an O₂ atmosphere to a temperature of 980 to 1040 ° C and then in a second chamber in inert gas with a maximum of 1 volume fraction in% O₂ at one temperature heat treated from 980 to 1040 ° C. Then the conductor strand is held in a third chamber, which has a temperature profile and an O₂ atmosphere, first for a period of 0 to 20 h at a temperature of 1000 to 1020 ° C and then with a cooling rate of 0.5 to 5 K. / h cooled to a temperature of 980 to 960 ° C. Finally, the conductor strand is subjected to a conventional heat treatment for O₂ loading. This can expediently be carried out in a fourth chamber. According to expedient embodiments of this method, the heat treatment is carried out in the second chamber at a temperature of 1010 to 1030 ° C. and in the third chamber at 1005 to 1015 ° C. In the case of using YBa₂Cu₃O x with Ag addition, the conductor strand is preferably heated to a temperature of 915 to 960 ° C. in a first chamber in an inert gas with a maximum of 0.05 parts by volume in% O₂ or in oxygen. The strand temperature is then reduced to a temperature of 910 ° C. in a second chamber in an inert gas / O₂ mixture with 0.05 to 1 volume fractions in% O₂ with a cooling rate of 0.5 to 5 K / h. Finally, the conductor strand is subjected to a conventional heat treatment for O₂ loading in a third chamber in an O₂ atmosphere.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht eine vereinfachte Herstellung von langen texturierten Leiterbahnen auf metallischen Trägern oder mit metallischer Umhüllung. Mit dem als kontinuierlicher Prozeß ablaufenden Verfahren zur Schmelztexturierung wird während der notwendigerweise langsamen Aufheizphase im Supraleitermaterial ein Gefüge entwickelt, das besonders geeignet für ein gerichtetes Wachstum der Supraleiterphase ist. Die erreichbare maximale Stromdichte ist bei den nach der Erfindung hergestellten Supraleitern höher als nach dem Stand der Technik. Die Erfindung ist nachstehend an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert:
The method according to the invention enables a simplified production of long textured conductor tracks on metallic supports or with a metallic covering. With the melt texturing process, which runs as a continuous process, a structure is developed during the necessarily slow heating phase in the superconductor material, which is particularly suitable for a directed growth of the superconductor phase. The maximum current density that can be achieved in the superconductors produced according to the invention is higher than according to the prior art. The invention is explained in more detail below on the basis of exemplary embodiments:

Beispiel 1example 1

Ein strangförmiges YBa₂Cu₃Ox-Material wird mit einer Geschwindigkeit von 10 mm/h durch ein Quarzrohr bewegt, das durch Trennwände, die Öffnungen mit rechteckigem Querschnitt besitzen, in 3 Kammern unterteilt ist. Die erste Kammer besitzt eine O₂-Atmosphäre. Durch die zweite Kammer strömt ein N₂/O₂-Gemisch mit 0,1 Volumenanteil in % O₂. In der dritten Kammer befindet sich reiner Sauerstoff. Über die Länge des Quarzrohres besteht ein Temperaturprofil mit einer Maximaltemperatur von 1010°C in der zweiten Kammer. In der dritten Kammer wird die Temperatur über eine Länge von 100 cm auf 1008°C gehalten und dann im Temperaturgefälle von 20 K/cm auf Raumtemperatur abgekühlt. Der erhaltene Supraleiter unterteilt sich in wenige Bereiche, von denen sich jeder einzelne über die gesamte Länge des Leiters erstreckt und ein in sich einheitlich ausgerichtetes Kristallwachstum der YBa₂Cu₃Ox-Phase aufweist. In der YBa₂Cu₃Ox-Matrix befinden sich YBaCuO₅-Partikel in gleichmäßiger Verteilung. Die maximale Stromdichte des Supraleiters liegt in der Größenordnung von 10⁴ A/cm, die Sprungtemperatur bei 92 K.A strand-shaped YBa₂Cu₃O x material is moved at a speed of 10 mm / h through a quartz tube which is divided into 3 chambers by partitions which have openings with a rectangular cross section. The first chamber has an O₂ atmosphere. A N₂ / O₂ mixture with 0.1 volume percent in% O₂ flows through the second chamber. Pure oxygen is in the third chamber. Along the length of the quartz tube there is a temperature profile with a maximum temperature of 1010 ° C in the second chamber. In the third chamber, the temperature is kept at 1008 ° C. over a length of 100 cm and then cooled to room temperature in the temperature gradient of 20 K / cm. The superconductor obtained is divided into a few areas, each of which extends over the entire length of the conductor and has a uniformly oriented crystal growth of the YBa₂Cu₃O x phase. In the YBa₂Cu₃O x matrix there are YBaCuO₅ particles in an even distribution. The maximum current density of the superconductor is of the order of 10⁴ A / cm, the transition temperature is 92 K.

Beispiel 2Example 2

Ein Ag-Band, das mittels Plasmaspritzen mit YBaCu₃Ox-Material mit 3% Ag beschichtet wurde (Schichtdicke 0,1 mm), wird mit einer Geschwindigkeit von 2 mm/h durch ein Quarzrohr gezogen, das durch Trennwände, die Öffnungen mit rechteckigem Querschnitt besitzen, in 3 Kammern analog Ausführungsbeispiel 1 unterteilt ist. Durch die erste Kammer strömt eine N₂-Atmosphäre mit einem O₂-Gehalt von 10 Volumenanteilen in ppm. Durch die zweite Kammer strömt ein N₂/O₂-Gemisch mit 0,1 Volumenanteil in % O₂. In der dritten Kammer befindet sich reiner Sauerstoff. Über die Länge des Quarzrohres besteht ein Temperaturprofil mit einer Maximaltemperatur von 940°C am Ende der ersten Kammer und daran anschließendem Temperaturgradienten von 20 K/cm in der zweiten Kammer. In dieser wird die Strangtemperatur mit einer Abkühlrate von 3 K/h auf eine Temperatur von 900°C abgesenkt. In der dritten Kammer wird die Temperatur des Supraleiterbandes auf Umgebungstemperatur gebracht.An Ag tape, which was coated with 3% Ag by means of plasma spraying with YBaCu₃O x material (layer thickness 0.1 mm), is drawn through a quartz tube at a speed of 2 mm / h, through partition walls, the openings with a rectangular cross section own, is divided into 3 chambers analogous to embodiment 1. An N₂ atmosphere with an O₂ content of 10 parts by volume in ppm flows through the first chamber. A N₂ / O₂ mixture with 0.1 volume percent in% O₂ flows through the second chamber. Pure oxygen is in the third chamber. Along the length of the quartz tube there is a temperature profile with a maximum temperature of 940 ° C at the end of the first chamber and then a temperature gradient of 20 K / cm in the second chamber. In it, the strand temperature is reduced to a temperature of 900 ° C. at a cooling rate of 3 K / h. The temperature of the superconductor tape is brought to ambient temperature in the third chamber.

Die Textur der Supraleiterschicht der so behandelten Bänder zeigt sich an Hand von dichtliegenden, wulstähnlichen Kristallbändern mit Schichtaufbau parallel zur Bewegungsrichtung des Bandes.The texture of the superconductor layer of the tapes treated in this way shows on the basis of dense, bead-like Crystal bands with a layer structure parallel to the direction of movement of the tape.

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung von strangförmigen Hochtemperatur-Supraleitern mit schmelztexturiertem Gefüge, dadurch gekennzeichnet, daß im Leiterstrang aus YBa₂Cu₃Ox, der als Zusatz 1 bis 50 Masseanteile in % Ag enthalten kann, zur definierten Wärmebehandlung und zur Sauerstoffbeladung des Supraleiterwerkstoffs kontinuierlich durch einen beheizten Raum bewegt wird, der in Bewegungsrichtung des Leiterstrangs in mindestens drei getrennte Kammern unterteilt ist, in denen zueinander unterschiedliche O₂-Partialdrucke eingestellt und unterschiedliche Temperaturen im Leiterstrang erzeugt werden.1. A process for the production of strand-shaped high-temperature superconductors with a melt-textured structure, characterized in that in the conductor strand made of YBa₂Cu₃O x , which can contain 1 to 50 mass fractions in% Ag as an additive, for the defined heat treatment and for oxygen loading of the superconductor material continuously through a heated room is moved, which is divided in the direction of movement of the conductor strand into at least three separate chambers in which different O₂ partial pressures are set and different temperatures are generated in the conductor strand. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle der Verwendung von Ag-freiem YBa₂Cu₃Ox der Leiterstrang in einer ersten Kammer in O₂-Atmosphäre auf eine Temperatur von 980 bis 1040°C erwärmt, anschließend in einer zweiten Kammer in Inertgas mit maximal 1 Volumenanteil in % O₂ bei einer Temperatur von 980 bis 1040°C wärmebehandelt und schließlich in einer dritten Kammer, die ein Temperaturprofil und eine O₂-Atmosphäre aufweist, zunächst für eine Zeitdauer von 0 bis 20 h auf einer Temperatur von 1000 bis 1020°C gehalten, dann mit einer Abkühlrate von 0,5 bis 5 K/h auf eine Temperatur von 980 bis 960°C abgekühlt wird und abschließend einer üblichen Wärmebehandlung zur O₂-Beladung unterworfen wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that in the case of using Ag-free YBa₂Cu₃O x the conductor strand in a first chamber in an O₂ atmosphere to a temperature of 980 to 1040 ° C, then heated in a second chamber with inert gas a maximum of 1 volume fraction in% O₂ at a temperature of 980 to 1040 ° C and finally in a third chamber, which has a temperature profile and an O₂ atmosphere, initially for a period of 0 to 20 h at a temperature of 1000 to 1020 ° C, then cooled to a temperature of 980 to 960 ° C at a cooling rate of 0.5 to 5 K / h and finally subjected to a conventional heat treatment for O₂ loading. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die abschließende Wärmebehandlung zur O₂-Beladung in einer vierten Kammer durchgeführt wird.3. The method according to claim 2, characterized in that the final heat treatment for O₂ loading in one fourth chamber is carried out. 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung in der zweiten Kammer bei einer Temperatur von 1010 bis 1030°C durchgeführt wird.4. The method according to claim 2, characterized in that the heat treatment in the second chamber at one temperature from 1010 to 1030 ° C is carried out. 5. Verfahren nach Anspruch 2 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß in der dritten Kammer die Haltetemperatur 1005 bis 1015°C beträgt.5. The method according to claim 2 and 4, characterized in that the holding temperature in the third chamber 1005 to Is 1015 ° C. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle der Verwendung von YBa₂Cu₃Ox mit Ag-Zusatz der Leiterstrang in einer ersten Kammer in einem Inertgas mit maximal 0,05 Volumenanteilen in % O₂ oder in Sauerstoff auf eine Temperatur von 915 bis 960°C erwärmt, anschließend in einer zweiten Kammer in einem Inertgas/O₂-Gemisch mit 0,05 bis 1 Volumenanteilen in % O₂ die Strangtemperatur mit einer Abkühlrate von 0,5 bis 5 K/h auf eine Temperatur von 910°C abgesenkt und schließlich in einer dritten Kammer in O₂-Atmosphäre einer üblichen Temperaturbehandlung zur O₂-Beladung unterworfen wird.6. The method according to claim 1, characterized in that in the case of using YBa₂Cu₃O x with Ag addition of the conductor strand in a first chamber in an inert gas with a maximum of 0.05 volume percent in% O₂ or in oxygen to a temperature of 915 to 960 ° C warmed, then in a second chamber in an inert gas / O₂ mixture with 0.05 to 1 volume percent in% O₂, the strand temperature with a cooling rate of 0.5 to 5 K / h lowered to a temperature of 910 ° C and finally is subjected to a conventional temperature treatment for O₂ loading in a third chamber in an O₂ atmosphere.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4339407A1 (en) * 1993-11-18 1995-05-24 Dresden Ev Inst Festkoerper High temp. superconductor strip mfr.
DE4420322A1 (en) * 1994-06-13 1995-12-14 Dresden Ev Inst Festkoerper Yttrium-barium-copper-oxygen high temp. super-conductor
WO1996022258A1 (en) * 1994-12-29 1996-07-25 University Of Hawaii Low temperature (t lower than 950 °c) preparation of melt texture ybco superconductors

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