DE4104421A1 - Superconducting composite with improved mechanical properties - Google Patents
Superconducting composite with improved mechanical propertiesInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft einen supraleitenden Verbundkörper nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 sowie ein Ver fahren zu seiner Herstellung.The invention relates to a superconducting composite body according to the preamble of claim 1 and a ver drive to its manufacture.
Supraleitende Verbundkörper, bei denen ein oxidkeramisches supraleitendes Pulver von einem Hüllmaterial umschlossen ist, sind beispielsweise aus der Veröffentlichung von H. Krauth und A. Szulczyk in METALL, Jg. 45, H. 5 (1989), Seiten 418 ff. bekannt. Durch die Verwendung oxidkeramischer Hochtemperatursupraleiter (HTSL) werden Verbundkörper, wie Drähte oder Bänder hergestellt, die auch oberhalb der Tempe ratur des flüssigen Stickstoffs supraleitend sind. Die hier zu geeigneten Materialien sind an sich bekannt. Hierzu gehören beispielsweise Phasen in den Systemen YBaCuO, BiSrCaCuO und TlBaCaCuO.Superconducting composite bodies in which an oxide ceramic superconducting powder enclosed in a coating material are, for example, from the publication of H. Krauth and A. Szulczyk in METALL, Jg. 45, H. 5 (1989), Pages 418 ff. By using oxide ceramic High temperature superconductors (HTSL) are composite bodies, such as Wires or tapes are made that are also above the tempe liquid nitrogen are superconducting. The one here suitable materials are known per se. For this include phases in the YBaCuO systems, BiSrCaCuO and TlBaCaCuO.
Zur Herstellung technischer Leiter werden diese supra leitenden Pulver beispielsweise in ein Metallrohr einge füllt. Anschließend wird durch Verformung ein Draht oder ein Band hergestellt. Abschließend wird eine Wärmebehandlung durchgeführt, die der Herstellung einer durchgehend supra leitenden Verbindung durch das HTSL-Material und der Opti mierung der kritischen Stromdichte dient. Da die supralei tenden Eigenschaften der oxidischen Hochtemperatursupra leiter stark durch ihren Sauerstoffgehalt beeinflußt werden, sollte vorteilhafterweise die Einstellung des optimalen Sauerstoffgehaltes während der abschließenden Wärmebehand lung erfolgen. Dies bedeutet, daß die Sauerstoffpermeation durch das Hüllmaterial gewährleistet sein muß. Als geeig netes Hüllmaterial hat sich Silber erwiesen. Silber weist jedoch den Nachteil auf, daß es mechanisch sehr weich ist. Dies führt aufgrund des härteren Kerns aus oxidkeramischem Supraleitermaterial bei der Herstellung des Verbundkörpers leicht zu einer ungleichmäßigen Verformung des Kerns. Außer dem weist Silber nach den für die Erzeugung der optimalen supraleitenden Eigenschaften des Kerns notwendigen Glühungen eine geringe mechanische Festigkeit auf.For the production of technical conductors, these are supra conductive powder, for example, in a metal tube fills. Then a wire or a is formed by deformation Tape made. Finally, heat treatment performed, the production of a continuous supra conductive connection through the HTSL material and the opti the critical current density. Since the supralei tendency properties of the high-temperature oxidic super conductors are strongly influenced by their oxygen content, should advantageously set the optimal Oxygen content during the final heat treatment tion. This means that oxygen permeation must be guaranteed by the wrapping material. As suitable Nice wrapping material has proven to be silver. Silver points however, has the disadvantage that it is mechanically very soft. This results due to the harder core made of oxide ceramic Superconductor material in the manufacture of the composite body easy to uneven core deformation. Except silver demonstrates that for the production of the optimal superconducting properties of the core necessary annealing low mechanical strength.
In der PCT-Anmeldung WO 88/08 618 wurde daher vorgeschlagen, auf dem Verbundkörper eine weitere äußere Schicht aus Stahl anzubringen. Durch die Stahlschicht wurde jedoch die Sauer stoffpermeation soweit verringert, daß der Verbundkörper nicht mehr supraleitend war. Deshalb wurde dort weiterhin vorgeschlagen, auf die Silberhülle eine Nitratbeschichtung aufzubringen oder eine Sandwich-Struktur mit verschiedenen Materialkombinationen zu wählen. Die Herstellung eines solchen Supraleiters ist durch die zusätzlich erforderlichen Schritte zur Aufbringung weiterer Hüllschichten jedoch kompliziert und arbeitsaufwendig.It was therefore proposed in PCT application WO 88/08 618 that another outer layer of steel on the composite body to attach. The steel layer, however, turned sour permeation reduced so far that the composite body was no longer superconducting. That's why it continued there proposed a nitrate coating on the silver shell to apply or a sandwich structure with different To choose material combinations. The making of a such superconductor is required by the additional Steps to apply additional cladding layers, however complicated and labor intensive.
Aus der EP-OS 2 90 331 ist es bekannt, daß anstatt Silber auch Silberlegierungen als Hüllmaterialien verwendet werden können. Genannt sind dort AgCu-Legierungen mit Kupferge halten zwischen 2,8 und 30%.From EP-OS 2 90 331 it is known that instead of silver silver alloys can also be used as covering materials can. AgCu alloys with copper ge are mentioned there hold between 2.8 and 30%.
In der DE-OS 37 31 266 werden als Hüllmaterialien für supra leitende Verbundkörper Silberlegierungen offenbart, deren Schmelzpunkt über dem Schmelzpunkt von reinem Silber liegt. Hierdurch soll es ermöglicht werden, die Wärmebehandlung bei Temperaturen durchzuführen, die oberhalb des Schmelzpunktes von reinem Silber liegen. Als geeignete Silberlegierungen werden Legierungen genannt, bei denen dem Silber mindestens eines der Elemente der Gruppe Gold, Palladium, Platin, Mangan und Titan zulegiert wird. In DE-OS 37 31 266 are used as covering materials for supra conductive composite body silver alloys disclosed Melting point is above the melting point of pure silver. This should make it possible to heat treatment Perform temperatures above the melting point of pure silver. As suitable silver alloys are called alloys in which the silver is at least one of the elements of the group gold, palladium, platinum, Manganese and titanium is alloyed.
Aufgabe der Erfindung ist es, einen supraleitenden Verbund körper anzugeben, dessen Hüllmaterial einerseits eine hohe Sauerstoffpermeation aufweist, dessen mechanische Eigen schaften aber deutlich besser sind als bei reinem Silber.The object of the invention is a superconducting composite specify body, the envelope material on the one hand a high Has oxygen permeation, its mechanical properties but are significantly better than pure silver.
Die Aufgabe wird bei einem gattungsgemäßen Verbundkörper dadurch gelöst, daß als Hüllmaterial eine oxiddispers gehärtete bzw. härtbare Silberlegierung verwendet wird.The task is with a generic composite body solved in that an oxide dispersion hardened or hardenable silver alloy is used.
Dispersionsgehärtete Silberlegierungen sind an sich bekannt und werden beispielsweise in der Elektrotechnik als Kontakt werkstoffe eingesetzt. Diese Legierungen weisen gegenüber Silber verbesserte mechanische Werte, wie eine erhöhte Härte und Festigkeit auf. Insbesondere sind Legierungen mit fein dispersen Oxidausscheidungen geeignet. Sowohl die Schmelz temperatur als auch die Sauerstoffpermeation werden durch die geringen Legierungszusätze praktisch nicht verändert. Die Legierungszusätze betragen vorzugsweise lediglich 0,005 bis 2 Gew.-%, so daß die Legierungen einen Silbergehalt von 98 bis 99,995 Gew.-% aufweisen, mindestens jedoch von 90 Gew.-%.Dispersion hardened silver alloys are known per se and are used for example in electrical engineering as a contact materials used. These alloys face Silver improved mechanical properties, such as increased hardness and firmness. In particular, alloys are fine disperse oxide precipitates suitable. Both the enamel temperature as well as oxygen permeation are determined by the low alloy additions practically unchanged. The alloy additions are preferably only 0.005 to 2 wt .-%, so that the alloys have a silver content of 98 to 99.995% by weight, but at least 90% by weight.
Besonders geeignet sind oxiddispers gehärtete bzw. härtbare AgMgNi-, AgMnNi- und AgAl-Legierungen. Im Falle der AgMgNi- Legierungen enthält die Legierung vorzugsweise 0,1 bis 0,25 Gew.% Mg, 0,1 bis 0,25 Gew.-% Ni, Rest Silber. Für die AgMnNi-Legierungen sollte der Gesamtgehalt an Mn und Ni vorzugsweise etwa 0,5 bis 1,5 Gew.-% betragen.Oxide-dispersed hardened or hardenable ones are particularly suitable AgMgNi, AgMnNi and AgAl alloys. In the case of AgMgNi- Alloys preferably contain 0.1 to 0.25 % By weight of Mg, 0.1 to 0.25% by weight of Ni, balance silver. For the AgMnNi alloys should contain the total content of Mn and Ni preferably about 0.5 to 1.5 wt .-%.
Bei den erfindungsgemäß verwendeten Silberlegierungen erfolgt die Härtung durch innere Oxidation. Dies kann durch eine Wärmebehandlung in Luft oder Sauerstoff enthaltender Atmosphäre erzielt werden. Bei den AgMgNi-Legierungen beispielsweise führt diese Wärmebehandlung zur Ausscheidung von Magnesiumoxidpartikeln. Die feine Dispersion dieser harten Komponente verleiht der Legierung ihre hohe Festig keit. Der Nickelanteil dient aufgrund seiner begrenzten Löslichkeit in Silber zur Kornverfeinerung. Die Festigkeit dieser Legierung im ausgehärteten Zustand ist typischerweise doppelt so hoch wie im unausgehärteten Zustand, dessen Festigkeit mit der von reinem Silber vergleichbar ist. Auch die Härte von AgMgNi-Legierungen von typischerweise 130 HV ist bereits bei Raumtemperatur deutlich höher als die von reinem Silber (etwa 80 HV). Der Unterschied wird aber deut lich größer bei erhöhten Temperaturen, die bei der Her stellung des Verbundkörpers beispielsweise bei einer Warm verformung oder den Wärmebehandlungen auftreten. Nach Glühung bei 600°C weist reines Silber eine Härte von nur noch 25 HV auf, während die Härte der beispielhaft genannten bereits durchoxidierten AgMgNi-Legierung praktisch unver ändert ist.In the silver alloys used according to the invention the hardening takes place by internal oxidation. This can be done by a heat treatment in air or oxygen containing Atmosphere can be achieved. AgMgNi alloys for example, this heat treatment leads to excretion of magnesium oxide particles. The fine dispersion of this hard component gives the alloy its high strength speed. The nickel content serves due to its limited Solubility in silver for grain refinement. The firmness this alloy in the hardened state is typical twice as high as in the uncured state, whose Strength comparable to that of pure silver. Also the hardness of AgMgNi alloys of typically 130 HV is already significantly higher than that of at room temperature pure silver (about 80 HV). The difference becomes clear Lich larger at higher temperatures than in the Her position of the composite body, for example in a warm deformation or heat treatments occur. To Annealing at 600 ° C shows pure silver with a hardness of only still 25 HV while the hardness of the examples mentioned already thoroughly oxidized AgMgNi alloy practically unch changes is.
In den Fig. 1 und 2 sind erfindungsgemäße supraleitende Ver bundkörper 1 dargestellt und zwar in Fig. 1 als Draht und in Fig. 2 als Band. Der Verbundkörper besteht aus einem Kern des oxidkeramischen Supraleitermaterials 2 und einer äußeren Hülle 3, die von einer oxiddispers gehärteten bzw. härtbaren Silberlegierung gebildet wird. Der Verbundkörper kann auch als Multifilamentleiter ausgebildet sein. Bei einem Multi filamentleiter sind entsprechend mehrere Kerne aus HTSL- Material in einer Matrix aus der oxiddispers gehärteten oder härtbaren Ag-Legierung angeordnet.In Figs. 1 and 2 superconducting Ver invention are illustrated composite body 1, specifically in Fig. 1 as a wire and in Fig. 2 as a band. The composite body consists of a core of the oxide-ceramic superconductor material 2 and an outer shell 3 , which is formed by an oxide-dispersed hardened or hardenable silver alloy. The composite body can also be designed as a multifilament conductor. In a multi filament conductor, several cores made of HTSL material are arranged in a matrix made of the oxide-dispersed hardened or hardenable Ag alloy.
Der erfindungsgemäße Verbundkörper wird derart hergestellt, daß zunächst das oxidkeramische Supraleitermaterial 2 in die Hülle 3 aus einer oxiddispers gehärteten bzw. härtbaren Silberlegierung eingebracht wird. Unter dem Begriff oxid keramisches Supraleitermaterial werden hierbei auch solche oxidkeramische Materialien verstanden, die erst nach Durch führung des gesamten Herstellungsverfahrens, insbesondere der Schlußglühungen ihre supraleitenden Eigenschaften erhal ten. Die Hülle mit dem darin enthaltenen Supraleitermaterial wird anschließend einer querschnittsreduzierenden Verformung unterzogen. Hierbei handelt es sich insbesondere um das Strangpressen, das Hämmern, das Ziehen, das Band- und Pilgerwalzen oder Abfolgen dieser Verfahren. Nach folgend wird in an sich bekannter Weise eine Wärmebehandlung durchgeführt, die - wie oben beschrieben - zur optimalen Einstellung der supraleitenden Eigenschaften dient. Die Bedingungen für die entsprechenden Glühbehandlungen sind dem Fachmann bekannt.The composite body according to the invention is produced in such a way that the oxide-ceramic superconductor material 2 is first introduced into the shell 3 made of an oxide-dispersed hardened or hardenable silver alloy. The term oxide-ceramic superconductor material is also understood to mean those oxide-ceramic materials which only obtain their superconducting properties after carrying out the entire production process, in particular the final annealing. The casing with the superconductor material contained therein is then subjected to a cross-section-reducing deformation. These are, in particular, extrusion, hammering, drawing, strip and pilger rolling or a sequence of these processes. According to the following, a heat treatment is carried out in a manner known per se which, as described above, serves to optimally adjust the superconducting properties. The conditions for the corresponding annealing treatments are known to the person skilled in the art.
Die Aushärtung des Hüllmaterials durch Oxidausscheidungen kann bereits vor dem Einfüllen des oxidkeramischen Materials vorgenommen werden. Dies ist besonders dann vorteilhaft, wenn im Verformungsschritt dünne Bänder hergestellt werden sollen, da dann durch die größere Härte des Hüllmaterials bessere Verformungseigenschaften gegeben sind. Andererseits kann die Aushärtung aber auch erst nach Erreichen der End dimension vor der abschließenden Wärmebehandlung erfolgen. In diesem Fall wird der abschließenden Wärmebehandlung eine weitere Glühung vorgeschaltet, die zur Härtung des Hüll materials dient und dem Verbunddraht eine größere Festigkeit verleiht. Die Aushärtung kann bei Bedarf aber auch in einem Zwischenstadium erfolgen.The hardening of the shell material through oxide deposits can even before filling the oxide ceramic material be made. This is particularly advantageous if thin strips are produced in the deformation step should then because of the greater hardness of the shell material better deformation properties are given. On the other hand curing can only take place after reaching the end dimension before the final heat treatment. In this case, the final heat treatment becomes one further annealing upstream, which is used to harden the envelope materials and the composite wire has greater strength gives. If necessary, curing can also be done in one Intermediate stage.
Die für die Drahtherstellung benötigten Rohre können auch durch Mischen von Ag-Pulver und feinkörnigem Oxidpulver und anschließender Weiterverarbeitung zu Rohren hergestellt werden. Dabei wird das Ag/Oxid-Pulvergemisch zu einem Bolzen verpreßt und dieser z. B. durch Strangpressen zu einem Rohr umgeformt.The tubes required for wire production can also by mixing Ag powder and fine-grained oxide powder and subsequent processing into tubes will. The Ag / oxide powder mixture becomes a bolt pressed and this z. B. by extrusion to a tube reshaped.
Um eine höhere Dichte des supraleitenden Ausgangsmaterials vor dem Einbringen in die Hülle zu erzielen, kann das oxidkeramische Supraleitermaterial zunächst, d. h. vor dem Einbringen in die Hülle, vorverdichtet werden. Dies erfolgt insbesondere durch kaltisostatisches Pressen. Der so her gestellte Preßkörper kann zusätzlich auch gesintert werden. Dies hat eine weitere Steigerung der Ausgangsdichte und der Festigkeit des Materials zur Folge. Vor dem Einbringen der so hergestellten Zylinder aus supraleitendem Material in die Hülle müssen diese Zylinder in der Regel zunächst überdreht werden. Nach dem Einfüllen des Materials in den Hüllkörper kann zusätzlich nach dem Evakuieren und Verschließen des Hüllkörpers ein weiteres kaltisostatisches Pressen des Verbundes erfolgen, um die Ausgangsdichte weiter zu erhöhen. Eine erhöhte Ausgangsdichte führt zu einer gleichmäßigeren Verformung und damit zu einer besseren Homogenität der Eigenschaften des supraleitenden Verbundkörpers.A higher density of the superconducting starting material To achieve this before inserting it into the casing can oxide-ceramic superconductor material first, d. H. before the Introduce into the shell, pre-compacted. this happens especially by cold isostatic pressing. The so forth The pressed body can also be sintered. This has a further increase in the initial density and the Strength of the material. Before introducing the cylinders made of superconducting material thus produced in the These cylinders usually have to be overturned first will. After filling the material into the envelope can also be used after evacuating and closing the Envelope another cold isostatic pressing of the Compound take place in order to further increase the initial density. An increased output density leads to a more uniform one Deformation and thus better homogeneity of the Properties of the superconducting composite body.
Zur Herstellung des supraleitenden Verbundkörpers in Form eines dünnen Bandes hat sich insbesondere das Warmwalzen als querschnittsreduzierender Verformungsschritt als vorteilhaft erwiesen. Hierdurch kann eine wesentlich gleichmäßigere Ver formung erzielt werden als beim Kaltwalzen. Beim Kaltwalzen können Inhomogenitäten des Querschnitts bis hin zu Unter brechungen im supraleitenden Material durch zwischenge quetschtes Hüllmaterial auftreten. Die Ursache für die günstigeren Verformungseigenschaften beim Heißwalzen wird darin gesehen, daß eine Verringerung des Härteunterschiedes durch eine Erweichung des supraleitenden Materials infolge der Annäherung an die Temperatur des partiellen Schmelzens erfolgt. Diese Temperatur liegt im Falle von Bi2Sr2Ca1Cu2O8+x beispielsweise bei etwa 890°C, so daß für ein solches supraleitendes Material die Temperatur beim Heißwalzen vorzugsweise zwischen 500 und 800°C, insbesondere zwischen 750 und 800°C, liegt. Für das Heißwalzen kann die Temperatur des Verbundkörpers beispiels weise kurz vor dem Walzspalt, insbesondere durch induktive Erwärmung eines Graphitsuszeptors mit Spalt zum Durchziehen des Bandes erzielt werden.For the production of the superconducting composite body in the form of a thin strip, hot rolling in particular has proven to be advantageous as a cross-section-reducing deformation step. As a result, a much more uniform deformation can be achieved than in cold rolling. Cold rolling can lead to inhomogeneities in the cross-section and even interruptions in the superconducting material due to the crushed casing material. The reason for the more favorable deformation properties in hot rolling is seen in the fact that the difference in hardness is reduced by softening the superconducting material as a result of the approach to the temperature of the partial melting. In the case of Bi 2 Sr 2 Ca 1 Cu 2 O 8 + x , this temperature is, for example, approximately 890 ° C., so that for such a superconducting material, the temperature during hot rolling is preferably between 500 and 800 ° C., in particular between 750 and 800 ° C, lies. For hot rolling, the temperature of the composite body can be achieved, for example, just before the roll gap, in particular by inductive heating of a graphite susceptor with a gap for pulling through the strip.
Weitere naheliegende Ausgestaltungen der Erfindung sind dem Fachmann an sich bekannt. So können beispielsweise die Ver bundkörper mit einer isolierenden Beschichtung versehen werden oder es können mehrere Verbundkörper zu einem Multi filamentverbundkörper kombiniert werden.Further obvious embodiments of the invention are the Expert known per se. For example, the Ver Provide the body with an insulating coating or several composite bodies can be combined to form a multi filament composite can be combined.
Claims (13)
- - Einbringen eines oxidkeramischen Supraleitermaterials (2) in eine im wesentlichen aus Silber bestehende Hülle (3),
- - querschnittsreduzierendes Verformen,
- - Wärmebehandeln zur Erholung und Einstellung der Sauer stoffkonzentration
- Introducing an oxide-ceramic superconductor material ( 2 ) into a sheath ( 3 ) consisting essentially of silver,
- - cross-section-reducing deformation,
- - Heat treatment to relax and adjust the oxygen concentration
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