DE4103981A1 - Hybrid vacuum deposition - uses ions of one component and droplets of another to give thick layer on rough surfaces - Google Patents
Hybrid vacuum deposition - uses ions of one component and droplets of another to give thick layer on rough surfacesInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Abscheidung haftfester und dichter Auftragsschichten und Materialablagerungen mit jeweils rauhen Oberflächen, welche insbesondere auf Faser materialien für Verbundwerkstoffe, auf zu verlötende Isola toroberflächen oder auf andere Bauteile aufgebracht werden. Rauhe, bzw. große spezifische Oberflächen von Festkörpern sind oftmals eine notwendige Voraussetzung für mechanische, chemische, biologische oder auch elektrische Funktionsabläu fe. Das betrifft unter anderem die Oberflächen von Schleif körpern oder die Oberflächen von Greifelementen aber auch ganz allgemein die Oberflächen von Festkörpern, welche haft fest von einem anderen Feststoff eingeschlossen oder bedeckt werden sollen. Rauhe Oberflächen sind schließlich ebenfalls besonders effektiv bei der Ausnutzung von Adsorptions- oder Emissionserscheinungen einsetzbar.The invention relates to the deposition more adherent and dense application layers and material deposits with each have rough surfaces, which are particularly on fiber materials for composite materials, to Isola to be soldered gate surfaces or other components. Rough or large specific surfaces of solids are often a necessary requirement for mechanical, chemical, biological or electrical functional degradation fe. Among other things, this affects the surfaces of grinding bodies or the surfaces of gripping elements in general the surfaces of solids, which stick tightly enclosed or covered by another solid should be. After all, rough surfaces are also particularly effective in the use of adsorption or Emission phenomena can be used.
Die Erzeugung rauher Oberflächen erfolgt entweder durch Aufrauhen von Oberflächen oder durch das Aufbringen von Un ebenheiten in Form einer mehr oder weniger geschlossenen und rauhen Schicht. Letztere Methode wird insbesondere dann an gewandt, wenn die oberflächennahen Gebiete andere Eigen schaften als das Grundmaterial aufweisen müssen oder wenn die Form und/oder die Eigenschaften des Grundmaterials öko nomisch vertretbaren Aufrauhschritten entgegenstehen. Typi sche Vertreter derartiger Beschichtungsfälle sind Diamant schleifkörper, Fasern für Verbundwerkstoffe, Lötschichten auf thermisch unterschiedlich belastbaren Isolatoren und Elektroden in verschiedenen Entladungsanordnungen. Rough surfaces are created either by Roughening surfaces or by applying Un flatness in the form of a more or less closed and rough layer. The latter method is particularly popular when the near-surface areas have other properties must have as the base material or if the shape and / or the properties of the base material eco against nomically acceptable roughening steps. Typi Representatives of such coating cases are diamond abrasive bodies, fibers for composite materials, solder layers on insulators with different thermal loads and Electrodes in different discharge arrangements.
Die Vielfalt der Anwendungsfälle bedingt ein breites Spektrum gegenwärtig genutzter Beschichtungsverfahren. Die ses reicht vom Aufbringen von Pasten auf vorbehandelte Ober flächen und deren anschließenden Ausheizen über galvanische Verfahren bis hin zu plasma- und ionengestützten Beschich tungsverfahren unter Vakuumbedingungen. Trotz der dabei wir kenden Vielfalt chemischer und physikalischer Prozeßabläufe treten eine Reihe systematischer Nachteile der bisher ge nutzten Verfahren zutage. Sie lassen sich derartig zusammen fassen, daß entweder rauhe Oberflächen nur durch Ausheiz- oder Aufschmelzprozeß haftfest aufgebracht werden können oder aber haftfeste Schichten auch bei niedrigen Substrat temperaturen nur als glatte Schichten aufwachsen.The variety of applications requires a wide range Spectrum of coating processes currently used. The It ranges from applying pastes to pretreated surfaces surfaces and their subsequent heating via galvanic Processes up to plasma and ion-supported coating process under vacuum conditions. In spite of that we variety of chemical and physical processes there are a number of systematic disadvantages of the previous ge used procedures. They can be put together like this grasp that either rough surfaces can only be or melting process can be applied firmly or adhesive layers even with a low substrate temperatures only grow up as smooth layers.
Im einzelnen wurde die Ausbildung rauher Schichten in mehreren Schritten, einschließlich Hochtemperaturbehandlung en des Schicht-Substratverbundes in mehreren Patentschriften (DE 37 23 052, US 45 26 814 und DE 37 23 650) beschrieben. Dabei handelt es sich um das Aufbringen einer Keramikschicht für Gassensoren (DE-OS 37 23 052); um die Ausbildung rauher Ober flächen von Diffusionsschichten (US-PS 45 26 814) und um das Aufsintern kleiner Kügelchen auf einen Grundkörper (DE-OS 37 23 650). Jedes dieser Verfahren erfordert Temperschritte, welche das Spektrum der Substratmaterialien drastisch ein schränken.In particular, the formation of rough layers in several steps, including high temperature treatment en of the layer-substrate composite in several patents (DE 37 23 052, US 45 26 814 and DE 37 23 650). Here is the application of a ceramic layer for Gas sensors (DE-OS 37 23 052); for training rough waiters surfaces of diffusion layers (US-PS 45 26 814) and around Sintering small spheres onto a base body (DE-OS 37 23 650). Each of these processes requires tempering steps which drastically narrows the range of substrate materials restrict.
Rauhe Oberflächen können ebenfalls sehr definiert durch Plasmaspritzen hergestellt werden. Der bei diesen Verfahren fehlende Ionenanteil des schichtbildenden Materials verrin gert allerdings die Haftfestigkeit der Schichten und das Fließvermögen des schichtbildenden Materials in und um Mi krostrukturen der zu beschichtenden Substratoberflächen. Um die Haftfestigkeit zu verbessern, werden in der Patent schrift EP 2 87 023 nach dem Plasmaspritzen Sinterschritte vorgeschlagen und in der DE-OS 35 13 882 der Aufbau eines Schichtverbundes, bestehend aus Haft- Zwischen- und Deck schicht, beschrieben. Mehrere Anpassungsschichten zwischen der Unterlage einer rauhen Schicht auf Implantaten und der biologisch aktiven Oberfläche dieser Schicht sind weiterhin in der DE-OS 35 16 411 beschrieben.Rough surfaces can also be very defined by Plasma spraying are made. The one with these procedures reduce the missing ion portion of the layer-forming material However, the adhesive strength of the layers and that Flow of the layer-forming material in and around Mi crostructures of the substrate surfaces to be coated. Around To improve the adhesive strength are described in the patent document EP 2 87 023 after plasma spraying sintering steps proposed and in DE-OS 35 13 882 the structure of a Composite, consisting of adhesive, intermediate and deck layer, described. Multiple layers of adjustment between the base of a rough layer on implants and the biologically active surface of this layer are still described in DE-OS 35 16 411.
Eine große Bedeutung hat die Abscheidung haftfester, dichter und rauher Schichten schließlich auch noch beim Oberflächenfinish von Fasermaterialien, welche in Verbund werkstoffe eingesetzt werden. Das hierbei als letzter Schritt der Erzeugung einer rauhen und verschmelzenden Schicht eingesetzte Plasmaspritzen erfordert allerdings die vorherige Abscheidung mindestens einer haftvermittelnd, dif fusionshemmend und benetzungsfördernd wirkenden Zwischen schicht wie das beispielsweise in der DE-OS 37 06 218 oder in der US-PS 41 31 697 beschrieben ist.The deposition is more important, finally, thicker and rough layers Surface finish of fiber materials, which in composite materials are used. The last one here Step of generating a rough and merging one However, plasma spraying used in the shift requires prior deposition of at least one mediator, dif anti-fusion and wetting promoting intermediate layer like that for example in DE-OS 37 06 218 or in the US-PS 41 31 697 is described.
Zusammenfassend kann nach dem bisherigen Stand der Tech nik die Abscheidung haftfester und dichter Schichten mit rauhen Oberflächen für eine Vielzahl von Anwendungsfällen nur mit mehrfachen Beschichtungs- und/oder Temperschritten realisiert werden.In summary, according to the current status of Tech nik the deposition of strong and dense layers rough surfaces for a variety of applications only with multiple coating and / or tempering steps will be realized.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein un ter Vakuumbedingungen arbeitendes Beschichtungsverfahren, welches bei einer minimalen Anzahl von Prozeßschritten und mit einem geringen apparativen Aufwand zur Abscheidung haft fester und dichter Schichten mit rauhen Oberflächen auf Fa sermaterialien und auf Bauteilen geeignet ist, zur Verfügung zu stellen.It is therefore an object of the present invention to un coating process working under vacuum conditions, which with a minimal number of process steps and with a small outlay on equipment for deposition firm and dense layers with rough surfaces on Fa materials and components is available deliver.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß das schichtbildende Material durch eine Überlagerung aus Bedam pfung, Ionenablagerung und Plasmavakuumspritzen als neutra ler Dampf, in atomarer ionisierter Form und in einer aus Tröpfchen oder Splittern bestehenden Komponente gleichzeitig und unter mittleren Geschwindigkeiten von mehr als 103 m s-1 (Ionen) bzw. 30 m s-1 (Tröpfchen oder Splitter) auf die zu beschichtenden Substrate aufgebracht wird und die verschiede nen Komponenten des schichtbildenden Materials gleichzeitig innerhalb eines Prozesses gebildet werden.According to the invention the object is achieved in that the layer-forming material by an overlay of steam, ion deposition and plasma vacuum spraying as neutral vapor, in atomic ionized form and in a component consisting of droplets or fragments simultaneously and at average speeds of more than 10 3 ms -1 (ions) or 30 ms -1 (droplets or fragments) is applied to the substrates to be coated and the various components of the layer-forming material are formed simultaneously within one process.
Die Haftfestigkeit und Geschlossenheit der Schichten wird dabei hauptsächlich durch die ionisierte atomare Komponente des schichtbildenden Materials gewährleistet, während die als Tröpfchen oder Splitter auftreffende Komponente des schichtbildenden Materials eine rauhe Oberfläche erzeugt. Durch das Anlegen elektrischer Potentiale an die zu be schichtenden Unterlagen werden zusätzliche haftvermittelnde Effekte sowie das Fließen des Materials in und um Mikro strukturen begünstigt.The adhesive strength and closeness of the layers will mainly due to the ionized atomic component of the layer-forming material, while the as a droplet or splinter component of the layer-forming material creates a rough surface. By applying electrical potentials to the be layered documents become additional adhesion-promoting Effects and the flow of the material in and around micro structures favored.
Die Generierung der verschiedenen Komponenten des schicht bildenen Materials erfolgt erfindungsgemäß in den kathodi schen Fußpunkten einer stromstarken Bogenentladung. Die An teile der, verschiedenen Komponenten des schichtbildenen Ma terials an den Erosionsprodukten ist dabei materialabhängig und kann zusätzlich durch die Ausnutzung der verschiedenen örtlichen Ausbreitungsverteilungen der einzelnen Komponenten sowie durch die Beeinflussung der Bilanz zwischen in die Ka thode eingespeister und von der Kathode abgeführter Leistung verändert werden. The generation of the various components of the layer Forming material takes place according to the invention in the cathode base of a high-current arc discharge. The An parts of the various components of the layer-forming material The terials on the erosion products depend on the material and can also by exploiting the different local distribution distributions of the individual components and by influencing the balance between in the Ka power fed in and dissipated by the cathode to be changed.
Erfolgt die Beschichtung unter Restgasdrücken von weniger als 5·10-5 Torr, so wird das Katodenmaterial in nahezu un veränderter Zusammensetzung auf die zu beschichtenden Unter lagen aufgebracht. Das Verfahren ist aber auch bei Arbeits gasdrücken von 5·10-5 Torr bis zu 10-1 Torr durchführbar. Besteht die entsprechende Arbeitsgasatmosphäre aus inerten Gaskomponenten, so führt ein derartiges Arbeitsregime zur verstärkten Streuung, und Thermalisierung der Ionenkomponen te. Durch den Einsatz von reaktiven Gasen werden die atomar vorliegenden Komponenten des Katodenmaterials bevorzugt mit der reaktiven Gaskomponente zu einer chemischen Verbindung reagieren. Verfahrensziele sind hierbei unter anderem die Abscheidungen von Oxiden, Nitriden, Carbiden, Boriden sowie von deren Mischungen durch den Einsatz von Sauerstoff, Stickstoff, Kohlenwasserstoffen oder borhaltigen Reaktivga sen in verschiedenen Metalldampfplasmen.If the coating is carried out under residual gas pressures of less than 5 · 10 -5 Torr, the cathode material is applied to the substrates to be coated in an almost unchanged composition. The process can also be carried out at working gas pressures of 5 · 10 -5 Torr up to 10 -1 Torr. If the corresponding working gas atmosphere consists of inert gas components, such a working regime leads to increased scattering and thermalization of the ion components. By using reactive gases, the atomic components of the cathode material will preferably react with the reactive gas component to form a chemical compound. Process objectives include the deposition of oxides, nitrides, carbides, borides and their mixtures through the use of oxygen, nitrogen, hydrocarbons or boron-containing reactive gases in various metal vapor plasmas.
Das Verfahren der Vakuumhybridbeschichtung zur Abschei dung haftfester und dichter Schichten und Materialablage rungen mit jeweils rauhen Oberflächen ist besonders zur Be schichtung verschiedener Fasern mit Metallen oder Metallver bindungen geeignet, welche anschließend in Verbundwerkstof fen eingesetzt werden. Das Verfahren ermöglicht ebenfalls die Abscheidung rauher Lötschichten aus Kupferlegierungen, die Erzeugung rauher und damit das Einwachsen begünstigender Abschlußschichten aus Titanium oder Kohlenstoff auf medizi nischen Implantaten, oder auch die Erzeugung von Schleif schichten aus diamantähnlichen Kohlenstoffstrukturen auf den Funktionsflächen von Schleifwerkzeugen.The process of vacuum hybrid coating for separation dense adhesive and dense layers and material storage stanchions with rough surfaces are particularly useful Layering different fibers with metals or metal compounds suitable bonds, which are then in composite fen can be used. The procedure also enables the deposition of rough solder layers from copper alloys, the production is rougher and thus the growth is more favorable Final layers of titanium or carbon on medical African implants, or the production of grinding layers of diamond-like carbon structures on the Functional surfaces of grinding tools.
Eine vorteilhafte Ausführung der Erfindung besteht darin, daß Kohlenstoffasern mit einem Einzeldurchmesser von 7 µm und einer Länge von 15 cm in einer Vakuumbeschichtungsappa ratur mit zwei angeflanschten Verdampferquellen zur kathodi schen Vakuumbogenbeschichtung derart positioniert werden, daß sie bandförmig mit einer Dicke von nur wenigen Faser durchmessern und mit einer Breite von 1 cm freitragend zwi schen zwei Spannvorrichtungen an den jeweiligen Enden der Fasern fixiert sind und diese Bündel senkrecht zwischen den bei den gegeneinander ausgerichteten Verdampferquellen ange ordnet sind. Dabei dienen die oberen Spannelemente zur Be festigung an elektrisch vorspannbaren Halterungen und die unteren Spannelemente verhindern mit ihrem Gewicht eine Ver werfung des Faserbündels. Der Abstand zwischen den beiden mit Aluminiumkatoden bestückten Verdampferquellen beträgt jeweils 20 cm, wobei die flachen Seiten der Bündel den bei den Katoden zugewandt sind.An advantageous embodiment of the invention consists in that carbon fibers with a single diameter of 7 microns and a length of 15 cm in a vacuum coating apparatus with two flanged evaporator sources to the cathodi vacuum arc coating are positioned in such a way that they are band-shaped with a thickness of only a few fibers diameter and with a width of 1 cm unsupported between two clamping devices at the respective ends of the Fibers are fixed and these bundles perpendicular between the at the mutually aligned evaporator sources are arranged. The upper clamping elements are used for loading attachment to electrically pretensionable brackets and the lower clamping elements prevent a Ver with their weight throwing the fiber bundle. The distance between the two evaporator sources equipped with aluminum cathodes 20 cm each, with the flat sides of the bundles at are facing the cathodes.
Nach der Evakuierung der Beschichtungskammer auf einen Druck von 10-5 Torr wird an die oberen Spannelemente ein Po tential von -100 V angelegt und die Entladung an den beiden Quellen gleichzeitig gezündet. Bei einem Bogenstrom von je weils 80 A bildet sich auf den Erosionsflächen der Katoden jeweils ein Katodenbrennfleck aus.After evacuating the coating chamber to a pressure of 10 -5 Torr, a potential of -100 V is applied to the upper clamping elements and the discharge is ignited at the two sources simultaneously. With an arc current of 80 A each, a cathode focal spot is formed on the erosion surfaces of the cathodes.
Die in den Katodenbrennflecken generierten Aluminiumionen haben einen Anteil an den atomaren Erosionsprodukten von et wa 30% und besitzen eine von der Kathode weg gerichtete Ge schwindigkeit von etwa 2·104 m s-1. Die Tröpfchenphase der Erosionsprodukte hat einen Massenanteil an den Gesamtero sionsprodukten des Katodenmaterials von ca. 50%, wobei die Tröpfchen mit einer mittleren Geschwindigkeit von 100 m s-1 unter bevorzugt flachen Winkeln die Erosionsfläche der Kato de verlassen.The aluminum ions generated in the cathode focal spots have a share in the atomic erosion products of about 30% and have a speed of about 2 · 10 4 ms -1 directed away from the cathode. The droplet phase of the erosion products has a mass fraction of approx. 50% of the total erosion products of the cathode material, the droplets leaving the erosion surface of the cathode at an average speed of 100 ms -1 at preferably flat angles.
Mit den gegebenen Abscheideparametern wächst eine dichte und geschlossene Aluminiumschicht mit einer rauhen Oberflä che auf den Kohlenstoffasern auf. Die mittlere Aufwachsrate beträgt dabei 0,5 µm min-1. Die Beschichtung wird nach 20 Minuten beendet. Nach einer angemessenen Temperzeit von 10 Minuten werden die Faserbündel aus der Beschichtungsappara tur entnommen.With the given separation parameters, a dense and closed aluminum layer with a rough surface grows on the carbon fibers. The average growth rate is 0.5 µm min -1 . The coating is finished after 20 minutes. After an appropriate annealing time of 10 minutes, the fiber bundles are removed from the coating apparatus.
Im zweiten Beispiel werden flache Keramikkörper, welche mit einer Lötschicht aus Kupfer versehen werden sollen, in einer Vakuumapparatur zur Vakuumbogenbeschichtung mit ihrer zu beschichtenden Seite gegenüber der zu erodierenden Fläche der Kupferkatode und in einem Abstand von 30 cm von dieser auf einem schwenkbaren Substrathalter befestigt. Die zu be schichtenden Flächen der Substrate sind dabei parallel zu der als Erosionsfläche wirkenden Stirnfläche der zylinder förmigen Kupferkathode ausgerichtet. Die nutzbare Substrat halterfläche ist so gewählt, daß die den Substrathalter er reichenden Erosionsprodukte die Erosionsfläche der Kathode unter einem höchstens zulässigen Winkel von 30° zur Normalen der Erosionsfläche verlassen haben.In the second example, flat ceramic bodies, which to be provided with a copper soldering layer, in a vacuum apparatus for vacuum arc coating with your side to be coated opposite the surface to be eroded the copper cathode and at a distance of 30 cm from it attached to a swiveling substrate holder. The to be layered surfaces of the substrates are parallel to the end surface of the cylinder that acts as an erosion surface shaped copper cathode aligned. The usable substrate The holder surface is chosen so that the substrate holder reaching erosion products the erosion surface of the cathode at a maximum permissible angle of 30 ° to the normal have left the erosion surface.
Die Vakuumapparatur wird mittels einem aus Vor- und Dif fusionspumpe bestehenden Vakuumsystem auf einen Enddruck von 10-5 Torr evakuiert. Unmittelbar nach dem Zünden der Bogen entladung erfolgt die Ausbildung von mehreren Katodenbrenn flecken. Die bei einem für die Beschichtung eingestellten Entladungsstrom von 100 A aus den Kathodenbrennflecken emi tierten Kupfertröpfchen weisen eine Größenverteilung auf, wobei maximale Teilchendurchmesser von 30 µm beobachtet wur den.The vacuum apparatus is evacuated to a final pressure of 10 -5 Torr by means of a vacuum system consisting of a pre- and diffusion pump. Immediately after the arc discharge is ignited, several cathode spots are formed. The copper droplets emitted from the cathode focal spots at a discharge current of 100 A set for the coating have a size distribution, with maximum particle diameters of 30 μm being observed.
Nach einer Beschichtungszeit von 10 Minuten erfolgt ein Schwenken des Substrathalters. Dabei wird dieser entlang ei ner Kreisbahn, deren Mittelpunkt gleichzeitig der Mittel punkt der Kathodenerosionsfläche ist, auf eine Position ge schwenkt, welche die Beschichtung mit solchen Erosionspro dukten ermöglicht, welche die Erosionsfläche der Katode un ter einem Winkel von 60 bis 80° zu deren Normalen verlassen haben.After a coating time of 10 minutes, a Swiveling the substrate holder. This is along egg ner circular path, the center of which is also the center point of the cathode erosion surface is at a position pivots, which the coating with such erosion pro products which allows the erosion surface of the cathode leave at an angle of 60 to 80 ° to their normal to have.
Die Beschichtung wird nach einer Gesamtbeschichtungszeit von 30 Minuten abgebrochen. Zu diesem Zeitpunkt ist eine rauhe Kupferschicht mit einer mittleren Dicke von 3 µm auf den Keramiksubstraten aufgewachsen.The coating is applied after a total coating time canceled of 30 minutes. At this point is one rough copper layer with an average thickness of 3 µm grown on the ceramic substrates.
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---|---|---|---|
8122 | Nonbinding interest in granting licences declared | ||
8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |