DE4103263A1 - Very fine needle shaped ferrite particles with low coercive strength - made by pptn. of ferric oxide in a suspension with needle-shaped ferric oxy-hydroxide particles of added ferrous salt by oxidn. with air - Google Patents

Very fine needle shaped ferrite particles with low coercive strength - made by pptn. of ferric oxide in a suspension with needle-shaped ferric oxy-hydroxide particles of added ferrous salt by oxidn. with air

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Abstract

The low coercitive strength ferrite has the general compsn. AxByFe2+zO4 in which A and B are a bivalent ion from the group Ni, Cu, Mn, Mg, Ca and Zn and the sum of x,y and z is 1. The feature is that the ferrite particles are needle-shaped with a dia. of less than 0.5 micron, and a ratio of length to width of 2-20, and have a coercitive strength of less than 1 KA/m. The saturated magnetism of the material, measured in an external magnetic field of 400 KA/m, is greater than 70 nTm3/g. A mfg. process is also claimed. A watery suspension of needle-shaped ferricoxyhydroxide, with a specific surface area of 15-100 m2/g and a length to width ratio of 5-30 is held under a N2 ambient. Then a watery soln. of a ferrous salt and a watery soln. contg. salts of the elements A and B is added at a temp. of 20-100 deg.C. By the addition of a base the pH is adjusted to a value between 5 and 11. By passing air through the ferrous-ions are oxidised until the concn. of the ferrous ion has been reduced to 25% of its original value. The resulting solid is filtered out, washed, dried and ground. The powder is then heated to 700-1000 deg.C. USE/ADVANTAGE - The process results in smaller particles of ferrite with a more suitable crystal structure than currently available. The particle size distribution is controlled and the Curie temp. can be adjusted by variation of the parameters x,y and z. The material has a low coercitive strength and a high saturation magnetism. It is used for the absorption of electromagnetic radiation, esp. radar waves, or as absorption medium for electromagnetic radiation in medical hyperthermic treatment of tumours.

Description

Die Erfindung betrifft einen feinteiligen, niederkoerzitiven Ferrit der allgemeinen Formel (I) AxByFe2+zO4 in der A und B jeweils ein zwei­ wertigtes Ion aus der Gruppe Ni, Cu, Mu, Mg, Ca oder Zn bedeutet und die summe aus X, Y und Z gleich 1 ist, ein Verfahren zu seiner Herstellung sowie seine Verwendung zur Absorption elektromagnetischer Strahlung.The invention relates to a finely divided, low-coercive ferrite of the general formula (I) A x B y Fe 2 + z O 4 in which A and B each represent a divalent ion from the group Ni, Cu, Mu, Mg, Ca or Zn and the sum of X, Y and Z is 1, a process for its production and its use for the absorption of electromagnetic radiation.

Feinteilige und niederkoerzitive Ferrite den angegebenen Zusammensetzung sind seit langem bekannt (u. a. Smit and Wÿn, Ferrite, Philips Technische Bibliothek, 1962, S. 344-349).Fine-particle and low-coercive ferrites of the specified composition have long been known (including Smit and Wÿn, Ferrite, Philips Technische Library, 1962, pp. 344-349).

Diese Ferrite weisen jedoch eine kubische Morphologie auf. Außerdem sind sie meist grobteilig und zeigen darüberhinaus in nachteiliger Weise ein äußerst breites Teilchengrößenspektrum.However, these ferrites have a cubic morphology. Also are they are mostly coarse and moreover show in a disadvantageous way extremely wide range of particle sizes.

Aufgabe der Erfindung war es, niederkoerzitive feinteilige Ferrite bereit­ zustellen, welche sich durch ihre Nadelform auszeichnen sowie eine ver­ nachlässigbar geringe Koerzitivfeldstärke aufweisen. Insbesondere sollen diese Materialien eine hohe Sättigungsmagnetisierung aufweisen.The object of the invention was to prepare low-coercive, finely divided ferrites to deliver, which are characterized by their needle shape and a ver have negligibly low coercive force. In particular, should these materials have a high saturation magnetization.

Es wurde nun gefunden, daß sich diese Aufgabe mit einem Ferrit, wie er in Anspruch 1 bezeichnet ist, lösen läßt.It has now been found that this task can be accomplished with a ferrite as described in Claim 1 is called, can be solved.

In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung weist der erfindungsgemäße Ferrit eine Sättigungsmagnetisierung, gemessen in einem äußeren Magnetfeld von 400 kA/m, von mehr als 70 nTm3/g auf.In a particularly advantageous embodiment, the ferrite according to the invention has a saturation magnetization, measured in an external magnetic field of 400 kA / m, of more than 70 nTm 3 / g.

Weiter ist Gegenstand der Erfindung auch ein Verfahren zur Herstellung des in Anspruch 1 bezeichneten Ferrits. Hierbei wird eine wäßrige Dispersion von nadelförmigem Eisen(III)-oxidhydroxid unter Stickstoff mit einer wäßrigen Eisen(II)-Salzlösung und einer wäßrigen A(II)- und B(II)Salz­ lösung bei einer Temperatur zwischen 20 und 60°C versetzt, mit einer Base auf einen pH-Wert zwischen 5 und 11 eingestellt und durch Durchleiten von Luft bei einer Temperatur von 20 bis 100°C bis zu einem Eisen(II)-Gehalt von kleiner 25% des Anfangswert oxidiert wird, danach der resultierende Feststoff abfiltriert, gewaschen, getrocknet sowie zerkleinert und das Pulver auf Temperaturen zwischen 700 und 1000°C erhitzt wird. The invention also relates to a method for producing the ferrites designated in claim 1. This is an aqueous dispersion of acicular iron (III) oxide hydroxide under nitrogen with a aqueous iron (II) salt solution and an aqueous A (II) and B (II) salt solution at a temperature between 20 and 60 ° C, with a base adjusted to a pH between 5 and 11 and by passing Air at a temperature of 20 to 100 ° C up to an iron (II) content of less than 25% of the initial value is oxidized, then the resulting one Solid filtered off, washed, dried and crushed and that Powder is heated to temperatures between 700 and 1000 ° C.  

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird von einer wäßrigen Dispersion von nadelförmigem Eisen(III)oxidhydroxid (FeOOH) ausgegangen. Hierzu lassen sich sowohl die α-als auch die γ-Modifikation heranziehen. Besonders zweckmäßig sind Materialien die eine spezifische Oberfläche zwischen 15 und 100 m2/g aufweisen und deren Nadelform durch ein Längen-zu Dicken-Verhältnis zwischen 5 und 30 charakterisiert ist. Zu der wäßrigen FeOOH-Dispersion, welche unter Stickstoff gehalten wird, werden nun bei einer Temperatur zwischen 20 und 60°C, vorzugsweise bei 35 bis 55°C, die wäßrigen FeCl2- sowie die A- und die B-Salzlösung gegeben. Als A- bzw. B-Salze werden zweckmäßigerweise die Chloride aber auch Sulfate ein­ gesetzt. Anschließend wird durch Zugabe von Basen ein pH-Wert zwischen 5 und 11, vorzugsweise von 7 eingestellt, wodurch die zugesetzten Kationen auf das FeOOH-Material aufgefällt werden. Nach Abschluß der Ausfäll­ reaktion wird bei einer Temperatur zwischen 20 und 100°C mittels Durch­ leiten von Luft das zweiwertige Eisen bis zu einem Eisen(II)-Gehalt von kleiner 25, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-% des Anfangswerts oxidiert. Hierbei ist es vorteilhaft bei einer Temperatur zwischen 30 und 40°C, mit einem Stickstoff-Luft-Gemisch im Verhältnis 10 : 1 zu beginnen und nach einer Stunde für eine weitere Stunde ein Verhältnis von 4 : 1 im oberen Temperaturbereich, d. h. im allgemeinen zwischen 60 und 100°C innerhalb von etwa 30 Minuten die Oxidation zu beenden. Schließlich wird der resul­ tierende Feststoff abfiltriert, gewaschen und getrocknet. Das verbleibende Pulver wird dann zur Ferritbildung bei 700 bis 1100°C, vorzugsweise bei 800 bis 1000°C getempert.To carry out the process according to the invention, an aqueous dispersion of acicular iron (III) oxide hydroxide (FeOOH) is assumed. Both the α and the γ modification can be used for this. Materials which have a specific surface area between 15 and 100 m 2 / g and whose needle shape is characterized by a length to thickness ratio between 5 and 30 are particularly useful. The aqueous FeCl 2 and the A and B salt solutions are then added to the aqueous FeOOH dispersion, which is kept under nitrogen, at a temperature between 20 and 60 ° C., preferably at 35 to 55 ° C. As the A or B salts, the chlorides but also sulfates are expediently used. A pH of between 5 and 11, preferably 7, is then set by adding bases, as a result of which the added cations are noticeable on the FeOOH material. After completion of the precipitation reaction is oxidized at a temperature between 20 and 100 ° C by passing air through the divalent iron to an iron (II) content of less than 25, preferably 1 to 10 wt .-% of the initial value. It is advantageous to start at a temperature between 30 and 40 ° C with a nitrogen / air mixture in a ratio of 10: 1 and after an hour for a further hour a ratio of 4: 1 in the upper temperature range, ie generally between 60 and 100 ° C to finish the oxidation within about 30 minutes. Finally, the resulting solid is filtered off, washed and dried. The remaining powder is then annealed at 700 to 1100 ° C, preferably at 800 to 1000 ° C for ferrite formation.

Der nach diesem Verfahren erhaltene Ferrit der allgemeinen Formel I ist nadelförmig und weist bei einem Teilchendurchmesser von weniger als 0,5 µm, insbesondere von weniger als 0,2 µm ein Nadelverhältnis von 2 bis 10 (Verhältnis der Länge zur Dicke) auf. Hinsichtlich reiner magnetischen Eigenschaften zeichnet er sich durch eine sehr hohe Sättigungsmagneti­ sierung von größer 70 nTm3/g, vorzugsweise bis zu 90 nTm3/g und eine extrem geringe Koerzitivfeldstärke von kleiner 1 kA/m, meist kleiner 0,5 kA/m aus.The ferrite of the general formula I obtained by this process is needle-shaped and, with a particle diameter of less than 0.5 μm, in particular less than 0.2 μm, has a needle ratio of 2 to 10 (ratio of length to thickness). With regard to pure magnetic properties, it is characterized by a very high saturation magnetization of greater than 70 nTm 3 / g, preferably up to 90 nTm 3 / g and an extremely low coercive field strength of less than 1 kA / m, usually less than 0.5 kA / m .

Weiterhin vorteilhaft ist, daß bei dem erfindungsgemäßen Ferrit neben den bereits genannten Eigenschaften durch die Variation der Parameter x, y und z außerdem auch die Curie-Temperatur Tc in weiten Grenzen, d. h. zwischen Raumtemperatur und etwa 200°C, eingestellt werden kann.It is also advantageous that, in addition to the properties already mentioned, the Curie temperature T c can also be set within wide limits, ie between room temperature and about 200 ° C., by varying the parameters x, y and z.

Die erfindungsgemäßen Ferrite mit den geschilderten Eigenschaften eignen sich in besonders vorteilhafter Weise als Materialien zur Absorption elektromagnetischer Strahlung. Beispielhaft sei als Anwendungsgebiet die Absorption von Radarwellen genannt. The ferrites according to the invention with the properties described are suitable themselves in a particularly advantageous manner as materials for absorption electromagnetic radiation. An example is the area of application called the absorption of radar waves.  

Eine weitere Verwendungsmöglichkeit ist das Gebiet der Hyper­ thermiebehandlung von Tumoren. Die in die erkrankten Körperbereiche eingebrachten erfindungsgemäßen Ferrite vermitteln durch die Absorption einwirkender elektromagnetischer Strahlung eine Überhitzung dieser Bereiche. Um hierbei jedoch eine zu große Temperaturerhöhung, welche die kranken Bereiche umgebenden gesunden Bereiche schädigen könnte, zu ver­ meiden, läßt sich die Curie-Temperatur des Ferritmaterials auf beispiels­ weise 40°C einstellen, so daß bei einem Temperaturanstieg über diese Temperatur der Ferrit paramagnetisch wird und keine Energie mehr absorbieren kann.Another area of use is the field of hyper thermal treatment of tumors. The in the diseased areas of the body introduced ferrites mediate through absorption acting electromagnetic radiation overheating this Areas. However, in order to increase the temperature too much, which increases the temperature could harm surrounding healthy areas, ver avoid the Curie temperature of the ferrite material on example set as 40 ° C so that when the temperature rises above this Temperature of the ferrite becomes paramagnetic and no more energy can absorb.

Die Erfindung sei anhand des folgenden Beispiels näher erläutert.The invention is illustrated by the following example.

Beispielexample

Es wird eine Dispersion bestehend aus 100 g nadelförmigem α-FeOOH mit einer spezifischen Oberfläche (nach BET) von 57 m2/g und einem Länge-zu- Dicke-Verhältnis von 15 in 2 Liter Wasser unter starkem Rühren hergestellt und auf 50°C erwärmt. Dann wird unter Stickstoff und weiterem Rühren eine Lösung von 8,95 g FeCl2·H2O, 31,4 g NiCl2·6H2O und 27 g ZnCl2 in 200 ml Wasser zugegeben und auf 35°C abgekühlt. Anschließend wird bei 35°C eine weitere Lösung von 17,9 g FeCl2·4H2O; 31,4 g NiCl2·6H2O und 27 g ZnCl2 in 200 ml Wasser unter weiterem Rühren zugesetzt und mit 90 g wasserfreien Natriumcarbonat auf pH = 7 eingestellt und anschließend mit einem Stick­ stoff/Luft-Gemisch (20 l/h N2 und 5 l/h Luft) für zwei Stunden oxidiert. Dann wird auf 90°C aufgeheizt und mit reiner Luft weiteroxidiert bis 80% des eingesetzten Fe(II) zu Fe(III) oxidiert sind. Nach dem Abkühlen wird der Feststoffanteil abfiltriert, mit Wasser Chloridionenfrei gewaschen und getrocknet. Das zerkleinerte Pulver wird bei 900°C 1 Stunde getempert. Das Präparat besteht aus elongierten Ferritteilchen der Formel Ni0,4, Zn0,6,Fe2O4 mit einer spezifischen Oberfläche von 8 m2/g. Die Koerzitivfeldstärke beträgt < 1000 A/m und die Sättigungsmagnetisierung 78,2 nTm3/g. Die Partikel weisen eine Länge von 0,2 µm und eine Dicke von 0,08 µm, auf.A dispersion consisting of 100 g acicular α-FeOOH with a specific surface area (according to BET) of 57 m 2 / g and a length-to-thickness ratio of 15 in 2 liters of water with vigorous stirring and at 50 ° C. is produced warmed. Then, under nitrogen and with further stirring a solution of 8.95 g of FeCl 2 · H 2 O, 31.4 g of NiCl 2 · 6H 2 O and 27 g of ZnCl 2 in 200 ml of water and cooled to 35 ° C. A further solution of 17.9 g of FeCl 2 .4H 2 O; 31.4 g of NiCl 2 · 6H 2 O and 27 g of ZnCl 2 was added in 200 ml of water with continued stirring, and adjusted with 90 g of anhydrous sodium carbonate to pH = 7 and then with a stick material / air mixture (20 l / h of N 2 and 5 l / h air) oxidized for two hours. The mixture is then heated to 90 ° C. and further oxidized with pure air until 80% of the Fe (II) used is oxidized to Fe (III). After cooling, the solids content is filtered off, washed free of chloride ion with water and dried. The comminuted powder is annealed at 900 ° C for 1 hour. The preparation consists of elongated ferrite particles of the formula Ni 0.4 , Zn 0.6 , Fe 2 O 4 with a specific surface area of 8 m 2 / g. The coercive field strength is <1000 A / m and the saturation magnetization is 78.2 nTm 3 / g. The particles have a length of 0.2 µm and a thickness of 0.08 µm.

Claims (6)

1. Feinteiliger niederkoerzitiver Ferrit der allgemeinen Formel I AxByFe2+zO₄ (I)in der A und B jeweils ein zweiwertiges Ion aus der Gruppe Ni, Cu, Mn, Mg, Ca oder Zn bedeutet und die Summe aus x, y und z gleich 1 ist dadurch gekennzeichnet, daß die Ferritteilchen nadelförmig sind, einen Teilchendurchmesser von weniger als 0,5 µm aufweisen und ihre Koerzitivfeldstärke weniger als 1 kA/m beträgt.1. Fine-particle low-coercive ferrite of the general formula I A x B y Fe 2 + z O₄ (I) in which A and B each represent a divalent ion from the group Ni, Cu, Mn, Mg, Ca or Zn and the sum of x, y and z equal to 1 is characterized in that the ferrite particles are needle-shaped, have a particle diameter of less than 0.5 µm and their coercive field strength is less than 1 kA / m. 2. Feinteiliger niederkoerzitiver Ferrit gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sättigungsmagnetisierung, gemessen in einem äußeren Magnetfeld von 400 kA/m, größer 70 nTm3/g ist.2. Fine-particle low-coercive ferrite according to claim 1, characterized in that the saturation magnetization, measured in an external magnetic field of 400 kA / m, is greater than 70 nTm 3 / g. 3. Feinteiliger niederkoerzitiver Ferrit gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Nadelverhältnis, Länge-zu-Dicke, zwischen 2 und 20 beträgt.3. Fine-particle low-coercive ferrite according to claim 1, characterized characterized in that the needle ratio, length-to-thickness, between 2 and is 20. 4. Verfahren zur Herstellung der nadelförmigen Ferrite gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Dispersion von nadelförmigem Eisen(III)-oxidhydroxid unter Stickstoff mit einer wäßrigen Eisen(II)- Salzlösung und einer wäßrigen A(II)- und B(II)-Salzlösung bei einer Temperatur zwischen 20 und 60°C versetzt, mit einer Base auf einen pH-Wert zwischen 5 und 11 eingestellt und durch Durchleiten von Luft 5 bei einer Temperatur von 20 bis 100°C bis zu einem Eisen(II)-Gehalt von kleiner 25% des Anfangswert oxidiert wird, danach der resultierende Feststoff abfiltriert, gewaschen, getrocknet sowie zerkleinert und das Pulver auf Temperaturen zwischen 700 und 1000°C erhitzt wird.4. A method for producing the acicular ferrites according to claim 1, characterized in that an aqueous dispersion of acicular Iron (III) oxide hydroxide under nitrogen with an aqueous iron (II) - Saline and an aqueous A (II) and B (II) saline at one Temperature between 20 and 60 ° C mixed with a base on one pH adjusted between 5 and 11 and by passing air through it 5 at a temperature of 20 to 100 ° C to an iron (II) content of less than 25% of the initial value is oxidized, then the the resulting solid is filtered off, washed, dried and crushed and the powder to temperatures between 700 and 1000 ° C. is heated. 5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das einge­ setzte nadelförmige FeOOH eine spezifische Oberfläche von 15 bis 100 m2/g und ein Längen-zu-Dicke-Verhältnis von 5 bis 30 aufweist.5. The method according to claim 4, characterized in that the inserted needle-shaped FeOOH has a specific surface area of 15 to 100 m 2 / g and a length-to-thickness ratio of 5 to 30. 6. Verwendung der nadelförmigen Ferrite gemäß Anspruch 1 zur Absorption elektromagnetischer Strahlung.6. Use of the acicular ferrites according to claim 1 for absorption electromagnetic radiation.
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