DE4102237A1 - Thermoplastic elastomers mfr. - by mixing classified scrap thermoplastic with natural or synthetic rubber and vulcanising to produce an inter-penetrating network - Google Patents

Thermoplastic elastomers mfr. - by mixing classified scrap thermoplastic with natural or synthetic rubber and vulcanising to produce an inter-penetrating network

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Abstract

A process is claimed for the prodn. of thermoplastic elastomer (TPE) from classified thermoplastic (`TPA III - flotation or polyolefin fraction') (I) consisting of HDPE, LDPE and PP; the process involves mixing (I) in a kneader with natural and/or nitrile rubber in the wt. ratio (50-80):(20-50), the required increase in temp. being produced by the optimum kneader blade speed (n) = 80 r.p.m., and also by addn. of 20-40 pts.wt. reinforcing filler, e.g. carbon black, after which 5 wt.% vulcanising agent or system, e.g., sulphur, is added and the mixt. is vulcanised at 180-200 deg.C. Also claimed is TPE produced by the above process, with a structure formed by an interpenetrating network (IPN). To improve the flow properties and to meet the requirements of specific applications, the TPE is processed by blending with other prim. and sec. thermoplastic polyolefins and by addn. of mineral oil, e.g. in the wt. ratio 80/15/5, in a solid mixer or by appropriate metering, then homogenised under high shear forces in a twin-screw extruder and granulated. USE/ADVANTAGE - The process enables the prodn. of TPE from waste thermoplastics more economically and more rapidly than by direct synthesis; it thus makes it possible to improve the physical-mechanical properties of the scrap material and convert it into prods. with a wide range of applications (e.g. moulded prods. for agricultural or constructional applications subject to high mechanical and thermal load

Description

Die Erfindung betrifft ein als Formmasse verwendetes Thermo­ plastisches Elastomer (TPE). Das Thermoplastische Elastomer kann auf Grund hervorragender mechanisch-physikalischer Eigen­ schaften insbesondere für Formartikel verwendet werden, die außergewöhnlichen thermischen und mechanischen Belastungen wie sie z. B. in der Landwirtschaft, in kommunalen Bereichen und dem Bauwesen auftreten, eingesetzt werden.The invention relates to a thermo used as a molding compound plastic elastomer (TPE). The thermoplastic elastomer can due to excellent mechanical-physical properties be used in particular for molded articles that exceptional thermal and mechanical loads as they e.g. B. in agriculture, in municipal areas and the construction industry.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Für die Herstellung von Formartikeln die außergewöhnliche Belastungen wie z. B. hohe Schlagzähigkeit und Härte auch bei tiefen Temperaturen aufweisen müssen, werden hochspeziali­ sierte, hochwertige reine Plast- und Elastwerkstoffe einge­ setzt. Diese Werkstoffe haben einen hohen Preis und verlangen eine angepaßte spezialisierte Verarbeitungstechnologie. In zunehmendem Maße wird einer besseren Nutzung der vorhandenen Polymere durch eine chemische oder physikalische Modifizie­ rung besondere Beachtung geschenkt.The extraordinary for the production of molded articles Loads such as B. high impact strength and hardness too must have at low temperatures, are highly specialized based, high-quality pure plastic and elastic materials puts. These materials have a high price and demand an adapted specialized processing technology. In Increasingly, better use is being made of existing ones Polymers through a chemical or physical modification special attention.

Die insbesondere in jüngster Zeit zu verzeichnende inter­ national starke Zunahme der Entwicklung und Anwendung Ther­ moplastischer Elastomere (TPE) kann mit den vielen günsti­ gen Eigenschaften derartiger Formmassen begründet werden.The inter nationally strong increase in development and application Ther Plastic elastomers (TPE) can be used with the many inexpensive properties of such molding compositions are justified.

Die bisher gebräuchlichen Thermoplastischen Elastomer-Form­ massen wurden durch Co-Polymerisation oder Pfropf-Polymeri­ sation hergestellt. (Schröder, H.E.; Kautschuk, Gummi, Kunststoffe 35 (1982)8, S. 661-667). Umfangreiche Untersu­ chungsergebnisse liegen vor zu experimentellen Untersuchun­ gen betreffs der Herstellung von Thermoplastischen Elasto­ meren (TPE) aus Naturkautschuk (Typ Standardisierter malay­ sischer Naturkautschuk - SMR 20) und reinem Polyäthylen (HDPE-Typ A 76) hoher Dichte mit Dicumylperoxid (DCP) als Vernetzer. (Jentzsch, J.; Quang, N.; Michael, H. Plaste und Kautschuk, 37 (1990)5, S. 157-160). Andere Arbeiten betref­ fen Mischungen mit thermoplastisch-elastischem Verhalten, welche eine heterogene zweiphasige Struktur aufweisen. Diese Mischungen wurden bisher aus Polyolefinen (PO) mit Äthylen- Propylen-Terpolymeren (EPDM) oder anderen synthetischen Kaut­ schuken, Polyolefinen mit Äthylen-Vinyl-Acetat (EVA) oder Polystyrol (PS) mit verschiedenen Kautschuken hergestellt. (Coran, A.Y.; Patel, R., Rubber Chemistry and Technologie 53 (1981), So 141-150).The previously used thermoplastic elastomer form were mass by co-polymerization or graft polymeri sation manufactured. (Schröder, H.E .; rubber, rubber, Kunststoffe 35 (1982) 8, pp. 661-667). Extensive investigation Results are available for experimental investigations gene regarding the production of thermoplastic elasto mer (TPE) made of natural rubber (type standardized malay sischer natural rubber - SMR 20) and pure polyethylene (HDPE type A 76) high density with dicumyl peroxide (DCP) as Crosslinker. (Jentzsch, J .; Quang, N .; Michael, H. Plaste and Kautschuk, 37 (1990) 5, pp. 157-160). Other work related to fen mixtures with thermoplastic-elastic behavior,  which have a heterogeneous two-phase structure. These Mixtures have so far been made from polyolefins (PO) with ethylene Propylene terpolymers (EPDM) or other synthetic chewing schuken, polyolefins with ethylene vinyl acetate (EVA) or Polystyrene (PS) made with different rubbers. (Coran, A.Y .; Patel, R., Rubber Chemistry and Technologie 53 (1981), So 141-150).

Diese hergestellten Mischungen aus Polyäthylen und Naturkaut­ schuk besitzen eine spezielle Zweiphasenstruktur. Daraus re­ sultieren auch die für spezielle Einsatz- und Anwendungsfälle geforderten extremen Kennwerte bezüglich der mechanischen Eigenschaften, insbesondere bei hohen und tiefen Temperaturen.This produces mixtures of polyethylene and natural chewing schuk have a special two-phase structure. From it right also consult those for special applications required extreme parameters regarding the mechanical Properties, especially at high and low temperatures.

Ziel der ErfindungAim of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht in der Herstellung von ther­ moplastisch-elastischen Formmassen, deren Herstellung schnel­ ler und ökonomischer erfolgt als die Erzeugung der thermo­ plastischen Elastomere (TPE) durch direkte Synthese.The aim of the invention is to produce ther moplastic-elastic molding compounds, the production of which is quick ler and more economical than the generation of thermo plastic elastomers (TPE) through direct synthesis.

Darlegung des Wesens der ErfindungState the nature of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch einen be­ obachtungsabhängig gesteuerten Mischprozeß zwei an sich un­ verträgliche Systeme - Kautschuke z. B. Naturkautschuk (NR) und Isoprenkautschuk (IR) und Thermoplastabfall z. B. soge­ nannter klassifizierter Thermoplastabfall - TPA III im Mischprozeß zu einem Batch zu vereinen. Dieser Batch ist zu konfektionieren um eine Formmasse entstehen zu lassen, die eine nach den herkömmlichen Prinzipien der Thermoplastver­ arbeitung entsprechende Formteilherstellung gewährleistet.The invention has for its object by a be care-dependent controlled mixing process two per se compatible systems - rubbers z. B. Natural rubber (NR) and isoprene rubber (IR) and thermoplastic waste e.g. B. so-called named thermoplastic waste - TPA III in Combine mixing process into a batch. This batch is closed assemble to create a molding compound that one based on the conventional principles of thermoplastic resin appropriate molding production guaranteed.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst durch das Mischen von Thermoplastabfall (TPA III) mit Natur- und/oder Synthe­ sekautschuk, welche vorzugsweise mit Ruß gefüllt werden so­ wie einem Vulkanisationsmittel z. B. Schwefel oder einem schwefelspendenden Medium oder einer die Vulkanisation auf einem anderen Weg in Gang setzenden Substanz z. B. Dicumyl­ peroxid (DCP). Der Mischprozeß wird in einem Innenmischer bei hohen Temperaturen (Knetkammertemperatur T = 180 . . . 210°C) und hohen Scherkräften vorgenommen. Die mit der Mischungszu­ sammensetzung z. B. Gehalt an TPA III zu Naturkautschuk (NR) = 55 . . . 65/30 . . . 40 Masseteile und einer Konzentration von Dicu­ mylperoxid CDCP = 0.04 . . . 0.0.05 Mol/kg in enger Wechselwirkung stehende dynamische Vernetzung erfolgt unter den gewählten technologischen Bedingungen z. B. Füllfaktor: 0.75 . . . 0.85, Drehzahl der Knetwellen: n = 70 . . . 90 U/min, Temperiermittel­ temperatur:T = 90 . . . 100°C schon nach kurzer Mischzeit und garantiert damit einen minimalen mechanischen und thermischen Abbau der hochpolymeren Materialien. Dabei ist folgende Zu­ gabefolie einzuhalten:
0 min Dosierung des Thermoplastabfalls, des Kautschuks und des Füllstoffs
2 min Dosierung des Vulkanisationsmittels
6 min Abbruch des Mischvorganges, Ausstoß der Mischung.According to the invention the object is achieved by mixing thermoplastic waste (TPA III) with natural and / or synthetic rubber, which are preferably filled with carbon black, such as a vulcanizing agent, for. B. sulfur or a sulfur-donating medium or a vulcanization in another way starting substance z. B. Dicumyl peroxide (DCP). The mixing process is carried out in an internal mixer at high temperatures (kneading chamber temperature T = 180 ... 210 ° C) and high shear forces. The composition with the mixture z. B. TPA III content of natural rubber (NR) = 55. . . 65/30. . . 40 parts by weight and a concentration of Dicu mylperoxid C DCP = 0.04. . . 0.0.05 mol / kg of closely interacting dynamic crosslinking takes place under the chosen technological conditions, e.g. B. Fill factor: 0.75. . . 0.85, speed of the kneading shafts: n = 70. . . 90 rpm, temperature control medium: T = 90. . . 100 ° C after just a short mixing time and thus guarantees minimal mechanical and thermal degradation of the high polymer materials. The following foil must be observed:
0 min dosing of thermoplastic waste, rubber and filler
2 min dosing of the vulcanizing agent
6 min. Termination of the mixing process, ejection of the mixture.

Durch den Einsatz eines Füllstoffs wird trotz heterogener zweiphasiger Struktur der unvermeidliche Modulsprung, der an den Grenzflächen der beiden miteinander vermischten Polymeren entsteht und mit wachsender Vernetzung ansteigt, herabge­ setzt. Dieser Effekt bewirkt letztlich die hervorragenden Eigenschaftsverbesserungen der Mischungen, die sich durch eine geringe Bruchdehnung und eine hohe aktive und passive Kerb­ schlagfestigkeit sowie hervorragende Schlagbiegeeigenschaften und eine dementsprechend gute Formstabilität auch bei hohen und tiefen Temperaturen (z. B. Tmin = -20°C und Tmax = 130°C) ausdrückt. Um eine für das Spritzgießen ausreichende Fließ­ fähigkeit und die Möglichkeit der unveränderten Übernahme üblicher technologischer Verarbeitungsparameter zu schaffen, ist das Batch durch weitere spezielle Maßnahmen zu konfektio­ nieren. Dazu ist das als sogenannter Mischungsfall vorliegende Batch mittels geeigneter Aggregate zu zerkleinern bzw. zu mahlen. Anschließend erfolgt die sogenannte Konfektionierung durch Verschnitt des Batches mit reinem Sekundärpolyolefin­ gemisch (TPA III) und/oder primären thermoplastischen Polyole­ finen sowie gleichzeitiger Zugabe eines mineralischen Öles z. B. Paraffinöl. Dieser Vorgang kann sowohl in einem Feststoffmischer als auch mittels geeigneter Dosiertech­ nik unmittelbar vor dem nachfolgendem Extrusionsprozeß durch­ geführt werden. Der somit entstandene in Granulatform vorlie­ gende Formstoff (TPE) ist sofort mit für die Thermoplastver­ arbeitung üblichen Verfahren z. B. Spritzgießen, Extrusion, verarbeitbar. Die Kosten für diesen Formstoff liegen wesent­ lich günstiger als am Markt angebotene vergleichbare Thermo­ plastische Elastomere.Despite the heterogeneous two-phase structure, the use of a filler reduces the unavoidable module jump that arises at the interfaces of the two polymers mixed with one another and increases with increasing crosslinking. This effect ultimately leads to the excellent property improvements of the mixtures, which are characterized by a low elongation at break and a high active and passive notch impact strength, as well as excellent impact bending properties and a correspondingly good dimensional stability even at high and low temperatures (e.g. T min = -20 ° C and T max = 130 ° C). In order to create sufficient flowability for injection molding and the possibility of unchanged adoption of the usual technological processing parameters, the batch must be assembled by further special measures. For this purpose, the batch, which is known as a mixture, must be comminuted or ground using suitable aggregates. Then the so-called confectioning is carried out by blending the batch with pure secondary polyolefin mixture (TPA III) and / or primary thermoplastic polyols finen and simultaneous addition of a mineral oil z. B. paraffin oil. This process can be carried out both in a solids mixer and by means of suitable dosing technology immediately before the subsequent extrusion process. The resulting pellet form material (TPE) is immediately with the usual for Thermoplastver processing z. B. injection molding, extrusion, processable. The costs for this molding material are significantly lower than comparable thermoplastic elastomers on the market.

AusführungsbeispielEmbodiment

Anhand des Ausführungsbeispiels soll das Patent näher er­ läutert werden.On the basis of the exemplary embodiment, the patent should he closer to be refined.

Zur Herstellung des Thermoplastischen Elastomers (TPE) wurde Thermoplastabfall (TPA III), Naturkautschuk z. B. RSS1 und Iso­ prenkautschuk z. B. SKI3 im Mischungsverhältnis Thermoplast­ abfall/Naturkautschuk/Isoprenkautschuk = 55/25/10 (Masseteile) sowie ca. 10 . . . 20 Masseteile Füllstoff z. B. Ruß des Typs P 1250 in den auf ca. 100°C vorgewärmten Innenmischer einge­ bracht. In der sogenannten Vormischzeit von ca. 120 sec. er­ folgt sowohl das gleichmäßige Verteilen der hochpolymeren Komponenten als auch das Verteilen und Einverleiben des Füll­ stoffs.For the production of the thermoplastic elastomer (TPE) was Thermoplastic waste (TPA III), natural rubber e.g. B. RSS1 and Iso pre-rubber z. B. SKI3 in the mixing ratio thermoplastic waste / natural rubber / isoprene rubber = 55/25/10 (parts by mass) and about 10. . . 20 parts by weight of filler z. B. Carbon black of the type P 1250 into the internal mixer preheated to approx. 100 ° C brings. In the so-called pre-mixing time of approx. 120 seconds both the uniform distribution of the high polymer components follows as well as distributing and incorporating the filling fabric.

Die im Innenmischer aufgebrachten hohen Scherkräfte (Knet­ schaufeldrehzahl n = 80 U/min) und die damit verbundene Wärme­ dissipation erhöhen die Temperatur des Mischgutes (Batches) in kurzer Zeit (Vormischzeit) auf ca. 200°C. Die anschließen­ de Mischphase beginnt mit der Zugabe des Vulkanisationsmittels bzw. Vulkanisationssystems z. B. Dicumylperoxid (DCP) in der Konzentration von CDCP = 0.042 Mol/kg. Die nach ca. 4 min ef­ fektiver Mischzeit erfolgte dynamische Vernetzung führt zu einer Viskositätszunahme, die sich in einem deutlichen Extre­ mum (Maximum) der Leistungsaufnahmekurve am Mischer äußert. Die Veränderung der Leistungsaufnahme bzw. des Drehmomentes weist nach, daß die Mischzeit von insgesamt ca. 6 min ausrei­ chend ist, um das geforderte, sich durchdringende stabile Netzwerk auszubilden. Damit wurde auch ein günstiger Zeitpunkt zum Abbruch des Mischprozesses gefunden.The high shear forces applied in the internal mixer (kneading paddle speed n = 80 rpm) and the associated heat dissipation raise the temperature of the material to be mixed (batches) to approx. 200 ° C in a short time (pre-mixing time). The subsequent mixing phase begins with the addition of the vulcanizing agent or vulcanization system z. B. Dicumyl peroxide (DCP) in the concentration of C DCP = 0.042 mol / kg. The dynamic crosslinking that took place after an effective mixing time of approx. 4 minutes leads to an increase in viscosity, which manifests itself in a clear extreme (maximum) of the power consumption curve at the mixer. The change in the power consumption or the torque proves that the mixing time of a total of about 6 minutes is sufficient to form the required, penetrating stable network. It was also a good time to stop the mixing process.

Der Compound wird aus dem Mischer ausgetragen, und sofort, im noch warmen Zustand auf dem Walzwerk zu einem sogenannten Fell ausgezogen, anschließend gekühlt und mittels geeigneter Agg­ regate granuliert.The compound is discharged from the mixer and immediately, in still warm condition on the rolling mill to a so-called fur stripped, then cooled and using suitable agg regate granulated.

Dieses Granulat wird im Feststoffmischer verschnitten. Das Ver­ schnittverhältnis lautet: Batch/reiner Thermoplastabfall TPA III/Mineralöl (Paraffinöl) = 80/15/5 Masseteile. Die an­ schließende Homogenisierung und spätere Granulierung erfolgt im Doppelschneckenextruder.This granulate is blended in the solid mixer. The Ver cutting ratio is: batch / pure thermoplastic waste TPA III / mineral oil (paraffin oil) = 80/15/5 parts by weight. The on subsequent homogenization and subsequent granulation in a twin screw extruder.

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung eines Thermoplastischen Ela­ stomers (TPE) dadurch gekennzeichnet, daß klassifizier­ ter Thermoplastabfall (sog. TPA III - Schwimm- bzw. TPA III - Polyolefinfraktion), zusammengesetzt aus PE-HD, PE-ND und PP im Verhältnis von 50-80 Masseanteilen mit 20-50 Masseanteilen Natur- und/oder Nitrilkautschuk im Innenmischer gemischt wird, wobei die gewünschten Tempe­ raturen des Mischgutes sowohl durch die optimal gewählte Knetschaufeldrehzahl von n = 80 U/min als auch durch die Zugabe von ca. 20 bis 40 Masseteilen des verstärkenden Füllstoffs z. B. Ruß erreicht wird und bei einer Mischgut­ temperatur von ca. 200°C, das Vulkanisationsmittel bzw. -system z. B. Schwefel im Anteil von ca. 5 Masseteilen an der gesamten Mischungsmenge zugegeben wird.1. A method for producing a thermoplastic Ela stomer (TPE), characterized in that classified thermoplastic waste (so-called. TPA III - floating or TPA III - polyolefin fraction), composed of PE-HD, PE-ND and PP in a ratio of 50 -80 parts by mass with 20-50 parts by mass natural and / or nitrile rubber is mixed in the internal mixer, the desired temperatures of the material being mixed both by the optimally selected kneading paddle speed of n = 80 rpm and by the addition of approx. 20 to 40 Parts by weight of the reinforcing filler z. B. soot is reached and at a mix temperature of about 200 ° C, the vulcanizing agent or system z. B. sulfur in the proportion of about 5 parts by weight of the total amount of mixture is added. 2. Thermoplastisches Elastomer (TPE) nach Anspruch 1, da­ durch gekennzeichnet, daß sich die Struktur des Thermo­ plastischen Elastomers durch ein sich durchdringendes Netzwerk bildet.2. Thermoplastic elastomer (TPE) according to claim 1, because characterized in that the structure of the Thermo plastic elastomer through a penetrating Network forms. 3. Thermoplastisches Elastomer nach Anspruch 1 und 2, da­ durch gekennzeichnet, daß die Formmasse (TPE) zur Ver­ besserung ihrer Fließfähigkeit sowie zur Anpassung an spezifische anwendungstechnische Erfordernisse durch wei­ teres Verschneiden des TPE-Batches mit anderen primären und sekundären thermoplastischen Polyolefinen und durch Zu­ gabe eines mineralischen Öles im Masseanteilverhältnis, z. B. 80/15/5 über Feststoffmischer bzw. geeignete Dosiertechnik aufbereitet wird und anschließend unter Aufbringung hoher Scherkräfte im Doppelschneckenextruder homogenisiert und granuliert wird.3. Thermoplastic elastomer according to claim 1 and 2, because characterized in that the molding compound (TPE) for ver improve their fluidity and adapt to specific application requirements by Wei further blending of the TPE batch with other primary ones  and secondary thermoplastic polyolefins and by Zu administration of a mineral oil in the mass fraction ratio, e.g. B. 80/15/5 via solid mixer or suitable dosing technology is processed and then with high application Homogenized shear forces in the twin screw extruder and is granulated.
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