DE4039332A1 - Nmr-magnetsystem mit supraleitender spule in einem unterkuehlten heliumbad auf atmosphaerendruck - Google Patents
Nmr-magnetsystem mit supraleitender spule in einem unterkuehlten heliumbad auf atmosphaerendruckInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein NMR-Magnetsystem zur Erzeugung eines
hochhomogenen zeitlich hochstabilen Magnetfeldes hoher Feld
stärke mit mindestens einer supraleitenden Magnetspule, die in
einer ersten Kammer eines Kryostaten in unterkühltem flüssigen
Helium mit einer Temperatur von weniger als 4,2 K angeordnet
ist, wobei der Kryostat mindestens eine weitere Kammer aufweist,
die im wesentlichen auf Atmosphärendruck befindliches flüssiges Helium
mit einer Temperatur von ca. 4,2 K enthält.
Ein solches NMR-Magnetsystem ist bekannt aus einer Veröffent
lichung von Williams et al. in Rev. Sci. Instrum. 52 (5), Mai
1981, American Institute of Physics, 649-656.
An die Magnetsysteme für Kernspinresonanzapparaturen werden
höchste Anforderungen hinsichtlich der erreichbaren Magnetfeld
stärken sowie deren Homogenität gestellt. Bei einer Resonanz
frequenz von 600 MHz muß eine Feldstärke von 14,1 T erreicht
werden. Diese hohen Magnetfeldstärken können technisch am besten
durch supraleitende Magnetspulen erzeugt werden, die einen
supraleitenden Kurzschlußschalter besitzen. Diese supraleitenden
Magnetspulen benötigen nur während der Aufladephase Energie
und können nach Abziehen der Stromzuleitung über lange Zeit im
Kurzschlußbetrieb ohne weitere Energiezufuhr ein hohes Magnet
feld erzeugen. Die Abklingzeiten bis zum Erreichen der halben
ursprünglichen Feldstärke liegen bei modernen supraleitenden
Magneten in der Größenordnung von 5000 Jahren. Dies bedeutet,
daß im Kurzschlußbetrieb über die Größenordnung von Stunden
und Tagen so gut wie keine Veränderung der Magnetfeldstärke
auftritt. Eine hohe zeitliche Stabilität ist vor allem bei
Langzeitmessungen erforderlich, insbesondere bei sogenannten
2D- und 3D-Messungen. Dies läßt sich nur im supraleitenden
Kurzschlußbetrieb realisieren. Im allgemeinen werden die Magnet
spulen einmal geladen und erzeugen dann jahrelang bei abgezo
genen Zuleitungen ein homogenes Magnetfeld. Im Routinebetrieb
liegen typische Helium-Standzeiten der Magnetanlage bei mehreren
Monaten, falls es sich um einen "low-loss"-Kryostaten handelt.
Für die NMR-Spektroskopie ist allerdings neben der hohen Magnet
feldstärke auch eine extrem hohe räumliche Homogenität des
erzeugten Magnetfeldes erforderlich, da die Auflösung durch
die absolute Homogenität des Magnetfeldes begrenzt wird. Derzeit
werden Linienbreiten in der Größenordnung 10-10 erreicht. Um
noch höhere Magnetfeldstärken zu erzielen, müßten derzeit Ein
bußen in der Feldhomogenität und Feldstabilität in Kauf genommen
werden, so daß die höhere Signalstärke durch eine geringere
Auflösung bezahlt werden müßte. Das kann bei NMR-Messungen im
allgemeinen nicht toleriert werden. Mit Labormagneten wurden
bisher im supraleitenden Betrieb Feldstärken von bis zu 20,7 T
erreicht. Diese Magnete erzeugen jedoch nur Felder von geringer
Homogenität und sind für NMR-Messungen im allgemeinen nicht
geeignet.
Um höhere homogene Magnetfelder und eine stabilere Supraleitung
zu erhalten, wird in der eingangs zitierten Veröffentlichung
vorgeschlagen, die supraleitende Magnetspule bei einer niedri
geren Betriebstemperatur als der normalen Temperatur von flüs
sigem Helium (T = 4,2 K) zu betreiben. Diese niedrigere Tempe
ratur wird in der Regel durch Abpumpen des flüssigen Heliums
erzeugt.
In der genannten Druckschrift wird ein Kryostat vorgeschlagen,
der zwei ineinander geschachtelte, konzentrische Heliumtanks
besitzt. Im äußeren Tank befindet sich flüssiges Helium bei
T = 4,2 K unter Normaldruck (1 bar). Von diesem äußeren Tank
führt eine Einfülleitung für flüssiges Helium zum inneren Tank,
so daß flüssiges Helium vom äußeren Tank in den inneren Tank
übergefüllt werden kann. Im inneren Tank, in dem sich die su
praleitende 8pule befindet, wird das Helium auf einen Druck
von 40 mbar abgepumpt und so auf eine Temperatur von 2,3 K
abgekühlt.
Ein großer Nachteil dieser Anordnung besteht darin, daß das
unterkühlte Helium im inneren Tank unter Unterdruck steht und
daher die elektrischen Zuleitungen insbesondere für die Auf
ladung der supraleitenden Magnetspule durch das kalte Unter
drucksystem hindurchgeführt werden müssen. Dabei treten vor
allem Dichtungsprobleme, aber auch Isolierprobleme durch den
Wärmeeintrag in das kalte Unterdruckreservoir über die aus
einer Umgebung mit Zimmertemperatur und Normaldruck eingeführten
Zuleitungen auf, die zwangsläufig zu stark reduzierten Helium
standzeiten führen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein NMR-Magnet
system mit einer supraleitenden Magnetspule in einem unter
kühlten Heliumbad vorzustellen, bei dem der elektrische Zugang
zur Magnetspule erheblich einfacher ist und keine Unterdruck
durchführung erforderlich ist.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die
erste Kammer mit der mindestens einen weiteren Kammer derart
verbunden ist, daß das in der ersten Kammer befindliche unter
kühlte flüssige Helium sich ebenfalls im wesentlichen auf Atmo
sphärendruck befindet.
Bei dem erfindungsgemäßen NMR-Magnetsystem sind also zwei Tem
peraturbereiche in den zwei Kammern vorgesehen, wobei in der
ersten Kammer flüssiges Helium, das aus der weiteren Kammer
mit Normaldruck und einer Temperatur von T = 4,2 K einströmt,
durch Abpumpen über eine Drossel in einen Nichtgleichgewichts
zustand abgekühlt wird. Dabei ist aber das Druckniveau in der
ersten Kammer dem Druckniveau in der weiteren Kammer angegli
chen. Da in der ersten Kammer mit dem unterkühlten flüssigen
Helium im wesentlichen Atmosphärendruck herrscht, tritt das
Problem einer Unterdruckdurchführung für die elektrischen Zu
leitungen zur supraleitenden Magnetspule gar nicht auf.
Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform sind die für
die Aufladung der supraleitenden Magnetspule erforderlichen
elektrischen Zuleitungen vor dem Eintritt in die erste Kammer
erst durch die weitere Kammer geführt. Dadurch werden die Zulei
tungen vor dem Eintritt in die erste, unterkühlte Kammer durch
das wärmere 4,2 K-Reservoir vorgekühlt und der Wärmeeintrag
über die Zuführungen in das kalte Reservoir entsprechend vermin
dert. Dies führt zu einem wesentlich geringeren Heliumverbrauch
in der ersten Kammer und damit zu einem geringeren Gesamtver
brauch an flüssigem Helium und entsprechend verlängerten Nach
füllintervallen.
Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist in der
ersten Kammer ein Refrigerator vorgesehen, mit dem ein Teil
des flüssigen Heliums auf eine Temperatur T " 4,2 K, insbeson
dere auf T ≈ 1,8-2,3 K abgekühlt werden kann. Unterhalb des
Lambda-Punktes bei T = 2,17 K wird Helium superfluid und theo
retisch unendlich gut wärmeleitend. Dadurch stellt sich im
superfluiden Teil des Heliumbads der ersten Kammer quasi instan
tan eine extrem homogene Temperaturverteilung ein, da jede
Temperaturänderung innerhalb des superfluiden Bades sofort
ausgeglichen wird. Daher wird die supraleitende Magnetspule in
einem Bad von superfluidem Helium besonders effektiv und gleich
mäßig temperiert, was sich auch auf die Homogenität des erzeug
ten Magnetfeldes vorteilhaft auswirkt, da Verspannungen und
Dehnungen des Magnetsystems aufgrund von Temperaturgradienten
vermieden werden. Außerdem werden bei tieferer Spulentemperatur
die erreichbaren Magnetfeldstärken höher und die Supraleitung
insgesamt stabiler.
Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung bilden die
erste und die weitere Kammer zusammen einen geteilten Tank,
wobei die erste Kammer mit dem unterkühlten flüssigen Helium
unterhalb der weiteren Kammer mit dem bei T = 4,2 K befindlichen
Helium angeordnet ist. Die Gravitation wirkt einer Rückströmung
des dichteren und daher schwereren unterkühlten Heliums aus
dem unteren kalten Reservoir in das obere wärmere Reservoir
entgegen. Auf diese Weise sind definierte Strömungsverhältnisse
gewährleistet, und es findet keine unerwünschte Durchmischung
von kaltem mit warmem Helium im oberen Reservoir statt.
Bei einer vorteilhaften Weiterbildung ist die erste von der
weiteren Kammer durch eine wärmeisolierende Barriere getrennt.
Dies verhindert nicht nur eine Konvektion zwischen den beiden
Kammern, sondern es wird auch eine Wärmeübertragung von der
einen in die andere Kammer über Wärmeleitung weitgehend verhin
dert. Die Barriere kann dabei aus zwei ein Vakuum einschließende
Platten aus einem schlecht wärmeleitenden Material, wie z. B.
Edelstahl oder Kunststoff, bestehen. Durch die Vakuumisolation
wird ein Wärmeaustausch zwischen oberem und unterem Reservoir
besonders effektiv verhindert. Das Vakuum ist auch Teil des
einheitlichen Vakuumteils des Kryostaten.
Im Falle eines plötzlichen Übergangs von der Supraleitung zur
Normalleitung ("Quench") wird von der Magnetspule eine Energie
von z. B. 4 MJ in Form von Wärme an das unterkühlte Heliumbad
abgegeben. Als Berstschutz für die erste Kammer bei dem dann
zu erwartenden Druckanstieg ist bei einer besonders bevorzugten
Ausführungsform in der Barriere ein Überdruckventil vorgesehen,
das bei Überschreiten einer bestimmten Druckdifferenz zwischen
der ersten und der weiteren Kammer einen erhöhten Druckaus
gleichsquerschnitt in der Barriere freigibt.
Bei einer besonders einfachen Ausführungsform besteht das Über
druckventil aus einem vorzugsweise konischen Stopfen, z. B.
aus Kunststoff, der in eine ebenfalls vorzugsweise konische,
in Richtung auf die erste Kammer sich verengende Bohrung in
der Barriere eingesetzt ist. Der Stopfen wird durch ein Gewicht
in seiner Position gehalten, das so gewählt ist, daß ein ord
nungsgemäßes Öffnen des Ventiles gewährleistet ist, z. B. daß
das Gewicht der maximal zulässigen, auf den Stopfen einwirkenden
Druckkraft entspricht. Anstelle des Gewichts kann der Stopfen
auch federbelastet sein.
Bei einer weiteren Ausführungsform ist in mindestens einer
nicht an die erste Kammer angrenzenden Wand einer weiteren
Kammer mindestens eine Berstscheibe vorgesehen, die bei Über
schreitung eines maximalen Druckes in der weiteren Kammer einen
großen Querschnitt nach außerhalb des Kryostaten öffnet. Dadurch
ist im Falle eines besonders großen Druckanstiegs der gesamte
Kryostat gegen Explosion gesichert.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist zwischen der ersten
und der weiteren Kammer ein eingeschränkter Strömungsquer
schnitt, insbesondere ein Druckausgleichsspalt, vorzugsweise
ein Ringspalt, vorgesehen, durch den flüssiges Helium von der
weiteren Kammer in die erste Kammer überströmen kann. Der Spalt
wirkt im Betrieb auch als Grobfilter für Verunreinigungen im
flüssigen Helium, z. B. ausgefrorener Luft oder Wasser, wie
sie besonders bei einem nicht geschlossenen Heliumkreislauf
mit der Zeit anfallen, und schützt das Abpumpfilter und die
Magnetspule vor Verunreingigungen beim Nachfüllen von Helium.
Dadurch wird ein wartungsfreier Langzeitbetrieb des NMR-Magnet
systems, das typischerweise Bestandteil eines Analysegerätes
ist, ermöglicht.
Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform sind die erste
und die weiteren Kammern über dünnwandige Aufhängungsrohre im
Kryostaten aufgehängt, und zwischen den Außenwänden der Kammern
und den Außenwänden des Kryostaten ist mindestens ein Strah
lungsschild vorgesehen. Diese Maßnahmen bewirken im Gegensatz
zu durchgehenden Tanksystemen eine drastische Reduktion der
von außen eindringenden Wärme und sind die Vorraussetzung für
einen Kryostat mit niedrigen Betriebsverlusten.
Bei einer weiteren Ausführungsform ist an der Oberseite des
Kryostaten mindestens ein Turm angeordnet, in dem das aus dem
Kryostaten abdampfende Helium seine restliche Enthalpie an die
im Kryostaten vorgesehenen Strahlungsschilde abgibt und den
das abdampfende Helium etwa mit Umgebungstemperatur verläßt.
In einem jeweils innen durch den oder die Türme geführten Rohr
können außerdem vorteilhaft die elektrischen Zuleitungen zum
Magnetsystem sowie die Zuleitungen für das nachzufüllende flüs
sige Helium durchgeführt werden.
Bei einer besonders bevorzugten Weiterbildung dieser Ausfüh
rungsform sind mindestens zwei, vorzugsweise drei Türme ring
förmig angeordnet, so daß das abdampfende Helium auf alle Türme
möglichst gleichmäßig verteilt wird.
Zur gleichmäßigen Verteilung der Abgasströme auf die einzelnen
Türme, können bei Ausführungsformen Drosseln mit fest vorgege
benem Strömungsquerschnitt oder manuell oder elektromechanisch
einstellbare Ventile vorgesehen sein.
Weiterhin können Strömungswächter vorgesehen sein, die die
Flußmengen des abdampfenden Heliums durch die Türme messen.
Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist eine Durch
flußregelvorrichtung vorgesehen, die die Flußmengen des abdam
pfenden Heliums duch die Türme automatisch regelt.
Üblicherweise sind bei NMR-Magnetsystemen Vorrichtungen vorge
sehen, die einen Kurzschlußbetrieb der mindestens einen supra
leitenden Magnetspule ermöglichen. Dies sind in der Regel
elektrische Zuleitungen, die zum Aufladen der Magnetspule die
nen. Sobald der Nennstrom in der supraleitenden Spule erreicht
ist, wird ein supraleitender Schalter geschlossen, der Zulei
tungsstrom heruntergefahren und die Zuleitungen abgezogen. Der
Strom in der Spule fließt widerstandsfrei mit einer Halbwerts
zeit in der Größenordnung von 5000 Jahren, ohne daß ein Nach
laden erforderlich wäre.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der in der Zeichnung
dargestellten Ausführungsbeispiele näher beschrieben und er
läutert. Die der Beschreibung und der Zeichnung zu entnehmenden
Merkmale können bei anderen Ausführungsformen der Erfindung
einzeln und für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination
Anwendung finden. Es zeigen:
Fig. 1 einen schematischen Vertikalschnitt durch ein er
findungsgemäßes NMR-Magnetsystem;
Fig. 2 einen schematischen Vertikalschnitt durch einen Über
gangsbereich von der ersten zur weiteren Kammer mit
dazwischen befindlicher Barriere;
Fig. 3 eine Darstellung des sich in Kammer 1 befindenden
Refrigeratorteils.
Das in Fig. 1 schematisch dargestellte NMR-Magnetsystem dient
der Erzeugung eines hochhomogenen und zeitlich hochstabilen
Magnetfeldes hoher Feldstärke durch eine in einer ersten Kam
mer 1 in einem Kryostaten 4 angeordnete supraleitende Magnet
spule 3. Im dargestellten Ausführungsbeispiel ist die supra
leitende Magnetspule 3 schematisch als einfache Bolenoidspule
gezeichnet.
Oberhalb der ersten Kammer 1 ist eine weitere Kammer 2 ange
ordnet, die durch eine wärmeisolierende Barriere 10 von der
unteren ersten Kammer 1 getrennt ist und mit der ersten Kammer 1
zusammen einen zweigeteilten Tank bildet.
In der weiteren Kammer 2 befinden sich etwa 180 Liter flüssiges
Helium unter Atmosphärendruck auf einer Temperatur von 4,2 K,
das bei dem dargestellten Kryosystem für ungefähr 7 Wochen
Betriebsdauer ausreicht. Das flüssige Helium kann über einen
eingeschränkten Querschnitt, hier in Form eines oder mehrerer
Ringspalte 5, von der oberen Kammer 2 in die untere Kammer 1
überströmen, wo es mit Hilfe eines Refrigerators 6 auf eine
Temperatur deutlich unter 4,2 K, insbesondere auf etwa 1,8 K bis
2,3 K, abgekühlt wird. Der Refrigerator 6 kann als geschlossener
Kühlkreislauf realisiert sein. Im einfachsten Fall wird jedoch
Helium aus der unteren Kammer 1 über eine Drossel abgepumpt.
Das jeweils aus der oberen Kammer 2 in die untere Kammer 1
nachströmende flüssige Helium sorgt dafür, daß sich das unter
kühlte flüssige Helium in der ersten Kammer 1 jederzeit in
einem Nichtgleichgewichtszustand auf Atmosphärendruck befindet.
Über ein in der Fig. 1 schematisch und der Fig. 3 im einzelnen
dargestelltes Ventil 32 kann der Refrigerator 6 flüssiges Helium
aus der ersten Kammer 1 zur Expansion abpumpen. Das Abpumpen
des Heliums im Refrigerator führt zur Expansion des Heliums
und bewirkt eine Unterkühlung des Heliumbades in der ersten
Kammer. Das Ventil 32 kann zusätzlich mit einem Feinsieb 35
ausgerüstet sein, um eventuell durch den engen Strömungsquer
schnitt in die erste Kammer 1 gelangte kleinere Verunreinigungen
im Helium am Eindringen in den Refrigerator 6 zu hindern.
Um die auf den Heliumtank einfallende Strahlungsenergie zu
reduzieren, ist dieser mit einem Strahlungsschild 21 umgeben,
der auf ca. 40 K gehalten wird und von einem hohlzylinderför
migen Kühltank 23 umgeben ist, der ungefähr 250 Liter flüssigen
Stickstoff enthält, welcher für ca. 6 Wochen Betriebsdauer
ausreicht. Durch vier über den Umfang verteilte Rohre 25 kann
der flüssige Stickstoff im Kühltank 23 nachgefüllt werden. Im
Deckel- und Bodenbereich des Kühltankes 23 ist ein weiterer
Strahlungsschild 22, der entsprechend auf einer Temperatur von
ca. 80 K gehalten wird, sowie eine Superisolierung vorgesehen.
Im vorliegenden Ausführungsbeispiel sind die Strahlungs
schilde 21, 22 sowie der Kühltank 23 aus AlMg₃ mit Wandstärken
zwischen 3 mm und 6 mm ausgeführt. Die Aufhängung der Kammern
1 und 2, der Strahlungsschilde 21 und 22 sowie des Kühltanks 23
im Kryostaten 4 an Aufhängungsrohren 30 ist in Fig. 1 lediglich
schematisch dargestellt. Als Verbindungselemente dienen dünn
wandige Rohre oder Bündel von je 3 Zentrierstäben 26 mit einem
Durchmesser von einigen Millimetern, die eine äußerst geringe
Wärmeleitung und hohe Zugfestigkeit aufweisen. Diese Maßnahmen
bewirken im Gegensatz zu bekannten durchgehenden Tanksystemen
eine Reduktion der von außen eindringenden Wärme. Daher kann
der Kryostat mit sehr niedrigen Betriebsverlusten betrieben
werden.
Die Strahlungsschilde 21 und 22 sind, wie in Fig. 1 lediglich
schematisch angedeutet, in geringem Abstand voneinander und in
einer ihrer jeweiligen Temperatur entsprechenden radialen
Reihenfolge um ein auf Zimmertemperatur gehaltenes Mittenrohr 28
angeordnet, durch das die NMR-Probe in das Magnetfeld der supra
leitenden Magnetspule 3 eingebracht wird.
Bevorzugt sind an der Oberseite des Kryostaten 4 mindestens
zwei, vorzugsweise drei Türme 31 ringförmig angeordnet, über
die das aus der Kühlschlange abdampfende Helium nach außen
geführt wird. Zur gleichmäßigen Verteilung des abdampfenden
Heliums auf die Türme 31 sind nicht dargestellte Drosseln mit
vorgegebenem Strömungsquerschnitt oder Ventile mit einstellbarem
Strömungsquerschnitt vorgesehen. Bevorzugt können auch Strö
mungswächter eingesetzt werden, die die Flußmengen der abgeführ
ten Heliumströme durch die Türme 31 messen und die gemessenen
Flußwerte an eine Durchflußregelvorrichtung weitergeben, die
die Flußmengen in den einzelnen Türmen automatisch regelt.
In Fig. 2 ist die Barriere 10, die die erste Kammer 1 von der
weiteren Kammer 2 trennt, etwas detaillierter dargestellt. Sie
besteht im gezeigten Ausführungsbeispiel aus Edelstahlplatten
12 und 13 und Verbindungselementen zwischen diesen Platten.
Insbesondere haben die beiden Platten 12 und 13 jeweils eine
Dicke von 15 mm und können bei anderen Ausführungsbeispielen
aus einem vorzugsweise thermisch schlecht leitenden Material
wie z. B. Gfk, Teflon oder einem anderen Kunststoff dieser Art
gefertigt sein. Die als Wärmebrücken zwischen der unteren und
der oberen Kammer wirkenden Verbindungselemente zwischen den
Platten 12 und 13 müssen möglichst geringe Wärmeleitung be
sitzen. Die Platten haben einen gegenseitigen Abstand von ca.
75 mm und sind durch dünnwandige Zylinder 15′, 15′′ mit Durch
messern zwischen 60 mm und 75 mm und Wandstärken von etwa
0,85 mm bzw. einen konischen Sitz 16 mit einem kleinsten Durch
messer von 60 mm und einem größten Durchmesser von 180 mm,
sowie einer Wandstärke von 1 mm voneinander getrennt. Der Raum
zwischen der oberen Platte 12 und der unteren Platte 13 ist
evakuiert und bevorzugt mit dem einheitlichen Vakuumteil des
Kryostaten 4 verbunden.
Im konischen Sitz 16 befindet sich ein konischer Stopfen 11,
der bei einem etwaigen Oberdruck in der ersten Kammer 1 gegen
über der weiteren Kammer 2 in die weitere Kammer 2 getrieben
wird und dabei einen entsprechend großen Druckausgleichquer
schnitt von der Kammer 1 zur Kammer 2 freigibt. Der konische
Stopfen 11 besteht aus schlecht wärmeleitendem Material, vor
zugsweise aus Teflon. Er kann bei anderen Ausführungsformen
auch durch andersartige, als Überdruckventile wirkende Elemente
ersetzt sein. Zur Absicherung der Kryostatenanordnung gegen
eine Explosion aufgrund eines sich im Inneren der Anordnung
aufbauenden Überdruckes, z. B. im Quenchfall, sind eine oder mehre
re nicht dargestellte Berstscheiben vorgesehen, die z. B. die
obere Kammer 2 am oberen Ende der Türme 31 gegen die Außensei
te des Kryostaten 4 abschließen können, und die im Falle eines
besonders großen Druckanstieges innerhalb der oberen Kammer 2
einen Druckausgleichquerschnitt nach außen hin freigeben.
Innerhalb des dünnwandigen Zylinders 15′′ ist ein zylindrischer
Stopfen 17 vorgesehen, durch den in einer Mittenbohrung ein
Durchführungsrohr 18 für die Ventilstange 7 des Refrigerators 6,
für die elektrischen Zuleitungen der supraleitenden Magnet
spule 3 sowie als Strömungsquerschnitt für den Durchgang des
flüssigen Heliums von der oberen Kammer 2 in die untere Kammer 1
vorgesehen ist. Bei anderen Ausführungsformen können auch meh
rere zylindrische Stopfen 17 vorgesehen sein, auf die dann die
einzelnen oben aufgezählten sowie weitere Durchführungsfunk
tionen aufgeteilt sind.
Die Aufladung der supraleitenden Magnetspule 3 mit elektrischem
Strom erfolgt über nicht dargestellte elektrische Zuleitungen,
die vor ihrem Eintritt in die erste Kammer 1 durch die weitere
Kammer 2 geführt und somit vorgekühlt sind. Nach der Aufladung
der supraleitenden Magnetspule 3 werden Teile der Zuleitungen
abgezogen und die supraleitende Magnetspule 3 im Kurzschluß
betrieben.
Für den radial inneren Teil der supraleitenden Magnetspule 3,
welcher besonders hohe Felder erzeugt, sind als Spulenmateria
lien Nb₃Sn sowie Nb₃Sn mit Tantal vorgesehen. In Serie mit dem
inneren Spulenteil ist ein äußerer, ein Magnetfeld von gerin
gerer Feldstärke erzeugender Spulenteil aus NbTi-Leiterelementen
gewickelt.
Mit der erfindungsgemäßen Anordnung wird daher ein NMR-Magnet
system vorgestellt, das in der Handhabung einfacher, im Betrieb
sicherer und im Verbrauch von kryogener Flüssigkeit, insbeson
dere flüssigem Helium sparsamer ist als ein herkömmliches unter
kühltes System.
In Fig. 3 ist das in Fig. 1 schematisch wiedergegebene Ventil
32 im einzelnen dargestellt. Dieses Ventil 32 ist als Nadelven
til ausgebildet und befindet sich unmittelbar unterhalb der
Barriere 10. Das Nadelventil 32 besteht u. a. aus einem im
wesentlichen zylinderförmigen Ventilgehäuse 33, welches radiale
Überströmöffnungen 34 aufweist, über die flüssiges Helium von
der ersten Kammer 1 in das Innere des Ventils 32 einströmen
kann. Wie bereits oben erwähnt, weist das Nadelventil 32 ein
Feinsieb 35 auf, mit welchem Verunreinigungen aus dem Helium
herausgefiltert werden können. Dieses Feinsieb 35 stützt sich
an tellerförmigen Halterungen 36 und 37 ab, die am oberen bzw.
am unteren Ende des Ventilgehäuses 33 vorgesehen sind. Ferner
weist das Ventil 32 einen Ventilantrieb 38 auf, dessen im Ven
tilgehäuse 33 sich befindendes Ende mit einer Ventilnadel 39
versehen ist. Diese Ventilnadel 39 ist axial über den Ventilan
trieb 38 in einer Ventilbohrung 40 verschieblich gelagert. In
der in der Fig. 3 wiedergegebenen Ansicht befindet sich das
Ventil 32 in der Schließstellung, in der die Ventilnadel 39
die Ventilbohrung 40 vollständig verschließt. Wird die Ventil
nadel 39 axial nach oben aus der Ventilbohrung 40 herausgezogen,
so nimmt das Ventil 32 eine Offenstellung ein, wobei der Öff
nungsquerschnitt abhängig von der axialen Verlagerung der Ven
tilnadel 39 ist. In dieser Offenstellung kann flüssiges Helium
aus der ersten Kammer 1 über das Feinsieb 35 durch die Über
strömöffnungen 34 vorbei an der Ventilnadel 39 durch die Ven
tilbohrung 40 in einen Wärmeaustauscher 41 einströmen. Dieser
Wärmeaustauscher 41 besteht im wesentlichen aus einer inneren
und einer äußeren wendelförmig ausgestalteten Kühlschlange 42
bzw. 43, wobei die beiden Kühlschlangen koaxial zueinander an
geordnet sind. Die innere Kühlschlange 42 wird über ein koaxia
les Fallrohr 44 mit dem aus der Ventilbohrung 40 austretenden
flüssigen Helium gespeist, welches in dieser Kühlschlange 42
bis zu deren oberen Ende ansteigt. Am oberen Ende ist diese
Kühlschlange 42 mit der äußeren Kühlschlange 43 verbunden, in
der nun das Helium wieder nach unten abströmt. Vom unteren
Ende wird das Helium über eine außerhalb der Kühlschlange 43
vorgesehene Abpumpleitung 45 nach oben aus der ersten Kammer 1
herausgeleitet. Das abströmende Helium expandiert, wodurch
eine Unterkühlung des noch flüssigen Heliums bewirkt wird.
Dieses unterkühlte flüssige Helium, das sich im Wärmetauscher
41 befindet, nimmt Wärme aus dem in der ersten Kammer 1 sich
befindenden und den Wärmetauscher 41 umströmenden Helium auf,
so daß dieses Helium eine Temperatur von 1,8 bis 2,3 K einnimmt.
Da das im Wärmetauscher 41 sich befindende Helium aus diesem
allmählich abdampft, befindet sich in den einzelnen Wärmetau
scherelementen eine Mischung aus flüssigem und gasförmigen
Helium. Die abgedampfte Menge an Helium wird ständig über das
Nadelventil 32 dem Wärmetauscher 41 wieder zugeführt. Durch
Veränderung des Ventilquerschnitts der Ventilbohrung 40 kann
mehr oder weniger Helium in den Wärmetauscher 41 einströmen,
wodurch die Kühlleistung des Refrigerators 6 gesteuert werden
kann.
Claims (18)
1. NMR-Magnetsystem zur Erzeugung eines hochhomogenen, zeit
lich hochstabilen Magnetfeldes hoher Feldstärke mit min
destens einer supraleitenden Magnetspule (3), die in einer
ersten Kammer (1) eines Kryostaten (4) in unterkühltem
flüssigen Helium mit einer Temperatur von weniger als
4,2 K angeordnet ist, wobei der Kryostat (4) mindestens
eine weitere Kammer (2) aufweist, die im wesentlichen auf Atmosphä
rendruck befindliches flüssiges Helium mit einer Temperatur
von etwa 4,2 K enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die
erste Kammer (1) mit der weiteren Kammer (2) derart ver
bunden ist, daß das in der ersten Kammer (1) befindliche
unterkühlte flüssige Helium sich ebenfalls im wesentlichen auf Atmo
sphärendruck befindet.
2. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die für die Aufladung der supraleitenden
Magnetspule (3) erforderlichen elektrischen Zuleitungen
vor dem Eintritt in die erste Kammer (1) erst durch die
weitere Kammer (2) geführt sind.
3. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß Vorrichtungen vorgesehen sind, die einen Kurzschluß
betrieb der mindestens einen supraleitenden Magnetspule (3)
ermöglichen, wobei die elektrischen Zuleitungen zur Magnet
spule (3) nach dem Kurzschließen der Magnetspule (3) ab
gezogen werden können.
4. NMR-Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Kammer (1) ein
Refrigerator (6) vorgesehen ist, mit dem das flüssige
Helium auf eine Temperatur T " 4,2 K, insbesondere auf
T<2,3 K, abgekühlt werden kann.
5. NMR-Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die erste und die mindestens
eine weitere Kammer (1, 2) zusammen einen geteilten Tank
bilden, wobei die erste Kammer (1) mit dem unterkühlten
flüssigen Helium unterhalb der weiteren Kammer (2) mit dem
Helium bei T=4,2 K angeordnet ist.
6. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die erste (1) von der weiteren Kammer (2) durch eine
wärmeisolierende Barriere (10) getrennt ist.
7. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Barriere (10) aus mindestens zwei Platten (12, 13),
besteht, die im wesentlichen durch ein Vakuum getrennt sind.
8. NMR-Magntsystem nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß das die Platten (12, 13) trennende Vakuum Teil eines
einheitlichen Vakuumteils im Kryostaten (4) ist.
9. NMR-Magnetsystem nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß in der Barriere (10) ein Oberdruck
ventil vorgesehen ist, das bei Überschreiten einer bestimm
ten Druckdifferenz zwischen der ersten (1) und der weiteren
Kammer (2) einen erhöhten Druckausgleichsquerschnitt in
der Barriere (10) freigibt.
10. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß das Überdruckventil aus einem vorzugsweise konischen
Stopfen (11) aus einem schlecht wärmeleitenden Material,
z. B. aus Kunststoff, besteht, der in eine ebenfalls vor
zugsweise konische, in Richtung auf die erste Kammer (1)
sich verengende Bohrung in der Barriere (10) eingesetzt
ist.
11. NMR-Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß in mindestens einer nicht an
die erste Kammer (1) angrenzenden Wand einer weiteren
Kammer (2) mindestens eine Berstscheibe vorgesehen ist,
die bei Überschreitung eines maximalen Druckes in der
weiteren Kammer (2) einen großen Querschnitt nach außerhalb
des Kryostaten (4) öffnet.
12. NMR-Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der ersten (1) und
der weiteren Kammer (2) ein eingeschränkter Strömungsquer
schnitt, insbesondere ein Druckausgleichsspalt, vorzugs
weise ein Ringspalt (5), vorgesehen ist, durch den flüs
siges Helium von der weiteren Kammer (2) in die erste
Kammer (1) überströmen kann.
13. NMR-Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die erste (1) und die weitere
Kammer (2) über dünnwandige Aufhängungsrohre (30) im Kryo
staten (4) aufgehängt sind und daß zwischen den Außen
wänden der Kammern (1, 2) und den Außenwänden des Kryo
staten (4) mindestens ein Strahlungsschild (21, 22) vor
gesehen ist.
14. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet,
daß an der Oberseite des Kryostaten (4) mindestens ein
Turm (31) angeordnet ist, in dem das aus dem Kryostaten (4)
abdampfende Helium seine Enthalpie an die im Kryostaten
(4) vorgesehenen Strahlungsschilde (21, 22) abgibt und den
das abdampfende Helium etwa mit Umgebungstemperatur ver
läßt.
15. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet,
daß mindestens zwei, vorzugsweise drei ringförmig angeord
nete Türme (31) vorgesehen sind.
16. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet,
daß zur gleichmäßigen Verteilung des abdampfenden Heliums
auf die Türme (31) Drosseln mit vorgegebenem Strömungsquer
schnitt oder Ventile mit einstellbarem Strömungsquerschnitt
vorgesehen sind.
17. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekenn
zeichnet, daß Strömungswächter vorgesehen sind, die die
Flußmengen des abdampfenden Heliums durch die Türme (31)
messen.
18. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Durchflußregelvorrichtung vorgesehen ist, die
die Flußmengen des abdampfenden Heliums durch die
Türme (31) automatisch regelt.
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19904039332 DE4039332A1 (de) | 1990-12-10 | 1990-12-10 | Nmr-magnetsystem mit supraleitender spule in einem unterkuehlten heliumbad auf atmosphaerendruck |
GB9126095A GB2254409B (en) | 1990-12-10 | 1991-12-09 | NMR magnet system with superconducting coil in a helium bath |
GB9508495A GB2286450B (en) | 1990-12-10 | 1991-12-09 | Nmr magnet system with superconducting coil in a helium bath |
US07/806,006 US5220800A (en) | 1990-12-10 | 1991-12-09 | Nmr magnet system with superconducting coil in a helium bath |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19904039332 DE4039332A1 (de) | 1990-12-10 | 1990-12-10 | Nmr-magnetsystem mit supraleitender spule in einem unterkuehlten heliumbad auf atmosphaerendruck |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE4039332A1 true DE4039332A1 (de) | 1992-06-11 |
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ID=6419957
Family Applications (1)
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Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4039332A1 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1742234A1 (de) | 2005-07-08 | 2007-01-10 | Bruker BioSpin GmbH | Unterkühlte Horizontalkryostatanordnung |
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DE3633313A1 (de) * | 1985-09-30 | 1987-04-02 | Toshiba Kawasaki Kk | Supraleiter-spulenvorrichtung |
-
1990
- 1990-12-10 DE DE19904039332 patent/DE4039332A1/de not_active Ceased
Patent Citations (1)
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KR100843389B1 (ko) | 2005-07-08 | 2008-07-03 | 브루커 바이오스핀 게엠베하 | 과냉각된 수평 저온유지장치 |
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