DE4039332A1 - Nmr-magnetsystem mit supraleitender spule in einem unterkuehlten heliumbad auf atmosphaerendruck - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein NMR-Magnetsystem zur Erzeugung eines hochhomogenen zeitlich hochstabilen Magnetfeldes hoher Feld­ stärke mit mindestens einer supraleitenden Magnetspule, die in einer ersten Kammer eines Kryostaten in unterkühltem flüssigen Helium mit einer Temperatur von weniger als 4,2 K angeordnet ist, wobei der Kryostat mindestens eine weitere Kammer aufweist, die im wesentlichen auf Atmosphärendruck befindliches flüssiges Helium mit einer Temperatur von ca. 4,2 K enthält.

Ein solches NMR-Magnetsystem ist bekannt aus einer Veröffent­ lichung von Williams et al. in Rev. Sci. Instrum. 52 (5), Mai 1981, American Institute of Physics, 649-656.

An die Magnetsysteme für Kernspinresonanzapparaturen werden höchste Anforderungen hinsichtlich der erreichbaren Magnetfeld­ stärken sowie deren Homogenität gestellt. Bei einer Resonanz­ frequenz von 600 MHz muß eine Feldstärke von 14,1 T erreicht werden. Diese hohen Magnetfeldstärken können technisch am besten durch supraleitende Magnetspulen erzeugt werden, die einen supraleitenden Kurzschlußschalter besitzen. Diese supraleitenden Magnetspulen benötigen nur während der Aufladephase Energie und können nach Abziehen der Stromzuleitung über lange Zeit im Kurzschlußbetrieb ohne weitere Energiezufuhr ein hohes Magnet­ feld erzeugen. Die Abklingzeiten bis zum Erreichen der halben ursprünglichen Feldstärke liegen bei modernen supraleitenden Magneten in der Größenordnung von 5000 Jahren. Dies bedeutet, daß im Kurzschlußbetrieb über die Größenordnung von Stunden und Tagen so gut wie keine Veränderung der Magnetfeldstärke auftritt. Eine hohe zeitliche Stabilität ist vor allem bei Langzeitmessungen erforderlich, insbesondere bei sogenannten 2D- und 3D-Messungen. Dies läßt sich nur im supraleitenden Kurzschlußbetrieb realisieren. Im allgemeinen werden die Magnet­ spulen einmal geladen und erzeugen dann jahrelang bei abgezo­ genen Zuleitungen ein homogenes Magnetfeld. Im Routinebetrieb liegen typische Helium-Standzeiten der Magnetanlage bei mehreren Monaten, falls es sich um einen "low-loss"-Kryostaten handelt.

Für die NMR-Spektroskopie ist allerdings neben der hohen Magnet­ feldstärke auch eine extrem hohe räumliche Homogenität des erzeugten Magnetfeldes erforderlich, da die Auflösung durch die absolute Homogenität des Magnetfeldes begrenzt wird. Derzeit werden Linienbreiten in der Größenordnung 10^-10 erreicht. Um noch höhere Magnetfeldstärken zu erzielen, müßten derzeit Ein­ bußen in der Feldhomogenität und Feldstabilität in Kauf genommen werden, so daß die höhere Signalstärke durch eine geringere Auflösung bezahlt werden müßte. Das kann bei NMR-Messungen im allgemeinen nicht toleriert werden. Mit Labormagneten wurden bisher im supraleitenden Betrieb Feldstärken von bis zu 20,7 T erreicht. Diese Magnete erzeugen jedoch nur Felder von geringer Homogenität und sind für NMR-Messungen im allgemeinen nicht geeignet.

Um höhere homogene Magnetfelder und eine stabilere Supraleitung zu erhalten, wird in der eingangs zitierten Veröffentlichung vorgeschlagen, die supraleitende Magnetspule bei einer niedri­ geren Betriebstemperatur als der normalen Temperatur von flüs­ sigem Helium (T = 4,2 K) zu betreiben. Diese niedrigere Tempe­ ratur wird in der Regel durch Abpumpen des flüssigen Heliums erzeugt.

In der genannten Druckschrift wird ein Kryostat vorgeschlagen, der zwei ineinander geschachtelte, konzentrische Heliumtanks besitzt. Im äußeren Tank befindet sich flüssiges Helium bei T = 4,2 K unter Normaldruck (1 bar). Von diesem äußeren Tank führt eine Einfülleitung für flüssiges Helium zum inneren Tank, so daß flüssiges Helium vom äußeren Tank in den inneren Tank übergefüllt werden kann. Im inneren Tank, in dem sich die su­ praleitende 8pule befindet, wird das Helium auf einen Druck von 40 mbar abgepumpt und so auf eine Temperatur von 2,3 K abgekühlt.

Ein großer Nachteil dieser Anordnung besteht darin, daß das unterkühlte Helium im inneren Tank unter Unterdruck steht und daher die elektrischen Zuleitungen insbesondere für die Auf­ ladung der supraleitenden Magnetspule durch das kalte Unter­ drucksystem hindurchgeführt werden müssen. Dabei treten vor allem Dichtungsprobleme, aber auch Isolierprobleme durch den Wärmeeintrag in das kalte Unterdruckreservoir über die aus einer Umgebung mit Zimmertemperatur und Normaldruck eingeführten Zuleitungen auf, die zwangsläufig zu stark reduzierten Helium­ standzeiten führen.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein NMR-Magnet­ system mit einer supraleitenden Magnetspule in einem unter­ kühlten Heliumbad vorzustellen, bei dem der elektrische Zugang zur Magnetspule erheblich einfacher ist und keine Unterdruck­ durchführung erforderlich ist.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die erste Kammer mit der mindestens einen weiteren Kammer derart verbunden ist, daß das in der ersten Kammer befindliche unter­ kühlte flüssige Helium sich ebenfalls im wesentlichen auf Atmo­ sphärendruck befindet.

Bei dem erfindungsgemäßen NMR-Magnetsystem sind also zwei Tem­ peraturbereiche in den zwei Kammern vorgesehen, wobei in der ersten Kammer flüssiges Helium, das aus der weiteren Kammer mit Normaldruck und einer Temperatur von T = 4,2 K einströmt, durch Abpumpen über eine Drossel in einen Nichtgleichgewichts­ zustand abgekühlt wird. Dabei ist aber das Druckniveau in der ersten Kammer dem Druckniveau in der weiteren Kammer angegli­ chen. Da in der ersten Kammer mit dem unterkühlten flüssigen Helium im wesentlichen Atmosphärendruck herrscht, tritt das Problem einer Unterdruckdurchführung für die elektrischen Zu­ leitungen zur supraleitenden Magnetspule gar nicht auf.

Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform sind die für die Aufladung der supraleitenden Magnetspule erforderlichen elektrischen Zuleitungen vor dem Eintritt in die erste Kammer erst durch die weitere Kammer geführt. Dadurch werden die Zulei­ tungen vor dem Eintritt in die erste, unterkühlte Kammer durch das wärmere 4,2 K-Reservoir vorgekühlt und der Wärmeeintrag über die Zuführungen in das kalte Reservoir entsprechend vermin­ dert. Dies führt zu einem wesentlich geringeren Heliumverbrauch in der ersten Kammer und damit zu einem geringeren Gesamtver­ brauch an flüssigem Helium und entsprechend verlängerten Nach­ füllintervallen.

Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist in der ersten Kammer ein Refrigerator vorgesehen, mit dem ein Teil des flüssigen Heliums auf eine Temperatur T " 4,2 K, insbeson­ dere auf T ≈ 1,8-2,3 K abgekühlt werden kann. Unterhalb des Lambda-Punktes bei T = 2,17 K wird Helium superfluid und theo­ retisch unendlich gut wärmeleitend. Dadurch stellt sich im superfluiden Teil des Heliumbads der ersten Kammer quasi instan­ tan eine extrem homogene Temperaturverteilung ein, da jede Temperaturänderung innerhalb des superfluiden Bades sofort ausgeglichen wird. Daher wird die supraleitende Magnetspule in einem Bad von superfluidem Helium besonders effektiv und gleich­ mäßig temperiert, was sich auch auf die Homogenität des erzeug­ ten Magnetfeldes vorteilhaft auswirkt, da Verspannungen und Dehnungen des Magnetsystems aufgrund von Temperaturgradienten vermieden werden. Außerdem werden bei tieferer Spulentemperatur die erreichbaren Magnetfeldstärken höher und die Supraleitung insgesamt stabiler.

Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung bilden die erste und die weitere Kammer zusammen einen geteilten Tank, wobei die erste Kammer mit dem unterkühlten flüssigen Helium unterhalb der weiteren Kammer mit dem bei T = 4,2 K befindlichen Helium angeordnet ist. Die Gravitation wirkt einer Rückströmung des dichteren und daher schwereren unterkühlten Heliums aus dem unteren kalten Reservoir in das obere wärmere Reservoir entgegen. Auf diese Weise sind definierte Strömungsverhältnisse gewährleistet, und es findet keine unerwünschte Durchmischung von kaltem mit warmem Helium im oberen Reservoir statt.

Bei einer vorteilhaften Weiterbildung ist die erste von der weiteren Kammer durch eine wärmeisolierende Barriere getrennt. Dies verhindert nicht nur eine Konvektion zwischen den beiden Kammern, sondern es wird auch eine Wärmeübertragung von der einen in die andere Kammer über Wärmeleitung weitgehend verhin­ dert. Die Barriere kann dabei aus zwei ein Vakuum einschließende Platten aus einem schlecht wärmeleitenden Material, wie z. B. Edelstahl oder Kunststoff, bestehen. Durch die Vakuumisolation wird ein Wärmeaustausch zwischen oberem und unterem Reservoir besonders effektiv verhindert. Das Vakuum ist auch Teil des einheitlichen Vakuumteils des Kryostaten.

Im Falle eines plötzlichen Übergangs von der Supraleitung zur Normalleitung ("Quench") wird von der Magnetspule eine Energie von z. B. 4 MJ in Form von Wärme an das unterkühlte Heliumbad abgegeben. Als Berstschutz für die erste Kammer bei dem dann zu erwartenden Druckanstieg ist bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform in der Barriere ein Überdruckventil vorgesehen, das bei Überschreiten einer bestimmten Druckdifferenz zwischen der ersten und der weiteren Kammer einen erhöhten Druckaus­ gleichsquerschnitt in der Barriere freigibt.

Bei einer besonders einfachen Ausführungsform besteht das Über­ druckventil aus einem vorzugsweise konischen Stopfen, z. B. aus Kunststoff, der in eine ebenfalls vorzugsweise konische, in Richtung auf die erste Kammer sich verengende Bohrung in der Barriere eingesetzt ist. Der Stopfen wird durch ein Gewicht in seiner Position gehalten, das so gewählt ist, daß ein ord­ nungsgemäßes Öffnen des Ventiles gewährleistet ist, z. B. daß das Gewicht der maximal zulässigen, auf den Stopfen einwirkenden Druckkraft entspricht. Anstelle des Gewichts kann der Stopfen auch federbelastet sein.

Bei einer weiteren Ausführungsform ist in mindestens einer nicht an die erste Kammer angrenzenden Wand einer weiteren Kammer mindestens eine Berstscheibe vorgesehen, die bei Über­ schreitung eines maximalen Druckes in der weiteren Kammer einen großen Querschnitt nach außerhalb des Kryostaten öffnet. Dadurch ist im Falle eines besonders großen Druckanstiegs der gesamte Kryostat gegen Explosion gesichert.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist zwischen der ersten und der weiteren Kammer ein eingeschränkter Strömungsquer­ schnitt, insbesondere ein Druckausgleichsspalt, vorzugsweise ein Ringspalt, vorgesehen, durch den flüssiges Helium von der weiteren Kammer in die erste Kammer überströmen kann. Der Spalt wirkt im Betrieb auch als Grobfilter für Verunreinigungen im flüssigen Helium, z. B. ausgefrorener Luft oder Wasser, wie sie besonders bei einem nicht geschlossenen Heliumkreislauf mit der Zeit anfallen, und schützt das Abpumpfilter und die Magnetspule vor Verunreingigungen beim Nachfüllen von Helium. Dadurch wird ein wartungsfreier Langzeitbetrieb des NMR-Magnet­ systems, das typischerweise Bestandteil eines Analysegerätes ist, ermöglicht.

Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform sind die erste und die weiteren Kammern über dünnwandige Aufhängungsrohre im Kryostaten aufgehängt, und zwischen den Außenwänden der Kammern und den Außenwänden des Kryostaten ist mindestens ein Strah­ lungsschild vorgesehen. Diese Maßnahmen bewirken im Gegensatz zu durchgehenden Tanksystemen eine drastische Reduktion der von außen eindringenden Wärme und sind die Vorraussetzung für einen Kryostat mit niedrigen Betriebsverlusten.

Bei einer weiteren Ausführungsform ist an der Oberseite des Kryostaten mindestens ein Turm angeordnet, in dem das aus dem Kryostaten abdampfende Helium seine restliche Enthalpie an die im Kryostaten vorgesehenen Strahlungsschilde abgibt und den das abdampfende Helium etwa mit Umgebungstemperatur verläßt. In einem jeweils innen durch den oder die Türme geführten Rohr können außerdem vorteilhaft die elektrischen Zuleitungen zum Magnetsystem sowie die Zuleitungen für das nachzufüllende flüs­ sige Helium durchgeführt werden.

Bei einer besonders bevorzugten Weiterbildung dieser Ausfüh­ rungsform sind mindestens zwei, vorzugsweise drei Türme ring­ förmig angeordnet, so daß das abdampfende Helium auf alle Türme möglichst gleichmäßig verteilt wird.

Zur gleichmäßigen Verteilung der Abgasströme auf die einzelnen Türme, können bei Ausführungsformen Drosseln mit fest vorgege­ benem Strömungsquerschnitt oder manuell oder elektromechanisch einstellbare Ventile vorgesehen sein.

Weiterhin können Strömungswächter vorgesehen sein, die die Flußmengen des abdampfenden Heliums durch die Türme messen.

Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist eine Durch­ flußregelvorrichtung vorgesehen, die die Flußmengen des abdam­ pfenden Heliums duch die Türme automatisch regelt.

Üblicherweise sind bei NMR-Magnetsystemen Vorrichtungen vorge­ sehen, die einen Kurzschlußbetrieb der mindestens einen supra­ leitenden Magnetspule ermöglichen. Dies sind in der Regel elektrische Zuleitungen, die zum Aufladen der Magnetspule die­ nen. Sobald der Nennstrom in der supraleitenden Spule erreicht ist, wird ein supraleitender Schalter geschlossen, der Zulei­ tungsstrom heruntergefahren und die Zuleitungen abgezogen. Der Strom in der Spule fließt widerstandsfrei mit einer Halbwerts­ zeit in der Größenordnung von 5000 Jahren, ohne daß ein Nach­ laden erforderlich wäre.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele näher beschrieben und er­ läutert. Die der Beschreibung und der Zeichnung zu entnehmenden Merkmale können bei anderen Ausführungsformen der Erfindung einzeln und für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination Anwendung finden. Es zeigen:

Fig. 1 einen schematischen Vertikalschnitt durch ein er­ findungsgemäßes NMR-Magnetsystem;

Fig. 2 einen schematischen Vertikalschnitt durch einen Über­ gangsbereich von der ersten zur weiteren Kammer mit dazwischen befindlicher Barriere;

Fig. 3 eine Darstellung des sich in Kammer 1 befindenden Refrigeratorteils.

Das in Fig. 1 schematisch dargestellte NMR-Magnetsystem dient der Erzeugung eines hochhomogenen und zeitlich hochstabilen Magnetfeldes hoher Feldstärke durch eine in einer ersten Kam­ mer 1 in einem Kryostaten 4 angeordnete supraleitende Magnet­ spule 3. Im dargestellten Ausführungsbeispiel ist die supra­ leitende Magnetspule 3 schematisch als einfache Bolenoidspule gezeichnet.

Oberhalb der ersten Kammer 1 ist eine weitere Kammer 2 ange­ ordnet, die durch eine wärmeisolierende Barriere 10 von der unteren ersten Kammer 1 getrennt ist und mit der ersten Kammer 1 zusammen einen zweigeteilten Tank bildet.

In der weiteren Kammer 2 befinden sich etwa 180 Liter flüssiges Helium unter Atmosphärendruck auf einer Temperatur von 4,2 K, das bei dem dargestellten Kryosystem für ungefähr 7 Wochen Betriebsdauer ausreicht. Das flüssige Helium kann über einen eingeschränkten Querschnitt, hier in Form eines oder mehrerer Ringspalte 5, von der oberen Kammer 2 in die untere Kammer 1 überströmen, wo es mit Hilfe eines Refrigerators 6 auf eine Temperatur deutlich unter 4,2 K, insbesondere auf etwa 1,8 K bis 2,3 K, abgekühlt wird. Der Refrigerator 6 kann als geschlossener Kühlkreislauf realisiert sein. Im einfachsten Fall wird jedoch Helium aus der unteren Kammer 1 über eine Drossel abgepumpt. Das jeweils aus der oberen Kammer 2 in die untere Kammer 1 nachströmende flüssige Helium sorgt dafür, daß sich das unter­ kühlte flüssige Helium in der ersten Kammer 1 jederzeit in einem Nichtgleichgewichtszustand auf Atmosphärendruck befindet. Über ein in der Fig. 1 schematisch und der Fig. 3 im einzelnen dargestelltes Ventil 32 kann der Refrigerator 6 flüssiges Helium aus der ersten Kammer 1 zur Expansion abpumpen. Das Abpumpen des Heliums im Refrigerator führt zur Expansion des Heliums und bewirkt eine Unterkühlung des Heliumbades in der ersten Kammer. Das Ventil 32 kann zusätzlich mit einem Feinsieb 35 ausgerüstet sein, um eventuell durch den engen Strömungsquer­ schnitt in die erste Kammer 1 gelangte kleinere Verunreinigungen im Helium am Eindringen in den Refrigerator 6 zu hindern.

Um die auf den Heliumtank einfallende Strahlungsenergie zu reduzieren, ist dieser mit einem Strahlungsschild 21 umgeben, der auf ca. 40 K gehalten wird und von einem hohlzylinderför­ migen Kühltank 23 umgeben ist, der ungefähr 250 Liter flüssigen Stickstoff enthält, welcher für ca. 6 Wochen Betriebsdauer ausreicht. Durch vier über den Umfang verteilte Rohre 25 kann der flüssige Stickstoff im Kühltank 23 nachgefüllt werden. Im Deckel- und Bodenbereich des Kühltankes 23 ist ein weiterer Strahlungsschild 22, der entsprechend auf einer Temperatur von ca. 80 K gehalten wird, sowie eine Superisolierung vorgesehen.

Im vorliegenden Ausführungsbeispiel sind die Strahlungs­ schilde 21, 22 sowie der Kühltank 23 aus AlMg₃ mit Wandstärken zwischen 3 mm und 6 mm ausgeführt. Die Aufhängung der Kammern 1 und 2, der Strahlungsschilde 21 und 22 sowie des Kühltanks 23 im Kryostaten 4 an Aufhängungsrohren 30 ist in Fig. 1 lediglich schematisch dargestellt. Als Verbindungselemente dienen dünn­ wandige Rohre oder Bündel von je 3 Zentrierstäben 26 mit einem Durchmesser von einigen Millimetern, die eine äußerst geringe Wärmeleitung und hohe Zugfestigkeit aufweisen. Diese Maßnahmen bewirken im Gegensatz zu bekannten durchgehenden Tanksystemen eine Reduktion der von außen eindringenden Wärme. Daher kann der Kryostat mit sehr niedrigen Betriebsverlusten betrieben werden.

Die Strahlungsschilde 21 und 22 sind, wie in Fig. 1 lediglich schematisch angedeutet, in geringem Abstand voneinander und in einer ihrer jeweiligen Temperatur entsprechenden radialen Reihenfolge um ein auf Zimmertemperatur gehaltenes Mittenrohr 28 angeordnet, durch das die NMR-Probe in das Magnetfeld der supra­ leitenden Magnetspule 3 eingebracht wird.

Bevorzugt sind an der Oberseite des Kryostaten 4 mindestens zwei, vorzugsweise drei Türme 31 ringförmig angeordnet, über die das aus der Kühlschlange abdampfende Helium nach außen geführt wird. Zur gleichmäßigen Verteilung des abdampfenden Heliums auf die Türme 31 sind nicht dargestellte Drosseln mit vorgegebenem Strömungsquerschnitt oder Ventile mit einstellbarem Strömungsquerschnitt vorgesehen. Bevorzugt können auch Strö­ mungswächter eingesetzt werden, die die Flußmengen der abgeführ­ ten Heliumströme durch die Türme 31 messen und die gemessenen Flußwerte an eine Durchflußregelvorrichtung weitergeben, die die Flußmengen in den einzelnen Türmen automatisch regelt.

In Fig. 2 ist die Barriere 10, die die erste Kammer 1 von der weiteren Kammer 2 trennt, etwas detaillierter dargestellt. Sie besteht im gezeigten Ausführungsbeispiel aus Edelstahlplatten 12 und 13 und Verbindungselementen zwischen diesen Platten. Insbesondere haben die beiden Platten 12 und 13 jeweils eine Dicke von 15 mm und können bei anderen Ausführungsbeispielen aus einem vorzugsweise thermisch schlecht leitenden Material wie z. B. Gfk, Teflon oder einem anderen Kunststoff dieser Art gefertigt sein. Die als Wärmebrücken zwischen der unteren und der oberen Kammer wirkenden Verbindungselemente zwischen den Platten 12 und 13 müssen möglichst geringe Wärmeleitung be­ sitzen. Die Platten haben einen gegenseitigen Abstand von ca. 75 mm und sind durch dünnwandige Zylinder 15′, 15′′ mit Durch­ messern zwischen 60 mm und 75 mm und Wandstärken von etwa 0,85 mm bzw. einen konischen Sitz 16 mit einem kleinsten Durch­ messer von 60 mm und einem größten Durchmesser von 180 mm, sowie einer Wandstärke von 1 mm voneinander getrennt. Der Raum zwischen der oberen Platte 12 und der unteren Platte 13 ist evakuiert und bevorzugt mit dem einheitlichen Vakuumteil des Kryostaten 4 verbunden.

Im konischen Sitz 16 befindet sich ein konischer Stopfen 11, der bei einem etwaigen Oberdruck in der ersten Kammer 1 gegen­ über der weiteren Kammer 2 in die weitere Kammer 2 getrieben wird und dabei einen entsprechend großen Druckausgleichquer­ schnitt von der Kammer 1 zur Kammer 2 freigibt. Der konische Stopfen 11 besteht aus schlecht wärmeleitendem Material, vor­ zugsweise aus Teflon. Er kann bei anderen Ausführungsformen auch durch andersartige, als Überdruckventile wirkende Elemente ersetzt sein. Zur Absicherung der Kryostatenanordnung gegen eine Explosion aufgrund eines sich im Inneren der Anordnung aufbauenden Überdruckes, z. B. im Quenchfall, sind eine oder mehre­ re nicht dargestellte Berstscheiben vorgesehen, die z. B. die obere Kammer 2 am oberen Ende der Türme 31 gegen die Außensei­ te des Kryostaten 4 abschließen können, und die im Falle eines besonders großen Druckanstieges innerhalb der oberen Kammer 2 einen Druckausgleichquerschnitt nach außen hin freigeben.

Innerhalb des dünnwandigen Zylinders 15′′ ist ein zylindrischer Stopfen 17 vorgesehen, durch den in einer Mittenbohrung ein Durchführungsrohr 18 für die Ventilstange 7 des Refrigerators 6, für die elektrischen Zuleitungen der supraleitenden Magnet­ spule 3 sowie als Strömungsquerschnitt für den Durchgang des flüssigen Heliums von der oberen Kammer 2 in die untere Kammer 1 vorgesehen ist. Bei anderen Ausführungsformen können auch meh­ rere zylindrische Stopfen 17 vorgesehen sein, auf die dann die einzelnen oben aufgezählten sowie weitere Durchführungsfunk­ tionen aufgeteilt sind.

Die Aufladung der supraleitenden Magnetspule 3 mit elektrischem Strom erfolgt über nicht dargestellte elektrische Zuleitungen, die vor ihrem Eintritt in die erste Kammer 1 durch die weitere Kammer 2 geführt und somit vorgekühlt sind. Nach der Aufladung der supraleitenden Magnetspule 3 werden Teile der Zuleitungen abgezogen und die supraleitende Magnetspule 3 im Kurzschluß betrieben.

Für den radial inneren Teil der supraleitenden Magnetspule 3, welcher besonders hohe Felder erzeugt, sind als Spulenmateria­ lien Nb₃Sn sowie Nb₃Sn mit Tantal vorgesehen. In Serie mit dem inneren Spulenteil ist ein äußerer, ein Magnetfeld von gerin­ gerer Feldstärke erzeugender Spulenteil aus NbTi-Leiterelementen gewickelt.

Mit der erfindungsgemäßen Anordnung wird daher ein NMR-Magnet­ system vorgestellt, das in der Handhabung einfacher, im Betrieb sicherer und im Verbrauch von kryogener Flüssigkeit, insbeson­ dere flüssigem Helium sparsamer ist als ein herkömmliches unter­ kühltes System.

In Fig. 3 ist das in Fig. 1 schematisch wiedergegebene Ventil 32 im einzelnen dargestellt. Dieses Ventil 32 ist als Nadelven­ til ausgebildet und befindet sich unmittelbar unterhalb der Barriere 10. Das Nadelventil 32 besteht u. a. aus einem im wesentlichen zylinderförmigen Ventilgehäuse 33, welches radiale Überströmöffnungen 34 aufweist, über die flüssiges Helium von der ersten Kammer 1 in das Innere des Ventils 32 einströmen kann. Wie bereits oben erwähnt, weist das Nadelventil 32 ein Feinsieb 35 auf, mit welchem Verunreinigungen aus dem Helium herausgefiltert werden können. Dieses Feinsieb 35 stützt sich an tellerförmigen Halterungen 36 und 37 ab, die am oberen bzw. am unteren Ende des Ventilgehäuses 33 vorgesehen sind. Ferner weist das Ventil 32 einen Ventilantrieb 38 auf, dessen im Ven­ tilgehäuse 33 sich befindendes Ende mit einer Ventilnadel 39 versehen ist. Diese Ventilnadel 39 ist axial über den Ventilan­ trieb 38 in einer Ventilbohrung 40 verschieblich gelagert. In der in der Fig. 3 wiedergegebenen Ansicht befindet sich das Ventil 32 in der Schließstellung, in der die Ventilnadel 39 die Ventilbohrung 40 vollständig verschließt. Wird die Ventil­ nadel 39 axial nach oben aus der Ventilbohrung 40 herausgezogen, so nimmt das Ventil 32 eine Offenstellung ein, wobei der Öff­ nungsquerschnitt abhängig von der axialen Verlagerung der Ven­ tilnadel 39 ist. In dieser Offenstellung kann flüssiges Helium aus der ersten Kammer 1 über das Feinsieb 35 durch die Über­ strömöffnungen 34 vorbei an der Ventilnadel 39 durch die Ven­ tilbohrung 40 in einen Wärmeaustauscher 41 einströmen. Dieser Wärmeaustauscher 41 besteht im wesentlichen aus einer inneren und einer äußeren wendelförmig ausgestalteten Kühlschlange 42 bzw. 43, wobei die beiden Kühlschlangen koaxial zueinander an­ geordnet sind. Die innere Kühlschlange 42 wird über ein koaxia­ les Fallrohr 44 mit dem aus der Ventilbohrung 40 austretenden flüssigen Helium gespeist, welches in dieser Kühlschlange 42 bis zu deren oberen Ende ansteigt. Am oberen Ende ist diese Kühlschlange 42 mit der äußeren Kühlschlange 43 verbunden, in der nun das Helium wieder nach unten abströmt. Vom unteren Ende wird das Helium über eine außerhalb der Kühlschlange 43 vorgesehene Abpumpleitung 45 nach oben aus der ersten Kammer 1 herausgeleitet. Das abströmende Helium expandiert, wodurch eine Unterkühlung des noch flüssigen Heliums bewirkt wird. Dieses unterkühlte flüssige Helium, das sich im Wärmetauscher 41 befindet, nimmt Wärme aus dem in der ersten Kammer 1 sich befindenden und den Wärmetauscher 41 umströmenden Helium auf, so daß dieses Helium eine Temperatur von 1,8 bis 2,3 K einnimmt. Da das im Wärmetauscher 41 sich befindende Helium aus diesem allmählich abdampft, befindet sich in den einzelnen Wärmetau­ scherelementen eine Mischung aus flüssigem und gasförmigen Helium. Die abgedampfte Menge an Helium wird ständig über das Nadelventil 32 dem Wärmetauscher 41 wieder zugeführt. Durch Veränderung des Ventilquerschnitts der Ventilbohrung 40 kann mehr oder weniger Helium in den Wärmetauscher 41 einströmen, wodurch die Kühlleistung des Refrigerators 6 gesteuert werden kann.

Claims (18)

1. NMR-Magnetsystem zur Erzeugung eines hochhomogenen, zeit­ lich hochstabilen Magnetfeldes hoher Feldstärke mit min­ destens einer supraleitenden Magnetspule (3), die in einer ersten Kammer (1) eines Kryostaten (4) in unterkühltem flüssigen Helium mit einer Temperatur von weniger als 4,2 K angeordnet ist, wobei der Kryostat (4) mindestens eine weitere Kammer (2) aufweist, die im wesentlichen auf Atmosphä­ rendruck befindliches flüssiges Helium mit einer Temperatur von etwa 4,2 K enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Kammer (1) mit der weiteren Kammer (2) derart ver­ bunden ist, daß das in der ersten Kammer (1) befindliche unterkühlte flüssige Helium sich ebenfalls im wesentlichen auf Atmo­ sphärendruck befindet.

2. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die für die Aufladung der supraleitenden Magnetspule (3) erforderlichen elektrischen Zuleitungen vor dem Eintritt in die erste Kammer (1) erst durch die weitere Kammer (2) geführt sind.

3. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Vorrichtungen vorgesehen sind, die einen Kurzschluß­ betrieb der mindestens einen supraleitenden Magnetspule (3) ermöglichen, wobei die elektrischen Zuleitungen zur Magnet­ spule (3) nach dem Kurzschließen der Magnetspule (3) ab­ gezogen werden können.

4. NMR-Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Kammer (1) ein Refrigerator (6) vorgesehen ist, mit dem das flüssige Helium auf eine Temperatur T " 4,2 K, insbesondere auf T<2,3 K, abgekühlt werden kann.

5. NMR-Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die erste und die mindestens eine weitere Kammer (1, 2) zusammen einen geteilten Tank bilden, wobei die erste Kammer (1) mit dem unterkühlten flüssigen Helium unterhalb der weiteren Kammer (2) mit dem Helium bei T=4,2 K angeordnet ist.

6. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die erste (1) von der weiteren Kammer (2) durch eine wärmeisolierende Barriere (10) getrennt ist.

7. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Barriere (10) aus mindestens zwei Platten (12, 13), besteht, die im wesentlichen durch ein Vakuum getrennt sind.

8. NMR-Magntsystem nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das die Platten (12, 13) trennende Vakuum Teil eines einheitlichen Vakuumteils im Kryostaten (4) ist.

9. NMR-Magnetsystem nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß in der Barriere (10) ein Oberdruck­ ventil vorgesehen ist, das bei Überschreiten einer bestimm­ ten Druckdifferenz zwischen der ersten (1) und der weiteren Kammer (2) einen erhöhten Druckausgleichsquerschnitt in der Barriere (10) freigibt.

10. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Überdruckventil aus einem vorzugsweise konischen Stopfen (11) aus einem schlecht wärmeleitenden Material, z. B. aus Kunststoff, besteht, der in eine ebenfalls vor­ zugsweise konische, in Richtung auf die erste Kammer (1) sich verengende Bohrung in der Barriere (10) eingesetzt ist.

11. NMR-Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in mindestens einer nicht an die erste Kammer (1) angrenzenden Wand einer weiteren Kammer (2) mindestens eine Berstscheibe vorgesehen ist, die bei Überschreitung eines maximalen Druckes in der weiteren Kammer (2) einen großen Querschnitt nach außerhalb des Kryostaten (4) öffnet.

12. NMR-Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der ersten (1) und der weiteren Kammer (2) ein eingeschränkter Strömungsquer­ schnitt, insbesondere ein Druckausgleichsspalt, vorzugs­ weise ein Ringspalt (5), vorgesehen ist, durch den flüs­ siges Helium von der weiteren Kammer (2) in die erste Kammer (1) überströmen kann.

13. NMR-Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die erste (1) und die weitere Kammer (2) über dünnwandige Aufhängungsrohre (30) im Kryo­ staten (4) aufgehängt sind und daß zwischen den Außen­ wänden der Kammern (1, 2) und den Außenwänden des Kryo­ staten (4) mindestens ein Strahlungsschild (21, 22) vor­ gesehen ist.

14. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß an der Oberseite des Kryostaten (4) mindestens ein Turm (31) angeordnet ist, in dem das aus dem Kryostaten (4) abdampfende Helium seine Enthalpie an die im Kryostaten (4) vorgesehenen Strahlungsschilde (21, 22) abgibt und den das abdampfende Helium etwa mit Umgebungstemperatur ver­ läßt.

15. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei, vorzugsweise drei ringförmig angeord­ nete Türme (31) vorgesehen sind.

16. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß zur gleichmäßigen Verteilung des abdampfenden Heliums auf die Türme (31) Drosseln mit vorgegebenem Strömungsquer­ schnitt oder Ventile mit einstellbarem Strömungsquerschnitt vorgesehen sind.

17. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekenn­ zeichnet, daß Strömungswächter vorgesehen sind, die die Flußmengen des abdampfenden Heliums durch die Türme (31) messen.

18. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß eine Durchflußregelvorrichtung vorgesehen ist, die die Flußmengen des abdampfenden Heliums durch die Türme (31) automatisch regelt.