DE4023977A1 - Determn. and control of concn. in biochemical processes - by measuring continuously ultrasonic speed and attenuation in suspensions and correlating closely with concn. levels - Google Patents

Determn. and control of concn. in biochemical processes - by measuring continuously ultrasonic speed and attenuation in suspensions and correlating closely with concn. levels

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Abstract

A process is described for determining and subsequently controlling the concentration of suspensions, emulsions and solutions and enables real-time measurements to be achieved. The process functions continuously and automatically without requiring long periods for measurement. Concentrations are determined by measuring the propagation rate and attenuation of an ultrasonic signal passing through the material under investigation and applying a correlation factor which is pre-determined by a conventional gravimetric method. The measured concentration can be used to control the process of powder addition. USE/ADVANTAGE - The process is used in foodstuff prodn. for control of concentration in suspensions, emulsions or solutions, gives real time measurement, and operates continuously and automatically without delays for measurement.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kontrolle und Steue­ rung der Konzentration von Suspensionen, Emulsionen und Lö­ sungen bei Prozessen zur Nahrungsmittelherstellung. Die Messung der Konzentration und deren Steuerung wird besonders in sol­ chen Suspensionen, Emulsionen und Lösungen möglich, deren Medieneigenschaften die Anwendung bisher bekannter Verfahren einschränken oder ausschließen. Insbesondere ist das Verfahren für die direkte und verzögerungsfreie Messung und Steuerung unter Prozeßbedingungen geeignet.The invention relates to a method for monitoring and control concentration of suspensions, emulsions and solvents solutions in processes for food production. The measurement the concentration and its control is particularly in sol Chen suspensions, emulsions and solutions possible Media properties the use of previously known methods restrict or exclude. In particular, the process for direct and instantaneous measurement and control suitable under process conditions.

Die bislang gebräuchlichste Methode zur Bestimmung der Konzen­ tration von Suspensionen, Emulsionen und Lösungen in der Nah­ rungsgüterindustrie ist die Dichtemessung, beispielsweise mit einem Schwebekörper (Spindel) und die Verknüpfung der Dichte mit der Konzentration (W. R. Aehnelt: Stärke, Stärkesirup, Stärkezucker; Verlag Theodor Steinkopf Dresden 1951). Weitere Dichtemeßverfahren sind Dichtewaage, hydrostatische Waage, Pyknometer, radiometrische Dichtemeßgeräte und Schwing­ ungsmeßgeräte wie sie beispielsweise beschrieben sind im "Fachlexikon Meßtechnik"; Fachbuchverlag Leipzig 1984. Der entscheidende Nachteil dieser aufgeführten Labormeßverfah­ ren liegt darin, daß sie unter Prozeßbedingungen im allgemei­ nen nicht anwendbar sind, da der große Zeitbedarf der Meß­ durchführung eine für die Echtzeitsteuerung zu große Verzöge­ rung bewirkt.The most common method of determining concentrations to date tration of suspensions, emulsions and solutions in the vicinity The bulk goods industry is density measurement, for example with a float (spindle) and linking the density with concentration (W. R. Aehnelt: starch, starch syrup, Starch sugar; Publisher Theodor Steinkopf Dresden 1951). Other density measurement methods are density scales, hydrostatic Scales, pycnometers, radiometric density meters and vibrators ungsmeßgeräte as described for example in "Fachlexikon Meßtechnik"; Fachbuchverlag Leipzig 1984. The decisive disadvantage of this listed laboratory measurement procedure ren lies in the fact that under process conditions in general NEN are not applicable, since the large time required for the measurement implementation of delays that are too large for real-time control tion.

Ein weiterer Mangel dieser Verfahren besteht darin, daß sie nur beschränkt in fließenden Medien arbeiten und daß sie eine An­ fälligkeit gegen Ablagerungen, insbesondere bei Suspensionen und übersättigten Lösungen aufweisen. Nachteilig ist bei den genannten Verfahren weiterhin, daß Gaseinschlüsse in flüssigen Medien sich stets negativ auf die Genauigkeit der Messung auswirken, ebenso wie unvermeidlich auftretende Strömungs­ widerstände. Another shortcoming of these procedures is that they only limited to work in flowing media and that they are a type due to deposits, especially in suspensions and have supersaturated solutions. The disadvantage of the mentioned method further that gas inclusions in liquid Media always negatively affect the accuracy of the measurement impact, as well as inevitable flow resistances.  

Die genannten Verfahren sind praktisch nur im Nebenstrom bzw. mittels diskontinuierlicher Probenahme einsetzbar. Für eine berührungslose Messung im Hauptstrom ist nur die radiometri­ sche Dichtemessung geeignet, die allerdings das Problem der Sicherheit der Meßeinrichtung und deren gefahrloser Handha­ bung, sowie der radiologischen Belastung der Nahrungsmittel aufwirft.The methods mentioned are practically only in the secondary flow or can be used by means of discontinuous sampling. For one Non-contact measurement in the main stream is only the radiometri cal density measurement, which, however, the problem of Safety of the measuring device and its safe handling exercise, as well as the radiological load on the food poses.

Eine weitere Gruppe von Verfahren zur Konzentrations- sowie Feststoffbestimmung beruhen auf optischen Trübungs- oder Absorptionsmessungen (G. Kortüm: Kalorimetrie, Photometrie und Spektrometrie, Berlin-Heidelberg 1982). Diese Methoden sind auf spezielle Stoffsysteme mit geeigneten optischen Eigenschaften beschränkt und nicht allgemein anwendbar.Another group of methods for concentration as well Solids determination are based on optical turbidity or Absorption measurements (G. Kortüm: calorimetry, photometry and spectrometry, Berlin-Heidelberg 1982). These methods are on special material systems with suitable optical Properties limited and not generally applicable.

Im WP DD 2 29 430 wird ein Verfahren beschrieben, mit dem aus der Messung der Dämpfung einer Ultraschallwelle der Bio­ masseanteil in Fermentationssystemen bestimmt wird. Dieses Verfahren wird zur Kontrolle des Wachstumsprozesses speziell von Hefen und Bakterien eingesetzt. Es beruht auf der Gasfreisetzung infolge der Stoffwechselprozesse während der Fermentation. Diese Gasblasen erhöhen die Dämpfung einer durch das Medium laufenden Ultraschallwelle. Diese Dämpfung wird als Meßgröße genutzt, die Schallgeschwindigkeit bleibt hingegen unberücksichtigt. Für die Mehrzahl der Prozesse in Mehrphasensystemen zur Nahrungsmittelherstel­ lung konnte die Beziehung zwischen Ultraschalldämpfung und Konzentrationsänderung allerdings nicht bestätigt werden. Es wurde vielmehr festgestellt, daß das Auftreten von Gasein­ schlüssen meist auf irreguläre Prozeßzustände hinweist.WP DD 2 29 430 describes a method with which from the measurement of the attenuation of an ultrasonic wave from the Bio mass fraction in fermentation systems is determined. This Process is used to control the growth process especially used by yeasts and bacteria. It is based on the gas release due to the metabolic processes during fermentation. These gas bubbles increase the damping of one ultrasonic wave passing through the medium. This damping is used as a measurand, the speed of sound remains ignored. For the majority of processes in multi-phase systems for food production could relate the relationship between ultrasound attenuation and However, changes in concentration cannot be confirmed. It rather, it was found that the occurrence of gas usually indicate irregular process states.

Das Ziel der Erfindung besteht darin, mittels eines kontinu­ ierlichen berührungslosen Meßverfahrens die Konzentration von Suspensionen, Emulsionen und Lösungen zu kontrollieren und auf der Basis jeweils aktueller Meßdaten eine verzögerungs­ freie Weiterverarbeitung der Daten zum Zwecke einer optimalen Prozeßführung zu ermöglichen.The aim of the invention is to use a continuous or the non-contact measurement method the concentration of suspensions, emulsions and solutions and a delay based on current measurement data free further processing of the data for the purpose of optimal To enable litigation.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Konzentration und damit mittelbar die Dichte in diesen Suspensionen, Emul­ sionen und Lösungen, insbesondere von Stärke und deren Modifi­ katen bzw. Derivaten, sowie von Folgeprodukten zu ermitteln, wobei diese Messung kontinuierlich, verzögerungsfrei und auto­ matisch erfolgen soll.The invention has for its object the concentration and thus indirectly the density in these suspensions, Emul  sions and solutions, especially of starch and its modification to identify cates or derivatives, as well as derived products, this measurement being continuous, instantaneous and auto should be done matically.

Die Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst,According to the invention, the object was achieved by

  • - daß die Ausbreitungsgeschwindigkeit eines eine Suspension, Emulsion oder Lösung durchlaufenden Ultraschallsignals gemessen wird,- that the speed of propagation of a suspension, Ultrasound signal passing through emulsion or solution is measured
  • - daß aus der gemessenen Ausbreitungsgeschwindigkeit über eine vorbestimmte Korrelation die Konzentration bzw. Dichte berechnet wird,- That from the measured propagation speed over a predetermined correlation the concentration or Density is calculated
  • - daß der gemessene Dämpfungswert ein Maß für die Regulari­ tät des momentanen Prozeßzustandes ist,- That the measured damping value is a measure of the regulari the current process status,
  • - daß anhand des Ultraschalldämpfungswertes eine Sinn­ fälligkeitsprüfung des ermittelten Konzentrations- bzw. Dichtewertes durchgeführt wird.- That makes sense based on the ultrasonic damping value due date check of the determined concentration or Density value is carried out.

Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung findet sich in den Unteransprüchen. Erfahrungsgemäß liegen in Suspensionen, Emul­ sionen und Lösungen, wie sie in Prozessen zur Nahrungsmittel­ herstellung verwandt werden, komplizierte Wechselwirkungs-und Phasenverhältnisse vor. Die Schallgeschwindigkeit in solchen flüssigen Mehrkomponentensystemen hängt im allgemeinen von der Schallgeschwindigkeit in den Einzelkomponenten, deren Wechsel­ wirkung sowie von Druck- und Temperaturverteilung ab. Über­ raschend wurde gefunden, daß in solchen strukturell kompli­ zierten Systemen die Ausbreitungsgeschwindigkeit eines Ultra­ schallsignals trotz der zahlreichen Einflußparameter eindeutig und reproduzierbar mit der Konzentration und damit auch mit der Dichte korreliert und mit hoher Genauigkeit bestimmt werden kann. Über Vergleichsmessungen mit herkömmlichen, insbesondere gravimetrischen Verfahren kann somit jedem gemessenen Schallge­ schwindigkeitswert ein Konzentrations- bzw. Dichtewert zuge­ ordnet werden. Das aktuelle kontinuierlich anliegende Meßsignal wird weiterverarbeitet und als Signal für die Steuerung der Konzentration im Herstellungsprozeß genutzt.A further embodiment of the invention can be found in the Subclaims. Experience has shown that emul is in suspensions sions and solutions as used in food processes manufacturing, complicated interaction and manufacturing Phase relationships before. The speed of sound in such liquid multicomponent systems generally depends on the Speed of sound in the individual components, their change effect as well as pressure and temperature distribution. About It was surprisingly found that structurally compli systems adorned the propagation speed of an Ultra sound signal clearly despite the numerous influencing parameters and reproducible with the concentration and thus with the Density correlated and determined with high accuracy can. About comparative measurements with conventional, in particular gravimetric methods can therefore measure any measured sound a concentration or density value be classified. The current continuously applied measurement signal is further processed and as a signal for the control of the Concentration used in the manufacturing process.

Der zu wählende Frequenzbereich für das Ultraschallsignal ist von der Dämpfung des Mediums abhängig. Hohe Meßfrequenzen wir­ ken sich günstig auf die zeitliche Auflösung der Ultraschall­ aufzeitmessung aus. Andererseits steigt die Dämpfung des Sig­ nals mit wachsender Frequenz an, so daß sich in Abhängigkeit von den Dämpfungseigenschaften des Meßmediums und der Meßgeome­ trie eine Obergrenze der Meßfrequenz ergibt. Die Meßfrequenz für die Mehrzahl der Anwendungen liegt im Bereich von 1 MHz bis 50 MHz.The frequency range to be selected for the ultrasonic signal is  dependent on the damping of the medium. We high measuring frequencies are favorable to the temporal resolution of the ultrasound time measurement off. On the other hand, the attenuation of the Sig increases nals with increasing frequency, so that depending of the damping properties of the measuring medium and the measuring geome trie results in an upper limit of the measuring frequency. The measuring frequency for the majority of applications it is in the range of 1 MHz up to 50 MHz.

Prozeßbedingte Störungen, insbesondere durch Gasblasen setzen die Ultraschalldämpfung vorübergehend stark herauf. Der Zusammenhang zwischen der gemessenen Ultraschallgeschwindig­ keit und der Konzentration kann während dieser irregulären Prozeßzustände vorübergehend gestört sein. Die Höhe der Ultraschalldämpfung wird deshalb zur Sinnfälligkeitsanalyse der ermittelten Konzentration herangezogen. Die ermittelte Konzentration wird nur dann für sinnfällig erklärt, wenn der gleichzeitig gemessene Ultraschalldämpfungswert eine bestimmte empirisch ermittelte Toleranzschwelle nicht über­ schreitet.Process-related malfunctions, in particular caused by gas bubbles the ultrasound attenuation temporarily up sharply. The Relationship between the measured ultrasound speed speed and concentration during this irregular Process states may be temporarily disturbed. The high of Ultrasound attenuation therefore becomes an analysis of obviousness the concentration determined. The determined Concentration is only declared meaningful if the simultaneously measured ultrasonic attenuation value one certain empirically determined tolerance thresholds do not exceed steps.

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel naher erläutert werden. Bei einer Stärkesuspension wird der Feststoffgehalt durch Zugabe von Stärkepulver geändert. Die Kontrolle des Prozeßablaufes und dessen optimale Steuerung erfordern eine kontinuierliche verzögerungsfreie Bestimmung der Stärkekonzentration. Dazu werden die Ultraschallgeschwin­ digkeit und die Ultraschalldämpfung bei einer Frequenz von 1 MHz gemessen. Dies geschieht mittels eines Ultraschallmeß­ systems im Transmissionsbetrieb und Anwendung des Impulslauf­ zeitverfahrens bei konstantem Wandlerabstand. Die Ultraschall­ dämpfung ergibt sich bei konstanter Senderleistung aus dem Empfangspegel am Eingangsverstärker des Empfängers. Fig. 1 zeigt die Zuordnung der gemessenen Ultraschallgeschwindigkeit zum Feststoffgehalt der Stärkesuspension bei zwei verschiedenen Temperaturen. Die Kurven weisen einen in diesem Meßbereich näherungsweise linearen Verlauf auf. Diese gravimetrischen Vergleichsmessungen werden zur Bestimmung der Korrelation an der betreffenden Anlage einmalig durchgeführt. Auf der Basis der so erhaltenen Kalibrierkurve werden die kontinuierlichen Ermittlungen des Feststoffgehaltes unter Echtzeitbedingungen durchgeführt. Die Abhängigkeit der Schallgeschwindigkeit von der Temperatur der Suspension, dargestellt in Fig. 2, wird durch eine Temperaturkorrektur des unmittelbar gemessenen Schallaufzeitwertes kompensiert.The invention will be explained in more detail below using an exemplary embodiment. In the case of a starch suspension, the solids content is changed by adding starch powder. The control of the process flow and its optimal control require a continuous, instantaneous determination of the starch concentration. For this purpose, the ultrasonic speed and the ultrasonic attenuation are measured at a frequency of 1 MHz. This is done by means of an ultrasonic measuring system in transmission mode and application of the pulse running time method with a constant transducer distance. The ultrasound attenuation results from the reception level at the input amplifier of the receiver with constant transmitter power. Fig. 1 shows the assignment of the measured ultrasonic velocity to the solids content of the starch suspension at two different temperatures. The curves have an approximately linear course in this measuring range. These gravimetric comparative measurements are carried out once to determine the correlation on the system in question. On the basis of the calibration curve thus obtained, the solids content is continuously determined under real-time conditions. The dependence of the speed of sound on the temperature of the suspension, shown in FIG. 2, is compensated for by a temperature correction of the immediately measured sound propagation time value.

Fig. 3 zeigt das Blockschaltbild einer Ausführungsvariante der Meßeinrichtung. Die Ultraschallmeßeinrichtung 3 arbeitet mit getrenntem Sender 1 und Empfänger 2 im Transmissionsbetrieb. In der Ultraschallmeßeinrichtung 3 wird das analoge Empfangs­ signal aufbereitet und digitalisiert. Die der gemessenen Lauf­ zeit entsprechenden Daten werden auf ein internes Bussystem gelegt. Mittels der Steuersignale ARDY und ASTB wird der Daten­ fluß gesteuert. Am internen Systembus angeschlossen ist weiter­ hin ein auf einem Prozessorsystem basierendes Steuerteil 4, welches mit der Tastatur 5 und der Anzeigeeinheit 6 über eine eigene Bedienperipherie verfügt. Der von der Ultraschallmeßein­ richtung 3 zusätzlich erfaßte Dämpfungswert wird als analoges Signal dem Analogeingang des Koppelmoduls 8 zugeführt. Letzte­ res erfaßt ebenfalls den von einem Temperaturmeßfühler 7 gemes­ senen Temperaturwert. Das Koppelmodul 8 ist seinerseits mit dem Steuerteil 4 verbunden. Über die serielle Schnittstelle des Koppelmodul 8 ist eine Weiterleitung der Meßdaten z. B. an ein hierarchisch geordnetes Prozeßleitsystem möglich. Fig. 3 is a block diagram showing an embodiment of the measuring device. The ultrasound measuring device 3 works with separate transmitter 1 and receiver 2 in transmission mode. In the ultrasonic measuring device 3 , the analog reception signal is processed and digitized. The data corresponding to the measured running time are placed on an internal bus system. The data flow is controlled by means of the control signals ARDY and ASTB. Connected to the internal system bus is further a control part 4 based on a processor system, which has its own operating peripherals with the keyboard 5 and the display unit 6 . The attenuation value additionally detected by the ultrasonic measuring device 3 is fed as an analog signal to the analog input of the coupling module 8 . The last res also detects the temperature value measured by a temperature sensor 7 . The coupling module 8 is in turn connected to the control part 4 . Via the serial interface of the coupling module 8 , a forwarding of the measurement data z. B. possible to a hierarchically ordered process control system.

Aus einem im Steuerteil 4 implementierten Verarbeitungsalgo­ rithmus resultieren Stelleingriffe zur Zugabe von Stärkepulver. Damit ist ein Regelkreis zur Erreichung eines Konzentrations­ sollwertes aufgebaut. Aus dem empfangenen Ultraschallimpuls wird gleichzeitig die Pegelhöhe bestimmt und ebenfalls digita­ lisiert. Der implementierte Verarbeitungsalgorithmus führt einen Vergleich mit einem vorbestimmten Grenzwert durch, bei dessen Einhaltung der ermittelte Feststoffgehalt für gültig erklärt wird.From a processing algorithm implemented in the control part 4 , control interventions result in the addition of starch powder. This creates a control loop to achieve a concentration setpoint. From the received ultrasound pulse, the level is determined and also digitized. The implemented processing algorithm carries out a comparison with a predetermined limit value, with the compliance of which the determined solids content is declared valid.

Claims (4)

1. Verfahren zur Kontrolle und Steuerung der Konzentration von Suspensionen, Emulsionen und Lösungen bei chemischen Prozessen zur Nahrungsmittelherstellung, dadurch gekenn­ zeichnet,
  • - daß die Ausbreitungsgeschwindigkeit eines die Suspension, Emulsion oder Lösung durchlaufenden Ultraschallsignals gemessen wird,
  • - daß aus der gemessenen Ausbreitungsgeschwindigkeit über eine vorbestimmte Korrelation die Konzentration bzw. Dichte berechnet wird,
  • - daß der gemessene Dämpfungswert ein Maß für die Regulari­ tät des momentanen Prozeßzustandes ist,
  • - daß anhand des Ultraschalldämpfungswertes eine Sinn­ fälligkeitsprüfung des ermittelten Konzentrations- bzw. Dichtewertes durchgeführt wird.
1. Process for checking and controlling the concentration of suspensions, emulsions and solutions in chemical processes for food production, characterized in that
  • that the speed of propagation of an ultrasound signal passing through the suspension, emulsion or solution is measured,
  • that the concentration or density is calculated from the measured propagation speed via a predetermined correlation,
  • - that the measured damping value is a measure of the regularity of the current process state,
  • - That a meaningfulness test of the determined concentration or density value is carried out on the basis of the ultrasonic damping value.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrelation zwischen Ultraschallgeschwindigkeit und Konzen­ tration für das betreffende Stoffgemisch aus einmalig durchzuführenden Vergleichsmessungen mit einer bekannten konventionellen Meßmethode, vorzugsweise gravimetrisch, bestimmt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the Correlation between ultrasound speed and concentration tration for the substance mixture in question from once comparative measurements to be carried out with a known one conventional measuring method, preferably gravimetric, is determined. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Korrelation zwischen Ultraschallgeschwindigkeit und Konzentration mit hinreichender Genauigkeit eine lineare Beziehung zu Grunde gelegt wird.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the correlation between ultrasound speed and concentration with sufficient accuracy linear relationship is used. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die ermittelte Konzentration oder Dichte als Eingangsgröße eines Steuer- oder Regelalgorithmus verwandt wird, mit welchem über Stelleingriffe auf den Prozeß mit dem Ziel der Erreichung der Sollwertkonzentrationen eingewirkt wird.4. The method according to claim 1, characterized in that the determined concentration or density as input a control or regulation algorithm is used with which about interventions in the process with the goal reaching the target value concentrations.
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