DE4021970C2 - Magnetic recording medium and method for its production - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft einen magnetischen Aufzeichnungsträger und ein Verfahren zu seiner Herstellung.The invention relates to a magnetic recording medium and a method for its production.
Ein längsmagnetischer Aufzeichnungsträger (longitudinal magnetic recording medium) des Dünnschichttyps ist dem her kömmlichen magnetischen Aufzeichnungsträger des Beschichtungs typs darin überlegen, daß die Magnetschicht dünner sein kann und sich hohe Koerzitivkraft und hohe Sättigungsmagnetisie rung einfach erreichen lassen. Ein solcher Aufzeichnungs träger eignet sich daher grundsätzlich für Aufzeichnungen hoher Dichte. Wenn insbesondere Legierungen auf Co-Basis für die Herstellung der Magnetschicht verwendet werden, ist die Sättigungsmagnetisierung höher als bei Verwendung eines magnetischen Oxids, so daß die Endausgangsleistung eines Magnetkopfes vergrößert werden kann.A longitudinal magnetic recording medium (longitudinal magnetic recording medium) of the thin-film type is her conventional magnetic recording media of the coating typically superior in that the magnetic layer can be thinner and high coercive force and high saturation magnetization easy to reach. Such a recording carrier is therefore basically suitable for recordings high density. In particular, alloys based on Co is used for the preparation of the magnetic layer is the saturation magnetization higher than when using a magnetic oxide, so that the final output of a Magnetic head can be increased.
Die magnetischen Eigenschaften eines längsmagnetischen Aufzeichnungsträgers mit einer Magnetschicht aus einer Legierung auf Co-Basis, wie Co-Pt-Legierung, hängen weit gehend vom Kristallaufbau oder -gefüge und der Kristall orientierung der Magnetschicht ab. Ebenso hängen Kristall gefüge und -orientierung der Magnetschicht weitgehend vom Filmerzeugungsverfahren und von den Filmerzeugungsbedingungen ab. In manchen Fällen ist es daher unmöglich, einfach durch Festlegung oder Bestimmung der Zusammensetzung der Magnet schicht die für einen längsmagnetischen Aufzeichnungsträger geforderten Eigenschaften zu gewährleisten.The magnetic properties of a longitudinal magnetic Record carrier with a magnetic layer of one Co-based alloys, such as Co-Pt alloy, are widely attached going from the crystal construction or structure and the crystal orientation of the magnetic layer. Likewise hang crystal structure and orientation of the magnetic layer largely from Film production method and film production conditions from. In some cases, it is therefore impossible to just go through Fixing or determining the composition of the magnet layer for a longitudinally magnetic recording medium to ensure required properties.
Beim herkömmlichen längsmagnetischen (längsmagnetisierten) Aufzeichnungsträger mit einer Magnetschicht aus einer Legie rung auf Co-Basis werden ein spezieller Film- oder Schicht aufbau und eine spezielle Filmerzeugungsmethode angewandt, um Kristallgefüge und -orientierung der Magnetschicht zu steuern. Beispielsweise ist ein magnetischer Aufzeichnungs träger, der durch aufeinanderfolgende Ausbildung einer Unterschicht aus Cr und einer Magnetschicht aus einer Le gierung auf Co-Basis, die ggf. ein drittes Element ent halten kann, auf einem Schichtträger hergestellt ist, von Opfer und Mitarbeitern in "Thin-Film Memory Disc Development", Hewlett-Packard Journal, November 1985, S. 4-10, beschrieben. Die bei diesem bisherigen Aufzeichnungsträger verwendete Cr-Unterschicht ist zur Steuerung oder Einstellung der Koerzitivkraft der Magnetschicht vorgesehen. Die Anwendung der Unterschicht bedingt jedoch erhöhte Fertigungskosten für den magnetischen Aufzeichnungsträger.In the conventional longitudinal magnetic (longitudinal magnetized) Record carrier with a magnetic layer of an alloy Co-based solutions become a special film or layer construction and a special film-making method, to crystal structure and orientation of the magnetic layer too control. For example, a magnetic recording carrier, by successive training a Undercoat of Cr and a magnetic layer of a Le Co-base, which may require a third element can hold, is made on a backing of Victims and collaborators in "Thin-Film Memory Disc Development", Hewlett-Packard Journal, November 1985, p. 4-10. The used in this previous record carrier Cr underlayer is for controlling or adjusting the Coercive force of the magnetic layer provided. The application however, the lower layer requires increased manufacturing costs for the magnetic record carrier.
Aus der DE-OS 34 15 794 ist ein magnetischer Aufzeichnungs träger mit einer magnetischen CoCrO-Schicht bekannt, die auf ihrer Ober- und Unterseite sauerstoffreicher ist als an anderen Stellen. Die sauerstoffreicheren Schichten entstehen beim Aufdampfen der Magnetschicht unter einer Sauerstoffkonzentration von 20 Atom-% oder mehr. Durch die Sauerstoffanreicherung in bestimmten Teilen der magne tischen Schicht sollen die Bindungsfestigkeit zwischen der magnetischen Schicht und dem bandförmigen Schichtträger sowie der dynamische Reibungskoeffizient der Oberfläche verbessert werden.From DE-OS 34 15 794 is a magnetic recording carrier known with a magnetic CoCrO layer, the on its top and bottom is oxygen-rich than in other places. The oxygen-rich layers occur during vapor deposition of the magnetic layer under a Oxygen concentration of 20 at% or more. By the oxygenation in certain parts of the magnet The bond strength between the magnetic layer and the band-shaped substrate and the dynamic friction coefficient of the surface be improved.
In der JP-AS 63-13 256 ist ein anderer bekannter Aufzeichnungs träger beschrieben, bei dem eine Magnetschicht aus einer Co-Pt-Legierung oder einer ternären Legierung, wie Co-Pt-Ni, durch (Kathoden-)Zerstäubung (sputtering) in einer Inert gasatmosphäre mit 35-70% N2 mit anschließender Wärmebe handlung erzeugt wird, um damit einen angestrebten magneti schen Aufzeichnungsträger zu erhalten. Mit diesem bisherigen Verfahren kann sicher die Koerzitivkraft der Magnetschicht verbessert werden. Die Notwendigkeit für eine Wärmebehand lung nach der Magnetschichterzeugung bedingt jedoch hohe Fertigungskosten für den magnetischen Aufzeichnungsträger.In JP-AS 63-13 256, another known recording carrier is described in which a magnetic layer of a Co-Pt alloy or a ternary alloy, such as Co-Pt-Ni, by (cathode) sputtering in An inert gas atmosphere with 35-70% N 2 with subsequent heat treatment is generated in order to obtain a desired magnetic recording medium. With this previous method, surely the coercive force of the magnetic layer can be improved. However, the need for a heat treatment after the magnetic layer generation involves high manufacturing costs for the magnetic recording medium.
Ein weiterer bekannter Aufzeichnungsträger ist in der JP-OS 01-1 44 217 beschrieben. Dabei wird eine Magnetschicht aus einer Co-Pt-Legierung oder einer ternären Legierung, wie Co-Pt-Ni, auf einem Schichtträger durch Zerstäubung in einer Inertgasatmosphäre mit weniger als 1% N2 oder O2 er zeugt. Auf diese Weise kann die Koerzitivkraft der Magnet schicht verbessert werden. Außerdem erhöhen sich die Ferti gungskosten für den Aufzeichnungsträger nicht, weil eine Cr-Unterschicht nicht ausgebildet zu werden braucht und die Wärmebehandlung nach der Erzeugung der Magnetschicht ent fallen kann.Another known recording medium is described in JP-OS 01-1 44 217. In this case, a magnetic layer of a Co-Pt alloy or a ternary alloy, such as Co-Pt-Ni, on a support by sputtering in an inert gas atmosphere with less than 1% N 2 or O 2 he testifies. In this way, the coercive force of the magnetic layer can be improved. In addition, the production costs for the recording medium are not increased because a Cr underlayer does not need to be formed and the heat treatment may be omitted after the magnetic layer is formed.
Andererseits ist es wichtig, die Korrosionsbeständigkeit einer magnetischen Metallschicht zu verbessern, weil diese Schicht korrosionsanfällig ist. Die Korrosionsbeständigkeit der erwähnten Co-Pt-Legierung kann durch Zugabe von Cr zu ihr deutlich verbessert werden. Wenn eine Magnetschicht aus Co-Pt-Cr-Legierung, die einen großen Anteil an Cr enthält, nach dem herkömmlichen Verfahren hergestellt wird, ver schlechtern sich jedoch die magnetischen Eigenschaften er heblich. Bei einem kleinen Cr-Gehalt verändern sich die magnetischen Eigenschaften der Magnetschicht in Abhängigkeit von der Art der verwendeten (Kathoden-)Zerstäubungsvorrich tung auch bei Einstellung gleicher Zerstäubungsbedingungen für die Erzeugung der Magnetschicht. Kurz gesagt, ist es somit schwierig, gewünschte oder angestrebte magnetische Eigenschaften zu erzielen. Insbesondere dann, wenn die Magnetschicht mit hoher Geschwindigkeit erzeugt wird, lassen sich angestrebte magnetische Eigenschaften schwer erreichen. Um es zu wiederholen: Wenn eine magnetische Co-Pt-Cr-Le gierungsschicht einer hohen Korrosionsbeständigkeit ohne Verwendung einer Cr-Unterschicht und ohne Anwendung einer Wärmebehandlung nach der Erzeugung der Magnetschicht nach dem herkömmlichen Verfahren erzielt werden soll, ist es praktisch unmöglich, eine Magnetschicht mit für einen längs magnetischen Aufzeichnungsträger geeigneten magnetischen Eigenschaften herzustellen, und zwar abhängig von der eingesetzten Zerstäubungsvorrichtung. On the other hand, it is important to the corrosion resistance to improve a magnetic metal layer, because these Layer is susceptible to corrosion. The corrosion resistance The mentioned Co-Pt alloy can be added by adding Cr be significantly improved. When a magnetic layer out Co-Pt-Cr alloy containing a large amount of Cr, is produced by the conventional method, ver However, the magnetic properties are deteriorating considerably. At a small Cr content, the change magnetic properties of the magnetic layer in dependence on the type of (cathode) sputtering device used even if the same atomization conditions are set for the generation of the magnetic layer. In short, it is thus difficult, desired or desired magnetic To achieve properties. Especially if the Magnetic layer is generated at high speed, let difficult to achieve desired magnetic properties. To repeat: If a magnetic Co-Pt-Cr-Le gierungsschicht a high corrosion resistance without Using a Cr underlayer and without using a Heat treatment after the generation of the magnetic layer after it is to be achieved by the conventional method practically impossible, a magnetic layer with for a longitudinal magnetic record carrier to produce suitable magnetic properties, namely depending on the atomizer used.
Die magnetischen Eigenschaften der Co-Pt-Cr-Legierungsmagnet schicht hängen eng mit der Achse der leichten Magnetisierung der Legierung, d. h. der Orientierung der [0001]-Achse (C-Achse) der hexagonalen dichtgepackten (HCP)-Phase zu sammen. Bei einem magnetischen Film verschlechterter magne tischer Eigenschaften ist die C-Achse in einer Richtung senkrecht zur Film- oder Schichtoberfläche orientiert, so daß sich ein kleines Rechteckigkeitsverhältnis ergibt.The magnetic properties of Co-Pt-Cr alloy magnet layer are closely related to the axis of easy magnetization the alloy, d. H. the orientation of the [0001] axis (C-axis) of the hexagonal close-packed (HCP) phase together. In a magnetic film degraded magne properties is the C-axis in one direction oriented perpendicular to the film or layer surface, see above that results in a small rectangle ratio.
Derzeit ist es unmöglich theoretisch zu erklären, wie das Material, die Zerstäubungsvorrichtung und die Zerstäubungs bedingungen mit der Kristallorientierung der Magnetschicht zusammenhängen; es ist daher unmöglich, die Zerstäubungs vorrichtung auf der Grundlage einer vollständigen Analyse der magnetischen Eigenschaften der zu bildenden Magnet schicht auszulegen.At present it is impossible to explain theoretically how that works Material, the atomizer and the atomization conditions with the crystal orientation of the magnetic layer associated; It is therefore impossible to atomise based on a full analysis the magnetic properties of the magnet to be formed layer.
Aufgabe der Erfindung ist damit die Schaffung eines längs magnetischen Aufzeichnungsträgers zufriedenstellender Eigen schaften, der die Erzeugung einer Magnetschicht aus Co-Pt-Cr- Legierung mit gewünschten magnetischen Eigenschaften unab hängig von der für die Herstellung der Magnetschicht ver wendeten Zerstäubungsvorrichtung zuläßt.The object of the invention is thus the creation of a longitudinal magnetic recording medium satisfactory own which generates a magnetic layer of Co-Pt-Cr Alloy with desired magnetic properties unab dependent on that for the production of the magnetic layer ver used atomizing device allows.
Gegenstand der Erfindung ist ein magnetischer Aufzeichnungs träger, der dadurch gekennzeichnet ist, daß er einen Schicht träger und eine auf letzterem erzeugte Magnetschicht mit einer Zusammensetzung:The invention relates to a magnetic recording carrier, which is characterized in that it has a layer carrier and a magnetic layer produced on the latter a composition:
Co1-x-yPtxCry (0,15 < x 0,35; 0 < y 0,15)Co 1-xy Pt x Cr y (0.15 <x 0.35; 0 <y 0.15)
und mit einem Gehalt an Sauerstoff und/oder Stickstoff in einer Konzentration von weniger als 5 × 1027 Atome/cm3 auf weist. and having a content of oxygen and / or nitrogen in a concentration of less than 5 × 10 27 atoms / cm 3 has.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Her stellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers, das da durch gekennzeichnet ist, daß auf einem Schichtträger eine Magnetschicht der Zusammensetzung:The invention also provides a method for producing position of a magnetic recording medium that da characterized in that on a support a Magnetic layer of the composition:
Co1-x-yPtxCry (0,15 < x 0,35; 0 < y 0,15)Co 1-xy Pt x Cr y (0.15 <x 0.35; 0 <y 0.15)
nach einem Zerstäubungsverfahren in einer Inertgas atmosphäre, die 0,1-15 Vol.-% N2 und/oder O2 enthält, erzeugt wird.after a sputtering in an inert gas atmosphere containing 0.1-15 vol .-% N 2 and / or O 2 is generated.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht unabhängig von der verwendeten Zerstäubungsvorrichtung die Ausbildung oder Erzeugung einer Co-Pt-Cr-Legierungsmagnetschicht einer hohen Korrosionsbeständigkeit und mit Eignung für einen längs magnetischen Aufzeichnungsträger. Beim erfindungsgemäßen Verfahren braucht weder eine Cr-Unterschicht vorgesehen zu sein noch eine Wärmebehandlung nach der Magnetschichter zeugung durchgeführt zu werden. Insbesondere kann z. B. eine Magnetron-Zerstäubungsvorrichtung eingesetzt werden, welche eine schnelle Erzeugung einer Magnetschicht unter einem ver gleichsweise niedrigen Druck zuläßt, um eine Magnetschicht eines hohen Cr-Gehalts und damit hoher Korrosionsbeständig keit zu erzeugen. Folglich besitzt der magnetische Auf zeichnungsträger gemäß der Erfindung ein verbessertes Recht eckigkeitsverhältnis, was Verbesserungen der elektromagneti schen Umwandlungseigenschaften und der Korrosionsbeständig keit mit sich bringt.The method according to the invention allows independent of the atomizer used training or Generation of a high Co-Pt-Cr alloy magnetic layer Corrosion resistance and with suitability for a longitudinal magnetic record carrier. When inventive Method does not need to have a Cr underlayer provided its still a heat treatment after the magnetic layer to be performed. In particular, z. Legs Magnetron sputtering device can be used which a rapid generation of a magnetic layer under a ver same low pressure allows to a magnetic layer a high Cr content and thus high corrosion resistance to generate. Consequently, the magnetic Auf has Drawing support according to the invention, an improved right angularity, what improvements of the electromagnetic The transformation properties and the corrosion resistance brings with it.
Darüber hinaus ist der erfindungsgemäße magnetische Auf zeichnungsträger, der Cr enthält, im Vergleich zu einem Aufzeichnungsträger ohne Cr mit einem niedrigen Rausch signal oder -pegel behaftet.In addition, the inventive magnetic Auf carrier containing Cr in comparison to one Record carrier without Cr with a low noise signal or level affected.
Im folgenden sind bevorzugte Ausführungsbeispiele der Er findung anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt In the following, preferred embodiments of the Er invention explained in more detail with reference to the drawing. It shows
Fig. 1 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen dem N2-Gehalt des Zerstäubungsgases und der Stick stoffkonzentration in der Magnetschicht bezüglich eines nach Beispiel 1 hergestellten Prüflings eines magnetischen Aufzeichnungsträgers, Fig. 1 is a graph showing the relationship between the N 2 content of the atomizing gas and the stick substance concentration in the magnetic layer with respect to a test piece of a magnetic recording medium prepared according to Example 1,
Fig. 2 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen dem N2-Gehalt des Zerstäubungsgases, dem Rechteckig keitsverhältnis und der Koerzitivkraft bezüglich eines nach Beispiel 1 hergestellten Prüflings eines magnetischen Aufzeichnungsträgers, Fig. 2 keitsverhältnis a graph showing the relationship between the N 2 content of the atomizing gas, the Rectangle and the coercive force with respect to a test piece of a magnetic recording medium prepared according to Example 1,
Fig. 3 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen dem O2-Gehalt des Zerstäubungsgases, dem Rechteckig keitsverhältnis und der Koerzitivkraft bezüglich eines nach Beispiel 1 hergestellten Prüflings eines magnetischen Aufzeichnungsträgers, Fig. 3 is a graph showing the relationship between the O 2 content keitsverhältnis of the atomizing gas, the Rectangle and the coercive force with respect to a test piece of a magnetic recording medium prepared according to Example 1,
Fig. 4 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen dem N2-O2(1 : 1)-Gehalt des Zerstäubungsgases, dem Rechteckigkeitsverhältnis und der Koerzitivkraft be züglich eines nach Beispiel 1 hergestellten Prüf lings eines magnetischen Aufzeichnungsträgers, Figure 4 is a graph showing the relationship between the N 2 -O 2 (1: 1). -Content of the atomizing gas, the squareness and the coercive force be züglich a test prepared according to Example 1 astride a magnetic recording medium,
Fig. 5 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen dem N2-Gehalt des Zerstäubungsgases, Eop-p und Eopp×D50 bezüglich eines nach Beispiel 1 herge stellten Prüflings eines magnetischen Aufzeichnungs trägers, Fig. 5 is a graph showing the relationship between the N 2 content of the atomizing gas, and Eo Eo pp pp 50 × D with respect to a Herge according to Example 1 presented test piece of a magnetic recording carrier,
Fig. 6 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen dem O2-Gehalt des Zerstäubungsgases, Eop-p und Eopp×D50 bezüglich eines nach Beispiel 1 herge stellten Prüflings eines magnetischen Aufzeichnungs trägers, Fig. 6 is a graph showing the relationship between the O 2 content of the atomizing gas, and Eo Eo pp pp 50 × D with respect to a Herge according to Example 1 presented test piece of a magnetic recording carrier,
Fig. 7 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen dem N2-O2(1:1)-Gehalt des Zerstäubungsgases, Eop-p und Eopp×D50 bezüglich eines nach Beispiel 1 her gestellten Prüflings eines magnetischen Aufzeich nungsträgers, Figure 7 is a graph showing the relationship between the N 2 -O 2 (1: 1). -Content of the atomizing gas, and Eo Eo pp pp × D 50 with respect to a test piece made according to Example 1 of a magnetic carrier Aufzeich voltage,
Fig. 8 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Aufzeichnungsdichte und dem Störsignal/Aus gangssignalverhältnis bezüglich eines nach Bei spiel 1 hergestellten Prüflings eines magnetischen Aufzeichnungsträgers, Fig. 8 is a graph showing the relationship between the recording density and the interference signal on / off output signal with respect to a relationship prepared according In Game 1 test piece of a magnetic recording medium,
Fig. 9 eine graphische Darstellung der Korrosionsbeständig keit in Wasser bezüglich eines nach Beispiel 1 her gestellten Prüflings eines magnetischen Aufzeich nungsträgers und Fig. 9 is a graph of the resistance to corrosion in water with respect to a test specimen made according to Example 1 of a magnetic recording voltage carrier and
Fig. 10 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen dem N2-Gehalt des Zerstäubungsgases, dem Rechteckig keitsverhältnis und der Koerzitivkraft für einen nach Beispiel 2 hergestellten Prüfling des magneti schen Aufzeichnungsträgers. Fig. 10 is a graph showing the relationship between the N 2 content of the sputtering gas, the Rectangle keitsverhältnis and the coercive force for a test piece prepared according to Example 2 of the magnetic recording medium.
Ein für den erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungs träger verwendeter Schichtträger (Substrat) ist keinen be sonderen Einschränkungen unterworfen, sofern das Schicht trägermaterial nur nichtmagnetisch ist. Als Schichtträger kann z. B. ein Metall, Glas oder eine organische Folie verwendet werden. Die Zerstäubungsvorrichtung ist ebenfalls keinen Einschränkungen unterworfen. Für die Erzeugung der Magnetschicht des magnetischen Aufzeichnungsträgers kann z. B. eine Gleichspannungsmagnetron-, Hochfrequenzmagnetron- oder Hochfrequenz-Zerstäubungsvorrichtung eingesetzt werden.A for the magnetic recording according to the invention carrier used substrate (substrate) is not be subject to special restrictions, provided the layer carrier material is only non-magnetic. As a substrate can z. As a metal, glass or an organic film be used. The sputtering device is also not subject to restrictions. For the production of Magnetic layer of the magnetic recording medium can z. B. a DC magnetron, high-frequency magnetron or high frequency sputtering device.
Das erfindungsgemäß verwendete Zerstäubungsgas besteht aus einem Inertgas, wie Ar, Xe, das 0,1-15 Vol.-% N2 und/oder O2 enthalten sollte. Wenn der N2- oder O2-Gehalt des Zer stäubungsgases weniger als 0,1 Vol.-% beträgt, neigt die C-Achse der HCP-Phase der erzeugten Co-Pt-Cr-Legierungs magnetschicht zu einer Orientierung in einer Richtung senkrecht zur Filmoberfläche. Wenn dagegen der N2- oder O2- Gehalt größer ist als 15 Vol.-%, entsteht die flächen zentrierte kubische bzw. FCC-Phase in einem großen Anteil, was zu einer niedrigen Koerzitivkraft führt. Vorzugsweise sollte das Zerstäubungsgas 1-10 Vol.-% N2 oder O2 ent halten.The sputtering gas used in the present invention is an inert gas such as Ar, Xe which should contain 0.1-15% by volume of N 2 and / or O 2 . When the N 2 or O 2 content of the atomizing gas is less than 0.1% by volume, the C axis of the HCP phase of the produced Co-Pt-Cr alloy magnetic layer tends to be perpendicular in one direction to the film surface. On the other hand, if the content of N 2 or O 2 is more than 15% by volume, the area centered cubic or FCC phase is formed in a large proportion, resulting in a low coercive force. Preferably, the sputtering gas should contain 1-10% by volume of N 2 or O 2 .
Erfindungsgemäß wird die Zusammensetzung der Magnetschicht definiert zu:According to the invention, the composition of the magnetic layer defined to:
Co1-x-yPtxCry (0,15 < x 0,35; 0 < y 0,15).Co 1-xy Pt x Cr y (0.15 <x 0.35; 0 <y 0.15).
Wenn der Pt-Gehalt unter 15 Atom-% liegt, werden die magne tischen Teilchen unzulässig klein; dies hat eine niedrige Koerzitivkraft zur Folge, auch wenn eine zweckmäßige Kristallorientierung erreicht wird. Wenn der Pt-Gehalt 35 Atom-% übersteigt, entsteht die FCC-Phase in einem großen Anteil, was zu einer niedrigen Koerzitivkraft führt. In diesem Fall ist die magnetische Schicht oder Magnet schicht für die Verwendung bei einem magnetischen Aufzeich nungsträger ungeeignet. Der Cr-Gehalt ist ebenfalls wichtig. Wie erwähnt, besitzt eine Magnetschicht ohne Cr eine unzu friedenstellende Korrosionsbeständigkeit. Wenn der Cr-Gehalt jedoch über 15 Atom-% liegt, nimmt der Magnetisierungsgrad ab, so daß der Aufzeichnungsträger ein hohes Ausgangssignal und eine hohe Aufzeichnungsdichte nicht gleichzeitig ge währleisten kann.If the Pt content is below 15 at%, the magne table particles impermissibly small; this has a low one Coercive force, even if a convenient Crystal orientation is achieved. When the Pt content Exceeds 35 atomic%, the FCC phase is formed in one large proportion, which leads to a low coercive force. In this case, the magnetic layer or magnet layer for use in a magnetic recording carrier unsuitable. The Cr content is also important. As mentioned above, a magnetic layer without Cr has an unzu satisfactory corrosion resistance. If the Cr content but above 15 atomic%, the degree of magnetization decreases from, so that the recording medium has a high output signal and a high recording density not simultaneously ge can guarantee.
Die Atmosphäre im Zerstäubungsschritt wird erfindungsgemäß so definiert oder festgelegt, daß die Erzeugung einer Magnetschicht mit für einen längsmagnetischen Aufzeichnungs träger geeigneten magnetischen Eigenschaften möglich wird, wobei diese Magnetschicht aus einer Co-Pt-Cr-Legierung aus gezeichneter Korrosionsbeständigkeit geformt ist. Wie er wähnt, braucht erfindungsgemäß keine Cr-Unterschicht vor gesehen zu werden; außerdem ist auch eine Wärmebehandlung nach der Erzeugung der Magnetschicht unnötig. Darüber hinaus kann erfindungsgemäß eine zufriedenstellende Magnet schicht unabhängig von der für die Erzeugung der Magnet schicht eingesetzten Zerstäubungsvorrichtung hergestellt werden. Zu beachten ist insbesondere, daß eine Vorrichtung, die eine schnelle Erzeugung oder Herstellung einer Magnet schicht unter einem vergleichsweise niedrigen Druck, z. B. eine Magnetron-Zerstäubungsvorrichtung, ermöglicht, für die Erzeugung einer Magnetschicht, die einen großen Anteil an Cr enthält und daher höchst korrosionsbeständig ist, be nutzt werden kann.The atmosphere in the sputtering step is according to the invention defined or defined so that the generation of a Magnetic layer with for a longitudinal magnetic recording suitable magnetic properties is possible, this magnetic layer is made of a Co-Pt-Cr alloy drawn corrosion resistance is formed. Like him The invention does not require any Cr underlayer before to be seen; also is a heat treatment after the generation of the magnetic layer unnecessary. About that In addition, according to the invention, a satisfactory magnet independent of the layer for the generation of the magnet layer used nebulizer become. It should be noted in particular that a device the rapid production or production of a magnet layer under a comparatively low pressure, z. B. a magnetron sputtering device, allows for the Generation of a magnetic layer, which makes up a large proportion Contains Cr and therefore is highly resistant to corrosion, be can be used.
Im folgenden ist die Erfindung anhand von Beispielen näher beschrieben.In the following the invention is closer by way of examples described.
Magnetische Aufzeichnungsträger werden unter den nachstehend angegebenen Bedingungen hergestellt:Magnetic record carriers are mentioned below specified conditions:
Der Stickstoffgehalt einer in einer gasförmigen Stickstoff enthaltenden Ar-Atmosphäre erzeugten Magnetschicht wird mittels Sekundärionenmassenspektrometrie (SIMS) gemessen.The nitrogen content of a gaseous nitrogen containing Ar atmosphere generated magnetic layer measured by secondary ion mass spectrometry (SIMS).
Fig. 1 zeigt die Beziehung zwischen dem Gehalt an gas förmigem Stickstoff in der Atmosphäre und dem Stickstoff atomgehalt in der erzeugten Magnetschicht. Gemäß Fig. 1 wird in der Magnetschicht ein Gehalt von 2×1027 Atome/m3 an Stickstoffatomen für den Fall festgestellt, daß der Ge halt an gasförmigem Stickstoff in der Atmosphäre 15 Vol.-% beträgt. Fig. 1 shows the relationship between the content of gaseous nitrogen in the atmosphere and the nitrogen atom content in the generated magnetic layer. Referring to FIG. 1, a content of 2 × 10 27 atoms / m 3 of nitrogen atoms in the case found that the Ge is dependent of gaseous nitrogen in the atmosphere for 15 vol .-% in the magnetic layer.
Der Einfluß des N2- und/oder O2-Gehalts des Zerstäubungs gases auf das Rechteckigkeitsverhältnis und die Koerzitiv kraft wird an den hergestellten magnetischen Aufzeichnungs trägern untersucht. Wenn es sich beim Zerstäubungsgas um reines Argon handelt, beträgt das Rechteckigkeitsverhältnis der Magnetschicht unabhängig von der Art des Schichtträgers, der Schichtträgertemperatur, dem Zerstäubungsdruck und der Dicke der Magnetschicht 0,2-0,5, was für die Verwendung in einem längsmagnetischen Aufzeichnungsträger ungeeignet ist. Wenn das Zerstäubungsgas dagegen 1-15 Vol.-% an gas förmigem N2 und/oder O2 enthält, ist das Rechteckigkeits verhältnis der Magnetschicht deutlich verbessert, d. h. es beträgt 0,65 oder mehr.The influence of the N 2 and / or O 2 content of the sputtering gas on the squareness ratio and the coercive force is tested on the prepared magnetic recording carriers. When the sputtering gas is pure argon, the squareness ratio of the magnetic layer is 0.2-0.5 regardless of the kind of the substrate, the substrate temperature, the sputtering pressure and the thickness of the magnetic layer, which is unsuitable for use in a longitudinal magnetic recording medium , On the other hand, if the atomizing gas contains 1-15% by volume of gaseous N 2 and / or O 2 , the squareness ratio of the magnetic layer is significantly improved, that is, 0.65 or more.
Beispielsweise wird bei auf Raumtemperatur eingestellter Schichtträgertemperatur eine Magnetschicht aus Co0,8Pt0,17Cr0,03 auf einem NiP-plattierten Al-Schichtträger erzeugt. Dabei wird der Zerstäubungsgasdruck auf 0,6 Pa eingestellt, und der N2-Gehalt des Zerstäubungsgases wird verschiedentlich geändert, um die Änderungen des Rechteckig keitsverhältnisses und der Koerzitivkraft mit der Änderung des N2-Gehalts zu untersuchen. Die Ergebnisse finden sich in nachstehender Tabelle I. Aus Tabelle I geht hervor, daß das Rechteckigkeitsverhältnis der Magnetschicht 0,65 oder mehr beträgt, wenn der N2-Gehalt des Zerstäubungsgases im Bereich von 1-15% liegt.For example, with the substrate temperature set at room temperature, a magnetic layer of Co 0.8 Pt 0.17 Cr 0.03 is formed on a NiP plated Al substrate. At this time, the atomizing gas pressure is set at 0.6 Pa, and the N 2 content of the atomizing gas is variously changed to examine the changes of the rectangularity ratio and the coercive force with the change of the N 2 content. The results are shown in Table I below. It is apparent from Table I that the squareness ratio of the magnetic layer is 0.65 or more when the N 2 content of the sputtering gas is in the range of 1-15%.
Ebenso wird bei auf Raumtemperatur eingestellter Schicht trägertemperatur eine Magnetschicht aus Co0,72Pt0,18Cr0,10 auf einem NiP-plattierten Al-Schichtträger erzeugt. Dabei werden der Zerstäubungsgasdruck auf 0,6 Pa eingestellt und der N2- und/oder O2-Gehalt des Zerstäubungsgases verschie dentlich geändert, um die Änderungen des Rechteckigkeits verhältnisses und der Koerzitivkraft mit der Änderung des N2- und/oder O2-Gehalts zu untersuchen. Die Ergebnisse sind in den Fig. 2 bis 4 dargestellt. Fig. 2 veranschaulicht den Fall, in welchem dem gasförmigen Ar gasförmiger N2 zu gesetzt ist; Fig. 3 zeigt den Fall, in welchem dem Ar-Gas gasförmiger O2 zugesetzt ist, und Fig. 4 steht für den Fall, in welchem dem Ar-Gas ein N2-O2-Gemisch (1 : 1) zugesetzt ist. Ersichtlicherweise liegen die Größen von Rechteckigkeitsver hältnis und Koerzitivkraft im Fall des zugesetzten Gasge misches (Fig. 4) zwischen denen im Fall der N2-Zugabe (Fig. 2) und im Fall der O2-Zugabe (Fig. 3). Hierdurch wird aufgezeigt, daß die magnetischen Eigenschaften der Magnetschicht vom Mischungsverhältnis von dem gasförmigen Ar zugesetztem N2 und O2 abhängen.Likewise, with the support temperature set at room temperature, a magnetic layer of Co 0.72 Pt 0.18 Cr 0.10 is formed on a NiP-plated Al support. At this time, the atomizing gas pressure is set at 0.6 Pa and the N 2 and / or O 2 content of the atomizing gas is variously changed to reflect the changes of the squareness ratio and the coercive force with the change of N 2 and / or O 2 . Salary. The results are shown in FIGS. 2 to 4. Fig. 2 illustrates the case in which the gaseous Ar gaseous N 2 is set to; Fig. 3 shows the case where gaseous O 2 is added to the Ar gas, and Fig. 4 shows the case where an N 2 -O 2 mixture (1: 1) is added to the Ar gas. It can be seen that the magnitudes of the squareness ratio and the coercive force in the case of the added gas mixture ( Fig. 4) are intermediate between those in the case of N 2 addition ( Fig. 2) and O 2 addition ( Fig. 3). This indicates that the magnetic properties of the magnetic layer depend on the mixing ratio of N 2 and O 2 added to the gaseous Ar.
Die Kristallorientierung der Magnetschicht wird durch Röntgenbeugung(sanalyse) für jeden der unter unterschied lichen Bedingungen hergestellten magnetischen Aufzeichnungs träger untersucht. Dabei zeigt es sich, daß bei Verwendung von reinem gasförmigen Ar als Zerstäubungsgas die (002)- Reflexion der HCP-Phase sehr stark und die C-Achse in einer Richtung senkrecht zur Filmoberfläche orientiert ist. Die (002)-Reflexion der HCP-Phase wird jedoch als sehr schwach oder vernachlässigbar in dem Fall festgestellt, in welchem das Zerstäubungsgas durch Zusatz von 1-15 Vol-% N2, O2 oder eines 1:1-Gemisches von N2 und O2 gebildet wird. Die Ergebnisse dieses Versuchs bzw. Beispiels deuten darauf hin, daß die Verbesserung der Kristallorientierung ein verbes sertes Rechteckigkeitsverhältnis ergibt.The crystal orientation of the magnetic layer is examined by X-ray diffraction (analysis) for each of the magnetic recording media prepared under different conditions. It turns out that when pure gaseous Ar is used as the sputtering gas, the (002) reflection of the HCP phase is very strongly oriented and the C axis is oriented in a direction perpendicular to the film surface. However, the (002) reflection of the HCP phase is found to be very weak or negligible in the case where the sputtering gas is added by adding 1-15% by volume of N 2 , O 2 or a 1: 1 mixture of N 2 and O 2 is formed. The results of this experiment or example indicate that the improvement in crystal orientation gives a better squareness ratio.
Weiterhin werden die elektromagnetischen Umwandlungseigen schaften von magnetischen Aufzeichnungsträgern gemessen, die unter denselben Bedingungen wie im Fall der Fig. 2 bis 4 hergestellt wurden. Die Fig. 5 bis 7 zeigen in graphischer Darstellung die Werte oder Größen von Eop-p und Eop-p× D50 relativ zum N2-, O2- bzw. N2-O2-(1:1)-Gehalt des Zerstäu bungsgases. Dabei stehen Eop-p für das Tiefpaßausgangssignal (low pass output) und D50 für die Aufzeichnungsdichte im Fall, daß ein Ausgangssignal entsprechend der Hälfte von Eop-p erzielt wird. Nebenbei bemerkt, sind diese Werte mit den Werten im Fall von 100% Ar-Gas normiert. Wie aus diesen Figuren hervorgeht, ist die Verwendung eines Zerstäubungs gases mit 1-15 Vol.-% N2, O2 oder N2-O2-Gemisch bezüglich sowohl Eop-p als auch Eop-p×D50 günstiger als die Ver wendung von 100% reinem gasförmigen Ar. Further, the electromagnetic conversion characteristics of magnetic recording media produced under the same conditions as in the case of Figs. 2 to 4 are measured. Figures 5 to 7 graphically show the values or magnitudes of Eo pp and Eo pp x D 50 relative to the N 2 , O 2 , and N 2 -O 2 (1: 1) contents of the atomizing gas, respectively , Here, Eo pp stands for the low pass output and D 50 for the recording density in the case that an output equal to half of E pp is obtained. Incidentally, these values are normalized with the values in the case of 100% Ar gas. As can be seen from these figures, the use of a sputtering gas with 1-15 vol .-% of N 2 , O 2 or N 2 -O 2 mixture with respect to both Eo pp and Eo pp × D 50 is cheaper than the use of 100% pure gaseous Ar.
Die Rauschen- oder Störsignaleigenschaften, d. h. eine Änderung im Verhältnis Aufzeichnungsträgerrauschen/Tiefpaß ausgangssignal relativ zu einer Änderung der Aufzeichnungs dichte (die Einheit ist Kiloflux Ladung pro Zoll bzw. 25,4 mm), wurden an zwei magnetischen Aufzeichnungsträgern mit unterschiedlichen Magnetschichten, wie nachstehend angegeben, untersucht:The noise or noise characteristics, i. H. a Change in the ratio record carrier noise / low-pass output signal relative to a change in the recording dense (the unit is kiloflux of charge per inch or 25.4 mm) were applied to two magnetic recording media with different magnetic layers as below stated, examined:
Co0,85Pt0,15
Co0,8Pt0,15Cr0,05 Co 0.85 Pt 0.15
Co 0.8 Pt 0.15 Cr 0.05
Diese magnetischen Aufzeichnungsträger wurden unter den folgenden Bedingungen hergestellt:These magnetic record carriers were among the following conditions:
Die Ergebnisse sind in Fig. 8 dargestellt. Ersichtlicher weise besitzt ein magnetischer Aufzeichnungsträger mit einer Magnetschicht, die 5 Atom-% Cr enthält, einen niedri geren Rauschenanteil (is lower in noise) als ein Aufzeich nungsträger, dessen Magnetschicht kein Cr enthält.The results are shown in FIG . As is apparent, a magnetic recording medium having a magnetic layer containing 5 atomic% of Cr has a lower noise content (is lower in noise) than a recording medium whose magnetic layer does not contain Cr.
Weiterhin wurde die Korrosionsbeständigkeit (Gewichts änderung) in Wasser bei vier magnetischen Aufzeichnungsträgern mit unterschiedlichen Magnetschichten, wie nachstehend an gegeben, untersucht:Furthermore, the corrosion resistance (weight Change) in water at four magnetic recording media with different magnetic layers, as below given, examined:
Co0,85Pt0,15
Co0,8Pt0,15Cr0,05
Co0,75Pt0,15Cr0,1
Co0,5Pt0,35Cr0,15 Co 0.85 Pt 0.15
Co 0.8 Pt 0.15 Cr 0.05
Co 0.75 Pt 0.15 Cr 0.1
Co 0.5 Pt 0.35 Cr 0.15
Diese magnetischen Aufzeichnungsträger wurden jeweils unter den gleichen Bedingungen, wie oben angegeben, hergestellt.These magnetic record carriers were each under the same conditions as stated above.
Die Ergebnisse finden sich in Fig. 9. Ersichtlicherweise sind die magnetischen Aufzeichnungsträger mit Magnetschich ten, die 5-15 Atom-% Cr enthalten, bezüglich der Korro sionsbeständigkeit dem in seiner Magnetschicht kein Cr enthaltenden Aufzeichnungsträger überlegen.The results are shown in Fig. 9. As is apparent, magnetic recording media having magnetic layers containing 5-15 at% of Cr are superior in corrosion resistance to the recording medium containing no Cr in its magnetic layer.
Magnetische Aufzeichnungsträger werden unter den nachstehend angegebenen Bedingungen hergestellt:Magnetic record carriers are mentioned below specified conditions:
Rechteckigkeitsverhältnis und Koerzitivkraft der so herge stellten magnetischen Aufzeichnungsträger in Abhängigkeit vom N2-Gehalt des Zerstäubungsgases werden bestimmt. Wenn das Zerstäubungsgas aus reinem gasförmigen Ar besteht, be trägt das Rechteckigkeitsverhältnis 0,6 oder mehr bei einem Pt-Gehalt X von 0,15<X0,35 und einem Cr-Gehalt Y von 0<Y0,05. Das Rechteckigkeitsverhältnis verkleinert sich jedoch bei einem Pt-Gehalt X von 0,15<X0,35 und einem Cr-Gehalt Y von 0,05<Y0,15. Wenn andererseits dem Zer stäubungsgas aus Ar 1-15 Vol.-% N2 zugesetzt werden, be sitzt das Rechteckigkeitsverhältnis unabhängig von einer Erhöhung des Cr-Gehalts in der Magnetschicht eine Größe von 0,65 oder höher.Rectangularity and coercive force of the magnetic recording medium thus prepared depending on the N 2 content of the sputtering gas are determined. When the sputtering gas is pure gaseous Ar, the squareness ratio is 0.6 or more at a Pt content X of 0.15 <X 0.35 and a Cr content Y of 0 <Y 0.05. However, the squareness ratio decreases at a Pt content X of 0.15 <X0.35 and a Cr content Y of 0.05 <Y0.15. On the other hand, when the atomizing gas of Ar is added with 1-15 vol.% Of N 2, the squareness ratio is 0.65 or higher regardless of an increase in the Cr content in the magnetic layer.
Beispiele 1 und 2 seien mit einem Fall verglichen, in wel chem das Zerstäubungsgas aus reinem gasförmigen Ar besteht. Gemäß Beispiel 1 verringert sich das Rechteckigkeitsverhält nis im Fall, daß die Pt- und Cr-Gehalte niedriger sind als in Beispiel 2. Die Differenz rührt vom Unterschied in der Filmerzeugungsgeschwindigkeit zwischen der Gleichspannungs magnetron-Zerstäubungsvorrichtung gemäß Beispiel 1 und der Hochfrequenz-Zerstäubungsvorrichtung nach Beispiel 2 her. Bei Verwendung einer Gleichspannungsmagnetron-Zerstäubungs vorrichtung, die eine hohe Erzeugungsgeschwindigkeit einer Magnetschicht gewährleistet (wie in Beispiel 1), scheint sich das Rechteckigkeitsverhältnis zu verkleinern.Examples 1 and 2 are compared with a case in wel Chem atomizing gas consists of pure gaseous Ar. According to Example 1, the squareness ratio decreases in the case that the Pt and Cr contents are lower than in example 2. The difference stems from the difference in the Film production speed between the DC voltage magnetron sputtering apparatus according to Example 1 and the High-frequency sputtering device according to Example 2 ago. When using DC magnetron sputtering device that has a high production rate of a Magnetic layer ensured (as in Example 1), seems to reduce the squareness ratio.
Als Beispiel wird eine Magnetschicht aus Co0,7Pt0,2Cr0,1 auf einem NiP-plattierten oder -galvanisierten Al-Schichtträger unter einem Zerstäubungsgasdruck von 0,6 Pa hergestellt. Die Schichtträgertemperatur wird auf Raumtemperatur eingestellt, und der N2-Gehalt des Zerstäubungsgases wird verschiedent lich geändert. Fig. 10 zeigt die Änderungen von Rechteckig keitsverhältnis und Koerzitivkraft der so hergestellten Aufzeichnungsträger in Abhängigkeit von der Änderung des N2- Gasgehalts des Zerstäubungsgases. Ersichtlicherweise beträgt das Rechteckigkeitsverhältnis 0,65 oder mehr, wenn der N2- Gehalt des Zerstäubungsgases im Bereich von 1-15 Vol.-% liegt.As an example, a magnetic layer of Co 0.7 Pt 0.2 Cr 0.1 is formed on a NiP plated or electroplated Al substrate under a sputtering gas pressure of 0.6 Pa. The support temperature is set to room temperature, and the N 2 content of the sputtering gas is changed variously. Fig. 10 shows the changes in the rectangularity ratio and coercive force of the thus prepared recording media in response to the change of the N 2 gas content of the atomizing gas. Evidently, the squareness ratio is 0.65 or more when the N 2 content of the sputtering gas is in the range of 1-15% by volume.
Weiterhin wird festgestellt, daß die mittels Röntgenbeu gung(sanalyse) bestimmte Kristallorientierung der Magnet schicht nach Beispiel 2, wie nach Beispiel 1, eng mit dem Rechteckigkeitsverhältnis zusammenhängt. Ferner erweist sich ein magnetischer Aufzeichnungsträger mit einer Magnetschicht, die 5-15 Atom-% Cr enthält, in seiner Korrosionsbeständig keit und Rauschen- oder Störsignalunterdrückung als einem Aufzeichnungsträger überlegen, bei dem der Cr-Gehalt der Magnetschicht weniger als 5 Atom-% beträgt.Furthermore, it is found that the means of Röntgenbeu tion (sanalyse) certain crystal orientation of the magnet Layer according to Example 2, as in Example 1, closely with the Rectangle ratio is related. Furthermore, it turns out a magnetic recording medium having a magnetic layer, containing 5-15 atom% Cr, in its corrosion resistant and Noise or Noise Cancellation as one Consider recording medium in which the Cr content of the Magnetic layer is less than 5 atomic%.
Magnetische Aufzeichnungsträger werden unter den nach stehend angegebenen Bedingungen hergestellt:Magnetic record carriers are among the standing conditions specified:
Rechteckigkeitsverhältnis und Koerzitivkraft der so herge stellten magnetischen Aufzeichnungsträger in Abhängigkeit vom O2-Gehalt des Zerstäubungsgases werden bestimmt. Wenn das Zerstäubungsgas aus reinem gasförmigen Ar besteht, be trägt das Rechteckigkeitsverhältnis 0,6-1,0 bei einem Pt- Gehalt X von 0,15<X0,35 und einem Cr-Gehalt Y von 0<Y0,05. Das Rechteckigkeitsverhältnis verringert sich jedoch bei einem Pt-Gehalt X von 0,15<X0,35 und einem Cr-Gehalt Y von 0,05<Y0,15. Wenn dem Zerstäubungsgas aus Ar andererseits 1-15 Vol.-% O2 zugesetzt werden, besitzt das Rechteckigkeitsverhältnis unabhängig von einer Erhöhung des Cr-Gehalts der Magnetschicht eine Größe von 0,65-1,0.Rectangularity and coercive force of the magnetic recording medium thus prepared depending on the O 2 content of the sputtering gas are determined. When the sputtering gas is pure gaseous Ar, the squareness ratio is 0.6-1.0 at a Pt content X of 0.15 <X0.35 and a Cr content Y of 0 <Y0.05. However, the squareness ratio decreases at a Pt content X of 0.15 <X0.35 and a Cr content Y of 0.05 <Y0.15. On the other hand, when 1-15% by volume of O 2 is added to the sputtering gas of Ar, the squareness ratio has a size of 0.65-1.0 regardless of an increase in the Cr content of the magnetic layer.
Weiterhin wird festgestellt, daß die mittels Röntgen beugung(sanalyse) bestimmte Kristallorientierung der Magnetschicht nach Beispiel 3, wie nach Beispiel 1, eng mit dem Rechteckigkeitsverhältnis zusammenhängt. Ferner erweist sich ein magnetischer Aufzeichnungsträger mit einer Magnetschicht, die 5-15 Atom-% Cr enthält, in seiner Korrosionsbeständigkeit und Rauschen- oder Stör signalunterdrückung als einem Aufzeichnungsträger über legen, bei dem der Cr-Gehalt der Magnetschicht weniger als 5 Atom-% beträgt.Furthermore, it is found that the means of X-ray diffraction (sanalyse) certain crystal orientation of the Magnetic layer according to Example 3, as in Example 1, eng is related to the squareness ratio. Further proves to be a magnetic record carrier with a magnetic layer containing 5-15 at% Cr, in its corrosion resistance and noise or noise signal suppression as a record carrier over place, wherein the Cr content of the magnetic layer less is 5 atomic%.
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