DE4018870C1 - Superconducting tape or film prodn. - comprise electrophoretic deposition of ceramic powder on noble metal support e.g. barium oxide on platinum - Google Patents

Superconducting tape or film prodn. - comprise electrophoretic deposition of ceramic powder on noble metal support e.g. barium oxide on platinum

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Abstract

Superconducting tapes or films are produced. From a suspension, a superconducting ceramic powder (I), e.g. one based on peroffskite having a high crack temp., such as Y-oxide-Ba oxide-Cu oxide, is electrophoretically deposited on a noble metal support, e.g. Pt, Au, Ag, Cu or a layer of these metals. The improvement is that a separation layer (II) comprising thin, porous paper is applied on to the substrate coated with (I). Layer (II) is covered with a soft metal comprising Al. The substrate, coated with (I), and having layer (II) and the soft metal covering, is compressed at elevated pressure. The soft metal covering is removed. A Ag or Cu noble metal is galoamically or reductively introduced into (I) with layer (II). Then layer (II) is removed and the substrate contg. the powder (I) and the noble metal is exposed to an atmo. contg. O2 at about 900 deg C. ADVANTAGE - Superconducting ceramic powders based on perov skite can be brought into a form which enables the prodn. of superconducting tapes or films from it.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung supraleitender Bänder oder Folien, bei dem aus einer Suspension ein supraleitfähiges keramisches Pulver, beispielsweise auf der Basis der Perowskite mit hoher Sprungtemperatur, wie Yttriumoxyd-Bariumoxyd-Kupferoxyd auf einer Unterlage aus Edelmetall, wie Platin, Gold, Silber, Kupfer oder einer Schicht aus diesen Metallen, elektrophoretisch abgeschieden wird.The invention relates to a method for manufacturing superconducting tapes or foils, in which from a Suspension a superconducting ceramic powder, for example based on the Perovskite with high Step temperature, such as yttrium oxide-barium oxide-copper oxide a base made of precious metal, such as platinum, gold, silver, Copper or a layer of these metals, is deposited electrophoretically.

Unter einem supraleitfähigen keramischen Pulver wird ein Pulver verstanden, das durch Glühen in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre bei etwa 900°C supraleitend wird.Under a superconducting ceramic powder understood a powder obtained by annealing in an oxygen-containing Atmosphere becomes superconducting at about 900 ° C.

Es ist ein Verfahren zur Herstellung eines duktilen Verbundwerkstoffes aus einem Hoch-Tc-Supraleiter auf der Basis von sauerstoffdefekten Mischoxiden mit Perowskitstruktur bekannt (DE-PS 37 24 229). Dazu wird ein Mischoxid hergestellt und zu einem Pulver gemahlen. Ein Metallpulver aus Kupfer und/oder Silber wird hergestellt. Zur Stabilisierung der supraleitenden Teilchen bei der Konsolidierung zu Formkörpern werden durch Oberflächenoxidation Oxide auf einer Metallpulveroberfläche erzeugt. Die feinkörnigen supraleitenden Teilchen und das oberflächenoxidierte Metallpulver werden gemischt. Das Gemisch wird durch Vorpressen und anschließendes heißisostatisches Pressen konsolidiert. Der konsolidierte Formkörper wird in ein Kupferrohr eingeschlossen und anschließend durch Strangpressen oder dergl. zu einem langgestreckten Formkörper verarbeitet.A process is known for producing a ductile composite material from a high-T c superconductor based on oxygen-deficient mixed oxides with a perovskite structure (DE-PS 37 24 229). For this purpose, a mixed oxide is produced and ground to a powder. A metal powder made of copper and / or silver is produced. To stabilize the superconducting particles during the consolidation into shaped bodies, oxides are generated on a metal powder surface by surface oxidation. The fine-grained superconducting particles and the surface-oxidized metal powder are mixed. The mixture is consolidated by pre-pressing and then hot isostatic pressing. The consolidated molded body is enclosed in a copper pipe and then processed into an elongated molded body by extrusion or the like.

Es ist auch schon ein Verfahren zur Herstellung von draht- oder bandförmigen Supraleitern aus keramischer Sintermasse bekannt (DE-OS 37 21 147). Aus mehreren verschiedenen oxidischen Pulvern wird durch Mischen, Pressen, Sintern und Mahlen sowie thermische Behandlung ein homogenes supraleitendes Material hergestellt. Das homogene supraleitende Material wird feinkörnig zermahlen, in Hüllkörper aus hoch kaltverformbaren Metallen gefüllt und mit diesen durch Kaltverformung auf den gewünschten Querschnitt gebracht.It is also a process for making wire or ribbon-shaped ceramic superconductors Sintered mass known (DE-OS 37 21 147). Out of several different oxide powders is made by mixing, Pressing, sintering and grinding as well as thermal treatment made a homogeneous superconducting material. The homogeneous superconducting material is ground fine-grained, filled in envelopes made of highly cold-formable metals and with these by cold forming to the desired one Brought cross section.

Zur Herstellung dünner und festhaftender supraleitender Schichten aus einem keramischen Material auf elektrisch leitenden Oberflächen ist es bekannt, das keramische Material in fein gemahlener Form in einer nichtwäßrigen Suspension kataphoretisch aufzutragen (DE-OS 37 31 275). Zur Vorbereitung des aufzutragenden Materials werden Metalle in Oxidform getrocknet, fein gemahlen, in stöchiometrischem Verhältnis gemischt, gemeinsam in einer organischen Flüssigkeit gemahlen, anschließend getrocknet und bei hohen Temperaturen in sauerstoffhaltiger Atmosphäre gesintert und nach dem Sintern in einer organischen Flüssigkeit gemahlen.For the production of thin and firmly adhering superconducting Layers of a ceramic material electrically conductive surfaces, it is known that ceramic material in finely ground form in a non-aqueous Apply suspension cataphoretically (DE-OS 37 31 275). To prepare the material to be applied metals are dried in oxide form, finely ground, in mixed stoichiometric ratio, together in one ground organic liquid, then dried and at high temperatures in oxygen Atmosphere sintered and after sintering in one ground organic liquid.

Es ist ein Verfahren zur Herstellung von supraleitenden Materialien in an sich beliebiger Form bekannt (EP 03 16 275). Auf Metallelektroden oder metallisierten Elektroden wird aus einer Suspension eine supraleitende keramische Verbindung elektrophoretisch abgeschieden. Anschließend wird die auf der Elektrode abgeschiedene supraleitende keramische Verbindung bei erhöhter Temperatur gesintert. It is a method of manufacturing superconducting Materials in any form known per se (EP 03 16 275). On metal electrodes or metallized A suspension becomes a superconducting electrode ceramic compound deposited electrophoretically. Then the one deposited on the electrode superconducting ceramic connection with increased Temperature sintered.  

Dabei kann die supraleitende keramische Verbindung an sich beliebiger Art sein. Bevorzugt ist eine supraleitende keramische Verbindung mit einer Sprungtemperatur Tc von mindestens 4 K, insbesondere eine Verbindung mit einer Sprungtemperatur Tc zwschen 10 K und 125 K oder mehr.The superconducting ceramic connection can be of any type in itself. A superconducting ceramic connection with a transition temperature T c of at least 4 K is preferred, in particular a connection with a transition temperature T c between 10 K and 125 K or more.

Ferner ist bekannt, Überzüge aus YBa₂Cu₃O₇ elektrophoretisch aufzutragen auf Cu, Ag, polykristallines Al₂O₃, kristallines MgO und YSZ-Substrate (US-Z: Appl. Phys. Lett. 55(5), 31. 07. 89, S. 492 bis 494).It is also known coatings from YBa₂Cu₃O₇ electrophoretically to be applied to Cu, Ag, polycrystalline Al₂O₃, crystalline MgO and YSZ substrates (US-Z: Appl. Phys. Lett. 55 (5), July 31, 89, pp. 492 to 494).

Es ist auch schon ein elektrochemisches Verfahren zur Herstellung supraleitender Schichten bekannt (US-Z: Appl. Phys. Lett. 54(19), 08. 05. 89, S. 1932 bis 1933. Dabei werden gleichzeitig metallische Komponenten des Supraleiters aus einem Elektrolyten aufgebracht und die sich ergebende vorläufige Schicht zur Herstellung der supraleitenden Phase thermisch oxidiert.It is also an electrochemical process for Production of superconducting layers known (US-Z: Appl. Phys. Lett. 54 (19), May 8, 89, pp. 1932 to 1933 metallic components of the superconductor from one Electrolyte applied and the resulting preliminary Layer for the production of the superconducting phase thermal oxidized.

Ein Hoch-Tc-supraleitendes keramisches Material wird durch Mischen keramischer Komponenten mit einem Alkohol oder Alkan hergestellt (EP 03 05 168). Der Alkohol oder das Alkan wirken während des Erwärmens als Reduktionsmittel, so daß überschüssiger Sauerstoff aus dem supraleitenden Teil entweichen kann. Um einen abträglichen Einfluß der umgebenden Luft zu vermeiden, wird das supraleitende Material mit einer Schutzschicht aus organischem Kunststoff umhüllt.A high-T c superconducting ceramic material is produced by mixing ceramic components with an alcohol or alkane (EP 03 05 168). The alcohol or the alkane act as a reducing agent during the heating, so that excess oxygen can escape from the superconducting part. In order to avoid a negative influence of the surrounding air, the superconducting material is covered with a protective layer made of organic plastic.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung supraleitender Bänder oder Folien zu schaffen, mit dem es möglich ist, supraleitende keramische Pulver auf der Basis der Perowskite in eine Form zu bringen, die es ermöglicht, aus ihnen supraleitende Bänder oder Folien herzustellen.The invention has for its object a method for the production of superconducting tapes or foils with which it is possible to create superconducting ceramic powder based on the perovskite in a Bring shape that makes them superconducting To produce tapes or foils.

Diese Aufgabe wird mit der Erfindung dadurch gelöst, daß auf das mit supraleitfähigem keramischem Pulver beschichtete Substrat eine Trennschicht aus dünnem, porösem Papier aufgebracht wird, die poröse Trennschicht mit einem Weichmetall aus Aluminium umhüllt wird, das mit supraleitfähigem keramischem Pulver beschichtete Substrat mit der porösen Trennschicht und der Weichmetallhülle bei hohem Druck verpreßt wird, die Weichmetallhülle entfernt wird, in das supraleitfähige keramische Pulver mit der porösen Trennschicht ein Edelmetall aus Silber oder Kupfer galvanisch oder reduktiv eingebracht wird, danach die poröse Trennschicht entfernt wird und das Substrat mit dem supraleitfähigen keramischen Pulver und dem Edelmetall bei etwa 900°C einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre ausgesetzt wird.This object is achieved with the invention  that on that with superconducting ceramic powder coated substrate a separating layer of thin, porous paper is applied, the porous separating layer is coated with a soft metal made of aluminum, which with superconducting ceramic powder coated substrate with the porous separation layer and the soft metal shell high pressure is pressed, the soft metal shell is removed is in the superconducting ceramic powder with the porous separating layer a precious metal made of silver or copper is introduced galvanically or reductively, then the porous separating layer is removed and the substrate with the superconducting ceramic powder and the precious metal exposed to an oxygen-containing atmosphere at around 900 ° C becomes.

Die poröse Trennschicht besteht vorzugsweise aus einer dünnen Hülle aus Papier. Sie verhindert, daß die Schicht aus supraleitfähigem keramischem Pulver und die noch aufzubringende Weichmetallhülle sich berühren. Infolge ihrer Porosität stört sie aber das spätere Abscheiden von Silber oder Kupfer in den Poren der Schicht aus supraleitfähigem keramischem Pulver nicht.The porous separating layer preferably consists of a thin paper envelope. It prevents the layer made of superconducting ceramic powder and the still touch the soft metal shell to be applied. As a result Their porosity disturbs the later separation of Silver or copper in the pores of the layer of superconductive ceramic powder not.

Die Weichmetallhülle verhindert, daß die Schicht aus supraleitfähigem keramischem Pulver beim Übertragen des hohen Preßdruckes beschädigt wird.The soft metal shell prevents the layer from superconducting ceramic powder when transferring the high pressure is damaged.

Das Verpressen des Substrats mit der Schicht aus supraleitfähigem keramischem Pulver, der porösen Trennschicht aus Papier und der Weichmetallhülle ist von großer Bedeutung, weil dadurch der Übergangswiderstand zwischen den einzelnen Körnern der Schicht aus supraleitfähigem keramischem Pulver verringert wird. Dieser Übergangswiderstand bestimmt nämlich entscheidend die Stromtragfähigkeit, das ist die maximale Stromstärke, bei deren Überschreitung die Supraleitfähigkeit zusammenbricht. The pressing of the substrate with the layer superconducting ceramic powder, the porous Separating layer of paper and the soft metal shell is from of great importance because of the contact resistance between the individual grains of the layer of superconductive ceramic powder is reduced. This Contact resistance determines the decisive Current carrying capacity, that is the maximum current, at exceeding which the superconductivity breaks down.  

Das Entfernen der Weichmetallhülle ist notwendig, um das Edelmetall aus Silber oder Kupfer galvanisch oder reduktiv in die Schicht aus supraleitfähigem keramischem Pulver einbringen zu können. Auf diese Weise wird das supraleitfähige keramische Pulver mit dem Band oder der Folie fest verbunden.Removing the soft metal shell is necessary to the precious metal of silver or copper galvanic or reductive into the layer of superconducting ceramic To be able to introduce powder. That way it will superconducting ceramic powder with the tape or the Film firmly connected.

Wegen der Empfindlichkeit der supraleitfähigen keramischen Pulverschicht gegen das in dem Edelmetallelektrolyten vorhandene freie Cyanidion wird für das Einbringen des Edelmetalls ein Phosphatelektrolyt mit vergleichsweise hohem pH-Wert verwendet.Because of the sensitivity of the superconducting ceramic Powder layer against that in the noble metal electrolyte Existing free cyanide ion is used for the introduction of the precious metal with a phosphate electrolyte by comparison high pH is used.

Durch die oxidierende Behandlung des supraleitfähigen keramischen Pulvers wird das Pulver in den supraleitenden Zustand übergeführt.Through the oxidizing treatment of the superconducting ceramic powder is the powder in the superconducting Condition transferred.

Um die Aufnahme von Feuchtigkeit und Kohlendioxyd aus der Luft zu verhindern, werden die supraleitenden Bänder oder Folien mit einer Feuchtigkeit und Kohlendioxyd aus der Luft abweisenden Schicht, beispielsweise aus Lack, umhüllt.To absorb moisture and carbon dioxide To prevent the air, the superconducting tapes or foils with moisture and carbon dioxide the air-repellent layer, for example made of lacquer, envelops.

Ein Beispiel, das für die Herstellung eines supraleitenden Bandes typisch ist, sei im folgenden angegeben:An example that is used to manufacture a superconducting Typical band is given below:

  • 1. Als Probe wird ein 7 cm² großer Bandabschnitt aus Silber in einem Elektrophoreseelektrolyten folgender Zusammensetzung:
    1 Liter Äthylalkohol + 1/1000 mol Aluminiumchlorid + 50 g Peroswkitpulver bei einer Spannung von 110 Volt einer Stromstärke von 13 mA ausgesetzt. Nach 5 Minuten war auf der 7 cm² großen Oberfläche der Probe 0,1 g Perowskitpulver abgeschieden.    1. A 7 cm² section of silver tape is used as a sample in an electrophoresis electrolyte of the following composition:
    1 liter of ethyl alcohol + 1/1000 mol aluminum chloride + 50 g peroswkite powder at a voltage of 110 volts exposed to a current of 13 mA. After 5 minutes, 0.1 g of perovskite powder was deposited on the 7 cm 2 surface of the sample.
  • 2. Die Probe wurde in Alkohol gespült.2. The sample was rinsed in alcohol.
  • 3. Anschließend wurde die Probe in Seidenpapier eingewickelt. 3. The sample was then wrapped in tissue paper.  
  • 4. Danach wurde die Probe mit Aluminiumfolie umhüllt.4. The sample was then wrapped in aluminum foil.
  • 5. In diesem Zustand wurde die Probe bei 19,620 N/cm² verpreßt.5. In this state, the sample was at 19.620 N / cm² pressed.
  • 6. Die Aluminiumfolie wurde entfernt.6. The aluminum foil was removed.
  • 7. Die Probe wurde in einem Silberelektrolyten folgender Zusammensetzung:
    1 Liter Wasser + 90 g Silbercyanid + 55 g Kaliumhydroxyd + 120 g Kaliumhydrogenphosphat
    galvanisiert.    7. The sample was in a silver electrolyte of the following composition:
    1 liter of water + 90 g of silver cyanide + 55 g of potassium hydroxide + 120 g of potassium hydrogen phosphate
    galvanized.
  • 8. Das Seidenpapier wurde entfernt.8. The tissue paper has been removed.
  • 9. Anschließend wurde die Probe etwa 1 Stunde lang bei 900°C einer Atmosphäre mit 100% Sauerstoffgehalt ausgesetzt.9. The sample was then left on for about 1 hour 900 ° C exposed to an atmosphere with 100% oxygen content.
  • 10. Die Oberfläche der Probe wurde mit einer Lackschicht überzogen.10. The surface of the sample was covered with a layer of varnish overdrawn.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung supraleitender Bänder oder Folien, bei dem aus einer Suspension ein supraleitfähiges keramisches Pulver, beispielsweise auf der Basis der Perowskite mit hoher Sprungtemperatur, wie Yttriumoxyd- Bariumoxyd-Kupferoxyd, auf einer Unterlage aus Edelmetall, wie Platin, Gold, Silber, Kupfer oder einer Schicht aus diesen Metallen, elektrophoretisch abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, daß auf das mit supraleitfähigem keramischem Pulver beschichtete Substrat eine Trennschicht aus dünnem, porösem Papier aufgebracht wird, die poröse Trennschicht mit einem Weichmetall aus Aluminium umhüllt wird, das mit dem supraleitfähigen, keramischen Pulver beschichtete Substrat mit der porösen Trennschicht und der Weichmetallhülle bei hohem Druck verpreßt wird, die Weichmetallhülle entfernt wird, in das supraleitfähige, keramische Pulver mit der porösen Trennschicht ein Edelmetall aus Silber oder Kupfer galvanisch oder reduktiv eingebracht wird, danach die poröse Trennschicht entfernt wird und das Substrat mit dem supraleitfähigen, keramischen Pulver und dem Edelmetall bei etwa 900°C einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre ausgesetzt wird.1. A process for the production of superconducting tapes or foils, in which a superconducting ceramic powder, for example based on perovskites with a high transition temperature, such as yttrium oxide-barium oxide-copper oxide, on a base made of noble metal, such as platinum, gold, silver, is used in a suspension. Copper or a layer of these metals is deposited electrophoretically, characterized in that a separating layer made of thin, porous paper is applied to the substrate coated with superconducting ceramic powder, the porous separating layer is coated with a soft metal made of aluminum, which is coated with the superconducting, ceramic powder coated substrate is pressed with the porous separating layer and the soft metal shell at high pressure, the soft metal shell is removed, in the superconducting ceramic powder with the porous separating layer a noble metal made of silver or copper is introduced galvanically or reductively, then the por is removed and the substrate with the superconducting ceramic powder and the precious metal is exposed to an oxygen-containing atmosphere at about 900 ° C. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das supraleitfähige, keramische Pulver vor dem elektrophoretischen Auftragen auf das Substrat bei etwa 900°C einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre ausgesetzt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that that the superconducting, ceramic powder before the electrophoretic Apply to the substrate at around 900 ° C is exposed to an oxygen-containing atmosphere. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß für das Einbringen des Edelmetalls ein Phosphatelektrolyt mit vergleichsweies hohem pH-Wert verwendet wird. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that for the introduction of the precious metal Phosphate electrolyte with a comparatively high pH is used.   4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die supraleitenden Bänder oder Folien mit einer Feuchtigkeit und Kohlendioxyd aus der Luft abweisenden Schicht, beispielsweise aus Lack, umhüllt werden.4. The method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that the superconducting tapes or foils with moisture and carbon dioxide from the air repellent layer, for example made of lacquer will.
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