DE4001710A1 - Removing condensable and sublimable cpds. from gases - by regenerating two=stage cooling, with intermediate mist removal, then warming to ambient temp. - Google Patents
Removing condensable and sublimable cpds. from gases - by regenerating two=stage cooling, with intermediate mist removal, then warming to ambient temp.Info
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von kondensierbaren bzw. sublimierbaren Verbindungen aus Gesströmen bzw. zur Rückgewinnung der Verbindungen aus diesen Gasströmen.The invention relates to a method for removing condensable or sublimable compounds from streams or for the recovery of Compounds from these gas streams.
Als typische Beispiele für solche Gasströme, die solche kondensierbaren Verbindungen enthalten, deren Gewinnung wirtschaftlich oder deren Entfernung aus Umweltgründen notwendig ist, sind zu nennen:As typical examples of such gas streams, those condensable Contain compounds whose extraction is economical or their removal is necessary for environmental reasons, can be mentioned:
- - Atmungsgase aus Kraftstoff- und Chemikalientanklagern an Tankstellen, in Raffinerien, in Petrochemieanlagen und Flughäfen, die durch die Temperaturausdehnung des Gaspolsters auf Grund von Tag/Nacht- oder wetterbedingten Temperatur- und Druckschwankungen entstehen- Respiratory gases from fuel and chemical storage facilities at service stations, in Refineries, in petrochemical plants and airports, by the Temperature expansion of the gas cushion based on day / night or weather-related temperature and pressure fluctuations arise
- - Verdrängungsgase, die beim Umfüllen von Kraftstoffen an Tankstellen und in Chemikalientanklagern entstehen- Displacement gases, which are used when refueling at petrol stations and arise in chemical storage facilities
- - Absaugluft aus Verladeeinrichtungen für Kraftstoffe und Chemikalien- Extraction air from loading facilities for fuels and chemicals
- - Absaugluft aus Tankstellen, Spritzkabinen, Chemischen Reinigungen- Extraction air from filling stations, spray booths, dry cleaning
- - Feuchte Gasströme, die getrocknet werden sollen etc.- Humid gas flows to be dried etc.
Bei der Aufarbeitung solcher Gasströme, die kondensierbare Verbindungen enthalten, ist die Aufgabe gestellt, den Gasstrom zu reinigen bzw. die darin enthaltenen Verunreinigungen abzutrennen und ggfls. wiederzugewinnen. Eine der einfachsten Methoden hierzu ist die Abkühlung des Gasstromes und die Abscheidung der Verunreinigungen durch Kondensation. Um hohe Abscheidegrade zu erhalten muß der Gasstrom dabei oft so tief abgekühlt werden, daß der Schmelzpunkt der zu entfernenden Verbindung unterschritten wird. Dies führt in Kondensationsanlagen zu schwierig zu beherrschenden Problemen. Die Kristallbildung und die sich ablagernden Feststoffe blockieren Strömungswege und belegen Wärmetauscheroberflächen, wodurch Wirkungsgradverluste, Betriebsstörungen und Anlagestillstände verursacht werden. Es hat sich ebenfalls gezeigt, daß die bisher üblichen Kondensationsverfahren verfahrenstechnisch aufwendig sind, einen hohen Energieverbrauch haben und hohe Invetitionskosten erfordern. Diese Nachteile sollen vermieden werden und gleichzeitig ein energiesparendes und wirtschaftliche Verfahren gefunden werden. In the processing of such gas streams, the condensable compounds contained, the object is made to clean the gas stream or in the Separate impurities contained and, if necessary. regain. A The simplest methods for this is the cooling of the gas stream and the Separation of impurities by condensation. To high separation efficiency To get the gas stream often has to be cooled so deep that the The melting point of the compound to be removed is below. this leads to in condensation plants too difficult to control problems. The Crystal formation and the depositing solids block flow paths and occupy heat exchanger surfaces, whereby efficiency losses, Operational disturbances and plant stoppages are caused. It has also shown that the usual condensation methods are technically complex, have high energy consumption and require high investment costs. These disadvantages should be avoided and at the same time found an energy-saving and economical process become.
Erfindungsgemäß gelingt dies dadurch, daß das zu reinigende Gas in einer Abkühlzone regenerativ auf Temperaturen zwischen 0 und -180°C, vorzugsweise -30 bis -70°C, abgekühlt wird, wobei man das Gas zunächst durch eine kalte Speichermasse hindurchleitet, in der es unter Aufheizung derselben abkühlt und an deren Oberfläche ein großer Teil der zu entfernenden Stoffe durch Kondensation und Sublimation abgeschieden wird. Die bei der Abkühlung gebildeten nicht abgeschiedenen Nebel werden durch einen Tröpfchenabscheider weitgehend aus dem Gasstrom entfernt. Anschließend wird in einer Kühlstufe der zu reinigende Gasstrom weiter abgekühlt, wobei der Schmelzpunkt der zu entfernenden Restkomponenten unterschritten wird. Die verbleibenden Restverunreinigungen werden an einer Speichermasse mit großer Oberfläche und großem Hohlraumvolumen abgeschieden. Anschließend wird der so gereinigte kalte Gasstrom in einer zweiten Stufe regenerativ wieder aufgewärmt, wobei man das Gas durch eine warme Speichermasse hindurchleitet, in der es unter Abkühlung derselben bis auf Umgebungs temperatur aufgewärmt wird.According to the invention, this is achieved in that the gas to be purified in a Cooling zone regenerative to temperatures between 0 and -180 ° C, preferably -30 to -70 ° C, is cooled, wherein the gas first passing through a cold storage mass in which it is heated the same cools and on the surface of a large part of the removing substances by condensation and sublimation is deposited. The formed by the cooling non-deposited fog by a Droplet largely removed from the gas stream. Subsequently is further cooled in a cooling stage, the gas stream to be cleaned, wherein the melting point of the remaining components to be removed is below. The remaining residual impurities are on a storage mass with large Surface and large void volume deposited. Subsequently, the so purified cold gas stream in a second stage regenerative again warmed up, taking the gas through a warm storage mass in which it cools down to ambient temperature is warmed up.
Dabei wird die Strömungsrichtung des Gasstromes periodisch umgeschaltet, so daß die beiden identisch aufgebauten Speichermassen jeweils periodisch als Abkühlstufe bzw. als Anwärmstufe fungieren.The flow direction of the gas stream is switched periodically, so that the two identically constructed storage masses each periodically as Cooling stage or act as Warmwärstufe.
Die Speichermassen sind so ausgebildet, daß sie eine hohe Wärmespeicherkapazität und minimale axiale Temperaturfähigkeit besitzen, wodurch eine optimale Kälteausnutzung gewährleistet ist. Gleichzeitig sind die Speichermassen so ausgebildet, daß sie ein abgestuftes Hohlraumvolumen aufweisen, in welchem sich die zu entfernenden Substanzen als Kondensat oder Sublimat abscheiden können ohne daß die Strömungswege des Gases blockiert werden.The storage masses are designed so that they have a high Heat storage capacity and minimum axial temperature capability possess, which ensures optimum cooling efficiency. At the same time, the storage masses are designed so that they have a graduated Have void volume in which the substances to be removed as condensate or sublimate can be deposited without the flow paths of the gas.
Bei der Umkehrung der Strömungsrichtung des Gasstromes erfolgt während des Anwärmens der Speichermasse gleichzeitig ein Abschmelzen der festen Verunreinigungen und ein Austrag der flüssigen Verunreinigungen aus der Speichermasse, so daß diese für den nächsten Zyklus vorgereinigt ist. Die Speichermasse hat somit gleichzeitig mehrere Funktionen und wirkt in einem Zyklus nach einem der als Wärmespeicher, Abscheider und Wärmetauscher.When reversing the flow direction of the gas flow takes place during warming up the storage mass at the same time melting the solid Impurities and a discharge of the liquid impurities from the Storage mass, so that it is pre-cleaned for the next cycle. The Storage mass thus has several functions simultaneously and works in one Cycle after one of the heat storage, separator and heat exchanger.
Die zum Betrieb der Anlage erforderliche Kälte wird mittels einer Kältemaschine erzeugt, wobei zur Verbesserung des exergetischen Wirkungsgrades die Wärme aus dem Kälteprozeß sowohl an die Außenluft, als auch an den austretenden gereinigten Gasstrom abgegeben wird. Die Kälte wird periodisch über einen in Strömungsrichtung vor der Speichermasse im kalten Teil sitzenden Wärmetauscher dem gereinigten kalten Gasstrom zugeführt und von diesem auf die warme Speichermasse übertragen.The cold required to operate the system is by means of a Generating chiller, while improving the exergetic Efficiency the heat from the refrigeration process both to the outside air, as well as to the exiting purified gas stream is discharged. The cold is periodically via a flow direction in front of the storage mass in cold part of sitting heat exchanger the purified cold gas stream fed and transferred from this to the warm storage mass.
Dabei wird ein Kälteaustrag aus den Speicherelementen vermieden, indem die durch Dissipation verursachte Abkühlung des austretenden Gasstromes ausgenutzt wird, um das komprimierte warme Kältemittel vorzukühlen. In this case, a cold discharge from the storage elements is avoided by the caused by dissipation cooling of the exiting gas stream is used to pre-cool the compressed warm refrigerant.
Wahlweise kann die zum Betrieb der Anlage erforderliche Kälte auch mittels unter Druck stehenden flüssigem CO₂ oder mit flüssigem Stickstoff erzeugt werden, welches bzw. welcher nach dem Abscheider über eine Entspannungsdüse direkt in den kalten gereinigten Gasstrom zudosiert wird, wobei die Abkühlung des Gasstromes durch die Entspannungs- bzw. Verdampfungskälte des zudosierten Mediums erfolgt.Optionally, the required for the operation of the system cold also by means produced under pressure liquid CO₂ or with liquid nitrogen be which or after the separator on a Expansion nozzle is metered directly into the cold purified gas stream, wherein the cooling of the gas stream by the relaxation or Evaporative cooling of the metered medium takes place.
Einzelheiten des Verfahrens werden mit Hilfe der Zeichnung erläutert (Abb. 1).Details of the procedure are explained with the aid of the drawing ( Fig. 1).
Kernstücke des Verfahrens sind zwei identisch aufgebaute Prozeßelemente (1, 2). Beide Prozeßelemente (1, 2) bestehen aus einem Strömungskanal mit den folgenden Einbauten: Eingangswärmetauscher (3, 3a), Kältespeicherelement (4, 4a), Sublimationselement (5, 5a), Kältewärmetauscher (6, 6a) und Tröpfchenabscheider (7, 7a). Im ersten Zyklus sind die Wärmetauscher (3) und (6) des ersten Prozeßelementes desaktiviert, und die des zweiten Prozeßelementes (3a) und (6a) aktiviert, d. h. der Kältemittelkreislauf der Kältemaschine (8) läuft über den Luftkühler (9) und die Wärmetauscher (3a) und (6a) des zweiten Prozeßelementes.Core pieces of the process are two identically constructed process elements ( 1, 2 ). Both process elements ( 1, 2 ) consist of a flow channel with the following internals: input heat exchanger ( 3, 3 a), cold storage element ( 4, 4 a), sublimation ( 5, 5 a), cold heat exchanger ( 6, 6 a) and droplet ( 7, 7 a). In the first cycle, the heat exchanger ( 3 ) and ( 6 ) of the first process element are deactivated, and that of the second process element ( 3 a) and ( 6 a) is activated, ie the refrigerant circuit of the chiller ( 8 ) passes through the air cooler ( 9 ) and the heat exchanger ( 3 a) and ( 6 a) of the second process element.
Das zu reinigende Gas wird bei einem Druck von 1 bis 30 bar, vorzugsweise bei 1 bis 6 bar durch die Leitung (10) dem Prozeß zugeführt, wobei es im ersten Zyklus über das Zweiwegeventil (11) und die Leitungen (12) und (13) in das bereits abgekühlte Prozeßelement (1) geleitet wird, welches im ersten Zyklus die abzuscheidenden Substanzen aufnimmt. Das in diesem ersten Zyklus warme Prozeßelement (2) dient in diesem Zyklus lediglich zur Aufnahme der mit dem gereinigten Gasstrom ausgetragenen Kälte. Der gereinigte Gasstrom tritt über das Prozeßelement (2), Leitung (14) und (15), Zweiwegeventil (16) und Leitung (17) ins Freie.The gas to be purified is supplied to the process at a pressure of 1 to 30 bar, preferably at 1 to 6 bar through the line ( 10 ), wherein it in the first cycle via the two-way valve ( 11 ) and the lines ( 12 ) and ( 13 ) is passed into the already cooled process element ( 1 ), which receives the substances to be deposited in the first cycle. The process element ( 2 ), which is warm in this first cycle, serves only to absorb the cold discharged with the purified gas stream in this cycle. The purified gas stream passes through the process element ( 2 ), line ( 14 ) and ( 15 ), two-way valve ( 16 ) and line ( 17 ) to the outside.
Das in das Prozeßelement (1) eintretende Gas durchströmt im ersten Zyklus den desaktivierten Wärmetauscher (3) und tritt in das kalte Speicherelement (4) ein, welches auf die zur Erzielung des gewünschten Restgehaltes der zu entfernenden Substanzen erforderlichen Temperatur von 0 bis -110°C, vorzugsweise auf -30 bis -70°C vorgekühlt ist. In dem Speicherelement (4), welches eine hohe Wärmespeicherkapazität und niedrige axiale Wärmeleitfähigkeit besitzt, wird der Gasstrom auf die gewünschte Temperatur abgekühlt. Dabei bildet sich eine Kondensations- und bei tiefen Temperaturen auch eine Sublimationszone aus, die auf Grund des durchströmendes Gases stromabwäsrts wandern und in der sich die zu entfernenden Substanzen abscheiden. Die in der Sublimationszone der Speichermasse sich als Feststoff abscheidenden Substanzen werden beim passieren der stromabwärts wandernden Kondensationszone bei dem nachfolgenden, durch das warme, eintretende Gas verursachten Temperatur anstieg abgeschmolzen und fließen ab. The gas entering the process element ( 1 ) flows through the deactivated heat exchanger ( 3 ) in the first cycle and enters the cold storage element ( 4 ), which is at the temperature of 0 to -110 ° to achieve the desired residual content of the substances to be removed C, preferably at -30 to -70 ° C is pre-cooled. In the storage element ( 4 ), which has a high heat storage capacity and low axial heat conductivity, the gas flow is cooled to the desired temperature. This forms a condensation and at low temperatures, a sublimation, which migrate downstream due to the gas flowing through and in which deposit the substances to be removed. The substances which are deposited as solids in the sublimation zone of the storage mass are melted off as they pass through the downstream migrating condensation zone in the subsequent temperature increase caused by the warm, incoming gas and flow off.
Die Kondensationszone durchwandert die beiden Speicherelemente (4) und (5) einschließlich des in diesem Zyklus desaktivierten Wärmetauschers (6) und des Demisters (7). Der gereinigte Gasstrom tritt über die Leitung (18) in das Prozeßelement (2) ein und wird dort mittels Wärmetauscher (6a) weiter abgekühlt. Dabei scheiden sich die Restanteile des zu entfernenden Stoffes im Speicherelement (5a) an der Oberfläche der Speichermasse ab, wobei Speicherelement (5) bzw. (5a) zur Vermeidung von Blockagen ein vergrößertes Hohlraumvolumen aufweist.The condensation zone passes through the two storage elements ( 4 ) and ( 5 ) including the in this cycle deactivated heat exchanger ( 6 ) and the demister ( 7 ). The purified gas stream enters via line ( 18 ) in the process element ( 2 ) and is there further cooled by means of heat exchangers ( 6 a). Here, the remaining portions of the substance to be removed in the storage element (5 a) on the surface of the storage mass separate from, said memory element (5) and (5 a) having an enlarged cavity volume in order to avoid blockages.
Am Ende des ersten Zyklus das gesamte Prozeßelement (1) auf die Temperatur des eintretenden Gasstromes erwärmt und abgereinigt. Das im ersten Zyklus anfallende Kondensat wird über Leitung (9) abgezogen.At the end of the first cycle, the entire process element ( 1 ) is heated to the temperature of the incoming gas stream and cleaned. The resulting condensate in the first cycle is withdrawn via line ( 9 ).
Im ersten Zyklus wurde die gesamte, mit dem Gasstrom über Leitung (18) ausgetragene Kälte auf die Speicherelemente des Prozeßelementes (2) übertragen, das jetzt auf die Abscheidetemperatur vorgekühlt und für den zweiten Zyklus prepariert ist.In the first cycle, the entire, discharged with the gas flow via line ( 18 ) cold weather was transferred to the storage elements of the process element ( 2 ), which is now pre-cooled to the deposition temperature and prepared for the second cycle.
Die für die Abscheidung benötigte Kälte wird durch das Kälteaggregat (8) erzeugt. Die Abkühlung des komprimierten Kältemittel erfolgt über Luftkühler (9) und den Wärmetauscher (3a) im Abgasstrom. Durch den Wärmetauscher im Abgasstrom erfolgt eine Rückgewinnung der in Strömungsrichtung dessipierenden Kälte, wodurch der Energieverbrauch des Gesamtverfahrens wesentlich gesenkt wird und die periodisch durch die beiden Elemente wandernden Temperaturfronten räumlich begrenzt bleiben. Das in Wärmetauscher (3a) vorgekühlte Kältemittel wird in Wärmetauscher (20) weiter abgekühlt und im Entspannungsventil (21) entspannt, wobei durch die entstehende Verdampfungskälte Wärmetauscher (6a) auf die gewünschte Endtemperatur gekühlt wird.The cold required for the separation is generated by the refrigeration unit ( 8 ). The cooling of the compressed refrigerant via air cooler ( 9 ) and the heat exchanger ( 3 a) in the exhaust stream. By the heat exchanger in the exhaust stream, a recovery of dessipierenden in the flow direction cold, whereby the energy consumption of the overall process is substantially reduced and the periodically by the two elements migratory temperature fronts remain spatially limited. The pre-cooled in heat exchanger ( 3 a) refrigerant is further cooled in the heat exchanger ( 20 ) and expanded in the expansion valve ( 21 ), being cooled by the resulting evaporative heat exchanger ( 6 a) to the desired final temperature.
Alternativ kann die für die Abscheidung benötigte Kälte ohne Verwendung einer Kältemaschine mit Hilfe von flüssiger Kohlensäure oder flüssigem Stickstoff erfolgen, wobei flüssiges CO₂ (bzw. N₂) über eine Entspannungsdüse direkt in den Gasstrom eingedüst wird. Hierbei erfolgt eine direkte Abkühlung des Gasstromes durch die Entspannungskälte des verdampfenden CO₂ (bzw. N₂). Die Wärmetauscher (6) bzw. (6a) werden in diesem Falle nicht benötigt.Alternatively, the cold required for the deposition can be done without the use of a refrigerator with the aid of liquid carbon dioxide or liquid nitrogen, wherein liquid CO₂ (or N₂) is injected via a flash nozzle directly into the gas stream. In this case, there is a direct cooling of the gas flow through the expansion cooling of the evaporating CO₂ (or N₂). The heat exchanger ( 6 ) or ( 6 a) are not needed in this case.
Nachdem im erstsen Zyklus die Warmfront das Prozeßelement (1) durchlaufen hat und das Prozeßelement (1) unter Anwärmung des Kältespeichers (4) und (5) seine Abscheideleistung erbracht und sich selbst abgereinigt hat, wobei Prozeßelement (2) gleichzeitig abgekühlt wurde, beginnt der zweite Zyklus. After in the first cycle, the warm front has passed through the process element ( 1 ) and the process element ( 1 ) under heating the cold storage ( 4 ) and ( 5 ) provided its separation performance and has self-cleaning, wherein process element ( 2 ) was cooled simultaneously, the second cycle.
Hierzu wird die Richtung des Gasstromes umgekehrt indem die beiden Zweiwegeventile (11) und (16) umgeschaltet werden, so daß der Gasstrom über Leitung (14) in das jetzt kalte Prozeßelement (2) eintritt und dort in derselben Weise behandelt wird wie vorstehend für den ersten Zyklus beschrieben.For this purpose, the direction of the gas flow is reversed by the two two-way valves ( 11 ) and ( 16 ) are switched so that the gas stream via line ( 14 ) enters the now cold process element ( 2 ) and is treated there in the same manner as above for the first cycle described.
Durch periodisches Umschalten des Gasstromes fungiert somit immer ein Element unter Anwärmung der kalten Speichermasse als Abscheider, während die Speichermasse des anderen Elementes die mit dem Gasstrom ausgetragene Kälte des ersten Elementes aufnimmt. Dadurch bleibt der für die Kälteerzeugung erforderliche Energieverbrauch des Verfahrens trotz der relativ niedrigen Temperaturen gering. Alle Anlagenteile, die während des Betriebes auf niedrige Temperatur abgekühlt werden müssen sind mit einer Kälteisolierung versehen, so daß die Verluste durch Wärmeleitung von außen gering sind.By periodically switching the gas flow thus always acts Element under warming of the cold storage mass as a separator while the storage mass of the other element that discharged with the gas stream Cold of the first element absorbs. This leaves the for the Refrigeration required energy consumption of the process despite the relative low temperatures low. All plant components during operation must be cooled to a low temperature with a Provided cold insulation, so that the losses due to heat conduction from the outside are low.
In einer Zeichnung entsprechenden Anlage wird ein benzinhaltiges Verdrängungsgas behandelt, wie es beim Befüllen eines Tankstellen tanklagers mit einem Straßentankfahrzeug anfällt. Die drucklos anfallende Gasmenge beträgt 30 m³/h, das Gas ist mit Benzindämpfen und Feuchtigkeit gesättigt und hat folgende Zusammensetzung:In a drawing corresponding plant becomes a gasoline-containing Displacement gas is treated as it is when filling a gas station Tanklagers incurred with a road tanker. The unpressurized Gas volume is 30 m³ / h, the gas is with gasoline vapors and moisture saturated and has the following composition:
Das Gas wird durch den Einfülldruck aus dem Tanklager verdrängt und durchströmt auf Grund des entstehenden leichten Überdruckes eine der Zeichnung entsprechende Anlage. Die Abscheidetemperatur beträgt -65°C, die Zykluszeit, nach der die Strömungsrichtung des Gases durch die Anlage umgekehrt wird ist 30 min. Das aus der Anlage austretende Gas hat einen Restgehalt an Kohlenwasserstoffen von «0,1%. In einer Stunde fallen ca. 40 Liter Benzin und ca. 0,6 Liter Kondensatwasser an.The gas is displaced by the filling pressure from the tank farm and flows through due to the resulting slight overpressure one of Drawing corresponding plant. The deposition temperature is -65 ° C, the cycle time, after which the flow direction of the gas through the plant is reversed is 30 min. The gas leaving the system has a Residual content of hydrocarbons of «0.1%. Fall in an hour about 40 liters of gasoline and about 0.6 liters of condensate water.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8181 | Inventor (new situation) |
Free format text: ERFINDER IST ANMELDER |
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8141 | Disposal/no request for examination |