DE399900C

DE399900C - Method of stripping ammonia

Info

Publication number: DE399900C
Application number: DEM80586D
Authority: DE
Inventors: L Henrici
Original assignee: Michael & Co J
Current assignee: Michael & Co J
Priority date: 1923-02-21
Filing date: 1923-02-21
Publication date: 1924-07-29

Description

Verfahren beim Abtreiben von Ammoniak. Die Herstellung von konzentriertem oder wasserfreiem Ammoniak geschah bisher unter Benutzung der üblichen Abtreibekolonnen in der Weise, daß die ammoniakhaltigen Wasserdampfkondensate aus einem Rückflußkühler oder mehreren Kühlern ganz oder teilweise in die Destillationskolonne zurückgeführt und dort gemeinsam mit dem Rohwasser wieder abgetrieben wurden. Durch diese Zurückführung fand in der Kolonne eine Mischung der hochprozentigen Kondensate mit dem abzutreibenden Rohwasser statt. Die Abtreibung des Ammoniaks aus diesem Gemisch bedingt die Einhaltung so hoher Temperaturen in der Kolonne, daß das entweichende Dampfgasgemisch finit etwa zoo° C die Kolonne verläßt. Mit dieser Temperatur gelangen die Gase in die Rückflußkühlung oder einen anderen Wärmeaustauschapparat und geben hier die abzuführenden entweder an das vorzuwärmende Rohwasser oder an besonders zugeführtes Kühlwasser ab.Method of stripping ammonia. The production of concentrated or anhydrous ammonia has hitherto been done using the usual stripping columns in such a way that the ammonia-containing water vapor condensates from a reflux condenser or several coolers wholly or partially returned to the distillation column and were driven off again there together with the raw water. Through this regression found a mixture of the high percentage condensates with the condensates to be driven off in the column Raw water instead. The abortion of ammonia from this mixture requires compliance so high temperatures in the column that the escaping vapor gas mixture is finite about zoo ° C leaves the column. At this temperature the gases get into the Reflux cooling or another heat exchange apparatus and give here the to be discharged either to the raw water to be preheated or to specially supplied cooling water away.

Je höher nun die Temperatur der Gase vor dem Rückflußkühler ist, desto größer ist die mitgeführte ).Vasserdampfmenge, um so mehr Ammoniak wird also von den Kondensaten absorbiert und der Kolonne ständig wieder zugeführt, und muß von neuem ver--ast werden, um dann im Kühler gemeinsam mit den Wasserdampfmengen wieder die Verdampfungswärme abzugeben.The higher the temperature of the gases upstream of the reflux condenser, the more The greater the amount of steam entrained, the more ammonia is released from absorbed the condensates and constantly fed back to the column, and must of can be re-branched and then returned to the cooler together with the water vapor to give off the heat of vaporization.

Ein großer Teil des Ammoniaks unterliegt daher einem beständigen Kreislauf zwischen Kolonne und Rückflu'ßkühlung. Erfahrungsgemäß stellt diese umlaufende Menge ein Mehrfaches des der Kolonne im Rohwasser zugeführten Ammoniaks dar.A large part of the ammonia is therefore subject to a constant cycle between the column and reflux cooling. Experience has shown that this is the amount in circulation represents a multiple of the ammonia fed to the column in the raw water.

Die bei dieser Arbeitsweise zurückgeführten Ammoniakmengen bedeuten aber nicht nur eine Herabsetzung der effektiven Kolonnenleistung, sondern sind auch infolge des hohen Ammoniakgehalts die Ursache der bekannten Pulsationserscheinungen, die beim Betriebe der Kolonnen häufig zu Ammoniakverlusten führen.The amounts of ammonia recycled in this procedure mean but not only a reduction in the effective column performance, but are also due to the high ammonia content the cause of the known pulsation phenomena, which often lead to ammonia losses when the columns are in operation.

Die Entstehung der Pulsationen ist in nachfolgend gekennzeichneten, physikalischen Vorgängen zu suchen: Das Ammoniakwasser fließt von einem Kolonnenboden durch einen Überlauf auf den nächst tieferen Boden herunter, während direkter Dampf die in den Böden angeordneten, haubenartig abgedeckten Düsen von unten nach oben durchstreicht, bei jedem Boden also eine gewisse Tauchung, d. h. einen Druckverlust, erleidet. Die Folge dieses Druckverlustes ist das Ansteigen der Flüssigkeit in den Überläufen um ein jeweils gleiches Maß. Die Höhe des Druckverlustes 'auf jedem Boden setzt sich zusammen aus der Tauchhöhe zuzüglich des durch Kondensation des Wasserdampfes entstandenen Spannungsabfalles. Während der ersterwähnte Druckabfall praktisch konstant bleibt und nur einen Bruchteil des Abstandes zweier Böden voneinander beträgt, ist der durch Dampfkondensation entstehende Druckabfall durchaus verschieden und dann am größten, wenn dem Wasserdampf durch Zusammentreffen mit hochprozentigem Ammoniak die Verdampfungswärme weitgehendst entzogen wird. Dies ist meist auf dem zweiten Boden der Fall, d. h. dort, wo das abzutreibende Flüssigkeitsgemisch die Siedetemperatur erreicht hat.The origin of the pulsations is marked in the following, to look for physical processes: The ammonia water flows from a column bottom through an overflow to the next lower floor, while direct steam the hood-like covered nozzles arranged in the floors from bottom to top sweeps through, so a certain immersion in each bottom, d. H. a pressure loss, suffers. The consequence of this pressure loss is the increase in the liquid in the Overflows by the same amount. The amount of pressure drop on each floor is made up of the immersion height plus that caused by condensation of the water vapor resulting voltage drop. Practically constant during the first-mentioned pressure drop remains and is only a fraction of the distance between two floors that by steam condensation resulting pressure drop quite different and then at its greatest when the water vapor comes into contact with high-proof Ammonia, the heat of evaporation is largely withdrawn. This is mostly on the second floor the case, d. H. where the liquid mixture to be driven off the Has reached boiling temperature.

Beträgt beispielsweise der Bodenabstand Zoo mm, der Druckabfall des Dampfes von einem Boden zum anderen an einer Stelle plötzlich mehr als zoo mm, so wird sich der überlauf mit Flüssigkeit anfüllen und letztere noch so weit steigen, bis ein Gleichgewichtszustand erreicht ist. Dieser tritt aber sobald nicht ein, da durch die höhere Flüssigkeitssäule eine weitere Erhöhung der Druckdifferenz des Dampfes über den beiden in Betracht kommenden Flüssigkeitsspiegeln bedingt ist. Es bildet sich daher ein Zustand heraus, den man treffend damit kennzeichnen kann, daß über einem Dampfkissen im Unterteil der Kolonne die Flüssigkeitssäule hängen bleibt. Erst nach Erreichung eines überdrucks durch Ansteigen der Flüssigkeit in die höher gelegene Apparatur stürzen die Flüssigkeitsmassen herunter, wobei Ammoniakverluste durch Abfließen unabgetriebenen Wassers unvermeidlich sind.For example, if the ground clearance is Zoo mm, the pressure drop of the Steam from one floor to the other at one point suddenly more than zoo mm, like that the overflow will fill up with liquid and the latter rise so far, until a state of equilibrium is reached. But this does not occur as soon as because the higher liquid column further increases the pressure difference of the Steam above the two liquid levels in question is conditioned. A state therefore develops that can be aptly characterized by that hanging over a vapor cushion in the lower part of the column, the liquid column remain. Only after an overpressure has been reached by increasing the liquid in the higher-lying apparatus plunges the liquid masses down, with ammonia losses are inevitable due to the run-off of water that has not been driven off.

Je hochprozentiger also das in der Kolonne eintretende Am inoniakwassergemisch ist, desto labiler ist der Zustand in der Kolonne. Ein vorübergehender, ganz geringer Dampfmangel (z. B. durch Zugluft auf die Kolonne) hat die soeben geschilderten Vorgänge zur Folge. Es muß daher erstrebt werden, die hochprozentigen Kondensate nicht in die Kolonne gelangen zu lassen.The higher the percentage of ammonia water mixture entering the column is, the more unstable the condition in the column. A temporary, very minor one The processes just described are caused by a lack of steam (e.g. due to drafts on the column) result. Efforts must therefore be made to avoid the high-percentage condensates in to let the column arrive.

Der Zweck nachfolgend beschriebener Einrichtung ist die Ermöglichung der Ausnutzung der vollen Kolonnenleistung zur Abtreibung des Rohwassers und die Stabilisierung des Betriebes dadurch, daß die Abtreibung der rücklaufenden Kondensate in einem besonderen Verdampfungselement durch eine möglichst im Betriebe selbst liegende Wärmequelle erfolgt. Dieses geschieht in folgender Weise Das rohe Ammoniakwasser tritt nach Vorwärmung und üblicher Vorentsäuerung mit einer Temperatur von etwa 9o° in die Kolonne, in der in bekannter Weise durch direkten Wasserdampf das Ammoniak abgetrieben wird. Das entweichende Dampfgasgemisch durchstreicht vor Eintritt in den Rückflußkühler ein Verdampfungselement, in das die durch Kühlung der Gase niedergeschlagenen Kondensate eingeführt werden, und gibt hier einen großen Teil seiner Wärine zur Verdampfung des Ammoniaks aus diesen Kondensaten ab.The purpose of the facility described below is to enable the utilization of the full capacity of the column for the abortion of the raw water and the Stabilization of the operation by the fact that the abortion of the returning condensates in a special evaporation element, if possible in the company itself lying heat source takes place. This is done in the following way: The raw ammonia water occurs after preheating and the usual pre-deacidification with a temperature of approx 90 ° into the column, in which the ammonia is removed in a known manner by direct steam is aborted. The escaping vapor gas mixture passes through before entering the reflux condenser has an evaporation element in which the precipitated by cooling the gases Condensates are introduced, and gives here a large part of its heat Evaporation of the ammonia from these condensates.

Das Verdampfungselement kann beispielsweise so ausgebildet sein, daß die Dumpfe und Kondensate auf getrennten Wegen über flachen Böden derart gegeneinander geführt werden, daß die Kondensate zuletzt mit den heißesten Gasen zum Wärmeaustausch gelangen und mit etwa i oo°, also praktisch ammoniakfrei, den Apparat verlassen. In diesem Zustand können sie sogar in die Kolonne eingeführt werden, ohne die Nutzleistung derselben merklich zu beeinträchtigen oder andere Nachteile zu bringen. Die aus den Kondensaten entweichenden Ammoniakgase werden an geeigneter Stelle mit den übrigen Ainmoniakgasen vereinigt.The evaporation element can for example be designed so that the dumps and condensates on separate paths over flat floors in such a way against each other be carried out that the condensates last with the hottest gases for heat exchange and leave the apparatus at about 10 °, i.e. practically free of ammonia. In this state they can even be introduced into the column without the useful power the same noticeably impair or bring other disadvantages. From The ammonia gases escaping from the condensates are mixed with the rest at a suitable point Ammoniac gases combined.

Hierdurch wird erreicht, daß ohne 1Vlehraufwand von Frischdampf die bei 'der bisher üblichen Betriebsweise die Kolonnen belastenden Ammoniakmengen aus den Kondensaten nicht mehr in die Kolonne gelangen, sondern vorher beseitigt werden, die volle Kolonnenleistung also der eigentlichen Rohwasserdestillation nutzbar gemacht und der labile Zustand, der durch direkte Rückleitung hochprozentiger Kondensate in die Kolonne entsteht, vermieden wird.This ensures that the in 'the previously customary mode of operation, the columns from polluting amounts of ammonia the condensates no longer get into the column, but are removed beforehand, the full capacity of the column is made usable for the actual raw water distillation and the unstable state caused by direct return of high percentage condensates arises in the column, is avoided.

Claims

PATENT CLAIM: Method for stripping off ammonia, characterized in that the condensates formed during the dewatering of the ammonia vapors in one special evaporation element by means of heat extracted from the operation itself be freed of their ammonia content.