DE3943659C2 - Plasma impulse CVD internal coating of ttube - Google Patents

Plasma impulse CVD internal coating of ttube

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Abstract

(A) In the prodn. of an optical fibre preform by plasma impulse CVD (PICVD), in which a gas steam is passed through a glass tube for diposition of a succession of layers of predetermined thickness and refractive index profile within a coating region on the inside of the tube, the novelty is that the glass tube has a continuously increasing inside diameter in the gas stream flow direction within the coating region.(B) A tubular glass blank for use in the process is also claimed.Specifically, the requisite continuous diameter increase of the tube is determined from the layer thickness profile produced in a glass tube without the diameter increase. Pref. the layers are deposited within the coating region of the tube such that, on collapsing the tube, the resulting preform has an axially constant layer thickness profile

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Lichtwellenleiter-Preform sowie das dazugehörige Herstellungsverfahren durch plasmaimpulsinduzierte chemische Dampfphasenabscheidung (PICVD-Verfahren), bei dem ein Gasstrom durch ein Glasrohr geleitet und aus dem Gasstrom eine Folge von Schichten einer bestimmten Dicke und eines bestimmten Brechzahlverlaufs innerhalb eines Beschichtungsbereichs auf der Innenseite des Glasrohres abgeschieden wird.The present invention relates to a Optical fiber preform and the associated Manufacturing process by plasma pulse induced chemical vapor deposition (PICVD process), where a gas stream is passed through a glass tube and from the gas stream a sequence of layers one certain thickness and a certain Refractive index course within a Coating area on the inside of the Glass tube is deposited.

Ein Verfahren der oben genannten Art ist aus der EP 00 36 191 bekannt.A method of the type mentioned above is known from the EP 00 36 191 known.

Beim PICDV-Verfahren werden durch kurze Plasmaimpulse im Niederdruckbereich auf der inneren Oberfläche eines Glasrohres aus dem durch das Rohr fließenden Gemisch der Reaktionsgase dünne, dielektrische Schichten in einem axialen Beschichtungsbereich abgeschieden. Die Schichtbildung erfolgt bei jedem Plasmaimpuls praktisch gleichzeitig im gesamten zu beschichtenden Rohrabschnitt. In den Impulspausen füllt sich dieser Rohrabschnitt wieder mit frischem Reaktionsgas.In the PICDV procedure, short Plasma pulses in the low pressure area on the inside Surface of a glass tube from the through the tube flowing mixture of reaction gases thin, dielectric layers in an axial Coating area deposited. The Layer formation occurs with every plasma pulse practically all at the same time to be coated Pipe section. This fills up in the pulse pauses Pipe section again with fresh reaction gas.

Die Dicke der durch einen Plasmaimpuls an einer Stelle des Glasrohres abgeschiedenen Schicht ist der Dichte der schichtbildenden Moleküle an dieser Stelle - vor dem Plasmaimpuls - proportional, wobei jedes Molekül an der Beschichtungsreaktion teilnimmt, falls (wie es z. B. bei SiCl₄ der Fall ist), die Ausbeute 100% beträgt. Sofern das plasmaerzeugende Feld azimutal konstant ist, ist die Dicke der Schichten auf Grund der Kreissymmetrie eines Rohres vom Azimut unabhängig.The thickness of a plasma pulse at one The place of the glass tube is deposited layer Density of the layer-forming molecules at this Place - before the plasma pulse - proportionally, where  every molecule in the coating reaction participates if (as is the case with SiCl₄ is), the yield is 100%. If that plasma generating field is constant azimuthally, is the Thickness of the layers due to the circular symmetry of a tube regardless of the azimuth.

Da in einem gasdurchflossenen Glasrohr ein Druckgefälle längs des Beschichtungsbereichs dieses Rohres herrscht, ist die Dichte der schichtbildenden Moleküle in diesem Beschichtungsbereich längs des Rohres nicht konstant, sondern nimmt in Flußrichtung der Gase ab, so daß auch die Beschichtungsrate in Gasflußrichtung abnimmt. Im allgemeinen wird jedoch eine über den gesamten Beschichtungsbereich konstante Schichtdicke angestrebt. Dies gilt insbesondere für innenbeschichtete Glasrohre, aus denen Vorformen für Lichtwellenleiter gefertigt werden. Diese Vorformen werden durch Kollabieren des beschichteten Rohres zu einem Stab hergestellt, an dessen Schichtdickenkonstanz hohe Anforderungen gestellt werden müssen.Because in a gas-filled glass tube Pressure drop along the coating area Rohres prevails, is the density of the layer-forming Molecules in this coating area along the Tube is not constant, but takes in the direction of flow of gases, so that the coating rate in Direction of gas flow decreases. In general, however one over the entire coating area aimed for constant layer thickness. this applies especially for internally coated glass tubes which preforms for optical fibers are manufactured will. These preforms are made by collapsing the coated tube made into a rod whose layer thickness constancy is very demanding have to be asked.

Es ist bereits vorgeschlagen worden (GB-PS 20 79 267), zur Erreichung einer gleichmäßigen Schichtdicke der abgeschiedenen Schichten im gesamten Beschichtungsbereich einen kegelförmigen Glasstab, der sich koaxial entlang des Beschichtungsbereichs erstreckt, in das Glasrohr einzusetzen, wobei der Umfang dieses Glasstabes am gaseingangsseitigen Ende am größten und am gasausgangsseitigen Ende am kleinsten sein soll.It has already been suggested (GB-PS 20 79 267), to achieve a uniform layer thickness of the deposited Layers in the entire coating area conical glass rod that extends coaxially along the Coating area extends into the glass tube use, the scope of this glass rod on gas inlet end at the largest and at the gas outlet end should be the smallest.

Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß auch der Glasstab beschichtet wird. Zudem muß dieser Glasstab an beiden Enden des zu beschichtenden Rohres so exakt gehaltert werden, daß Abweichungen von seiner Lage durch Einflüsse während der Beschichtung vermieden werden. Ferner sind Schwingungen des Stabes nicht zu vermeiden.This method has the disadvantage that the Glass rod is coated. In addition, this glass rod at both ends of the pipe to be coated like this be held exactly that deviations from its Position due to influences during the coating  be avoided. Furthermore, vibrations of the Unavoidable rod.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine Lichtwellenleiter-Preform und ein Verfahren der eingangs angegebenen Art zu schaffen, mit dem in einfacher Weise ein im gesamten Beschichtungsbereich der herzustellenden Lichtwellenleiter-Preform konstantes Schichtdickenprofil erhalten und damit die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens gesteigert werden kann.The object of the present invention is therefore an optical fiber preform and a method of to create the type specified at the beginning, with the a simple way in the entire coating area the fiber optic preform to be manufactured get constant layer thickness profile and thus the efficiency of the process increased can be.

Diese Aufgabe wird mit einer Lichtwellenleiter-Preform nach Anspruch 1 und Verfahren nach dem Anspruch 2 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche.This task is done with a Optical fiber preform according to claim 1 and Method according to claim 2 solved. Beneficial Refinements are the subject of the dependent claims.

Die Lichtwellenleiter-Preform ist dadurch gekennzeichnet, daß der Innendurchmesser D(z) des Glasrohlings innerhalb des Beschichtungsbereiches längs der Gasflußrichtung z kontinuierlich ansteigt und der Glasrohling innerhalb des Beschichtungsbereiches derart beschichtet st, daß nach dem Kollabieren des Rohlings sich ein im wesentlichen axial konstantes Schichtdickenprofil ausbildet.This is the fiber optic preform characterized in that the inner diameter D (z) of the Glass blanks within the coating area increases continuously along the gas flow direction z and the glass blank inside the Coating area coated such that after the blank collapses, an im essentially axially constant layer thickness profile trains.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird auf einfache Weise eine axial konstante Beschichtungsrate im gesamten Beschichtungsbereich dadurch erreicht, daß rohrförmige Glasrohlinge verwendet werden, die derart vorbehandelt sind, daß sie in Gasflußrichtung einen kontinuierlich wachsenden Innendurchmesser aufweisen. Diese Vorbehandlung besteht darin, daß ein Rohr mit konstantem Innendurchmesser innerhalb des Beschichtungsbereichs konisch in Gasflußrichtung aufgeweitet bzw. entgegen der Gasflußrichtung eingeengt wird. Damit wird erreicht, daß der axiale Abfall der Dichte der schichtbildenden Moleküle in Gasflußrichtung aufgrund des Druckgefälles längs des Beschichtungsbereiches dieses Rohres durch einen ebenfalls axialen Anstieg des Gasvolumens gerade so ausgeglichen wird, daß die abgeschiedene Masse der schichtbildenden Moleküle pro Längeneinheit des Rohres im wesentlichen konstant ist.By the method according to the invention an axially constant simple way Coating rate in the entire coating area thereby achieved that tubular glass blanks are used, which are pretreated such that they continuously in the gas flow direction have growing inner diameter. These Pretreatment consists in having a pipe constant inside diameter within the Coating area conical in the gas flow direction  expanded or against the gas flow direction is concentrated. This ensures that the axial Decrease in the density of the layer-forming molecules in Gas flow direction due to the pressure drop along the Coating area of this pipe by a also axial increase in gas volume just like that is balanced that the deposited mass of layer-forming molecules per unit length Tube is essentially constant.

Mit Hilfe dieses Verfahrens ist es natürlich auch möglich, jeden beliebigen Schichtdickengradienten im Beschichtungsbereich des Rohres einzustellen.With the help of this procedure it is of course also possible, any layer thickness gradient in Adjust the coating area of the pipe.

In einem laminar gasdurchströmten Rohr mit dem Innendurchmesser D fällt der Druck von einem Wert p₁ nach einer Rohrlänge z auf einen Druck p(z) ab, der gegeben ist durchIn a laminar gas flow tube with the Inside diameter D the pressure drops from a value p₁ after a pipe length z to a pressure p (z), that is given by

p(z) = (p²₁ - K.M.z.D-4)1/2 (1)p (z) = (p²₁ - KMzD -4 ) 1/2 (1)

wobei M den Gasmassenfluß und K eine für das betreffende Gas typische Strömungskonstante darstellt.where M is the gas mass flow and K one for the Typical gas flow constant represents.

Bei dem Gas handelt es sich oft um ein Gemisch, bestehend aus SiCl₄ und O₂, wobei diese Komponenten in der schichtbildenden Reaktion zu SiO₂+2 Cl₂ reagieren.The gas is often a mixture consisting of SiCl₄ and O₂, these Components in the layer-forming reaction React SiO₂ + 2 Cl₂.

Beim PICVD-Verfahren ist O₂ in hohem Überschuß vorhanden, so daß das Gasgemisch sich in seinen Strömungseigenschaften praktisch wie Sauerstoff verhält. In the PICVD process, O₂ is in a large excess present so that the gas mixture is in its Flow properties practically like oxygen behaves.  

Da SiCl₄ im Sauerstoff gleichmäßig verteilt ist, ist das Verhältnis der SiCl₄-Teilchendichte n am Ort l zum Ort z gegeben durchSince SiCl₄ is evenly distributed in oxygen, is the ratio of the SiCl₄ particle density n am Place l given by z

Der axiale Verlauf der Beschichtungsrate ist der SiCl₄-Teilchendichte und damit dem Druck p(z) proportional und somit nicht gleichmäßig.The axial course of the coating rate is SiCl₄ particle density and thus the pressure p (z) proportional and therefore not even.

Da beim PICVD-Verfahren alle über den Querschnitt der Rohrinnenfläche verteilten SiCl₄-Moleküle gleichmäßig an der Beschichtung der Wand teilnehmen, sofern Druck und Innendurchmesser nicht zu groß werden (p×D=20 mbar×cm), kann die mit fallendem Druck kleiner werdende Teilchendichte durch eine Vergrößerung der Rohrdurchmesser so kompensiert werden, daß die in einem Längenelement des Rohres enthaltene Zahl von SiCl₄-Molekülen pro entsprechendem Rohrinnenquerschnittsflächenelement konstant ist:Since the PICVD process is all about the cross-section distributed SiCl₄ molecules on the inner surface of the tube participate evenly in the coating of the wall, provided the pressure and inner diameter are not too large (p × D = 20 mbar × cm), you can use falling pressure decreasing particle density by increasing the pipe diameter like this be compensated for that in a length element number of SiCl₄ molecules per tube corresponding pipe inner cross-sectional surface element is constant:

In diesem Fall wird nicht eine axial gleich dicke Schicht, sondern eine axial gleichgroße Querschnittsfläche an Schichtmaterial aufgebracht, so daß beim Kollabieren des Rohres ein im wesentlichen axial gleich dicker Kern von abgeschiedenem Material erhalten wird.In this case, not an axially equal thickness Layer, but an axially equal size Cross-sectional area applied to layer material, so that when the tube collapses an im essentially axially equally thick core of deposited material is obtained.

Bei einem Ausführungsbeispiel mit einer SiCl₄+O₂-Gasmischung wurden Quarzglasrohre mit den typischen Abmessungen von 20 mm Durchmesser und 2 mm Wandstärke verwendet. Gasausgangsseitig wurde im Prozeß der Druck auf 3 mbar konstant gehalten. Bei einem Massenfluß M der Reaktionsgase von ca. 250 sccm (=Standard-Kubikzentimeter (1013 mbar, 0°C)) entstand somit über eine Länge von 50 cm ein Druckabfall von 0,4 mbar. Da alle im Volumen befindliche schichtbildende Moleküle auf der Rohrinnenwand abgeschieden werden, war die Niederschlagsrate gaseingangsseitig um 13% höher als am gasausgangsseitigen Ende. Das Rohr war trichterförmig aufgeweitet, so daß die maximale Aufweitung am gasausgangsseitigen Beschichtungsende 0,26 cm betrug (D(zE)=2,26 cm). Diese Aufweitung des Rohres geschah in einer Glasdrehbank. Hierzu wird das eingespannte Rohr an ein Gasregelsystem so angeschlossen, daß der Druck im Quarzglasrohr im 1/10 mbar-Bereich sehr genau geregelt werden kann. Bei einem Überdruck von 2 mbar wird das Rohr mit einem H₂/O₂-Brenner gerade so stark erhitzt (2100°C), daß es weich wird. Druck, Brennertemperatur und Brennervorschubgeschwindigkeit sind so optimiert, daß eine kontinuierliche Aufweitung erreicht wird. Es ergab sich eine Beschichtung mit einem nach dem Kollabierprozeß über den gesamten Beschichtungsbereich gleichmäßigen Kerndurchmesser der Preform.In one embodiment with a SiCl₄ + O₂ gas mixture, quartz glass tubes with the typical dimensions of 20 mm diameter and 2 mm wall thickness were used. On the gas outlet side, the pressure was kept constant at 3 mbar in the process. With a mass flow M of the reaction gases of approx. 250 sccm (= standard cubic centimeter (1013 mbar, 0 ° C)), a pressure drop of 0.4 mbar resulted over a length of 50 cm. Since all layer-forming molecules in the volume are deposited on the inner wall of the pipe, the precipitation rate on the gas inlet side was 13% higher than on the gas outlet end. The tube was expanded in a funnel shape, so that the maximum expansion at the gas outlet-side coating end was 0.26 cm (D (z E ) = 2.26 cm). This expansion of the tube was done in a glass lathe. For this purpose, the clamped tube is connected to a gas control system so that the pressure in the quartz glass tube can be controlled very precisely in the 1/10 mbar range. At an overpressure of 2 mbar, the tube is heated with an H₂ / O₂ burner just enough (2100 ° C) that it becomes soft. Pressure, burner temperature and burner feed rate are optimized so that a continuous expansion is achieved. The result was a coating with a core diameter of the preform that was uniform over the entire coating area after the collapsing process.

Fig. 1 zeigt den im wesentlichen konstanten Verlauf des Kerndurchmessers im Beschichtungsbereich bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Im Vergleich dazu ist gestrichelt der Verlauf des Kerndurchmessers ohne Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens gezeichnet. Fig. 1 shows the substantially constant profile of the core diameter in the coating area when using the method according to the invention. In comparison, the course of the core diameter is drawn in dashed lines without using the method according to the invention.

Es ist leicht zu erkennen, daß die Beschichtung eines erfindungsgemäßen rohrförmigen Glasrohlings nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu einem deutlich besseren, d. h. im wesentlichen konstanten Verlauf des Kerndurchmessers in der herzustellenden Lichtwellenleiter-Preform führt.It is easy to see that the coating of a tubular glass blank according to the invention according to the inventive method to a  significantly better, d. H. essentially constant Course of the core diameter in the to be manufactured Optical fiber preform leads.

Claims (4)

1. Lichtwellenleiter-Preform, bestehend aus einem mittels PICVD-Verfahren innen beschichteten kollabierten röhrenförmigen Glasrohling, dadurch gekennzeichnet,
daß der Innendurchmesser D(z) des Glasrohlings innerhalb des Beschichtungsbereiches längs der Gasflußrichtung z kontinuierlich ansteigt und durch die Art der Beschichtung des Glasrohlings innerhalb des Beschichtungsbereiches nach dem Kollabieren des Rohlings der Kerndurchmesser im wesentlichen axial konstant ist.1. Optical fiber preform, consisting of a collapsed tubular glass blank internally coated by means of the PICVD process, characterized in that
that the inner diameter D (z) of the glass blank increases continuously along the gas flow direction z within the coating area and, due to the type of coating of the glass blank within the coating area, the core diameter is essentially axially constant after the blank has collapsed. 2. Lichtwellenleiter-Preform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Beschichtungsbereich eine axial gleichmäßige Querschnittsfläche an Schichtmaterial aufgebracht ist.2. optical fiber preform according to claim 1, characterized in that in Coating area an axially uniform Cross-sectional area of layer material is applied. 3. Verfahren zum Herstellen einer Lichtwellenleiter-Preform nach Anspruch 1, bei dem ein Gasstrom durch einen röhrenförmigen Glasrohling geleitet und aus dem Gasstrom eine Folge von Schichten einer bestimmten Dicke und eines bestimmten Brechzahlverlaufs innerhalb eines Beschichtungsbereiches auf der Innenseite des Glasrohlings abgeschieden wird und bei dem nach dem Beschichten des Glasrohlings dieser kollabiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein vorbehandelter Glasrohling mit einem innerhalb des Beschichtungbereiches in Flußrichtung z des Gasstromes kontinuierlich ansteigenden Innendurchmesser D(z) verwendet wird. 3. Method of making one Optical fiber preform according to claim 1, which a gas flow through a tubular Glass blank passed and one from the gas stream Sequence of layers of a certain thickness and of a certain refractive index curve within a coating area on the inside of the glass blank is deposited and in which after coating the glass blank this is collapsed, characterized in that a pretreated glass blank with an inside of the coating area in the flow direction z of the Gas flow continuously increasing Inner diameter D (z) is used.   4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Vorbehandlung des Glasrohlings die Schichten innerhalb des Beschichtungsbereiches so abgeschieden werden, daß in der durch Kollabieren des Glasrohres hergestellten Lichtwellenleiter-Preform der Kerndurchmesser im wesentlichen axial konstant ist.4. The method according to claim 3, characterized characterized in that after the pretreatment of the Glass blank the layers inside the Coating area are deposited so that in by collapsing the glass tube manufactured fiber optic preform Core diameter essentially axially constant is.
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