DE3941865A1 - Effective impurity removal from optical fibre preform - by diffusion into layer removed before tube collapsing - Google Patents

Effective impurity removal from optical fibre preform - by diffusion into layer removed before tube collapsing

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Abstract

In impurity removal from an optical fibre preform, starting from a preform tube which is purified before collapsing, the novelty comprises (a) applying, onto the preform tube (1), a diffusion layer (2) which takes up impurities (5) by diffusion from the preform tube; (b) removing the layer (2) after inward diffusion of the impurities; and (c) collapsing the preform tube to obtain a preform. ADVANTAGE - Impurities are removed rapidly and extremely effectively even from the body of the tube.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von Verunreinigungen aus einer Vorform für Lichtwellenleiter nach dem Oberbegriff des An­ spruchs 1.The invention relates to a method for removing contaminants from a preform for optical fibers according to the preamble of the An saying 1.

Es ist bekannt, Lichtwellenleiter (LWL = optische Fasern) zum Zweck der optischen Nachrichtenübertragung durch Innenbeschichtung eines Rohres aus reinem Quarzglas, Kollabieren und Ziehen zur Faser herzustellen. Die für die Lichtausbreitung verantwortlichen Moden werden nicht nur im Kern des Lichtwellenleiters geführt, sondern auch im Mantelbereich, in dem sie exponentiell abklingen. Es muß deshalb dafür Sorge getragen werden, daß weder der Mantel- noch der Kernbereich Verunreinigungen enthalten, welche im Bereich der zur Übertragung vorgesehenen Frequenzen eine hohe Zusatzdämpfung bewirken.It is known to use optical fibers (LWL = optical fibers) for the purpose of optical transmission of messages by coating the inside of a pipe made of pure quartz glass, collapsing and pulling to the fiber. The Modes responsible for light propagation are not just at the core of the optical waveguide, but also in the cladding area, in which they subside exponentially. Therefore care must be taken that neither the jacket nor the core area contain impurities, which is high in the range of the frequencies intended for transmission Cause additional damping.

Die Dämpfungserhöhung beruht dabei hauptsächlich auf Wasserstoff- oder OH-Ionen, wobei der leicht diffundierende Wasserstoff in der SiO2-Matrix mit dem Matrixsauerstoff zu einem OH⁻-Radikal rekombinieren kann.The increase in damping is based mainly on hydrogen or OH ions, the slightly diffusing hydrogen in the SiO 2 matrix being able to recombine with the matrix oxygen to form an OH⁻ radical.

Aus diesem Grunde ist ein hochreines Vorformrohr erforderlich. Zur Reinigung wird meistens die Innenfläche mit halogenhaltigen Gasen bei höherer Temperatur gespült. Dieses Verfahren ist allerdings nicht ge­ eignet, die im Volumen des Quarzrohres befindlichen Wasserstoffionen zu entfernen. Auch Metallionen, die beim MCVD-Verfahren im Kern- oder Mantelglas eingelagert worden sind, sind schädlich und müssen entfernt werden.For this reason, a high-purity preform tube is required. To The inner surface is mostly cleaned with halogen-containing gases rinsed at a higher temperature. However, this procedure is not ge is suitable for the hydrogen ions in the volume of the quartz tube remove. Also metal ions that are in the MCVD process in the core or Cladding glass that has been stored is harmful and must be removed will.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem Vorformrohr der eingangs genannten Art ein zur Entfernung von Verunreinigungen besonders wirksames Verfahren anzugeben, das die Verunreinigungen auch im Volumen weitgehend zu entfernen gestattet. The invention has for its object in a preform tube type mentioned above to remove impurities particularly effective method to specify that the impurities also in volume allowed to remove largely.  

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 aufgeführten Merkmale gelöst. Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen beschrieben.The object is achieved by the characterizing part of the claim 1 listed features solved. Developments of the invention are in described the subclaims.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen nicht nur in einer schnelleren Reinigung der Vorformrohre, sondern auch darin, daß Ver­ unreinigungen weitgehend entfernt werden können.The advantages achieved by the invention are not only one faster cleaning of the preform tubes, but also that Ver impurities can largely be removed.

Dabei macht sich die Erfindung auch einen sog. Getter-Effekt zunutze, bei dem Verunreinigungs-Bestandteile eine chemische Bindung mit dem Gettermaterial eingehen. Zeitbestimmend für den Vorgang ist die Diffu­ sion der Verunreinigungen zum Gettermaterial. Deshalb ist es auch von Vorteil, wenn die Schicht, in die die Verunreinigungen hineindiffun­ dieren sollen, auf beiden Seiten des Rohres aufgebracht wird. Ein besonderer Vorteil des Verfahrens ergibt sich dadurch, daß auch für längere Zeiten eine niedrige Dämpfung der übertragenen Moden in der optischen Faser gewährleistet ist. Vorzugsweise wird als Diffusions­ schicht ein Material aufgebracht, welches einen hohen Phosphorgehalt aufweist. Phosphor bildet mit Hydroxylionen bekanntlich eine stabile Verbindung. Durch Ätzen wird die Diffusionsschicht entfernt und das Vorformrohr zum Stab kollabiert. Konzentration der Ätzgase, Zeit und Temperatur werden so gewählt, daß die Diffusionsschicht mit Sicherheit entfernt wird.The invention also makes use of a so-called getter effect, a chemical bond with the impurity constituents Enter getter material. The Diffu is decisive for the process sion of impurities to getter material. That is why it is from Advantage if the layer into which the impurities diffuse dieren, is applied to both sides of the tube. A The particular advantage of the method results from the fact that long periods of low attenuation of the transmitted modes in the optical fiber is guaranteed. Preferably as a diffusion layer applied a material that has a high phosphorus content having. As is known, phosphorus forms a stable one with hydroxyl ions Connection. The diffusion layer is removed by etching and that Preform tube collapses to the rod. Concentration of etching gases, time and Temperature are chosen so that the diffusion layer is certain Will get removed.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Die Fig. 1 zeigt einen quer­ schnitt durch ein innenbeschichtetes Vorformrohr 1 mit Diffusionsschicht 2 und Verunreinigungen 5, die Fig. 2 das Vorformrohr vor dem Kolla­ bieren. Auf ein Substratrohr wurden vorher die Mantelschicht 3 und die Kernschicht 4 der zukünftigen optischen Faser aufgebracht.An embodiment of the invention is shown in the drawing and will be described in more detail below. Fig. 1 shows a cross section through an internally coated preform tube 1 with diffusion layer 2 and impurities 5 , Fig. 2 beers the preform tube before collapse. The cladding layer 3 and the core layer 4 of the future optical fiber were previously applied to a substrate tube.

Die Diffusionsschicht 2 besteht entweder aus SiO2 oder aus SiO2 mit Dotierungskomponente. Als Dotierungsstoff kommt in erster Linie Phosphor infrage, da er insbesondere mit OH-Gruppen reagiert. Weitere bevorzugte Komponenten für die Dotierung sind Fluor oder Bor. Als Diffusionsschicht 2 kann man aber auch einen anderen Glasbildner als Silizium heranziehen; hier sind Phosphor, Germanium, Bor oder auch CaF2 geeignet. Sollten Alkali-, Erdalkalimetalle oder Aluminium im Rohr aus handelsüblichem Quarz vorhanden sein, so empfiehlt es sich, in die Glassubstanz Stoffe einzubringen, welche mit diesen Atomen eine Reaktion eingehen. Die Diffusionsschicht wird also als Glas aufgefaßt, wobei auch andere Glasbildner als Silizium zugelassen sind. Wichtig ist nur, daß die Diffusion der Verunreinigungen 5 aus dem Rohr mit genügend hoher Ge­ schwindigkeit erfolgen kann. Deshalb ist es erforderlich, den Diffu­ sionsvorgang bei einer erhöhten Temperatur ablaufen zu lassen. Vorzugs­ weise ist diese Temperatur 1500 bis 1700°C. Eine solche Temperatur wird bei der Abscheidung des durch das MCVD-Verfahren aufgebrachten Diffu­ sionsschicht ohnehin angewendet.The diffusion layer 2 consists either of SiO 2 or of SiO 2 with a doping component. Phosphorus is primarily considered as a dopant, since it reacts in particular with OH groups. Other preferred components for the doping are fluorine or boron. However, a glass former other than silicon can also be used as the diffusion layer 2 ; here phosphorus, germanium, boron or also CaF 2 are suitable. If there are alkali, alkaline earth metals or aluminum in the tube made of commercially available quartz, it is advisable to incorporate substances into the glass substance that react with these atoms. The diffusion layer is thus understood as glass, although glass formers other than silicon are also permitted. It is only important that the diffusion of the impurities 5 from the tube can take place at a sufficiently high speed. It is therefore necessary to let the diffusion process take place at an elevated temperature. This temperature is preferably 1500 to 1700 ° C. Such a temperature is used anyway in the deposition of the diffusion layer applied by the MCVD process.

Es ist aber von Vorteil, den für das MCVD-Verfahren verwendeten Ofen nach der Abscheidung der Diffusionsschicht zusätzlich ein paarmal in Längsrichtung des Rohres hin und her zu führen. Bei diesen Ofendurch­ läufen diffundieren die Verunreinigungen in dem gewünschtem Maße in die Diffusionsschicht 2.However, it is advantageous to additionally move the furnace used for the MCVD process back and forth a couple of times in the longitudinal direction of the tube after the diffusion layer has been deposited. In these furnace runs, the impurities diffuse into the diffusion layer 2 to the desired extent.

Die Diffusionsschicht 2 kann eine unterschiedliche Konzentration an Dotierstoffen aufweisen. In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfin­ dung nimmt der Phosphorgehalt mit jeder abgeschiedenen Schicht zu. Die Schichtdicke beträgt 50 bis 800 µm, vorzugsweise 60 bis 300 µm.The diffusion layer 2 can have a different concentration of dopants. In an advantageous embodiment of the inven tion, the phosphorus content increases with each deposited layer. The layer thickness is 50 to 800 microns, preferably 60 to 300 microns.

Nachdem die Verunreinigungen 5 in die Diffusionsschicht gewandert sind, wird diese Schicht weggeätzt. Dies kann ganz oder teilweise geschehen.After the impurities 5 have migrated into the diffusion layer, this layer is etched away. This can be done in whole or in part.

Nach dem Wegätzen kann erneut eine Diffusionsschicht aufgebracht werden, welche dann nach erfolgter Diffusion wieder weggeätzt wird. Als Ätz­ mittel werden fluorhaltige Verbindungen eingesetzt. Insbesondere kommen SF6 und/oder CCl2F2 infrage. Diesen Stoffen wird Sauerstoff und/oder Helium oder ein anderes Edelgas beigemischt. Auch mit Siliciumtetra­ chlorid SiCl4 und GeCl4 bzw. BCl3 sind gute Ätzergebnisse zu erzielen. After the etching away, a diffusion layer can be applied again, which is then etched away again after the diffusion has taken place. Fluorine-containing compounds are used as etching agents. SF 6 and / or CCl 2 F 2 are particularly suitable. Oxygen and / or helium or another noble gas is added to these substances. Good etching results can also be achieved with silicon tetrachloride SiCl 4 and GeCl 4 or BCl 3 .

Am Schluß wird das Rohr in üblicher Weise in Schutzgasatmosphäre oder unter Vakuum zu einem Vollstab (Vorform) kollabiert.At the end, the tube is in the usual manner in a protective gas atmosphere or collapsed under vacuum to a full rod (preform).

Claims (23)

1. Verfahren zum Entfernen von Verunreinigungen aus einer Vorform für Lichtwellenleiter, bei dem von einem Vorformrohr ausgegangen wird, das vor dem Kollabieren gereinigt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß auf das Vorformrohr (1) zunächst eine Diffusionsschicht (2) aufgebracht wird, welche durch Diffusion Verunreinigungen (5) aus dem Vorformrohr aufnimmt,
daß diese Schicht (2) dann wieder entfernt wird, wenn die Verunreinigungen aus dem Vorformrohr (1) in die Schicht (2) eindiffundiert sind, und
daß schließlich das Vorformrohr zur Vorform kollabiert wird.1. A method for removing impurities from a preform for optical waveguides, which is based on a preform tube that is cleaned before collapsing, characterized in that
that a diffusion layer ( 2 ) is first applied to the preform tube ( 1 ), which absorbs impurities ( 5 ) from the preform tube by diffusion,
that this layer ( 2 ) is then removed again when the impurities from the preform tube ( 1 ) have diffused into the layer ( 2 ), and
that the preform tube is finally collapsed into the preform. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffu­ sionsschicht (2) aus reinem Siliziumdioxid besteht.2. The method according to claim 1, characterized in that the diffusion layer ( 2 ) consists of pure silicon dioxide. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffu­ sionsschicht (2) aus dotiertem Siliziumdioxid besteht.3. The method according to claim 1, characterized in that the diffusion layer ( 2 ) consists of doped silicon dioxide. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusionsschicht (2) als Dotierungskomponenten P und/oder Ge und/oder F und/oder B enthält.4. The method according to claim 1 or 3, characterized in that the diffusion layer ( 2 ) contains as doping components P and / or Ge and / or F and / or B. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffu­ sionsschicht (2) aus einem Glas aus der Gruppe P2O5, GeO2, B2O3, SiO2 oder CaF2 besteht.5. The method according to claim 1, characterized in that the diffusion layer ( 2 ) consists of a glass from the group P 2 O 5 , GeO 2 , B 2 O 3 , SiO 2 or CaF 2 . 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffu­ sionsschicht aus einem dotierten Glas besteht.6. The method according to claim 5, characterized in that the diffuser sionsschicht consists of a doped glass. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffu­ sionsschicht (2) als Dotierungskomponente Si und/oder P und/oder Ge und/oder F und/oder Cl und/oder B enthält. 7. The method according to claim 6, characterized in that the diffusion layer ( 2 ) contains as doping component Si and / or P and / or Ge and / or F and / or Cl and / or B. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeich­ net, daß zwischen den in die Diffusionsschicht eingewanderten Verunreinigungen (5) eine chemische Reaktion stattfindet und die Verunreinigungen damit bis zu über 90% aus dem Substratrohr entfernt werden.8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that a chemical reaction takes place between the impurities ( 5 ) which have migrated into the diffusion layer and the impurities are thus removed up to over 90% from the substrate tube. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeich­ net, daß die OH⁻-Verunreinigungen mit Phosphor in der Diffusions­ schicht zur Reaktion gebracht und anschließend entfernt werden.9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in net that the OH⁻ impurities with phosphorus in the diffusion layer reacted and then removed. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeich­ net, daß in die Diffusionsschicht Wasserstoff, Wasser, Hydroxyl­ ionen, Alkali-, Erdalkali- oder Übergangsmetalle, Aluminium oder Kombinationen dieser Verunreinigungen (5) hineindiffundieren.10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that hydrogen, water, hydroxyl ions, alkali metal, alkaline earth metal or transition metals, aluminum or combinations of these impurities ( 5 ) diffuse into the diffusion layer. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Diffusionsschichten verschiedene Zusammensetzung aufweisen, wobei die zuerst abgeschiedene Schicht einen geringeren Dotiermittelgehalt aufweist.11. The method according to any one of claims 1 to 10, characterized records that the diffusion layers have different composition have, the first deposited layer a smaller Has dopant content. 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Diffusionsschichten mit Hilfe des MCVD-Ver­ fahrens aufgebracht werden.12. The method according to any one of claims 1 to 11, characterized records that the diffusion layers using the MCVD Ver driving are applied. 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Diffusionsschichten auf die innere und/oder äußere Oberfläche des Rohres (1) aufgebracht werden.13. The method according to any one of claims 1 to 12, characterized in that the diffusion layers are applied to the inner and / or outer surface of the tube ( 1 ). 14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Diffusionsschichten vollkommen verglast werden.14. The method according to any one of claims 1 to 13, characterized records that the diffusion layers are completely glazed. 15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Diffusionsschicht (2) nur teilweise verglast wird. 15. The method according to any one of claims 1 to 14, characterized in that the diffusion layer ( 2 ) is only partially glazed. 16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Stärke der Diffusionsschichten 50 bis 800 µm, vorzugsweise 60 bis 300 µm, beträgt.16. The method according to any one of claims 1 to 15, characterized records that the thickness of the diffusion layers 50 to 800 microns, preferably 60 to 300 microns. 17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Verunreinigungen nur beim Auftragen der Schich­ ten in diese eindiffundieren.17. The method according to any one of claims 1 to 16, characterized records that the contamination only when applying the layer diffuse into them. 18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekenn­ zeichnet, daß ein oder mehrere zusätzliche Wärmebehandlungs­ schritte durchgeführt werden und damit die Verunreinigungen in die Diffusionsschicht diffundieren.18. The method according to any one of claims 1 to 17, characterized records that one or more additional heat treatment steps are carried out and thus the impurities into the Diffuse diffusion layer. 19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Diffusionsschichten in mehreren Ätzschritten entfernt werden.19. The method according to any one of claims 1 to 18, characterized records that the diffusion layers in several etching steps be removed. 20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zwischen den einzelnen Ätzschritten Diffusions­ schichten aufgebracht werden.20. The method according to any one of claims 1 to 19, characterized records that between the individual etching steps diffusion layers are applied. 21. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekenn­ zeichnet, daß mit SF6 und/oder CCl2F2 und/oder einer anderen fluorhaltigen Komponente geätzt wird.21. The method according to any one of claims 1 to 20, characterized in that SF 6 and / or CCl 2 F 2 and / or another fluorine-containing component is etched. 22. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekenn­ zeichnet, daß den fluorhaltigen Komponenten Stoffe wie O2 und/oder He und/oder Ar und/oder Cl2 und/oder CCl4 beigemischt werden.22. The method according to any one of claims 1 to 21, characterized in that substances such as O 2 and / or He and / or Ar and / or Cl 2 and / or CCl 4 are added to the fluorine-containing components. 23. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 22, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Ätzmischung Stoffe mit hohem Chloranteil ent­ hält, wie beispielsweise SiCl4 und/oder GeCl4 und/oder BCl3.23. The method according to any one of claims 1 to 22, characterized in that the etching mixture ent contains substances with a high chlorine content, such as SiCl 4 and / or GeCl 4 and / or BCl 3rd
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