DE3940855C2

DE3940855C2 -

Info

Publication number: DE3940855C2
Application number: DE19893940855
Authority: DE
Inventors: Gerhard Dr.-Ing. 7812 Bad Krozingen De Hauk
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1989-12-11
Filing date: 1989-12-11
Publication date: 1991-11-14
Also published as: DE3940855A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Reinigung der Abgase einer Vakuumanlage mittels Gaspermeationsmembranen.The invention relates to a device for continuous Purification of the exhaust gases from a vacuum system using Gas permeation membranes.

Viele Prozesse, bei denen schädliche Gase, beispielsweise organische, halogen-organische (z. B. Lösungsmittel) oder diverse anorganische, kondensierbare luftfremde Stoffe, entstehen, werden unter Vakuum durchgeführt. Zur Aufrechterhaltung des Vakuums wird durch eine Vakuumpumpe ein ständiger Stoffstrom in Richtung Atmosphäre erzeugt, der auch die schädlichen Gase enthält. Der Abgasstrom der Vakuumpumpe muß daher gereinigt werden. Dafür sind Kondensations- und Absorptionssysteme im Gebrauch.Many processes involving harmful gases, for example organic, halogen-organic (e.g. solvents) or various inorganic, condensable air-foreign substances, arise, are carried out under vacuum. To maintain of the vacuum becomes permanent by a vacuum pump Material flow in the direction of the atmosphere, which also generates contains harmful gases. The exhaust gas flow from the vacuum pump must therefore be cleaned. There are condensation and absorption systems for this in use.

So ist der Einsatz von Kondensatoren vor und nach Vakuumpumpen ein bekanntes Verfahren zur Reduktion von kondensierbaren Schadstoffen aus der Abluft bei technisch relevanten Kondensationstemperaturen (Chemietechnik 1987, 16).This is the use of condensers before and after vacuum pumps a known method for the reduction of condensable Pollutants from the exhaust air at technically relevant condensation temperatures (Chemical technology 1987, 16).

Es ist ferner bekannt, zum Reinigen von Gasen Gaspermeationsmembranen zu verwenden. Dies sind dünne Folien, deren Durchgangswiderstand für die aus dem Abgas abzutrennenden schädlichen Gase geringer ist als für das Prozeßgas (bspw. Luft). In einem Membranmodul ist die Gaspermeationsmembran derart angeordnet, daß sie einen Strömungsweg für das Abgas trennt von einem Raum zur Aufnahme der die Membran durchdringenden Gase, die als Permeat bezeichnet werden. Für die Durchführung der Reinigung ist es erforderlich, ein Druckgefälle von der Abgasseite zur Permeatseite des Membranmoduls herzustellen. Es ist bekannt (DE-OS 38 06 107), dafür eine oder mehrere besondere Pumpen zu verwenden, die zusätzlich zu der Förderpumpe der Anlage eingesetzt werden.It is also known to purify gases by gas permeation membranes to use. These are thin films, their volume resistance for those harmful to be separated from the exhaust gas Gases is lower than for the process gas (e.g. air). In In a membrane module, the gas permeation membrane is such arranged to separate a flow path for the exhaust gas from a space for receiving the membrane penetrating Gases called permeate. For the implementation Cleaning requires a pressure drop from the To produce the exhaust gas side to the permeate side of the membrane module. It is known (DE-OS 38 06 107), but one or more special Use pumps in addition to the feed pump the system can be used.

Für Vakuumanlagen hat man die Gaspermeationstechnik nicht angewendet, weil der apparative und betriebliche Aufwand angesichts der bei Vakuum großen zu bewältigenden Volumina zu groß erschien.Gas permeation technology is not available for vacuum systems applied because of the equipment and operational effort in view of the large volumes to be handled under vacuum appeared great.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, die die an der Emissionsquelle (Vakuumpumpe) vorhandenen Ressourcen, nämlich die Druck- und gegebenenfalls Temperaturdifferenz (bei Vorhandensein eines Kondensators) mit minimalem technischem Aufwand nutzt und die den Einsatz von besonderen Pumpen zusätzlich zu der Vakuumpumpe vermeidet.The invention has for its object a device to create the type mentioned at the emission source (Vacuum pump) existing resources, namely the Pressure and, if applicable, temperature difference (if present a capacitor) with minimal technical effort uses and the use of special pumps in addition avoids the vacuum pump.

Dabei soll die eigentliche Prozeßvakuumerzeugung möglichst nicht beeinträchtigt werden. Ferner soll die Vorrichtung so effizient und zuverlässig arbeiten, daß in keinem Betriebszustand (inkl. Anfahroperationen) Emissionsziele nicht eingehalten werden können. Die Vorrichtung soll darüber hinaus - in modifizierter Form - für alle technisch gängigen Vakuumpumpentypen einsetzbar sein.The actual process vacuum generation should be as possible not be affected. Furthermore, the device is said to work efficiently and reliably that in no operating condition (incl. start-up operations) Emission targets not met can be. The device is also intended - in modified form - for all technically common vacuum pump types be applicable.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Abgasstrom, der zuvor mittels Demister von Aerosolen und Flüssigkeitströpfchen befreit wird, mittels der Vakuumpumpe der Vakuumanlage durch ein Gaspermeationsmembranmodul gedrückt wird und die Permeatseite des Membranmoduls mit der Saugseite derselben Vakuumpumpe verbunden ist. This object is achieved in that the Exhaust gas flow, which was previously by demister of aerosols and Liquid droplets are freed by means of the vacuum pump the vacuum system through a gas permeation membrane module and the permeate side of the membrane module with the suction side the same vacuum pump is connected.

Die Durchströmung zeichnet sich dadurch aus, daß je nach Aufbau und Zusammensetzung der Membranoberfläche, dort insbesondere organische Luftschadstoffe, besonders stark und selektiv angereichert werden. Der eigentliche Stofftransport (hier Schadstoffe) durch die Membranmatrix zur Permeatseite kommt durch die Partialdruckdifferenz zu beiden Seiten der Membran zustande.The flow is characterized in that depending on Structure and composition of the membrane surface, in particular there organic air pollutants, particularly strong and selective be enriched. The actual mass transfer (here Pollutants) through the membrane matrix to the permeate side due to the partial pressure difference on both sides of the membrane conditions.

Der Stofftransport durch die Polymermatrix beruht also auf einem hochselektiven Lösungs-Diffusions-Mechanismus bei organischen und dergleichen Schadstoffen. Luftidentische Stoffe (inkl. Wasserdampf) permeieren hingegen nur geringfügig durch die Membranmatrix.The mass transport through the polymer matrix is based on a highly selective solution diffusion mechanism organic and similar pollutants. Air identical In contrast, substances (including water vapor) only permeate to a small extent through the membrane matrix.

Der Mechanismus wird detailliert in der einschlägigen Fachliteratur beschrieben. In Gang gesetzt wird der Schadstofftransport durch die Vorgabe von Druckdifferenzen an beiden Membranseiten.The mechanism is detailed in the relevant Technical literature described. The pollutant transport is started by specifying pressure differences on both sides of the membrane.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung erfolgt dies durch die Aufgabe eines kleinen Teils (ca. 5 . . . 30%, je nach Schadstoffkonzentration und Art der Membran) des Saugvermögens der eigentlichen Prozeßvakuumpumpe. Damit wird in diesem Einsatzfall erreicht, daß die Schadstoffe in Form des Permeatstromes mit hoher Beladung in die Vakuumpumpe zurückgeführt werden, dort das schadstoffangereicherte Gemisch aus Permeat- und Prozeßvakuumgas verdichtet und teilkondensiert wird, im Abluftkondensator eine weitere Kondensation erfolgt und schließlich das Schadstoffkondensat ausgetragen wird.In the device according to the invention, this is done by Abandonment of a small part (approx. 5... 30%, depending on the pollutant concentration and type of membrane) of the pumping speed of the actual process vacuum pump. So in this application achieved that the pollutants in the form of the permeate stream are returned to the vacuum pump with a high load, there the pollutant-enriched mixture of permeate and Process vacuum gas is compressed and partially condensed in Exhaust condenser another condensation occurs and finally the pollutant condensate is discharged.

Da im Permeatstrom eine sehr hohe Schadstoffkonzentration vorliegt, kann die Kondensation in Vakuumpumpe und Kondensator effizient erfolgen.Because there is a very high concentration of pollutants in the permeate stream there is condensation in the vacuum pump and condenser done efficiently.

In einer besonderen Ausführungsform (Vakuumpumpe mit geringer Kondensatverträglichkeit) werden die Schadstoffe aus dem Permeatstrom saugseitig vor Eintritt in die Vakuumpumpe in einem Vorkondensator auskondensiert und ausgetragen.In a special embodiment (vacuum pump with low Condensate compatibility) the pollutants from the Permeate flow on the suction side before entering the vacuum pump in condensed a condenser and discharged.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zeichnet sich weiter dadurch aus, daß keine zusätzlichen Apparate und An schlüsse nötig sind. Durch eine etwas höhere Sauglei stungsreserve der Prozeßvakuumpumpe (max. 30%) und eine evtl. größere Dimensionierung des Kondensators kann im System eine selbstgängige Abluftreinigung erfolgen. Der feed-retentatseitige Druckverlust für die Durchströmung der Moduleinheit kann ebenfalls druckseitig von jeder Vakuum pumpe erzeugt werden. Ferner kann durch einen erhöhten Druck an der Hochdruckseite des Membranmoduls die Abscheideeffizienz weiter erhöht werden. Somit liegt mit der Erfindung erstmals eine voll kontinuierlich arbeitende Vakuumanlage mit hocheffizienter und kostengünstiger Selbstreinigung ihrer eigenen Abluft vor (deshalb: auto-cleaning-vacuum- system, ACVS).The device according to the invention is further distinguished characterized in that no additional apparatus and An conclusions are necessary. With a slightly higher suction line power reserve of the process vacuum pump (max. 30%) and one possibly larger dimensioning of the capacitor can in System for self-contained exhaust air purification. The pressure-retentate-side pressure loss for the flow through the Module unit can also be on the pressure side of any vacuum pump are generated. Furthermore, by a increased pressure on the high pressure side of the membrane module Separation efficiency can be increased further. Thus lies with the invention for the first time a fully continuous vacuum system with highly efficient and inexpensive self-cleaning their own exhaust air (therefore: auto-cleaning-vacuum- system, ACVS).

Sofern der Prozeß in der Weise gesteuert wird, daß vor der kontrollierten Anlegung des Prozeßvakuums permeatseitig Vakuum anliegt, können auch eventuell auftretende Emissionenbelastungen bei Anfahroperationen effizient reduziert werden. Falls in der Vakuumanlage größere Druckschwankungen auftreten, kann durch den vakuumseitigen Einbau eines Puffervolumens eine bessere Konstanthaltung des Vakuums und somit der Abscheideleistung erreicht werden.If the process is controlled in such a way that before the controlled application of the process vacuum on the permeate side vacuum is also present, any emissions that may occur be efficiently reduced during start-up operations. If in larger pressure fluctuations can occur in the vacuum system through the installation of a buffer volume on the vacuum side better constant vacuum and thus separation efficiency can be achieved.

Die Auswahl der Membranmoduleinheiten ist sehr stoff-, komponenten-, stoffmengen- und vakuumprozeßspezifisch. Grundsätzlich sind alle marktgängigen Membranmodule wie Kapillarmodul, Wickelmodule und Kissenmodule (Entsorgungspraxis Spezial (1989), 6) einsetzbar. Als Membranmaterial werden vielfach Polydimethylsiloxan und Silikon eingesetzt. Vorteilhafterweise kann das Membranmodul zusätzlich als Sicherheitseinrichtung gegen Flammen ausgebildet sein. Immer neue Materialien mit immer günstigeren Trenneigenschaften kommen auf den Markt und ermöglichen dem ACVS immer breitere Einsatzbereiche. The selection of the membrane module units is very material, Component, substance quantity and vacuum process specific. Basically, all membrane modules on the market are like Capillary module, winding modules and pillow modules (waste disposal practice special (1989), 6) can be used. As a membrane material there are many Polydimethylsiloxane and silicone are used. Advantageously can also be used as a safety device be trained against flames. Always new materials increasingly favorable separation properties come onto the market and enable the ACVS to be used in ever wider areas.

Das ACVS ist prinzipiell bei allen konventionellen Prozeßvakuumpumpen anwendbar. Grundsätzlich wird jedoch bei Vakuumpumpen, welche im Grobvakuumbereich um 50-300 mbar arbeiten - aufgrund des höheren Schadstoffaus stoßes - die größte spezifische Reinigungseffizienz erreicht.The ACVS is basically all conventional Process vacuum pumps applicable. Basically, however for vacuum pumps which are in the rough vacuum range Work 50-300 mbar - due to the higher pollutant emissions bumps - the greatest specific cleaning efficiency reached.

Abhängig von der Kondensatverträglichkeit (Wasserdampf verträglichkeit), der Art der Kondensatabscheidung und -entnahmemöglichkeit der Vakuumpumpe ergeben sich für das erfindungsgemäße Verfahren drei Ausführungsformen für eine Prozeßintegration. Diese gehen aus den Abb. 1-3 hervor.Depending on the condensate compatibility (water vapor compatibility), the type of condensate separation and removal option of the vacuum pump, there are three embodiments for process integration for the method according to the invention. These are shown in Fig. 1-3.

In Abb. 1 ist das Verfahrensschema für eine Flüssigkeitsring pumpe, welche mit einem geschlossenen Ringflüssigkeits kreislauf betrieben wird, gezeigt. Diese Pumpen zeichnen sich durch eine fast unbegrenzte Kondensatverträglichkeit aus. Als Ringflüssigkeit kann z. B. das anfallende Kon densat dienen. Durch Inbetriebnahme von Flüssigkeitsring pumpe 1 wird nach Öffnen von Regelventil 7 der Vakuum pufferbehälter 6 (Option) und die Permeatseite des Membranmoduls 5 evakuiert. Dadurch ist die Gastrenn einheit 5 betriebsbereit.In Fig. 1 the process scheme for a liquid ring pump, which is operated with a closed ring liquid circuit, is shown. These pumps are characterized by an almost unlimited compatibility with condensate. As a ring liquid z. B. serve the resulting condensate. By commissioning the liquid ring pump 1 , the vacuum buffer tank 6 (option) and the permeate side of the membrane module 5 are evacuated after opening the control valve 7 . As a result, the gas separation unit 5 is ready for operation.

Über Regelventil 8 (z. B. lineare Regelcharakteristik) wird das Prozeßvakuum derart zugeschaltet, daß der abgesaugte Gasstrom im oberen Druckbereich gedrosselt wird (Egalisierung des Anfahrmassenstroms). Der in der Flüssigkeitsringpumpe 1 komprimierte Gasstrom, vermischt mit der Ringflüssigkeit, wird im Kühler 2 gekühlt und der Flüssigkeits- und Gasstrom im Ringflüssigkeitsbehälter getrennt. Der schadstoffbeladene Gasstrom strömt schließlich über den Tropfenabscheider 4 durch den Hochdruck des Membranmoduls 5 und wird dort nach der weitergehenden Reinigung aus dem System abgeleitet.The process vacuum is switched on via control valve 8 (e.g. linear control characteristic) in such a way that the extracted gas flow is throttled in the upper pressure range (equalization of the starting mass flow). The gas stream compressed in the liquid ring pump 1 , mixed with the ring liquid, is cooled in the cooler 2 and the liquid and gas stream are separated in the ring liquid container. The polluted gas stream finally flows over the droplet separator 4 through the high pressure of the membrane module 5 and is discharged there from the system after further cleaning.

Der hochkonzentrierte Permeatstrom wird (regelbar) über Ventil 7 wieder in die Pumpe 1 zurückgeführt und kondensiert. Das Kondensat kann (z. B. niveauabhängig) vom Ringflüssigkeitsbehälter 3 ausgetragen werden. The highly concentrated permeate stream is (controlled) fed back into pump 1 via valve 7 and condensed. The condensate can be discharged from the ring liquid container 3 (depending on the level, for example).

In Abb. 2 ist das Schema für Vakuumpumpen mit verhältnismäßig großer Kondensatverträglichkeit gezeigt. D. h. allfällig anfallendes Kondensat wird durch erhöhte Tempe raturen oder das Betriebsmittel (z. B. Öl) aus der Pumpe ausge tragen und im Kondensator 2 kondensiert. Dies trifft insbesondere für umlauf- und frischölgeschmierte Dreh schieberpumpen und dergl. zu. Fig. 2 shows the diagram for vacuum pumps with a relatively high tolerance to condensate. That is, Any condensate that occurs is carried out from the pump by elevated temperatures or the operating medium (e.g. oil) and condensed in condenser 2 . This is especially true for rotary and fresh oil lubricated rotary vane pumps and the like.

Bei neuartigen "trockenlaufenden" Vakuumpumpen können die Schadstoffe (Kondensat) auch in flüssiger Form aus dem Pumpenteil in den Kondensator 2 ausgetragen werden.In new "dry-running" vacuum pumps, the pollutants (condensate) can also be discharged in liquid form from the pump part into the condenser 2 .

Der übrige Prozeßablauf ist analog dem von Abb. 1. Bei frischölgeschmierten Pumpen kann der Verdichtermedium- und Schadstoffkondensataustrag über Kondensator 2 bzw. Kondensatbehälter 3 erfolgen.The rest of the process is analogous to that of Fig. 1. With fresh oil-lubricated pumps, the compressor medium and pollutant condensate can be discharged via condenser 2 or condensate container 3 .

Bei Vakuumpumpen mit einer geringeren Kondensatverträg lichkeit Abb. 3) erfolgt die Endreinigung ebenfalls analog Abb. 1 und 2. Allerdings wird hier bereits im hochschadstoffangereicherten Permeatstrom in einem Tieftemperaturkondensator 2 der Hauptschadstoffanteil kondensiert und nicht in die Vakuumpumpe 1 geführt. Das Kondensat wird über eine Druckschleuse 3 ausgetragen.For vacuum pumps with a lower condensate tolerance Fig. 3), the final cleaning is also carried out analogously to Figs. 1 and 2. However, the main pollutant portion is condensed in a low-temperature condenser 2 in the highly polluted permeate stream and not fed into the vacuum pump 1 . The condensate is discharged via a pressure lock 3 .

Im Kondensator 2 kann trotz des vorliegenden Vakuums besonders effizient kondensiert werden, weil einerseits eine hohe Schadstoffbeladung vorliegt und andererseits eine sehr tiefe Kondensationstemperatur aufgrund des geringen Wasserdampfanteils eingestellt werden kann. Der geringe Wasserdampf im Permeatstrom kommt durch die niedrige Permeabilität der Membran für Wasserdampf zustande.Condenser 2 can be condensed particularly efficiently in spite of the vacuum present, because on the one hand there is a high pollutant load and on the other hand a very low condensation temperature can be set due to the low water vapor content. The low water vapor in the permeate stream is due to the low permeability of the membrane for water vapor.

Diese Anlagenvariante kommt insbesondere bei jenen Vakuum pumpentypen zum Einsatz, in denen der Verdichtungsvorgang durch den Kondensatanteil gestört wird. Dies ist insbeson dere bei Membran-, Hubkolben- und einigen Drehschiebervakuumpumpentypen von Relevanz. Grundsätzlich ist die Ausführungsvariante gemäß Abb. 3 für alle Vakuumpumpentypen mit mehr oder weniger geringer Kondensatverträglichkeit sowie mit Gasballastregelung einsetzbar.This system variant is used in particular for those vacuum pump types in which the compression process is disrupted by the proportion of condensate. This is particularly relevant for diaphragm, reciprocating and some rotary vane vacuum pump types. Basically, the design variant according to Fig. 3 can be used for all vacuum pump types with more or less low condensate compatibility and with gas ballast control.

Als Beispiel werden Abluftmessungen von der erfindungs gemäßen Vakuumanlage, mit welcher eine Vakuumdestilla tionsanlage betrieben wird, beschrieben. Die hier einge setzte (geschlossene) Flüssigkeitsringpumpe mit einer Nennsaugleistung von 32 m³/h wurde als ACVS gemäß Ausfüh rungsform Abb. 1 umgerüstet. Aus dem Destillationsprozeß wird hauptsächlich Isopropylacetat, welches als Ringflüs sigkeit eingesetzt wird, abgesaugt. Mit dem hier versuchs weise eingesetzten Kapillarmembranmodul (Journal of Membran Science [1988], 36) mit einer effektiven Trennfläche von 1 m² konnte eine nicht voraus sehbar gute Abgasreinigungseffizienz erzielt werden. Die wichtigsten erreichten Abscheidegrade sowie die Ein- und Austrittskonzentrationen Ce und Ca sind in Tab. 1 in Abhängigkeit vom Betriebsvakuum Pv (permeatseitig) und effektiven Rohgasstrom dargestellt.Exhaust air measurements from the vacuum system according to the invention, with which a vacuum distillation system is operated, are described as an example. The (closed) liquid ring pump used here with a nominal suction capacity of 32 m ³ / h was converted as an ACVS according to the embodiment in Fig. 1. Isopropyl acetate, which is used as ring liquid, is suctioned off from the distillation process. With the capillary membrane module used experimentally (Journal of Membrane Science [1988], 36) with an effective separation area of 1 m ² , it was possible to achieve an unforeseeable good emission control efficiency. The most important degrees of separation achieved as well as the inlet and outlet concentrations Ce and Ca are shown in Table 1 depending on the operating vacuum Pv (permeate side) and the effective raw gas flow.

Die unerwartet hohen Abscheideleistungen konnten ohne Beeinträchtigung des Destillationsvakuums mit der beste henden Vakuumpumpe und dem bestehenden Kondensator erzielt werden.The unexpectedly high separation rates could not Impairment of the distillation vacuum with the best the vacuum pump and the existing condenser will.

Claims

1. Device for the continuous purification of the exhaust gases of a vacuum system by means of gas permeation membranes, characterized in that

a) presses the exhaust gas flow from the vacuum pump via a gas permeation membrane module and
b) uses a portion of the suction power of the same vacuum pump on the permeate side of the membrane module unit.

2. Device according to claim 1, characterized in that the pollutant-enriched mixture of permeate and Process vacuum gas is compressed in the same vacuum pump and the pollutants in this and / or an exhaust air condenser condensed.

3. Device according to claim 1, characterized in that the pollutant-enriched permeate stream before At least entry into the vacuum pump in the pre-condenser partially condensed.

4. The device according to claim 1, characterized in that one against the membrane module as a safety device Flames set in.

5. The device according to claim 1, characterized in that before the controlled application of the process vacuum on the permeate side Vacuum is present.

6. The device according to claim 1, characterized in that you use a vacuum buffer tank.