DE3935664C1 - Palladium-silver alloys for electrical contacts - deposited from ammoniacal bath contg. palladium tetramine complex, silver di:amine complex and organic sulphur cpd. - Google Patents
Palladium-silver alloys for electrical contacts - deposited from ammoniacal bath contg. palladium tetramine complex, silver di:amine complex and organic sulphur cpd.Info
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein ammoniakalisches Bad zum galvanischen Abscheiden von Palladium-Silber-Legierungen mit Palladium als Tetramin-Komplex, Silber als Diamin-Komplex und einer organischen Schwefelverbindung als Glanzmittel.The invention relates to an ammoniacal bath for electrodeposition of palladium-silver alloys with palladium as a tetramine complex, silver as a diamine complex and an organic sulfur compound as a brightener.
In der deutschen Patentschrift 12 21 874 wird ein Verfahren zum galvanischen Abscheiden von porenfreien Palladium-Silber-Legierungsüberzügen (Dicke etwa 5 bis 100 Mikrometer) aus ammoniakalischer Palladium- und Silbernitratlösung mit einem pH-Wert von 7,5 bis 11, einer Temperatur von 35 bis 90°C und einer Stromdichte von 1 bis 10 mA/cm2 bei einer Spannung von 0,5 bis 7 Volt be schrieben. Gute Ergebnisse werden erhalten, wenn die Lösung etwa 0,5 bis 10 g des Metalls oder der Metalle je Liter Lösung enthält. Es können aber auch Lösungen mit bis zu 150 g und mehr Metall je Liter verwendet werden.German patent 12 21 874 describes a process for the electrodeposition of pore-free palladium-silver alloy coatings (thickness approximately 5 to 100 micrometers) from ammoniacal palladium and silver nitrate solution with a pH of 7.5 to 11, a temperature of 35 up to 90 ° C and a current density of 1 to 10 mA / cm 2 at a voltage of 0.5 to 7 volts be written. Good results are obtained when the solution contains about 0.5 to 10 g of the metal or metals per liter of solution. However, solutions with up to 150 g and more metal per liter can also be used.
Das aus der schweizerischen Patentschrift 6 49 582 bekannte Bad für die Elektroplattierung von Substraten mit Palladium oder Palladium-Legierungen bei 20 bis 75°C und einer Stromdichte von 0,1 bis 10 A/dm2 ist dadurch gekennzeichnet, daß es zur Verhinderung uner wünschter Ausfällung von Palladium oder des Legierungsmetalls (Kupfer, Kobalt, Cadmium, Gold, Eisen, Indium, Nickel, Silber, Zinn, Zink) während des Betriebs einen durch Ammonium-, Amin- oder Alkalimetallborat gepufferten pH-Wert von 6,5 bis 9,5 aufweist. Das Bad enthält 1 bis 50 g/l Palladium als Palladiumamin-Komplex (Palladium(II)-di- oder -tetramin-Komplex), 0 bis 20 g/l des Legierungsmetalls, 10 bis 50 g/l Borat und gegebenenfalls bis zu 5 g/l Glanzmittel aus aromatischem sulfoniertem Imid oder Amid, aromatischem Alkalimetallsulfonat und/oder aromatischer Sulfonsäure.The bath known from the Swiss patent specification 6 49 582 for the electroplating of substrates with palladium or palladium alloys at 20 to 75 ° C and a current density of 0.1 to 10 A / dm 2 is characterized in that it is undesirable to prevent Precipitation of palladium or the alloy metal (copper, cobalt, cadmium, gold, iron, indium, nickel, silver, tin, zinc) during operation a pH value of 6.5 to 9 buffered by ammonium, amine or alkali metal borate, 5 has. The bath contains 1 to 50 g / l palladium as a palladium amine complex (palladium (II) di or tetramine complex), 0 to 20 g / l of the alloy metal, 10 to 50 g / l borate and optionally up to 5 g / l brightener of aromatic sulfonated imide or amide, aromatic alkali metal sulfonate and / or aromatic sulfonic acid.
Ein ähnliches Bad ist aus Platinum Metals Review 1984, 28(3), 117-124, bekannt. Es enthält Palladium und Silber als Aminkomplexe Pd(NH3)4(NO3)2 und Ag(NH3)2NO3 und besitzt einen pH-Wert von 11,5.A similar bath is known from Platinum Metals Review 1984, 28 (3), 117-124. It contains palladium and silver as amine complexes Pd (NH 3 ) 4 (NO 3 ) 2 and Ag (NH 3 ) 2 NO 3 and has a pH of 11.5.
Die galvanische Abscheidung von Palladium-Silber-Legierungen kann auch aus sauren Bädern erfolgen. So wird zum Beispiel in der deutschen Offenlegungs schrift 37 06 497 ein Bad zum Abscheiden von Palladium und seinen Legierungen, zum Beispiel mit Silber, Nickel, Ruthenium oder Platin, beschrieben, das Palladium in Form eines Reaktionsproduktes von Palladiumdiaminodinitrit mit einer Säure enthält und einen pH-Wert von etwa 2 bis 3,5 besitzt. Beim Ab scheiden der Legierungen mit Silber trägt die Zugabe von Succinimid zu dem Bad zur Solubilisierung des Silbers und zur Glanzbildung der abgeschiedenen Legierung bei. Eine weitere Glanzbildung der Legierung und eine Stabilisierung des Bades wird durch den Zusatz Schwefel enthaltender organischer Ver bindungen, wie Thioglykolsäure, Thiomilchsäure, Thioäpfelsäure, Thioharnstoff, Imidazolidinthion, S-Sulfopropylthioharnstoff, 2-Mercaptobenzothiazol-S-propylsulfonat, Kaliumäthylxanthat oder Kalium äthylxanthat-S-propylsulfonat erzielt. Die in den Beispielen näher be schriebenen Palladium-Silber-Bäder enthalten Palladium in einer Menge von 5 g/l und Silber in einer Menge von 0,25 g/l.The galvanic deposition of palladium-silver alloys can also be done acid baths take place. For example, in German disclosure document 37 06 497 a bath for the deposition of palladium and its alloys, for example with silver, nickel, ruthenium or platinum, described Palladium in the form of a reaction product of palladium diaminodinitrite with contains an acid and has a pH of about 2 to 3.5. At the Ab separating the alloys with silver adds the addition of succinimide to the bath for solubilizing the silver and for shining the deposited ones Alloy at. A further gloss formation of the alloy and a stabilization the bath is replaced by the addition of sulfur-containing organic ver bonds, such as thioglycolic acid, thiolactic acid, thio malic acid, thiourea, Imidazolidinthione, S-sulfopropylthiourea, 2-mercaptobenzothiazole-S-propyl sulfonate, potassium ethyl xanthate or potassium Ethyl xanthate-S-propyl sulfonate achieved. The be closer in the examples Palladium-silver baths contain palladium in an amount of 5 g / l and silver in an amount of 0.25 g / l.
Die US-Patentschrift 44 65 563 betrifft ebenfalls ein saures Bad zur galvanischen Abscheidung von Palladium-Silber-Legierungen. Das Bad enthält Palladium und Silber als lösliche Verbindungen, zum Beispiel in einer Menge von 12 g/l Palladium und 1 g/l Silber, und als Säure eine Sulfonsäure, vor zugsweise eine Alkansulfonsäure.The US patent 44 65 563 also relates to an acid bath galvanic deposition of palladium-silver alloys. The bath contains Palladium and silver as soluble compounds, for example in an amount of 12 g / l palladium and 1 g / l silver, and as an acid a sulfonic acid preferably an alkanesulfonic acid.
Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein Bad der eingangs charakterisierten Art zu finden, aus dem sich duktile, poren- und rißfreie Überzüge aus Palladium-Silber-Legierungen abscheiden lassen. Das Bad soll mindestens 2 g/l Silber enthalten und Stromdichten von über 10 A/dm2 ermöglichen. Es soll sowohl in Glocken- und Trommelanlagen als auch für Durchlaufverfahren einge setzt werden können.It is the object of the invention to find a bath of the type characterized in the introduction from which ductile, pore and crack-free coatings made of palladium-silver alloys can be deposited. The bath should contain at least 2 g / l silver and allow current densities of over 10 A / dm 2 . It should be able to be used in bell and drum systems as well as in continuous processes.
Das die Lösung der Aufgabe darstellende Bad ist dadurch gekennzeichnet, daß es Palladium in einer Menge von 5 bis 50 g/l, Silber in einer Menge von 2 bis 40 g/l und als organische Schwefelverbindung 1 bis 50 g/l einer aliphatischen oder aromatischen Mercaptoverbindung enthält und einen pH-Wert von <8 besitzt.The bath representing the solution to the problem is characterized in that it Palladium in an amount of 5 to 50 g / l, silver in an amount of 2 to 40 g / l and as an organic sulfur compound 1 to 50 g / l one contains aliphatic or aromatic mercapto compound and a pH of <8.
Vorzugsweise enthält das Bad als Mercaptoverbindung Mercaptoessigsäure, Mercaptopropionsäure, Mercaptobernsteinsäure, Thioglycerin, Thiophenol und/oder Thiosalicylsäure. Die Menge der Mercaptoverbindung in dem Bad beträgt vorzugsweise 5 bis 20 g/l.The bath preferably contains mercaptoacetic acid as the mercapto compound, Mercaptopropionic acid, mercaptosuccinic acid, thioglycerin, thiophenol and / or thiosalicylic acid. The amount of mercapto compound in the bath is preferably 5 to 20 g / l.
Besonders bewährt hat sich das Bad, wenn es zusätzlich ein Amid einer aliphatischen Carbonsäure enthält. Der Amid-Zusatz beträgt 5 bis 100 g/l, besonders 10 bis 20 g/l, und besteht vorzugsweise aus dem Amid einer Alkanmonocarbonsäure oder dem Monoamid einer Alkandicarbonsäure. Geeignete Amide sind Formamid, Acetamid, Propionamid, Butyramid und Bernsteinsäure monoamid. Durch den Amid-Zusatz werden eventuell in dem Bad auftretende schwarze silberhaltige Niederschläge weitgehend vermieden.The bathroom has proven particularly useful if it is also an amide contains aliphatic carboxylic acid. The amide addition is 5 to 100 g / l, especially 10 to 20 g / l, and preferably consists of the amide one Alkane monocarboxylic acid or the monoamide of an alkane dicarboxylic acid. Suitable Amides are formamide, acetamide, propionamide, butyramide and succinic acid monoamide. The addition of amide may result in the bath black silver-containing precipitation largely avoided.
Weiterhin hat sich das Bad als besonders günstig erwiesen, wenn es zusätzlich ein Borat in einer Menge von 20 bis 40 g/l, vorzugsweise von 25 bis 35 g/l, enthält.Furthermore, the bathroom has proven to be particularly cheap if it is additional a borate in an amount of 20 to 40 g / l, preferably 25 to 35 g / l, contains.
Das Bad kann bei Raumtemperatur betrieben werden. Es können Stromdichten bis zu etwa 20 A/dm2 angewandt werden; vorzugsweise werden Stromdichten von 3 bis 10 A/dm2 gewählt. Der pH-Wert liegt vorzugsweise zwischen 8 und 10 und wird mit Ammoniumhydroxid eingestellt. The bath can be operated at room temperature. Current densities up to about 20 A / dm 2 can be used; current densities of 3 to 10 A / dm 2 are preferably selected. The pH is preferably between 8 and 10 and is adjusted with ammonium hydroxide.
Das Bad läßt sich für das Galvanisieren sowohl von Kleinteilen als auch von Bändern und Drähten einsetzen. Sein Gehalt an Palladium und Silber kann so variiert werden, daß die Abscheidung von Legierungen mit einem Silber-Gehalt bis zu 40 Gewichts-% möglich ist.The bath can be used for electroplating both small parts and Insert ribbons and wires. Its content of palladium and silver can be so be varied that the deposition of alloys with a silver content up to 40% by weight is possible.
Die abgeschiedenen Palladium/Silber-Überzüge sind glänzend, duktil und poren- und rißfrei und eignen sich daher besonders als Kontaktschichten für elektrische Kontakte.The deposited palladium / silver coatings are shiny, ductile and pore and crack free and are therefore particularly suitable as contact layers for electrical contacts.
Zur näheren Erläuterung der Erfindung werden in den folgenden Beispielen 1 bis 5 Bäder gemäß der Erfindung und in Beispiel 6 ein bekanntes Bad und die Abscheidung von Überzügen aus Palladium-Silber-Legierungen daraus beschrieben.To further explain the invention, the following Examples 1 to 5 baths according to the invention and in Example 6 a known one Bath and the deposition of coatings from palladium-silver alloys therefrom described.
Es wird eine wässerige Lösung ausIt becomes an aqueous solution
20 g/l Pd als Pd(NO2)2(NH3)2,
2 g/l Ag als AgNO3,
80 g/l Ammoniumacetat und
3 g/l Mercaptobernsteinsäure20 g / l Pd as Pd (NO 2 ) 2 (NH 3 ) 2 ,
2 g / l Ag as AgNO 3 ,
80 g / l ammonium acetate and
3 g / l mercaptosuccinic acid
zubereitet. Nach Einstellen des pH-Wertes mit Ammoniumhydroxid auf 9,5 liegt in dem fertigen Bad Pd als Tetramin-Komplex und Ag als Diamin-Komplex vor. Bei einer Bad-Temperatur von 25°C werden bei Stromdichten von 1 bis 20 A/dm2 (Hullzelle) glänzende, duktile und poren- und rißfreie Palladium/Silber-Schichten abgeschieden.prepared. After adjusting the pH to 9.5 with ammonium hydroxide, Pd is present in the finished bath as a tetramine complex and Ag as a diamine complex. At a bath temperature of 25 ° C, shiny, ductile and non-porous and crack-free palladium / silver layers are deposited at current densities of 1 to 20 A / dm 2 (Hull cell).
Es wird eine wässerige Lösung ausIt becomes an aqueous solution
20 g/l Pd als PdCl2(NH3)2,
5 g/l Ag als AgNO3,
40 g/l Ammoniumphosphat,
30 g/l Borsäure und
5 g/l Mercaptobernsteinsäure20 g / l Pd as PdCl 2 (NH 3 ) 2 ,
5 g / l Ag as AgNO 3 ,
40 g / l ammonium phosphate,
30 g / l boric acid and
5 g / l mercaptosuccinic acid
zubereitet. Nach Einstellen des pH-Wertes mit Ammoniumhydroxid auf 9,5 liegt in dem fertigen Bad Pd als Tetramin-Komplex und Ag als Diamin-Komplex vor. prepared. After adjusting the pH to 9.5 with ammonium hydroxide in the finished bath Pd as a tetramine complex and Ag as a diamine complex.
Bei einer Bad-Temperatur von 25°C werden bei einer Stromdichte von 1 A/dm2 Legierungsschichten aus 60 Gewichts-% Palladium und 40 Gewichts-% Silber und bei einer Stromdichte von 5 A/dm2 solche aus 80 Gewichts-% Palladium und 20 Gewichts-% Silber abgeschieden. Die Schichten sind glänzend, duktil und poren- und rißfrei.At a bath temperature of 25 ° C with a current density of 1 A / dm 2 alloy layers of 60% by weight of palladium and 40% by weight of silver and at a current density of 5 A / dm 2 those of 80% by weight of palladium and 20% by weight of silver deposited. The layers are shiny, ductile and free of pores and cracks.
Es wird eine wässerige Lösung ausIt becomes an aqueous solution
20 g/l Pd als PdCl2(NH3)2,
10 g/l Ag als AgNO3,
40 g/l Ammoniumphosphat,
30 g/l Borsäure und
10 g/l Mercaptobernsteinsäure20 g / l Pd as PdCl 2 (NH 3 ) 2 ,
10 g / l Ag as AgNO 3 ,
40 g / l ammonium phosphate,
30 g / l boric acid and
10 g / l mercaptosuccinic acid
zubereitet. Nach Einstellen des pH-Wertes mit Ammoniumhydroxid auf 9,5 liegen in dem fertigen Bad Pd als Tetramin-Komplex und Ag als Diamin-Komplex vor. Bei einer Bad-Temperatur von 25°C werden bei einer Stromdichte von 1 A/dm2 Legierungsschichten aus 60 Gewichts-% Palladium und 40 Gewichts-% Silber und bei einer Stromdichte von 5 A/dm2 solche aus 80 Gewichts-% Palladium und 20 Gewichts-% Silber abgeschieden. Die Schichten sind glänzend, duktil und poren- und rißfrei.prepared. After adjusting the pH to 9.5 with ammonium hydroxide, the finished bath contains Pd as a tetramine complex and Ag as a diamine complex. At a bath temperature of 25 ° C with a current density of 1 A / dm 2 alloy layers of 60% by weight of palladium and 40% by weight of silver and at a current density of 5 A / dm 2 those of 80% by weight of palladium and 20% by weight of silver deposited. The layers are shiny, ductile and free of pores and cracks.
Es wird eine wässerige Lösung ausIt becomes an aqueous solution
20 g/l Pd als PdCl2(NH3)2,
5 g/l Ag als AgNO3,
40 g/l Ammoniumphosphat,
30 g/l Borsäure und
10 ml/l Mercaptopropionsäure20 g / l Pd as PdCl 2 (NH 3 ) 2 ,
5 g / l Ag as AgNO 3 ,
40 g / l ammonium phosphate,
30 g / l boric acid and
10 ml / l mercaptopropionic acid
zubereitet. Nach Einstellen des pH-Wertes mit Ammoniumhydroxid auf 9,5 liegt in dem fertigen Bad Pd als Tetramin-Komplex und Ag als Diamin-Komplex vor. Bei einer Bad-Temperatur von 25°C werden bei Stromdichten von 1 bis 20 A/dm2 (Hullzelle) glänzende, duktile und poren- und rißfreie Palladium/Silber-Schichten abgeschieden. Nach einigen Stunden bildet sich in dem Bad ein schwarzer Niederschlag. prepared. After adjusting the pH to 9.5 with ammonium hydroxide, Pd is present in the finished bath as a tetramine complex and Ag as a diamine complex. At a bath temperature of 25 ° C, shiny, ductile and non-porous and crack-free palladium / silver layers are deposited at current densities of 1 to 20 A / dm 2 (Hull cell). After a few hours, a black precipitate forms in the bath.
Es wird eine wässerige Lösung ausIt becomes an aqueous solution
20 g/l Pd als PdCl2(NH3)2,
5 g/l Ag als AgNO3,
40 g/l Ammoniumphosphat,
30 g/l Borsäure,
10 ml/l Mercaptopropionsäure und
10 g/l Bernsteinsäuremonoamid20 g / l Pd as PdCl 2 (NH 3 ) 2 ,
5 g / l Ag as AgNO 3 ,
40 g / l ammonium phosphate,
30 g / l boric acid,
10 ml / l mercaptopropionic acid and
10 g / l succinic acid monoamide
zubereitet. Nach Einstellen des pH-Wertes mit Ammoniumhydroxid auf 9,5 liegt in dem fertigen Bad Pd als Tetramin-Komplex und Ag als Diamin-Komplex vor. Bei einer Bad-Temperatur von 25°C werden bei Stromdichten von 1 bis 20 A/dm2 (Hullzelle) glänzende, duktile und poren- und rißfreie Palladium/Silber-Schichten abgeschieden. Ein schwarzer Niederschlag bildet sich nicht.prepared. After adjusting the pH to 9.5 with ammonium hydroxide, Pd is present in the finished bath as a tetramine complex and Ag as a diamine complex. At a bath temperature of 25 ° C, shiny, ductile and non-porous and crack-free palladium / silver layers are deposited at current densities of 1 to 20 A / dm 2 (Hull cell). A black precipitate does not form.
Es wird eine wässerige Lösung ausIt becomes an aqueous solution
20 g/l Pd als Pd(NO2)2(NH3)2,
2 g/l Ag als AgNO3 und
80 g/l Ammoniumacetat20 g / l Pd as Pd (NO 2 ) 2 (NH 3 ) 2 ,
2 g / l Ag as AgNO 3 and
80 g / l ammonium acetate
zubereitet. Nach Einstellen des pH-Wertes mit Ammoniumhydroxid auf 9,5 liegt in dem fertigen Bad Pd als Tetramin-Komplex und Ag als Diamin-Komplex vor. Die bei einer Bad-Temperatur von 25°C und Stromdichten von 1 bis 20 A/dm2 (Hullzelle) daraus abgeschiedenen Schichten sind rauh, porös und rissig.prepared. After adjusting the pH to 9.5 with ammonium hydroxide, Pd is present in the finished bath as a tetramine complex and Ag as a diamine complex. The layers deposited at a bath temperature of 25 ° C and current densities of 1 to 20 A / dm 2 (Hull cell) are rough, porous and cracked.
Claims (9)
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| DE19893935664 DE3935664C1 (en) | 1989-10-26 | 1989-10-26 | Palladium-silver alloys for electrical contacts - deposited from ammoniacal bath contg. palladium tetramine complex, silver di:amine complex and organic sulphur cpd. |
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