DE3932120A1 - Thin glass rods prodn. useful in preforms - by compressing melt under increased pressure using transport gas - Google Patents

Thin glass rods prodn. useful in preforms - by compressing melt under increased pressure using transport gas

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Abstract

In the prodn. of thin glass rods (I) from a melt, the melt is compressed using a gas under increased pressure (1.5-200 bar), known as transport gas (II). (II) is a non-flammable gas (N2 or noble gas). USE/ADVANTAGE - (I) are useful as cores for preforms, from which are drawn fibres for light guides, projection fibres or other purposes (all claimed). The process is used for the prodn. of glass types e.g. heavy metal fluorides, prone to crystallisation and/or glass types of high temp. dependancy of the viscosity (claimed).

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, mit dem Kernstäbe für Vorformen von Lichtwellenleitern, Abbildungsfasern und dünne Stäbe für andere Zwecke hergestellt werden können. Diese Stäbe werden dabei aus ihrer Schmelze durch ein Druckgußverfahren in einer Form erzeugt. Besondere Merkmale der Erfindung sind die weitgehend beliebige Form der Querschnittsfläche, das hohe Längen/Durchmesser-Verhältnis der Stäbe und die besonders für Gläser, die stark zur Kristallisation neigen, wichtige, niedrige Zeit-Temperatur-Belastung des Materials.The invention relates to a method using the core rods for preforming optical fibers, imaging fibers and thin Rods can be made for other purposes. These bars are from their melt in a die casting process of a shape. Particular features of the invention are largely any shape of the cross-sectional area, the high Length / diameter ratio of the rods and those especially for Glasses that tend to crystallize, important, low ones Time-temperature load on the material.

Der Entwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens und Geräts lag die Aufgabe zugrunde, für die Herstellung von Glasfasern aus den seit Mitte der siebziger Jahre bekannten Schwermetallfluoridglä­ sern (Smfg) hochwertige Vorformen mit speziellen Formen des Kernquerschnittes in einer den besonderen Anforderungen dieser Glasart entsprechenden Weise zu produzieren. Das Verfahren und Gerät ist daher für Smfg entwickelt und realisiert worden, ist aber darüber hinaus wegen der bei Smfg besonders hohen Ansprüche an die Einhaltung der Prozeßparameter und die Korrosionsbestän­ digkeit auch für eine Vielzahl anderer Glasarten geeignet.The development of the method and device according to the invention was based on the task for the production of glass fibers from the heavy metal fluoride glass known since the mid-1970s sern (Smfg) high quality preforms with special shapes of Core cross-section in one of the special requirements of this To produce the appropriate type of glass. The procedure and Device has therefore been developed and implemented for Smfg but also because of the particularly high demands at Smfg compliance with process parameters and corrosion resistance also suitable for a variety of other types of glass.

Vorformen für höherwertige Lichtwellenleiter (Lwl) weisen minde­ stens zwei Bereiche, Kern und Mantel, unterschiedlicher Brechzahl auf. Um aus Smfg solche Vorformen zu realisieren, sind eine Reihe von Verfahren entwickelt worden. Man kann die Verfahren, bei denen Kern und Mantel in einem Arbeitsgang bzw. dicht aufeinan­ derfolgenden Schritten hergestellt werden, von denen unterschei­ den, bei denen sie in zeitlich unabhängigen Prozessen entstehen. Das erfindungsgemäße Verfahren gehört dabei zu der letzteren Art. Es liefert Glasstäbe, die in auf andere Weise, im Ausführungs­ beispiel mit Rotationsguß, hergestellte Glasrohre mit passendem Innendurchmesser eingeschoben und gemeinsam mit diesen zu Fasern gezogen werden. Mit einem geeigneten, bei nicht rotationssym­ metrischen Kernen vakuumunterstützten Ziehverfahren ergeben sich Fasern mit einem nahezu elliptischen Brechzahlprofil des Kerns, die, wie Bild 1 zeigt, keine Störungen an der Grenzfläche zwi­ schen Kern und Mantel aufweisen. Kein anderes, bisher bekannt gewordenes Verfahren ist in der Lage, derart geformte Kernbereiche zu erzeugen bzw. eine so geringe Störung des Kern­ bereiches durch Kristallisation zu gewährleisten.Preforms for higher quality fiber optic cables have at least at least two areas, core and cladding, different refractive index on. To realize such preforms from Smfg are a number of processes have been developed. One can see the procedure at which core and jacket in one operation or close together following steps are made, which are different those in which they arise in processes that are independent of time. The method according to the invention belongs to the latter type. It provides glass rods that are executed in a different way example with rotational molding, manufactured glass tubes with suitable Inserted inner diameter and together with these to fibers to be pulled. With a suitable, if not rotationally symmetrical metric cores vacuum-assisted drawing processes result Fibers with an almost elliptical refractive index profile of the core, which, as Figure 1 shows, no interference at the interface between have core and jacket. No other known so far process has been able to be so shaped  To generate core areas or such a small disturbance of the core area through crystallization.

Um das erfindungsgemäße Verfahren mit anderen vergleichen zu können, werden daher nachfolgend diejenigen Prozesse beschrieben, die sich nicht ausschließlich auf die Mantelherstellung beziehen.To compare the method according to the invention with others processes are described below, that do not relate exclusively to the manufacture of sheaths.

Bevor bei Smfg allgemein der Rotationsguß für die Mantelherstel­ lung eingesetzt wurde, verwendete man häufig das Ausgießverfahren zur Vorformherstellung (z.B. Mitachi, S. et al., Fluoride-glass- cladded optical fibres for mid-infrared ray transmission, Elec. Lett., Vol. 17, 1981). Dazu wird eine vorgeheizte zylindrische Metallform mit Mantelglas gefüllt und nach kurzer Zeit wieder ausgegossen. An der Wand der Form kühlt die Schmelze ab, bleibt beim Ausgießen zum Teil haften und bildet so einen Hohlraum, der sofort mit Kernglas aufgefüllt wird. Man erhält nach dem Erstar­ ren einen aus Kern- und Mantelglas bestehenden Stab. Die Grenz­ fläche zwischen Kern und Mantel kann bei diesem Verfahren eine recht gute Qualität aufweisen. Das Verhältnis von Kern- zu Manteldurchmesser ist jedoch von vielen Faktoren abhängig, die sich kaum reproduzierbar einstellen lassen. Es variiert auch über der Länge des Glasstabs recht stark. Vakuum- und Gasblasen, die beim Gießen kaum zu vermeiden sind, bilden ein weiteres Problem. Für die Herstellung von Fasern mit weitgehend gleichbleibenden Eigenschaften sind diese Vorformen nicht geeignet.Before at Smfg in general the rotational molding for the jacket manufacturer was used, the pouring process was often used for preform production (e.g. Mitachi, S. et al., Fluoride-glass- cladded optical fibers for mid-infrared ray transmission, Elec. Lett., Vol. 17, 1981). To do this, a preheated cylindrical Metal mold filled with cladding glass and back after a short time poured out. The melt cools on the wall of the mold, remains adhere partially when pouring and thus forms a cavity that is immediately filled with core glass. You get after the initialization a rod made of core and cladding glass. The border The area between the core and the sheath can be a fairly good quality. The ratio of core to Jacket diameter is dependent on many factors, however can hardly be set reproducibly. It also varies across the length of the glass rod quite strong. Vacuum and gas bubbles that can hardly be avoided when pouring form another problem. For the production of fibers with largely the same Properties of these preforms are not suitable.

Ebenfalls untersucht wurden Tiegelziehverfahren. Bereits für die Quarzglas-Faserherstellung wurden vor dem mit den Gasphasenver­ fahren erzielten Durchbruch Einfach- und Doppeltiegelziehverfah­ ren in zahlreichen Varianten erprobt. Sie erwiesen sich jedoch für dämpfungsarme Fasern wegen der unvermeidlichen Kontamination der Schmelze durch das Tiegelmaterial als nicht optimal. Aus demselben Grund haben sie sich, trotz der in Bezug auf die Temperatur einfacheren Arbeitsbedingungen, für Smfg-Fasern nicht durchgesetzt. Berichte über den Einsatz des Doppeltiegelverfah­ rens liegen vor (Tran, D.C. et al., Preparation and characteriza­ tion of zirconium fluoride based glass fibers, Tech. Dig. of Topical Meet. om Optical Fiber Comm., Phoenix, AZ, April. 13-16, 1982, paper TUCC-3), Daten über erzielte Dämpfungswerte jedoch nicht.Crucible drawing processes were also examined. Already for the Quartz glass fiber production were prior to the gas phase ver breakthrough achieved single and double crucible pulling tested in numerous variants. However, they proved for low-loss fibers due to the inevitable contamination the melt through the crucible material as not optimal. Out they have the same reason, despite that in relation to the Temperature simpler working conditions, for smfg fibers not enforced. Reports on the use of the double crucible process rens are available (Tran, D.C. et al., Preparation and characteriza tion of zirconium fluoride based glass fibers, tech. Dig. of Topical meet. om Optical Fiber Comm., Phoenix, AZ, April. 13-16, 1982, paper TUCC-3), data on damping values achieved, however Not.

Schließlich sind noch zwei Verfahren zu erwähnen, die hauptsäch­ lich für die Herstellung von Fasern mit dünnem, zylindrischen Kern von Interesse sind. Es handelt sich um ein Diffusionsver­ fahren und das sogenannte Suction Casting (ein deutscher Begriff ist noch nicht eingeführt).Finally, two methods should be mentioned, the main one Lich for the production of fibers with thin, cylindrical Are of interest. It is a diffusion ver drive and the so-called suction casting (a German term is not yet introduced).

Bei dem erstgenannten Verfahren (z.B. Tran, D.C. et al, Prepara­ tion of single mode and multimode graded index..., Proc. OFC′84, New Orleans, paper TUG2, Jan. 1984) verwendet man ein Smfg-Rohr mit geringem Innendurchmesser. Das Rohr wird so weit wie möglich erwärmt und dabei von einem reaktiven Gas durchströmt. Durch Eindiffusion geeigneter Substanzen, z.B. Chlor, kann der Bre­ chungsindex lokal erhöht werden. Nach dieser Behandlung wird das Rohr kollabiert und zu einer Faser gezogen. Problematisch wirkt sich bei diesem Verfahren die von den eingebrachten Stoffen im allgemeinen verstärkte Kristallisationstendenz im Kernbereich der Faser aus.In the former method (e.g. Tran, D.C. et al, Prepara tion of single mode and multimode graded index ..., Proc. OFC′84, New Orleans, paper TUG2, Jan. 1984) an Smfg tube is used with a small inner diameter. The pipe will go as far as possible heated and flowed through by a reactive gas. By Diffusion of suitable substances, e.g. Chlorine, the bre can index can be increased locally. After this treatment it will Pipe collapses and is pulled into a fiber. Works problematic in this process, the substances in the general increased tendency towards crystallization in the core area of the Fiber out.

Noch in der Entwicklung befindet sich das Suction Casting, das in Gesprächen am Rande des 5th Int. Symposium on Halide Glasses in Japan als erfolgversprechend bezeichnet wurde. Man nutzt dabei die recht starke Kontraktion der Smfg-Schmelze beim Erstarren aus. Im Prinzip wird ein zylindrischer Behälter zum größten Teil mit Mantelglasschmelze gefüllt, die anschließend abkühlt, kon­ trahiert und erstarrt. Der sich auf der Längsachse bildende Hohlraum wird nun aus einem geeignet angeordneten Reservoir durch den äußeren Luftdruck mit Kernglasschmelze befüllt. Im einfach­ sten Fall kann dies durch Überschichten des Mantelglases mit der Kernglasschmelze in der Form geschehen. Das Verfahren kann vermutlich mit dem Rotationsgußverfahren kombiniert werden. Es gewährleistet innigen Kontakt beider Glasbestandteile ohne Zutritt störender Substanzen von außen. Recht dünne Kerne sollen herstellbar sein. Die für Lichtleitfasern erforderliche Reprodu­ zierbarkeit der Durchmesserverhältnisse sowie ihre Konstanz über der Länge der Form macht jedoch Schwierigkeiten.Suction casting, which is in development, is still in development Talks on the edge of 5th Int. Symposium on Halide Glasses in Japan has been described as promising. You use it the rather strong contraction of the Smfg melt during solidification out. In principle, a cylindrical container for the most part filled with jacket glass melt, which then cools, kon wounds and freezes. The one that forms on the longitudinal axis Cavity is now passed through from a suitably arranged reservoir filled the outside air pressure with core glass melt. Im simple Most cases, this can be done by covering the cladding glass with the Nuclear meltdown happen in the form. The procedure can probably combined with the rotational molding process. It ensures intimate contact of both glass components without Access to disruptive substances from outside. Quite thin cores are said to be be producible. The reproduction required for optical fibers the diameter ratios as well as their constancy however, the length of the shape is difficult.

Smfg weist gegenüber herkömmlichen Glasarten eine außerordentlich hohe Kristallisationstendenz auf. Das Ausmaß der Kristallisation hängt dabei im Bereich zwischen Glasumwandlungs- und Schmelztem­ peratur in exponentieller Weise von der Temperatur und etwa linearer Weise von der Zeit ab. Das bedeutet, das insbesondere bei der Verarbeitung von Smfg unterhalb der Schmelztemperatur die Temperatur möglichst niedrig und die Zeit, in der das Glas erhöhter Temperatur ausgesetzt ist, kurz gehalten werden müssen. Einige der genannten Verfahren (Ausgieß-, Diffusionsverfahren) erfordern es, den weiterzuverarbeitenden Mantel relativ lange erhöhter Temperatur auszusetzen und begünstigen daher Kristall­ bildung.Smfg shows an extraordinary compared to conventional types of glass high tendency to crystallize. The extent of crystallization depends on the area between glass transformation and melting temperature in an exponential manner from temperature and about linearly from time. That means that in particular  when processing Smfg below the melting temperature Temperature as low as possible and the time in which the glass exposed to elevated temperatures, must be kept short. Some of the processes mentioned (pouring, diffusion processes) require the jacket to be processed relatively long exposed to elevated temperature and therefore favor crystal education.

Dünne Kerne von Vorformen werden benötigt, wenn Lwl hergestellt werden sollen, die nur wenige Wellentypen führen oder einwellig sein sollen. Derartige Fasern aus herkömmlichem Material werden für Weitverkehrsverbindungen sowie viele Sensoranwendungen eingesetzt. Es existieren jedoch vielversprechende Einsatzbe­ reiche für Smfg-Fasersensoren, die neben der Einwelligkeit erfordern, daß die Fasern polarisationserhaltend sind, d.h. bevorzugt Strahlung einer Polarisation führen. Dies kann durch nicht-rotationssymmetrische Formung des Brechzahlprofils, z.B. elliptische Kerne, erreicht werden.Thin cores of preforms are needed when making fiber that only have a few shaft types or are single-shaft should be. Such fibers are made of conventional material for long-distance connections and many sensor applications used. However, there are promising applications rich for smfg fiber sensors, in addition to the single-wave require the fibers to be polarization maintaining, i.e. preferably carry radiation of a polarization. This can be done by non-rotationally symmetrical shaping of the refractive index profile, e.g. elliptical nuclei.

Von den genannten ermöglichen nur das Diffusions- und das Suction-Casting-Verfahren die Herstellung dünner Kerne (Größen­ ordnung unter 3 mm). Neben anderen Nachteilen weisen aber beide Verfahren die Eigenschaft auf, nur rotationssymmetrische Kerne zu liefern. Damit ist das erfindungsgemäße Verfahren, soweit be­ kannt, das einzige, das die Herstellung von nicht-rotationssymme­ trischen, für einwellige Fasern geeigneten Kernen erlaubt. Dabei zeichnet es sich durch besonders niedrige, zusätzliche Kristalli­ sation aus.Of the above, only the diffusion and the Suction casting process the production of thin cores (sizes order less than 3 mm). Both have other disadvantages Proceed the property to only rotationally symmetrical cores deliver. Thus, the method according to the invention, as far as be knows the only one that is producing non-rotational symmetry permitted cores suitable for single-wave fibers. Here it is characterized by particularly low, additional crystals station.

Eine grundsätzliche Schwierigkeit bei der Herstellung langer, dünner Glaskerne durch ein Gußverfahren besteht darin, daß beim Gießen, wenn es lediglich unter Wirkung des Eigengewichtes erfolgt, die Fließgeschwindigkeit niedrig ist, außerdem die Schmelze die kühlere Wandung der Gußform berührt, erstarrt und die Form blockiert, bevor sie vollständig gefüllt ist. Bei Smfg verbietet sich eine so hohe Formtemperatur, daß vorzeitiges Erstarren vermieden wird, wegen der dann einsetzenden Kristalli­ sation. Es ist daher z.B. bei einem Kerndurchmesser von 2 mm nicht möglich, längere Kerne als etwa 15 mm zu gießen. Der Erfindung liegt daher die Idee zugrunde, durch Einwirkung einer zusätzlichen Kraft die Schmelze sowohl schnell, d.h. vor dem Erstarren, in eine langgestreckte Form einzubringen und dabei gleichzeitig bei niedriger Temperatur, also hoher Viskosität, arbeiten zu können. Diese Kraft wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren durch Gasdruck realisiert.A fundamental difficulty in making long, thin glass cores by a casting process is that when Pour when it is only under the effect of its own weight the flow rate is low, also the Melt the cooler wall of the mold touches, solidifies and the mold blocks before it is completely filled. At Smfg is such a high mold temperature that premature Solidification is avoided because of the crystalli that then sets in station. It is therefore e.g. with a core diameter of 2 mm not possible to cast cores longer than about 15 mm. The Invention is therefore based on the idea by the action of a additional force the melt both quickly, i.e. before the  Freeze to bring in an elongated shape while doing so at the same time at low temperature, i.e. high viscosity, to be able to work. This force is in the invention Process realized by gas pressure.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend anhand der schematischen Darstellung in Bild 2 beschrieben, die gleichzeitig ein Ausführungsbeispiel für Smfg darstellt:The method according to the invention is described below with reference to the schematic illustration in Figure 2 , which also represents an exemplary embodiment for Smfg:

Kernstück der Vorrichtung ist die Gußform (1). Sie besteht aus zwei 120 mm langen Messingteilen mit halbkreisförmigem Quer­ schnitt, die sich gemeinsam in einer paßgenauen Bohrung (Durch­ messer 12 mm) der Gußformhalterung (3) befinden. Längs der Mittelachse des aus den Hälften der Gußform bestehenden Zylinders ist aus diesen der formbestimmende Hohlraum (2) zur Aufnahme der Schmelze ausgearbeitet. In realisierten Fall wurde mit einem Radienfräser eine ellipsenähnliche, von Kreislinien begrenzte Querschnittsfläche des Hohlraumes mit Achsen von 2 und 3 mm Länge ausgearbeitet. Zahlreiche andere Formen dieser Fläche sind reali­ sierbar. Die Innenfläche wurde hochglanzpoliert.The core of the device is the mold ( 1 ). It consists of two 120 mm long brass parts with a semicircular cross section, which are together in a precisely fitting hole (diameter 12 mm) of the mold holder ( 3 ). Along the central axis of the cylinder consisting of the halves of the casting mold, the shape-defining cavity ( 2 ) for receiving the melt is worked out. In the realized case, an ellipse-like cross-sectional area of the cavity, delimited by circular lines, with axes of 2 and 3 mm in length was worked out with a radius cutter. Numerous other forms of this area can be realized. The inner surface has been polished to a high gloss.

Die Bohrung in der Gußformhalterung ist oben durch einen Deckel (4) druckfest verschlossen, der einen kleinen Hohlraum (5) aufweist. Die Gußformhalterung besteht aus Messing und hat einen Durchmesser von 30 mm. Sie wird durch einen Metallmantel-Heiz­ leiter, der in eine spiralförmige Nut eingepreßt ist, beheizt. Der Heizleitermantel enthält außerdem an seinem Kaltende ein Thermoelement. Im Anwendungsfall wurde die Gußformhalterung mit einem elektronischen Regler auf 250°C stabilisiert. Durch die massive Ausführung und hohe Wärmeleitfähigkeit des Materials ist eine gute Homogenität der Temperatur gewährleistet.The hole in the mold holder is pressure-tightly closed by a cover ( 4 ), which has a small cavity ( 5 ). The mold holder is made of brass and has a diameter of 30 mm. It is heated by a metal jacket heating conductor, which is pressed into a spiral groove. The heating conductor jacket also contains a thermocouple at its cold end. In the application, the mold holder was stabilized to 250 ° C with an electronic controller. The solid construction and high thermal conductivity of the material ensure good temperature homogeneity.

Am unteren Ende der Gußformhalterung ist ein Steigrohr (7), im Beispiel aus Platin gefertigt, montiert. Es wird durch eine Klemmschraube mit Metall-Quetschdichtung in Position gehalten und abgedichtet. Das Rohr reicht nahezu bis zum Boden des Reservoirs (8), das im Ausführungsfall noch einen Platintiegel (14) enthält. Steigrohr und Tiegel müssen im Falle von Smfg wegen der außeror­ dentlichen Aggressivität der Schmelze aus Edelmetall bestehen. Bei anderem Schmelzgut kommen evtl. einfachere Materialien in Frage. Der Tiegel kann ggf. auch ganz entfallen. Mit dem Tiegel in Kontakt ist ein Temperaturaufnehmer (16) angeordnet, der es gestattet, von außen die Temperatur von Tiegel und Schmelze zu messen. Das Reservoir ist mit einer ähnlichen Heizung (10) wie die Gußformhalterung ausgerüstet und wurde im Anwendungsfall auf 300°C stabilisiert. Gußformhalterung und Reservoir sind über eine im Bild nicht erkennbare Schub-Dreh-Verbindung aus Nuten und Zapfen druckfest gekoppelt. Die Abdichtung wird durch einen hitzebeständigen Kunststoff-O-Ring gewährleistet. Schließlich ist im Inneren des Reservoirs eine tiefe, ringförmige Nut ausgear­ beitet, in die eine Druckgasleitung (11) mündet. Durch diese Leitung kann der Innenraum über zwei Ventile mit einer Druckgas­ versorgung bzw. einer Vakuumpumpe verbunden werden. Im Anwen­ dungsfall kam Stickstoff unter 20 bar zum Einsatz.A riser pipe ( 7 ), made of platinum in the example, is mounted at the lower end of the mold holder. It is held in position and sealed by a clamping screw with a metal crimp seal. The tube extends almost to the bottom of the reservoir ( 8 ), which in the case of execution also contains a platinum crucible ( 14 ). In the case of Smfg, the riser pipe and the crucible must be made of precious metal due to the extreme aggressiveness of the melt. Other materials may use simpler materials. If necessary, the crucible can also be omitted entirely. A temperature sensor ( 16 ) is arranged in contact with the crucible and allows the temperature of the crucible and the melt to be measured from the outside. The reservoir is equipped with a heater ( 10 ) similar to the mold holder and was stabilized at 300 ° C in the application. The mold holder and reservoir are pressure-tightly coupled via a push-turn connection made of grooves and pins that cannot be seen in the picture. Sealing is ensured by a heat-resistant plastic O-ring. Finally, a deep, annular groove is machined in the interior of the reservoir, into which a compressed gas line ( 11 ) opens. Through this line, the interior can be connected to a compressed gas supply or a vacuum pump via two valves. Nitrogen below 20 bar was used in the application.

Der Herstellungsprozeß eines Smfg-Kernstabes läuft mit dem beschriebenen Gerät folgendermaßen ab:The manufacturing process of a Smfg core rod runs with the described device as follows:

Die Vorrichtung ist montiert und aufgeheizt, enthält jedoch noch nicht den Tiegel. Dieser wird, gefüllt mit 6 ml Schmelze, dem Schmelzofen mit 650°C entnommen und sofort in das Reservoir gesetzt. Reservoir und Gußformhalterung werden miteinander verbunden. Nun folgt eine kurze Wartezeit, während der sich die Schmelze abkühlt. Während dieser Zeit erhöht sich die Viskosität des Smfg auf etwa 103 bis 104 poise. Die Temperatur wird dabei mit dem Temperaturaufnehmer (17) überwacht, der bei Erreichen des Sollwertes über eine Elektronik das elektrisch schaltbare Ventil (13) öffnet und schlagartig eine Verbindung zur Druckgasversor­ gung herstellt. Das Gas strömt in das Reservoir, baut Druck auf und drückt die Schmelze über das Steigrohr in die Gußform. Dabei wird das vorher in Steigrohr und Form enthaltene Gas im Deckel­ hohlraum komprimiert. Dieser Vorgang ist innerhalb von Sekunden­ bruchteilen abgeschlossen. Durch die geringen Abmessungen des Kerns und den innigen Kontakt mit der Form kühlt die Schmelze außerordentlich schnell auf Formtemperatur ab.The device is assembled and heated, but does not yet contain the crucible. This, filled with 6 ml of melt, is removed from the melting furnace at 650 ° C. and immediately placed in the reservoir. Reservoir and mold holder are connected. Now there is a short waiting time during which the melt cools down. During this time, the viscosity of the Smfg increases to about 10 3 to 10 4 poise. The temperature is monitored by the temperature sensor ( 17 ), which opens the electrically switchable valve ( 13 ) via electronics when the setpoint is reached and suddenly creates a connection to the compressed gas supply. The gas flows into the reservoir, builds up pressure and presses the melt into the mold via the riser pipe. The gas previously contained in the riser pipe and mold is compressed in the lid cavity. This process is completed in fractions of a second. Due to the small dimensions of the core and the intimate contact with the mold, the melt cools extremely quickly to the mold temperature.

Anschließend folgt über einige Stunden eine Temperaturbehandlung zum Ausheilen des Glases. Nach Abkühlung der gesamten Vorrichtung wird die Gußformhalterung abgenommen, geöffnet und die Gußform mit dem Glas entnommen. Bei entsprechender Vorbereitung haftet der Stab aus Smfg nicht am Metall und liegt lose in der Form. This is followed by temperature treatment for a few hours to heal the glass. After the entire device has cooled the mold holder is removed, opened and the mold taken with the glass. With appropriate preparation is liable the smfg rod is not attached to the metal and is loose in shape.  

Die Möglichkeit, die Vorrichtung nach Einbringen des Tiegels mit der Schmelze zu evakuieren, wurde für Smfg aus folgendem Grund verworfen. Bei allen anderen bekannten Gußverfahren stellen Vakuumblasen, die sich durch die von außen nach innen fort­ schreitende Erstarrung und damit verbundene Kontraktion im Bereich der Mittelachse bilden, ein erhebliches Problem dar. Sie kollabieren zwar im Laufe des Ziehprozesses, führen dabei jedoch zu unregelmäßigen Durchmesserschwankungen und stellen darüber hinaus Grenzflächen zur Verfügung, die die Kristallisationsten­ denz verstärken. Im erfindungsgemäßen Verfahren wird die Bildung dieser Blasen dadurch unterdrückt, daß während des Gußvorganges und beim Erstarren Schmelze bzw. Glasstab von beiden Seiten mit hohem Gasdruck belastet sind, der die Kontraktion noch bis zu niedrigen Temperaturen, d.h. hohen Viskositäten unterstützt.The possibility of using the device after inserting the crucible Evacuating the melt was made for Smfg for the following reason discarded. Make all other known casting processes Vacuum bubbles that continue through from the outside in progressive solidification and associated contraction in the Forming the area of the central axis represents a significant problem collapse in the course of the drawing process, but lead to irregular diameter fluctuations and put above interfaces available that the most crystallization reinforce that. In the method according to the invention, the formation this bubbles suppressed by the fact that during the casting process and when solidifying the melt or glass rod from both sides high gas pressure, the contraction is still up to low temperatures, i.e. supports high viscosities.

Verwendung anderer SubstanzenUse of other substances

Mit dem beschriebenen Gerät und Verfahren ist es ohne Schwierig­ keiten möglich, auch aus anderen Substanzen Stäbe herzustellen. Erforderlich ist lediglich, daß sie unzersetzt geschmolzen und aus den entsprechenden Teilen der Vorrichtung nach Gebrauch wieder entfernt werden können. Für die Durchführung sind die Temperaturen von Gußformhalterung und Reservoir anzupassen und ein geeigneter Wert der Temperatur des Schmelzgutes für den Gußvorgang ist zu ermitteln. Handelt es sich um Substanzen, die bei mit dem Reservoir erreichbaren Temperaturen (begrenzt durch Elastomerdichtring) schmelzen und nicht kristallisationsempfind­ lich sind, so können die Ausgangsstoffe direkt im Reservoir geschmolzen werden.With the device and method described, it is easy possible to produce rods from other substances. The only requirement is that they melt and decompose without decomposition from the corresponding parts of the device after use can be removed again. For the implementation are the Adjust temperatures of mold holder and reservoir and a suitable value for the temperature of the melting material for the Casting process is to be determined. Are they substances that at temperatures achievable with the reservoir (limited by Melt elastomer sealing ring) and not sensitive to crystallization Lich, the starting materials can directly in the reservoir be melted.

Claims (27)

1. Verfahren zur Herstellung von dünnen Glasstäben aus einer Schmelze, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze durch ein unter erhöhtem Druck stehendes Gas, nachfolgend Transportgas genannt, in eine Form gedrückt wird.1. A method for producing thin glass rods from a melt, characterized in that the melt is pressed into a mold by a gas under increased pressure, hereinafter referred to as the transport gas. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasstäbe als Kerne von Vorformen, aus denen Fasern für Licht­ wellenleiter (Lwl), Abbildungsfasern oder andere Zwecke gezogen werden, verwendbar sind.2. The method according to claim 1, characterized in that the Glass rods as cores of preforms, from which fibers for light waveguide (fiber optic), imaging fibers or other purposes pulled become usable. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Transportgas unter einem Druck von 1,5 bis 200 bar steht.3. The method according to claim 1, characterized in that the Transport gas is under a pressure of 1.5 to 200 bar. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Transportgas ein beliebiges, nichtbrennbares Gas, vor­ zugsweise Stickstoff oder ein Edelgas, verwendet wird.4. The method according to claims 1 and 3, characterized in that any, non-combustible gas, as the transport gas preferably nitrogen or an inert gas is used. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Material, aus dem erfindungsgemäß Kerne von Vorformen, nachfolgend als Stäbe bezeichnet, hergestellt werden, aus mineralischem Glas besteht.5. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that the material from which cores according to the invention of preforms, hereinafter referred to as rods are made of mineral glass. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren gegenüber anderen Herstel­ lungsverfahren besonders für Glasarten mit starker Kristallisa­ tionsneigung und/oder hoher Temperaturabhängigkeit der Viskosi­ tät, darunter auch Schwermetallfluoridglas, geeignet ist.6. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized that the process over other manufacturers Process especially for types of glass with strong crystallization tion tendency and / or high temperature dependence of the viscose activity, including heavy metal fluoride glass. 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der formgebende Bestandteil der Vorrichtung, nachfolgend als Gußform (1) bezeichnet, in den die den Stab bildende Schmelze (9) transportiert wird, aus zwei Metallteilen besteht, die im einsatzbereiten Zustand die beiden Hälften eines längsgeteilten Hohlzylinders bilden, in dessen Mitte der Hohlraum (2) zur Aufnahme der Schmelze ausgearbeitet ist.7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the shaping component of the device, hereinafter referred to as a mold ( 1 ), into which the melt forming the rod ( 9 ) is transported, consists of two metal parts, which in the ready-to-use state form two halves of a longitudinally divided hollow cylinder, in the middle of which the cavity ( 2 ) is worked out to receive the melt. 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mit derselben Vorrichtung durch Austausch der Gußform (1) Stäbe unterschiedlicher Form der Querschnittsfläche erzeugt werden können.8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that bars of different shape of the cross-sectional area can be produced with the same device by exchanging the mold ( 1 ). 9. Verfahren nach den Ansprüchen 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß es beliebige, insbesondere auch nicht-kreisförmige, Formen der Querschnittsfläche, zuläßt.9. The method according to claims 7 and 8, characterized in that there are any, especially non-circular, shapes the cross-sectional area. 10. Verfahren nach den Ansprüchen 8 und 9, dadurch gekennzeich­ net, daß die so erzeugten Kernstäbe in z.B. durch Rotationsguß hergestellte Glasrohre mit zylindrischem Innenraum (Vorform-Män­ tel) eingeschoben und mit entsprechenden Verfahren derart zu Fasern gezogen werden können, daß sich ein nicht rotationssymme­ trisches Brechzahlprofil und ein störstellenfreier Übergang zwi­ schen Kern und Mantel, wie Bild 1 zeigt, ergibt.10. The method according to claims 8 and 9, characterized in net that the core rods so produced in e.g. by rotational molding manufactured glass tubes with a cylindrical interior (preform men tel) inserted and with appropriate procedures Fibers can be drawn that are not rotationally symmetrical trical refractive index profile and a transition free of defects core and jacket, as shown in Figure 1. 11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Gußform (1) im einsatzbereiten Zustand in der paßgenauen Bohrung eines starkwandigen Metall­ teiles (Wandstärke mehr als 5 mm), nachfolgend bezeichnet als Gußformhalterung (3), vorzugsweise eines Hohlzylinders, befindet.11. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the mold ( 1 ) in the ready-to-use state in the precisely fitting bore of a thick-walled metal part (wall thickness more than 5 mm), hereinafter referred to as the mold holder ( 3 ), preferably a hollow cylinder, located. 12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlraum in der Gußformhalterung (3) zur Aufnahme der Gußform (1) im einsatzbereiten Zustand an einem Ende druckfest durch einen Deckel (4) verschlossen ist.12. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the cavity in the mold holder ( 3 ) for receiving the mold ( 1 ) in the ready-to-use state at one end is pressure-tightly closed by a cover ( 4 ). 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel (4) einen mit dem Inneren der Gußform in Verbindung stehenden Hohlraum (5) einer solchen Größe aufweist, daß er in der Lage ist, das von der Schmelze aus dem Inneren der Gußform verdrängte Gas unter dem Druck des Transportgases aufzunehmen.13. The method according to claim 12, characterized in that the cover ( 4 ) has a cavity ( 5 ) communicating with the interior of the mold of such a size that it is capable of being released from the melt from the interior of the mold absorb displaced gas under the pressure of the transport gas. 14. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß an der Gußformhalterung eine elektrische Heizvorrichtung (6) und ein Temperaturfühler montiert sind, die es mit Hilfe einer elektro­ nischen Regelung ermöglichen, die Temperatur der Gußformhalterung auf einen beliebig wählbaren Wert zwischen Raum- und Schmelztem­ peratur der verwendeten Substanz mit einer Genauigkeit von ±1 K zu stabilisieren. 14. The method according to claim 11, characterized in that an electrical heating device ( 6 ) and a temperature sensor are mounted on the mold holder, which make it possible with the aid of an electronic control, the temperature of the mold holder to an arbitrary value between room and melting stabilize the temperature of the substance used with an accuracy of ± 1 K. 15. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß an dem unverschlossenen Ende der Gußformhalterung ein dünnes Me­ tallrohr (7), vorzugsweise aus Edelmetall, gegenüber dem Außen­ raum gasdicht und druckfest so montiert ist, daß durch dieses Rohr Schmelze in den Innenraum der Gußform gelangen kann.15. The method according to claim 11, characterized in that at the unlocked end of the mold holder, a thin Me tallrohr ( 7 ), preferably made of noble metal, is mounted gas-tight and pressure-tight relative to the outside so that melt through this tube into the interior of the mold can reach. 16. Verfahren nach den Ansprüchen 11 und 15, dadurch gekenn­ zeichnet, daß ein Reservoir (8), in dem sich im Betrieb eine ausreichende Menge Schmelze befindet, um den Innenraum der Gußform sowie das verbindende Metallrohr auszufüllen, zu der Vorrichtung gehört, und daß das Verbindungsrohr mit dem Reservoir (8) gasdicht und druckfest verbunden und so angeordnet ist, daß es in die Schmelze bis zum Boden des Reservoirs (8) eintaucht.16. The method according to claims 11 and 15, characterized in that a reservoir ( 8 ), in which there is a sufficient amount of melt in operation to fill the interior of the mold and the connecting metal tube, belongs to the device, and that the connecting tube is connected to the reservoir ( 8 ) in a gastight and pressure-tight manner and is arranged such that it dips into the melt to the bottom of the reservoir ( 8 ). 17. Verfahren nach den Ansprüchen 11, 15 und 16, dadurch gekenn­ zeichnet, daß an dem Reservoir (8) eine elektrische Heizvorrich­ tung (10) und ein Temperaturfühler montiert sind, die es mit Hilfe einer elektronischen Regelung ermöglichen, die Temperatur des Reservoirs auf einen beliebig wählbaren Wert zwischen Raum- und Schmelztemperatur der verwendeten Substanz mit einer Genau­ igkeit von ±1 K zu stabilisieren.17. The method according to claims 11, 15 and 16, characterized in that on the reservoir ( 8 ) an electrical Heizvorrich device ( 10 ) and a temperature sensor are mounted, which make it possible with the help of an electronic control, the temperature of the reservoir to stabilize any value between room and melting temperature of the substance used with an accuracy of ± 1 K. 18. Verfahren nach den Ansprüchen 11 und 15 bis 17, gekennzeich­ net dadurch, daß in das Reservoir eine Druckgasleitung (11) führt und oberhalb des Pegels der Schmelze einmündet, durch die Gas eingeleitet und so ein auf der Oberfläche der Schmelze lastender Druck aufgebaut werden kann.18. The method according to claims 11 and 15 to 17, characterized in that a pressure gas line ( 11 ) leads into the reservoir and opens above the level of the melt, is introduced by the gas and thus a pressure on the surface of the melt is built up can. 19. Verfahren nach Anspruch 18, gekennzeichnet dadurch, daß die Druckgasleitung nahe dem Reservoir eine Verzweigung (12) auf­ weist, an deren beiden Anschlüssen druck- und vakuumdichte Ventile (13) montiert sind.19. The method according to claim 18, characterized in that the compressed gas line near the reservoir has a branch ( 12 ) on the two connections pressure and vacuum-tight valves ( 13 ) are mounted. 20. Verfahren nach Anspruch 19, gekennzeichnet dadurch, daß über eines der Ventile, welches so beschaffen ist, daß es schlagartig geöffnet werden kann, eine Verbindung zwischen Reservoir und Druckgasversorgung hergestellt werden kann.20. The method according to claim 19, characterized in that about one of the valves, which is designed so that it suddenly can open a connection between the reservoir and Pressurized gas supply can be made. 21. Verfahren nach Anspruch 19, gekennzeichnet dadurch, daß über eines der Ventile eine Verbindung zu einer Vakuumpumpe derart hergestellt werden kann, daß die zusammenhängenden Gasräume des Reservoirs, des Verbindungsrohres und der Gußform evakuiert werden.21. The method according to claim 19, characterized in that about one of the valves connects to a vacuum pump like this can be produced that the contiguous gas spaces of  Reservoirs, the connecting pipe and the mold evacuated will. 22. Verfahren nach den Ansprüchen 20 und 21, gekennzeichnet dadurch, daß eines der Ventile oder beide elektrisch schaltbar sind.22. The method according to claims 20 and 21, characterized in that one or both of the valves are electrically switchable are. 23. Verfahren nach Anspruch 16, gekennzeichnet dadurch, daß sich die Schmelze innerhalb eines Tiegels (14) befindet, der von außen in das Reservoir eingesetzt wird.23. The method according to claim 16, characterized in that the melt is inside a crucible ( 14 ) which is inserted from the outside into the reservoir. 24. Verfahren nach den Ansprüchen 16 und 23, dadurch gekenn­ zeichnet, daß Gußformhalterung und Reservoir mit einer Kopp­ lungsmechanik sowie einem Dichtelement (15) so versehen sind, daß sie im betriebswarmen Zustand innerhalb von wenigen Sekunden gasdicht und druckfest verbunden werden können.24. The method according to claims 16 and 23, characterized in that the mold holder and reservoir with a coupling mechanics and a sealing element ( 15 ) are provided so that they can be connected gas-tight and pressure-tight in a warm operating state within a few seconds. 25. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß beim Einsatz der Vorrichtung der Tiegel (14) mit der Schmelze mit einer höheren als der Gußtemperatur in das Reservoir eingebracht und eine von den Betriebsbedingungen und dem Material abhängige Anpassungszeit abgewartet wird, bis die Schmelze soweit abgekühlt ist, daß sie eine für den Gußvorgang geeignete Viskosität auf­ weist.25. The method according to claim 23, characterized in that when the device is used, the crucible ( 14 ) is introduced into the reservoir with the melt at a higher than the casting temperature and an adaptation time which is dependent on the operating conditions and the material is waited until the melt is ready is cooled that it has a suitable viscosity for the casting process. 26. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß sich im Reservoir ein Temperaturaufnehmer (16) befindet, mit dem die Temperatur der Schmelze ermittelt wird und dessen elektrische Zuleitungen (17) gasdicht, druck- und temperaturfest aus dem Inneren des Reservoirs herausgeführt sind.26. The method according to claim 25, characterized in that there is a temperature sensor ( 16 ) in the reservoir, with which the temperature of the melt is determined and the electrical leads ( 17 ) are gas-tight, pressure and temperature resistant from the interior of the reservoir. 27. Verfahren nach den Ansprüchen 20 und 22 bis 26, gekennzeich­ net dadurch, daß eine Elektronik mit Hilfe des Temperaturaufneh­ mers (16) im Inneren des Reservoirs ermittelt, wann die Abkühlung der Schmelze soweit fortgeschritten ist, daß diese die für den Gußvorgang erforderliche Viskosität aufweist, und daß die Elek­ tronik zu dem ermittelten Zeitpunkt das elektrisch schaltbare Ventil öffnet und so den Druckgußvorgang auslöst.27. The method according to claims 20 and 22 to 26, characterized in that an electronics with the help of Temperaturaufneh mers ( 16 ) inside the reservoir determines when the cooling of the melt has progressed to the point that the viscosity required for the casting process has, and that the electronics at the determined time opens the electrically switchable valve and thus triggers the die casting process.
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