DE3931287A1 - Preparing analyser for matrix-laser-desorption - mixing analyser and matrix homogeneously, introducing into vacuum and subjecting to shock-like cooling - Google Patents

Preparing analyser for matrix-laser-desorption - mixing analyser and matrix homogeneously, introducing into vacuum and subjecting to shock-like cooling

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Abstract

The analyser is pref. of macro-molecules. The analyser and matrix are mixed as homogenously as possible in a fluid preparation and introduced into a vacuum for laser desorption. Before analysis is carried out the preparation is subjected to cooling in shock-like fashion. The latter process is carried out at roughly 10 to the power of 5 K per second. It can be shock frozen, e.g. dried frozen. In a realisation, the ion source (10) of a mass spectrometer is coupled to a vacuum chamber accommodating a preparation carrier (11). The latter serves as the target for a laser beam (12) for laser desorption. ADVANTAGE - Retains homogenous mixing of analyser and matrix in preparation.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Präparation eines Analyts, vorzugsweise aus Makromolekülen, für eine Matrix- Laser-Desorption, wobei Analyt und Matrix möglichst homogen in einem flüssigen Präparat miteinander vermischt werden und zur Laserdesorption in ein Vakuum eingegeben werden.The invention relates to a method for preparing a Analytes, preferably from macromolecules, for a matrix Laser desorption, whereby analyte and matrix are as homogeneous as possible be mixed together in a liquid preparation and placed in a vacuum for laser desorption.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Präparation eines Analyts für eine Matrix-Laser-Desorption, vorzugsweise zur Durchführung des vorgenannten Verfahrens.The invention further relates to a device for Preparation of an analyte for matrix laser desorption, preferably to carry out the aforementioned method.

Präparate zur Durchführung einer Matrix-Laser-Desorption, insbesondere Präparate, die große Biomoleküle als Analyt­ moleküle enthalten, liegen in der Regel in flüssiger Form vor. Dazu kann das Analyt in der im Überschuß vorhandenen Matrix gelöst sein, es können aber auch Analyt und Matrix in einem Lösungsmittel gelöst sein. Zumeist liegen Matrix und Analyt in wäßriger Lösung vor.Preparations for performing matrix laser desorption, especially preparations that use large biomolecules as analytes Molecules usually are in liquid form  in front. For this, the analyte can be in excess Matrix can be solved, but it can also analyte and matrix be dissolved in a solvent. Mostly lie matrix and analyte in aqueous solution.

In dem Präparat sind das Analyt und die Matrix möglichst homogen miteinander vermischt, weil bisherige Erfahrungen gezeigt haben, daß hierdurch bessere Ergebnisse, insbeson­ dere einer nachfolgenden Massenspektrometrie, erzielt werden.In the preparation, the analyte and the matrix are as possible homogeneously mixed together because of previous experience have shown that this results in better results, in particular that of a subsequent mass spectrometry will.

Es tritt jedoch das Problem auf, daß die flüchtigen Bestand­ teile des Präparats, spätestens im Vakuum verdampfen. Dies führt dann in aller Regel zu vollständig oder teilweise separatem Ausfällen der gelösten Bestandteile mit Phasen­ trennung, so daß keine homogene Mischung erreicht wird bzw. erhalten bleibt. Hierdurch bleibt das Analyt nicht homogen in der Matrix verteilt, oder es befinden sich u. U. unter­ schiedliche Analyte einer Analytmischung in unterschied­ lichen Bereichen des Präparates, so daß bei Analysen be­ stimmter Präparatbereiche nicht alle Analytkomponenten er­ faßt werden.However, there is a problem that the volatile stock Evaporate parts of the preparation in a vacuum at the latest. This then usually leads to complete or partial separate precipitation of the dissolved components with phases separation so that no homogeneous mixture is achieved or preserved. As a result, the analyte does not remain homogeneous distributed in the matrix, or there may be U. under different analytes of an analyte mixture in different Lichen areas of the preparation, so that be during analyzes not all analyte components be grasped.

Zudem kann das Problem auftreten, daß durch das Abdampfen der flüchtigen Bestandteile des Präparats das Vakuum zusam­ menbricht.In addition, there may be a problem with evaporation the volatile components of the preparation together the vacuum breaks.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, daß eingangs genannte Verfahren dahingehend zu verbessern, daß eine homogene Mischung zwischen Analyt und Matrix in dem Präparat erhalten bleibt.The invention is therefore based on the object that to improve the method mentioned in the introduction so that a homogeneous mixture between analyte and matrix in the Preparation remains.

Die Aufgabe wird im Rahmen einer ersten Lösung erfindungsge­ mäß dadurch gelöst, daß das Präparat vor der Analyse schock­ artig gekühlt wird.The task is in a first solution fiction moderately solved by shocking the preparation before analysis is properly cooled.

Durch die Kühlung wird mit Vorteil verhindert, daß die flüchtigen Anteile des Präparates verdampfen. Die durch das Verdampfen auftretenden Nachteile, insbesondere das Auf­ treten einer inhomogenen Mischung, werden hierdurch ver­ mieden.The cooling advantageously prevents the evaporate volatile parts of the preparation. The through that  Evaporating disadvantages, especially the up occur an inhomogeneous mixture, thereby ver avoided.

Das Präparat kann die meiste Zeit vor der Analyse gekühlt bleiben. Lediglich zur Laserdesorption kann u.U. die Kühlung des Präparates vorzugsweise beendet werden. Vorzugs­ weise wird das Präparat dann vor der Laserdesorption kurz­ zeitig aufgeheizt.The preparation can be chilled most of the time before analysis stay. Under certain circumstances, only for laser desorption the Cooling of the preparation should preferably be stopped. Preferential the preparation then becomes short before laser desorption heated up early.

Das Präparat kann außer der Matrix noch ein Lösungsmittel beinhalten, die Matrix kann aber auch selbst Lösungsmittel sein. Bevorzugt wird eine reine Wassermatrix verwendet, die gleichzeitig das ideale Lösungsmittel für biochemische Ver­ bindungen ist.In addition to the matrix, the preparation can also contain a solvent contain, but the matrix itself can also be solvent be. A pure water matrix is preferably used at the same time the ideal solvent for biochemical ver ties is.

Eine zweite, unabhängige Lösung der der Erfindung zugrunde­ liegenden Aufgabe, für die selbständiger Schutz beansprucht wird, sieht vor, daß in das Präparat ein die Entmischung von Analyt und Matrix verhindernder Zusatz eingegeben wird, vorzugsweise ein Tensid. Auch mit einem derartigen Zusatz kann in gewünschter Weise die Entmischung von Analyt und Matrix verhindert werden.A second, independent solution based on the invention lying task, for which independent protection is claimed provides that segregation into the preparation additive preventing analyte and matrix is entered, preferably a surfactant. Even with such an addition can the separation of analyte and Matrix can be prevented.

Eine dritte, unabhängige Lösung der Aufgabe, für die eben­ falls selbständiger Schutz beansprucht wird, sieht vor, daß von vornherein für das Präparat ein Lösungsmittel mit bei Raumtemperatur niedrigem Dampfdruck verwendet wird, wobei wiederum auch die Matrix selbst das Lösungsmittel sein kann. Als Lösungsmittel wird beispielsweise Nitrobenzyl­ alkohol verwendet, beispielsweise zur Aufnahme von Massen­ spektren von Rinderserumalbumin als Analyt mit dem Moleku­ largewicht von 66 000 Dalton.A third, independent solution to the task for which if independent protection is claimed, provides that a solvent for the preparation from the start Room temperature low vapor pressure is used, where again the matrix itself may be the solvent can. Nitrobenzyl, for example, is used as the solvent alcohol used, for example to absorb masses spectra of bovine serum albumin as analyte with the molecule Lar weight of 66,000 daltons.

Eine erfindungsgemäße Vorrichtung, vorzugsweise zur Durch­ führung des erfindungsgemäßen Verfahrens, zeichnet sich durch einen kühlbaren und vorzugsweise auch heizbaren Präparatträger aus. Zur Kühlung ist vorzugsweise flüssiger Stickstoff vorgesehen.A device according to the invention, preferably for through implementation of the method according to the invention through a coolable and preferably also heatable Slide from. For cooling, it is preferably more liquid  Nitrogen provided.

Die Vorrichtung weist bevorzugt eine Transferschleuse für das Präparat auf. In diese Transferschleuse kann ein Schutz­ gas eingeleitet werden, mit dem ein Verdampfen des Präpara­ tes oder Beschlagen des Präparates mit kondensierter Luft­ feuchtigkeit in der Schleuse unterdrückt werden kann.The device preferably has a transfer lock for the preparation. Protection can be placed in this transfer lock gas are introduced with which an evaporation of the preparation or fogging the preparation with condensed air moisture in the lock can be suppressed.

Ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vor­ richtung, aus dem sich weitere erfinderische Merkmale er­ geben, ist in der Zeichnung schematisch dargestellt.An embodiment of a front according to the invention direction from which further inventive features he give is shown schematically in the drawing.

In der Zeichnung ist eine Ionenquelle 10 eines Massen­ spektrometers mit einer Vakuumkammer gezeigt. In der Vakuum­ kammer der Ionenquelle 10 befindet sich ein Präparatträger 11, auf dem ein Präparat aufgebracht werden kann und der als Target für einen Laserstrahl 12 zur Laserdesorption dient.In the drawing, an ion source 10 of a mass spectrometer with a vacuum chamber is shown. In the vacuum chamber of the ion source 10 there is a preparation carrier 11 on which a preparation can be applied and which serves as a target for a laser beam 12 for laser desorption.

Im Bereich des Präparatträgers 11 ist ein Heizelement 13 mit Zuleitungen 14 vorgesehen. Dieses Heizelement 13 be­ findet sich unmittelbar hinter dem etwa tellerförmig ausge­ bildeten Präparatträger 11, so daß es auf diesen Präparat­ träger 11 seine Heizwirkung entfalten kann.A heating element 13 with supply lines 14 is provided in the area of the specimen carrier 11 . This heating element 13 be found immediately behind the approximately dished out were drug carrier 11 so that it can support 11 unfold on this preparation its heating effect.

Zur Kühlung des Präparatträgers 11 ist ein Kühlorgan 15 vor­ gesehen, welches über Anschlüsse 16 an einen Kühlmittel­ kreislauf anschließbar ist. Als Kühlmittel wird vorzugs­ weise flüssiger Stickstoff verwendet.For cooling the specimen carrier 11 , a cooling member 15 is seen before, which can be connected to a coolant circuit via connections 16 . Liquid nitrogen is preferably used as the coolant.

Das Kühlorgan 15 entfaltet seine Kühlwirkung auf den Präparatträger 11 über einen Wärmetauscher 17, der an dem Heizelement 13 vorbei mit dem Präparatträger 11 verbunden ist. Zwischen dem Heizelement 13 und dem Kühlorgan 15, die bezüglich des Präparatträgers 11 hintereinander in einem Ab­ stand voneinander angeordnet sind, befindet sich eine ther­ mische und elektrische Isolierung 18. The cooling element 15 develops its cooling effect on the specimen carrier 11 via a heat exchanger 17 which is connected to the specimen carrier 11 past the heating element 13 . Between the heating element 13 and the cooling member 15 , which were arranged one behind the other with respect to the specimen carrier 11 from one another, there is a thermal and electrical insulation 18 .

An der äußeren Rückwand der Ionenquelle 10 sind Teile eines Manipulators 19 angeordnet.Parts of a manipulator 19 are arranged on the outer rear wall of the ion source 10 .

Das Kühlorgan 15 und das Heizelement 13 sind vorzugsweise durch eine nicht dargestellte Steuerung zur Steuerung des Temperatur-Zeitverhaltens des Präparatträgers 11 mitein­ ander verbunden.The cooling member 15 and the heating element 13 are preferably connected to one another by a control (not shown) for controlling the temperature-time behavior of the specimen carrier 11 .

An der dem Heizelement 13 und dem Kühlorgan 15 abgewandten Seite des Präparatträgers 11 sind vor dem Präparatträger 11 optische Elemente der Ionenquelle 10 angeordnet. In der Zeichnung sind eine Extraktionsoptik 20 und eine Fokussier­ optik 21 angedeutet. Mit diesen optischen Elementen werden durch den Laserstrahl 12 am Präparatträger 11 erzeugte Ionen extrahiert und zu einem Ionenstrahl 22 fokussiert, der zur Analyse in die Vakuumkammer 23 eines Analysators eintritt. Bei dem Analysator handelt es sich, wie bereits eingangs erwähnt, vorzugsweise um ein Massenspektrometer, es kann aber auch ein anderer Analysator verwendet werden.On the side of the specimen carrier 11 facing away from the heating element 13 and the cooling member 15, optical elements of the ion source 10 are arranged in front of the specimen carrier 11 . In the drawing, extraction optics 20 and focusing optics 21 are indicated. With these optical elements, ions generated by the laser beam 12 on the specimen carrier 11 are extracted and focused to an ion beam 22 , which enters the vacuum chamber 23 of an analyzer for analysis. As already mentioned at the beginning, the analyzer is preferably a mass spectrometer, but another analyzer can also be used.

An einer Seitenwand der Ionenquelle 10 ist eine Transfer­ schleuse 24 für das Präparat angeordnet. Durch diese Transferschleuse 24 kann das Präparat in das Vakuum der Ionenquelle 10 auf den Präparatträger 11 eingebracht werden.A transfer lock 24 for the preparation is arranged on a side wall of the ion source 10 . Through this transfer lock 24 , the preparation can be introduced into the vacuum of the ion source 10 on the preparation carrier 11 .

Das eingebrachte Präparat kann auf dem Präparatträger 11 ab­ wechselnd, zeitlich gesteuert, mit dem Kühlorgan 15 gekühlt und mit dem Heizelement 13 aufgeheizt werden. Eine Auf­ heizung des Präparates erfolgt lediglich zur Durchführung der Laserdesorption des im Präparat enthaltenen Analytes mit dem Laserstrahl 12. Die entstehenden Ionen werden als Ionenstrahl 22 aus der Ionenquelle 10 abgezogen, und der Präparatträger 11 kann nach einer solchen Laserdesorption wieder abgekühlt werden. Mittels einer solchen Abkühlung wird das Präparat auf dem Präparatträger schockgefroren. Hierdurch wird eine Verdampfung der flüssigen Bestandteile des Präparates im Vakuum der Ionenquelle 10 verhindert. The introduced preparation can be changed on the preparation carrier 11 from time to time, cooled with the cooling member 15 and heated with the heating element 13 . The preparation is only heated to carry out the laser desorption of the analyte contained in the preparation with the laser beam 12 . The resulting ions are drawn off from the ion source 10 as an ion beam 22 , and the specimen carrier 11 can be cooled again after such laser desorption. By means of such a cooling, the preparation is snap-frozen on the preparation carrier. This prevents evaporation of the liquid components of the preparation in the vacuum of the ion source 10 .

BezugszeichenlisteReference symbol list

10 Ionenquelle
11 Präparatträger
12 Laserstrahl
13 Heizelement
14 Zuleitungen für Heizelement
15 Kühlorgan
16 Anschlüsse für 15
17 Wärmetauscher
18 Isolierung
19 Manipulator
20 Extraktionsoptik
21 Fokussieroptik
22 Ionenstrahl
23 Vakuumkammer eines Analysators
24 Transferschleuse 10 ion source
11 specimen carriers
12 laser beam
13 heating element
14 leads for heating element
15 cooling element
16 connections for 15
17 heat exchangers
18 insulation
19 manipulator
20 extraction optics
21 focusing optics
22 ion beam
23 Vacuum chamber of an analyzer
24 transfer lock

Claims (23)

1. Verfahren zur Präparation eines Analyts, vorzugs­ weise aus Makromolekülen, für eine Matrix-Laser-Desorption, wobei Analyt und Matrix möglichst homogen in einem flüssigen Präparat miteinander vermischt werden und zur Laserdesorption in ein Vakuum eingegeben werden, da­ durch gekennzeichnet, daß das Präparat vor der Analyse schockartig gekühlt wird.1. Process for the preparation of an analyte, preferably from macromolecules, for a matrix laser desorption, the analyte and matrix being mixed as homogeneously as possible in a liquid preparation and being entered into a vacuum for laser desorption, since the preparation is characterized in that is cooled suddenly before analysis. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung mit etwa 105K pro Sekunde erfolgt.2. The method according to claim 1, characterized in that the cooling takes place at about 10 5 K per second. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Präparat schockgefroren wird. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized records that the preparation is snap frozen.   4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Präparat gefriergetrocknet wird.4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the preparation is freeze-dried becomes. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Präparat zum Kühlen auf einen vorgekühlten Präparatträger aufgebracht wird.5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the preparation for cooling a pre-cooled slide is applied. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Präparat auf den Präparatträger aufgesprüht wird.6. The method according to claim 5, characterized in that the preparation is sprayed onto the slide. 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Präparat bereits gekühlt in das Vakuum eingebracht wird.7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the preparation is already chilled in the vacuum is applied. 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Präparat vor der Laserde­ sorption kurzzeitig aufgeheizt wird.8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the preparation before the laser de sorption is briefly heated. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Zeitdauer der Aufheizung etwa im Millisekunden-Be­ reich liegt.9. The method according to claim 8, characterized in that the duration of the heating approximately in millisecond loading is rich. 10. Verfahren zur Präparation eines Analyts, vorzugs­ weise aus Makromolekülen, für eine Matrix-Laser-Desorption, wobei Analyt und Matrix möglichst homogen in einem flüssigen Präparat miteinander vermischt werden und zur Laserdesorption in ein Vakuum eingegeben werden, dadurch gekennzeichnet, daß in das Präparat ein die Entmischung von Analyt und Matrix verhindernder Zusatz eingegeben wird.10. Method for preparing an analyte, preferred wise from macromolecules, for a matrix laser desorption, whereby analyte and matrix are as homogeneous as possible in one liquid preparation are mixed together and for Laser desorption can be entered into a vacuum, thereby characterized in that in the preparation the separation of Analyte and matrix preventing additive is entered. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz ein Tensid ist.11. The method according to claim 10, characterized in that the additive is a surfactant. 12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Präparat ein Lösungsmittel beinhaltet. 12. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the preparation is a solvent includes.   13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel vor der Laserdesorption des Präparats bis an die Löslichkeitsgrenze des Analyt-Matrix-Gemisches reduziert wird.13. The method according to claim 12, characterized in that that the solvent before laser desorption of the preparation up to the solubility limit of the analyte-matrix mixture is reduced. 14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Lösungsmittel Wasser ist.14. The method according to claim 12 or 13, characterized records that the solvent is water. 15. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, da­ durch gekennzeichnet, daß die Matrix selbst das Lösungs­ mittel ist.15. The method according to any one of claims 12 to 14, there characterized in that the matrix itself is the solution is medium. 16. Verfahren zur Präparation eines Analyts, vorzugs­ weise aus Makromolekülen, für eine Matrix-Laser-Desorption, wobei Analyt und Matrix möglichst homogen in einem flüssigen Präparat miteinander vermischt werden und zur Laserdesorption in ein Vakuum eingegeben werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Präparat ein Lösungsmittel mit niedrigem Dampfdruck enthält.16. Method for preparing an analyte, preferred wise from macromolecules, for a matrix laser desorption, whereby analyte and matrix are as homogeneous as possible in one liquid preparation are mixed together and for Laser desorption can be entered into a vacuum, thereby characterized in that the preparation with a solvent contains low vapor pressure. 17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Nitrobenzylalkohol verwendet wird.17. The method according to claim 16, characterized in that that nitrobenzyl alcohol is used as solvent. 18. Vorrichtung zur Präparation eines Analyts, vorzugs­ weise aus Makromolekülen, für eine Matrix-Laser-Desorption, vorzugsweise zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, gekennzeichnet durch einen kühlbaren und vorzugsweise auch heizbaren Präparat­ träger (11) .18. Device for preparing an analyte, preferably from macromolecules, for a matrix laser desorption, preferably for carrying out the method according to one or more of claims 1 to 9, characterized by a coolable and preferably also heatable preparation carrier ( 11 ). 19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeich­ net, daß zur Kühlung flüssiger Stickstoff vorgesehen ist.19. The apparatus according to claim 18, characterized in net that liquid nitrogen is provided for cooling. 20. Vorrichtung nach Anspruch 18 oder 19, gekennzeichnet durch eine Steuerung zur Steuerung des Temperatur-Zeitver­ haltens des Präparatträgers (11). 20. The apparatus of claim 18 or 19, characterized by a controller for controlling the temperature-Zeitver behavior of the specimen carrier ( 11 ). 21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 18 bis 20, ge­ kennzeichnet durch eine Präparattransferschleuse (24) zur Einschleusung des Präparates in das Vakuum.21. Device according to one of claims 18 to 20, characterized by a preparation transfer lock ( 24 ) for introducing the preparation into the vacuum. 22. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeich­ net, daß der Präparatträger (11) im Vakuum bewegbar ist.22. The apparatus according to claim 21, characterized in that the specimen carrier ( 11 ) is movable in a vacuum. 23. Vorrichtung nach Anspruch 21 oder 22, dadurch gekenn­ zeichnet, daß in die Präparattransferschleuse (24) ein Schutzgas einleitbar ist.23. The apparatus of claim 21 or 22, characterized in that a protective gas can be introduced into the preparation transfer lock ( 24 ).
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