DE3930063C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden einer Schicht aus einem Hochtemperatur-Supraleiter auf einem Substrat durch Kathodenzerstäubung in einem Abscheidungsraum mit einem Gasgemisch aus Sauerstoff und einem inerten Gas bei einer Temperatur des Substrats zwischen 450 und 770°C, wobei das Target die gleiche stöchiometrische Zusammensetzung wie die abzuscheidende Schicht aufweist.The invention relates to a method for deposition a layer of a high temperature superconductor on one Sputtering substrate in a deposition chamber with a gas mixture of oxygen and an inert gas a temperature of the substrate between 450 and 770 ° C, wherein the target has the same stoichiometric composition as has the layer to be deposited.
Ein derartiges Verfahren ist aus der DE-OS 38 05 010 bekannt. Diese Druckschrift beschreibt ein Verfahren zur Herstellung dünner Schichten aus einem oxidischen Hochtemperatur-Supraleiter, bei dem der sonst erforderliche Verfahrensschritt der Nachtemperung der gebildeten Schichten entfällt.Such a method is known from DE-OS 38 05 010 known. This document describes a process for Production of thin layers from an oxidic High temperature superconductor where the otherwise required Process step of post-heating of the layers formed not applicable.
Dadurch treten keine Interdiffusionsvorgänge an den Grenzflächen zwischen Substrat und abgeschiedener Schicht auf, wodurch insbesondere die erforderliche Stöchiometrie des Hochtemperatur-Supraleiters erhalten bleibt.As a result, no interdiffusion processes occur Interfaces between substrate and deposited layer, whereby in particular the required stoichiometry of the High temperature superconductor is retained.
Ferner wird durch den Wegfall der Nachtemperung eine höhere Stromtragfähigkeit der supraleitenden Schichten erzielt. Eine hohe Stromtragfähigkeit läßt sich nämlich durch einen orientierten Aufbau der Schicht realisieren, und zwar beispielsweise derart, daß die kristallographische c-Achse senkrecht zur Substratoberfläche liegt. Die Stromtragfähigkeit wird wesentlich durch Korngrenzen zwischen den einzelnen Kristalliten beeinträchtigt, so daß ein einkristallines Schichtwachstum anzustreben ist.Furthermore, by eliminating post-tempering a higher current carrying capacity of the superconducting layers achieved. A high current carrying capacity can be achieved by realize an oriented structure of the layer, namely for example such that the crystallographic c-axis is perpendicular to the substrate surface. The current carrying capacity becomes essential due to grain boundaries between the individual Crystallites impaired, so that a single crystal Layer growth is desirable.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs definierte Verfahren derart weiterzubilden, daß einkristalline Schichten auf einer möglichst großen Substratoberfläche mit einer optimalen Sauerstoffstöchiometrie abgeschieden werden können, wobei auch Interdiffusionsvorgänge an den Grenzflächen zwischen dem Substrat und der abgeschiedenen Schicht weiterhin durch einfache Maßnahmen vermieden werden sollen.The invention has for its object that to further develop initially defined methods such that single-crystalline layers on the largest possible Substrate surface with optimal oxygen stoichiometry can be separated, including interdiffusion processes at the interfaces between the substrate and the deposited layer continues through simple measures should be avoided.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daßThis object is achieved according to the invention solved that
- a) das Substrat aus LiNbO3 besteht und auf einer Temperatur von 500 bis 700°C gehalten wird,a) the substrate consists of LiNbO 3 and is kept at a temperature of 500 to 700 ° C,
- b) die Kathodenzerstäubung bei einem Gasdruck von mehr als 10 pa und mit einem Gasgemisch, welches das inerte Gas und den Sauerstoff im Verhältnis von 2:1 enthält, betrieben wird undb) sputtering at a gas pressure of more than 10 pa and with a gas mixture containing the inert gas and contains the oxygen in a ratio of 2: 1 operated will and
- c) der Abscheidungsraum nach der Abscheidung bei einem Druck von mehr als 10 kPa und einer Substrattemperatur unterhalb 400°C geflutet und das Substrat dann in der Sauerstoffatmosphäre abgekühlt wird.c) the deposition space after the deposition at a pressure of more than 10 kPa and a substrate temperature below 400 ° C flooded and then the substrate in the Oxygen atmosphere is cooled.
Bei einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens wird von einer üblichen Anordnung ausgegangen, bei der das Substrat gegenüber einem Target in einem Abscheidungsraum angeordnet und das Kathodengefäß von einem Abschirmzylinder umgeben ist. Um eine Schädigung der abzuscheidenden bzw. abgeschiedenen Schicht durch negative Sauerstoffionen und Elektronen zu vermeiden, besteht eine Weiterbildung der bekannten Vorrichtungen darin, daß der Abschirmzylinder auf seiner dem Substrat gegenüberliegenden Seite auf seiner Innenseite einen Schutzring aufweist.In a device for performing the The procedure is based on a common arrangement for which the substrate versus a target in one Separation room arranged and the cathode vessel of one Shield cylinder is surrounded. To damage the layer to be deposited or deposited by negative Avoiding oxygen ions and electrons is one Development of the known devices in that the Shield cylinder on its opposite the substrate Has a protective ring on the inside.
Bei den bekannten Verfahren soll der Sauerstoffdruck möglichst einen Wert von 0,5 hPa haben. Dazu sind besondere und aufwendige Verfahrensmaßnahmen erforderlich. Diese Schwierigkeiten werden durch die erfindungsgemäßen Verfahrensparameter vermieden. So wird durch den gegenüber den bekannten Verfahren deutlich erhöhten Gasdruck während der Kathodenzerstäubung eine selektive Kathodenzerstäubung aus der auf dem Substrat aufwachsenden Schicht vermieden, wodurch sich von vornherein die gewünschte Stöchiometrie der metallischen Elemente, z. B. YBa2Cu3O7-x, einstellen läßt. Durch den erhöhten Gasdruck wird nämlich erreicht, daß die Energie der auf das Substrat auftreffenden Ionen reduziert wird. Gleichzeitig wird durch den hohen Sauerstoffanteil in dem Gasgemisch so viel Sauerstoff angeboten, daß die abgeschiedene supraleitende Schicht den gewünschten stöchiometrischen Aufbau aufweist. Schichtdicken bis zu etwa 3 µm lassen sich erzielen.In the known methods, the oxygen pressure should preferably have a value of 0.5 hPa. This requires special and complex procedural measures. These difficulties are avoided by the process parameters according to the invention. Selective sputtering from the layer growing on the substrate is avoided by the significantly increased gas pressure during sputtering compared to the known methods, which means that the desired stoichiometry of the metallic elements, eg. B. YBa 2 Cu 3 O 7-x . Because of the increased gas pressure, the energy of the ions striking the substrate is reduced. At the same time, the high oxygen content in the gas mixture provides so much oxygen that the deposited superconducting layer has the desired stoichiometric structure. Layer thicknesses of up to about 3 µm can be achieved.
Um nach der Abscheidung der dünnen Schicht die Sauerstoff-Stöchiometrie noch weiter zu optimieren, wird anschließend an den Abscheidungsprozeß in den Abscheidungsraum mit Sauerstoff unter einem Druck von mehr als 10 kPa geflutet und das Substrat auf eine Temperatur unterhalb 400°C gehalten und anschließend auf Zimmertemperatur abgekühlt. Da sich auch wie bei dem bekannten Verfahren die Verfahrenstemperatur niedrig halten läßt, werden auch Interdiffusionsvorgänge an der Grenzfläche zwischen der supraleitenden Schicht und dem Substrat vermieden.To after the deposition of the thin layer To optimize oxygen stoichiometry even further subsequent to the deposition process in the deposition room flooded with oxygen under a pressure of more than 10 kPa and the substrate was kept at a temperature below 400 ° C and then cooled to room temperature. Since too as in the known process, the process temperature can be kept low, interdiffusion processes are also on the interface between the superconducting layer and the Avoided substrate.
Mit dem Verfahren lassen sich auch dünne, einkristalline, supraleitende Schichten herstellen, wenn das Substrat selbst einkristallin ausgebildet ist. Dabei hat sich überraschenderweise herausgestellt, daß die kristallographische Struktur der abgeschiedenen Schicht nicht mit der kristallographischen Struktur des Substrats übereinstimmen muß. Beispielsweise wurde auf einem Substrat aus NiNbO3 eine Schicht aus YBa2Co3O7-x abgeschieden, wobei eine Ausrichtung aller kristallographischen Achsen der abgeschiedenen Schicht in einer bestimmten Richtung zu den kristallographischen Achsen des Substrats festgestellt wurde. Weiterbildungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.The method can also be used to produce thin, single-crystalline, superconducting layers if the substrate itself is single-crystal. It has surprisingly been found that the crystallographic structure of the deposited layer does not have to match the crystallographic structure of the substrate. For example, a layer of YBa 2 Co 3 O 7-x was deposited on a substrate made of NiNbO 3 , whereby an alignment of all crystallographic axes of the deposited layer in a certain direction to the crystallographic axes of the substrate was determined. Further developments of the invention can be found in the subclaims.
Anhand der in der Figur dargestellten Vorrichtung soll nicht nur das Wesen des erfindungsgemäßen Verfahrens, sondern auch eine besonders vorteilhafte Ausgestaltung der Vorrichtung näher erläutert werden. Using the device shown in the figure should not only be the essence of the method according to the invention, but also a particularly advantageous embodiment of the Device will be explained in more detail.
In einem mit dem Gasgemisch gefüllten Abscheidungsraum 1 ist ein Target 7 gegenüber dem Substrat 11 angeordnet. Das Target 7 besteht zweckmäßigerweise aus dem gleichen Material, aus dem die dünne Schicht aufgebaut werden soll. Damit ist in Verbindung mit dem im Abscheidungsraum vorhandenen Sauerstoff die Gewähr für einen stöchiometrischen Aufbau der Schicht gegeben. Das Target 7 ist mit einer Kupferplatte 6 verbunden, die ihrerseits über eine dünne Indiumfolie 5 an dem Boden 4 des Kathodengefäßes 3 angrenzt. In dem Kathodengefäß 3 ist ein Ringmagnet 12 mit einem Eisenjoch 13 vorgesehen.A target 7 is arranged opposite the substrate 11 in a deposition space 1 filled with the gas mixture. The target 7 expediently consists of the same material from which the thin layer is to be built. This, in conjunction with the oxygen present in the deposition space, guarantees a stoichiometric structure of the layer. The target 7 is connected to a copper plate 6 , which in turn adjoins the bottom 4 of the cathode vessel 3 via a thin indium foil 5 . A ring magnet 12 with an iron yoke 13 is provided in the cathode vessel 3 .
Gegenüber den bekannten Vorrichtungen zur Kathodenzerstäubung ist das Kathodengefäß 3 von einem Abschirmzylinder 2 umgeben, der auf seiner dem Substrat gegenüberliegenden Seite auf seiner Innenseite einen Schutzring aufweist. Dieser mit dem Abschirmzylinder 2 verbundene Schutzring dient dazu, negative Teilchen, nämlich Sauerstoffionen und Elektronen, abzuführen, um auf diese Weise eine Schädigung der abzuscheidenden bzw. abgeschiedenen dünnen Schicht zu vermeiden. Das Substrat 11 wird von einer ringförmigen Kupferplatte 9 auf die Heizunterlage 10 gepreßt. Ebenso wie der Schutzring 8 dient auch die Druckplatte 9 dazu, negative Teilchen abzuleiten, um eine Beschädigung der abgeschiedenen Schicht zu verhindern.Compared to the known devices for cathode sputtering, the cathode vessel 3 is surrounded by a shielding cylinder 2 , which has a protective ring on its inside on its side opposite the substrate. This protective ring connected to the shielding cylinder 2 serves to remove negative particles, namely oxygen ions and electrons, in order in this way to avoid damage to the thin layer to be deposited or deposited. The substrate 11 is pressed onto the heating pad 10 by an annular copper plate 9 . Like the protective ring 8 , the pressure plate 9 also serves to discharge negative particles in order to prevent damage to the deposited layer.
In der Figur sind die geometrischen Verhältnisse etwa im Maßstab 1:1 wiedergegeben. Zwischen Kathode und Anode liegt eine Spannung von etwa 130 V. Bei dieser Spannung wird das Gas zwischen den Elektronen ionisiert. Die positiven Ionen treffen auf das Target und lösen dabei Material aus dem Target 7 heraus, während sich die zerstäubten Teilchen dann auf dem Substrat 11 niederschlagen.In the figure, the geometric relationships are shown on a scale of about 1: 1. There is a voltage of approximately 130 V between the cathode and the anode. At this voltage, the gas between the electrons is ionized. The positive ions hit the target and thereby release material from the target 7 , while the atomized particles then deposit on the substrate 11 .
Claims (8)
- a) das Substrat aus LiNbO3 besteht und auf einer Temperatur von 500 bis 700°C gehalten wird,
- b) die Kathodenzerstäubung bei einem Gasdruck von mehr als 10 Pa und mit einem Gasgemisch, welches das inerte Gas und den Sauerstoff im Verhältnis von 2:1 enthält, betrieben wird und
- c) der Abscheidungsraum nach der Abscheidung bei einem Druck von mehr als 10 kPa und einer Substrattemperatur unterhalb 400°C geflutet und das Substrat dann in der Sauerstoffatmosphäre abgekühlt wird.
- a) the substrate consists of LiNbO 3 and is kept at a temperature of 500 to 700 ° C,
- b) the sputtering is operated at a gas pressure of more than 10 Pa and with a gas mixture which contains the inert gas and the oxygen in a ratio of 2: 1, and
- c) the deposition space after the deposition is flooded at a pressure of more than 10 kPa and a substrate temperature below 400 ° C. and the substrate is then cooled in the oxygen atmosphere.
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