DE3927861A1 - Coated mineral filler or flame retardant - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft beschichtete Mineralfüllstoffe oder beschichtete mineralische Flammschutzmittel.The invention relates to coated mineral fillers or coated mineral flame retardants.
Mineralfüllstoffe wie Calciumcarbonat, Talk, Glimmer, Wollastonit, Silica, Kaolin, Dolomit und ähnliche Produkte werden in großen Mengen in der Polymerindustrie als Extender und Verstärker eingesetzt. Die natürlichen gemahlenen Calciumcarbonate sind dabei führend bei PVC, ungesättigten Polyestern und bei Latexanwendungen (Teppichrückenbeschichtungen). Im Bereich der Polyolefine (Polyethylen (PE) und Polypropylen (PP) bzw. ihrer Copolymeren) ist natürliches Calciumcarbonat der zweitwichtigste Füllstoff hinter Talk.Mineral fillers such as calcium carbonate, talc, Mica, wollastonite, silica, kaolin, dolomite and Similar products are in large quantities in the Polymer industry as extender and enhancer used. The natural ground calcium carbonates are at the forefront of PVC, unsaturated Polyesters and in latex applications (carpet backings). In the field of polyolefins (Polyethylene (PE) and polypropylene (PP) or their Copolymers) is natural calcium carbonate second most important filler behind talc.
Für Massenpolymere wie PE und PP sucht man vermehrt nach halogenfreien Flammschutzmitteln wie Aluminiumtrihydrat, Magnesiumhydroxid oder hydratisierten Magnesiumcarbonaten, welche sich bei hohen Füllgraden bis 70 Gew.-% einwandfrei redispergieren lassen.For mass polymers such as PE and PP are increasingly sought after halogen-free flame retardants such as aluminum trihydrate, Magnesium hydroxide or hydrated Magnesium carbonates, which at high Fill levels up to 70 wt .-% redisperse properly to let.
Die heutigen Massenpolymere PE, PP und Polystyrol (PS) werden in der überwiegenden Mehrzahl der Fälle als Granulat eingesetzt. Dies zwingt die Mineralfüllstoffhersteller, ihre pulverförmigen Mineralien zuerst durch ein teures Compoundier- oder Masterbatchherstellverfahren auch in eine granulatförmige homogene Mischung zwischen Füllstoff und Polymermatrix überzuführen siehe hierzu z. B. "Aufbereiten von Polyolefinen", Kapitel "Compoundieren und Granulieren", VDI-Verlag GmbH, Düsseldorf, 1984, S. 185, 313).Today's bulk polymers PE, PP and polystyrene (PS) are in the vast majority of cases used as granules. This forces the mineral filler manufacturers to their powdery minerals first through an expensive compounding or masterbatch manufacturing process also in a granular form homogeneous mixture between filler and polymer matrix refer to z. B. "Processing Polyolefins ", chapter" Compounding and Granulating ", VDI-Verlag GmbH, Dusseldorf, 1984, p. 185, 313).
Um optimale Eigenschaften zu erhalten, und um die Grenzflächenspannungen zwischen den unpolaren Polymeren (PE, PP, PS) und den polaren Mineralien zu reduzieren, werden die Mineralfüllstoffe oft mit sogenannten Oberflächenbeschichtungsmitteln beschichtet. Ein ideales Oberflächenbeschichtungsmittel sollte dem Mineralfüllstoff folgende Eigenschaften geben:To get optimal properties, and to the Interfacial tensions between the non-polar ones Polymers (PE, PP, PS) and the polar minerals To reduce the mineral fillers are often with so-called surface coating agents coated. An ideal surface coating agent should follow the mineral filler Give properties:
- - Erreichung eines maximalen Füllgrades mit möglichst wenig Polymerträger,- Achieving a maximum degree of filling with as little polymer carrier as possible,
- - kürzeste Zeit zur Erreichung einer homogenen Schmelze,- shortest time to achieve a homogeneous Melt,
- -hohe Fließfähigkeit der Schmelze (hoher Schmelzindex),-High flowability of the melt (high Melt Index)
- - schnelle und maximale Redispergierung des Füllstoff-Compounds oder -Masterbatches in reinem Polymeren beim letzten Verarbeitungsschritt (Extrusion, Spritzguß, Hohlkörperblasen),- rapid and maximum redispersion of the Filler compounds or masterbatches in pure polymer in the last processing step (Extrusion, injection molding, blow molding),
- - Lebensmittelechtheit (BGA und FDA), damit die oberflächenbeschichteten Füllstoffe auch in Polymerteilen eingesetzt werden können, welche mit Lebensmitteln in Berührung kommen (Verpackungsfolien, Tragtaschen, Margarine- und Joghurtbecher etc.).- Food authenticity (BGA and FDA), so that the Surface-coated fillers also in Polymer parts can be used, which come into contact with food (Packaging films, carrier bags, margarine and yogurt cups etc.).
Es sind bereits sehr viele Möglichkeiten zur Oberflächenbeschichtung von Calciumcarbonaten und ähnlichen Mineralfüllstoffen, Mineralpigmenten oder mineralischen Flammschutzmitteln entwickelt worden. Dies betrifft z. B. DE-PS 9 58 830, worin Fettsäuren, Aminofettsäuren und Fettalkohole angemeldet werden. In der DE-AS 22 28 200 benützt man Fettaminsalze. DE-OS 23 47 423 weist gesättigte oder ungesättigte Fettsäuren, Ester aromatischer Säuren, Aminosäuren und deren Salze, Estermischungen verschiedener Fettsäuren und Phosphorsäureester aus. DE-OS 36 90 042 (WO 86/04 598) schlägt für Calciumcarbonat Diamine plus Carboxylsäuren plus Fettsäuren als Beschichtungsmittel vor.There are already many possibilities for Surface coating of calcium carbonates and similar mineral fillers, mineral pigments or mineral flame retardants have been developed. This concerns z. B. DE-PS 9 58 830, wherein fatty acids, Aminofatty acids and fatty alcohols registered become. In DE-AS 22 28 200 fatty acid salts are used. DE-OS 23 47 423 has saturated or unsaturated fatty acids, esters of aromatic acids, Amino acids and their salts, ester mixtures different fatty acids and phosphoric acid esters out. DE-OS 36 90 042 (WO 86/04 598) proposes for Calcium carbonate diamines plus carboxylic acids plus Fatty acids as a coating agent.
Auch Metallsalze (meist Erdalkalimetall- oder Zinksalze) von gesättigten und ungesättigten Fettsäuren sind als Oberflächenbeschichtungsmittel für Calciumcarbonat und andere Mineralien bereits bekannt. Dies betrifft speziell JP A 61 97 363 worin geschmolzenes Calciumstearat eingesetzt wird. Für die Einarbeitung von Kreide in PVC-weich sind aus Patent PL A 1 09 003 Calciumstearat in Kombination mit Blei- oder Cadmiumstearat als Füllstoffbeschichtung bekannt. In JP A 78 142 455 werden Zink- plus Magnesiumstearate als Beschichtungsmittel auf Calciumcarbonat für den Einsatz in PP beschrieben.Also metal salts (usually alkaline earth metal or Zinc salts) of saturated and unsaturated Fatty acids are used as surface coating agents for calcium carbonate and other minerals already known. This concerns especially JP A 61 97 363 wherein molten calcium stearate is used. For the incorporation of chalk in PVC soft are from patent PL A 1 09 003 calcium stearate in combination with lead or cadmium stearate as filler coating known. JP A 78 142 455 describes zinc plus magnesium stearates as a coating agent Calcium carbonate described for use in PP.
Eine Problematik der obenerwähnten bekannten Oberflächenbeschichtungsmittel für Mineralien wie z. B. Calciumcarbonat liegt darin, daß die Oberflächenspannung des Oberflächenbeschichtungsmittels für die mineralischen Additive an die Oberflächenspannung der Polymere, in welche die Mineralien eingearbeitet werden sollen, nicht angepaßt ist.A problem of the above-mentioned known Surface coating agent for minerals such as z. B. Calcium carbonate is that the surface tension of the surface coating agent for the mineral additives to the surface tension the polymers into which the minerals to be incorporated is not adapted.
Die wichtigsten Massenpolymere besitzen die folgenden Oberflächenspannungen (U. Zorll: Gummi- Asbest-Kunststoffe 29 (1976), 11, S. 746; A. Casarini: Industria Vernice 31 (1977) 4, S. 2/29):The most important mass polymers possess the following surface tensions (U. Zorll: rubber Asbestos-Kunststoffe 29 (1976), 11, p. 746; A. Casarini: Industria Vernice 31 (1977) 4, p. 2/29):
Die wichtigsten mineralischen Füllstoffe und Pigmente haben demgegenüber wesentlich höhere Oberflächenspannungen (O. Huber, J. Weigl: Das Papier 26 (1972) S. 545).The main mineral fillers and In contrast, pigments have much higher levels Surface tensions (O. Huber, J. Weigl: Das Paper 26 (1972) p. 545).
In der DE-OS 31 02 657 sind Pigment-Zubereitungen beschrieben, wobei das Pigment in einem schmelzbaren Träger, welcher u. a. Stearylamid und bis 5% an Metallseifen enthalten kann, feinst dispergiert ist. Im Gegensatz dazu wird erfindungsgemäß der Mineralfüllstoff oder das mineralische Flammschutzmittel nicht in einem Trägersystem eingebettet, sondern mit dem erfindungsgemäßen Gemisch beschichtet.In DE-OS 31 02 657 are pigment preparations described, wherein the pigment in a fusible Carrier which u. a. Stearylamide and up to 5% Metal soaps may contain, finely dispersed is. In contrast, according to the invention the Mineral filler or the mineral flame retardant not embedded in a carrier system, but coated with the mixture according to the invention.
In der DE-AS 15 42 058 wird ein Verfahren zur Granulierung von Verarbeitungshilfsmitteln bzw. von Zusatzstoffen für Kunststoffe beschrieben. Es wird aber nicht nahegelegt, Mineralfüllstoffe bzw. Flammschutzmittel mit dem erfindungsgemäßen Gemisch zu beschichten.In DE-AS 15 42 058 a method for Granulation of processing aids or of Additives for plastics described. It will but not suggested, mineral fillers or Flame retardant with the mixture according to the invention to coat.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen beschichteten Mineralfüllstoff oder ein beschichtetes mineralisches Flammschutzmittel bereitzustellen, welche die oben genannten Nachteile vermeidet. An object of the present invention is a coated mineral filler or a coated mineral flame retardant to provide the above Disadvantages avoids.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der beschichtete mineralische Füllstoff bzw. das beschichtete mineralische Flammschutzmittel aus 97,0-99,9 Gew.-% Mineralfüllstoff bzw. Flammschutzmittel und 3,0-0,1 Gew.-% Beschichtungsmittel, zusammengesetzt aus einem Gemisch aus 10-90 Gew.-% eines Fettsäuresalzes der Erdalkalimetalle und/oder der Schwermetalle, insbesondere des Zinks und 90-10 Gew.-% eines Fettsäureamides, besteht.This object is achieved according to the invention that the coated mineral filler or the coated mineral flame retardant 97.0-99.9 wt .-% mineral filler or flame retardant and 3.0-0.1% by weight of coating agent, composed of a mixture of 10-90% by weight a fatty acid salt of the alkaline earth metals and / or the heavy metals, in particular the zinc and 90-10% by weight of a fatty acid amide.
Vorteilhaft werden als Fettsäuresalze Erdalkalimetall- und/oder Zinksalze der Fettsäuren verwendet.Advantageous fatty acid salts are alkaline earth metal and / or zinc salts of the fatty acids.
Als Fettsäuresalze werden vorteilhaft Ca- und/oder Mg- und/oder Zn-Salze verwendet.As fatty acid salts are advantageously Ca- and / or Mg and / or Zn salts used.
Die Fettsäure des Fettsäuresalzes kann erfindungsgemäß gesättigt oder ungesättigt sein und soll vorteilhaft 12-18 C-Atome aufweisen.The fatty acid of the fatty acid salt can according to the invention be saturated or unsaturated and should advantageously have 12-18 carbon atoms.
Ganz besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn ein Salz der Stearinsäure verwendet wird. Analoges gilt für ein Salz der Palmitinsäure.Very good results are achieved when a salt of stearic acid is used. analog applies to a salt of palmitic acid.
Als Fettsäureamid können erfindungsgemäß vorteilhaft Stearinsäureamid und/oder Ölsäureamid und/oder Erucasäureamid und/oder Behensäureamid verwendet werden.As fatty acid amide according to the invention can be advantageous Stearic acid amide and / or oleic acid amide and / or Erucic acid amide and / or behenic acid amide used become.
Vorteilhaft ist es, wenn im Gewichtsverhältnis zwischen Fettsäuresalzen und Fettsäureamiden nicht weniger als 30 Gew.-% Fettsäureamide enthalten sind. It is advantageous if in weight ratio not between fatty acid salts and fatty acid amides less than 30 wt .-% fatty acid amides are included.
Der beschichtete Mineralfüllstoff bzw. das beschichtete mineralische Flammschutzmittel bestehen bevorzugt aus 97,5-99,5 Gew.-% Mineralfüllstoff bzw. Flammschutzmittel und 2,5-0,5 Gew.-% Beschichtungsmittel. Weiterhin bevorzugt ist es, wenn er bzw. es aus 98,0-99,0 Gew.-% Mineralfüllstoff bzw. Flammschutzmittel und 2,0- 1,0 Gew.-% Beschichtungsmittel besteht. Insbesondere bevorzugt besteht er bzw. es aus 98,3-98,7 Gew.-% Mineralfüllstoff bzw. Flammschutzmittel und 1,7-1,3 Gew.-% Beschichtungsmittel. Insbesondere bevorzugt ist ein beschichteter Mineralfüllstoff oder ein beschichtetes mineralisches Flammschutzmittel, welcher bzw. welches aus 99 Gew.-% bzw. 99,5 Gew.-% bzw. 99,3 Gew.-% bzw. 99,7 Gew.-% Mineralfüllstoff bzw. Flammschutzmittel und 1 Gew.-% bzw. 0,5 Gew.-% bzw. 0,7 Gew.-% bzw. 0,3 Gew.-% Beschichtungsmittel besteht.The coated mineral filler or the coated mineral flame retardants preferably consist of 97.5-99.5 wt .-% mineral filler or flame retardant and 2.5-0.5% by weight Coating agents. Further preferred if it or it from 98.0-99.0 wt .-% Mineral filler or flame retardant and 2.0- 1.0 wt .-% coating agent. In particular it preferably consists of 98.3-98.7% by weight Mineral filler or flame retardant and 1.7-1.3 wt .-% coating agent. In particular preferred is a coated mineral filler or a coated mineral flame retardant, which or which of 99 wt .-% or 99.5% by weight or 99.3% by weight or 99.7% by weight Mineral filler or flame retardant and 1% by weight or 0.5% by weight or 0.7% by weight or 0.3% by weight Coating exists.
Das erfindungsgemäße Beschichtungsmittel besteht bevorzugt aus 10-70 Gew.-% eines Fettsäuresalzes und 90-30 Gew.-% eines Fettsäureamides. Weiterhin bevorzugt ist ein Beschichtungsmittel aus 20-60 Gew.-% eines Fettsäuresalzes und 80-40 Gew.-% eines Fettsäureamides. Insbesondere bevorzugt wird ein Beschichtungsmittel aus 30-50 Gew.-% eines Fettsäuresalzes und 70-50 Gew.-% eines Fettsäureamides.The coating composition according to the invention consists preferably from 10-70% by weight of a fatty acid salt and 90-30% by weight of a fatty acid amide. Farther a coating agent of 20-60% by weight is preferred of a fatty acid salt and 80-40% by weight a fatty acid amide. Particularly preferred a coating agent of 30-50% by weight of a Fatty acid salt and 70-50% by weight of a fatty acid amide.
Ganz besonders bevorzugte Beschichtungsmittel bestehen aus 65 Gew.-% Fettsäuresalz und 35 Gew.-% Fettsäureamid, 60 Gew.-% Fettsäuresalz und 40 Gew.-% Fettsäureamid und 55 Gew.-% Fettsäuresalz und 45 Gew.-% Fettsäureamid. Very particularly preferred coating compositions consist of 65% by weight fatty acid salt and 35% by weight Fatty acid amide, 60% by weight fatty acid salt and 40% by weight Fatty acid amide and 55% by weight fatty acid salt and 45% by weight of fatty acid amide.
Hervorragende Ergebnisse lassen sich erzielen, wenn 50 Gew.-% Fettsäuresalz und 50 Gew.-% Fettsäureamid eingesetzt werden. Dies gilt besonders für Mg-Stearat und Stearinsäureamid und/oder Erucasäureamid, insbesondere bei 50 Gew.-% Mg-Stearat und 50 Gew.-% Stearinsäureamid und/oder Erucasäureamid.Excellent results can be achieved if 50% by weight fatty acid salt and 50% by weight Fatty acid amide can be used. this applies especially for Mg stearate and stearic acid amide and / or erucic acid amide, in particular at 50% by weight Mg stearate and 50 wt .-% stearic acid amide and / or Erucamide.
Ein Beispiel für eine besonders günstige erfindungsgemäße Dreierkombination bildet ein Gemisch aus Mg-Stearat, Zn-Stearat und Stearinsäureamid oder Erucasäureamid, insbesondere im Gewichtsverhältnis 1 : 1 : 1.An example of a particularly favorable invention Triple combination forms a mixture of Mg stearate, Zn stearate and stearic acid amide or erucic acid amide, especially in a weight ratio 1: 1: 1.
Die erfindungsgemäß beschichteten Mineralfüllstoffe können besonders vorteilhaft in unpolaren Polymeren, besonders vorteilhaft in Polyolefinen und ganz besonders bevorzugt in Polyethylen (PE) und/oder Polypropylen (PP) und/oder ihren Copolymeren eingesetzt werden.The mineral fillers coated according to the invention can be particularly advantageous in nonpolar polymers, especially advantageous in polyolefins and quite particularly preferably in polyethylene (PE) and / or Polypropylene (PP) and / or their copolymers be used.
Mineralfüllstoffe, die sich besonders gut zur Beschichtung mit dem erfindungsgemäßen Beschichtungsmittel eignen, sind Calciumcarbonat und/oder Calciumsulfat und/oder Talkum und/oder Glimmer und/oder Wollastonit.Mineral fillers that are particularly good for Coating with the coating agent according to the invention are calcium carbonate and / or Calcium sulfate and / or talc and / or mica and / or wollastonite.
Mineralische Flammschutzmittel, die besonders vorteilhaft zur Beschichtung mit dem erfindungsgemäßen Beschichtungsmittel geeignet sind, sind Aluminiumtrihydrat und/oder carbonatische bzw. hydroxidische Magnesiumverbindungen wie Dolomit und/oder Magnesiumcarbonat und/oder teilhydratisiertes Magnesiumcarbonat (Huntit) und/oder Magnesiumhydroxid.Mineral flame retardants that special advantageous for coating with the invention Coating agents are suitable are Aluminum trihydrate and / or carbonatic or Hydroxide magnesium compounds such as dolomite and / or magnesium carbonate and / or partially hydrated Magnesium carbonate (huntite) and / or Magnesium hydroxide.
Die erfindungsgemäß beschichteten mineralischen Flammschutzmittel können vorteilhaft in Polyolefinen, insbesondere in Polyethylenen (PE) und/oder Polypropylen (PP) und/oder in ihren Copolymeren oder in Polystyrol eingesetzt werden.The mineral coated according to the invention Flame retardants can be advantageously used in polyolefins, in particular in polyethylenes (PE) and / or Polypropylene (PP) and / or in their copolymers or in polystyrene.
Es wurde erfindungsgemäß überraschend gefunden, daß Oberflächenbeschichtungsmittel oder deren Gemische, welche eine Oberflächenspannung in der Nähe der Oberflächenspannung der Massenpolymere (PE, PP, PS) besitzen, eine wesentliche Verbesserung der Eigenschaften von Mineralien in diesen Polymeren bringen. Dies betrifft speziell die technisch wichtigen Eigenschaften:It has surprisingly been found according to the invention that Surface coating agents or mixtures thereof, which has a surface tension near the Surface tension of the mass polymers (PE, PP, PS) possess, a substantial improvement of Properties of minerals in these polymers bring. This concerns specifically the technical important features:
- - Erreichung eines sehr hohen Füllgrades bei Füllstoff oder Pigmentmasterbatches,- To achieve a very high degree of filling at Filler or pigment masterbatches,
- - Verkürzung der Einarbeitungszeit der Mineralien in den Polymerträger bei der Herstellung von hochgefüllten Masterbatches (höherer Ausstoß),- Shortening of the training time of the minerals in the polymer carrier in the production of highly filled masterbatches (higher Emissions)
- - hohe Fließfähigkeit (hoher Schmelzindex nach DIN 53 735) des Masterbatches,high flowability (high melt index after DIN 53 735) of the masterbatch,
- - schnelle und optimale Dispergierung des Mineralien-Compounds oder -Masterbatches in reinen Polymeren.- fast and optimal dispersion of the Mineral compounds or masterbatches in pure polymers.
Oberflächenspannungsmessungen bei 95°C mit der Wilhelmy-Plattenmethode ergaben für Kombinationen aus Fettsäuresalzen und Fettsäureamiden folgende Werte:Surface tension measurements at 95 ° C with the Wilhelmy plate method resulted for combinations from fatty acid salts and fatty acid amides following Values:
- - Mg-Stearat/Stearinsäureamid 1 : 1 31,7 mN/mMg stearate / stearic acid amide 1: 1 31.7 mN / m
- - Mg-Stearat/Zn-Stearat/Stearinsäureamid 1/3 : 1/3 : 1/3 30,7 mN/mMg stearate / Zn stearate / stearic acid amide 1/3: 1/3: 1/3 30.7 mN / m
Die als Oberflächenbeschichtung für Calciumcarbonate bisher vorwiegend eingesetzte Stearinsäure besitzt demgegenüber eine Oberflächenspannung bei 95°C von 67,5 mN/m. Dieser Wert liegt sehr nahe bei der Oberflächenspannung des Calciumcarbonates. Dadurch findet bei einer Stearinsäurebeschichtung keine optimale Anpassung an die Oberflächenspannung der Polymere (PE, PP, PS) statt, und die obenerwähnten wünschenswerten Vorteile einer guten Mineraladditivbeschichtung sind damit nicht erzielbar.The surface coating for calcium carbonates hitherto predominantly used stearic acid In contrast, has a surface tension at 95 ° C of 67.5 mN / m. This value is very close the surface tension of the calcium carbonate. This takes place with a stearic acid coating no optimal adaptation to the surface tension the polymers (PE, PP, PS), and those mentioned above desirable benefits of a good one Mineral additive coating are not achievable.
Das erfindungsgemäße Beschichtungsmittel kann vom Fachmann ohne weiteres hergestellt werden. Insbesondere kommen folgende vier Herstellungsarten in Betracht:The coating composition of the invention can from Be prepared by a professional easily. In particular, the following four types of production come in consideration:
- a) Zusammenschmelzen der beiden Komponenten (Fettsäuresalz und Fettsäureamid) über der Schmelztemperatur der gewählten Mischung. Diese Schmelztemperatur beträgt z. B. für die Mischung aus je 50 Gew.-% Mg-Stearat und Stearinsäureamid 75°C und für die ternäre Mischung aus je 1/3 Mg-Stearat/Zink-Stearat und Stearinsäureamid 70°C. a) Melting of the two components (Fatty acid salt and fatty acid amide) over the Melting temperature of the selected mixture. This melting temperature is z. B. for the Mixture of 50 wt .-% Mg stearate and Stearic acid amide 75 ° C and for the ternary Mixture of 1/3 mg stearate / zinc stearate and stearic acid amide 70 ° C.
- b) Trockenes Zusammenmischen der pulverförmigen Beschichtungsmittel vor der Durchführung der Oberflächenbeschichtung.b) Dry mixing of the powdered Coating before performing the Surface coating.
- c) Lösen des Gemisches von Fettsäuresalz mit Fettsäureamid in geeigneten Lösungsmitteln wie Aromaten (Benzol, Toluol).c) dissolving the mixture of fatty acid salt with Fatty acid amide in suitable solvents such as Aromatics (benzene, toluene).
- d) Lösen der Einzelkomponenten je in einem für beide Komponenten löslichen Lösungsmittel und Zusammenrühren der beiden Lösungen.d) releasing the individual components each in a for both components soluble solvents and Mix together the two solutions.
Die Beschichtung von Mineralfüllstoffen oder von mineralischen Flammschutzmitteln mit dem erfindungsgemäßen Beschichtungsmittel kann vom Fachmann ohne weiteres durchgeführt werden. Insbesondere kommen folgende drei Beschichtungsverfahren in Betracht:The coating of mineral fillers or of mineral flame retardants with the inventive Coating agent can be prepared by a person skilled in the be carried out easily. In particular the following three coating methods come in consideration:
-
a) Das nach den vier obigen Mischverfahren
hergestellte Gemisch wird in einem Schnellmischer
- - fest
- - flüssig (aufgeschmolzen)
- - gelöst
- auf den Mineralfüllstoff aufgesprüht. Dieser soll vorher auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Beschichtungsmittelgemisches erhitzt werden. Lösungsmittel werden anschließend abgedampft.
- - firmly
- - liquid (melted)
- - solved
- Sprayed on the mineral filler. This should first be heated to a temperature above the melting temperature of the coating mixture. Solvents are then evaporated off.
- b) Das Beschichtungsmittelgemisch wird wie unter a) dem erwärmten Füllstoff in einer Mühle (z. B. Stiftmühle oder Kugelmühle) zugegeben und der Füllstoff so beschichtet.b) The coating composition is mixed as under a) the heated filler in a mill (eg pin mill or ball mill) and the filler so coated.
- c) Mit dem erwärmten Füllstoff wird ein Fließbett erzeugt und das Beschichtungsmittelgemisch flüssig (geschmolzen oder gelöst) eingedüst und so beschichtet.c) The heated filler becomes a fluidized bed produced and the coating agent mixture liquid (melted or dissolved) injected and so coated.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen. Die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Gemische wird ebenfalls durch die folgenden Beispiele belegt:Other features and advantages of the invention will be apparent from the following description of exemplary embodiments. The effectiveness of the invention Mixtures will also be through the following Examples prove:
Die Güte einer Oberflächenbeschichtung für Mineralien für den Einsatz in Polymeren kann sehr gut an der Höhe des Füllgrades abgeschätzt werden, welcher in einem Füllstoff/Polymer-Masterbatch möglich ist. Je höher der Füllgrad und je höher die Fließfähigkeit sind, um so besser ist die Mineralienoberfläche an das Polymermaterial angepaßt. Im Patent BE-OS 9 04 762 wird dargelegt, daß das System 88 Gew.-% natürliches, gemahlenes Calciumcarbonat I, 11,0-11,2 Gew.-% niedermolekulares Polyolefin-Terpolymer I und 0,8%-1,0 Gew.-% Dispergator (Monoester der Ortho-Phosphorsäure) einem neuen Stand der Technik für höchstgefüllte Füllstoff/Polyolefin-Masterbatches entspreche, welcher bis dahin nicht erzielbar gewesen sei.The quality of a surface coating for Minerals for use in polymers can be very be estimated well at the level of the degree of filling, which in a filler / polymer masterbatch is possible. The higher the degree of filling and the higher the Flowability are the better Mineral surface to the polymer material customized. In the patent BE-OS 9 04 762 it is stated that the system 88 wt .-% natural, ground Calcium carbonate I, 11.0-11.2 wt .-% low molecular weight Polyolefin terpolymer I and 0.8% -1.0% by weight Dispersant (monoester of ortho-phosphoric acid) a new state of the art for highly filled Filler / polyolefin masterbatches correspond, which had not been achievable until then.
Das verwendete gemahlene Calciumcarbonat I urgonischen Ursprungs besitzt einen mittleren statistischen Teilchendurchmesser von 3,0 µm. Der Rückstand auf dem 40 µm Sieb beträgt 0,1 Gew.-%. 30% der Teilchen sind feiner als 2,0 µm. Die mit Stickstoff gemessene BET-Oberfläche beträgt 2,2 m²/g.The used ground calcium carbonate I of Urdu origin has a middle one statistical particle diameter of 3.0 μm. The Residue on the 40 micron sieve is 0.1 wt .-%. 30% the particles are finer than 2.0 microns. With Nitrogen measured BET surface area is 2.2 m² / g.
Das eingesetzte Terpolymer I aus Alpha-Olefinen besteht vorwiegend aus Buten. Der Rest ist Ethylen und Propen. Das Polymer ist amorph und wird im Niederdruckverfahren hergestellt. Die Schmelzviskosität im Rotationsviskosimeter beträgt 8000 mPa · s (190°C) und der Erweichungspunkt Ring und Kugel ca. 85°C (DIN 52 011). Die Penetration 100/25/5 in Anlehnung an DIN 52 010 (0,1 mm) beträgt ca. 15. Der Brechpunkt nach Fraas nach DIN 52 012 liegt bei ca. -30°C. Der Masseverlust nach 2 h bei 180°C unter Stickstoff liegt unter 1 Gew.-%.The used terpolymer I of alpha-olefins consists mainly of butene. The rest is ethylene and propene. The polymer is amorphous and is in the Low pressure process produced. The melt viscosity in the rotational viscometer is 8000 mPa · s (190 ° C) and the softening point ring and ball approx. 85 ° C (DIN 52 011). The penetration 100/25/5 in Based on DIN 52 010 (0.1 mm) is approx. 15. The breaking point according to Fraas according to DIN 52 012 is included about -30 ° C. The mass loss after 2 h at 180 ° C. under nitrogen is less than 1 wt .-%.
Um die Effizienz der erfindungsgemäßen Beschichtungsmittelkombinationen zu prüfen, wählte man die gleichen Ausgangsmineralien und Rezepturen wie in BE-OS 904 762. Alle weiteren Prozentangaben sind dabei immer Gewichts-Prozente.To the efficiency of the coating agent combinations according to the invention to check, they chose the same starting minerals and recipes as in BE-OS 904 762. All other percentages are always weight percent.
Die Vorbeschichtung des Calciumcarbonat-Füllstoffes Typ I erfolgte in einem 2 l-Labor-Intensivmischer der Firma MTI, Lage/BRD. Der Füllstoff wurde im Mischer durch Friktion bei 4000 Upm auf 20°C über die Schmelztemperatur der entsprechenden Oberflächenbeschichtungsmittel aufgeheizt, dann das flüssig gemachte Beschichtungsmittel zugetropft und weitere 10 min bei 4000 Upm gemischt, um eine homogene Bedeckung der Füllstoffoberfläche zu erzielen. The precoating of the calcium carbonate filler Type I was carried out in a 2 l laboratory intensive mixer the company MTI, location / FRG. The filler was in the Mixer by friction at 4000 rpm to 20 ° C the melting temperature of the corresponding surface coating agents heated up, then that added dropwise made liquid coating and another 10 min at 4000 rpm mixed to one homogeneous coverage of the filler surface achieve.
Als Polymerträger verwendete man das gleiche Terpolymer I wie in BE-OS 904 762.The same was used as the polymer carrier Terpolymer I as in BE-OS 904 762.
Die Herstellung der höchstgefüllten Masterbatches aus Calciumcarbonat I und Terpolymer I erfolgte in einer 1-l-Universal-Misch- und Knetmaschine der Firma Werner+Pfleiderer AG, Stuttgart/BRD. Die Knetmaschine besitzt zwei Z-förmige, gegeneinander arbeitende Knetschaufeln, welche eine Geschwindigkeit von 63 Upm besitzen. Damit kann die Arbeitsweise einer modernen Polymer-Compoundier- oder Masterbatch-Maschine (z. B. Innenmischer Typ Banbury, Zweiwellen-Compoundierextruder mit Knetscheiben Typ ZSK von Werner+Pfleiderer AG) sehr gut simuliert werden.The production of the highest filled masterbatches from calcium carbonate I and terpolymer I was carried out in a 1-liter universal mixing and kneading machine the Company Werner + Pfleiderer AG, Stuttgart / Germany. The Kneading machine has two Z-shaped, against each other working kneading blades, which is a speed own from 63 rpm. This allows the way of working a modern polymer compounding or Masterbatch machine (eg internal mixer type Banbury, twin-shaft compounding extruder with Kneading discs type ZSK from Werner + Pfleiderer AG) be simulated very well.
Die Zusammensetzung des hochgefüllten Masterbatches wählte man wie in BE-OS 904 762.The composition of the highly filled masterbatch one chose as in BE-OS 904 762.
Total 400 g Material bestehend aus 88,0 Gew.-% Calciumcarbonat I beschichtet mit 1,0 Gew.-% Oberflächenbeschichtungsmittel bezogen auf CaCO₃ und 11,12 Gew.-% Terpolymer I knetete man im Laborkneter bis eine homogene, kittartige Masse ohne restliche Füllstoffagglomerate entstand. Die Doppelwand des Kneters wurde dabei auf 195°C geheizt, so daß die Massetemperatur immer 135°C betrug. Die Homogenität des hergestellten Masterbatches überprüfte man optisch durch Verpressen einer kleinen Menge zwischen zwei Objektträgern aus Glas.Total 400 g of material consisting of 88.0% by weight Calcium carbonate I coated with 1.0% by weight Surface coating agent based on CaCO₃ and 11.12 wt .-% terpolymer I kneadete im Laboratory kneader until a homogeneous, putty-like mass without residual filler agglomerates was formed. The Double wall of the kneader was at 195 ° C. heated, so that the melt temperature is always 135 ° C. scam. The homogeneity of the produced masterbatch one checked optically by pressing a small amount between two slides Glass.
Die Güte der hergestellten Masterbatches wurde noch nach den Kriterien beurteilt:The quality of the produced masterbatches was still judged by the criteria:
- - Einarbeitungszeit bis zur Erreichung einer agglomeratfreien Schmelze,- training period until reaching a agglomerate-free melt,
- - Fließfähigkeit des Masterbatches gemessen mit der Schmelzindex-Methode (MFI) nach DIN 53 735 mit den auf das Terpolymer I bezogenen Temperatur- und Druckbedingungen von 150°C und 10 kg.- Flowability of the masterbatch measured with the melt index method (MFI) according to DIN 53 735 with respect to the terpolymer I related Temperature and pressure conditions of 150 ° C and 10 kg.
Tabelle I zeigt die erhaltenen Daten aufgeteilt in den Stand der Technik und in erfindungsgemäße Beschichtungsmittelkombinationen aus Metallsalzen der Fettsäuren und Fettsäureamiden. Die 3. Spalte gibt die im MTI-Mischer gewählte Beschichtungstemperatur des Füllstoffes an. In der 4. Spalte sind die Einarbeitungszeiten bis zur Erreichung einer homogenen Schmelze aufgeführt. Die erfindungsgemäßen Kombinationen ergeben - dank der Anpassung der Oberflächenspannungen zwischen Füllstoff und Polymer - eine vorteilhafte Verkürzung der Einarbeitungszeit. Spalte 5 zeigt dies auf andere Weise mit dem Schmelzindex (MF); je höher er ausfällt, desto besser ist die Fließfähigkeit. Auch hier sind die erfindungsgemäßen Kombinationen mindestens so gut wie der Stand der Technik.Table I shows the data obtained in the prior art and in inventive coating agent combinations of metal salts of fatty acids and fatty acid amides. The third column indicates the coating temperature of the filler selected in the MTI mixer. The 4th column lists the incorporation times until a homogeneous melt is achieved. Thanks to the adaptation of the surface tensions between the filler and the polymer, the combinations according to the invention result in an advantageous shortening of the incorporation time. Column 5 shows this in another way with the melt index (MF) ; the higher it turns out, the better the flowability. Again, the combinations of the invention are at least as good as the prior art.
Eine weitere Möglichkeit, die Güte einer Oberflächenbeschichtung auf mineralischen Additiven zu demonstrieren, ist die Viskosität und Rheologie der gefüllten Polymerschmelze. Je niedriger die Viskosität bei gegebenem Füllgrad und Temperatur in einem Polymersystem ausfällt, desto besser ist die Verarbeitbarkeit zum Beispiel beim Spritzgießen.Another option, the quality of a surface coating on mineral additives too demonstrate is the viscosity and rheology of filled polymer melt. The lower the Viscosity at a given degree of filling and temperature in a polymer system fails, the better Processability for example in injection molding.
Als Füllstoff/Polymersystem wählte man das in Beispiel 1 angegebene System aus 88% Calciumcarbonat I, 1% Beschichtungsmittel und 11,12% Terpolymer I. Die Viskositätsmessung erfolgte mit einem Kegel/Platte Viskosimeter CP 400, Meßsystem CP 7 der Fa. Contraves AG, Zürich/Schweiz. Die Meßtemperatur betrug immer 190°C.As filler / polymer system, the in Example 1 given system of 88% calcium carbonate I, 1% coating agent and 11.12% Terpolymer I. The viscosity was measured with a cone / plate viscometer CP 400, measuring system CP 7 of the company Contraves AG, Zurich / Switzerland. The Measurement temperature was always 190 ° C.
Tabelle 2 zeigt die Rheologie (Abhängigkeit der Schmelzviskosität von der Schergeschwindigkeit) mit Oberflächenbeschichtungsmitteln nach dem Stand der Technik und mit erfindungsgemäßen Beschichtungsmittelkombinationen. Mit den erfindungsgemäßen erzielt man nach den Spalten 3 bis 5 tiefere Viskositäten als dem Stand der Technik entsprechend. Zudem verläuft die Viskositätskurve in Abhängigkeit der Schergeschwindigkeit flacher. Dies führt speziell bei niedrigen Schergeschwindigkeiten zu geringerer Agglomeratbildung der mineralischen Additive beim Spritzgießen, Extrudieren oder Hohlkörperblasen (Schlierenbildung).Table 2 shows the rheology (dependence of Melt viscosity of the shear rate) with Surface coating compositions according to the prior art Technique and with coating agent combinations according to the invention. With the invention you get after the columns 3 to 5 deeper Viscosities as the prior art. In addition, the viscosity curve runs in Dependence of the shear rate shallower. This performs especially at low shear rates to less agglomeration of the mineral Additives in injection molding, extrusion or Hollow body bubbles (streaking).
Die Güte der Redispergierung eines oberflächenbeschichteten Füllstoffes oder Flammschutzmittels bestimmt weitgehend die Verarbeitbarkeit und Qualität der Fertigteile (Spritzgußartikel, Film- und Profilextrusion, Hohlkörperblasen). Eine schlechte Füllstoffdispergierung führt zu Agglomeraten, welche sich als Schlieren an der Fertigteiloberfläche zeigen.The quality of the redispersion of a surface-coated Filler or flame retardant largely determines the processability and Quality of finished parts (injection molded articles, film and profile extrusion, hollow body blowing). A poor filler dispersion leads to agglomerates, which turns out to be streaks on the finished part surface demonstrate.
Die Redispergierung des mit den erfindungsgemäßen Beschichtungsmitteln versehenen Calciumcarbonat I führte man mit einem Extrusiometer der Firma Göttfert Werkstoffprüfmaschinen GmbH, Buchen/BRD durch. Die dazu verwendete Extruderschnecke besitzt ein Längen- zu Durchmesserverhältnis (L/D) von 25 und ein Gangtiefenverhältnis von 1 : 2. Von der Antriebseite her gesehen war nach einer Länge von 7mal dem Schneckendurchmesser ein Dispergierteil eingebaut, dessen Länge das 2,6-fache des Schneckendurchmessers betrug. Der Dispergierteil besteht aus 9 Reihen à 6 schwalbenschwanzförmigen Dispergierelementen.Redispersion of the calcium carbonate I provided with the coating compositions according to the invention was carried out with an extrusiometer from Göttfert Werkstoffprüfmaschinen GmbH, Buchen / FRG. The extruder screw used for this purpose has a length to diameter ratio (L / D) of 25 and a flight depth ratio of 1: 2 viewed from the drive side after a length of 7 times the screw diameter, a dispersing part, the length of which is 2.6 times of the screw diameter was. The dispersing part consists of 9 rows of 6 dovetail-shaped dispersing elements.
Die Dispergierprüfung erfolgte mittels einer direkten Abmischung von 20% oberflächenbeschichtetem Calciumcarbonat I und 80% granulatförmigen HDPE. Das verwendete HDPE besitzt bei 23°C eine Dichte von 0,955 bis 0,959 und eine Viskositätszahl (reduzierte spezifische Viskosität) von 150. Der Schmelzindex bei 190°C und 2,16 kg beträgt 8. Die Massetemperatur betrug stets 175°C und die Schneckendrehzahl 40 und 20 Upm. Der pulverförmige Füllstoff ist um so schwieriger direkt in die HDPE- Schmelze einzuarbeiten, je niedriger die Schneckendrehzahl gewählt wird. Das aus der Flachdüse austretende Extrudat verpreßte man auf eine Stärke von 0,1 mm und qualifizierte die Dispergierung des Calciumcarbonats I nach 4 Qualitätsstufen:The dispersion test was carried out by means of a direct blend of 20% surface-coated Calcium carbonate I and 80% granular HDPE. The HDPE used has a temperature of 23 ° C Density from 0.955 to 0.959 and a viscosity number (reduced specific viscosity) of 150. The Melt index at 190 ° C and 2.16 kg is 8. The Melt temperature was always 175 ° C and the Screw speed 40 and 20 rpm. The powdery Filler is the more difficult directly into the HDPE To incorporate melt, the lower the Screw speed is selected. That from the Flat die exiting extrudate was pressed on a thickness of 0.1 mm and qualified the Dispersion of calcium carbonate I according to FIG. 4 Quality levels:
- - sehr gut: einwandfreie Dispergierung, keine Agglomerate sichtbar,- very good: perfect dispersion, no Agglomerates visible,
- - gut: gut Dispergierung mit maximal 2 kleinen Agglomeraten kleiner als 0,1 mm pro cm² sichtbar,- good: good dispersion with a maximum of 2 small agglomerates smaller than 0.1 mm visible per cm²,
- - mittel: mehr als 2 und größere Agglomerate pro cm² sichtbar,- medium: more than 2 and larger agglomerates visible per cm²,
- - schlecht: viele und große Füllstoffagglomerate, keine Füllstoffdispergierung möglich.bad: many and large filler agglomerates, no filler dispersion possible.
Tabelle 3 zeigt die nach dem Stand der Technik und die mit den erfindungsgemäßen Beschichtungsmitteln erzielbaren Dispergierqualitäten bei den Schneckenumdrehungszahlen 40 Upm (Spalte 3) und 20 Upm (Spalte 4). Speziell die sehr niedrige Umdrehungsgeschwindigkeit von 20 Upm differenziert sehr stark und beweist klar die Effizienz der erfindungsgemäßen Beschichtungsmittelkombinationen.Table 3 shows those of the prior art and with the coating compositions of the invention achievable dispersing qualities in the screw rotation numbers 40 rpm (column 3) and 20 rpm (Column 4). Especially the very low rotation speed from 20 rpm differentiated very strong and clearly proves the efficiency of the invention Coating agent combinations.
Zusammenfassend kann gesagt werden, daß die erfindungsgemäßen Beschichtungsmittel, z. B. Kombinationen von Metallstearaten und Fettsäureamiden als Oberflächenbeschichtungsmittel für mineralische Additive gegenüber dem Stand der Technik folgende wesentliche Vorteile ergeben:In summary, it can be said that the coating compositions of the invention, for. B. Combinations of metal stearates and fatty acid amides as a surface coating agent for mineral additives compared to the state of Technology gives the following significant advantages:
- - Die Einarbeitungszeit in einer Knetmaschine wird verkürzt.- The training time in a kneading machine is shortened.
- - Die Fließfähigkeit gemessen über dem Schmelzindex (MFI) erhöht sich oder ist mindestens so gut wie beim Stand der Technik.- The flowability measured above the melt index (MFI) increases or is at least that way good as in the prior art.
- - Die Rheologie des hergestellten Masterbatches (Abhängigkeit der Viskosität von der Schergeschwindigkeit) ist verbessert. Die Fließfähigkeit bei höherer Schergeschwindigkeit erhöht sich stark (geringere Strukturviskosität). Dadurch wird die Verarbeitbarkeit des Masterbatch wesentlich erleichtert (geringerer Widerstand in der Lochplatte der Granuliereinrichtung usw.).- The rheology of the produced masterbatch (Dependence of the viscosity on the shear rate) is improved. The fluidity increased at higher shear rate strong (lower pseudoplasticity). As a result, the processability of the Masterbatch much easier (lesser Resistance in the perforated plate of the granulator etc.).
- - Die direkte Dispergierung des Füllstoffes in der Polymerschmelze ist erleichtert und ergibt keine Restagglomerate in der Schmelze.- The direct dispersion of the filler in the polymer melt is relieved and gives no residual agglomerates in the melt.
- - Die Grenzflächenspannung zwischen der Füllstoffoberfläche und der Polyolefin- oder Polystyrolschmelze wird minimalisiert.The interfacial tension between the Filler surface and the polyolefin or Polystyrene melt is minimized.
Die aufgeführten Beispiele zeigen zudem deutlich, daß ein Beschichtungsmittel aus einer Kombination von Fettsäuresalzen mit Fettsäureamiden wesentliche technische Vorteile gegenüber der Verwendung der Einzelkomponenten ergibt. The listed examples also show clearly that a coating agent of a combination essential fatty acid salts with fatty acid amides technical advantages over the use of the Individual components results.
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE10335427B3 (en) * | 2003-08-01 | 2004-11-11 | Bene_Fit Gmbh | Colored quartz sand composition is produced by diluting aqueous sodium hydroxide solution, mixing with boric acid and then binder in predetermined ratios, mixing with pigment-coated sand and indirect heating in closed system |
DE19846744B4 (en) * | 1997-10-14 | 2008-04-30 | Stephan Schmidt Kg | Process for modifying the surface of a clay mineral mixture and substances produced by this process |
US9447531B2 (en) | 2007-06-03 | 2016-09-20 | Imerys Pigments, Inc. | Process for producing nonwoven fabric |
-
1989
- 1989-08-23 DE DE19893927861 patent/DE3927861A1/en not_active Withdrawn
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE10335427B3 (en) * | 2003-08-01 | 2004-11-11 | Bene_Fit Gmbh | Colored quartz sand composition is produced by diluting aqueous sodium hydroxide solution, mixing with boric acid and then binder in predetermined ratios, mixing with pigment-coated sand and indirect heating in closed system |
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