DE3917389A1 - Process for continuous solvent recovery - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Rückgewinnung von Lösungsmitteln wie z.B. Kohlenwasserstoffen oder Halogenkohlenwasserstoffen aus einem Prozeßgasstrom, bei dem die Lösungsmittel aus dem Prozeßgasstrom in einer ersten Stufe an Feststoffe adsorbiert, in einer zweiten Stufe mittels eines vorzugsweise heißen Regenerationsgases desorbiert und in einer dritten Stufe aus dem beladenen Regenerationsgas gegebenenfalls nach Trocknung kondensiert und abgetrennt werden.The invention relates to a process for the continuous recovery of solvents such as. Hydrocarbons or halogenated hydrocarbons from one Process gas stream in which the solvents from the process gas stream in a first stage adsorbed on solids, in a second stage using desorbing a preferably hot regeneration gas and in one third stage from the loaded regeneration gas, if necessary Drying condensed and separated.
Derartige Verfahren sind bekannt und werden sehr häufig dann ange wendet, wenn eine Lösungsmittelrückgewinnung angestrebt wird; ist dies zu aufwendig so wird häufig nach der Anfangskonzentrierun durch Ad sorption das beladene Desorptionsgas einer, z.B. katalytischen, Nach verbrennung zugeführt, wobei hiezu das Desorptionsgas nicht wie üblich als Kreisgas geführt werden muß.Such methods are known and are very often then turns when solvent recovery is sought; is this too expensive, so often after the initial concentration by Ad sorption the loaded desorption gas one, e.g. catalytic, after combustion supplied, for which purpose the desorption gas is not as usual must be carried as cycle gas.
Die Direktkondensation der Lösungsmittelbeladung aus beladenen Desorptionsgasen setzt eine Tiefkühlung voraus, wobei auf Grund des un günstigen Wärmeübergangs in und aus gasförmigen Medien ein beträchtlicher verfahrenstechnischer Aufwand erforderlich ist.The direct condensation of the solvent loading from loaded Desorption gases requires deep-freezing, whereby due to the un favorable heat transfer in and out of gaseous media a considerable procedural effort is required.
Es wurde nunmehr gefunden, daß der Wärmeentzug bei der Direktkon densation aus beladenem Desorptionsgasen mit einem weitaus höheren Wir kungsgrad als bisher möglich ist, wenn dieser Wärmeentzug an den Ober flächen von Flüssigkeitströpfchen erfolgt, die im Regenerationsgas ver teilt werden.It has now been found that the heat removal at the Direktkon densation from loaded desorption gases with a much higher we degree of efficiency than was previously possible if this heat removal from the upper Surface of liquid droplets takes place, which ver in the regeneration gas be shared.
Das erfindungsgemäße Verfahren der eingangs genannten Art ist dem gemäß vor allem dadurch gekennzeichnet, daß im beladenen Regenerations gas verteilte Flüssigkeits-, insbesondere Lösungsmitteltröpfchen zu mindest im wesentlichen als Wärmeentzugsmedium zur Kondensation der Lö sungsmittelbeladung eingesetzt werden.The inventive method of the type mentioned is the mainly characterized in that in the loaded regeneration gas-distributed liquid droplets, especially solvent droplets at least essentially as a heat extraction medium for condensing the solder medium loading can be used.
Hierbei kann es günstig sein, als Wärmeentzugsmedium eine flüssige Phase zu verwenden, in der sich die auskondensierten Lösungsmittel lösen. Vor allem ist hier erfindungsgemäß an ein Auskondensieren der Lösungs mitteldämpfe mit bereits vorher im Verfahren auskondensierten, gekühlten Lösungsmitteln gedacht, mit anderen Worten werden die Lösungsmittel mit sich selbst auskondensiert. Dies hat zur Folge, daß dabei eine einheitliche flüssige Phase gebildet wird, die noch dazu praktisch wasserfrei ist, da bei den nötigen Kondensationstemperaturen das Wasser ausgefroren wird, also in Form von Eiskristallen vorliegt, die leicht abtrennbar sind.It may be advantageous to use a liquid heat removal medium To use phase in which the condensed solvents dissolve. Above all, according to the invention, the solution is condensed out medium vapors with cooled ones that have already condensed in the process Solvents thought, in other words, the solvents with condenses itself. This has the consequence that a uniform liquid phase is formed, which is also practically anhydrous because at the necessary condensation temperatures, the water is frozen out is in the form of ice crystals that are easy to separate.
Werden als Wärmeentzugsmedium Flüssigkeiten eingesetzt, die mit den auskondensierten Lösungsmitteln nicht mischbar sind, entstehen zwei Flüs sigkeitsphasen, ebenso bei in Grenzen mischbaren Flüssigkeiten nach Er reichung der Sättigung des Wärmeentzugsmediums durch die auskondensierten Lösungsmittel. Hier wird zur Vermeidung von stabilen Zwischenphasen günstig auf völlige Unmischbarkeit, also leichte unmittelbare Phasentrennung abge stellt. Im Falle der völligen Mischbarkeit = Löslichkeit ist natürlich eine Regenerierung des Wärmeentzugsmediums zur Gewinnung der Lösungsmittel er forderlich, die günstig im Seitenstrom zur Wärmeentzugsmediumkreisführung und nur soweit erfolgt, daß die Belade-/Entnahmebilanz ausgeglichen ist.If liquids are used as the heat extraction medium, which with the condensed solvents are not miscible, two rivers arise liquid phases, as well as for liquids that are miscible within limits according to Er reach the saturation of the heat extraction medium by the condensed Solvent. This is beneficial to avoid stable intermediate phases on complete immiscibility, i.e. slight immediate phase separation poses. In the case of complete miscibility = solubility is of course one Regeneration of the heat extraction medium to obtain the solvent required, the cheap in the side stream for heat extraction medium circuit and only to the extent that the loading / unloading balance is balanced.
In diesem Fall wird vorteilhaft das Wärmeentzugsmedium so ausgewählt, daß bei entsprechend niederer Viskosität bei Kondensationsbedingungen der Siedepunkt entsprechend hoch ist, also möglichst weit über dem Siedebereich der auskondensierten Lösungsmittel liegt, so daß durch einfaches Anwärmen des beladenen Wärmeentzugsmediums, gegebenenfalls unter Wasserdampfspülung, die Lösungsmittel ausgetrieben werden und bei relativ niederen Temperaturen rückkondensiert werden können.In this case, the heat extraction medium is advantageously selected so that with a correspondingly low viscosity under condensation conditions The boiling point is correspondingly high, i.e. as far as possible above the boiling range the condensed solvent is so that by simple heating the loaded heat extraction medium, if necessary with steam rinsing, the solvents are driven off and at relatively low temperatures can be recondensed.
Hierzubieten sich also vor allem hochsiedende Flüssigkeiten mit niedri gem Stockpunkt, insbesondere Silikonöle, Leichtöle, Glykole oder Glycerin an, aber auch z.B. hochsiedende technische Lösungsmittel, siehe z.B. Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage 1960, 12, Seiten 1-49.High-boiling liquids with low according to pour point, especially silicone oils, light oils, glycols or glycerin, but also e.g. high-boiling technical solvents, see e.g. Ullmanns Encyclopedia of Technical Chemistry, 3rd edition 1960, 12, pages 1-49.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird die Kondensationsstufe vorteilhaft in Kühlsprühtürmen durchgeführt, in denen insbesondere Sprühkaskaden über einander angeordnet sind mit Stauböden mit individueller Flüssigkeitsabnahme.The condensation stage is advantageous in the process according to the invention performed in cooling spray towers, in which spray cascades in particular are arranged one above the other with storage floors with individual liquid intake.
Weiterhin kann in der Kondensationsstufe ein gewünschtes Strömungsbild in bekannter Weise einerseits durch entsprechende Einbauten (z.B. Leitbleche) und anderseits durch Richtungs-, Verteilungs- und Druckparameter der vorzugsweise zumindest anfanglich im we sentlichen gegeneinander gerichteten Ströme - einerseits Gas und anderseits Wärmeentzugsmediumtröpfchen - erzielt werden; vorteilhaft ist eine Drall- oder Zyklonströmung, bei der die Tröpfchen nach einer bestimmten Verweilzeit an die Wärmetauscherwände geführt und als zusammenhängende Flüssigkeit abgeführt werden, insbesondere bei Sprühkaskaden mit individueller Flüs sigkeitsabnahme.A desired flow pattern can on the one hand by corresponding baffles (eg baffles) and on the other by directional, distribution and pressure parameters of preferably at least initially sentlichen in we oppositely directed flows further in the condensation step in known manner - be achieved - on the one hand the gas and on the other hand, heat extraction medium droplets; A swirl or cyclone flow is advantageous, in which the droplets are led to the heat exchanger walls after a certain dwell time and are discharged as a coherent liquid, in particular in the case of spray cascades with an individual liquid decrease.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden wesentliche verfahrens technische Vorteile erzielt, insbesondere ein hoher Wirkungsgrad der Kon densation, wo ein Schwachpunkt der bisher üblichen Direktkondensations verfahren liegt.With the method according to the invention, essential methods are used achieved technical advantages, especially a high efficiency of the con densation, where a weak point of the previously common direct condensation procedure lies.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand von zwei Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher beschrieben, in der die Fig. 1 und 2, in denen gleiche Elemente gleiche Bezugszeichen tragen, jeweils ein Fließschema einer erfindungsgemäßen Anlage wiedergeben. Die Anlage nach Fig. 1 ist für Eigenkondensation, wo das Wärmeentzugsmedium vorher auskon densiertes Lösungsmittel ist, und die Anlage nach Fig. 2 für Fremdkon densation, wo das Wärmeentzugsmedium eine vom Lösungsmittel verschiedene Flüssigkeit ist, vorgesehen.The invention is described in more detail below with reference to two exemplary embodiments with reference to the drawing, in which FIGS. 1 and 2, in which the same elements have the same reference numerals, each represent a flow diagram of a system according to the invention. The system according to FIG. 1 is for self-condensation, where the heat extraction medium is previously condensed solvent, and the system according to FIG. 2 for external condensation, where the heat extraction medium is a liquid different from the solvent.
Das eine Lösungsmittelbeladung aufweisende Prozeßgas wird über eine Leitung 1 einem feststoffbeschichteten Adsorber 2 aufgegeben und verläßt diesen als Reingas über die Leitung 3, in der ein Saugzuggebläse 4 ange ordnet ist.The process gas having a solvent load is fed via a line 1 to a solid-coated adsorber 2 and leaves it as a clean gas via line 3 , in which a suction fan 4 is arranged.
Der Adsorber ist vorteilhaft als Rotationsadsorber ausgebildet, wobei voneinander getrennte Kammern vorgesehen sind, die axial (Scheibenadsorber) oder radial (Trommeladsorber) durchströmt werden.The adsorber is advantageously designed as a rotary adsorber, wherein separate chambers are provided which are axially (disc adsorbers) or radially (drum adsorber).
Anschließend an die Beladung des Adsorberguts erfolgt vorteilhaft eine übliche Inertisierung zur Vermeidung von Explosionen bei der nachfolgenden Heißgasdesorption. Zu diesem Zweck wird inertes Spülgas über die Leitung 5 dem Adsorber zugeführt und anschließend über die Leitung 6 in die Leitung 1 eingespeist, um gegebenenfalls mitgeführte Lösungsmitteldämpfe noch einmal zu adsorbieren.Following the loading of the adsorbed material, customary inerting advantageously takes place to avoid explosions during the subsequent hot gas desorption. For this purpose, inert purging gas is fed to the adsorber via line 5 and then fed into line 1 via line 6 in order to adsorb any solvent vapors that may be entrained.
Zur Desorption wird der Adsorber 2 mit heißem Kreisgas gespült, das den Adsorber über die Leitung 7, in der zwei Gegenstrom-Heiz/Kühlwärme tauscher 8, 9 angeordnet sind, verläßt und in einen Kondensator 10 eingespeist wird, der als Kühlsprühturm ausgebildet ist, in dem das beladene Kreisgas im Gegenstrom zu feinverteiltem flüssigen Wärmeentzugsmedium geführt wird. Dabei wird die Lösungsmittelbeladung auskondensiert und das so abgereicherte, kalte Kreisgas wird nach dem Durchtritt durch einen üblichen Demister 11 am Kopf des Kühlsprühturms 10 über die Leitung 12, in der der Heiz/Kühl wärmetauscher 9 angeordnet ist, und das Gebläse 13 zum Adsorber 2 rückge führt und gibt dort seine Lösungsmittelrestbeladung an bereits beladenes Adsorbermaterial ab. Das zweifach abgereicherte Kreisgas geht nun in der Leitung 14 über den Heiz/Kühlwärmetauscher 8, in dem es weiter vorgewärmt wird, zum Heizwärmetauscher 15, in dem es auf Desorptionstemperatur erhitzt wird und dann zurück in die Desorptionsstufe. Das beladene heiße Kreisgas wird somit vor dem Eintritt in den Kondensator 10 zweistufig - zuerst im Heiz/ Kühlwärmetauscher 8 und dann im Heiz/Kühlwärmetauscher 9 - vorgekühlt und das abgereicherte kalte Kreisgas dreistufig - zuerst im Heiz/Kühlwärme tauscher 9, dann im Heiz/Kühlwärmetauscher 8 und endlich im Heizwärme tauscher 15 - wieder auf Desorptionstemperatur gebracht.For desorption, the adsorber 2 is flushed with hot circulating gas, which leaves the adsorber via line 7 , in which two countercurrent heating / cooling heat exchangers 8 , 9 are arranged, and is fed into a condenser 10 , which is designed as a cooling spray tower, in which the charged cycle gas is led in countercurrent to finely divided liquid heat extraction medium. The solvent load is condensed out and the depleted, cold cycle gas is after passing through a conventional demister 11 at the head of the cooling spray tower 10 via line 12 , in which the heating / cooling heat exchanger 9 is arranged, and the fan 13 to the adsorber 2 leads and releases its residual solvent load there to already loaded adsorber material. The doubly depleted cycle gas now goes in line 14 via the heating / cooling heat exchanger 8 , in which it is further preheated, to the heating heat exchanger 15 , in which it is heated to the desorption temperature and then back to the desorption stage. The loaded hot cycle gas is thus pre-cooled in two stages before entering the condenser 10 - first in the heating / cooling heat exchanger 8 and then in the heating / cooling heat exchanger 9 - and the depleted cold cycle gas in three stages - first in the heating / cooling heat exchanger 9 , then in the heating / cooling heat exchanger 8 and finally in the heat exchanger 15 - brought back to desorption temperature.
Das Adsorberbett wird in üblicher Weise nach der Desorption gekühlt. Hiezu ist ein Kühlgaskreislauf über die Leitung 16 mit Kühlwärmetauscher 17 und Gebläse 18 vorgesehen.The adsorber bed is cooled in the usual way after desorption. For this purpose, a cooling gas circuit via line 16 with cooling heat exchanger 17 and blower 18 is provided.
Der als Kühlsprühturm ausgebildete Kondensator 10 weist drei übereinander liegende Sprühetagen auf, die als Sprühkammern mit zentralem Gasdurchtritt und zentraler Wärmeentzugsmediumeindüsung dargestellt sind. Die Kammern haben jeweils einen Stauboden 19, dessen zentraler Gasdurchtritt jeweils Drallbleche 20 zur Erzielung einer Zyklonströmung aufweist, so daß das von oben eingesprühte Wärmeentzugsmedium letztlich an die Seitenwand der Kammern geführt wird und aus den Stauzonen über die Leitung 21 abgeführt wird, die sich mit einer Bodenauslaßleitung 22 vereinigt.The condenser 10 , designed as a cooling spray tower, has three superposed spray days, which are shown as spray chambers with a central gas passage and central heat extraction medium injection. The chambers each have a storage floor 19 , the central gas passage of which each has swirl plates 20 to achieve a cyclone flow, so that the heat extraction medium sprayed in from the top is ultimately led to the side wall of the chambers and is discharged from the storage zones via line 21 , which deals with a Bottom outlet line 22 united.
Als Wärmeentzugsmedium wird vorher kondensiertes Lösungsmittel einge setzt, so daß eine weitere Aufarbeitung im Prozeß nicht erforderlich ist. Das aus dem Kondensator 10 abgenommene flüssige Produkt gelangt in den Eisabscheider 23, aus dem als Bodenprodukt Eis und Lösungsmittel je nach Anfall abgezogen (Pumpe 24) und in einem Phasentrenner 25 in eine wässerige und eine Lösungsmittelphase aufgetrennt wird. Aus der durch ein Eissieb 26 im Eisabscheider 23 hindurch nach oben tretenden eisfreien Lösungsmittelphase wird der zum Betrieb der Anlage nötige Anteil entnommen, über die Pumpe 27 zum Tiefkühlwärmetauscher 28, der mit einer Kälteanlage 29 in Verbindung steht, geführt und dort auf Kondensationstemperatur gebracht und gelangt über die Rückführleitung 30 wieder in die Sprühkammern.As a heat removal medium, previously condensed solvent is used so that further work-up in the process is not necessary. The liquid product removed from the condenser 10 enters the ice separator 23 , from which ice and solvent are drawn off as the bottom product, depending on the amount, (pump 24 ) and separated into an aqueous and a solvent phase in a phase separator 25 . From the ice-free solvent phase which passes through an ice sieve 26 in the ice separator 23 , the portion necessary for operating the system is removed, passed via the pump 27 to the freezer heat exchanger 28 , which is connected to a refrigeration system 29 , and brought there to the condensation temperature via the return line 30 back into the spray chambers.
Die Anlage gemäß Fig. 2 ist eine Analoganlage zu Fig. 1, wobei aber als Wärmeentzugsmedium Silikonöl eingesetzt wird und die Anlage zur Re generierung des Silikonöls ausgerüstet ist. Dabei wird aus dem Phasen trenner 25 abgezogenes beladenes Silikonöl in der Leitung 31 über die Pumpe 24 und den Gegenstrom-Heiz/Kühlwärmetauscher 32 in die Ausdampfvor richtung 33 eingespeist, die als übliche Abtriebs-/Verstärkerkolonne mit Sumpfheizung 34 ausgebildet ist. Die Lösungsmittelbrüden gehen über Kopf durch die Leitung 35 zum Kondensator 36, der vorzugsweise mit Brauchwasser gekühlt ist und von dort über die Leitung 37, aus der eine Kurzschluß leitung 38 zur Leitung 35 abzweigt, zum Phasentrenner 25 a, aus dem einer seits Wasser über die Leitung 39 mit Rückführleitung in den Ausdampfer 33, und anderseits Lösungsmittel über die Leitung 40 abgezogen wird.The system according to FIG. 2 is an analog system to FIG. 1, but silicone oil is used as the heat extraction medium and the system is equipped for generating the silicone oil. In this case, charged silicone oil drawn off from the phase separator 25 is fed in line 31 via the pump 24 and the countercurrent heating / cooling heat exchanger 32 into the Ausdampfvor direction 33 , which is designed as a conventional stripping / booster column with bottom heater 34 . The solvent vapors go overhead through line 35 to condenser 36 , which is preferably cooled with process water, and from there via line 37 , from which a short-circuit line 38 branches to line 35 , to phase separator 25 a , from which water on the one hand Line 39 with return line into the evaporator 33 , and on the other hand solvent is withdrawn via line 40 .
Das ausgedampfte Silikonöl geht aus dem Kolonnensumpf über die Lei tung 41 zum Heiz/Kühlwärmetauscher 32, wo es kaltes beladenes Silikonöl vorwärmt und sich dabei abkühlt, und weiter über die Pumpe 42 in einen in der Leitung 12 zwischen Kondensatorkopf und Heiz/Kühlwärmetauscher 9 ange ordneten Gegenstrom-Heiz/Kühlwärmetauscher 43, in dem das bereits vorge kühlte Silikonöl durch das kühle abgereicherte Kreisgas weiter herunter gekühlt wird, bevor es über die Leitung 44 in den Kühlwärmetauscher 45, der von der Tiefkühlanlage 29 gespeist wird, geht, dort auf Kondensations temperatur herabgekühlt wird und anschließend in die in Gasströmungs richtung im Kondensator 10 letzte Sprühkammer geht, so daß die Endkonden sation mit reinem Silikonöl erfolgt, während die beiden vorausgehenden Kammern mit lösungsmittelbeladenem Silikonöl gefahren werden.The evaporated silicone oil goes from the bottom of the column via the line 41 to the heating / cooling heat exchanger 32 , where it preheats cold-laden silicone oil and cools in the process, and further via the pump 42 into a line 12 between the condenser head and the heating / cooling heat exchanger 9 Counterflow heating / cooling heat exchanger 43 , in which the pre-cooled silicone oil is further cooled down by the cool, depleted cycle gas, before it goes via line 44 into the cooling heat exchanger 45 , which is fed by the freezer 29 , where it is cooled down to condensation temperature and then goes into the last spray chamber in the gas flow direction in the condenser 10 , so that the final condensation takes place with pure silicone oil, while the two preceding chambers are operated with solvent-laden silicone oil.
Die Erfindung ist auf die dargestellten und beschriebenen Ausführungs formen nicht beschränkt; insbesondere muß in den Kühlsprühkammern das Wärme entzugsmedium auch nicht zumindest anfänglich im Gegenstrom zum beladenen Kreisgas strömen, da auf der einen Seite bei erhöhter Oberfläche ein besserer Wirkungsgrad erzielt wird, feine Tröpfchen aber vom Gasstrom leicht abge bremst und dann im Gleichstrom mitgenommen werden. Hier kann es günstig sein, von allem Anfang an im Gleich- oder Querstrom einzudüsen. Ein we sentliches Merkmal der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, mit einem Adsorber, der vorteilhaft als segmentierter Trommeladsorber ausgebildet ist, dessen Segmente zur radialen oder axialen Durchströmung ausgebildet sind, einer Regenerations gaskreisführung, gegebenenfalls einem Adsorptivtrockner zur Trocknung des beladenen Regenerationsgases, sowie einem Lösugsmittelkondensator, ist, daß der Lösungsmittelkondensator mit einer Einbringeinrichtung, insbesondere Einsprüh- bzw. Eindüseinrichtung, zum feinverteilten Einbrin gen einer Wärmeentzugsflüssigkeit in Direktkontakt mit dem beladenen Regenerationsgas ausgerüstet ist.The invention is based on the illustrated and described embodiment shape not limited; in particular, the heat must be in the cooling spray chambers withdrawal medium not at least initially in countercurrent to the loaded Circulating gas flow, because on one side with a better surface a better one Efficiency is achieved, but fine droplets are easily removed from the gas flow brakes and then be taken along in direct current. It can be cheap here be injecting in co-current or cross-flow right from the start. A we significant feature of the inventive device for performing of the method according to the invention, with an adsorber, which is advantageous is designed as a segmented drum adsorber, the segments of which radial or axial flow are formed, a regeneration gas circuit, possibly an adsorptive dryer for drying the loaded regeneration gas, as well as a solvent condenser, is that the solvent condenser with an introduction device, in particular spraying or spraying device for finely divided introduction against a heat extraction fluid in direct contact with the loaded one Regeneration gas is equipped.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8141 | Disposal/no request for examination |