DE3913649A1 - Atomising fine grain powder - by using inert gas which is preheated prior to blowing onto free falling melt stream - Google Patents
Atomising fine grain powder - by using inert gas which is preheated prior to blowing onto free falling melt streamInfo
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Abstract
Description
Verfahren und Anlage zum Herstellen metallischer Pulver aus einer Metallschmelze durch Gasverdüsen.Process and plant for producing metallic powder from a Molten metal through gas atomization.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen metallischer Pulver aus einer Metallschmelze durch Gasverdüsen, wobei einer inerten Atmosphäre ein kontinuierlich aus einem Beschickungsgefäß nachfließender Schmelzstrahl der Metallschmelze von mindestens einem, aus einer Düse austretenden Gasstrahl eines inerten Gases mit hoher Geschwindigkeit angeströmt und dabei zu Tröpfchen zerstäubt wird, und wobei die Tröpfchen in der inerten Atmosphäre zu Metallpulverteilchen erstarren und unterhalb des Zerstäubungspunktes gesammelt werden. Ein derartiges Verfahren ist durch die DE-OS 37 32 365 bekannt.The invention relates to a method for producing metallic Powder from a molten metal by gas atomization, one inert atmosphere continuously from a loading vessel flowing melt stream of the metal melt of at least a gas jet of an inert gas emerging from a nozzle flowed at high speed and atomized into droplets and the droplets in the inert atmosphere increase Metal powder particles solidify and below the atomization point to be collected. Such a method is through the DE-OS 37 32 365 known.
Im Gegensatz zu dem in der DE-OS 37 32 365 weiterhin offenbarten Verfahren zur Erzeugung von hochreinem, spratzigem Metallpulver durch tiefkaltes, verflüssigtes Gas führt die Gasverdüsung im Raumtemperaturbereich zum Beispiel bei Fe-, Co- und Ni-Basislegierungen zu einem Metallpulver mit kugeligen Partikeln, in einen mittleren Teilchendurchmesser zwischen 40 und 100 µm aufweisen. In Abhängigkeit vom Anwendungsfall werden aus dem anfallenden Teilchenspektrum die gewünschten Fraktionen abgetrennt. Sehr feine Metallpulver erweisen sich als ein zunehmend interessantes Produkt auf verschiedenen Anwendungsgebieten.In contrast to that further disclosed in DE-OS 37 32 365 Process for the production of high-purity, spicy metal powder due to cryogenic, liquefied gas, the gas atomization in the Room temperature range for example with Fe, Co and Ni-based alloys to a metal powder with spherical particles, in one have average particle diameter between 40 and 100 microns. Depending on the application, the resulting Particle spectrum separated the desired fractions. Very fine metal powders are proving to be increasingly interesting Product in various fields of application.
Beim thermischen Spritzen werden Metallpulver in Teilchengrößenbereichen zwischen 5,6 und 125 µm in mehreren Größenklassen eingesetzt. Hochwertige Spritzpulver kommen vorzugsweise in dem Teilchengrößenbereich unter 45 µm zum Einsatz. Thermal spraying uses metal powders in particle size ranges between 5.6 and 125 µm used in several size classes. High quality wettable powders preferably come in that Particle size range below 45 µm is used.
Ein ebenfalls zukunftsträchtiger Einsatzbereich für feine, sogar feinste Pulver unter 20 µm zeichnet sich bei der noch jungen Spritzgießtechnologie (injection moulding) ab. Infolge kurzer Diffusionswege besitzen solche sehr feinen Pulver eine hohe Sinteraktivität, die für die Formstabilität bei der Binderentfernung von großer Bedeutung ist. Darüber hinaus sind Feinstpulver zum Verschneiden mit gröberen Pulverfraktionen geeignet, um die beim Spritzgießen gewünschte hohe Teilchendichte (möglichst nahe an der Fuller-Kurve) einzustellen.Another promising application for fine, even the finest powder under 20 µm is characterized by the still young Injection molding technology (injection molding). As a result of short Diffusion paths have such a very fine powder a high sintering activity, those for the dimensional stability during binder removal is of great importance. In addition, very fine powder for Blending with coarser powder fractions suitable to the at Injection molding desired high particle density (as close as possible to the Fuller curve).
Mit den derzeit bestehenden Zerstäubungstechniken läßt sich aber zumindest beim Verdüsen von Ni-, Co- oder Fe-Legierungen mit Argon bzw. Stickstoff unter wirtschaftlich vertretbaren Bedingungen eine mittlere Teilchengröße von 40 µm nicht unterschreiten.However, with the currently existing atomization techniques at least when atomizing Ni, Co or Fe alloys with argon or nitrogen under economically justifiable conditions do not fall below an average particle size of 40 µm.
Aufgabe ist es, das gattungsgemäße Verfahren derart weiterzuentwickeln, daß sehr feine Metallpulver hergestellt werden können. Eine Unteraufgabe der Erfindung soll den an Metallpulvern für das Spritzgießen gestellten Anforderungen möglichst nahekommen.The task is to further develop the generic method in such a way that very fine metal powders can be produced. A sub-object of the invention is intended for metal powders for injection molding requirements as close as possible.
Erfindungsgemäß wird daher vorgeschlagen, daß das zur Entspannung in der Düse verdichtete inerte Gas auf 370 bis 900 K erhitzt wird, bevor es in der Düse zur Bildung des Gasstrahles entspannt wird.According to the invention it is therefore proposed that the relaxation Inert gas compressed in the nozzle is heated to 370 to 900 K. before it relaxes in the nozzle to form the gas jet becomes.
Das deutliche Anheben der Vortemperatur über den Zimmertemperaturbereich hinaus, vorteilhafterweise gemäß Anspruch 2 auf 450 bis 650 K, bringt eine erhebliche Absenkung des mittleren Teilchendurchmessers.The significant increase in the pre-temperature over the room temperature range in addition, advantageously according to claim 2 to 450 up to 650 K, brings a significant reduction in the average particle diameter.
Eine Anhebung der Temperatur des verdichteten inerten Gases lag, unbeschadet einer der adiabatischen Entspannung in der Düse zugeordneten Abkühlung, an sich nicht im verfahrenstechnischen Interesse, da es insbesondere zur Erzeugung kugeliger Metallpulverteilchen darauf ankommt, die nach dem Zerstäuben entstandenen Tröpfchen so schnell wie möglich zum Erstarren zu bringen. Dem widerspricht es, durch das Erhitzen des verdichteten inerten Gases zusätzlich Wärmeenergie in das System einzubringen.There was an increase in the temperature of the compressed inert gas, without prejudice to one associated with adiabatic relaxation in the nozzle Cooling, in itself not in the process engineering interest, since it is particularly used to produce spherical metal powder particles it depends on the resulting after atomization Freeze droplets as quickly as possible. It contradicts this by heating the compressed inert Gases also introduce thermal energy into the system.
Es hat sich aber durch die Erfindung eine unerwartete hohe Absenkung des mittleren Teilchendurchmessers ergeben, dem gegenüber der zusätzliche Energieaufwand durch das Erhitzen des inerten Gases wirtschaftlich nicht ins Gewicht fällt.However, the invention has resulted in an unexpectedly high reduction of the average particle diameter, in contrast the additional energy expenditure by heating the inert Gases are not economically significant.
Um nun die erfindungsgemäße Erfindung des inerten Gases voll zur Verringerung der mittleren Teilchengröße zu werten, wird bei einem Verfahren zum Herstellen metallischer Pulver aus einer Metallschmelze durch Gasverdüsen, wobei in einer inerten Atmosphäre ein kontinuierlich aus einem Beschickungsgefäß nachfließender Schmelzstrahl der Metallschmelze von einem, aus einer Düse austretenden Gasstrahl eines inerten Gases mit hoher Geschwindigkeit angeströmt und dabei zu Tröpfchen zerstäubt wird, wobei die kinetische Energie des Gasstrahles vom Vordruck, auf den es vor seiner Entspannung in der Düse verdichtet wird, wesentlich bestimmt wird und wobei die Tröpfchen in der inerten Atmosphäre zu Metallpulverteilchen erstarren und unterhalb des Zerstäubungspunktes gesammelt werden, wird nach Patentanspruch 3 vorgeschlagen, daß zur Verringerung der mittleren Teilchengröße des zu erzeugenden Metallpulvers die Temperatur des inerten Gases vor seiner Entspannung in der Düse erhöht und der Vordruck im wesentlichen konstant gehalten wird.In order to fully invent the inert gas according to the invention To evaluate the reduction in the average particle size is one Process for producing metallic powders from a molten metal by gas atomization, being in an inert atmosphere a continuously flowing from a feed vessel Melt jet of the molten metal from a nozzle emerging Gas jet of an inert gas at high speed flowed towards and atomized into droplets, the kinetic energy of the gas jet from the pre-pressure to which it is applied its relaxation in the nozzle is compressed, essentially determined will and with the droplets in the inert atmosphere Metal powder particles solidify and below the atomization point are collected, it is proposed according to claim 3, that to reduce the average particle size of the one to be produced Metal powder the temperature of the inert gas before its Relaxation in the nozzle increases and the pre-pressure essentially is kept constant.
Patentanspruch 4 befaßt sich mit der Herstellung von Metallpulver der Fe-, Ni- und Co-Basislegierungen, wobei mit einem Schmelzstrahldurchmesser von 2 bis 7 mm gefahren wird, und schlägt vor, daß bei Einsatz von Stickstoff, Argon oder Helium als inertem Gas mit einem Vordruck von 25 bis 30 bar und mit einer Vortemperatur des mit Überschallgeschwindigkeit aus der Düse austretenden Gasstrahles von 550 bis 650 K gefahren wird. Claim 4 is concerned with the production of metal powder of the Fe, Ni and Co base alloys, with one Melt jet diameter of 2 to 7 mm is driven, and suggests that when using nitrogen, argon or helium as an inert gas with a pre-pressure of 25 to 30 bar and with a pre-temperature of the at supersonic speed from the The nozzle exiting gas jet is driven from 550 to 650 K.
Es sei an dieser Stelle erwähnt, daß das Verdüsen mit Helium, das zu außerordentlich feinen Metallpulvern führt, aus wirtschaftlichen Überlegungen nur in Sonderfällen zur Anwendung kommen wird.It should be mentioned at this point that spraying with helium, which leads to extremely fine metal powders, for economic reasons Considerations apply only in special cases will come.
Die Erfindung hat zu der Erkenntnis geführt, daß die Vortemperatur ein wesentlicher Faktor zur Steuerung eines Produktionsprozesses ist, worauf sich die in Patentanspruch 5 niedergelegten erfindungsgemäßen Maßnahmen beziehen. Dieser betrifft ein Verfahren zum Herstellen metallischer Pulver aus einer Metallschmelze durch Gasverdüsen, wobei in einer inerten Atmosphäre ein kontinuierlich aus einem Beschickungsgefäß nachfließender Schmelzstrahl der Metallschmelze von mindestens einem, aus einer Düse mit hoher Geschwindigkeit austretendem Gasstrahl eines inerten Gases angeströmt und dabei zu Tröpfchen zerstäubt wird, die in der inerten Atmosphäre zu Metallpulverteilchen erstarren und gesammelt werden, wobei das inerte Gas vor seiner Entspannung in der Düse eine vorgegebene Betriebstemperatur hat und unter einem vorgegebenen Vordruck steht, und wobei während eines Produktionslaufes mit einer Metallschmelze die Eigenschaften der Metallschmelze, der Durchmesser des Schmelzstrahles sowie die Ausbildung und Anordnung der Düse konstante Größen sind, welches sich dadurch auszeichnet, daß während des Produktionslaufes von den Verfahrensparametern "Betriebstemperatur" und "Vordruck" wenigstens die Betriebstemperatur verändert wird.The invention has led to the knowledge that the pre-temperature an essential factor for controlling a production process is what the one set out in claim 5 measures according to the invention. This affects a Process for producing metallic powders from a molten metal by gas atomization, being in an inert atmosphere a continuously flowing from a feed vessel Melt jet of the molten metal from at least one, from one Nozzle of inert gas escaping at high speed The gas is flown and atomized into droplets that solidify into metal powder particles in the inert atmosphere and are collected, the inert gas being released before it relaxes the nozzle has a predetermined operating temperature and below one predefined form, and being during a production run with a molten metal the properties of the molten metal, the diameter of the melt jet as well as the training and arrangement of the nozzle are constant sizes is characterized in that during the production run of the process parameters "operating temperature" and "pre-pressure" at least the operating temperature is changed.
Hierauf bezieht sich letztlich auch Patentanspruch 6, der vorsieht, daß beim Verdüsen mit inertem heißen Gas eine erste Produktionsphase vorgeschaltet ist, in der mit gegenüber der Heißgasverdüsung kälterem Gas gearbeitet wird, bei deren Ende die Temperatur des verdichteten Gases auf die Heißgasverdüsungstemperatur erhöht wird, wobei die Dauer der ersten Produktionsphase und die Dauer der Heißgasverdüsungsphase so aufeinander abgestimmt sind, daß der Verschnitt der in beiden Phasen erzeugten Metallpulver, von etwaigem Überkorn abgesehen, weitgehend eine vorgegebene Kornverteilung aufweist. Ultimately, this also relates to claim 6, which provides that when spraying with inert hot gas, a first production phase is connected upstream in the opposite of the hot gas atomization colder gas is worked, at the end of which Temperature of the compressed gas to the hot gas atomization temperature is increased, the duration of the first production phase and the duration of the hot gas atomization phase are agreed that the blend of those generated in both phases Metal powder, apart from any oversize, largely has a predetermined grain distribution.
Ein nach Anspruch 6 hergestelltes Metallpulver kann durch geeignete zeitliche Gestaltung der einzelnen Verfahrensphasen und Verfahrensparameter mit Eigenschaften erzeugt werden, die es gemäß Patentanspruch 7 zur direkten Verwendung zum Spritzgießen von Formteilen mit hoher, der Fuller-Kurve nahekommender Teilchendichte geeignet machen.A metal powder produced according to claim 6 can by suitable timing of the individual process phases and process parameters with properties that are created according to it Claim 7 for direct use for injection molding Moldings with a high particle density that approximates the Fuller curve make suitable.
Es sind Versuche durchgeführt worden, die zeigen, daß die Erfindung einen erheblichen Einfluß auf die Verringerung des mittleren Teilchendurchmessers hat. Nachfolgende Tabelle stellt die Ergebnisse vom Gasverdüsen mit niederer Gastemperatur (Versuchsabschnitte Nr. 1, 3 und 5) den Ergebnissen der Heißgasverdüsung (Versuchsabschnitte Nr. 2, 4 und 6) gegenüber. Bei diesen Versuchen war mit einem gleichbleibenden Vordruck von 30 bar gefahren worden. Die in der Tabelle mit Supermet Ni 1500 bezeichnete Ni-Basis-Legierung enthält etwa 0,05% C, 15% Cr, 5,5% Mo, 18% Co, 4% Al, 3,5% Ti und 0,03% B.Experiments have been carried out which show that the invention a significant impact on the reduction in the mean Has particle diameter. The table below shows the results of gas atomization with low gas temperature (test sections Nos. 1, 3 and 5) the results of the hot gas atomization (Trial Sections Nos. 2, 4 and 6) opposite. In these attempts had been driving with a constant inlet pressure of 30 bar been. The one designated in the table with Supermet Ni 1500 Ni-based alloy contains about 0.05% C, 15% Cr, 5.5% Mo, 18% Co, 4% Al, 3.5% Ti and 0.03% B.
Eine Verdüsungsanlage mit Einrichtungen zum Umschalten von einem Inertgas auf ein anderes Inertgas läßt zu, die vorgenannten Versuchsergebnisse mit ein und derselben Schmelze zu demonstrieren.An atomization system with facilities to switch from one Inert gas to another inert gas allows the aforementioned Demonstrate test results with the same melt.
Sie eignet sich für die pulvermetallurgische Herstellung von Metallspritzgußteilen, Hochleistungstriebwerksteilen, Gesenkeinsätzen für Schmieden, Strangpreßwerkzeugen und Lagerbüchsen und ist als Spritzpulver zur Oberflächenbeschichtung im Einsatz. It is suitable for the powder metallurgical production of metal injection molded parts, high-performance engine parts, die inserts for forges, extrusion tools and bearing bushes and is used as a spray powder for surface coating.
Die weitere Aufgabe der Erfindung, eine zur Durchführung der Erfindung geeignete Anlage zu schaffen, wird durch die Patentansprüche 8 und 9 gelöst.The further object of the invention, one for carrying out the invention To create a suitable system is through the claims 8 and 9 solved.
Bei einer Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1, 3 und 5, bestehend aus einer gekühlten Verdüsungskammer, in der eine inerte Atmosphäre herrscht, einem Beschickungsgefäß über der Verdüsungskammer zur Aufnahme einer Metallschmelze, das mit der Verdüsungskammer über einen Beschickungskanal verbunden ist, einer Vorkammer, die von einem regelbaren Vordruckerzeuger mit inertem Gas versorgt ist und die über einen Druckkanal mit der Verdüsungskammer verbunden ist, mindestens einer Düse in der Verdüsungskammer als Abschluß des Druckkanals, ist vorgesehen, daß zwischen dem Vordruckerzeuger und der Reaktionskammer eine Heizvorrichtung zum Erhitzen des inerten Gases angeordnet ist.In a system for performing the method according to one of the Claims 1, 3 and 5, consisting of a cooled atomization chamber, in which there is an inert atmosphere, a loading vessel above the atomization chamber to hold a molten metal, that with the atomization chamber via a feed channel connected, an antechamber by an adjustable Pre-pressure generator is supplied with inert gas and the one Pressure channel is connected to the atomization chamber, at least a nozzle in the atomization chamber as the end of the pressure channel, it is provided that between the pre-pressure generator and the Reaction chamber a heater for heating the inert Gases is arranged.
Patentanspruch 9 sieht vor, daß die Heizvorrichtung als Durchlauferhitzer ausgebildet ist.Claim 9 provides that the heating device as a water heater is trained.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand eines Ausführungsbeispiels in Fig. 1 näher erläutert, und zwar zeigtThe method according to the invention is explained in more detail using an exemplary embodiment in FIG
Fig. 1 das Fließdiagramm einer Anlage zum Herstellen von Metallpulver durch Gasverdüsen einer Metallschmelze. Fig. 1 shows the flow diagram of a plant for producing metal powder by gas atomization of a molten metal.
Die in Fig. 1 dargestellte Anlage besteht aus einer gekühlten Verdüsungskammer 1, die ein Düsensystem 2 enthält. Das Düsensystem 2 besteht in der Regel aus mehreren an eine Ringleitung angeschlossenen Lavaldüsen, die Gasstrahlen mit Überschallgeschwindigkeit austreten lassen können.The system shown in Fig. 1 consists of a cooled atomization chamber 1 , which contains a nozzle system 2 . The nozzle system 2 generally consists of several Laval nozzles connected to a ring line, which can let gas jets escape at supersonic speeds.
Auf der Verdüsungskammer 1 befindet sich unter einer evakuierbaren Einhausung ein beheiztes Beschickungsgefäß für eine Metallschmelze 3. Ein Staubzyklon 4 mit ei nem nachgeschalteten Wärmetauscher 5 und einem Staubfilter 6 ist hinter der Verdüsungskammer 1 aufgebaut. Unter dem Staubzyklon 4 befindet sich eine Kanne 7 zur Aufnahme von Metallpulver. Zwischen Wärmetauscher 5 und Filter 6 ist eine Gasrückführung 8 zur Verdüsungskammer 1 vorgesehen. Die gesamte Verdüsungsanlage ist durch einen Reinraum 9 eingehaust.A heated feed vessel for a molten metal 3 is located on the atomization chamber 1 under an evacuable housing. A dust cyclone 4 with egg nem downstream heat exchanger 5 and a dust filter 6 is built up behind the atomization chamber 1 . Under the dust cyclone 4 there is a can 7 for holding metal powder. A gas recirculation 8 to the atomization chamber 1 is provided between the heat exchanger 5 and the filter 6 . The entire atomization system is enclosed by a clean room 9 .
Zur Anlage gehört weiterhin ein Vorratsbehälter 10 für das für die Gasverdüsung verwendete inerte Gas, ein Vordruckerzeuger 11, d. h., eine Pumpe, und eine Heizvorrichtung 12.The system also includes a reservoir 10 for the inert gas used for gas atomization, a pre-pressure generator 11 , ie a pump, and a heating device 12 .
Der Vordruckerzeuger 11 ist mit seiner Saugleitung 13 an den Vorratsbehälter 10 angeschlossen, seine Druckleitung 14 führt zur Heizvorrichtung 12. Von der Heizvorrichtung 12 führt ein Druckkanal 15 zum Düsensystem 2.The pre-pressure generator 11 is connected with its suction line 13 to the reservoir 10 , its pressure line 14 leads to the heating device 12 . A pressure channel 15 leads from the heating device 12 to the nozzle system 2 .
Fig. 2 zeigt in der Saugleitung 13 des Vordruckerzeugers 11 ein Mehrwegventil 16 mit einer angedeuteten Leitung 17, mit dem ggf. während eines Produktionslaufes auf einen anderen Vorratsbehälter und damit auf ein anderes inertes Gas, beispielsweise von Argon auf Helium umgeschaltet werden kann. Fig. 2 shows in the suction line 13 of the pre-pressure generator 11, a reusable valve 16 with an indicated line 17 , with which it is possible to switch to another storage container and thus to another inert gas, for example from argon to helium, during a production run.
Claims (10)
- - einer gekühlten Verdüsungskammer, in der eine inerte Atmosphäre herrscht,
- - einem Beschickungsgefäß über der Verdüsungskammer zur Aufnahme einer Metallschmelze, das mit der Verdüsungskammer über einen Beschickungskanal verbunden ist,
- - einer Vorkammer, die von einem regelbaren Vordruckerzeuger mit inertem Gas versorgt ist und die über einen Druckkanal mit der Verdüsungskammer verbunden ist,
- - mindestens einer Düse in der Verdüsungskammer als Abschluß des Druckkanales,
- a cooled atomization chamber in which there is an inert atmosphere,
- a feed vessel above the atomization chamber for receiving a molten metal, which is connected to the atomization chamber via a feed channel,
- a prechamber which is supplied with inert gas by a controllable pre-pressure generator and which is connected to the atomization chamber via a pressure channel,
- at least one nozzle in the atomization chamber as the end of the pressure channel,
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