DE3910782C2 - Process for the production of magnetic iron oxides and pigments thus obtained - Google Patents
Process for the production of magnetic iron oxides and pigments thus obtainedInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von magnetischen cobalthaltigen Eisen oxidpigmenten sowie die so erhältlichen Pigmente.The present invention relates to a method for Manufacture of magnetic cobalt-containing iron oxide pigments and the pigments thus obtainable.
Gamma-Fe2O3-Magnetpigmente besitzen Koerzitivkräfte bis zu etwa 31 kA/m, Ferrit-Magnetpigmente bis zu etwa 35 kA/m. Bei Erhöhung der Speicherdichte werden zur magnetischen Signalaufzeichnung im Audio-, Video- und Datenspeicherungbereich zunehmend Magnetpigmente mit wesentlich höherer Koerzitivfeldstärke verwendet. Zur Erhöhung der Koerzitivstärke magnetischer Eisenoxide sind verschiedene Verfahren bekannt:Gamma-Fe 2 O 3 magnetic pigments have coercive forces up to approximately 31 kA / m, ferrite magnetic pigments up to approximately 35 kA / m. With increasing storage density, magnetic pigments with a significantly higher coercive field strength are increasingly being used for magnetic signal recording in the audio, video and data storage area. Various methods are known for increasing the coercive force of magnetic iron oxides:
Gemäß der DE-A 29 03 593 erhält man höher koerzitive Pigmente aus alpha-FeOOH-Vorläuferverbindungen, die mit Cobalt dotiert sind. Dabei erreicht man durch 1% Cobalt und einen FeO-Gehalt von 20% eine Koerzitivfeldstärke von etwa 50 kA/m. Als nachteilig haben sich bei diesen Pigmenten die niedrige Kopierdämpfung, die ungenügende magnetische Stabilität und die hohe Temperaturabhängig keit der Koerzitivkraft erwiesen. According to DE-A 29 03 593, higher coercivities are obtained Pigments made of alpha-FeOOH precursor compounds, which with Cobalt are doped. One achieves this with 1% cobalt and an FeO content of 20% a coercive force of about 50 kA / m. Have been disadvantageous with these Pigments the low copy loss, the insufficient magnetic stability and the high temperature dependent proven coercive force.
Ein anderer Weg, zu hohen Koerzitivfeldstärken zu gelangen, ist in der DE-OS 22 35 383 beschrieben. Dabei läßt man auf einen Kern aus magnetischem Eisenoxid in stark alkalischem Milieu eine Schicht von Cobaltferrit epitaktisch aufkristallisieren. Diese Pigmente zeigen gegenüber den cobaltdotierten Pigmenten bessere Werte der Kopierdämpfung und magnetischen Stabilität, lassen jedoch hinsichtlich der Schaltfeldverteilung und der in Bändern erreichbaren Langzeit-Löschdämpfungseigenschaften zu wünschen übrig.Another way to get high coercivity is described in DE-OS 22 35 383. You let go a core of magnetic iron oxide in strongly alkaline Milieu a layer of cobalt ferrite epitaxially aufkristallisieren. These pigments show the cobalt-doped pigments have better copy loss values and magnetic stability, but leave in terms of Switch panel distribution and that accessible in bands Long-term extinguishing damping properties leave something to be desired.
Zur Erzielung hoher Koerzitivfeldstärken wird in der DE-A 34 38 093 das Aufbringen einer Hülle aus magnetischem Material mit uniaxialer Anisotropie, die neben Sauerstoff aus Co(II)-, Fe(II)- und Fe(III)-Ionen besteht, auf einen Kern aus Co(II)-dotiertem ferrimagnetischem FeOX beschrieben. Zum gleichen Zweck werden gemäß der Lehre der DE-A 32 48 533 magnetische Eisenoxidteilchen mit einer Cobaltverbindung und einer Eisen(III)-Verbindung oder einer Kombination aus einer Eisen(II)-Verbindung und einer Eisen(III)-Verbindung und einer Alkalibase zur Ausfällung der Cobalt- und Eisenverbindungen als Hydroxide versetzt und in einer nicht oxidierenden Atmosphäre erhitzt. In beiden Fällen ist die Kombination aus hoher Koerzitivfeldstärke und guter Schaltfeldverteilung noch verbesserungsbedürftig.In order to achieve high coercive field strengths, DE-A 34 38 093 describes the application of a sleeve made of magnetic material with uniaxial anisotropy, which in addition to oxygen consists of Co (II), Fe (II) and Fe (III) ions, on one Co (II) -doped ferrimagnetic FeO X core described. For the same purpose, according to the teaching of DE-A 32 48 533, magnetic iron oxide particles with a cobalt compound and an iron (III) compound or a combination of an iron (II) compound and an iron (III) compound and an alkali base for Precipitation of the cobalt and iron compounds added as hydroxides and heated in a non-oxidizing atmosphere. In both cases, the combination of high coercive field strength and good switching field distribution is still in need of improvement.
Die GB 2 060 591 A verfolgt das Ziel einer hohen Koerzitivkraft und stabiler magnetischer Eigenschaften von magnetischen Pulvern. Zur Herstellung solcher magnetischer Eisenoxidpulver werden auf dem Kern aus magnetischem Eisenoxid mindestens zwei Oberflächenschichten abgeschieden, die eine Cobaltverbindung als Hauptkomponente erhalten. Gemäß der DE 33 12 243 A1 werden magnetische Eisenoxidteilchen in zwei Stufen beschichtet, nämlich zunächst mit einer Cobaltverbindung oder mit einer Cobaltverbindung und einer Eisen(II)-Verbindung und anschließend mit einer Mangan-, Vanadium- oder Zinkverbindung. Die nach der Lehre dieser Druckschriften erhaltenen magnetischen Pulver bieten immer noch Raum für Verbesserungen des Kompromisses einer hohen Koerzitivfeldstärke und Schaltfeldverteilung.GB 2 060 591 A pursues the goal of a high Coercive force and stable magnetic properties of magnetic powders. To manufacture such magnetic Iron oxide powders are made on the magnetic core Iron oxide has at least two surface layers deposited which is a cobalt compound as the main component receive. According to DE 33 12 243 A1 are magnetic Iron oxide particles coated in two stages, namely first with a cobalt compound or with a Cobalt compound and an iron (II) compound and then with a manganese, vanadium or Zinc compound. According to the teaching of these publications magnetic powders obtained still offer room for Improvements to the high compromise Coercive field strength and switching field distribution.
Verfahren zur Herstellung von magnetischen Eisenoxidpigmenten mit besseren magnetostatischen Eigenschaften sind in den DE-OS 20 36 612, DE-OS 22 43 231, DE-OS 24 10 517, DE-OS 22 89 344 beschrieben. Hierbei wird jeweils auf die Oberfläche des Eisenoxid-Kernmaterials eine Cobaltverbindung, in der Regel Cobalthydroxid, aufgefällt. Durch geeignete Maßnahmen wird dann Cobalt in die oberflächenarmen Zonen des Kernmaterials eindiffundiert.Process for the production of magnetic Iron oxide pigments with better magnetostatic Properties are in DE-OS 20 36 612, DE-OS 22 43 231, DE-OS 24 10 517, DE-OS 22 89 344 described. Here will one each on the surface of the iron oxide core material Cobalt compound, usually cobalt hydroxide, is noticeable. Appropriate measures are then taken to cobalt in the poor surface areas of the core material diffused.
In den DE 35 20 210 A1, DE 36 31 193 A1 und DE 33 44 299 A1 sind Verfahren beschrieben, bei denen zur Verbesserung der magnetostatischen Eigenschaften Cobalt- und Eisenverbindungen in mehreren Schichten getrennt auf das Eisenoxidpigment-Kernmaterial aufgefällt werden.In DE 35 20 210 A1, DE 36 31 193 A1 and DE 33 44 299 A1 methods are described in which to improve the magnetostatic properties cobalt and Iron compounds in several layers separated on the Iron oxide pigment core material can be noticed.
In vielen Fällen kommen in magnetischen Eisenoxidpigmenten, die in den vorgenannten Druckschriften beschrieben sind berthollide Verbindungen zum Einsatz, worunter intermetallische Verbindungen zu verstehen sind, deren Zusammensetzung innerhalb ziemlich weiter Grenzen veränderlich ist, wie in H. Remy, Lehrbuch der Anorganischen Chemie, Band II, 12. und 13. Auflage, Leipzig 1973, Seite 25 beschrieben ist.In many cases, in magnetic iron oxide pigments, which are described in the aforementioned publications berthollide connections to use, including what intermetallic compounds are to be understood, their Composition within fairly wide limits is changeable, as in H. Remy, textbook of the Inorganic Chemistry, Volume II, 12th and 13th edition, Leipzig 1973, page 25.
Obwohl durch Anwendung einiger der erwähnten Verfahren die Magnetostatik der Pigmente verbessert werden kann, weisen alle Verfahren den Nachteil auf, dass eine Kombination von hoher Koerzitivfeldstärke und guter Schaltverteilung nur duch den Einsatz einer Temperaturbe handlung oberhalb von 100°C erreicht werden kann, was sich negativ auf die magnetische Stabilität der Oxide auswirkt.Although by using some of the methods mentioned Magnetostatics of the pigments can be improved all methods have the disadvantage of being a combination of high coercivity and good switching distribution only by using a temperature control action above 100 ° C can be achieved, which affect the magnetic stability of the oxides effect.
Die Aufgabe ist daher, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von magnetischen Eisenoxidpigmenten zu finden, das die oben beschriebenen Nachteile nicht auf weist.The task, therefore, is an improved process for the production of magnetic iron oxide pigments do not find the disadvantages described above has.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß diese An forderungen erfüllt werden durch ein Verfahren zur Her stellung von magnetischen Eisenoxidpigmenten mit einer Beschichtung einer Cobaltverbindung, wobei das als Kern material dienende magnetische Eisenoxidpigment zunächst mit einer Schicht eines Cobaltferrites der Zusammen setzung CoxFeII 1-xFe2 IIIO4 (0 < x ≦ 1) oder einer co balthaltigen bertholliden Verbindung beschichtet wird, auf die anschließend eine weitere Cobaltverbindung auf getragen wird. Dieses Verfahren ist Gegenstand der vor liegenden Erfindung.Surprisingly, it has now been found that these requirements are met by a process for the preparation of magnetic iron oxide pigments with a coating of a cobalt compound, the magnetic iron oxide pigment serving as the core material initially having a layer of a cobalt ferrite of the composition Co x Fe II 1-x Fe 2 III O 4 (0 <x ≦ 1) or a cobalt-containing berthollid compound is coated, to which a further cobalt compound is then applied. This method is the subject of the prior invention.
Als magnetisches Eisenoxid-Kernmaterial können gamma- Fe2O3-, Fe3O4-Pigmente sowie bertholloide Verbindungen der Zusammensetzung FeOx (1,33 < x < 1,5) eingesetzt werden. Diese Eisenoxide können dabei eines oder mehrere Begleitelemente aus der Gruppe P, Zn, B, Si, Sn, Ge, Al, Mn, Cr, Ni, Mg, Ca enthalten.Gamma Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 pigments and bertholloid compounds of the composition FeO x (1.33 <x <1.5) can be used as the magnetic iron oxide core material. These iron oxides can contain one or more accompanying elements from the group P, Zn, B, Si, Sn, Ge, Al, Mn, Cr, Ni, Mg, Ca.
Erfindungsgemäß wird die Vorbelegung mittels eines Eisen(II, III)-Salzes mit einem Fe(III)-Gehalt von 0 bis 67% sowie eines Cobaltsalzes durchgeführt. Besonders bevorzugt wird die Vorbelegung in alkalischem Milieu durchgeführt. Die Beschichtung kann nach folgenden Verfahren durchgeführt werden: Eisenoxidkernmaterial wird in Wasser dispergiert, mit dem Eisensalz, dem Cobaltsalz oder deren Lösungen und einer Alkalilösung versetzt. Die Zugabe der Alkalilösung kann vor oder nach der Dispergierung bzw. vor oder nach der Zugabe der Eisen- und Cobaltsalz-Lösung erfolgen.According to the invention, the pre-assignment is carried out by means of a Iron (II, III) salt with an Fe (III) content of 0 to 67% and a cobalt salt. Especially Pre-setting in an alkaline environment is preferred carried out. The coating can be as follows Process to be carried out: iron oxide core material is dispersed in water with the iron salt, the Cobalt salt or their solutions and an alkali solution added. The alkali solution can be added before or after the dispersion or before or after the addition of Iron and cobalt salt solution.
Die Vorbelegung kann unter oxidierenden Bedingungen, z. B. durch Verwendung von Luft als Oxidationsmittel, durchgeführt werden, wodurch die mit der Eisensalzlösung zugegebenen Eisen(II)-Ionen ganz oder teilweise oxidiert werden. Der Prozeß kann aber auch unter inerten Be dingungen durchgeführt werden, wobei angenommen wird, daß die Oxidation der Eisen(II)-Ionen der Vorbelegungs schicht durch die Eisen(III)-Ionen des Kernmaterials erfolgt.The pre-assignment can be done under oxidizing conditions, z. B. by using air as an oxidizing agent, be performed, making the with the iron salt solution added iron (II) ions are oxidized in whole or in part become. The process can also under inert loading conditions are assumed, assuming that the oxidation of the iron (II) ions of the pre-assignment layer through the iron (III) ions of the core material he follows.
Vorzugsweise wird bei der Vorbelegung so lange bei Temperaturen zwischen 20°C und dem Siedepunkt gerührt, bis kein Fe(II)-Anteil mehr in der Lösung ist.It is preferred to use the for as long as Temperatures between 20 ° C and the boiling point, until there is no more Fe (II) in the solution.
Im Anschluß an die Auftragung der Cobalt-Eisenverbindung erfolgt die Auftragung der Cobaltverbindung durch Zugabe eines Cobaltsalzes oder alkalischen Lösung zu der Pig mentsuspension. Die Beschichtung mit Cobalt kann unter oxidierenden oder inerten Bedingungen durchgeführt werden. Following the application of the cobalt-iron compound the cobalt compound is applied by adding a cobalt salt or alkaline solution to the pig ment suspension. Coating with cobalt can be done under oxidizing or inert conditions performed become.
Als Cobaltverbindung ist ein Co(II)-Salz, insbesondere CoSO4 × 7H2O, geeignet. Besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn die Beschichtung so durchgeführt wird, daß der Co-Gehalt in der Ober- und Vorbelegungs schicht zwischen 0,5 und 10%, bezogen auf das einge setzte Kernmaterial, beträgt.A Co (II) salt, in particular CoSO 4 × 7H 2 O, is suitable as the cobalt compound. Particularly good results are achieved if the coating is carried out in such a way that the Co content in the top and preallocation layer is between 0.5 and 10%, based on the core material used.
Die Co-Beschichtung wird vorzugsweise im alkalischen Milieu durchgeführt. Die OH-Konzentration während der Beschichtung mit der Eisen/Cobalt- sowie der Cobaltver bindung beträgt 0,1 bis 10 Mol/l, vorzugsweise 0,3 bis 5 Mol/l.The co-coating is preferably alkaline Milieu performed. The OH concentration during the Coating with the iron / cobalt and cobalt ver bond is 0.1 to 10 mol / l, preferably 0.3 to 5 mol / l.
Der Feststoffgehalt an Kernmaterial in der Suspension liegt zwischen 30 g/l und 200 g/l, vorzugsweise zwischen 50 und 150 g/l. Die in der Vorbelegungsschicht auf tragene Cobaltferritmenge entspricht 2 bis 25% des eingesetzten Kernmaterials.The solids content of core material in the suspension is between 30 g / l and 200 g / l, preferably between 50 and 150 g / l. The one in the pre-assignment layer amount of cobalt ferrite corresponds to 2 to 25% of the used core material.
Die Aufarbeitung der Pigmentsuspension erfolgt durch Filtration, Waschen und Trocknen.The pigment suspension is worked up by Filtration, washing and drying.
Gegenstand dieser Erfindung sind auch die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Pigmente. Da diese Pigmente ohne eine Temperaturbehandlung oberhalb 100°C erhalten worden sind, sind sie durch eine gute magnetische Stabilität gekennzeichnet. This invention also relates to the Pigments obtainable by the process according to the invention. There these pigments without a temperature treatment above 100 ° C have been obtained, they are good marked magnetic stability.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung näher erläutert.Exemplary embodiments of the invention are explained in more detail below.
Die magnetischen Daten der Pulverproben wurden mit einem Probenvibrationsmagnetometer bei einem magnetischen Feld von 398 kA/m gemessen.The magnetic data of the powder samples were compared with a Sample vibration magnetometer in a magnetic field measured at 398 kA / m.
Zur Ermittlung der magnetostatischen Eigenschaften der
erfindungsgemäßen Eisenoxidpigmente wurde das zu unter
suchende Pigment in einem Lack auf PVC/PVA-Basis dis
pergiert und auf eine Folie aus Polyester in dünner
Schicht aufgetragen. Nach Ausrichtung der Pigmente in
einem homogenen Magnetfeld von 80 kA/m wurden die
Testbänder bei 60°C ausgehärtet. Nach Schneiden der
Bänder erfolgte mit Hilfe eines Probenvibrations
magnetometer die Ermittlung folgender Größen:
iHc: Koerzitivfeldstärke gemessen bei 398 kA/m
Mr/ms: remente Magnetisierung/Sättigungsmagneti
sierung
SFD: Schaltfeldverteilung
To determine the magnetostatic properties of the iron oxide pigments according to the invention, the pigment to be examined was dispersed in a PVC / PVA-based lacquer and applied to a film made of polyester in a thin layer. After aligning the pigments in a homogeneous magnetic field of 80 kA / m, the test tapes were cured at 60 ° C. After cutting the strips, the following variables were determined using a sample vibration magnetometer:
i H c : Coercive force measured at 398 kA / m
Mr / ms: Remente magnetization / saturation magnetization
SFD: panel distribution
480 g eines bertholloiden Eisenoxidpigments (Koerzitiv feldstärke: 33,7 kA/m, spez. Sättigungsmagnetisierung: 90 nTm3/g, spezifische Oberfläche 27 m2/g, Länge/Breite- Verhältnis 9 : 1, FeO-Gehalt 4,5%) wurden in 2,4 l Wasser dispergiert und in einem 5-l-Rührbehälter bei 40°C mit einer Lösung von 181 g FeSO4 × 7H2O in 500 ml destil liertem Wasser sowie 30,5 g CoSO4 × 7H2O in 83 ml dest. Wasser versetzt, während Stickstoff in die Lösung einge blasen wurde. Nach Zugabe von 632 Natronlauge (740 g NaOH/l) und 218 ml dest. Wasser wurde unter Stickstoff auf 80°C aufgeheizt und die Lösung 5 Stunden mit Luft begast. Im Anschluß hieran wurde eine Lösung von 61 g CoSO4 in 167 ml dest. Wasser zugegeben, auf 95°C auf geheizt and weitere 16 Stunden mit Luft begast.480 g of a bertholloid iron oxide pigment (coercive field strength: 33.7 kA / m, specific saturation magnetization: 90 nTm 3 / g, specific surface area 27 m 2 / g, length / width ratio 9: 1, FeO content 4.5% ) were dispersed in 2.4 l of water and in a 5 l stirred tank at 40 ° C. with a solution of 181 g of FeSO 4 × 7H 2 O in 500 ml of distilled water and 30.5 g of CoSO 4 × 7H 2 O. in 83 ml dist. Water was added while nitrogen was blown into the solution. After adding 632 sodium hydroxide solution (740 g NaOH / l) and 218 ml dist. Water was heated to 80 ° C. under nitrogen and the solution was aerated for 5 hours. Following this, a solution of 61 g of CoSO 4 in 167 ml of dist. Water added, heated to 95 ° C and gassed with air for a further 16 hours.
Die Aufarbeitung der Suspension erfolgte durch Filtra tion und Waschung auf einr Laborfilterpresse und Trock nung bei 30°C im Umlufttrockenschrank. Die getrocknete Probe wurde auf eine Stampfdichte von 0,90 g/ml verdich tet und wie im Text beschrieben zum Magnetband weiter verarbeitet. The suspension was worked up by Filtra tion and washing on a laboratory filter press and dryer at 30 ° C in a forced-air drying cabinet. The dried one Sample was compressed to a tamped density of 0.90 g / ml and continue to the magnetic tape as described in the text processed.
480 g des in Beispiel 1 beschriebenen Eisenoxidkern materials wurden in 2,4 l dest. Wasser dispergiert und in einem 5-l-Rührbehälter bei 40°C mit einer Lösung von 272 g FeSO4 × 7H2O in 500 ml dest. Wasser und einer Lö sung von 91,5 g CoSo4 × 7H2O in 250 ml Wasser versetzt, während Stickstoff in die Lösung eingeblasen wurde. Nach Zugabe von 842 ml Natronlauge (740 g NaOH/l) wurde unter Stickstoff auf 80°C aufgeheizt und die Lösung 6 Stunden mit Luft begast.480 g of the iron oxide core material described in Example 1 were distilled in 2.4 l. Dispersed water and in a 5 l stirred tank at 40 ° C with a solution of 272 g FeSO 4 × 7H 2 O in 500 ml dist. Water and a solution of 91.5 g of CoSo 4 × 7H 2 O in 250 ml of water while nitrogen was blown into the solution. After adding 842 ml of sodium hydroxide solution (740 g of NaOH / l), the mixture was heated to 80 ° C. under nitrogen and the solution was aerated for 6 hours.
Die Aufarbeitung der Suspension erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben.The suspension was worked up as in Example 1 described.
480 g des in Beispiel 1 beschriebenen Eisenoxidpigments wurden in 2,4 l dest. Wasser dispergiert und in einem 5-l-Rührbehälter bei 40°C mit einer Lösung von 181 g × 7H2O in 500 ml dest. Wasser versetzt, während Stick stoff in die Lösung eingeblasen wird. Nach Zugabe von 632 ml Natronlauge (741 g NaOH/l) und 218 ml dest. Was ser wurde unter Stickstoff auf 80°C aufgeheizt und die Lösung 5 Stunden mit Luft begast. Im Anschluß hieran wurde eine Lösung von 91,5 g CoSO4 × 7H2O in 250 ml dest. Wasser zugegeben auf 95°C aufgeheizt und weitere 16 Stunden begast.480 g of the iron oxide pigment described in Example 1 were distilled in 2.4 l. Dispersed water and in a 5 l stirred tank at 40 ° C with a solution of 181 g × 7H 2 O in 500 ml dist. Water is added while nitrogen is blown into the solution. After adding 632 ml of sodium hydroxide solution (741 g NaOH / l) and 218 ml of dist. What was heated to 80 ° C under nitrogen and the solution gassed with air for 5 hours. Following this, a solution of 91.5 g of CoSO 4 × 7H 2 O in 250 ml of dist. Water added heated to 95 ° C and gassed for a further 16 hours.
Die Aufarbeitung der Suspension erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben. The suspension was worked up as in Example 1 described.
480 g des in Beispiel 1 beschriebenen Eisenoxidpigmentes wurden in 2,4 l dest. Wasser dispergiert und in einem 5-l-Rührbehälter bei 40°C mit einer Lösung von 181 g FeSO4 × 7H2O in 500 ml dest. Wasser versetzt, während Stickstoff in die Lösung eingeleitet wurde. Nach Zugabe von 632 ml Natronlauge (740 g NaOH/l) und 218 ml dest. Wasser wurde unter Stickstoff 5 Minuten gerührt. Im An schluß hieran wurde eine Lösung von 91,5 g CoSO4 × 7H2O in 250 ml dest. Wasser zugegeben, unter Stickstoffbe gasung auf 80°C aufgeheizt und die Lösung 6 Stunden mit Luft begast.480 g of the iron oxide pigment described in Example 1 were distilled in 2.4 l. Dispersed water and in a 5 l stirred tank at 40 ° C with a solution of 181 g FeSO 4 × 7H 2 O in 500 ml dist. Water was added while nitrogen was introduced into the solution. After adding 632 ml of sodium hydroxide solution (740 g NaOH / l) and 218 ml of dist. Water was stirred under nitrogen for 5 minutes. Subsequently, a solution of 91.5 g of CoSO 4 × 7H 2 O in 250 ml of dist. Water was added, the mixture was heated to 80 ° C. under nitrogen gasification and the solution was gassed with air for 6 hours.
Die Aufarbeitung der Suspension erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben.The suspension was worked up as in Example 1 described.
Die in den Beispielen erläuterten Versuche zeigen, daß eine befriedigend hohe Koerzitivfeldstärke bei gleich zeitig guter Schaltfeldverteilung nur mit dem be schriebenen Verfahren erreicht werden kann. Der Einsatz einer Nachtemperung oder Trocknung bei Temperaturen oberhalb von 100°C ist nicht erforderlich, soll aber nicht ausgeschlossen werden. The experiments explained in the examples show that a satisfactory high coercive force at the same time good control panel distribution only with the be described procedure can be achieved. The stake post-heating or drying at temperatures above 100 ° C is not necessary, but should cannot be excluded.
Claims (10)
Priority Applications (7)
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