DE3910742A1 - Use of hydrophobicised nonionic cellulose ethers in emulsion paints, and the resulting emulsion paints - Google Patents

Use of hydrophobicised nonionic cellulose ethers in emulsion paints, and the resulting emulsion paints

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/43—Thickening agents

Abstract

The use of particulate, nonionic cellulose ethers which have been hydrophobicised (rendered hydrophobic) by surface treatment with aqueous polyethylene emulsions and/or paraffin emulsions, as thickening agents (thickeners) in emulsion paints, imparts to the emulsion paints after application a markedly increased resistance to scrubbing.

Description

Die Erfindung betrifft die Verwendung von durch Oberflächen­ behandlung mit wäßrigen Polyethylen- bzw. Paraffinemulsionen hydrophobierten, nicht-ionogenen, teilchenförmigen Celluloseethern als Verdickungsmittel in Dispersionsfarben.The invention relates to the use of surfaces treatment with aqueous polyethylene or paraffin emulsions hydrophobic, non-ionic, particulate Cellulose ethers as thickeners in emulsion paints.

Mit Wasser verdünnbaren Anstrichmittelsystemen vom Typ der Dispersionsfarben, die Beschichtungsmaterialien aus Bindemit­ teln, Füllstoffen, Pigmenten, Additiven und Wasser darstellen, werden nicht-ionogene Celluloseether als Verdickungsmittel zugesetzt; vgl. Farbe + Lack, Heft 11/1985, S. 1019-1023, Curt R. Vincentz Verlag, Hannover. Die genannten Celluloseether weisen außer ihrer Verdickungswirkung auch einen positiven Einfluß auf die Stabilisierung, das Fließverhalten und das Wasserrückhaltevermögen der Dispersionsfarben auf, bewirken jedoch auch eine Verschlechterung der Scheuerbeständigkeit derselben.Waterborne paint systems of the type Dispersion paints, the coating materials made from bindemite represent fillers, pigments, additives and water, are non-ionic cellulose ethers as thickeners added; see. Farbe + Lack, Issue 11/1985, pp. 1019-1023, Curt R. Vincentz Verlag, Hanover. The cellulose ethers mentioned have a positive effect in addition to their thickening effect Influence on the stabilization, the flow behavior and the Water retention of the emulsion paints, cause but also a deterioration in the abrasion resistance the same.

Demgemäß ist die Erfindung auf Verdickungsmittel auf Basis von modifizierten Celluloseethern zur Verwendung in Dispersionsfarben gerichtet, die den Dispersionsfarben zuge­ setzt werden können und deren Scheuerbeständigkeit verbessern.Accordingly, the invention is based on thickeners modified cellulose ethers for use in  Dispersion paints directed to the emulsion paints can be set and improve their abrasion resistance.

Diese Aufgabe wird durch die erfindungsgemäße Verwendung von durch Oberflächenbehandlung mit wäßrigen Polyethylen- bzw. Paraffinemulsionen hydrophobierten, nicht-ionogenen, teilchenförmigen Celluloseethern als Verdickungsmittel in Dispersionsfarben gelöst.This object is achieved by the use of by surface treatment with aqueous polyethylene or Paraffin emulsions hydrophobic, non-ionogenic, particulate cellulose ethers as thickeners in Dispersion paints solved.

Die erfindungsgemäß zu verwendenden hydrophobierten, nicht- ionogenen, teilchenförmigen Celluloseether eignen sich für Dispersionsfarben üblicher Zusammensetzung, die Bindemittel, z. B. Polyvinylacetat, Polyvinylpropionat oder Styrolacrylat, Pigmente, z. B. Titandioxid, Bariumsulfat und Zinksulfid, Füllstoffe, z. B. Calciumcarbonat, Calciumsulfat, Quarz, Kaolin, China-Clay und Talkum, Additive wie Netz- und Dispergiermittel, z. B. Polyphosphate und Polyacrylate, Ent­ schäumer, z. B. Produkte auf Mineralölbasis, Filmbildehilfs­ mittel, z. B. Testbenzin und Butylcarbitolacetat, und Konser­ vierungsmittel, z. B. Phenolverbindungen und organische Amide, enthalten. Die vorgenannte Bestandteile sind dem Fachmann auf dem Gebiet der Dispersionsfarben geläufig.The hydrophobicized, non- ionogenic, particulate cellulose ethers are suitable for Emulsion paints of common composition, the binders, e.g. B. polyvinyl acetate, polyvinyl propionate or styrene acrylate, Pigments, e.g. B. titanium dioxide, barium sulfate and zinc sulfide, Fillers, e.g. B. calcium carbonate, calcium sulfate, quartz, Kaolin, china clay and talc, additives such as wetting and Dispersants, e.g. B. polyphosphates and polyacrylates, Ent foamer, e.g. B. Mineral oil based products, film forming aids medium, e.g. As white spirit and butyl carbitol acetate, and Konser cross-agent, e.g. B. phenol compounds and organic amides, contain. The aforementioned components are known to the person skilled in the art familiar in the field of emulsion paints.

Typische Beispiele für zur Hydrophobierung der nicht- ionogenen, teilchenförmigen Celluloseether zu verwendenden, emulgierten Polyethylene sind solche mit einem Zahlenmittel der Molmassen von etwa 4000 und einem Schmelzpunkt von etwa 140°C. Typische Paraffine weisen einen Schmelzpunkt von ca. 55°C, einen Ölanteil von weniger als 1% und eine Viskosität bei 100°C von ca. 4 cSt auf. Paraffinemulsionen der angespro­ chenen Art können Aluminiumsalze, z. B. Aluminiumstearat, als Emulgierhilfsmittel enthalten. Polyethylen- und Paraffinemul­ sionen, die für die Anwendung im Rahmen der Erfindung geeignet sind, sind im Handel erhältlich.Typical examples for the hydrophobization of the non- ionogenic, particulate cellulose ether to be used, emulsified polyethylenes are those with a number average the molecular weights of about 4000 and a melting point of about 140 ° C. Typical paraffins have a melting point of approx. 55 ° C, an oil content of less than 1% and a viscosity at 100 ° C from approx. 4 cSt. Paraffin emulsions of the addressed Chen type aluminum salts, for. B. aluminum stearate, as Contain emulsifying agents. Polyethylene and paraffin emul sions suitable for use in the invention are commercially available.

Besonders geeignet zur Hydrophobierung der erfindungsgemäß einzusetzenden nicht-ionogenen, teilchenförmigen Celluloseether sind Polyethylen- bzw. Paraffinemulsionen mit einem Feststoffgehalt von 15 bis 50 Gew.-%, bezogen auf Gesamtgewicht der Emulsion.Particularly suitable for the hydrophobization of the invention non-ionic, particulate to be used  Cellulose ethers are polyethylene or paraffin emulsions a solids content of 15 to 50% by weight, based on Total weight of the emulsion.

Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung werden hydrophobierte Celluloseether aus der von Methylcellulose (MC), Methylhydroxyethylcellulose (MHEC), Methylhydroxypropylcellulose (MHPC), Hydroethylcellulose (HEC) und Ethylhydroxyethylcellulose (EHEC) gebildeten Gruppe als Verdickungsmittel in Dispersionsfarben verwendet.According to an advantageous embodiment of the invention water-repellent cellulose ether from that of methyl cellulose (MC), methylhydroxyethyl cellulose (MHEC), Methyl hydroxypropyl cellulose (MHPC), hydroethyl cellulose (HEC) and ethyl hydroxyethyl cellulose (EHEC) group used as a thickener in emulsion paints.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die nicht-ionogenen Celluloseether durch Besprühen mit den wäßrigen Polyethylen- bzw. Paraffinemulsionen hydrophobiert. Die Bedüsung kann in der Weise erfolgen, daß mittels einer handelsüblichen Bedüsungsvorrichtung die teilchenförmigen Celluloseether bei Temperaturen von 80 bis 90°C mit den Polyethylen- bzw. Paraffinemulsionen hydrophobiert werden; anschließend wird das aus der Emulsion stammende Wasser abgedampft. Die erhaltenen, hydrophobierten Celluloseether werden anschließend durch Sieben auf geeignete Teilchengrößen gesichtet.According to a further preferred embodiment of the invention the non-ionic cellulose ethers are sprayed with the aqueous polyethylene or paraffin emulsions hydrophobic. The spraying can be done in such a way that by means of a commercially available spraying device particulate cellulose ethers at temperatures from 80 to 90 ° C with the polyethylene or paraffin emulsions be made hydrophobic; then the emulsion originating water evaporated. The hydrophobized obtained Cellulose ethers are then sieved to suitable ones Particle sizes sighted.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfin­ dung weisen die hydrophobierten Celluloseether einen Gehalt an Polyethylen bzw. Paraffin, jeweils zugesetzt in Emulsionsform, von 0,5 bis 5, insbesondere von 1 bis 3 Gew.-%, bezogen auf Celluloseether-Trockengewicht, auf. Die hydrophobierten Celluloseether werden den Dispersionsfarben bevorzugt in einer Menge von 0,2 bis 2 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtrezeptur zugesetzt.According to a further advantageous embodiment of the invention the hydrophobicized cellulose ethers have a content Polyethylene or paraffin, each added in emulsion form, from 0.5 to 5, in particular from 1 to 3% by weight, based on Cellulose ether dry weight. The hydrophobized Cellulose ethers are preferred in a dispersion paint Quantity of 0.2 to 2 wt .-%, based on the total recipe added.

Typische Beispiele für erfindungsgemäß hydrophobierte Celluloseether sind:Typical examples of hydrophobized according to the invention Cellulose ethers are:

Hydroxyethylcellulose mit einem MS OC2H4OH (molarer Substitu­ tionsgrad für Hydroxyethylgruppen) zwischen 1,5 bis 4,0;
Ethylhydroxyethylcellulose mit einem MS OC2H4OH von 0,8 bis 2,0 und einem durchschnittlichen Substitutionsgrad DS OC2H5 von 0,2 bis 1,0;
Methylcellulose mit einem DS OCH3 von 1,4 bis 2,0, entspre­ chend einem OCH3-Anteil von 24 bis 33%;
Methylhydroxyethylcellulose mit einem DS OCH3 von 1,1 bis 1,8, entsprechend einem OCH3-Gehalt von 20 bis 30, und einem MS OC2H4OH von 0,05 bis 0,50, entsprechend einem OC2H4OH-Gehalt zwischen 2 und 15%;
Methylhydroxypropylcellulose mit einem DS OCH3 von 1,1 bis 1,8, entsprechend einem OCH3-Gehalt von 20 bis 30%, und einem MS OC3H6OH von 0,05 bis 1,1, entsprechend einem OC3H6OH-Gehalt von 2 bis 35%.Hydroxyethyl cellulose with an MS OC 2 H 4 OH (molar degree of substitution for hydroxyethyl groups) between 1.5 to 4.0;
Ethyl hydroxyethyl cellulose with an MS OC 2 H 4 OH of 0.8 to 2.0 and an average degree of substitution DS OC 2 H 5 of 0.2 to 1.0;
Methyl cellulose with a DS OCH 3 of 1.4 to 2.0, corresponding to an OCH 3 content of 24 to 33%;
Methylhydroxyethyl cellulose with a DS OCH 3 of 1.1 to 1.8, corresponding to an OCH 3 content of 20 to 30, and an MS OC 2 H 4 OH of 0.05 to 0.50, corresponding to an OC 2 H 4 OH -Content between 2 and 15%;
Methyl hydroxypropyl cellulose with a DS OCH 3 of 1.1 to 1.8, corresponding to an OCH 3 content of 20 to 30%, and an MS OC 3 H 6 OH of 0.05 to 1.1, corresponding to an OC 3 H 6 OH content from 2 to 35%.

Die Erfindung betrifft weiterhin Dispersionsfarben, die unter Verwendung der hydrophobierten Celluloseether nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7 als Verdickungsmittel erhältlich sind.The invention further relates to emulsion paints, which under Use of the hydrophobized cellulose ether after at least one of claims 1 to 7 available as a thickener are.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von bevorzugten Aus­ führungsbeispielen und Vergleichsbeispielen näher erläutert.The invention is based on preferred from management examples and comparative examples explained in more detail.

A. Allgemeine Arbeitsvorschrift für die Bedüsung von teilchenförmigen, nicht-ionogenen Celluloseethern mit Paraf­ fin- bzw. PolyethylenemulsionenA. General instructions for spraying Particulate, non-ionic cellulose ethers with paraf fin or polyethylene emulsions

300 g handelsüblichen Celluloseethers (Methylhydroxyethyl­ cellulose mit einem Gehalt an 25% OCH3 und 6% OCH2CH2OH sowie einer Brookfield-Viskosität von 25 000 mPas (2%ige Lösung, 20°C, 20 U/min)) wurde in einem Mischer auf 80 bis 90°C erwärmt. Anschließend wurde eine Polyethylenemulsion mit den folgenden Kenndaten aufgesprüht: Zahlenmittel der Molmasse des Polyethylens ca. 4000, Schmelzpunkt ca. 140°C, Feststoffgehalt der Emulsion ca. 25%. Die Polyethylenemulsion wurde in einer Menge aufgesprüht, daß der Polyethylengehalt des hydrophobierten Celluloseethers, bezogen auf Celluloseether- Trockengewicht, 2 Gew.-% betrug.300 g of commercially available cellulose ether (methylhydroxyethyl cellulose containing 25% OCH 3 and 6% OCH 2 CH 2 OH and a Brookfield viscosity of 25,000 mPas (2% solution, 20 ° C, 20 rpm)) was used in heated to 80 to 90 ° C in a mixer. A polyethylene emulsion with the following characteristics was then sprayed on: number average molecular weight of the polyethylene about 4000, melting point about 140 ° C., solids content of the emulsion about 25%. The polyethylene emulsion was sprayed on in an amount such that the polyethylene content of the hydrophobicized cellulose ether, based on the dry weight of cellulose ether, was 2% by weight.

In einem zweiten Ansatz wurde der gleiche Celluloseether mit einer entsprechenden Menge einer Paraffinemulsion (Feststoff­ gehalt 35 Gew.-%) besprüht.In a second approach, the same cellulose ether was used an appropriate amount of a paraffin emulsion (solid content 35 wt .-%) sprayed.

B. Rezeptur für PrüffarbenB. Recipe for test colors

Es wurden Prüffarben (Dispersionsfarben) der folgenden Zusam­ mensetzung hergestellt:Test paints (emulsion paints) of the following together made:

25,7% Wasser
0,3% Konservierungsmittel (quartäres Ammoniumsalz)
0,2% Netz- und Dispergiermittel auf Acrylatbasis
0,2% Entschäumer auf Mineralölbasis
2,0% Wasserenthärter (Natriumpolyphosphat)
0,2% Ammoniak
4,0% Titanoxid (Pigment)
51,0% Calciumcarbonat (Füllstoff)
5,0% Talcum (Füllstoff)
2,0% organisches Lösemittel (Gemisch von aliphatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen zur Erniedrigung der Mindestfilmbildungstemperatur)
9,0% Styrolacrylatdispersion
0,4% Celluloseether (Polyethylen-hydrophobiert: Beispiel 1; Paraffin-hydrophobiert: Beispiel 2; nicht hydrophobiert: Vergleich)25.7% water
0.3% preservative (quaternary ammonium salt)
0.2% wetting and dispersing agent based on acrylate
0.2% mineral oil based defoamer
2.0% water softener (sodium polyphosphate)
0.2% ammonia
4.0% titanium oxide (pigment)
51.0% calcium carbonate (filler)
5.0% talcum (filler)
2.0% organic solvent (mixture of aliphatic and aromatic hydrocarbons to lower the minimum film formation temperature)
9.0% styrene acrylate dispersion
0.4% cellulose ether (polyethylene-hydrophobic: example 1; paraffin-hydrophobic: example 2; non-hydrophobic: comparison)

C- PrüfergebnisseC- test results

Hinsichtlich ihrer wesentlichen Parameter wie Viskosität, Glanzgrad nach DIN 53778, Glanzgradklasse und Aussehen des trockenen Films (glatt und geschlossen) sowie der Verarbeit­ barkeit erwiesen sich die geprüften Dispersionsfarben als gleichwertig. Die nach DIN 53778 ermittelte Scheuerbeständig­ keit lag bei dem Vergleichsprodukt (nach 28tägiger Lagerung) mit 470 Zyklen deutlich unterhalb der Werte für die Dispersi­ onsfarbe gemäß Beispiel 1 (560 Zyklen) und gemäß Beispiel 2 (790 Zyklen).With regard to their essential parameters such as viscosity, Gloss level according to DIN 53778, gloss level class and appearance of the dry film (smooth and closed) and processing the tested emulsion paints proved to be equivalent to. The abrasion resistance determined according to DIN 53778 the comparative product (after 28 days of storage) with 470 cycles well below the values for the dispersi ons color according to example 1 (560 cycles) and according to example 2 (790 cycles).

Claims (7)

1. Verwendung von durch Oberflächenbehandlung mit wäßrigen Polyethylen- bzw. Paraffinemulsionen hydrophobierten, nicht-ionogenen, teilchenförmigen Celluloseethern als Verdickungsmittel in Dispersionsfarben.1. Use of by surface treatment with aqueous Polyethylene or paraffin emulsions hydrophobic, non-ionic, particulate cellulose ethers as Thickeners in emulsion paints. 2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die nicht-ionogenen Celluloseether aus der von Methylcellulose, Methylhydroxyethylcellulose, Methylhydroxypropylcellulose, Hydroxyethylcellulose und Ethylhydroxyethylcellulose gebildeten Gruppe ausgewählt sind.2. Use according to claim 1, characterized in that the non-ionic cellulose ethers from that of Methyl cellulose, methyl hydroxyethyl cellulose, Methyl hydroxypropyl cellulose, hydroxyethyl cellulose and Ethylhydroxyethylcellulose formed group selected are. 3. Verwendung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die nicht-ionognen Celluloseether durch Besprühen mit den wäßrigen Polyethylen- bzw. Paraffinemulsionen hydrophobiert sind.3. Use according to claim 1 or 2, characterized in that that the non-ionogenic cellulose ether by spraying with the aqueous polyethylene or paraffin emulsions are hydrophobic. 4. Verwendung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyethylen- bzw. Paraf­ finemulsionen einen Polyethylen- bzw. Paraffin-Gehalt von 15 bis 50 Gew.-%, bezogen auf Gesamtgewicht der Emulsion, aufweisen. 4. Use according to at least one of claims 1 to 3, characterized in that the polyethylene or paraf finemulsions have a polyethylene or paraffin content of 15 to 50% by weight, based on the total weight of the emulsion, exhibit.   5. Verwendung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrophobierten Celluloseether einen Gehalt an Polyethylen bzw. Paraffin, jeweils zugesetzt in Emulsionsform, von 0,5 bis 5, insbe­ sondere 1 bis 3 Gew.-%, bezogen auf Celluloseether- Trockengewicht, aufweisen.5. Use according to at least one of claims 1 to 4, characterized in that the hydrophobized Cellulose ether containing polyethylene or paraffin, each added in emulsion form, from 0.5 to 5, esp special 1 to 3% by weight, based on cellulose ether Dry weight. 6. Verwendung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrophobierten Celluloseether den Dispersionsfarben in einer Menge von 0,2 bis 2 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtrezeptur, zuge­ setzt werden.6. Use according to at least one of claims 1 to 5, characterized in that the hydrophobized Cellulose ether the emulsion paints in an amount of 0.2 to 2 wt .-%, based on the total recipe be set. 7. Dispersionsfarben, erhältlich unter Verwendung der hydrophobierten Celluloseether nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6 als Verdickungsmittel.7. Dispersion paints, available using the hydrophobized cellulose ether according to at least one of the Claims 1 to 6 as a thickener.
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