DE3906599A1 - Compensation element for a measuring device for combustible gases - Google Patents

Compensation element for a measuring device for combustible gases

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Abstract

A sensor for combustible gases having a compensation element which, together with a gas-sensitive measuring element, is exposed to the atmosphere to be examined, both the compensation element and the measuring element consisting of a heated oxide ceramic substrate, which is provided in the case of the measuring element with an additive activating catalytic combustion and, in the case of the compensation element, with an additive inactivating catalytic combustion, is intended to be improved in such a way that the compensation element is not damaged by moisture in the air at low temperatures, both during storage and when operationally ready, but that, at the same time, its thermal properties are maintained in the entire range of possible operating temperatures. To this end it is provided that the compensation element (30) has added to it at least one further additive, consisting of transition metal ions or alkaline earth metal ions. <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft ein Kompensationselement für ein Meßgerät für brennbare Gase, welches zusammen mit einem gasempfindlichen Meßelement der zu untersuchenden Atmosphäre ausgesetzt wird, wobei sowohl das Kompensationselement als auch das Meßelement aus einem beheizten Oxidkeramikgrundkörper besteht, der im Falle des Meßelements mit einem katalytisch aktivierenden Zusatz und im Falle des Kompensationselementes mit einem katalytisch inaktivierenden Zusatz versehen ist.The invention relates to a compensation element for a measuring device for flammable gases, which together with a gas-sensitive measuring element investigating atmosphere is exposed, wherein both the compensation element and that Measuring element made of a heated oxide ceramic body exists, which in the case of the measuring element with a catalytically activating additive and in the case of Compensation element with a catalytic inactivating additive is provided.

Bei Meßgeräten für brennbare Gase wird der Meßfühler häufig aus einer Kombination aus einem beheizbaren Meßelement und einem beheizbaren Kompensationselement gebildet, welche der zu untersuchenden Atmosphäre ausgesetzt sind. Die beiden Elemente, oder auch Pellistoren genannt, besitzen eine Widerstandsheizung, die von einer Oxidkeramik als kugelförmigem Träger umgeben ist und für die notwendige Betriebstemperatur sorgt. Die beiden Pellistoren sind in einer Widerstandsbrückenschaltung zusammengefaßt, wobei das Meßelement einen Katalysatorzusatz enthält, welcher die Verbrennung des Nachweisgases bei der Betriebstemperatur fördert, und das Kompensationselement einen die Katalyse hemmenden Zusatz besitzt. Infolge der unterschiedlichen, in Gegenwart von brennbarem Gas sich ausbildenden Widerstände der Pellistoren wird die Meßbrücke verstimmt, und das daraus resultierende Signal kann als Maß für die Konzentration des brennbaren Gases herangezogen werden. Eine Inaktivierung der katalytischen Verbrennung wird beispielsweise durch Zusatz eines Bleisalzes in das Meßelement verwirklicht. (DE-OS 31 35 101).In the case of measuring devices for flammable gases, the sensor becomes often from a combination of a heatable Measuring element and a heatable compensation element formed which of the atmosphere to be examined are exposed. The two elements, or too Called pellistors have resistance heating, that of an oxide ceramic as a spherical carrier is surrounded and for the necessary operating temperature worries. The two pellistors are in one Resistor bridge circuit summarized, the Measuring element contains a catalyst additive, which the combustion of the detection gas at the Operating temperature promotes, and that Compensation element inhibiting catalysis Owns addition. As a result of the different, in  Forming presence of flammable gas Resistance of the pellistors becomes the measuring bridge detuned, and the resulting signal can as a measure of the concentration of the combustible gas be used. An inactivation of the catalytic combustion, for example, by Add a lead salt to the measuring element realized. (DE-OS 31 35 101).

Um eine Fehlmessung zu vermeiden, die daher rührt, daß sich das Kompensationselement und das Meßelement in einer Eigenschaft verändern, die nicht von der katalytischen Verbrennung herrührt, ist es erforderlich, daß beide Pellistoren identisch in ihren übrigen Materialeigenschaften sind. Dies mag zwar bei ihrer Herstellung erzielt werden können, jedoch ändern sich ihre Eigenschaften insbesondere während der Lagerung der Geräte oder während ihrer Betriebsbereitschaft im Laufe der Zeit in nicht zu vernachlässigender Weise. Im wesentlichen ist dafür zu sorgen, daß das Kompensationselement im unbeheizten Zustand möglichst wenig Wasserdampf adsorbiert, wodurch seine Eigenschaften verändert werden. Dies führt zu einer Verstimmung der Meßbrücke, die in der Einschaltphase zu einer Falschanzeige bei der Messung führt. Es ist bekannt (EP-A1 4 184), zu diesem Zweck das Kompensationselement mit einer Glasschicht zu überziehen und damit den Wasserzutritt in diesen Pellistor zu verhindern. Man beeinträchtigt jedoch durch diese Maßnahme auch seine thermischen Eigenschaften, da nunmehr während des Meßbetriebes das zu untersuchende Gas nicht mehr in das Innere des Kompensationselementes (Temperaturgang) eindringen kann. Dadurch unterscheiden sich die thermischen Eigenschaften des Kompensationselementes deutlich von denen des Meßelementes. Dies zieht wiederum eine Verfälschung des Meßergebnisses bei Änderung der Arbeitstemperatur nach sich. Um neben Wasserstoff auch Methan gleichzeitig nachweisen zu können, ist es erforderlich, das Detektor- und das Kompensationselement in der Meßbrücke auf hohe Temperaturen zu heizen. Ein weiterer Nachteil bestehender Kompensationselemente ist häufig ihre katalytische Aktivität gegenüber Wasserstoff bei hohen Temperaturen, die damit die Wasserstoffempfindlichkeit des Sensors verringert.In order to avoid an incorrect measurement, which stems from the fact that the compensation element and the measuring element in change a property that is not of the catalytic combustion, it is required that both pellistors are identical in their other material properties. This may be true their manufacture can be achieved, but change their properties especially during the Storage of the devices or during their Not ready for operation over time neglecting way. In essence, this is too ensure that the compensation element in the unheated State adsorbs as little water vapor as possible, thereby changing its properties. This leads to a detuning of the measuring bridge, which in the Switch-on phase for a false display during the measurement leads. It is known (EP-A1 4 184) for this purpose the compensation element with a layer of glass cover and thus the water ingress into it To prevent pellistor. One affects however by this measure also its thermal Properties, because now during the measuring operation gas to be examined no longer inside the Penetrate compensation element (temperature response) can. Thereby the thermal differ Properties of the compensation element clearly from  those of the measuring element. This in turn pulls one Falsification of the measurement result when the Working temperature after itself. In addition to hydrogen It is to be able to detect methane at the same time required the detector and that Compensation element in the measuring bridge to high Heat temperatures. Another disadvantage existing compensation elements is often theirs catalytic activity towards hydrogen at high Temperatures that make it sensitive to hydrogen of the sensor is reduced.

Bei porösen Katalysatorträgern ist oft die Festigkeit des Oxidkeramikörpers unzureichend und hat negativen Einfluß auf die Stoßempfindlichkeit der Elemente.In the case of porous catalyst supports, the strength is often of the oxide ceramic body is insufficient and has negative Influence on the impact sensitivity of the elements.

Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Kompensationselement der genannten Art so zu verbessern, daß es sowohl während der Lagerung bzw. der Betriebsbereitschaft nicht durch Luftfeuchteeinfluß verdorben wird, gleichzeitig jedoch seine thermischen Eigenschaften im gesamten Bereich der möglichen Betriebstemperatur erhalten bleiben. Darüberhinaus soll die Wasserstoffempfindlichkeit des Kompensationselementes verringert werden.The present invention is therefore the object based on a compensation element of the type mentioned so improve it both during storage or operational readiness Influence of air humidity is spoiled, however at the same time its thermal properties across the range the possible operating temperature are maintained. In addition, the hydrogen sensitivity of the Compensation element can be reduced.

Die Lösung der Aufgabe erfolgt dadurch, daß dem Kompensationselement mindestens ein weiterer Zusatz an Übergangsmetallionen oder Erdalkaliionen in gebundener Form zugefügt ist.The problem is solved in that the Compensation element at least one additional addition Transition metal ions or alkaline earth ions in bound Form is added.

Der Vorteil der Erfindung liegt im wesentlichen darin, daß zum einen die poröse Struktur des Kompensationselementes erhalten bleibt und es dadurch die gleichen thermischen Eigenschaften beibehält, wie es das Meßelement hat, andererseits wird während der Lagerungszeit oder der Betriebsbereitschaft bei niedrigen Temperaturen der Feuchteeinfluß verringert. Es ist ferner vorteilhaft, daß gleichzeitig die Wasserdampfempfindlichkeit des Kompensationselements bei Temperaturen, die den Nachweis von Methan am Detektorelement erfordern, verringert bzw. vermieden wird.The main advantage of the invention is that that on the one hand the porous structure of the Compensation element is preserved and so it maintains the same thermal properties as it has the measuring element, on the other hand, during the  Storage time or operational readiness low temperatures the influence of moisture is reduced. It is also advantageous that the Water vapor sensitivity of the compensation element at temperatures that the detection of methane on Detector element require, reduced or avoided becomes.

Mangan- bzw. Kalziumionen werden bevorzugt eingesetzt, weil sie sich als gut lösliche Salze den wäßrigen Lösungen zusetzen lassen. Besonders gut lassen sich die Ionen in den Grundkörperverbund einbauen, wenn ihre Salze in Form von Chloriden, Nitraten, Formiaten oder Azetaten vorliegen.Manganese or calcium ions are preferably used, because they are the water-soluble salts Add solutions. Can be particularly good incorporate the ions into the body structure if their salts in the form of chlorides, nitrates, formates or acetates are present.

Eine besonders günstige Zusammensetzung besteht darin, daß die Ionen Mangan- oder Kalziumionen sind, welche gleichzeitig in gebundener Form in dem Kompensationselement vorliegen. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, die Lösungen und Mengen für die Zusätze so zu wählen, daß die Konzentration der Ionen bezogen auf den Träger zwischen 0,1 und 10 Molprozent, vorzugsweise 0,2 Molprozent liegt.A particularly favorable composition is that the ions are manganese or calcium ions which at the same time in bound form in the Compensation element are present. It turned out to be Proven the solutions and amounts for the Additives to choose so that the concentration of ions based on the carrier between 0.1 and 10 mole percent, preferably 0.2 mole percent.

Um die Festigkeit der Pellistoren weiter zu erhöhen, ist vorgesehen, dem Grundkörper einen weiteren Verfestigungszusatz aus einer Magnesium- oder Aluminium-Salzlösung von 0,1 bis 10 Molprozent, vorzugsweise 0,1 bis 0,2 Molprozent, zuzusetzen.To further increase the strength of the pellistors, is provided, the base body another Solidification additive from a magnesium or Aluminum salt solution from 0.1 to 10 mole percent, preferably 0.1 to 0.2 mole percent.

Geringere Molprozentanteile im Bereich 0,1 bis 0,2 Molprozent haben sich als günstig erwiesen, da sich die Ionen in ihrer eingebundenen Struktur dann noch wenig gegenseitig beeinflussen, weil sie dann unter sich noch keinen zusammenhängenden Verbund bilden. Lower mole percentages in the range 0.1 to 0.2 Mole percent have proven to be cheap because the ions in their integrated structure little affect each other because they are then under do not yet form a coherent network.  

Ein besonders geeignetes Kompensationselement besitzt eine nominale Zusammensetzung aus:Has a particularly suitable compensation element a nominal composition of:

87 Mol-% Al₂O₃, und in gebundener Form
12,5 Mol-% Pb
0,15 Mol-% Ca
0,15 Mol-% Mn
0,2 Mol-% Al87 mol% Al₂O₃, and in bound form
12.5 mol% Pb
0.15 mol% of Ca.
0.15 mol% Mn
0.2 mol% Al

Zur Herstellung eines Kompensationselementes der genannten Zusammensetzung besteht die Möglichkeit, ein Oxidkeramikpulver mit der wäßrigen Lösung eines Bleisalzes aufzuschlämmen, welches die Zusätze in Form ihrer gelösten Salze in geeigneter Konzentration enthält. Die Heizung des Kompensationselements kann entweder in die Aufschlämmung getaucht, oder die Aufschlämmung kann auf die Heizung pipettiert werden. Danach wird die Aufschlämmung durch Erhitzen getrocknet und der Oxidkeramikkörper fixiert.To produce a compensation element mentioned composition there is a possibility Oxide ceramic powder with the aqueous solution of a Slurry lead salt, which the additives in the form of their dissolved salts in a suitable concentration contains. The heating of the compensation element can either immersed in the slurry or the Slurry can be pipetted onto the heater. After that, the slurry is heated dried and the oxide ceramic body fixed.

Eine gute Verteilung der die Wasserdampfempfindlichkeit bewirkenden Zusätze kann ebenfalls dadurch erzielt werden, daß man eine mit einem Überzug aus Oxidkeramik versehene Heizung des Kompensationselements mit einer geeigneten Menge der die Zusätze enthaltenden wäßrigen Lösung imprägniert und dann zum Trocknen erhitzt.A good distribution of the Additives causing water vapor sensitivity can can also be achieved by using a a coating of oxide ceramic provided heating Compensation element with a suitable amount of impregnated the aqueous solution containing additives and then heated to dry.

Eine Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand der schematischen Zeichnung dargestellt und im folgenden näher erläutert.An embodiment of the invention is based on the shown schematic drawing and below explained in more detail.

Es zeigen:Show it:

Fig. 1 eine teilgeschnittene Ansicht eines Kompensationselementes, Fig. 1 is a partially sectioned view of a compensation element,

Fig. 2 eine Vorrichtung zur Herstellung des Kompensationselementes. Fig. 2 shows a device for producing the compensation element.

Fig. 1 zeigt als Ausführungsbeispiel ein Kompensationselement (30) zum Nachweis von Methan in Luft, welches einen gewendelten, gegebenenfalls mit einem oxidischen Überzug versehenen Platindraht (1) besitzt, um dessen Wendel (2) ein kugelförmiger Aufbau in Form eines Oxidkeramikkörpers (3) aufgebracht ist. Der so gebildete Pellistor (30) dient als Kompensationselement in einem nicht dargestellten Sensor für brennbare Gase, welcher in einer Brückenschaltung sowohl das Kompensationselement (30) als auch ein ebenfalls nicht dargestelltes gasempfindliches Meßelement enthält. Der Anschluß an die nicht dargestellte Brückenschaltung erfolgt mittels des Platindrahtes (1) an dessen Anschlußenden (4, 5). Fig. 1 shows an exemplary embodiment a compensation element (30) for the detection of methane in air, which has a coiled, optionally provided with an oxide coating of platinum wire (1) to the coil (2), a spherical structure in the form of a Oxidkeramikkörpers (3) is applied. The pellistor ( 30 ) thus formed serves as a compensation element in a sensor for combustible gases, not shown, which contains both the compensation element ( 30 ) and a gas-sensitive measuring element, also not shown, in a bridge circuit. The connection to the bridge circuit, not shown, is made by means of the platinum wire ( 1 ) at its connection ends ( 4 , 5 ).

Fig. 2 zeigt eine Vorrichtung zur Herstellung eines Kompensationselementes (30). Diese enthält ein Tauchbad (6), in welches die Heizung (2) mehrmals eingetaucht werden kann, wobei diese über Anschlußdrähte (8), die durch einen Bügel (9) gehalten sind, an eine Stromquelle (7) angeschlossen ist. Zum Herstellen eines Kompensationselementes (30) wird die Heizung (2) in das Bad (6) getaucht, das im wesentlichen eine konzentrierte Aluminiumnitratlösung darstellt, der Ca- oder Mn-Ionen zugesetzt sind. Durch Auf- und Abbeugen (Tauchen) der Heizung (2) und anschließendes Ausheizen mittels Stromquelle (7) wird durch sukzessives Auftragen ein die Zusätze enthaltender Oxidkeramikkörper (3) aufgebaut. Fig. 2 shows a device for producing a compensation element ( 30 ). This contains an immersion bath ( 6 ) in which the heater ( 2 ) can be immersed several times, said heater being connected to a power source ( 7 ) via connecting wires ( 8 ) which are held by a bracket ( 9 ). To produce a compensation element ( 30 ), the heater ( 2 ) is immersed in the bath ( 6 ), which essentially represents a concentrated aluminum nitrate solution to which Ca or Mn ions have been added. By bending up and down (immersing) the heater ( 2 ) and then heating it out by means of a power source ( 7 ), an oxide ceramic body ( 3 ) containing the additives is built up by successive application.

Claims (8)

1. Sensor für brennbare Gase mit einem Kompensationselement, welches zusammen mit einem gasempfindlichen Meßelement der zu untersuchenden Atmosphäre ausgesetzt wird, wobei sowohl das Kompensationselement als auch das Meßelement aus einem beheizten Oxidkeramikgrundkörper bestehen, der im Falle des Meßelements mit einem die katalytische Verbrennung aktivierenden Zusatz und im Falle des Kompensationselementes mit einem die katalytische Verbrennung inaktivierenden Zusatz versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Kompensationselement (30) mindestens einen weiteren Zusatz an Übergangsmetallionen oder Erdalkaliionen in gebundener Form enthält.1.Sensor for combustible gases with a compensation element, which is exposed together with a gas-sensitive measuring element to the atmosphere to be examined, both the compensation element and the measuring element consisting of a heated oxide ceramic base body, which in the case of the measuring element with an additive which activates the catalytic combustion and in the case of the compensation element, is provided with an additive which inactivates the catalytic combustion, characterized in that the compensating element ( 30 ) contains at least one further additive of transition metal ions or alkaline earth metal ions in bound form. 2. Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ionen Mangan- bzw. Kalziumionen sind.2. Sensor according to claim 1, characterized in that the ions are manganese or calcium ions. 3. Sensor nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Übergangsmetall- oder Erdalkaliionen in einer Konzentration zwischen 0,1 und 10 Molprozent, vorzugsweise 0,1 bis 0,2 Molprozent, auf dem Oxidkeramikträger aufgebracht sind.3. Sensor according to one of claims 1 to 2, characterized characterized in that the transition metal or Alkaline earth ions in a concentration between 0.1 and 10 mole percent, preferably 0.1 to 0.2 Mol percent, applied to the oxide ceramic support are. 4. Sensor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem Kompensationselement (3) ein verfestigender Zusatz bestehend aus Magnesium- oder Aluminium-Ionen der Konzentration von 0,1 bis 10 Molprozent, vorzugsweise 0,2 Molprozent, in gebundener Form zugefügt sind. 4. Sensor according to one of claims 1 to 3, characterized in that the compensation element ( 3 ) has a solidifying additive consisting of magnesium or aluminum ions of the concentration of 0.1 to 10 mole percent, preferably 0.2 mole percent, in bound form are added. 5. Sensor nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Ionen in Form von Chloriden, Nitraten, Formiaten oder Azetaten zugegeben werden.5. Sensor according to one of claims 1 to 4, characterized characterized in that the ions in the form of Chlorides, nitrates, formates or acetates be added. 6. Verfahren zur Herstellung eines Sensors nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Ionen einer wäßrigen Aufschlämmung eines Oxidkeramikpulvers zugesetzt sind, die Aufschlämmung auf die Heizung (2) des Kompensationselements (30) durch Tauchen oder Pipettieren aufgebracht und dann getrocknet bzw. calciniert wird.6. A method for producing a sensor according to claim 1 to 5, characterized in that the ions are added to an aqueous slurry of an oxide ceramic powder, the slurry is applied to the heater ( 2 ) of the compensation element ( 30 ) by dipping or pipetting and then dried or is calcined. 7. Verfahren zur Herstellung eines Sensors nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizung (2) des Kompensationselements (30) in eine wäßrige, konzentrierte Aluminiumnitratlösung, die die Ionen als Zusätze enthält, getaucht wird und durch sukzessives Tauchen und Erhitzen ein diese Zusätze enthaltender Oxidkeramikkörper (3) aufgebaut wird.7. A method for producing a sensor according to claim 1 to 5, characterized in that the heater ( 2 ) of the compensation element ( 30 ) is immersed in an aqueous, concentrated aluminum nitrate solution which contains the ions as additives and by successive dipping and heating oxide ceramic body ( 3 ) containing these additives. 8. Verfahren zur Herstellung eines Sensors nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die mit einem Überzug aus Oxidkeramik (3) versehene Heizung (2) des Kompensationselements (30) mit einer die Zusätze enthaltenden Lösung imprägniert und durch Erwärmen getrocknet wird.8. A method for producing a sensor according to claim 1 to 5, characterized in that the heater ( 2 ) provided with a coating of oxide ceramic ( 3 ) of the compensation element ( 30 ) is impregnated with a solution containing the additives and is dried by heating.
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