DE3905083A1

DE3905083A1 - Method of textile treatment

Info

Publication number: DE3905083A1
Application number: DE19893905083
Authority: DE
Inventors: Birger Dr Knickel; Jochen Dr Westphal; Fritz Dipl Ing Lesszinsky
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1989-02-18
Filing date: 1989-02-18
Publication date: 1990-08-23

Abstract

Condensation products of dihydroxydiphenyl sulphone, formaldehyde and phenolsulphonic acid whose mixing ratio is 1:0.7-1.4:1-2.3 are highly suitable for use as wet fastness improvers, as resists and especially as anti-stain finishes on polyamide fibre materials.

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Nachbe handlung von gefärbten Textilmaterialien aus synthe tischen Polyamiden mit Kondensationsprodukten aus a) 4,4′-Dihydroxydiphenylsulfon, b) Formaldehyd und c) p-Phenolsulfonsäure.The invention relates to a method for postprocessing deal in dyed textile materials made of synthe tables polyamides with condensation products from a) 4,4'-dihydroxydiphenyl sulfone, b) formaldehyde and c) p-phenolsulfonic acid.

Es ist bereits bekannt (vgl. DE-A 19 60 616 = US-A 34 90 344), derartige Kondensationsprodukte zur Naßechtheitsverbesserung von Polyamidfärbungen zu ver wenden, wobei die Komponenten a), b) und c) in einem Molverhältnis von 1 : 0,7 bis 1,1 : 0,7 bis 0,2 eingesetzt wurden.It is already known (cf. DE-A 19 60 616 = US-A 34 90 344), such condensation products for Wet fastness improvement of polyamide dyeings to ver turn, with the components a), b) and c) in one Molar ratio of 1: 0.7 to 1.1: 0.7 to 0.2 used were.

Es ist weiterhin allgemein bekannt, daß man diese Pro dukte auch als Reservierungsmittel sowie als Fleck schutzmittel für mit anionischen Farbstoffen zu färben den bzw. gefärbten Polyamidfasermaterialien benutzen kann. It is also generally known that this Pro products also as a reservation agent and as a stain protective agent for coloring with anionic dyes use the or dyed polyamide fiber materials can.

Diese an sich hochwirksamen Mittel weisen jedoch den Nachteil auf, daß sie beim Arbeiten in sauren Medien zu Ausfällungen neigen.However, these highly effective means show the Disadvantage that they too when working in acidic media Precipitations tend.

Es ist deshalb bereits vorgeschlagen worden (vgl. EP-A 242 495 = US-A 4 592 940), insbesondere bei der "anti-stain"-Ausrüstung von PA-Teppichen solche Kon densationsprodukte einzusetzen, deren Mischungsver hältnis a) : c) = 60 : 40, entspricht 1 : 0,67, beträgt.It has therefore already been proposed (cf. EP-A 242 495 = US-A 4 592 940), in particular in the "anti-stain" finishing of PA carpets such con to use densation products, their mixture ver Ratio a): c) = 60: 40, corresponds to 1: 0.67.

Allerdings konnten auch diese Mittel nicht voll be friedigen.However, even these funds could not be fully utilized peaceful.

Es wurde nun gefunden, daß man Nachbehandlungsmittel mit optimalen anwendungstechnischen Eigenschaften, insbeson dere verbesserter Lichtechtheit und pH-Beständigkeit, erhält, wenn diese Produkte ein Mischungsverhältnis der Komponenten a), b) und c) von 1 : 0,7-1,4 : 1-2,3 auf weisen.It has now been found that post-treatment agents with optimal technical properties, in particular improved lightfastness and pH resistance, receives when these products have a mixing ratio of Components a), b) and c) from 1: 0.7-1.4: 1-2.3 point.

Die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Kondensationsprodukte kann z.B. in der Weise erfolgen, daß man Dihydroxydiphenylsulfon und Sulfonsäure in saurem oder alkalischem Medium bei Temperaturen von 100 bis 120°C, vorzugsweise bei Siedetemperatur der Mi schungen, kondensiert und die entstandenen höhermole kularen Kondensationsprodukte durch Trocknen der Mischung gewinnt. The preparation of those to be used according to the invention Condensation products can e.g. done in the way that dihydroxydiphenyl sulfone and sulfonic acid in acidic or alkaline medium at temperatures of 100 up to 120 ° C, preferably at the boiling point of Mi. conditions, condensed and the resulting higher moles kular condensation products by drying the Mix wins.

Die Mengen, in denen die erfindungsgemäß zu verwendenden Kondensationsprodukte in den Nachbehandlungsflotten an gewandt werden, können in weiten Grenzen schwanken; im allgemeinen hat sich bei der Verwendung als Naßecht heitsverbesserungsmittel ein Zusatz von 0,5 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Färbegutes, be währt.The amounts in which to be used according to the invention Condensation products in the aftertreatment liquors can be fluctuated within wide limits; in the general has been shown when used as a wet fast additive from 0.5 to 5 wt .-%, based on the weight of the material to be dyed lasts.

Demgegenüber genügt es bei der Verwendung als Fleck schutzmittel, 0,3-3,0% der Produkte einzusetzen. Bevor zugtes Einsatzgebiet ist dabei der Teppich-Sektor.In contrast, it is sufficient when used as a stain protective means to use 0.3-3.0% of the products. Before The area of application is the carpet sector.

Die Nachbehandlung der mit anionischen Farbstoffen auf den Textilmaterialien aus synthetischen Polyamiden er zeugten Färbungen mit den erfindungsgemäß zu verwen denden Kondensationsprodukten kann sowohl nach dem Kontinueverfahren wie auch nach dem Ausziehverfahren bei pH 2-5 erfolgen.The after-treatment with anionic dyes the textile materials made of synthetic polyamides testified colorations to use with the invention The condensation products can both after Continuous process as well as after the pull-out process pH 2-5 take place.

Bei der Nachbehandlung nach dem Kontinueverfahren werden die gefärbten Textilmaterialien mit den Flotten, die die erfindungsgemäß zu verwendenden Kondensationsprodukte enthalten, geklotzt, auf eine Gewichtszunahme von 70 bis 140%, vorzugsweise 80 bis 100%, abgequetscht, bei Temperaturen von 60 bis 100°C, vorzugsweise 80°C, ge trocknet und anschließend gegebenenfalls einer Trocken hitzebehandlung bei 180 bis 185°C unterworfen.In the after-treatment after the continuous procedure the dyed textile materials with the fleets that the Condensation products to be used according to the invention included, padded, to a weight gain of 70 to 140%, preferably 80 to 100%, squeezed out at Temperatures of 60 to 100 ° C, preferably 80 ° C, ge dries and then optionally a dry subjected to heat treatment at 180 to 185 ° C.

Der Flottenauftrag kann im übrigen auch nach dem Tauch-, Aufgieß-, Pflatsch-, Sprüh- oder Schaumverfahren er folgen. The fleet order can also after the diving, Pouring, splashing, spraying or foaming processes consequences.

Bei der Nachbehandlung nach dem Ausziehverfahren werden die gefärbten Textilmaterialien im Flottenverhältins 1 : 10 bis 1 : 50 in die erfindungsgemäß zu verwendenden Kondensationsprodukte enthaltende wäßrige Flotte eingebracht und darin eine gewisse Zeit, etwa 10 bis 60 Minuten, bei erhöhter Temperatur, etwa 30 bis 100°C, vorzugsweise 40 bis 70°C, bewegt. Anschließend werden die Textilmaterialien gespült und getrocknet.When post-treatment after the pull-out procedure the dyed textile materials in the liquor ratio 1:10 to 1:50 in those to be used according to the invention Aqueous liquor containing condensation products introduced and in it a certain time, about 10 to 60 Minutes, at elevated temperature, about 30 to 100 ° C, preferably 40 to 70 ° C, moved. Then be the textile materials rinsed and dried.

Die erfindungsgemäßen Kondensationsprodukte lassen sich auch zur Reservierung des Druckfonds in der Drucknach wäsche in langen Flotten bei diskontinuierlichem Aus waschen verwenden. The condensation products according to the invention can be also for the reservation of the printing fund in the printing after laundry in long fleets with discontinuous out use wash.

example 1

In der Haspelkufe wird eine getuftete Teppichware auf der Basis von Polyamid-6-Fasern nach dem Färben mit einer Mischung aus C.I. Acid Yellow 240 (0,5%), C.I. Acid Red 337 (0,2%) und C.I. Acid Blue 324 (0,05%) und anschließendem Spülen bei einem Flottenverhältnis von 1 : 20 mit einer wäßrigen Nachbehandlungsflotte wie folgt behandelt.A tufted carpet is opened in the reel runner the base of polyamide 6 fibers after dyeing with a mixture of C.I. Acid Yellow 240 (0.5%), C.I. Acid Red 337 (0.2%) and C.I. Acid Blue 324 (0.05%) and subsequent rinsing at a liquor ratio of 1:20 with an aqueous aftertreatment liquor as follows treated.

In die auf 40°C erwärmte und auf pH 4,0 eingestellte Flotte werden 1,5% des Produkts A (siehe unten) - be zogen auf das Warengewicht - eingetragen. Das Bad wird nun mit 1-2°C/min auf 80°C erhitzt und 30 min bei dieser Temperatur gehalten. Nach Abkühlung durch Wasserzulauf und ausreichendem Spülen wird das so behandelte Material durch Abquetschen von der Hauptmenge des Wassers befreit und anschließend getrocknet.In the heated to 40 ° C and adjusted to pH 4.0 Fleets become 1.5% of product A (see below) moved to the goods weight - registered. The bathroom will now heated to 80 ° C at 1-2 ° C / min and at this for 30 min Temperature maintained. After cooling by water supply and sufficient rinsing will treat the material so treated freed from the bulk of the water by squeezing and then dried.

Die auf diese Weise ausgerüstete Ware besteht den Stain-Resistance-Test gemäß US-PS 4 592 940.The goods equipped in this way exist Stain resistance test according to U.S. Patent 4,592,940.

Ein ähnlich gutes Ergebnis erzielt man, wenn man das weiter unten beschriebene Produkt B einsetzt. You get a similarly good result if you do that Product B described below uses.

Manufacture of Product A

In einem 200 ml Dreihalskolben werden 30 g (0,12 mol) 4,4′-Dihydroxydiphenylsulfon, gelöst in 24 ml H₂O und 1,6 ml NaOH (50-%ig), mit 32,5 g (0,12 mol) p-Phenol sulfonsäure (65-%ig), 7,5 ml NaOH (50-%ig) und 15,4 ml (0,17 mol) Formaldehyd (30-%ig) bei 80°C gemischt. Die Mischung wird 5-7 Stunden bei 115-117°C kondensiert. Nach dem Trocknen erhält man 60 g des Kondensationsprodukts mit einem Verhältnis a/c von 50/50.In a 200 ml three-necked flask, 30 g (0.12 mol) of 4,4'-dihydroxydiphenyl sulfone, dissolved in 24 ml of H ₂ O and 1.6 ml of NaOH (50%), with 32.5 g (0.12 mol) p-phenol sulfonic acid (65%), 7.5 ml NaOH (50%) and 15.4 ml (0.17 mol) formaldehyde (30%) mixed at 80 ° C. The mixture is condensed at 115-117 ° C for 5-7 hours. After drying, 60 g of the condensation product are obtained with an a / c ratio of 50/50.

Production of product B

Man verfährt wie vorstehend beschrieben, setzt jedoch 0,1 mol Sulfon und 0,15 mol Sulfonsäure ein. Das er haltene Kondensationsprodukt weist demzufolge ein Ver hältnis a/c von 40/60 auf. The procedure is as described above, but the setting 0.1 mol of sulfone and 0.15 mol of sulfonic acid. That he held condensation product therefore has a ver Ratio a / c from 40/60.

Example 2

Eine wie in Beispiel 1 gefärbte Polyamid-Teppichware wird mit der gleichen Nachbehandlungsflotte wie in Beispiel 1 auf dem Foulard imprägniert. Die Flotten aufnahme beträgt 300%. Die Fixierung des Produkts wird durch Dämpfen bei 102°C während 3 min herbeigeführt.A polyamide carpet product dyed as in Example 1 with the same aftertreatment liquor as in Example 1 impregnated on the foulard. The fleets absorption is 300%. The fixation of the product will by steaming at 102 ° C for 3 min.

Auch die so behandelte Ware besteht den Antistain-Test.The goods treated in this way also pass the antistain test.

Ähnliche Ergebnisse erzielt man beim Einsatz von Poly amid-6,6-Ware.Similar results are achieved when using poly amid-6,6 goods.

Claims

1. Process for the aftertreatment of textile materials, made of synthetic polyamides with products of condensation

a) 4,4'-Dihydroxydiphenylsulfin
b) formaldehyde and
c) p-phenolsulfonic acid

characterized in that these products have a molar mixing ratio of components a), b) and c) of 1: 0.7-1.4: 1-2.3.

2. The method according to claim 1, characterized in that that 0.1-10 wt .-% of the condensation products - be moved to the weight of the goods - as a stain protection agent be used.

3. The method according to claim 1, characterized in that the textile materials are carpets.