DE3904167C1 - - Google Patents
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/13—Iodine; Hydrogen iodide
- C01B7/14—Iodine
Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven, chromatographischen Abtrennung von Jod aus wäßriger, saurer Lösung, die Jod in verschiedenen Oxidationsstufen enthält und in der weitere Elemente als Salze in gelöster Form vorliegen, insbesondere aus salpetersaurer Kernbrennstoffe und/oder Spaltprodukte enthaltender Lösung, bei dem der Lösung ein Oxidationsmittel in zumindest stöchiometrischer Menge zugesetzt wird und die Lösung zur Rückhaltung von Jod über ein Adsorbens geleitet wird und das adsorbierte Jod mit einem Elutionsmittel eluiert wird.The invention relates to a method for selective, chromatographic Separation of iodine from aqueous, acidic solution, which contains iodine in various oxidation levels and in which other elements are present as salts in dissolved form, in particular from nitric acid nuclear fuels and / or fission products containing solution, in which the solution is an oxidizing agent is added in at least a stoichiometric amount and the solution for retaining iodine passed through an adsorbent and the adsorbed iodine is eluted with an eluent becomes.
Die Jodabtrennung spielt vor allem bei der Herstellung von Spaltprodukten für die Nuklearmedizin sowie bei der Wiederaufarbeitung von Kernbrennstoffen eine wichtige Rolle. In diesem Fall besteht das Jod aus einem Isotopengemisch meist radioaktiver Jodisotope mit hohen Gefährdungspotential bei dessen Freisetzung.Iodine separation plays a major role in the production of Fission products for nuclear medicine and for reprocessing of nuclear fuel plays an important role. In this In this case, the iodine consists of an isotope mixture, mostly radioactive Iodine isotopes with a high hazard potential Release.
Bisher wird Jod aus siedenden Prozeßlösungen in elementarer Form ausgetrieben. Die Austreibung wird durch das Einleiten eines Luftstromes unterstützt. Ein Nachteil dieser Methode ist vor allem darin zu sehen, daß weitere Spaltprodukte aus der Lösung in Form von Dämpfen oder Aerosolen verflüchtigt werden, die die Abgasreinigung belasten.So far, iodine has become elementary from boiling process solutions Form driven out. The expulsion is initiated supported by an air flow. A disadvantage of this method is especially to be seen in the fact that further fission products from the Volatilize solution in the form of vapors or aerosols, that pollute exhaust gas cleaning.
Weiterhin ist es möglich, Jod durch organische Lösungsmittel wie z. B. Tetrachlorkohlenstoff oder Benzol zu extrahieren. Der Nachteil eines solchen Verfahrens besteht darin, daß brennbare und meist hochgiftige Chemikalien verwendet werden müssen und daß insbesondere die Vermischung und nachfolgende Trennung der Phasen in technischem Maßstab einen hohen apparativen Aufwand bedingt. In radioaktiven Lösungen kann Spaltprodukt-Jod mit den organischen Lösungsmitteln reagieren, wobei schwer zu beseitigende organische Jodverbindungen entstehen. It is also possible to use iodine through organic solvents such as B. carbon tetrachloride or benzene. The disadvantage of such a method is that flammable and mostly highly toxic chemicals are used must and that in particular the mixing and subsequent Separation of the phases on a technical scale using a high level of equipment Effort required. Fission product iodine can be found in radioactive solutions react with the organic solvents, whereby organic iodine compounds that are difficult to remove.
Eine weitere Möglichkeit zur Abtrennung von Jod aus wäßrigen Lösungen besteht in der chromatographischen Abtrennung des Jodid-Anions an geeigneten Anionenaustauschern. Solche Verfahren sind aus der DE-AS 12 80 823 und der US-41 31 645 bekannt.Another way to separate iodine from aqueous The solution consists in the chromatographic separation of the iodide anion on suitable anion exchangers. Such procedures are known from DE-AS 12 80 823 and US-41 31 645.
Der Nachteil der Methode besteht darin, daß Jodid aus einem Salzgemisch nicht ausreichend selektiv abgetrennt werden kann. Der Anionenaustauscher wird bei diesem Verfahren auch durch andere Anionen als Jodid beladen.The disadvantage of the method is that iodide from one Salt mixture can not be separated sufficiently selectively. The anion exchanger is also used in this process loading anions other than iodide.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, die genannten Nachteile zu vermeiden und insbesondere ein einfach durchzuführendes, selektives und effektives Verfahren zur Jodabtrennung anzugeben. Die Jodabtrennung soll durch Anwesenheit von Fremdsalzen in der Lösung nicht gestört werden. Jod soll sich zudem in reiner Form zurückgewinnen lassen.The object of the invention is to address the disadvantages mentioned to avoid and in particular an easy to carry out specify selective and effective method for iodine separation. The iodine separation is said to be due to the presence of foreign salts not be disturbed in the solution. Iodine is also said to be recover in pure form.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Kennzeichen des ersten Patentanspruchs vorgeschlagenen Maßnahmen gelöst. Die weiteren Ansprüche geben vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens an.The object is achieved by the in the characteristic of proposed measures solved first claim. The Further claims give advantageous refinements of the invention Procedure.
Der Jod enthaltenden Lösung wird ein Oxidationsmittel zugesetzt. Als Oxidationsmittel sind besonders Nitrite und Wasserstoffperoxid geeignet. Durch diese Oxidationsmittel wird zumindest ein Teil des in anderen Wertigkeitsstufen vorliegenden Jods auf die Oxidationsstufe 0, d. h. in die elementare Form gebracht. Durch das Oxidationsmittel werden in der Lösung vorhandene Jodid-Ionen oxidiert und Jodat-Ionen reduziert.The solution containing iodine becomes an oxidizing agent added. Nitrites are particularly suitable as oxidizing agents and hydrogen peroxide. Through these oxidizers becomes at least part of that in other severity levels present iodine to oxidation level 0, i. H. in the brought elementary form. Due to the oxidizing agent existing iodide ions are oxidized and iodate ions reduced.
Die auf diese Weise vorbehandelte Lösung wird erfindungsgemäß über einen Adsorber aus einem makroporöses Polymer ohne funktionelle Gruppen geleitet. Hierbei wird elementares Jod adsorbiert, während Anionen und Kationen nicht zurückgehalten werden. Durch die Abtrennung von elementarem Jod wird zudem das Gleichgewicht zwischen elementarem Jod und Jod in verschiedenen Oxidationsstufen in der Richtung des elementaren Jods verschoben, so daß am Adsorber auch dann Jod weitgehend vollständig zurückgehalten wird, wenn in der vorbehandelten Lösung das Jod nur teilweise in elementarer Form vorliegt.The solution pretreated in this way is according to the invention via an adsorber made of a macroporous polymer without functional Led groups. Elemental iodine is adsorbed, while anions and cations are not retained. By separating elemental iodine, this also becomes Balance between elemental iodine and iodine in different Oxidation levels in the direction of elemental iodine shifted so that iodine largely completely on the adsorber is retained when in the pretreated solution the iodine is only partially in elemental form.
Wesentlich für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß die Jod enthaltende Lösung deutlich saurer reagiert. Bevorzugt wird ein pH-Wert zwischen 3 und 0 eingestellt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch in sehr stark sauren Lösungen, z. B. in 7 bis 8 molaren salpetersauren Lösungen durchführbar. In solchen salpetersauren Lösungen kann sich der Zusatz eines weiteren Oxidationsmittels erübrigen, da stark konzentrierte Salpetersäure ein Oxidationsmittel darstellt.Essential for the implementation of the method according to the invention is that the solution containing iodine reacts significantly more acidic. A pH between 3 and 0 is preferably set. The method according to the invention is also very strong acidic solutions, e.g. B. in 7 to 8 molar nitric acid solutions feasible. In such nitric acid solutions can the addition of another oxidizing agent is unnecessary, since highly concentrated nitric acid is an oxidizing agent.
Als makroporöses Polymer kann mit gutem Erfolg Polyacrylsäureester oder Polystyroldivinylbenzol ohne funktionelle Gruppen verwendet werden. Das Polymer wird als körniges Produkt, z. B. mit Korngrößen zwischen 0,1 und 1 mm verwendet.Polyacrylic acid esters can be used with great success as a macroporous polymer or polystyrene divinylbenzene without functional groups be used. The polymer is used as a granular product, e.g. B. used with grain sizes between 0.1 and 1 mm.
Gut einsetzbar ist die von der Firma Bio-Rad, München, unter der Handelsbezeichnung SM7 vertriebene Polyacrylsäureester-Matrix. Von der Firma Bayer-Leverkusen wird ein TBP-beladener Polystyroldivinylbenzol-Adsorber unter der Handelsbezeichnung Lewatit 1023 vertrieben, der nach der Tributylphosphat (TBP)-Auswaschung gleichfalls gut verwendbar ist.The one from Bio-Rad, Munich, can be used well Polyacrylate matrix sold under the trade name SM7. Bayer-Leverkusen is loading a TBP Polystyrene divinylbenzene adsorber under the trade name Lewatit 1023 distributed, which also after the tributyl phosphate (TBP) washout is well usable.
In allen diesen Produkten wird nahezu ausschließlich Jod in elementarer Form zurückgehalten.All of these products contain iodine almost exclusively elementary form.
Adsorbiertes Jod kann durch H₂SO₃-haltige wäßrige Lösungen mit Wasser oder Mineralsäuren als Lösungsmittel oder durch basische Medien wie NH₄OH-Lösungen oder Alkalilaugen aus dem Adsorber eluiert werden. Die Elution kann weiterhin mit H₂O₂-haltiger Natronlauge oder Ammoniaklösung erfolgen. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, mit organischen Lösungsmitteln wie z. B. Benzol, Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff zu eluieren.Adsorbed iodine can with aqueous solutions containing H₂SO₃ Water or mineral acids as solvents or by basic Media such as NH₄OH solutions or alkali solutions from the adsorber be eluted. The elution can continue with H₂O₂-containing Sodium hydroxide solution or ammonia solution. Another Possibility is with organic solvents such as As benzene, chloroform or carbon tetrachloride elute.
Da erfindungsgemäß die Adsorption ionogener Species nahezu ausgeschlossen werden kann, beeinträchtigt die Anwesenheit beliebiger gelöster Salze die Jodrückhaltung nicht.Since according to the invention the adsorption of ionogenic species is almost can be excluded affects the presence of any dissolved salts do not retain iodine.
Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens bei der Herstellung von Spaltnukliden für die Nuklearmedizin besteht darin, daß das in relativ geringen Konzentrationen in den Prozeßlösungen vorliegende Jod effektiv und selektiv abgetrennt und in chemisch reiner Form isoliert werden kann. Das auf diese Weise abgetrennte Jod kann z. B. als therapeutisches Präparat wiederverwendet werden.A major advantage of the method according to the invention the production of fission nuclides for nuclear medicine in that in relatively low concentrations in the process solutions present iodine effectively and selectively separated and can be isolated in chemically pure form. The separated iodine in this way can e.g. B. as a therapeutic Preparation can be reused.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Durchführungsbeispielen näher erläutert.The invention is described below with the aid of exemplary embodiments explained in more detail.
Einer 1 M Salpetersäurelösung wurde in Wasser gelöstes Kaliumjodid und Natriumnitrit sowie als radioaktiver Indikator J-123 zugegeben.A 1 M nitric acid solution was potassium iodide dissolved in water and sodium nitrite and as a radioactive indicator J-123 admitted.
Die Konzentration von Jodid und Nitrit betrugen jeweils 5 · 10-3 Mol/l.The concentration of iodide and nitrite was 5 · 10 -3 mol / l each.
Zwei Glaskolonnen gleicher Abmessung (9,7 mm Innendurchmesser) wurden jeweils 100 mm hoch mit körnigem Polyacrylsäureester (SM7, Fa. Bio-Rad) und mit Polystyroldivinylbenzol (Lewatit 1023, Fa. Bayer) gefüllt. Die Korngröße betrug 0,2 bis 0,4 mm. Die Jodid-Lösung wurde von unten nach oben durch die Glaskolonnen geleitet. Two glass columns of the same size (9.7 mm inner diameter) were each 100 mm high with granular polyacrylic acid ester (SM7, Bio-Rad) and with polystyrene divinylbenzene (Lewatit 1023, Bayer). The grain size was 0.2 to 0.4 mm. The iodide solution was passed through the glass columns from bottom to top headed.
Die Bilanzierung der durchgebrochenen bzw. zurückgehaltenen Jodmenge erfolgte über die vergleichende Messung der J-123-Aktivität.Accounting for the breached or withheld The amount of iodine was determined by comparing the J-123 activity.
Aus der Figur geht der Anteil des durchgebrochenen Jods in (%) in Abhängigkeit vom jeweiligen Beladungsgrad (zugegebene Lösung in ml) hervor.The figure shows the percentage of broken through iodine in (%) depending on the degree of loading (added solution in ml).
Aus der Figur ist zu erkennen, daß bei Aufgabe von 80 ml Lösung, das entspricht einer Jodmenge von 50 mg, Jod an SM7 vollständig adsorbiert wurde.It can be seen from the figure that when 80 ml of solution are added, this corresponds to an amount of iodine of 50 mg, iodine at SM7 has been completely adsorbed.
Dasselbe Ergebnis wurde erhalten, wenn die Lösung zuvor mit Tributylphosphat (TBP) in Kerosin geschüttelt und anschließend von der organischen Phase wieder getrennt wurde.The same result was obtained when using the solution previously Tributyl phosphate (TBP) shaken in kerosene and then was separated from the organic phase again.
Die hohe Selektivität des erfindungsgemäßen Verfahrens konnte in anschließenden Experimenten in Gegenwart der radioaktiven Spaltprodukt-Isotope Ce-144, Zr-95 und Ru-106 bestätigt werden. Die Versuche wurden in der Weise durchgeführt, daß einer 3M HNO₃-Lösung KJ und NaNO₂ und die genannten Spaltprodukttracer zugesetzt wurden. Die Jodid- und Nitritkonzentration betrug jeweils 10-3 Mol/l. Jeweils 25 ml einer solchen Lösung wurden entsprechend Beispiel 1 durch zwei mit SM7 gefüllte Kolonnen geleitet.The high selectivity of the process according to the invention was confirmed in subsequent experiments in the presence of the radioactive fission product isotopes Ce-144, Zr-95 and Ru-106. The experiments were carried out in such a way that a 3M HNO₃ solution KJ and NaNO₂ and the cleavage product tracer mentioned were added. The iodide and nitrite concentrations were 10 -3 mol / l each. In each case 25 ml of such a solution were passed through two columns filled with SM7 in accordance with Example 1.
Durch vergleichende Aktivitätsmessungen wurden die Rückhaltung der einzelnen Nuklide berechnet.The reluctance was shown by comparative activity measurements of the individual nuclides.
Die Versuchsbedingungen beider Experimente waren identisch.The experimental conditions of both experiments were identical.
In der folgenden Tabelle werden die Versuchsbedingungen und die erzielten Ergebnisse zusammengefaßt. The test conditions and the results obtained are summarized.
Bei der Durchführung der Versuche wurde folgendes festgestellt:The following was found when the tests were carried out:
- - Die Effizienz der Jodabtrennung aus salpetersauren Lösungen verläuft parallel mit der Bildung des elementaren Jods; diese erfolgt umso schneller, je höher die HNO₃-Konzentration ist. In Gegenwart von 7 M HNO₃ erfolgt die J₂-Bildung innerhalb weniger Minuten.- The efficiency of iodine separation from nitric acid solutions runs parallel to the formation of elemental iodine; this takes place the faster, the higher the HNO₃ concentration is. In the presence of 7 M HNO₃ the J₂ formation takes place within a few minutes.
- - Durch Zusatz von Natriumnitrit bzw. in Gegenwart von NO₂ erfolgt die J₂-Bildung im untersuchten Bereich zwischen 0,01 bis 7 M nahezu spontan.- By adding sodium nitrite or in the presence of NO₂ the J₂ formation takes place in the area under investigation 0.01 to 7 M almost spontaneously.
- - Aufgabegeschwindigkeiten bis zu 30 Kolonnenvolumina/h bei Verwendung von Adsorbern im Korngrößenbereich von 0,2 bis 0,4 mm Durchmesser oder kleiner weisen keine Beeinträchtigung der Rückhalteeigenschaften auf.- Feed speeds of up to 30 column volumes / h Use of adsorbers in the grain size range from 0.2 to 0.4 mm diameter or smaller have no impairment of the retention properties.
- - Ein Rückgang der Jod-Rückhaltung in Gegenwart von im Rahmen ihrer Löslichkeit in HNO₃ vorhandenen organischen Kontaminationen wie TBP oder Kerosin konnte nicht festgestellt werden.- A decrease in iodine retention in the presence of under their solubility in HNO₃ existing organic contaminants such as TBP or kerosene could not be determined will.
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