DE3903436C2 - Process for the production of plastic pipes - Google Patents

Process for the production of plastic pipes

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kunststoffrohren, insbesondere für Fußbodenheizanlagen und für die Trinkwasserversorgung gemäß dem Anspruch 1.The invention relates to a method for producing Plastic pipes, especially for underfloor heating systems and for the drinking water supply according to claim 1.

Werden derartige Rohre bei der Installation von Fußbodenhei­ zungen verwendet, ist deren Beschichtung mit einer Sauer­ stoffsperre zum Beispiel aus EVOH (Ethylen-Vinylalkohol) notwendig, um eine Sauerstoffdiffusion durch das Rohr in das Heizwasser zu verhindern, da sie zur Korrosion der Metall­ teile der Heizanlage führt.Are such pipes when installing floor heating tongues is used, their coating with an acid fabric barrier, for example made of EVOH (ethylene vinyl alcohol) necessary to diffuse oxygen through the tube into the Prevent heating water as it will corrode the metal parts of the heating system.

In der Verfahrenstechnik der Herstellung von Kunststoffrohren ist es bekannt (GB 1 141 670), mit Hilfe eines Extruders und eines besonders ausgestalteten Extruder-Kopfes mehrere koaxiale Schichten auf ein Rohr aufzubringen. Hierbei ist es auch bekannt (EP 02 80 066 A2), ein Kunststoffrohr aus drei Schichten aufzubauen, dessen innere Schicht aus einem Polyo­ lefin besteht und den Grundkörper bildet, während eine Sperr­ schicht gegen Sauerstoff und eine Haftvermittlerschicht vor­ gesehen sind; dies geschieht in einem Extruder durch gemein­ sames Extrudieren aller drei Schichten, die miteinander ver­ bunden werden.In process engineering for the production of plastic pipes it is known (GB 1 141 670) with the help of an extruder and a specially designed extruder head to apply coaxial layers on a pipe. Here it is also known (EP 02 80 066 A2), a plastic tube made of three Build up layers, the inner layer of a polyo lefin exists and forms the main body while a lock layer against oxygen and an adhesion promoter layer are seen; this is done in a common extruder Extruding all three layers together, ver be bound.

Nach einem anderen vorbekannten Verfahren (DE 3 504 349 A1) wird eine biaxial orientierte, sauerstoff- und feuchtig­ keitsundurchlässige Sperrschichtfolie durch Coextrusion einer Schicht eines Basismaterials, das aus Polyethylen, Polypropylen oder Copolymeren von Ethylen mit anderen Olefinen ausgewählt ist und von wenigstens einer Schicht aus einem Ethylen-Vinylalkohol-Copolymer sowie von wenigstens einer Klebemittelschicht hergestellt wird, die zwischen der Basisschicht und dem Methylen-Vinylalkohol-Copolymeren angeordnet ist. Bei diesem Verfahren wird die Verbundfolie sofort abgekühlt, so daß die Kristallinität der Ethylen-Vinylalkohol-Copolymeren nicht mehr als etwa 25% beträgt, worauf die Ver­ bundfolie in Längsrichtung mit bestimmten Verstreckungsgraden biaxial orientiert wird.According to another previously known method (DE 3 504 349 A1) becomes a biaxially oriented, oxygenated and moist impermeable barrier film by coextrusion of a Layer of a base material made of polyethylene, polypropylene or copolymers of ethylene with other olefins is selected and of at least one layer from one Ethylene-vinyl alcohol copolymer and at least one adhesive layer is made between the base layer and the methylene-vinyl alcohol copolymer is. In this process, the composite film is immediately cooled, so that the crystallinity of the ethylene-vinyl alcohol copolymers is not more than about 25%, whereupon the ver  Longitudinal film with certain degrees of stretch is biaxially oriented.

Im Zusammenhang mit einem Verfahren zur Herstellung unter an­ derem eines Rohres, das aus einem vernetzten Polyolefin ge­ formt und danach durch ein Wärmebehandlung vernetzt wird, wo­ bei das Peroxid enthaltende Extrusionsgemisch ein Propfpoly­ mer enthält, das durch Wasserfeuchtigkeit vernetzbar ist und das Rohr zur Erzielung einer Vernetzung der Wasserfeuchtig­ keit ausgesetzt wird, ist es bekannt geworden, ein Verbund­ rohr als Ganzes zu vernetzen (DE 33 10 294 C1). Bei derarti­ gen chemischen Vernetzungsverfahren sind Zersetzungsprodukte im Endprodukt jedoch nicht auszuschließen.In connection with a method of manufacture under an that of a pipe made of a cross-linked polyolefin forms and then crosslinked by heat treatment where in the case of the extrusion mixture containing peroxide, a graft poly contains mer, which is cross-linked by water moisture and the pipe to achieve a cross-linking of water moist is exposed, it has become known, a network to network the pipe as a whole (DE 33 10 294 C1). At suchi Chemical cross-linking processes are decomposition products in the end product, however, cannot be excluded.

Demgegenüber bietet die physikalische Vernetzung Vorteile, da keine Chemikalien benötigt werden. Das vernetzte Polyethylen­ rohr ist deshalb frei von Resten von Vernetzungschemikalien und daher toxisch einwandfrei.In contrast, physical networking offers advantages because no chemicals are needed. The cross-linked polyethylene pipe is therefore free of residues of cross-linking chemicals and therefore perfectly toxic.

In der Praxis wird als physikalisches Vernetzungsverfahren bislang nur die Elektronenstrahlvernetzung durchgeführt. Da­ bei wird ein Polyethylenrohr mit energiereichen Elektronen beschossen, wobei die Vernetzung erfolgt. In der Praxis wird das Rohr mit einer bestimmten Geschwindigkeit unter einem oder mehreren gerichteten Elektronenstrahlbüscheln aus einer Elektronenbeschleunigungsanlage durchgezogen und gleichzeitig mehrfach gedreht. Dadurch erhält man eine Vernetzung der Mo­ lekülketten, die über die Länge und den Umfang des Rohres gleichmäßig ist und in dieser Gleichmäßigkeit des Vernet­ zungsgrades von keinem anderen Verfahren übertroffen wird. Ein weiteres wesentliches Merkmal dieses Vernetzungsverfah­ rens ist die Temperatur, bei welcher die Vernetzung stattfin­ det. Sie liegt wesentlich unterhalb des Kristallitschmelzbe­ reichs von Polyethylen. Somit bleibt die für gewisse Rohrei­ genschaften vorteilhafte Struktur des unvernetzten Rohres bei der Vernetzung praktisch unverändert erhalten. Die amorphen Bereiche, also die Schwachstellen des Polyethylens werden vernetzt, während die kristallinen, d. h. stabileren Bereich erhalten bleiben. Die kristalline Matrix wirkt somit wie eine Pseudovernetzung. Diese Vorteile können aber durch die an­ schließende Beschichtung des Polyethylengrundkörpers teil­ weise zunichte gemacht werden. Denn das zuvor vernetzte Poly­ ethylenrohr wird naturgemäß beim Beschichten erneut aufge­ heizt, wodurch gewisse Veränderungen in der Molekülstruktur des Rohres auftreten können.In practice it is used as a physical networking method So far, only electron beam crosslinking has been carried out. There at is a polyethylene tube with high-energy electrons bombarded with networking. In practice the pipe at a certain speed under one or several directed electron beam tufts from one Electron acceleration system pulled through and at the same time shot several times. This gives you a network of mo lekülketten, the length and circumference of the tube is uniform and in this uniformity of Vernet efficiency is not exceeded by any other process. Another essential feature of this networking process rens is the temperature at which the crosslinking takes place det. It lies significantly below the crystallite melt rich in polyethylene. So that remains for certain tubes properties advantageous structure of the uncrosslinked tube the network is preserved practically unchanged. The amorphous Areas, i.e. the weak points of polyethylene cross-linked, while the crystalline, i.e. H. more stable area  remain. The crystalline matrix thus acts like one Pseudo-networking. However, these advantages can be achieved through the closing coating of the polyethylene base part be wiped out wisely. Because the previously networked poly ethylene pipe is naturally reopened when coating heats, causing certain changes in the molecular structure of the pipe can occur.

Auch ist das Verfahren relativ arbeitsaufwendig. Bei der Her­ stellung des Kunststoffrohres nach diesem Verfahren müssen nämlich eine Vielzahl von Verfahrenschritten durchgeführt werden. Zunächst muß das Basisrohr selbst extrudiert werden. Nach der Extrusion wird dieses in der Regel aufgewickelt und zu einer Betriebsstelle gebracht, wo es vernetzt wird. Nach Durchführung des Vernetzungsvorganges muß das nunmehr ver­ netzte Basisrohr wieder an eine Produktionsstelle gebracht werden, wo weitere Schichten aufgebracht werden. Offensichtlich ist ein solches Verfahren nicht nur arbeits- und zeitaufwen­ dig, sondern auch mit erheblichen Kosten verbunden.The process is also relatively labor intensive. At the Her position of the plastic pipe according to this procedure namely performed a variety of process steps become. First, the base tube itself has to be extruded. After extrusion, this is usually wound up and brought to an office where it is networked. To Implementation of the networking process must now ver net base tube brought back to a production site where additional layers are applied. Obviously Such a process is not only labor and time consuming dig, but also associated with considerable costs.

Das vorgenannte Vernetzungsverfahren wird bisher auch nur auf den Rohrgrundkörper durchgeführt. Das hat seinen Grund darin, daß die Vernetzung eines Polyethylenrohres mit dem Entstehen von Wasserstoff verbunden ist. Sofern sich auf dem Polyethy­ lenrohr eine weitere Schicht, wie beispielsweise eine Haft­ vermittlerschicht befindet, bildet der austretende Wasser­ stoff Bläschen, welche zu einer inhomogenen Verbindung der äußeren Schicht auf dem Basisrohr führt, mit der Folge, daß sich die aufgebrachten Schichten vom Basisrohr ablösen.The above-mentioned networking procedure has so far only been used performed the basic pipe body. This is because that the crosslinking of a polyethylene pipe with the emergence is connected by hydrogen. If the Polyethy another layer, such as an adhesive mediator layer, the escaping water forms Bubbles, which form an inhomogeneous connection of the leads outer layer on the base tube, with the result that the applied layers detach from the base tube.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das genannte Ver­ fahren so zu führen, daß ein homogenes, mit einer Sauerstoff­ sperrschicht versehenes Kunststoffrohr entsteht, d. h. daß nicht durch austretenden Wasserstoff gestört wird.The invention has for its object the aforementioned Ver drive to run a homogeneous, with an oxygen barrier-provided plastic pipe is formed, d. H. that not is disturbed by escaping hydrogen.

Diese Aufgabe löst die Erfindung mit den Merkmalen des An­ spruchs 1. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche. The invention solves this problem with the features of the An saying 1. Further advantageous embodiments of the invention are the subject of the subclaims.  

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zunächst das Rohr komplett hergestellt. Auf den unvernetzten Polyethylengrund­ körper wird ein Haftvermittler aus den Materialien PE-HD bzw. PE-MD mit funktionellen Gruppen PE-ter-primär bzw. PE-Copo­ lymer und eine Sauerstoffsperre aus Ethylen-Vinylalkohol aufgebracht. Dieses Halbfertigprodukt wird dann vernetzt und zwar durch die oben beschriebene Elektronenstrahlvernetzung.In the method according to the invention, the tube is first completely manufactured. On the uncrosslinked polyethylene base body will be an adhesion promoter made of PE-HD or PE-MD with functional groups PE-primary or PE-Copo lymer and an oxygen barrier made of ethylene vinyl alcohol upset. This semi-finished product is then networked and through the electron beam crosslinking described above.

Es hat sich dabei überraschender Weise herausgestellt, daß keine Bläschenbildung mehr auftritt. Offenbar führt die er­ findungsgemäß vorgesehene Mischung dazu, daß es dem bei der Vernetzung entstehenden Wasserstoff unmöglich wird, den Kunststoff zu durchdringen. Als Folge davon wird der bei der Vernetzung entstehende Wasserstoff offenbar über den Rohrin­ nenraum abgeführt und tritt nicht mehr über die äußere Man­ telfläche des Basisrohres aus. Dadurch wird die Verbindung zwischen der Sauerstoffsperrschicht und dem Basisrohr so ho­ mogen, daß man das Rohr praktisch als fertig bezeichnen kann, da bei der Extrusion und der Beschichtung des Rohres eventuell auftretende Störstellen durch die abschließende Vernetzung beseitigt werden, wobei Basisrohr, Haftvermittler und Sperrschicht vernetzt sind.It has surprisingly been found that there are no more bubbles. Apparently he leads mixture provided according to the invention so that it at the Crosslinking hydrogen is impossible Penetrate plastic. As a result of that at Crosslinking of hydrogen apparently occurs via the Rohrin inner space and no longer passes over the outer man surface of the base tube. This will make the connection between the oxygen barrier and the base tube so ho like that you can call the pipe practically finished can because of the extrusion and coating of the pipe any faults that may occur through the final Networking can be eliminated, using base tube, adhesion promoter and barrier layer are networked.

Die Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens nach An­ spruch 2 ermöglicht es, die Herstellung noch effizienter und kürzer zu gestalten.The embodiment of the method according to the invention saying 2 makes the production even more efficient and to make it shorter.

Das kann nach Anspruch 3 dadurch erreicht werden, daß bei der Herstellung des Grundkörpers die Beschichtung durch Coextru­ sion über ein oder mehrere Extruder-Köpfe durchgeführt wird. Bei diesen Verfahren sind drei Extruder einander zugeordnet, von dem der eine die Extrusion des Basisrohres und die beiden anderen Extrusionen von Haftvermittler und Sperrschicht be­ wirkt.This can be achieved according to claim 3 in that Production of the base body, the coating by Coextru sion is carried out via one or more extruder heads. In this process, three extruders are assigned to one another, one of which is the extrusion of the base tube and the two other extrusions of adhesion promoter and barrier layer be works.

Gemäß der Ausführungsform nach Anspruch 4 ermöglicht es die Erfindung auch, die Beschichtung und Extrusion in einem Ex­ truder-Kopf auszuführen. Die Grundmaterialien werden dem Ex­ truder-Kopf so zugeführt, daß aus ihm das fertig beschichtete Rohr hervorgeht.According to the embodiment according to claim 4, it enables Invention also, the coating and extrusion in one Ex  to perform truder head. The basic materials are the Ex Truder head fed so that the finished coated from it Tube emerges.

In jedem Fall entsteht schon bei der Extrusion ein im wesent­ lichen homogenes Rohr, so daß nur noch ein zusätzlicher Ver­ fahrensschritt, nämlich-die Vernetzung, stattfinden muß, um das Endprodukt zu halten.In any case, one essentially arises during extrusion Lichen homogeneous tube, so that only an additional Ver step, namely-the networking, must take place in order to to keep the end product.

Beispielexample

Das Rohr, welches aus den Materialien PE-HD bzw. PE-MD mit den funktionellen Gruppen PE-ter-Polymer bzw. PE-Copolymer mit einer Sauerstoffsperre au Ethylen-Vinylalkohol (EVOH) be­ steht, wird in einem Extruder bei einer Temperatur von 205 Grad Celsius hergestellt. Nach der Extrusion wird das Rohr einer Elektronenstrahlvernetzung unterworfen, wobei die Elek­ tronenbeschleunigerspannung 4,5 MeV beträgt und die Strahlen­ dosis 10 Mrad beträgt. Es wird ein Vernetzungsgrad (Gel-Ge­ halt) von 65 bis 70% erreicht.The tube, which consists of the materials PE-HD or PE-MD with the functional groups PE ter polymer or PE copolymer with an oxygen barrier made of ethylene vinyl alcohol (EVOH), is in an extruder at a temperature of Made at 205 degrees Celsius. After the extrusion, the tube is subjected to electron beam crosslinking, the electron accelerator voltage being 4.5 MeV and the radiation dose being 10 Mrad. A degree of crosslinking (gel content) of 65 to 70% is achieved.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung von Kunststoffrohren, insbesondere für Fußbodenheizungsanlagen und für die Trinkwasserversorgung, die aus einem Polyethylen­ grundkörper, einer auf dem Außenumfang dieses Grundkörpers aufgebrachten Haftvermittlerschicht und auf dieser aufgebrachten Sauerstoff­ sperrschicht aufgebaut sind, wobei nach der Extrusion des Grundkörpers und der Beschichtung mit Haftvermittler und Sauerstoffsperrschicht das fertige, aus mehreren Schichten bestehende Kunststoffrohr einer Elektronenstrahlvernetzung unterworfen wird, so daß ein im wesentlichen homogenes vernetztes Rohr entsteht, welches neben dem Polyethylengrundkörper aus den Materialien PE-HD bzw. PE- MD mit den funktionellen Gruppen PE-ter-Polymer bzw. PE-Copolymer mit einer Sauerstoffsperre aus Ethylen-Vinylalkohol besteht.1. Process for the production of plastic pipes, especially for underfloor heating systems and for the drinking water supply, which is made of a polyethylene basic body, one on the outer circumference of this Base body applied adhesion promoter layer and on this applied oxygen barrier layer are built up, after extrusion of the base body and the coating with Adhesion promoter and oxygen barrier layer the finished, consisting of several layers Plastic tube of electron beam crosslinking is subjected to a substantially homogeneous Cross-linked tube is created, which next to the polyethylene base body from the materials PE-HD or PE- MD with the functional groups PE-ter-polymer or PE copolymer with an oxygen barrier There is ethylene vinyl alcohol. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß gleichzeitig mit der Extrusion des Grundkör­ pers die Beschichtung mit Haftvermittler und Sau­ erstoffsperrschicht stattfindet.2. The method according to claim 1, characterized in that that simultaneously with the extrusion of the basic body pers the coating with adhesion promoter and sow Erstoffsperrschicht takes place. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Herstellung des Grundkörpers und die Beschichtung durch Coextrusion über ein oder mehrere Extruder-Köpfe durchgeführt werden.3. The method according to claim 2, characterized in that that the manufacture of the base body and the Coextrusion coating over one or more Extruder heads are carried out. 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung von Grundkörper und Beschichtungen bereits im Extruderkopf des Extruders vorgenommen wird.4. The method according to claim 2, characterized in that the connection of body and coatings already in the extruder head of the extruder is made.
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