DE386028C - Process and device for the production of absolute alcohol - Google Patents

Process and device for the production of absolute alcohol

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DE386028C DEB107188D DEB0107188D DE386028C DE 386028 C DE386028 C DE 386028C DE B107188 D DEB107188 D DE B107188D DE B0107188 D DEB0107188 D DE B0107188D DE 386028 C DE386028 C DE 386028C
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/001Processes specially adapted for distillation or rectification of fermented solutions

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

Verfahren und Vorrichtung zur fierstellung von absolutem Alkohol. Das allgemein übliche Verfahren zur Herstellung von absolutem Alkohol besteht darin, daß man den rektifizierten Alkohol von 95 bis 96 Volumprozent mit Hilfe von pulverförmigem gebrannten Kalk entwässert. Die Behandlung geschieht in einer mit Hilfe eines doppelten Bodens mit Dampf geheizten und mit einem Rührwerk versehenen Destillierblase. Der gebrannte Kalk und der Alkohol werden mittels des Rührwerks während einiger Stunden vor der Destillation miteinander in Berührung gebracht.Method and device for the production of absolute alcohol. The common method of making absolute alcohol is to that the rectified alcohol from 95 to 96 percent by volume with the help of powdery quicklime dehydrates. The treatment is done in one with the help of a double The bottom of the still is heated by steam and equipped with a stirrer. Of the Quick lime and alcohol are mixed with the mixer for a few hours brought into contact with each other prior to distillation.

Die Destillation ist sehr langwierig, weil große Schwierigkeiten bestehen, das Kalkpulver vollständig an darin zurückgehaltenem Alkohol zu erschöpfen. Eine Wiedergewinnung der Gesamtmenge des Alkohols ist nicht möglich.The distillation is very tedious because there are great difficulties To completely exhaust the lime powder of the alcohol retained in it. One Recovery of the total amount of alcohol is not possible.

Gemäß der Erfindung kann man nun die Arbeitsweise ununterbrochen gestalten und so zu sehr erheblichen Tagesleistungen gelangen. Eine geeignete Vorrichtung ist in Abb. r der Zeichnung dargestellt.According to the invention, you can now make the mode of operation uninterrupted and thus achieve very substantial daily outputs. A suitable device is shown in Fig. r of the drawing.

In der Zeichnung ist A ein großes Mischgefäß, in dem man den pulverförmigen gebrannten Kalk auf den Alkohol zur Einwirkung bringt. Bei der dargestellten Ausführungsform hat dieses Mischgefäß eine wagerechte Achse und sein Blechboden hat halbzviindrische Form. Es können aber auch irgendwelche anderen bekannten Bauarten benutzt werden, sofern nur der Kalk im Alkohol gut zur Suspension gebracht wird. Es können in der Anlage mehrere dieser Mischvorrichtungen als Batterie angeordnet sein, so daß ihr Inhalt der Reihe nach zur Destillation kommt, nachdem die Einwirkung lange genug gedauert hat.In the drawing, A is a large mixing vessel in which you can mix the powdery brings quicklime to act on the alcohol. In the illustrated embodiment this mixing vessel has a horizontal axis and its sheet metal bottom has half-cylinder Shape. However, any other known types can also be used, as long as the lime is well suspended in the alcohol. It can be in the Plant several of these mixing devices can be arranged as a battery, so that you Contents in turn come to distillation after exposure long enough Has lasted.

B ist ein Entleerungshahn, durch den das Gemisch zu einer Pumpe C gelangt, die es in die Erhitzungsvorrichtung D treibt. Bei der dargestellten Ausführungsform besteht D aus einer Rohrschlange, deren Erhitzung durch die alkoholischen Dämpfe erfolgt, die in der ununterbrochen arbeitenden DestillierblaseE entwickelt werden.B is a drain cock through which the mixture is fed to pump C which drives it into the heater D. In the illustrated embodiment D consists of a pipe coil, which is heated by the alcoholic vapors which are developed in the non-stop working still E.

Mit Rücksicht auf die Beschaffenheit des Gemisches hat die Destillierblase E ebenfalls die Form eines Mischgefäßes mit Rührarmen, dessen halbzylindrischer Boden durch einen mit Dampf gespeisten Doppelboden F geheizt wird. Die Kondensation der Dämpfe des absoluten Alkohols beginnt in D ; alsdann werden die Flüssigkeit und der Rest der Dämpfe in einem Röhren- oder Schlangenkühler G abgekühlt, und schließlich läuft der kalte absolute Alkohol durch ein Meßgefäß H ab.With regard to the nature of the mixture, the still has E also the shape of a mixing vessel with stirring arms, the semi-cylindrical one Floor is heated by a double floor F fed with steam. The condensation the fumes of the absolute Alcohol begins in D; then become the liquid and the rest of the vapors in a tube or coil cooler G cooled, and finally the cold absolute alcohol runs through a measuring vessel H away.

Um die Behandlung ununterbrochen zu gestalten, werden in der Blase E nur etwa drei Viertel bis vier Fünftel des dorthin gelangenden Alkohols abdestilliert. Das Gemisch aus Alkohol und Kalk wird dabei verdickt, muß aber so flüssig bleiben, daß ständig ein Überschuß dieses Gemisches durch ein Rohr e zu der Vorrichtung KL abfließen kann, in der das Gemisch vollständig von Alkohol befreit wird. Es ist erwünscht, diese Verdickung möglichst weit zu treiben, um eine gute Ausbeute an absolutem Alkohol zu erhalten. Um die Weiterverarbeitung des von dem größten Teil des Alkohols befreiten dickbreiigen Kalk-Alkoholgemisches zu erleichtern, kann man das Gemisch unmittelbar nach seinem Austritt aus der Blase E verdünnen. Zu diesem Zweck ist ein Hahn S vorgesehen, durch den ein Wasserstrahl mit Hilfe eines Trichters T und eines Heberrohrs ununterbrochen in das Rohr e eingeführt wird und dort den Rückstand verdünnt.In order to make the treatment uninterrupted, are in the bladder E only about three quarters to four fifths of the alcohol that gets there is distilled off. The mixture of alcohol and lime is thickened, but must remain so liquid that that constantly an excess of this mixture through a pipe e to the device KL can drain, in which the mixture is completely freed from alcohol. It is it is desirable to drive this thickening as far as possible in order to achieve a good yield to obtain absolute alcohol. To the further processing of the largest part It is possible to facilitate the thick pulpy mixture of lime and alcohol that has been freed of the alcohol dilute the mixture immediately after it exits bubble E. To this Purpose is provided a tap S through which a jet of water with the help of a funnel T and a siphon tube is continuously inserted into the tube e and there the Diluted residue.

Die Vorrichtung KZ hat nicht nur den Zweck, den gesamten Alkoholrest aus dem verdickten Gemisch wiederzugewinnen, sondern ihn auch auf ungefähr 96 Volumprozent zu bringen, damit er in die Entwässerungsbatterie A zurückgefangen kann. Der untere Teil K ist mit Siedeplatten versehen, durch die Dampf hindurchtritt und die so ausgeführt sein müssen, daß sich kein Kalk darauf festsetzt. Eine der zweckmäßigsten Ausführungsformen besteht aus gelochten Platten, bei denen sich die gesamte Flüssigkeitsoberfläche in Bewegung befindet und kein Absetzen stattfinden kann.The purpose of the KZ device is not only to recover all of the alcohol residue from the thickened mixture, but also to bring it to approximately 96 percent by volume so that it can be returned to the drainage battery A. The lower part K is provided with boiling plates through which steam passes and which must be designed in such a way that no limescale settles on them. One of the most expedient embodiments consists of perforated plates in which the entire surface of the liquid is in motion and no settling can take place.

Wollte man den unteren Teil der Vorrichtung mittels eines Doppelbodens erhitzen, so würden wiederum die Nachteile der gewöhnlichen mit Unterbrechungen arbeitenden Destillierblase auftreten. Der Kalk würde puls erförmig werden und man würde ihn weder vollständig von Alkohol befreien noch ihn ununterbrochen unten aus der Vorrichtung abziehen können.If you wanted the lower part of the device by means of a raised floor heat would turn the disadvantages of the ordinary intermittent working alembic. The lime would become pulse-shaped and you would neither completely rid him of alcohol nor keep him down continuously can pull off the device.

Alles dies fällt weg, wenn der untere Teillil der Vorrichtung mit Frischdampf erhitzt wird. Der Dampf geht in Blasen durch die Platten und verdrängt den Alkohol, der in den oberen Teil der Kolonne getrieben wird. Der Alkohol wird allerdings durch das Einströmen dieses Wasserdampfes stark wasserhaltig und es ist deshalb oberhalb der Platten K eine vollständige Alkoholrektifizierkolonne L angeordnet, durch die der Alkohol mittels der üblichen Kondensations- und Rückflußverfahren aller Rektifiziervorrichtungen mit Kondensator und Kühler hochgradig gemacht wird.All of this is omitted if the lower part of the device is used Live steam is heated. The steam bubbles through the plates and displaces them the alcohol that is driven into the top of the column. The alcohol will however, due to the influx of this water vapor, it contains a lot of water and it is therefore a complete alcohol rectification column L is arranged above the plates K, by which the alcohol by means of the usual condensation and reflux processes of all rectifiers with condenser and cooler is made to a high standard.

Der wiedergewonnene Alkohol wird bis auf 96 Volumprozent gebracht. Er fließt durch ein Rohr n zu einem Meßgefäß NI-. Der Überschuß fließt durch ein Rohr n' zum oberen Teil von L zurück.The recovered alcohol is brought up to 96 percent by volume. It flows through a pipe n to a measuring vessel NI-. The excess flows through Pipe n 'back to the top of L.

Die Rückstandsflüssigkeit im unteren Teil von K ist ziemlich dick, und man muß daher die erforderlichen Maßnahmen treffen, um ein Absetzen und Verstopfungen zu vermeiden. Der Boden des Gefäßes ist kegelförmig, und der gesamte Kalkschlamm gelangt von da in eine mit Schwimmer versehene Entleerungsvorrichtung Q, mittels deren in dem unteren Teil von K ein gleichförmiger Flüssigkeitsstand aufrechterhalten wird. Der Schwimmer q steuert das Entleerungsventil R.The residual liquid in the lower part of K is quite thick, and one must therefore take the necessary measures to prevent settling and clogging to avoid. The bottom of the jar is cone-shaped, and all of the lime sludge passes from there into an emptying device Q provided with a float, by means of whose in the lower part of K maintain a uniform liquid level will. The float q controls the drain valve R.

Die Vorrichtung gemäß Abb. i kann in manchen Fällen vereinfacht werden. Eine solche vereinfachte Vorrichtung ist in Abb. a dargestellt.The device according to Fig. I can be simplified in some cases. Such a simplified device is shown in Fig. A.

Diese Anordnung unterscheidet sich von der vorher beschriebenen dadurch, daß die Voreinwirkung des gebrannten Kalkes auf den kalten Alkohol wegfällt, und daß nur eine einzige I'ektifiziervorrichtung vorgesehen ist, um den 96 volumprozentigen Alkohol herzustellen, der entwässert werden soll, und um gleichzeitig den aus der Destillierblase für den absoluten Alkohol austretenden Kalkschlamm zu erschöpfen und wieder brauchbar zu machen.This arrangement differs from the one previously described in that that the pre-action of the quick lime on the cold alcohol ceases, and that only a single I'ektifying device is provided to the 96 percent by volume To produce alcohol that is to be dehydrated and at the same time to remove the from the To exhaust the still for the absolute alcohol escaping lime sludge and to make it usable again.

Demgemäß wird der Lutter, der zur Herstellung des Alkohols dient und dessen Zuführung durch einen Hahn h geregelt wird, in einem Röhrenerhitzer X erwärmt, der seinen Dampf aus dem unteren Teil der Abtreibkolonne K erhält. Der heiße Lutter gelangt durch ein Rohrs zur oberen Platte der Kolonne K.Accordingly, the Lutter, which is used to produce the alcohol and the supply of which is regulated by a tap h, is heated in a tubular heater X, which receives its vapor from the lower part of the stripping column K. The hot lutter passes through a pipe s to the upper plate of column K.

L ist die eigentliche Rektifizierkolonne, die mit einem Kondensator N versehen ist. Ein kleiner Teil des Destillats wird ständig abgezogen und gelangt zu einem Meßglas W. Dieser Teil enthält die aldehy.dhaltigen Produkte, deren Entfernung wichtig ist, weil sie durch Berührung mit dem Kalk verharzt werden würden. Das gesamte übrige Destillat geht in den oberen Teil von L zurück und bildet den Rücklauf.L is the actual rectification column, which has a condenser N is provided. A small part of the distillate is constantly withdrawn and reached to a measuring glass W. This part contains the aldehyde-containing products, their removal is important because they would become resinous if they came into contact with the lime. The entire remaining distillate goes back into the upper part of L and forms the reflux.

Bei u wird nach einem bekannten Verfahren hochkonzentrierter sogenannter pasteurisierter Alkohol abgezogen, während der Rest, der den größten Teil bildet, von Platte zu Platte zurückläuft und die aufsteigenden alkoholischen Dämpfe rektifiziert.At u, according to a known method, more concentrated so-called pasteurized alcohol stripped off, while the rest, which makes up the largest part, runs back from plate to plate and rectifies the rising alcoholic vapors.

Der abgezogene pasteurisierte Alkohol befindet sich im Sieden. Ein metallenes Meßgefäß U dient zum Messen der abgezogenen Stundemnenge, die in die Destillierblase E, E= für den absoluten. Alkohol gelängt.- Diese Blase ist durch eine Zwischenwand El in zwei Teile geteilt. Der erste Teil E dient als Mischvorrichtung und wird nicht geheizt. In ihr findet die Mischung und die genügend lange innige Berührung des heißen Alkohols mit dem Kalk statt. Die Entwässerung wird durch die hohe Temperatur beschleunigt.The withdrawn pasteurized alcohol is boiling. A metal measuring vessel U is used to measure the amount of hours withdrawn, which is in the Alembic E, E = for the absolute. Alcohol lengthened.- This bladder is divided into two parts by a partition El. The first part E serves as a Mixing device and is not heated. In you you will find the mixture and the sufficient long intimate contact of the hot alcohol with the lime takes place. The drainage is accelerated by the high temperature.

Man könnte auch statt eines einzigen Gefäßes E, E2 zwei getrennte übereinander angeordnete Teile verwenden. Beide Teile würden dann mit Mischvorrichtungen versehen sein, aber nur der zweite Teil würde mit einem doppelten Boden zur Erhitzung mit Dampf und zur Destillation versehen sein, wobei das dicke Gemisch aus der Entwässerungsvorrichtung E ununterbrochen in die Blase E2 fließen würde.Instead of a single vessel E, E2, two separate vessels could also be used Use parts arranged one above the other. Both parts would then be mixed with devices but only the second part would have a double bottom for heating be provided with steam and for distillation, the thick mixture from the dehydrator E would flow continuously into bubble E2.

Der pulverförmige gebrannte Kalk befindet sich in einem Behälter 0. P ist eine Meßvorrichtung bekannter Bauart. Das Küken des Hahnes F enthält eine Vertiefung, die ein bestimmtes Gewicht an Kalkpulver aufzunehmen vermag. Wenn diese Vertiefung nach oben gedreht ist, so füllt sie sich mit Kalk. Wenn der Hahn-unter der Einwirkung einer Riemenscheibe p eine halbe Umdrehung gemacht hat, so entleert sich die Vertiefung in die Entwässerungsvorrichtung. Indem man die Zahl der Umdrehungen des Hahnes P in der Minute vermehrt, erhöht man auch die Stundenmenge des gebrannten Kalkes. Umgekehrt vermindert man sie, indem man die Zahl der Umdrehungen verringert. Man kann also die Menge des Reaktionsmittels beliebig regeln, und gleichzeitig bildet der Hahn einen dichten Abschluß, durch .den jeder Verlust an Alkoholdampf vermieden wird.The powdered quick lime is in a container 0. P is a known type of measuring device. Rooster F's chick contains one Well that can hold a certain weight of lime powder. If those When the depression is turned upwards, it fills with lime. When the tap-under the action of a pulley p has made half a turn, so emptied the recess in the drainage device. By taking the number of revolutions of the tap P increases per minute, one also increases the number of hours burned Lime. Conversely, it is reduced by reducing the number of revolutions. So you can regulate the amount of the reactant as desired, and forms at the same time the tap a tight seal, which avoids any loss of alcohol vapor will.

Der rechte Teil E2 der Mischvorrichtung ist mit einem doppelten Boden F versehen, der mit vorzugsweise nicht gespanntem Dampf geheizt wird. Dieser Teil bildet die Destillierblase, die genau ebenso wie bei der Vorrichtung nach Abb. i arbeitet. G ist der zugehörige Kondensator, H das Meßglas für den abfließenden absoluten Alkohol, S ist der Hahn für das warme Wasser zum Verdünnen .des alkoholischen Kalkschlamms, der durch das Rohr e abfließt. Dieser alkoholische Kalkschlamm wird nicht wie bei der Vorrichtung nach Abb. i in einer besonderen Rektifizierkolonne völlig entgeistet, sondern gelangt im Gegenteil zu der einzigen Abtreibkolonne K, wo er sich mit dem unreinen Lutter mischt und gleichzeitig mit ihm,von Alkohol befreit wird. Es ist natürlich zweckmäßig, diese Abtreibkolonne K, wie vorher erwähnt, mit nicht verstopfbaren Platten zu versehen. Der untere Teil M dieser -Kolonne .und die Vorrichtung O zur Regelung des Abflusses der alkoholfreien Kalkmilch stimmen überein mit der entsprechenden Vorrichtung nach Abb. i.The right part E2 of the mixing device has a double bottom F provided, which is heated with preferably non-pressurized steam. this part forms the still, which is exactly the same as in the device according to Fig. i is working. G is the associated condenser, H the measuring glass for the outflowing absolute Alcohol, S is the tap for the warm water to dilute the alcoholic lime sludge, which flows out through the pipe e. This alcoholic lime sludge will not be like at the device according to Fig. i completely de-flooded in a special rectifying column, but, on the contrary, reaches the only abortion column K, where he meets the impure Lutter mixes and at the same time with him, is freed from alcohol. It is Of course, it is useful to have this stripping column K, as mentioned above, with non-blockable ones To provide plates. The lower part M of this column. And the device O for Regulation of the outflow of non-alcoholic milk of lime coincide with the corresponding Device according to Fig. I.

Die aus dem alkoholischen .-Kalkschlamm wiedergewonnenen Alkoholdämpfe werden in der Kolonne L auf 96 Volumprozent rektifiziert.The alcohol vapors recovered from the alcoholic lime sludge are rectified in column L to 96 percent by volume.

Die Vorrichtung gemäß Abb.2 bildet also vermöge der bei ihr angeordneten Hilfsvorrichtungen eine Vorrichtung zur ununterbrochenen Rektifizierung des Lutters, mittels deren anstatt einer Rektifikation auf 96 bis 97 Voumprozent unmittelbar eine ununterbrochene Rektifikation auf 99 bis ioo Volumprozent erhalten wird. Dieses Ergebnis wird dadurch erzielt, daß zu- den üblichen physikalischen Verfahren zur Rektifizierung von Alkohol eine chemische Reaktion zur Entwässerung hinzutritt.The device according to Fig.2 thus forms by virtue of the one arranged with it Auxiliary devices a device for uninterrupted rectification of the lutter, by means of which instead of rectification to 96 to 97 percent by volume directly a continuous rectification to 99 to 100 percent by volume is obtained. This The result is achieved by using the usual physical methods for Rectification of alcohol adds a chemical reaction to dehydration.

Wie ersichtlich, kann die Entwässerung des Alkohols mittels Kalk nur dadurch ununterbrochen gemacht werden, daß man die Schwierigkeit umgeht, den Kalkrückstand trocken zu erschöpfen. Bei dem beschriebenen Verfahren wird der Kalk durch unmittelbaren Durchgang von Wasserdampf vom Alkohol befreit, wodurch er in dünnbreiigem oder flüssigem Zustande zur ununterbrochenen Abtreibung geeignet bleibt. Daraus ergibt sich die Notwendigkeit, die Behandlung in zwei Vorgänge zu zerlegen, und die kleine Unbequemlichkeit, daß man nur etwa drei Viertel oder vier Fünftel des Alkohols als absoluten Alkohol erhält, während der Rest nur 96 Volumprozent zeigt und von neuem entwässert werden muß. Dagegen gibt aber die neue Arbeitsweise die Möglichkeit, Tagesleistungen von mehreren hundert Hektolitern absoluten Alkohols mittels einer einzigen Vorrichtung zu erzielen, wobei die Alkoholverluste gleich null sind.As can be seen, the alcohol can only be dehydrated by means of lime be made continuous by bypassing the difficulty, the lime residue dry to exhaust. In the process described, the lime is through immediate Passage of water vapor freed from alcohol, which turns it into pulpy or liquid Conditions remain suitable for uninterrupted abortion. This results in the Need to split the treatment into two processes, and the minor inconvenience, that you only get about three-quarters or four-fifths of alcohol as absolute alcohol received, while the rest shows only 96 percent by volume and are dehydrated again got to. On the other hand, the new way of working gives the possibility of daily output from several hundred hectoliters of absolute alcohol using a single device to achieve, the alcohol losses being zero.

Eine einfachere Arbeitsweise ist mittels der in den Abb. 3 und 3a dargestellten Vorrichtung möglich.A simpler way of working is by means of the in Figs. 3 and 3a shown device possible.

Bei dieser Vorrichtung ist A1 die Entwässerungsvorrichtung, in der Alkohol von 96 Volumprozent bei einer mittleren Temperatur von etwa 7o ° C während einiger Stunden mit gebranntem Kalk in Berührung gebracht wird.In this device, A1 is the dewatering device in which Alcohol of 96 percent by volume at an average temperature of about 7o ° C during is brought into contact with quick lime for a few hours.

In die Ableitung aus der Entwässerungsvorrichtung ist eine ununterbrochen wirkende Dekantiervorrichtung I eingeschaltet. Da die Dichte des gelöschten Kalkes (i,5 bis 1,q.) im Verhältnis zu derjenigen des absoluten Alkohols (0,79q.) ziemlich groß ist, so tritt die Trennung leicht ein. . Der Kalkschlamm gelangt in den unteren kegelförmigen Teil, tritt durch ein-Ventill aus, .das mittels eines Handrades j betätigt wird, und gelangt zu der Vorrichtung KZ zur ununterbrochenen Rektifizierung zwecks Wiedergewinnung des Alkohols. Wie bei den vorher beschriebenen Arbeitsweisen wird das Abfließen . dieses dicken Schlammes durch Zusatz von warmem Wasser mittels einer Meßvorrichtung Y und eines Zuflußstutzens y erleichtert. Der geklärte Alkohol schwimmt oben und gelangt in eine Destillierblase Z (Abb. 3a), die mittels eines doppelten Bodens z durch Dampf geheizt wird. Dieser Alkohol enthält trotz der Klärung noch einige Kalkspuren. Es tritt daher allmählich eine Ablagerung von Kalk auf der Heizfläche ein, was durch die Verminderung der Destillationswirkung bemerkbar wird. Man braucht dann nur den Zufluß zur Blase zu unterbrechen und diese bis zur völligen Trockenheit des Rückstandes abzudestillieren. Alsdann kann man die Blase reinigen, indem man entweder den Deckel abnimmt und den Kesselstein von Hand entfernt, oder noch einfacher, indem man durch ein Handloch Z1 Wasser mit einem kleinen Zusatz von Salzsäure einführt, um den Niederschlag zu lösen. Nach Beendigung der Lösung entleert man die Flüssigkeit durch einen unteren Hahn Z2, spült und trocknet mittels Durchleiten von Dampf durch den doppelten Boden. Alsdann kann man wieder mit der Destillation beginnen.One is uninterrupted in the discharge from the drainage device Acting decanter I switched on. Because the density of the slaked lime (i, 5 to 1, q.) in relation to that of absolute alcohol (0.79q.) rather is large, the separation occurs easily. . The lime sludge gets into the lower one conical part, exits through a valve, .that by means of a handwheel j is actuated, and arrives at the device KZ for continuous rectification for the purpose of recovering the alcohol. As with the previously described working methods will be draining. this thick sludge by adding warm water a measuring device Y and an inflow connection y facilitated. Of the Clarified alcohol floats at the top and enters a still Z (Fig.3a), which is heated by steam by means of a double bottom z. This contains alcohol despite the clarification still some traces of limescale. Deposition therefore gradually occurs of lime on the heating surface, which is due to the reduction in the distillation effect becomes noticeable. You then only need to interrupt the flow to the bladder and this To be distilled off until the residue is completely dry. Then you can clean the bladder by either removing the lid and removing the scale Hand removed, or even easier by putting Z1 water through a hand hole with a introduces a small addition of hydrochloric acid to dissolve the precipitate. After completion the solution is emptied through a lower tap Z2, rinsed and dried by passing steam through the false bottom. Then you can again begin the distillation.

Im übrigen verlaufen die Vorgänge wie vorher beschrieben. Die letztere Arbeitsweise bietet jedoch den Vorteil, daß eine nahezu klare Flüssigkeit destilliert wird, und daß man daher nicht mehr zu fürchten braucht, daß kolloidaler Kalk mitgenommen wird, der den Alkohol trüben würde; eine solche Trübung läßt sich nicht anders als mittels einer zweiten Destillation beseitigen.Otherwise, the processes proceed as described above. The latter However, the mode of operation has the advantage that an almost clear liquid distills and that there is no longer any need to fear that colloidal lime will be taken with you that would tarnish the alcohol; such a clouding cannot be other than remove by means of a second distillation.

Claims (6)

PATENT- ANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von absolutem Alkohol durch Entwässerung von rektifiziertem Alkohol mit gebranntem Kalk, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem gegebenenfalls zuvor erhitzten Gemisch von Alkohol und Kalk der größte Teil des absoluten Alkohols ununterbrochen abdestilliert wird, während das zurückbleibende Gemisch ebenfalls ununterbrochen abgezogen und, vorzugsweise nach Verdünnung mit Wasser, in einer Destilliervorrichtung vollständig von Alkohol befreit wird, der dann durch Rektifikation auf hohe Gradigkeit gebracht und einer neuen Behandlung mit gebranntem Kalk zugeführt wird. PATENT CLAIMS: i. Process for the production of absolute alcohol by dehydrating rectified alcohol with quick lime, characterized in that the majority of the absolute alcohol is continuously distilled off from the optionally previously heated mixture of alcohol and lime, while the remaining mixture is also continuously withdrawn and, preferably after Dilution with water, the alcohol is completely freed from alcohol in a still, which is then brought to a high degree by rectification and subjected to a new treatment with quick lime. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das nach Abdestillieren des absoluten Alkohols verbleibende, vorzugsweise mit Wasser verdünnte Gemisch von Kalk und Alkohol zusammen mit dem als Ausgangsstoff dienenden Lutter destilliert wird, worauf der abgetriebene Alkohol, nachdem er durch Rektifikation auf hohe Gradigkeit gebracht und von den aldehydhaltigen Produkten befreit ist, wiederum der Behandlung mit Kalk zugeführt wird. 2. The method according to claim i, characterized in that the remaining after distilling off the absolute alcohol, Mixture of lime and alcohol, preferably diluted with water, together with the Lutter serving as the starting material is distilled, whereupon the expelled alcohol, after it has been brought to a high degree by rectification and from the aldehyde-containing Products is freed, in turn is fed to the treatment with lime. 3 . Abänderung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Behandlung mit Kalk erhaltene Gemisch durch Dekantation in absoluten Alkohol und ein Gemisch von Kalk und Alkohol zerlegt wird, worauf der absolute Alkohol für sich destilliert wird, während das vorzugsweise mit Wasser verdünnte Gemisch von Kalk und Alkohol zur Destillation und Rektifikation gelangt. q.. 3. amendment of the method according to claim i, characterized in that during the treatment mixture obtained with lime by decantation in absolute alcohol and a mixture is broken down by lime and alcohol, whereupon the absolute alcohol distills for itself is, while the mixture of lime and alcohol, preferably diluted with water reaches distillation and rectification. q .. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i, gekennzeichnet durch eine mit Rührwerk versehene Destillierblase (E, Abb. i), aus der der abdestillierte absolute Alkohol einer Vorrichtung (D) zur Vorwärmung des zur Destillation gelangenden Gemisches aus Alkohol und Kalk und dann einem Kühler (G) zugeführt wird, während der als Rückstand verbleibende alkoholische Kalkschlamm einer Destillier- und Rektifiziervorrichtung zugeführt wird, deren unterer Teil (K), der vorzugsweise mit gelochten Platten und einer Vorrichtung zur ununterbrochenen Entfernung des Kalkschlamms versehen ist, zum Abtreiben des Alkohols durch Einleiten von Dampf und deren oberer Teil (L) zur Rektifikation dieses Alkohols dient. Device for carrying out the method according to claim i, characterized by a still provided with a stirrer (E, Fig. I), from which the distilled absolute alcohol of a device (D) for Preheating the mixture of alcohol and lime to be distilled and then a cooler (G) is fed, while the remaining alcoholic residue Lime sludge is fed to a distilling and rectifying device, the lower Part (K), which is preferably made with perforated plates and a device for uninterrupted Removal of the lime sludge is provided to drive off the alcohol by introducing it of steam and its upper part (L) is used to rectify this alcohol. 5. Vorrichtung nach Anspruch q. zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch eine Destilliervorrichtung (K, Abb. 2), der der nach Abdestillieren des absoluten Alkohols in der Destillierblase (EZ) verbleibende, vorzugsweise mit Wasser verdünnte alkoholische Kalkschlamm zusammen mit dem als Ausgangsstoff dienenden Lutter zugeführt wird, und aus der die durch Einleiten von Dampf abgetriebenen Alkoholdämpfe in eine Rektifiziervorrichtung (L) gelangen. 5. Apparatus according to claim q. for carrying out the method according to claim 2, characterized by a distillation device (K, Fig. 2), which after distilling off the absolute Alcohol remaining in the still (EZ), preferably diluted with water Alcoholic lime sludge is supplied together with the lutter used as the starting material is, and from which the alcohol vapors driven off by the introduction of steam into a Rectifying device (L) arrive. 6. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß hinter dem Gefäß zur Behandlung des Alkohols mit Kalk ein Dekantiergefäß (I, Abb.3) angeordnet ist, aus dem der sich oben ansammelnde absolute Alkohol in eine gewöhnliche Destillierblase (Z, Abb. 3a) und der sich unten ansammelnde, vorzugsweise mit Wasser verdünnte alkoholische Kalkschlamm in eine Destillier- und Rektifiziervorrichtung (KL) gelangt.6. Apparatus for carrying out the method according to claim 3, characterized in that behind the vessel for treating the Alcohol with lime a decanter (I, Fig.3) is arranged, from which the Absolute alcohol accumulating above in an ordinary still (Z, Fig.3a) and the alcoholic lime sludge that collects at the bottom, preferably diluted with water enters a distilling and rectifying device (KL).
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