DE3855882T2 - RESIN COMPOSITION - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Polycarbonat-Harzzusammensetzung mit einem verbesserten Schlagzähigkeits-Widerstand, wobei insbesondere der Schlagzähigkeits-Widerstand eine niedrigere Abhängigkeit von der Dicke eines Gegenstandes aufweist, und einer verbesserten Schweißbeständigkeit.The present invention relates to a polycarbonate resin composition having improved impact resistance, particularly the impact resistance having lower dependence on the thickness of an article, and improved welding resistance.
Polycarbonat-Harze werden als Konstruktionsharze miü einem guten schlagzähigkeits-Widerstand und einer guten Wärmebeständigkeit in vielen technischen Gebieten verwendet. Mit zunehmender Dicke eines aus dem Polycarbonat-Harz hergestellten, formgepreßten Gegenstandes nimmt sein Schlagzähigkeits-Widerstand jedoch außerordentlich ab (Abhängigkeit des Schlagzähigkeits-Widerstandes von der Dicke).Polycarbonate resins are used as structural resins with good impact resistance and good heat resistance in many technical fields. However, as the thickness of a molded article made of the polycarbonate resin increases, its impact resistance decreases greatly (thickness dependence of impact resistance).
US-A-4 444 950 offenbart eine schlägzah gemachte Harzzusammensetzung mit einer verbesserten Schweißbeständigkeit, umfassend:US-A-4 444 950 discloses an impact toughened resin composition having improved weld resistance, comprising:
(A) ein Polycarbonat-Harz(A) a polycarbonate resin
(B) ein mit Kautschuk modifiziertes Copolymer (z.B. AES), hergestellt durch das Polymerisieren wenigstens zweier Monomerarten, ausgewählt aus der aus aromatischen Vinylverbindungen, Vinylcyaniden und Acylestern von ungesättigten Carbonsäuren bestehenden Gruppe, in Gegenwart eines Kautschuks (z.B. EP(D)M) und(B) a rubber-modified copolymer (e.g. AES) prepared by polymerizing at least two types of monomers selected from the group consisting of aromatic vinyl compounds, vinyl cyanides and acyl esters of unsaturated carboxylic acids, in the presence of a rubber (e.g. EP(D)M) and
(C) ein Epoxygruppen enthaltendes Olefin-Copolymer.(C) an epoxy group-containing olefin copolymer.
WO 86/04076 beschreibt Polyester-Zusammensetzungen mit einer hohen Schlagzähigkeit, umfassend einen mit einem ungesättigten Epoxymonomer gepfropften Ethylen-α-Olefin-Grundkautschuk.WO 86/04076 describes polyester compositions with high impact strength comprising an ethylene-α-olefin base rubber grafted with an unsaturated epoxy monomer.
Um die Schlagzähigkeit des Polycarbonat-Harzes zu verbessern, sind viele Vorschläge wie die Zugabe eines ABS-Harzes (Acrylnitril-Dienkautschuk-Styrol-Copolymer) zu dem Polycarbonat- Harz (japanische Patentveröffentlichung Nr. 15225/1963), die Zugabe eines AES-Harzes (Acrylnitril-Ethylen/Propylenkautschuk-Styrol-Copolymer) zu dem Polycarbonat-Harz (japanische Patentveröffentlichung Nr. 48547/1973) und die Zugabe eines Olefin-Glycidylmethacrylat-Copolymers zu dem Polycarbonat-Harz (japanische Patentveröffentlichung Nr. 44897/1969) gemacht worden.In order to improve the impact resistance of the polycarbonate resin, many proposals have been made such as adding an ABS resin (acrylonitrile-diene rubber-styrene copolymer) to the polycarbonate resin (Japanese Patent Publication No. 15225/1963), adding an AES resin (acrylonitrile-ethylene/propylene rubber-styrene copolymer) to the polycarbonate resin (Japanese Patent Publication No. 48547/1973), and adding an olefin-glycidyl methacrylate copolymer to the polycarbonate resin (Japanese Patent Publication No. 44897/1969).
Da die Anzahl der Austrittsspalte in einer Preßform und der Fließzustand der Harzschmelze gemäß der Form und der Größe des beim Spritzgießen, wobei es sich um eines der üblichsten Formpreß-Verfahren handelt, formzupres senden Gegenstandes geändert werden sollte, weist der formgepreßte Gegenstand einen sogenannten "Schweißteil" auf, bei dem wenigstens zwei Teile der in verschiedene Richtungen fließenden Harzschmelze aufeinandertreffen. Der aus den herkömmlichen Harzzusammensetzungen hergestellte Gegenstand weist jedoch eine unzureichende, sogenannte "Schweißbeständigkeit", die Beständigkeit eines Gegenstandes am geschweißten Teil mit Hinsicht auf die praktische Verwendung, auf, und vom praktischen Gesichtspunkt her stellt die Polycarbonat-Zusammensetzung kein hervorragendes Material dar.Since the number of exit gaps in a mold and the flow state of the resin melt should be changed according to the shape and size of the article to be molded in injection molding, which is one of the most common molding methods, the molded article has a so-called "weld part" where at least two parts of the resin melt flowing in different directions meet. However, the article made from the conventional resin compositions has insufficient so-called "weld resistance", the durability of an article at the welded part with respect to practical use, and from a practical point of view, the polycarbonate composition is not an excellent material.
Als Ergebnis der durch die Erfinder der vorliegenden Erfindung durchgeführten, umfassenden Untersuchungen ist gefunden worden, daß eine Harzzusammensetzung, umfassend ein Polycarbonat- Harz und ein spezielles Harz, eine Schlagzähigkeit, die weniger von der Dicke eines Gegenstandes abhängt, und eine verbesserte Schweißbeständigkeit aufweist, und die vorliegenden Erfindung ist abgeschlossen worden.As a result of extensive investigations conducted by the inventors of the present invention, it has been found that a resin composition comprising a polycarbonate resin and a specific resin has an impact resistance which depends less on the thickness of an article and a has improved sweat resistance, and the present invention has been completed.
Demgemäß macht die vorliegende Erfindung eine Harzzusammensetzung verfügbar, umfassendAccordingly, the present invention provides a resin composition comprising
(A) 10 bis 99 Gew.-% eines Polycarbonat-Harzes und(A) 10 to 99 wt.% of a polycarbonate resin and
(B) 90 bis 1 Gew.-% eines Harzes, umfassend(B) 90 to 1 wt.% of a resin comprising
(b-1) 100 bis 10 Gew.-% eines Copolymers, das erhältlich ist, indem 1 bis 800 Gew.-Teile eines ungesättigten Epoxymonomers und 133 bis 2000 Gew.-Teile eines anderen copolymerisierbaren Monomers, ausgewählt aus aromatischen Vinylverbindungen und cyanierten Vinylverbindungen, in der Gegenwart von 100 Gew.-Teilen eines Ethylen-α-Olefin-Grundkautschuks polymerisiert werden, und(b-1) 100 to 10% by weight of a copolymer obtainable by polymerizing 1 to 800 parts by weight of an unsaturated epoxy monomer and 133 to 2000 parts by weight of another copolymerizable monomer selected from aromatic vinyl compounds and cyanated vinyl compounds in the presence of 100 parts by weight of an ethylene-α-olefin base rubber, and
(b-2) 0 bis 90 Gew.-% eines Polymers, das erhältlich ist, indem wenigstens ein Monomer, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus aromatischen Vinylverbindungen, cyanierten Vinylverbindungen und ungesättigten Alkylcarboxylaten, polymensiert wird.(b-2) 0 to 90% by weight of a polymer obtainable by polymerizing at least one monomer selected from the group consisting of aromatic vinyl compounds, cyanated vinyl compounds and unsaturated alkyl carboxylates.
Als Polycarbonat-Harz (A) dienen aromatische Polycarbonate, aliphatische Polycarbonate und aliphatisch-aromatische Polycarbonate als Beispiele.As the polycarbonate resin (A), aromatic polycarbonates, aliphatic polycarbonates and aliphatic-aromatic polycarbonates are examples.
Im allgemeinen ist das Polycarbonat-Harz ein Polymer.oder ein Copolymer, das aus einer Verbindung vom Bisphenol-Typ, wie 2,2-Bis(4-oxyphenyl)alkanen, Bis(4-oxyphenyl)ethern und Bis(4- oxyphenyl)sulfonen, Sulfiden oder Sulfoxiden, hergestellt wird. Für einige Endverbrauchszwecke können Polymere von Verbindungen des halogensubstituierten Bisphenol-Typs verwendet werden.Generally, the polycarbonate resin is a polymer or a copolymer made from a bisphenol type compound such as 2,2-bis(4-oxyphenyl)alkanes, bis(4-oxyphenyl)ethers and bis(4- oxyphenyl)sulfones, sulfides or sulfoxides. For some end-use purposes, polymers of halogen-substituted bisphenol-type compounds may be used.
Herstellungsverfahren und Arten von Polycarbonat-Harzen werden beispielsweise in "Polycarbonate Resins", herausgegeben von der Daily Technology Newspaper Company (Nikkan Kogyo Shinbunsha) (30. September 1969), beschrieben.Manufacturing processes and types of polycarbonate resins are described, for example, in "Polycarbonate Resins" published by the Daily Technology Newspaper Company (Nikkan Kogyo Shinbunsha) (September 30, 1969).
Der Ethylen-α-Olefin-Grundkautschuk, der das Copolymer (b-1) darstellt, umfaßt ein Copolymer von Ethylen mit Propylen oder Buten (EPR), ein Terpolymer von Ethylen, Propylen oder Buten und ein nicht konjugiertes Dien (EPDM) und dergleichen. Dieses können unabhängig voneinander oder als Mischung verwendet werden.The ethylene-α-olefin base rubber constituting the copolymer (b-1) includes a copolymer of ethylene with propylene or butene (EPR), a terpolymer of ethylene, propylene or butene and a non-conjugated diene (EPDM), and the like. These may be used independently or as a mixture.
Beispiele für das im Terpolymer (EPDM) enthaltene, nicht konjugierte Dien sind Dicyclopentadien, Ethylidennorbornen, 1,4-Hexadien und 1,5-Cyclooctadien.Examples of the non-conjugated diene contained in the terpolymer (EPDM) are dicyclopentadiene, ethylidene norbornene, 1,4-hexadiene and 1,5-cyclooctadiene.
Im Copolymer (EPR) und im Terpolymer (EPDM) beträgt das Stoffmengenverhältnis zwischen Ethylen und Propylen oder Buten vorzugsweise 5:1 bis 1:3.In the copolymer (EPR) and in the terpolymer (EPDM), the molar ratio between ethylene and propylene or butene is preferably 5:1 to 1:3.
Im Terpolymer (EPDM) ist das nicht konjugierte Dien in einer Menge enthalten, die einer Iodzahl von 2 bis 50 entspricht.The terpolymer (EPDM) contains the non-conjugated diene in an amount that corresponds to an iodine number of 2 to 50.
Das ungesättigte Epoxymonomer, das das Copolymer (b-1) darstellt, umfaßt einen ungesättigten Glycidylester der Formel: The unsaturated epoxy monomer constituting the copolymer (b-1) comprises an unsaturated glycidyl ester of the formula:
wobei R eine Kohlenwasserstoff-Gruppe mit einer copolymerisierbaren, ungesättigten Bindung ist, ein ungesättigter Glycidylether der Formel: where R is a hydrocarbon group having a copolymerizable unsaturated bond, an unsaturated glycidyl ether of the formula:
ist, wobei R derselbe wie der in Formel (I) definierte ist und X -CH&sub2;-O- oder wherein R is the same as defined in formula (I) and X is -CH₂-O- or
und ein Epoxyalken der Formel: and an epoxyalkene of the formula:
ist, wobei R derselbe wie der in Formel (I) definierte ist und R' Wasserstoff oder Methyl ist.where R is the same as defined in formula (I) and R' is hydrogen or methyl.
Spezielle Beispiele für diese Epoxid-Monomere sind Glycidylacrylat, Glycidylmethacrylat, Mono- und Diglycidylester von Itaconsäure, Mono-, Di- und Tri-glycidylester von Butentricarbonsäure, Mono- und Diglycidylester von Citraconsäure, Mono- und Diglycidylester von Endo-cis-bicyclo[2.2.1]hept-5- en-2,3-dicarbonsäure (Handelsbezeichnung: Nadic acid), Monound Diglydidylester von Endo-cis-bicyclo[2.2.1]hept-5-en-2- methyl-2,3-dicarbonsäure (Handelsbezeichnung: Methylnadic acid), Mono- und Diglycidylester von Allylbemsteinsäure, der Glycidylester von p-Styrolcarbonsäure, Allylglycidylether, 2- Methylallylglycidylether, Styrol-p-glycidylether oder p- Glycidylstyrol, 3,4-Epoxy-1-buten, 3,4-Epoxy-3-methyl-1-buten, 3,4-Epoxy-1-penten, 3,4-Epoxy-3-methyl-1-penten, 5,6-Epoxy-1- hexen und Vinylcyclohexenmonoxid.Specific examples of these epoxy monomers are glycidyl acrylate, glycidyl methacrylate, mono- and diglycidyl esters of itaconic acid, mono-, di- and tri-glycidyl esters of butenetricarboxylic acid, mono- and diglycidyl esters of citraconic acid, mono- and diglycidyl esters of endo-cis-bicyclo[2.2.1]hept-5-en-2,3-dicarboxylic acid (trade name: Nadic acid), mono- and diglycidyl esters of endo-cis-bicyclo[2.2.1]hept-5-en-2-methyl-2,3-dicarboxylic acid (trade name: Methylnadic acid), mono- and diglycidyl esters of allylsuccinic acid, the glycidyl ester of p-styrenecarboxylic acid, allyl glycidyl ether, 2-methylallyl glycidyl ether, styrene-p-glycidyl ether or p-glycidylstyrene, 3,4-Epoxy-1-butene, 3,4-Epoxy-3-methyl-1-butene, 3,4-Epoxy-1-pentene, 3,4-Epoxy-3-methyl-1-pentene, 5,6-Epoxy-1-hexene and vinylcyclohexene monoxide.
Andere copolymerisierbare Monomere, die das Copolymer (b-1) darstellen, umfassenOther copolymerizable monomers constituting the copolymer (b-1) include
(i) aromatische Vinylverbindungen (z.B. Styrol, α-Methylstyrol, α-Chlorstyrol, p-tert.-Butylstyrol, p-Methylstyrol, o-Chlorstyrol, p-Chlorstyrol, 2,5-Dichlorstyrol, 3,4-Dichlorstyrol, p-Bromstyrol, o-Bromstyrol, 2,5-Dibromstyrol, 3,4-Dibromstyrol und(i) aromatic vinyl compounds (e.g. styrene, α-methylstyrene, α-chlorostyrene, p-tert-butylstyrene, p-methylstyrene, o-chlorostyrene, p-chlorostyrene, 2,5-dichlorostyrene, 3,4-dichlorostyrene, p-bromostyrene, o-bromostyrene, 2,5-dibromostyrene, 3,4-dibromostyrene and
(ii) cyanierte Vinylverbindungen (z.B. Acrylnitril, Methacrylnitril, Maleinsäurenitril, Fumarsäurenitril).(ii) cyanated vinyl compounds (e.g. acrylonitrile, methacrylonitrile, maleonitrile, fumaronitrile).
Es kann einer oder mehrere davon verwendet werden.One or more of them can be used.
Das Copolymer (b-1) wird durch das Copolymerisieren von 1 bis 800 Gew.-Teilen des ungesättigten Epoxymonomers und 133 bis 2000 Gew.-Teilen des anderen, copolymerisierbaren Monomers in Gegenwart von 100 Gew.-Teilen des Ethylen-α-Olefin-Grundkautschuks hergestellt.The copolymer (b-1) is prepared by copolymerizing 1 to 800 parts by weight of the unsaturated epoxy monomer and 133 to 2000 parts by weight of the other copolymerizable monomer in the presence of 100 parts by weight of the ethylene-α-olefin base rubber.
Wenn die Menge des ungesättigten Epoxy-Monomers außerhalb des Bereiches von 1 bis 800 Gew.-Teilen liegt, werden die Abhängigkeit der Schlagzähigkeit von der Dicke und die Schweißbeständigkeit der fertigen Zusammensetzung nicht verbessert.When the amount of the unsaturated epoxy monomer is outside the range of 1 to 800 parts by weight, the thickness dependence of impact strength and the weld resistance of the final composition are not improved.
Wenn die Menge des anderen copolymerisierbaren Monomers 2000 Gew.-Teile überschreitet, werden die Abhängigkeit der Schlagzähigkeit von der Dicke und die Schweißbeständigkeit der fertigen Zusammensetzung ebenfalls nicht verbessert.When the amount of the other copolymerizable monomer exceeds 2000 parts by weight, the thickness dependency of impact strength and the welding resistance of the final composition are also not improved.
Mit Hinsicht auf die Abhängigkeit der Schlagzähigkeit von der Dicke und die Schweißfestigkeit sowie die Verarbeitbarkeit werden vorzugsweise 1 bis 400 Gew.-Teile des ungesättigten Epoxy-Monomers und 133 bis 1000 Gew.-Teile des anderen copolymerisierbaren Monomers, ausgewählt aus aromatischen Vinylverbindungen und cyanierten Vinylverbindungen, auf 100 Gew.- Teile des Ethylen-α-Olefin-Grundkautschuks verwendet.In view of the dependence of the impact strength on the thickness and the weld strength as well as the processability, it is preferable to use 1 to 400 parts by weight of the unsaturated epoxy monomer and 133 to 1000 parts by weight of the other copolymerizable monomer selected from aromatic vinyl compounds and cyanated vinyl compounds, per 100 parts by weight of the ethylene-α-olefin base rubber.
Das das Harz (B) darstellende Polymer (b-2) wird hergestellt, indem wenigstens ein aus der aus den aromtischen Vinylverbindungen, den cyanierten Vinylverbindungen und den ungesättigten Alkylcarboxylaten bestehenden Gruppe ausgewähltes Polymer polymerisiert wird.The polymer (b-2) constituting the resin (B) is prepared by polymerizing at least one polymer selected from the group consisting of aromatic vinyl compounds, cyanated vinyl compounds and unsaturated alkyl carboxylates.
Als die aromatischen Vinylverbindungen und die cyanierten Vinylverbindungen können die zur Herstellung des Copolymers (b-1) verwendeten als Beispiel aufgeführt werden.As the aromatic vinyl compounds and the cyanated vinyl compounds, those used for preparing the copolymer (b-1) can be exemplified.
ungesättigte Carboxylate sind z.B. Methylacrylat, Ethylacrylat, Butylacrylat, Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Butylmethacrylat, Hydroxyethylacrylat, Hydroxyethylmethacrylat, Hydroxypropylmethacrylat.Unsaturated carboxylates are e.g. methyl acrylate, ethyl acrylate, butyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, butyl methacrylate, hydroxyethyl acrylate, hydroxyethyl methacrylate, hydroxypropyl methacrylate.
Besonders bevorzugt ist ein Polymer, das 10 bis 100 Gew.-% der aromatischen Vinylverbindung, 0 bis 40 Gew.-% der cyanierten Vinylverbindung und 0 bis 90 Gew.-% des ungesättigten Alkylcarboxylats enthält.Particularly preferred is a polymer which contains 10 to 100% by weight of the aromatic vinyl compound, 0 to 40% by weight of the cyanated vinyl compound and 0 to 90% by weight of the unsaturated alkyl carboxylate.
Als Verfahren zur Herstellung der (Co)polymere (b-1) und (b-2) besteht keine Einschränkung, und es kann eine beliebige Polymerisation aus der Emulsions-, Suspensions-, Masse-, Lösungs-, Emulsions-Suspensions- und Masse-Suspensions-Polymerisation verwendet werden.As the method for producing the (co)polymers (b-1) and (b-2), there is no limitation, and any of emulsion, suspension, bulk, solution, emulsion-suspension and bulk-suspension polymerization can be used.
Das Harz (B) umfaßt 100 bis 10 Gew.-% des oben beschriebenen Copolymers (b-1) und 0 bis 90 Gew.-% des Polymers (b-2). Wenn der Gehalt des Polymers (b-2) 90 Gew.-% überschreitet, werden die Abhängigkeit der Schlagzähigkeit von der Dicke und die Schweißbeständigkeit nicht verbessert. Vorzugsweise umfaßt Harz (B) 100 bis 20 Gew.-% des Copolymers (b-1) und 0 bis 80 Gew.-% des Polymers (b-2).The resin (B) comprises 100 to 10% by weight of the above-described copolymer (b-1) and 0 to 90% by weight of the polymer (b-2). If the content of the polymer (b-2) exceeds 90% by weight, the thickness dependency of the impact strength and the welding resistance are not improved. Preferably, Resin (B) 100 to 20 wt.% of the copolymer (b-1) and 0 to 80 wt.% of the polymer (b-2).
Die Harzzusammensetzung umfaßt 10 bis 99 Gew.-% Polycarbonat- Harz (A) und 90 bis 1 Gew.-% Harz (B). Wenn der Gehalt des Polycarbonat-Harzes (A) weniger als 10 Gew.-% beträgt, wird die Wärmebeständigkeit außerordentlich verschlechtert, und das formgepreßte Harz weist eine niedrigere Schweißbeständigkeit auf. Wenn es 99 Gew.-% überschreitet, wird die Abhängigkeit der schlagzähigkeit von der Dicke verschlechtert, und die Schweißbeständigkeit wird erniedrigt.The resin composition comprises 10 to 99 wt% of polycarbonate resin (A) and 90 to 1 wt% of resin (B). If the content of polycarbonate resin (A) is less than 10 wt%, heat resistance is extremely deteriorated and the molded resin has lower welding resistance. If it exceeds 99 wt%, the dependence of impact strength on thickness is deteriorated and welding resistance is lowered.
In bezug auf die Reihenfolge des Mischens des Polycarbonat- Harzes (A) mit den das Harz (B) darstellenden (Co)Polymeren (b-1) und (b-2) besteht keine Einschränkung. Beispielsweise werden die (Co)Polymere (b-1) und (b-2) vorgemischt und dann mit dem Polycarbonat-Harz (A) vermischt. Alternativ werden alle drei Komponenten zusammengemischt.There is no restriction on the order of mixing the polycarbonate resin (A) with the (co)polymers (b-1) and (b-2) constituting the resin (B). For example, the (co)polymers (b-1) and (b-2) are premixed and then mixed with the polycarbonate resin (A). Alternatively, all three components are mixed together.
Als Mischvorrichtung kann eine beliebige Mischapparatur wie ein Banbury-Mischer, ein Einschnecken-Extruder und ein Doppelschnecken-Extruder mit einem Compoundierungsblock verwendet werden.Any mixing equipment such as a Banbury mixer, a single-screw extruder and a twin-screw extruder with a compounding block can be used as the mixing device.
Während des Mischens können normalerweise verwendete Zusätze wie ein Farbstoff, ein Pigment, ein Stabilisator, ein Weichmacher, ein Antistatikmittel, ein ultraviolettes Licht absorbierendes Mittel, ein Gleitmittel und ein Füllstoff zugegeben werden.During mixing, commonly used additives such as a dye, a pigment, a stabilizer, a plasticizer, an antistatic agent, an ultraviolet light absorbing agent, a lubricant and a filler may be added.
Ein Polycarbonat-Harz (A) und ein Harz (B) oder zum Vergleich ein Polycarbonat-Harz und ein Olefin-Glycidylmethacrylat- Copolymer, ein ABS-Harz oder ein ABS-Harz wurden in einem in der Tabelle angegebenen Verhältnis mit einem Doppelschnecken-Extruder compoundiert, um jede der Harzzusammensetzungen herzustellen, und dessen physikalischen Eigenschaften wurden gemessen.A polycarbonate resin (A) and a resin (B) or, for comparison, a polycarbonate resin and an olefin-glycidyl methacrylate copolymer, an ABS resin or an ABS resin were mixed in a ratio given in the table using a twin-screw extruder compounded to prepare each of the resin compositions and its physical properties were measured.
Panlite L-1250 W, Bisphenol A-PhosgenpolycarbonatPanlite L-1250 W, Bisphenol A-Phosgene polycarbonate
Dieses Copolymer wurde hergestellt, indem 250 Gew.-Teile EPDM mit einer Iodzahl von 8,5, einer Möoney-Viskosität von 61 und einem Propylengehalt von 43 Gew.-%, das Ethylidennorbornen als Dienkomponente enthielt, in 3000 Gew.-Teilen n-Hexan und 2000 Gew.-Teilen Ethylendichlond gelöst wurden, 50 Gew.-Teile Glycidylmethacrylat und 1 Gew.-Teil Benzoylperoxid zugegeben wurden und dann 10 h lang in einer Stickstoff-Atmosphäre bei 67 ºC eine Polymerisation bewirkt wurde. Die Polymerisations- Flüssigkeit wurde mit einer großen Menge Methanol in Berührung gebracht, um das Produkt auszufällen, das getrennt und getrocknet wurde, wodurch das Copolymer erhalten wurde.This copolymer was prepared by dissolving 250 parts by weight of EPDM having an iodine value of 8.5, a Möoney viscosity of 61 and a propylene content of 43% by weight and containing ethylidene norbornene as a diene component in 3000 parts by weight of n-hexane and 2000 parts by weight of ethylene dichloride, adding 50 parts by weight of glycidyl methacrylate and 1 part by weight of benzoyl peroxide, and then effecting polymerization in a nitrogen atmosphere at 67°C for 10 hours. The polymerization liquid was brought into contact with a large amount of methanol to precipitate the product, which was separated and dried to obtain the copolymer.
Das Copolymer wurde auf dieselbe Weise wie in (1), aber durch das Lösen von 240 Gew.-Teilen EPDM mit einer Iodzahl von 15,3, einer Mooney-Viskosität von 67 und einem Propylengehalt von 50 Gew.-%, das Ethylidennorbornen als Dienkomponente enthielt,. in 3000 Gew.-Teilen n-Hexan und 2000 Gew.-Teilen Ethylendichlorid und die Zugabe von 40 Gew.-Teilen Glycidylmethacrylat, eo Gew.-Teilen Acrylnitril, 240 Gew.-Teilen Styrol und 8 Gew.- Teilen Benzoylperoxid hergestellt.The copolymer was prepared in the same manner as in (1) but by dissolving 240 parts by weight of EPDM having an iodine value of 15.3, a Mooney viscosity of 67 and a propylene content of 50% by weight, containing ethylidene norbornene as a diene component, in 3000 parts by weight of n-hexane and 2000 parts by weight of ethylene dichloride and adding 40 parts by weight of glycidyl methacrylate, 0 parts by weight of acrylonitrile, 240 parts by weight of styrene and 8 parts by weight of benzoyl peroxide.
Das Copolymer wurde auf dieselbe Weise wie in (1), aber unter Verwendung von Glycidylmethacrylat, Acrylnitril, Styrol und Benzoylperoxid in einer Menge von 20 bzw. 400 bzw. 1200 bzw. 32 Gew.-Teilen hergestellt.The copolymer was prepared in the same manner as in (1) but using glycidyl methacrylate, acrylonitrile, styrene and benzoyl peroxide in an amount of 20, 400, 1200 and 32 parts by weight, respectively.
Zu 100 Gew.-Teilen einer Mischung von 70 Gew.-% Styrol und 30 Gew.-% Acrylnitril wurden 0,1 Gew.-Teile tert.-Dodecylmercaptan zugegeben, um diese 3 h lang bei 90 ºC in Masse vorzupolymerisieren. Dann wurden 210 Gew.-Teile Wasser, 1,0 Gew.-Teile Methylcellulose und 0,3 Gew.-Teile Benzoylperoxid zugegeben, und die Temperatur der wässrigen Dispersion wurde von 30 ºC auf 90 ºC erhöht, um 10 h lang in einem wässrigen Dispersionssystem mit der Polymerisation fortzufahren. Nach der Entwässerung wurde ein Copolymer mit einer Grenzviskosität von 0,50 erhalten.To 100 parts by weight of a mixture of 70% by weight of styrene and 30% by weight of acrylonitrile, 0.1 part by weight of tert-dodecyl mercaptan was added to prepolymerize them in bulk at 90 °C for 3 hours. Then, 210 parts by weight of water, 1.0 part by weight of methyl cellulose and 0.3 part by weight of benzoyl peroxide were added, and the temperature of the aqueous dispersion was raised from 30 °C to 90 °C to continue polymerization for 10 hours in an aqueous dispersion system. After dehydration, a copolymer having an intrinsic viscosity of 0.50 was obtained.
Ein Harz, bestehend aus einem nach dem unten beschriebenen Verfahren hergestellten Pfropf-Copolymer, allein oder als Mischung des Pfropf-Copolymers mit dem oben beschriebenen Copolymer (b-2).A resin consisting of a graft copolymer prepared by the process described below, alone or as a mixture of the graft copolymer with the copolymer (b-2) described above.
Nach dem Mischen von 50 Gew.-Teilen (als Festmaterial) Polybutadien (Gelgehalt 90 %), 0,5 Gew.-Teilen Kaliumpersulfat, 0,5 Gew.-Teilen Kahumoleat und 0,3 Gew.-Teilen Dodecylmercaptan wurden 36 Gew.-Teile Styrol und 14 Gew.-Teile Acrylnitril zugegeben und 3 h lang bei 70 ºC polymerisiert, gefolgt von einem einstündigen Altern. Das Produkt wurde ausgesalzen, entwässert und getrocknet, wodurch ein Pfropf-Copolymer mit einer Teilchengröße von 0,3 bis 0,4 um und einem Kautschukgehalt von 50 Gew.-% erhalten wurde.After mixing 50 parts by weight (as solid material) of polybutadiene (gel content 90%), 0.5 parts by weight of potassium persulfate, 0.5 parts by weight of potassium oleate and 0.3 parts by weight of dodecyl mercaptan, 36 parts by weight of styrene and 14 parts by weight of acrylonitrile were added and polymerized at 70 °C for 3 hours, followed by aging for 1 hour. The product was salted out, dehydrated and dried to obtain a graft copolymer having a particle size of 0.3 to 0.4 µm and a rubber content of 50% by weight.
Ein Harz, bestehend aus einem nach dem unten beschriebenen Verfahren hergestellten Pfropf-Copolymer, allein oder als Mischung des Pfropf-Copolymers mit dem oben beschriebenen Copolymer (b-2).A resin consisting of a graft copolymer prepared by the process described below, alone or as a mixture of the graft copolymer with the copolymer (b-2) described above.
250 Gew.-Teile EPDM mit einer Iodzahl von 15,3, einer Mooney- Viskosität von 67, einem Propylengehalt von 50 Gew.-% und Ethylidennorbornen als Dienkomponente enthaltend wurden in 3000 Gew.-Teilen n-Hexan und 2000 Gew.-Teilen Ethylendichlorid gelöst, und dann wurden 80 Gew.-Teile Acrylnitril, 240 Gew.- Teile Styrol und 8 Gew.-Teile Benzoylperoxid zugegeben und 10 h lang bei 67 ºC in einer Stickstoff-Atmosphäre polymiensiert. Die Polymerflüssigkeit wurde mit einer großen Überschußmenge Methanol in Berührung gebracht, um das Produkt auszufällen, das abgetrennt und getrocknet wurde, wodurch ein Pfropf-Copolymer mit einem Kautschukgehalt von 50 Gew.-% erhalten wurde. Tabelle 250 parts by weight of EPDM having an iodine value of 15.3, a Mooney viscosity of 67, a propylene content of 50% by weight and containing ethylidene norbornene as a diene component was dissolved in 3000 parts by weight of n-hexane and 2000 parts by weight of ethylene dichloride, and then 80 parts by weight of acrylonitrile, 240 parts by weight of styrene and 8 parts by weight of benzoyl peroxide were added and polymerized at 67°C for 10 hours in a nitrogen atmosphere. The polymer liquid was contacted with a large excess amount of methanol to precipitate the product, which was separated and dried to obtain a graft copolymer having a rubber content of 50% by weight. Table
* Vergleichsbeispiel Tabelle (Fortsetzung) * Comparison example Table (continued)
Hinweis: *1) Ethylen-Glycidylmethacrylat-Copolymer (Gewichtsverhältnis 90/10)Note: *1) Ethylene-glycidyl methacrylate copolymer (weight ratio 90/10)
Eine Harzschmelze (250 bis 310 ºC) wurde aus zwei Ausflußspalten (jeweils 2,5 x 2,5 mm) mit einem Abstand von 100 mm injiziert, wodurch ein Teststück mit einer Dicke von 3 mm, einer Länge von 150 mm und einer Breite von 150 mm gebildet wurde.A resin melt (250 to 310 ºC) was injected from two flow gaps (2.5 x 2.5 mm each) with a pitch of 100 mm, forming a test piece with a thickness of 3 mm, a length of 150 mm and a width of 150 mm.
Das Teststück wurde in eine Spannvorrichtung mit einer Höhe von 80 cm, einem Innendurchmesser von 120 mm und einem Außendurchmesser von 126 mm angeordnet.The test piece was placed in a clamping device with a height of 80 cm, an inner diameter of 120 mm and an outer diameter of 126 mm.
In einem auf -30 ºC gehaltenen Kühlraum wurde eine 1 kg Stahlkugel auf die Mitte des Teststücks fallen gelassen, und die maximale Energie (kg cm), bei der das Teststück nicht gebrochen wurde, wurde aufgezeichnet.In a cold room maintained at -30 ºC, a 1 kg steel ball was dropped onto the center of the test piece and the maximum energy (kg cm) at which the test piece was not broken was recorded.
Da die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung eine niedrigere Abhängigkeit der Schlagzähigkeit von der Dicke als die herkömmliche Zusammensetzung und eine gute Schweißbeständigkeit aufweist, kann sie einem formgepreßten Gegenstand mit einer dicken Wandung und einem formgepreßten Gegenstand mit einer komplizierten Form und dem geschweißten Teil einen guten Schlagzähigkeits-Widerstand verleihen.Since the composition of the present invention has a lower dependence of impact strength on thickness than the conventional composition and a good welding resistance, it can impart good impact resistance to a molded article having a thick wall and a molded article having a complicated shape and the welded part.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP62020037A JPH0627254B2 (en) | 1987-01-29 | 1987-01-29 | Resin composition |
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