DE3853631T2 - Process for the production of modified polyesters. - Google Patents
Process for the production of modified polyesters.Info
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines modifizierten Polyesters mit hoher Faserweiße und ausgezeichneter Färbbarkeit.The present invention relates to a process for producing a modified polyester having high fiber whiteness and excellent dyeability.
Ein bekanntes Verfahren zur Herstellung von Polyestern mit hervorragender Färbbarkeit umfaßt die Copolymerisation von Ethylenterephthalat mit einem Polyalkylenglycol (Japanische Patentveröffentlichung Nr. 34-10794). Der nach diesem Verfahren hergestellte Polyester hat jedoch den Nachteil einer geringen Faserweiße.A known method for producing polyesters with excellent dyeability involves copolymerization of ethylene terephthalate with a polyalkylene glycol (Japanese Patent Publication No. 34-10794). However, the polyester produced by this method has the disadvantage of low fiber whiteness.
Demgemäß wurde ein Verfahren zur Herstellung eines Polyesters mit hoher Faserweiße vorgeschlagen, das die Veresterung und Polykondensation von Terephthalsäure und Ethylenglycol umfaßt, wobei ein Polyalkylenglycol in dem Stadium zu dem Copolymerisations-Reaktionssystem gegeben wird, wenn der Veresterungsgrad 70% erreicht hat (Japanische Offenlegungsschrift KOKAI Nr. 52-63292).Accordingly, there has been proposed a process for producing a polyester having high fiber whiteness, which comprises esterification and polycondensation of terephthalic acid and ethylene glycol, wherein a polyalkylene glycol is added to the copolymerization reaction system at the stage when the esterification degree reaches 70% (Japanese Laid-Open KOKAI No. 52-63292).
Bei diesem Verfahren zur Herstellung von Polyestern ist es jedoch wesentlich, daß man von Terephthalsäure und Ethylenglycol ausgeht, und dann in dem Stadium ein Polyalkylenglycol zugibt, wenn der Veresterungsgrad mindestens 70% erreicht hat. Diese Bedingung verursacht aber die folgenden Probleme:However, in this process for producing polyesters, it is essential to start with terephthalic acid and ethylene glycol and then add a polyalkylene glycol at the stage when the degree of esterification has reached at least 70%. However, this condition causes the following problems:
(1) Die Prozeßsteuerung und die Steuerung der Herstellungsbedingungen sind schwierig.(1) Process control and control of manufacturing conditions are difficult.
(2) Die Aufeinanderfolge der Umesterungsreaktion zwischen Dimethylterephthalat und Ethylenglycol und die nachfolgende Kondensationsreaktion haben keinerlei günstigen Einfluß auf die Verbesserung der Faserweiße und beeinflussen ferner den Spinnton (spinning tone) nachteilig.(2) The sequence of the transesterification reaction between dimethyl terephthalate and ethylene glycol and the subsequent condensation reaction have no beneficial effect on the improvement of the fiber whiteness and also adversely affect the spinning tone.
Außerdem kann nach diesem Verfahren kein zufriedenstellender Weißegrad erreicht werden.In addition, a satisfactory degree of whiteness cannot be achieved using this process.
Daher führten die Erfinder eine Reihe von Versuchen durch und stellten fest, daß die Salze von Kalium und Natrium, die als Verunreinigungen in der Polyalkylenglycol-Beschickung auftreten, einen ausgeprägten nachteiligen Einfluß auf die Weiße des Polyesterfaserprodukts ausüben. Die vorliegende Erfindung basiert auf dem vorstehenden Befund.Therefore, the inventors conducted a series of experiments and found that the salts of potassium and sodium, which are impurities in the polyalkylene glycol feed occur, exert a pronounced adverse influence on the whiteness of the polyester fiber product. The present invention is based on the above finding.
Eine Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines modifizierten Polyesters mit hoher Faserweiße und ausgezeichneter Färbbarkeit.A main object of the present invention is to provide a modified polyester having high fiber whiteness and excellent dyeability.
Erfindungsgemäß wird ein Polyester, dessen wiederkehrende Struktureinheiten zu mindestens 80% aus Ethylenterephthalat-Einheiten bestehen, durch Zugabe mindestens eines Polyalkylenglycols der folgenden allgemeinen Formel (I), das einen Kalium- und Natriumgehalt von nicht mehr als 3 ppm und ein durchschnittliches Molekulargewicht von nicht weniger als 400 aufweist, zu dem Copolymerisationssystem gebildet, According to the invention, a polyester whose repeating structural units consist of at least 80% ethylene terephthalate units is formed by adding at least one polyalkylene glycol of the following general formula (I) having a potassium and sodium content of not more than 3 ppm and an average molecular weight of not less than 400 to the copolymerization system,
worin R eine aliphatische oder aromatische C&sub1;&submin;&sub2;&sub6;-Kohlenwasserstoffgruppe oder ein Wasserstoffatom ist; A eine C&sub2;&submin;&sub4;-Alkylengruppe oder eine substituierte C&sub2;&submin;&sub4;-Alkylengruppe ist; und in eine ganze Zahl ist, die den Polymerisationsgrad angibt.wherein R is an aliphatic or aromatic C₁₋₂₆ hydrocarbon group or a hydrogen atom; A is a C₂₋₄ alkylene group or a substituted C₂₋₄ alkylene group; and m is an integer indicating the degree of polymerization.
Das erfindungsgemäß verwendete Polyalkylenglycol der vorstehenden allgemeinen Formel (I) (nachstehend der Einfachheit halber als Polyalkylenglycol bezeichnet) ist eine Verbindung, die durch Additionsreaktion zwischen mindestens einem Bestandteil aus der Gruppe Alkohole, Alkylenglycole und hydroxyaromatische Verbindungen und mindestens einem Bestandteil aus der Gruppe Alkylenoxide und substituierte Alkylenoxide (z.B. Ethylenoxid, Propylenoxid, Butylenoxid und Isobutylenoxid und dergl.) hergestellt worden ist. Spezielle Beispiele umfassen Polyethylenglycol, Methoxypolyethylenglycol, Ethoxypolyethylenglycol, Propoxypolyethylenglycol, Butoxypolyethylenglycol, Phenoxypolyethylenglycol, p-tert.-Butylphenoxypolyethylenglycol, Polypropylenglycol, Methoxypolypropylenglycol, Ethoxypolypropylenglycol, Phenoxypolypropylenglycol, p-tert.-Butylphenoxypolypropylenglycol, Methoxypolybutylenglycol und Ethoxypolybutylenglycol.The polyalkylene glycol of the above general formula (I) (hereinafter referred to as polyalkylene glycol for the sake of simplicity) used in the present invention is a compound prepared by addition reaction between at least one member selected from the group consisting of alcohols, alkylene glycols and hydroxyaromatic compounds and at least one member selected from the group consisting of alkylene oxides and substituted alkylene oxides (e.g., ethylene oxide, propylene oxide, butylene oxide and isobutylene oxide, etc.). Specific examples include polyethylene glycol, methoxypolyethylene glycol, ethoxypolyethylene glycol, propoxypolyethylene glycol, butoxypolyethylene glycol, phenoxypolyethylene glycol, p-tert-butylphenoxypolyethylene glycol, polypropylene glycol, methoxypolypropylene glycol, ethoxypolypropylene glycol, phenoxypolypropylene glycol, p-tert-butylphenoxypolypropylene glycol, methoxypolybutylene glycol and ethoxypolybutylene glycol.
Der Kalium- und Natriumgehalt dieser Polyalkylenglycole darf nicht mehr als 3 ppm betragen. Wenn der Kalium- und Natriumgehalt 3 ppm überschreitet, kann die Aufgabe der Erfindung nicht gelöst werden.The potassium and sodium content of these polyalkylene glycols must not exceed 3 ppm. If the potassium and sodium content exceeds 3 ppm, the object of the invention cannot be achieved.
Bisher war es schwierig, ein Polyalkylenglycol mit einem Kalium- und Natriumgehalt von einigen ppm herzustellen. Das lag daran, daß bisher kein Reinigungsverfahren zur Verfügung stand, durch das der in der Synthesestufe zugesetzte Alkalikatalysator wirksam entfernt werden konnte. Kürzlich wurde jedoch ein wirksames Reinigungsverfahren vorgeschlagen (Japanische Patentveröffentlichung Nr. 62-37048, EP-A-50181), durch das das im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Polyalkylenglycol, das einen Kalium- und Natriumgehalt von nicht mehr als 3 ppm enthält, leicht bereitgestellt werden kann.It has been difficult to produce a polyalkylene glycol having a potassium and sodium content of several ppm. This is because no purification process has been available to effectively remove the alkali catalyst added in the synthesis step. Recently, however, an effective purification process has been proposed (Japanese Patent Publication No. 62-37048, EP-A-50181) by which the polyalkylene glycol used in the process of the present invention, which contains a potassium and sodium content of not more than 3 ppm, can be easily provided.
Wie vorstehend erwähnt, ist der Kalium- und Natriumgehalt des erfindungsgemäßen Polyalkylenglycols nicht höher als 3 ppm. Dies ist eine wesentliche Voraussetzung, die erfüllt werden muß, damit die Weiße des Polyesterfaserproduktes einen Wert erreicht, der einer handelsüblichen Verwendung angemessen ist (erfahrungsgemäß beträgt dieser Wert mindestens 75). Je geringer der Kalium- und Natriumgehalt des Polyalkylenglycols ist, desto höher und deshalb wünschenswerter ist die Weiße des Polyesterfaserproduktes. Da es jedoch kostspielig ist, Polyalkylenglycol mit einem Kalium- und Natriumgehalt von weniger als 0,1 ppm herzustellen, ist es nicht wirtschaftlich, ein derartiges Polyalkylenglycol als Ausgangsmaterial zu verwenden.As mentioned above, the potassium and sodium content of the polyalkylene glycol of the present invention is not higher than 3 ppm. This is an essential requirement that must be met in order for the whiteness of the polyester fiber product to reach a level that is appropriate for commercial use (experience shows that this value is at least 75). The lower the potassium and sodium content of the polyalkylene glycol, the higher and therefore more desirable the whiteness of the polyester fiber product. However, since it is expensive to produce polyalkylene glycol with a potassium and sodium content of less than 0.1 ppm, it is not economical to use such a polyalkylene glycol as a starting material.
Ferner beträgt das durchschnittliche Molekulargewicht des erfindungsgemäß zu verwendenden Polyalkylenglycols nicht weniger als 400 und vorzugsweise liegt es im Bereich von 500 bis 20 000. Wenn das durchschnittliche Molekulargewicht geringer als 400 ist, so haftet das Polyalkylenglycol an der Ausrüstung oder wird während der Reaktion unter Druck verstreut, was große Verluste nach sich zieht. Wenn das durchschnittliche Molekulargewicht 20 000 übersteigt, wird die Reinigung schwierig.Further, the average molecular weight of the polyalkylene glycol to be used in the present invention is not less than 400, and preferably in the range of 500 to 20,000. If the average molecular weight is less than 400, the polyalkylene glycol adheres to the equipment or is scattered under pressure during the reaction, resulting in large losses. If the average molecular weight exceeds 20,000, purification becomes difficult.
Im erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines modifizierten Polyesters werden Terephthalsäure oder Dimethylterephthalat und Ethylenglycol als hauptsächliche Ausgangsmaterialien für die Herstellung eines Polyesters, dessen wiederkehrende Struktureinheiten zu mindestens 80% aus Ethylenterephthalateinheiten bestehen, verwendet. In dieser Synthesestufe wird Polyalkylenglycol für die Copolymerisation zugegeben.In the process according to the invention for producing a modified polyester, terephthalic acid or dimethyl terephthalate and ethylene glycol are used as the main starting materials for the production of a polyester whose repeating structural units consist of at least 80% ethylene terephthalate units. In this synthesis step, polyalkylene glycol is added for copolymerization.
Was die Menge des zugesetzten Polyalkylenglycols betrifft, ergibt sich ein geringer Einfluß, wenn die Zugabemenge gering ist, während durch einen Überschuß an Polyalkylenglycol eine ungünstige Modifikation des Polyesterproduktes erhalten wird, was zu einem Verlust an Faserfestigkeit führt, die einen wesentlichen Vorteil von Polyestern darstellt. Der Polyalkylenglycolgehalt des Polymerproduktes beträgt vorzugsweise 0,3 bis 30 Gew.-%, und insbesondere 0,5 bis 10 Gew.-%. Um einen solchen Polyester durch das Direktpolymerisationsverfahren herzustellen, wird das Polyalkylenglycol in einem Verhältnis von vorzugsweise 0,347 bis 34,7 Gewichtsteilen und insbesondere von 0,58 bis 11,6 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile Terephthalsäure, zugegeben. Beim Umesterungsverfahren wird das Polyalkylenglycol in einer Menge von vorzugsweise 0,297 bis 29,7 Gewichtsteilen und insbesondere von 0,495 bis 9,9 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile Dimethylterephthalat, zugegeben.As for the amount of polyalkylene glycol added, there is little influence if the amount added is small, while an excess of polyalkylene glycol results in an unfavorable modification of the polyester product, resulting in a loss of fiber strength, which is an essential advantage of polyesters. The polyalkylene glycol content of the polymer product is preferably 0.3 to 30% by weight, and more preferably 0.5 to 10% by weight. To produce such a polyester by the direct polymerization process, the polyalkylene glycol is added in a ratio of preferably 0.347 to 34.7 parts by weight, and more preferably 0.58 to 11.6 parts by weight, based on 100 parts by weight of terephthalic acid. In the transesterification process, the polyalkylene glycol is added in an amount of preferably 0.297 to 29.7 parts by weight and in particular from 0.495 to 9.9 parts by weight, based on 100 parts by weight of dimethyl terephthalate.
Gegebenenfalls ist es möglich, das Reaktionssystem mit einer kleinen Menge eines bifunktionellen Monomeren, wie Propylenglycol, Neopentylglycol, Tetramethylenglycol, Phthalsäure, Isophthalsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure, p-Hydroxybenzoesäure und dergl.; eines polyfunktionellen Vernetzungsmittels, wie Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Glycerin, Trimesinsäure und dergl.; oder eines Methylesters von Phthalsäure, Isophthalsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure, p-Hydroxybenzoesäure und Trimesinsäure, zu versetzen.If necessary, it is possible to add to the reaction system a small amount of a bifunctional monomer such as propylene glycol, neopentyl glycol, tetramethylene glycol, phthalic acid, isophthalic acid, adipic acid, sebacic acid, p-hydroxybenzoic acid and the like; a polyfunctional crosslinking agent such as trimethylolpropane, pentaerythritol, glycerin, trimesic acid and the like; or a methyl ester of phthalic acid, isophthalic acid, adipic acid, sebacic acid, p-hydroxybenzoic acid and trimesic acid.
Ferner ist es ebenso möglich, das Reaktionssystem mit Mattierungsmitteln, wie Titandioxid und dergl., UV-Absorbern, wie Benzophenonverbindungen und Benzotriazolverbindungen, optischen Aufhellern, wie Imidazolonverbindungen, Diaminostilbenverbindungen und Benzimidazolverbindungen, oder unlöslichen Nukleierungsmitteln, wie Kaolin, zu versetzen. Von diesen Hilfsmitteln tragen optische Aufheller zu einer erhöhten Faserweiße des Polyesters bei.Furthermore, it is also possible to add matting agents such as titanium dioxide and the like, UV absorbers such as benzophenone compounds and benzotriazole compounds, optical brighteners such as imidazolone compounds, diaminostilbene compounds and benzimidazole compounds, or insoluble nucleating agents such as kaolin to the reaction system. Of these Optical brighteners contribute to increased fibre whiteness of the polyester.
Somit kann durch Zugabe eines speziellen Polyalkylenglycols erfindungsgemäß eine Polyesterfaser mit einem sehr hohen Weißegrad hergestellt werden. Ferner kommt es nicht vor, daß das Polyesterprodukt einer Verfärbung unter Verminderung der Faserweiße unterliegt, selbst wenn das spezielle Polyalkylenglycol der vorliegenden Erfindung in großen Mengen eingesetzt wird. Zur Erzielung einer antistatischen Beschaffenheit und einer zufriedenstellenden Färbbarkeit des Polyesters kann die Menge der Zugabe an Polyalkylenglycol in einem breiten Bereich frei gewählt werden.Thus, by adding a specific polyalkylene glycol according to the present invention, a polyester fiber having a very high degree of whiteness can be produced. Furthermore, the polyester product does not undergo discoloration to reduce the whiteness of the fiber even if the specific polyalkylene glycol of the present invention is used in a large amount. In order to achieve an antistatic property and a satisfactory dyeability of the polyester, the amount of addition of the polyalkylene glycol can be freely selected within a wide range.
Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele dienen der näheren Erläuterung der Erfindung.The following examples and comparative examples serve to explain the invention in more detail.
Ein Reaktor, der mit einem Rührer und einem Rückflußkühler ausgerüstet war, wurde mit 100 Gewichtsteilen Terephthalsäure, 112 Gewichtsteilen Ethylenglycol, einer vorbestimmten Menge eines der in Tabelle 1 aufgeführten verschiedenen Polyalkylenglycole, 0,06 Gewichtsteilen Pentaerythrit, 0,5 Gewichtsteilen Titandioxid und 0,06 Gewichtsteilen Antimontrioxid beschickt. Das Gemisch wurde zur Veresterung unter einem Stickstoffstrom unter Rühren auf 197ºC erhitzt. Anschließend wurde der Rückflußkühler vom Reaktor entfernt, und das Reaktionsgemisch wurde, nachdem zur Entfernung von überschüssigem Ethylenglycol die Temperatur auf 285ºC erhöht worden war, zur Durchführung der Polymerisation 3 Stunden bei dieser Temperatur in einem Vakuum von 1 mmHg oder weniger gerührt.A reactor equipped with a stirrer and a reflux condenser was charged with 100 parts by weight of terephthalic acid, 112 parts by weight of ethylene glycol, a predetermined amount of one of the various polyalkylene glycols shown in Table 1, 0.06 parts by weight of pentaerythritol, 0.5 parts by weight of titanium dioxide and 0.06 parts by weight of antimony trioxide. The mixture was heated to 197°C under a nitrogen stream with stirring to cause esterification. Then, the reflux condenser was removed from the reactor and, after raising the temperature to 285°C to remove excess ethylene glycol, the reaction mixture was stirred at that temperature for 3 hours in a vacuum of 1 mmHg or less to carry out polymerization.
Das resultierende Polymer wurde aus dem Reaktor entfernt, zur Verfestigung abgekühlt und auf Schnitzelgröße zerkleinert. Die Schnitzel wurden in einem heißen Luftstrom bei etwa 180ºC gründlich getrocknet und dann einer Schmelzspinnanlage zugeführt, aus der die Schmelze durch eine Düse mit 48 Öffnungen mit einem Durchmesser von 0,24 mm extrudiert wurde. Das erhaltene Spinnkabel wurde aufgenommen und in einem Wasserbad bei 80ºC gereckt, wodurch man eine monofile Polyesterfaser von 250 D/48 erhielt. Der gemessene Weißegrad dieser Faser ist in Tabelle 1 aufgeführt.The resulting polymer was removed from the reactor, cooled to solidify and chopped to chip size. The chips were thoroughly dried in a hot air stream at about 180ºC and then fed to a melt spinning machine from which the melt was extruded through a die with 48 orifices of 0.24 mm diameter. The resulting tow was collected and stretched in a water bath at 80ºC to obtain a monofilament polyester fiber of 250 D/48. The measured brightness of this fiber is shown in Table 1.
Der Kalium- und Natriumgehalt von Polyalkylenglycol und der Weißegrad der Faser wurden wie folgt bestimmt.The potassium and sodium content of polyalkylene glycol and the whiteness of the fiber were determined as follows.
(a) Kalium- und Natriumgehalt von Polyalkylenglycol:(a) Potassium and sodium content of polyalkylene glycol:
Bestimmt mit einem Hitachi-Modell 208 Atomabsorptionsspektrophotometer gemäß JIS K 0102-1981, Flammenphotometrie.Determined using a Hitachi Model 208 Atomic absorption spectrophotometer in accordance with JIS K 0102-1981, flame photometry.
(b) Faserweiße:(b) Fiber whiteness:
Gemäß dem Verfahren von Hunter (vorgeschlagen von Richard S. Hunter) wurden die L- und b-Werte mit einem Farbdifferenzmeßgerät (Modell TC-1500MD, Tokyo Denshyoku K.K.) bestimmt. Der Weißegrad wurde nach folgender Gleichung bestimmt.According to Hunter's method (suggested by Richard S. Hunter), the L and b values were determined using a color difference meter (model TC-1500MD, Tokyo Denshyoku K.K.). The whiteness was determined using the following equation.
Weißegrad= L-4 x b.Whiteness = L-4 x b.
Je größer der Wert, umso höher ist der Weißegrad und umso zufriedenstellender ist der Farbton. Tabelle 1 Polyalkylenglykol Weiße der Polyesterfaser Verbindung Durchschnittl. Molekulargerwicht Eingesetzte Menge (Gew.-teile) K- und Na-Gehalt (ppm) Beispiel Polyethylenglykol Methoxypolyethylenglykol PhenoxypolyethylenglykolThe larger the value, the higher the whiteness and the more satisfactory the color tone. Table 1 Polyalkylene glycol Polyester fiber whiteness Compound Average molecular weight Amount used (parts by weight) K and Na content (ppm) Example Polyethylene glycol Methoxypolyethylene glycol Phenoxypolyethylene glycol
Aus Tabelle 1 ergibt sich, daß dann, wenn der Kalium- und Natriumgehalt des eingesetzten Polyalkylenglycols gleichbleibend nicht mehr als 3 ppm betrug, die erhaltenen Polyesterfasern der Beispiele 1 bis 8 Weißegrade innerhalb des praxisgerechten Bereichs von 77 bis 82 hatten.It can be seen from Table 1 that when the potassium and sodium content of the polyalkylene glycol used was consistently no more than 3 ppm, the polyester fibers obtained in Examples 1 to 8 had whiteness levels within the practical range of 77 to 82.
Im Gegensatz dazu betrugen dann, wenn die Kalium- und Natriumanteile der Polyalkylenglycole, die in den Vergleichsbeispielen 1 bis 8 verwendet wurden, gleichbleibend über 3 ppm lagen, die Weißegrade der Polyesterprodukte nur 59 bis 65, weswegen die Produkte für die praktische Anwendung ungeeignet waren.In contrast, when the potassium and sodium contents of the polyalkylene glycols used in Comparative Examples 1 to 8 were consistently above 3 ppm, the whiteness levels of the polyester products were only 59 to 65, making the products unsuitable for practical use.
Ein Reaktor, der mit einem Rührer und einem Rückflußkühler ausgerüstet war, wurde mit 100 Gewichtsteilen Dimethylterephthalat, 98 Gewichtsteilen Ethylenglycol, einer vorbestimmten Menge eines der in Tabelle 2 aufgeführten verschiedenen Polyalkylenglycole, 0,06 Gewichtsteilen Pentaerythrit, 0,5 Gewichtsteilen Titandioxid und 0,05 Gewichtsteilen Antimontrioxid beschickt. Das Gemisch wurde zur Esteraustauschreaktion in einem Stickstoffstrom unter Rühren auf 197ºC erwärmt. Anschließend wurde der Rückflußkühler vom Reaktor entfernt, und die Temperatur wurde zur Entfernung von überschüssigem Ethylenglycol auf 285ºC erhöht. Das Reaktionsgemisch wurde zur Durchführung der Polymerisation 3 Stunden bei dieser Temperatur in einem Vakuum von 1 mmHg oder weniger gerührt.A reactor equipped with a stirrer and a reflux condenser was charged with 100 parts by weight of dimethyl terephthalate, 98 parts by weight of ethylene glycol, a predetermined amount of one of the various polyalkylene glycols listed in Table 2, 0.06 parts by weight of pentaerythritol, 0.5 parts by weight of titanium dioxide and 0.05 parts by weight of antimony trioxide. The mixture was heated to 197°C in a nitrogen stream with stirring for ester exchange reaction. Then, the reflux condenser was removed from the reactor and the temperature was raised to 285°C to remove excess ethylene glycol. The reaction mixture was stirred at this temperature for 3 hours in a vacuum of 1 mmHg or less to carry out polymerization.
Das so erhaltene Polymer wurde aus dem Reaktor entfernt, zur Verfestigung abgekühlt und einer Schmelzspinnanlage zugeführt, aus der die Schmelze durch eine Düse mit 48 Öffnungen mit einem Durchmesser von 0,24 mm extrudiert wurde. Das erhaltene Spinnkabel wurde aufgenommen und in einem Wasserbad bei 80ºC gereckt, wodurch man eine Polyesterfaser von 250 D/48 erhielt.The polymer thus obtained was removed from the reactor, cooled to solidify and fed to a melt spinning machine from which the melt was extruded through a nozzle with 48 orifices of 0.24 mm diameter. The tow obtained was collected and stretched in a water bath at 80ºC to obtain a polyester fiber of 250 D/48.
Der gemessene Weißegrad dieser Faser ist in Tabelle 2 aufgeführt.The measured whiteness of this fiber is shown in Table 2.
Der Kalium- und Natriumgehalt des verwendeten Polyalkylenglycols und der Weißegrad des Polyesterprodukts wurden durch die vorstehend beschriebenen Verfahren bestimmt. Tabelle 2 Polyalkylenglykol Weiße der Polyesterfaser Verbindung Durchschnittl. Molekulargerwicht Eingesetzte Menge (Gew.-teile) K- und Na-Gehalt (ppm) Beispiel Polyethylenglykol Methoxypolyethylenglykol PhenoxypolyethylenglykolThe potassium and sodium content of the polyalkylene glycol used and the whiteness of the polyester product were determined by the methods described above. Table 2 Polyalkylene glycol Polyester fiber whiteness Compound Average molecular weight Amount used (parts by weight) K and Na content (ppm) Example Polyethylene glycol Methoxypolyethylene glycol Phenoxypolyethylene glycol
Aus Tabelle 2 ist ersichtlich, daß dann, wenn der Kalium- und Natriumgehalt des eingesetzten Polyalkylenglycols gleichbleibend nicht mehr als 3 ppm betrug, die erhaltenen Polyesterfasern der Beispiele 9 bis 16 Weißegrade innerhalb des praxisgerechten Bereichs von 78 bis 83 aufwiesen.From Table 2 it can be seen that if the potassium and sodium content of the polyalkylene glycol used does not exceed 3 ppm The polyester fibers obtained in Examples 9 to 16 had whiteness levels within the practical range of 78 to 83.
Im Gegensatz dazu betrugen dann, wenn der Kalium- und Natriumgehalt der eingesetzten Polyalkylenglycole, die in den Vergleichsbeispielen verwendet wurden, gleichbleibend über 3 ppm lag, die Weißegrade der eingesetzten Polyesterprodukte nur 58 bis 65, weswegen die Produkte für die praktische Anwendung ungeeignet waren.In contrast, when the potassium and sodium content of the polyalkylene glycols used in the comparative examples was consistently above 3 ppm, the whiteness levels of the polyester products used were only 58 to 65, which made the products unsuitable for practical use.
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