DE3842099C2

DE3842099C2 -

Info

Publication number: DE3842099C2
Application number: DE19883842099
Authority: DE
Inventors: Robert Nicholas Ridgefield Wash. Us Flagella
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Advanced Silicon Materials LLC
Priority date: 1987-12-14
Filing date: 1988-12-14
Publication date: 1992-11-05
Also published as: CA1336937C; DE3842099A1; JPH026392A; JP2562360B2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium hoher Reinheit durch Pyrolyse eines silanhaltigen Gases in der Reaktionszone eines Wirbelschichtreaktors sowie einen Wirbelschichtreaktor für die Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a method for producing polycrystalline High purity silicon by pyrolysis of a silane Gas in the reaction zone of a fluidized bed reactor and a fluidized bed reactor for carrying out the Procedure.

Die Verwendung von Silicium für elektronische Zwecke erfordert bekanntlich die Herstellung von Silicium ultrahoher Reinheit. Zur Verwendung in Halbleitern wird gewöhnlich Silicium mit Verunreinigungsgraden von weniger als 1 Teil pro Billion (ppb) verlangt. Der weitergehende Fortschritt in der elektronischen Industrie und die Entwicklung vieler neuer Produkte auf diesem Gebiet haben zu einem expandierenden Markt für Silicium ultrahoher Reinheit geführt. Silicium hoher Reinheit ist weiterhin für die Herstellung von Solarzellen für die direkte Umwandlung von Sonnenlicht in Elektrizität erforderlich. Für alle diese Anwendungen werden dringend Verbesserungen der bestehenden Siliciumtechnologie gebraucht, um eine erhöhte Siliciumreinheit und -qualität bei verminderten Kosten zu erreichen. Die Herstellung von polykristallinem Silicium hoher Reinheit auf kontinuierlicher oder halbkontinuierlicher Basis durch Verwendung eines Wirbelschichtreaktors ist ein wichtiger Aspekt des Ge samtverfahrens zur Herstellung von Siliciumeinkristallen ultrahoher Reinheit.The use of silicon for electronic purposes is required As is well known, the production of ultra-high purity silicon. Silicon with degrees of contamination is commonly used in semiconductors less than 1 part per trillion (ppb) demands. Continuing progress in electronic Industry and the development of many new products on this Area have become an expanding market for ultra-high silicon Purity led. High purity silicon continues to be for the production of solar cells for direct conversion from sunlight to electricity required. For all of these Applications are urgent improvements to existing silicon technology used to increase silicon purity and quality at reduced costs. The production of high purity polycrystalline silicon on a continuous basis or semi-continuous basis through use a fluidized bed reactor is an important aspect of Ge Velvet process for the production of ultra-high silicon single crystals Purity.

Es ist bekannt, polykristallines Silicium aus silan- und/oder halogensilanhaltigen Gasen durch Pyrolyse herzustellen.It is known to make polycrystalline silicon from silane and / or to produce halosilane-containing gases by pyrolysis.

Die Pyrolyse erfolgt dabei in einem Wirbelschichtreaktor, in dem die silanhaltigen Gase durch eine erhitzte Wirbelschicht aus Siliciumteilchen geleitet werden. Innerhalb dieser Wirbelschicht wird das Silan zu Silicium hoher Reinheit und Wasserstoff als Nebenprodukt zersetzt. Das Silicium hoher Reinheit wird auf den Siliciumteilchen der Wirbelschicht niedergeschlagen. Die Niederschlagung des Siliciums auf den Siliciumsaatteilchen verursacht ein Größenwachstum dieser Teilchen. Die größeren Produktteilchen aus Silicium werden dann aus der Wirbelschicht entfernt. Derartige Herstellungsverfahren sind aus den US-A 39 79 490, 30 12 861, 30 12 862, 43 14 525 und 47 86 477 bekannt.The pyrolysis takes place in a fluidized bed reactor, in the silane-containing gases through a heated fluidized bed can be conducted from silicon particles. Within this fluidized bed the silane becomes silicon of high purity and hydrogen decomposed as a by-product. The high purity silicon is deposited on the silicon particles of the fluidized bed. The deposition of the silicon on the silicon seed particles causes these particles to grow in size. The Larger silicon product particles are then removed from the fluidized bed away. Such manufacturing processes are out US-A 39 79 490, 30 12 861, 30 12 862, 43 14 525 and 47 86 477 known.

Die Zersetzung von Silan zu Silicium erfolgt sowohl heterogen als auch homogen. Die homogene Zersetzung führt zur Erzeugung von Siliciumpulver im Submikron- und/oder Mikronbereich. Das pulverförmige Silicium weist eine hohe Oberfläche auf, so daß alle Teilchen in der Wirbelschicht sehr langsam wachsen. Mit fortschreitendem Verfahren beginnen die kleinen Teilchen, sich im Reaktor anzureichern. In dem Maße, in dem das Siliciumpulver zunimmt, werden Siliciumteilchen von Produktgröße mit einer zunehmend langsameren Geschwindigkeit als Folge der Verminderung der Zahl der für das Wachstum zur Verfügung stehenden Siliciumteilchen erzeugt. Mit fortschreitender Pyrolyse beginnt sich die Schicht aufzutrennen, wobei sich die kleineren Teilchen am oberen Ende und die größeren Teilchen am unteren Ende anreichern. Da die größeren Teilchen vom Boden des Reaktors abgezogen werden, werden nur große Teilchen entfernt. Mit fortgesetzter Entfernung der großen Teilchen wird die gesamte Wirbelschicht schließlich praktisch zu einer Schicht kleiner Siliciumpulverteilchen. The decomposition of silane to silicon is both heterogeneous as well as homogeneous. The homogeneous decomposition leads to generation of silicon powder in the submicron and / or micron range. The powdered silicon has a high surface area, so that all particles in the fluidized bed grow very slowly. With As the process progresses, the small particles begin to move accumulate in the reactor. To the extent that the silicon powder increases, product size silicon particles become increasingly larger slower speed as a result of the decrease the number of silicon particles available for growth generated. As pyrolysis progresses, it begins to separate the layer, whereby the smaller particles on Enrich the upper end and the larger particles at the lower end. As the larger particles are pulled off the bottom of the reactor only large particles are removed. With continued Removing the large particles will remove the entire fluidized bed finally practically a layer of small silicon powder particles.

Die Gegenwart von Siliciumpulverteilchen während des nachfolgenden Einkristall-Ziehverfahrens ist unerwünscht, da die Teilchen nicht bereitwillig schmelzen, sondern eher auf der Oberfläche flotieren und sich in nachteiliger Weise auf dem gebildeten Einkristallstab ablagern. Weiterhin unterliegt Silicium in Pulverform wegen seiner erhöhten Oberfläche während des Herstellungsverfahrens in größerem Maße der Kontraniminierung. Ein weiteres Problem liegt in der Schwierigkeit, Siliciumpulver im Mikron- bis Submikrongrößenbereich zu handhaben.The presence of silicon powder particles during the subsequent Single crystal pulling is undesirable because of the particles do not melt willingly, but rather on the surface float and adversely affect the formed Deposit the single crystal rod. Silicon is also subject to in powder form because of its increased surface area during the manufacturing process to a greater extent of counter-elimination. A Another problem is the difficulty in using silicon powder Handle micron to submicron size range.

Die homogene Zersetzung von Silan kann durch Verminderung der Temperatur, auf der die Wirbelschicht eingestellt wird, zu rückgedrängt werden. Dies ist jedoch mit dem Nachteil verbunden, daß die Effizienz der heterogenen Zersetzung durch eine wesentliche Abnahme der Silanpyrolysetemperatur ebenfalls be einträchtigt wird. Eine andere Maßnahme erfordert die Aufrechterhaltung von niedrigen Silan und/oder Halogensilankonzentrationen in der Reaktionszone, um die homogene Zersetzung zu begrenzen. Jedoch ist nachteilig an dieser Maßnahme, daß eine niedrige Silan/Halogensilankonzentration zu einer niedrigen Produktionsgeschwindigkeit des Siliciums führen kann.The homogeneous decomposition of silane can be reduced by reducing the Temperature at which the fluidized bed is set to be pushed back. However, this has the disadvantage that that the efficiency of heterogeneous decomposition by a significant decrease in the silane pyrolysis temperature also be is impaired. Another measure requires maintenance of low silane and / or halosilane concentrations in the reaction zone to limit homogeneous decomposition. However, a disadvantage of this measure is that a low silane / halosilane concentration to a low one Production speed of silicon can lead.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium hoher Reinheit durch Pyrolyse eines silanhaltigen Gases in der Reaktionszone eines Wirbelschichtreaktors anzugeben, das eine effiziente heterogene Zersetzung von silanhaltigen Gasen ermöglicht, und bei dem das durch homogene Zersetzung in der Wirbelschicht erzeugte Siliciumpulver entfernt wird, bevor es sich anreichert und die Siliciumpulverteilchen in der Wirbelschicht die Vorherrschaft erlangen. Aufgabe der Erfindung ist es ferner, einen zur Durchführung des Verfahrens geeigneten Wirbelschichtreaktor anzugeben.The object of the invention is to provide a method for producing high purity polycrystalline silicon by pyrolysis of a silane-containing gas in the reaction zone of a fluidized bed reactor to indicate that an efficient heterogeneous decomposition of allows gases containing silane, and with that through homogeneous Decomposition of silicon powder generated in the fluidized bed is removed before it accumulates and the silicon powder particles gain supremacy in the fluidized bed. task the invention is also to carry out a Specify fluidized bed reactor suitable for the process.

Gelöst wird diese Aufgabe ausgehend von einem Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium hoher Reinheit durch Pyrolyse eines silanhaltigen Gases in der Reaktionszone eines Wirbelschichtreaktors, bei dem manThis task is solved on the basis of a process for Manufacture of high purity polycrystalline silicon Pyrolysis of a gas containing silane in the reaction zone of a Fluidized bed reactor, in which one

(a) a gas stream containing silane into the reaction zone fluidized silicon particles with an average Introduces diameters in the range of 50 to 400 µm,
(b) the silane-containing gas at a temperature of 200 to 1400 ° C decomposes, the silicon of the heterogeneous Decomposition on the silicon particles and settles Silicon product particles with an average Diameters from 400 to 1000 µm in a collection zone divorce, and in which one
(c) withdrawing the silicon product particles from the collection zone,
in that according to the invention
(d) due to the homogeneous decomposition of the silane-containing gas stream formed silicon powder particles with a through Average diameter of up to 1 µm from the silicon particles by passing the fluidizing gas stream through a discharge zone with a cross-sectional area perpendicular to the direction of the silane-containing gas flow, the is less than or equal to the cross-sectional area the reaction zone perpendicular to the direction of the silane-containing Gas stream, separated, with a in the discharge zone Gas velocity is maintained which is sufficient by an amount of at least 50% of that caused by the decomposition of the silane-containing gas stream produced silicon powder particles discharge and remove, but not sufficient by a significant amount of the silicon particles from the Fluid bed with a diameter in the range of 50 to To discharge 400 µm, the discharge loss less than 10% of the silicon particles make up the fluidized bed.

Der für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Wirbelschichtreaktor mit einer Reaktionszone, in der silanhaltiges Gas zu Silicium zersetzt und letzteres auf in der Reaktionszone fluidisierten Siliciumteilchen niedergeschlagen wird, einer Sammelzone für die Abscheidung der vergrößerten Siliciumteilchen und einer über der Reaktionszone befindlichen Austragszone, über die Fluidisierungsgas aus dem Reaktor abgezogen wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß die Austragungszone eine Querschnittsfläche senkrecht zur Richtung des Fluidisierungsstromes aufweist, die kleiner ist als die oder gleich ist der Querschnittsfläche der Reaktionszone senkrecht zur Richtung des Fluidisierungsgasstromes.The one suitable for carrying out the method according to the invention Fluidized bed reactor with a reaction zone in which gas decomposed into silicon and the latter on in the Reaction zone of fluidized silicon particles deposited a collecting zone for the deposition of the enlarged silicon particles and one located above the reaction zone Discharge zone through which fluidizing gas is withdrawn from the reactor is characterized in that the discharge zone a cross-sectional area perpendicular to the direction of the fluidization flow has less than or equal to the cross-sectional area of the reaction zone perpendicular to the direction of the fluidizing gas stream.

In den beigefügten Zeichnungen zeigtIn the accompanying drawings

Fig. 1 schematisch ein Flußdiagramm eines Siliciumherstellungsverfahrens unter Verwendung eines Wirbelschichtreaktors zur Pyrolyse von silanhaltigen Gasen; Fig. 1 shows schematically a flow chart of a silicon manufacturing method using a fluidized bed reactor for the pyrolysis of silane-containing gases;

Fig. 2 einen Querschnitt durch eine besondere Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Wirbelschichtreaktors; Fig. 2 is a cross section through a particular embodiment of a fluidized bed reactor of the invention;

Fig. 3 eine weitere Ausführungsform dieses Wirbelschichtreaktors; und Fig. 3 shows a further embodiment of this fluidized bed reactor; and

Fig. 4 die Beziehung zwischen der Gasgeschwindigkeit zur maximalen Größe der austretenden Teilchen. Fig. 4 shows the relationship between the gas velocity to the maximum size of the exiting particles.

Unter dem Begriff "heterogene Zersetzung", wie er hier verwandt wird, ist die Reduktion von Silan oder Halogensilan zu Silicium, die in zwei oder mehr Phasen auftritt, etwa wenn die Zersetzung an der Grenze zwischen einer Gas- und einer festen Phase auftritt, zu verstehen. Diese heterogene Zersetzung führt zur Ablagerung von Silicium entweder auf suspendierten Siliciumteilchen in der Wirbelschicht oder auf den inneren Oberflächen des Wirbelschichtreaktors. Eine "homogene Zersetzung" tritt demgegenüber in einer einzigen Phase auf, etwa der Gasphase. Dabei fällt Siliciumpulver oder -staub mit hoher Oberfläche im Mikron- bis Submikrongrößenbereich an. Im allgemeinen ist bei einer vorgegebenen Temperatur die Zersetzung von silanhaltigen Gasen entweder heterogen und/oder homogen, je nach der Konzentration des silanhaltigen Gases. Im allgemeinen ist eine geringe Silanspeisekonzentration wünschenswert, um die Zersetzung des silanhaltigen Gases und Halogensilans zu Silicium auf heterogene Weise durchzuführen. Jedoch kann eine sehr niedrige Einspeiskonzentration an silanhaltigem Gas zu einer geringen Produktionsgeschwindigkeit an Silicium führen.Under the term "heterogeneous decomposition" as used here is the reduction of silane or halosilane to silicon, which occurs in two or more phases, such as when the decomposition on the boundary between a gas and a solid phase occurs to understand. This heterogeneous decomposition leads for the deposition of silicon either on suspended silicon particles in the fluidized bed or on the inner surfaces of the fluidized bed reactor. A "homogeneous decomposition" in contrast, occurs in a single phase, such as the gas phase. This causes silicon powder or dust with a high surface area to fall in the micron to submicron size range. In general is the decomposition of at a given temperature gases containing silane either heterogeneous and / or homogeneous, each after the concentration of the silane-containing gas. In general a low silane feed concentration is desirable in order to Decomposition of the silane-containing gas and halosilane to silicon to be carried out in a heterogeneous manner. However, one can be very low feed concentration of silane-containing gas into one lead to low production speed of silicon.

Unter "Siliciumsaatteilchen" sind Teilchen in der Wirbelschicht, die eine Größe im Bereich von 50 µm bis 400 µm aufweisen, zu verstehen. Solche Teilchen vergrößern sich in gewünschter Weise, wenn Silicium abgelagert wird, um sie schließlich als Siliciumproduktteilchen zu gewinnen. "Silicium produktteilchen" sind solche Saatteilchen, die sich auf eine Größe von wenigstens 400 µm, vorzugsweise im Bereich von 400 µm bis 1300 µm, vergrößert haben. Solche Teilchen scheiden sich in der Nähe des Bodens der Reaktionszone ab und werden in einer Sammelzone aufgefangen, die die Entfernung in üblicher Weise ermöglicht. Der Begriff "Siliciumteilchen" bezieht sich sowohl auf Siliciumsaatteilchen als auch auf Produktteilchen in der Wirbelschicht.Under "silicon seed particles" are particles in the fluidized bed, which have a size in the range from 50 µm to 400 µm, to understand. Such particles enlarge in the desired Way when silicon is deposited to them finally to win as silicon product particles. "Silicon product particles "are those seed particles that relate to a Size of at least 400 microns, preferably in the range of 400 microns up to 1300 µm. Such particles differ near the bottom of the reaction zone and are in a Collection zone caught the distance in the usual way enables. The term "silicon particle" refers to both on silicon seed particles as well as on product particles in the Fluidized bed.

Unter "Siliciumpulver" ist ein Pulver aus Siliciumteilchen im Mikron- bis Submikronbereich mit hoher Oberfläche, die aus der homogenen Zersetzung des silan- und/oder halogensilanhaltigen Gases resultieren, zu verstehen.Under "silicon powder" is a powder made of silicon particles in the Micron to submicron range with high surface area, which from the homogeneous decomposition of the silane and / or halosilane Gases result to understand.

Unter einem "silanhaltigen Gas", sind silan- und/oder halogensilanhaltige Gase zu verstehen.Under a "silane-containing gas" are silanes and / or halosilanes To understand gases.

Der Begriff "fluidisierendes Gas" oder "Fluidisierungsgas", wie hier verwandt, bezieht sich auf die Kombination von silanhaltigem Gas und jedem anderen zusätzlichen inerten Trägergas, das in den Wirbelschichtreaktor eingespeist wird, um bei der Fluidisierung der Siliciumteilchen zu helfen.The term "fluidizing gas" or "fluidizing gas" as related here, refers to the combination of silane Gas and any other additional inert carrier gas that is fed into the fluidized bed reactor in order to fluidize to help the silicon particles.

Das silanhaltige Gas kann in Übereinstimmung mit herkömmlichen Praktiken über den Boden in die Wirbelschichtreaktionszone eingeführt werden. Das silanhaltige Gas kann ohne Verdünnung eingeführt werden oder aber mit einem inerten Trägergas, wie Wasserstoff, Argon oder Helium verdünnt werden. Während der Zersetzung von Silan wird Wasserstoff als Nebenprodukt erzeugt. Es kann zur Verwendung als Trägergas für weitere Mengen an Silanspeisegas im halbkontinuierlichen oder kontinuierlichen Betrieb einer Wirbelschicht zurückgeführt werden.The silane-containing gas can be used in accordance with conventional Practices introduced across the floor into the fluidized bed reaction zone will. The gas containing silane can be introduced without dilution or with an inert carrier gas, such as hydrogen, Argon or helium can be diluted. During the decomposition Hydrogen is produced as a by-product of silane. It can be used as a carrier gas for additional quantities of silane feed gas in semi-continuous or continuous operation be returned to a fluidized bed.

Als Speisegas für die Wirbelschicht kann jeder geeignete silanhaltige Gasstrom, der thermisch in der Gasphase zu Silicium pyrolisiert oder reduziert werden kann, verwandt werden. Beispiele für solche Gase sind Silan und Halogensilane von Chlor, Brom, Fluor und Iod. Obwohl die Chlorsilane, etwa Trichlorsilan, Tetrachlorsilan und Dichlorsilan verwandt werden können, ist die Verwendung von Silan besonders vorteilhaft. Die leicht exotherme Silanpyrolysereaktion läuft praktisch vollständig ab, ist irreversibel und wird, im Vergleich zu den für die Pyrolyse von Halogensilangasen verlangten Temperaturen, bei einer etwas niedrigeren Temperatur von etwa 200°C eingeleitet. Ferner sind Silan und seine Zersetzungsprodukte, d. h. Silicium und Wasserstoff, nicht korrosiv und umweltunschädlich. Im Vergleich dazu ist die Chlorsilanzersetzung eine reversible und unvollständige Reaktion, die zur Erzeugung von Nebenprodukten führt, die in ihrer Natur korrosiv sind. Entsprechend ist Silan das bei der Ausführung der Erfindung bevorzugte Gas, obwohl andere silanhaltige Gase verwandt werden können.Any suitable silane-containing gas can be used as the feed gas for the fluidized bed Gas flow that is thermally in the gas phase to silicon pyrolyzed or reduced can be used. Examples for such gases are chlorine silane and halosilanes, Bromine, fluorine and iodine. Although the chlorosilanes, such as trichlorosilane, Tetrachlorosilane and dichlorosilane can be used the use of silane is particularly advantageous. The easy one exothermic silane pyrolysis reaction takes place practically completely, is irreversible and will, compared to that for pyrolysis of halogen silane gases required temperatures, at some initiated lower temperature of about 200 ° C. Furthermore are Silane and its decomposition products, d. H. Silicon and hydrogen, not corrosive and harmless to the environment. In comparison chlorosilane decomposition is reversible and incomplete Reaction leading to the production of by-products which are corrosive in nature. Accordingly, this is the case with the Execution of the invention preferred gas, although other silane-containing Gases can be used.

Die silanhaltigen Gasströme und inerten Trägergasströme können unter Verwendung eines herkömmlichen Gasverteilers unter der Reaktionszone zur Bildung des Fluidisierungsgasstroms in die Reaktionszone eingeführt werden. Die Fluidisierungsgeschwindigkeit durch die Reaktionszone wird im allgemeinen auf einer Geschwindigkeit gehalten, die dem Ein- bis Achtfachen, vorzugsweise dem Zwei- bis Fünffachen, der minimalen zur Fluidisierung der Teilchen mit durchschnittlichem Durchmesser in der Wirbelschicht erforderlichen Fluidisierungsgeschwindigkeit entspricht. Der Begriff "durchschnittlicher Durchmesser", wie hier verwandt, bezeichnet die Summe der Quotienten eines gegebenen Teilchendurchmessers und der den jeweiligen Teilchen mit dem gegebenen Durchmesser zugeordneten Gewichtsfraktion. Vorzugsweise beträgt die Fluidisierungsgasgeschwindigkeit etwa das Vierfache der Minimum-Fluidisierungsgeschwindigkeit der Siliciumteilchen in der Wirbelschicht. Die Minimum-Fluidisierungsgeschwindigkeit kann auf bekannte Weise bestimmt werden, etwa nach der GleichungThe silane-containing gas flows and inert carrier gas flows can be made using a conventional gas distributor the reaction zone to form the fluidizing gas stream in the reaction zone are introduced. The fluidization rate through the reaction zone is generally on at a speed that is one to eight times that preferably two to five times, the minimum for fluidization the average diameter particles in the fluidization rate required for the fluidized bed corresponds. The term "average diameter" as used here, denotes the sum of the quotients of a given Particle diameter and with the respective particles weight fraction assigned to the given diameter. Preferably the fluidizing gas velocity is about that Four times the minimum fluidization rate of the silicon particles in the fluidized bed. The minimum fluidization rate can be determined in a known manner, for example according to the equation

worin bedeuten:
V_o = Minimum-Oberflächengasgeschwindigkeit zur Fluidisierung (m/s)
D_p = durchschnittlicher Teilchendurchmesser in der Schicht (m)
ρ = Dichte des Fluidisierungsgases (kg/m³)
ρ_p = Dichte der Teilchen (kg/m³)
Φ_s = Sphärizität der Teilchen
ε = Leerfraktion in der Teilchenschicht bei minimaler Fluidisierung
μ = absolute Viskosität des Fluidisierungsgases (kg/ms)
g = Gravitationsbeschleunigung (m/s²)in which mean:
V _o = minimum surface gas velocity for fluidization (m / s)
D _p = average particle diameter in the layer (m)
ρ = density of the fluidizing gas (kg / m³)
ρ _p = density of the particles (kg / m³)
Φ _s = sphericity of the particles
ε = empty fraction in the particle layer with minimal fluidization
μ = absolute viscosity of the fluidizing gas (kg / ms)
g = gravitational acceleration (m / s²)

Die Minimum-Fluidisierungsgeschwindigkeit ist eine strenge Funktion der Gasgeschwindigkeit und Gasdichte, wie auch des durchschnittlichen Teilchendurchmessers, der Teilchenform und der Leerfraktion. Somit kann die Minimum-Fluidisierungsgeschwindigkeit bei geringen Änderungen dieser Faktoren einen weiten Bereich abdecken.The minimum fluidization rate is strict Function of gas velocity and gas density, as well as the average particle diameter, particle shape and the empty fraction. Thus, the minimum fluidization rate with minor changes in these factors cover a wide area.

Die Minimum-Fluidisierungsgeschwindigkeit wird vorzugsweise für Bedingungen errechnet, wie sie in der Nähe des Gasverteilers existieren. Bei Verwendung solcher Bedingungen, die die Temperaturen einschließen, die normalerweise niedriger sind als im Rest der Reaktionszone, ist es möglich, sicherzustellen, daß die errechnete Minimum-Fluidisierungsgeschwindigkeit ausreicht, die gesamte Schicht zu fluidisieren. Bei erhöhten Temperaturen in der Reaktionszone sind die die Viskosität und Dichte betreffenden Variablen in der obenangegebenen Gleichung temperaturempfindlich und können zu einer Minimum-Fluidisierungsgeschwindigkeit führen, die nicht ausreicht, die Schicht bei den geringeren Temperaturen im unteren Teil der Schicht zu fluidisieren. Bei Berechnung der Minimum-Fluidisierungsgeschwindigkeit auf Basis der kühleren Bedingungen ist es aber möglich, die Berechnung der geringsten Fluidisierungsgeschwindigkeit zu gewährleisten, die die gesamte Schicht fluidisiert. Die Erfindung ist nicht auf spezifische Minimum-Fluidisierungsgeschwindigkeiten beschränkt; geeignete Minimum-Fluidisierungsgeschwindigkeiten liegen jedoch im Bereich von 12,2 cm/s bis 42,7 cm/s, vorzugsweise bei 18,3 cm/s bis 36,6 cm/s, und insbesondere bei 27,4 cm/s bis 33,5 cm/s. Obwohl die Pyrolyse von Silan das Gasvolumen in der Reaktionszone erhöht (1 Mol Silangas ergibt 2 Mol Wasserstoffgas), kann die Volumenzunahme des durch die Reaktionszone geführten Gases zumindest teilweise durch die Steuerung des volumetrischen Stroms der Speisegase ausgeglichen werden. In Abhängigkeit von der jeweiligen in der Austragungszone benötigten Gasgeschwindigkeit kann das benötigte Gasvolumen, das die Reaktionszone verläßt, bestimmt werden. Unter Berücksichtigung des Volumens des in der Pyrolysereaktion erzeugten zusätzlichen Gases ist es möglich, das erwünschte Volumen an Speisegas, das zur Erzielung des die Reaktionszone verlassenden gewünschten Volumens benötigt wird, zu bestimmen. Es ist festzustellen, daß das Verhältnis von Trägergas zu Reaktionsgas in den Speisegasen eine Auswirkung auf die Gesamtmenge an im Pyrolyseschritt erzeugten Nebenproduktgas hat. Wenn weniger Nebenproduktgas erwünscht ist, kann das Verhältnis von silanhaltigem Gas zu inertem Gas vermindert werden. Falls mehr Nebenproduktgas erwünscht ist, kann das Verhältnis von silanhaltigem Gas zu Inertgas erhöht werden.The minimum fluidization rate is preferably for Conditions are calculated as they are near the gas distributor exist. When using such conditions, the temperatures which are usually lower than in Rest of the reaction zone, it is possible to ensure that the calculated minimum fluidization rate is sufficient, fluidize the entire layer. At elevated temperatures in the reaction zone are those concerning viscosity and density Variables in the equation given above are temperature sensitive and can at a minimum fluidization rate lead, which is not sufficient, the layer at the lesser Fluidize temperatures in the lower part of the layer. When calculating the minimum fluidization rate However, based on the cooler conditions, it is possible to do the calculation to ensure the lowest fluidization rate, which fluidizes the entire layer. The invention is not to specific minimum fluidization rates limited; appropriate minimum fluidization speeds however, are preferably in the range of 12.2 cm / s to 42.7 cm / s at 18.3 cm / s to 36.6 cm / s, and especially at 27.4 cm / s to 33.5 cm / s. Although the pyrolysis of silane Gas volume in the reaction zone increased (1 mol of silane gas results 2 moles of hydrogen gas), the increase in volume caused by the Reaction zone led gas at least partially through the Control of volumetric flow of feed gases balanced will. Depending on the respective in the discharge zone required gas velocity, the required gas volume, that leaves the reaction zone can be determined. Considering of the volume of that generated in the pyrolysis reaction additional gas it is possible to get the desired volume of feed gas that is used to obtain the gas leaving the reaction zone desired volume is required to determine. It is find that the ratio of carrier gas to reaction gas in the feed gases an impact on the total amount of im Pyrolysis step has produced by-product gas. If less by-product gas is desirable, the ratio of silane Gas can be reduced to inert gas. If more by-product gas is desirable, the ratio of silane Gas can be increased to inert gas.

Die Temperatur in der Reaktionszone wird innerhalb des Zersetzungsbereichs des silanhaltigen Gases und der Schmelztemperatur von Silicium gehalten. Die niedrigste Temperatur, bei der die Zersetzung von Silan auftritt, liegt bei etwa 200°C. Die Schmelztemperatur von Silicium liegt bei etwa 1400°C. Die Reaktionszone wird daher auf einer Temperatur im Bereich von 200°C bis 1400°C, vorzugsweise von 550°C bis 1000°C, gehalten. Die Temperatur, die benötigt wird, um die Reaktionszone bei solchen Temperaturen zu halten, kann mit herkömmlichen Heitsystemen erzeugt werden, etwa durch elektrische Widerstandsheizer, die an der Außenseite der Reaktorwand angeordnet sind.The temperature in the reaction zone is within the decomposition range of the silane-containing gas and the melting temperature held by silicon. The lowest temperature at where the decomposition of silane occurs is around 200 ° C. The melting temperature of silicon is around 1400 ° C. The The reaction zone is therefore at a temperature in the range of 200 ° C to 1400 ° C, preferably from 550 ° C to 1000 ° C, held. The temperature that is required to enter the reaction zone Keeping such temperatures can be achieved with conventional heating systems generated, for example by electrical resistance heaters, which are arranged on the outside of the reactor wall.

Die Herstellung von polykristallinem Silicium in einem Wirbelschichtreaktor hängt von der Versorgung der Schicht mit Siliciumsaatteilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser im Bereich von 50µm bis 400 µm ab. Diese Siliciumsaatteilchen bilden das Trägermaterial, auf dem das aus der heterogenen Zersetzung des Silans herrührende Silicium abgelagert wird. In dem Maße, in dem sich das Silan zersetzt und die Siliciumteilchen in der Größe wachsen, scheiden sich die vergrößerten Produktteilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von wenigstens etwa 400µm in der Nähe des Bodens der Reaktionszone in einer Sammelzone ab. Diese vergrößerten Teilchen haben einen durchschnittlichen Durchmesser von 400µm bis 1000µm. Die Siliciumproduktteilchen werden dann aufgefangen und können entweder kontinuierlich oder diskontinuierlich aus der Sammelzone abgezogen werden. Die Produktteilchen haben eine hinreichende Größe, daß sie einfach und ohne unerwünschte Kontaminierung des hochreinen Materials gehandhabt werden können.The production of polycrystalline silicon in a fluidized bed reactor depends on the supply of the layer with silicon seed particles with an average diameter in Range from 50 µm to 400 µm. These silicon seed particles form the carrier material on which that from the heterogeneous decomposition of the silane originating silicon is deposited. In this scale, in which the silane decomposes and the silicon particles in the Growing in size, the enlarged product particles separate with an average diameter of at least about 400µm near the bottom of the reaction zone in a collection zone from. These enlarged particles have an average Diameters from 400µm to 1000µm. The silicon product particles are then caught and can either withdrawn continuously or discontinuously from the collection zone will. The product particles have a sufficient Size that they can easily and without unwanted contamination of the high-purity material can be handled.

Es ist möglich, zur Versorgung der Wirbelschicht mit Ersatz- Siliciumsaatteilchen einen kleinen Anteil des Produktmaterials abzuzweigen und dieses Material mit geeigneten Methoden zu Teilchen mit Saatteilchengröße zu zerstoßen oder zu zermahlen. Die saatgroßen Teilchen können dann erzeut in die Wirbelschicht eingeführt werden. Nach der Einführung werden solche kleinen Siliciumsaatteilchen Wachstumsstellen der Silanzersetzung, wie zuvor, und nehmen langsam an Größe zu, um als Produktteilchen aus der Schicht abgezogen zu werden. It is possible to supply the fluidized bed with replacement Silicon seed particles make up a small proportion of the product material branch off and this material using suitable methods To crush or grind particles of seed size. The seed-sized particles can then be generated in the fluidized bed be introduced. After the introduction, such small Silicon seed particles growth sites of silane decomposition, such as previously, and slowly increase in size to serve as product particles to be pulled out of the layer.

In einem Wirbelschichtreaktor ist die homogene Zersetzung von silanhaltigen Gasen, die zur Bildung von Siliciumpulver mit hoher Oberfläche führt, aus mehreren Gründen unerwünscht. Hauptsächlich vermindert die hohe Oberfläche des unerwünschten Siliciumpulver im Wirbelschichtreaktor die Geschwindigkeit, mit der die Siliciumteilchen in der Wirbelschicht wachsen. In dem Maße, wie das Siliciumpulver in der Wirbelschicht zunimmt, fällt die Wachstumsgeschwindigkeit der Siliciumteilchen ab. Mit Zunahme der Pyrolyse fängt die Schicht an, sich in kleinere Teilchen am oberen Ende und größere Teilchen am Boden aufzutrennen. Da die größeren Teilchen vom Boden des Reaktors abgezogen werden, werden nur große Teilchen entfernt. Die Menge an Siliciumteilchen in der Wirbelschicht wird zunehmend kleiner, während die Menge an Siliciumpulverteilchen immer mehr dominiert. Dies hat die Wirkung einer Verarmung an Siliciumteilchen, so daß schließlich der gesamte Wirbelschichtreaktor im wesentlichen zu einer Schicht kleiner Siliciumpulverteilchen wird. Daraus folgt, daß die Entfernung dieser Siliciumpulverteilchen dem Betrieb des Verfahrens zur Herstellung von hochreinem Silicium aus silanhaltigen Gasen in einem Wirbelschicht reaktor nützt.In a fluidized bed reactor, the homogeneous decomposition of gases containing silane, which are used to form silicon powder high surface area, undesirable for several reasons. Mainly reduces the high surface area of the unwanted Silicon powder in the fluidized bed reactor the speed with which the silicon particles grow in the fluidized bed. By doing Dimensions of how the silicon powder increases in the fluidized bed, the growth rate of the silicon particles drops. As pyrolysis increases, the layer begins to become smaller Separate particles at the top and larger particles at the bottom. As the larger particles are pulled off the bottom of the reactor only large particles are removed. The amount of Silicon particles in the fluidized bed is getting smaller, while the amount of silicon powder particles is becoming more and more dominant. This has the effect of depleting silicon particles, so that finally the entire fluidized bed reactor in the essentially to a layer of small silicon powder particles becomes. It follows that the removal of these silicon powder particles the operation of the process for producing high purity Silicon from gases containing silane in a fluidized bed reactor is useful.

In der Praxis hat sich gezeigt, daß durch Anordnung einer Austragungszone, die durch eine bestimmte Gasgeschwindigkeit charakterisiert ist, oberhalb der Wirbelschichtreaktionszone eine wesentliche Menge der durch die homogene Zersetzung von Silan erzeugten Siliciumstaubteilchen aus dem Wirbelschichtreaktor entfernt werden kann, ohne eine nennenswerte Menge der in der Wirbelschicht vorhandenen Siliciumteilchen zu entfernen. Die Austragungszone hat vorzugsweise eine kleinere Querschnittsfläche als die Wirbelschichtreaktionszone. Die Geschwindigkeit des durch die Austragungszone strömenden Fluidisierungsgases muß so sein, daß für eine gegebene Querschnittsfläche der Austragungszone die Siliciumpulverteilchen ausgetragen und durch den oberen Teil des Reaktors herausgetragen werden. Jedoch ist im Idealfall die Fluidisierungsgasgeschwindigkeit nicht so groß, daß sie zu einem Austragungsverlust einer nennenswerten Menge an Siliciumteilchen aus der Wirbelschicht führt. Es wurde generell gefunden, daß eine zur Erreichung dieser Ziele geeignete Fluidisierungsgasgeschwindigkeit durch die Austragungszone im Bereich von 3 cm/s bis 146 cm/s liegt.In practice it has been shown that by arranging a discharge zone, which is characterized by a certain gas velocity is one above the fluidized bed reaction zone substantial amount due to the homogeneous decomposition of silane generated silicon dust particles from the fluidized bed reactor can be removed without a significant amount of in the Fluid bed to remove existing silicon particles. The The discharge zone preferably has a smaller cross-sectional area than the fluidized bed reaction zone. The speed of the fluidizing gas flowing through the discharge zone must be such that for a given cross-sectional area of the discharge zone the silicon powder particles discharged and through the upper part of the reactor are carried out. However is ideally, the fluidizing gas velocity is not so great that they lead to a significant loss Amount of silicon particles from the fluidized bed. It was generally found to be a suitable one to achieve these goals Fluidizing gas velocity through the discharge zone is in the range from 3 cm / s to 146 cm / s.

Sobald eine erwünschte Gasgeschwindigkeit durch die Austragungszone aufgestellt ist, können die jeweiligen Dimensionen der Austragungszone auf herkömmliche Weise bestimmt werden. Beispielsweise nimmt mit der Abnahme des Durchmessers der Austragungszone die Gasgeschwindigkeit durch die Austragungszone bei einer vorgegebenen Gasgeschwindigkeit durch die Reaktionszone zu. Entsprechend nimmt bei einer Zunahme des Durchmessers die Austragungszone die Gasgeschwindigkeit durch die Austragungszone bei einer gegebenen Gasgeschwindigkeit einer Reaktionszone ab. Damit stellt der Durchmesser der Austragungszone eine Variable dar, die zur Erzielung der erwünschten Gasgeschwindigkeit durch die Austragungszone eingestellt werden kann.As soon as a desired gas velocity through the discharge zone is set up, the respective dimensions the discharge zone can be determined in a conventional manner. For example, as the diameter of the discharge zone decreases the gas velocity through the discharge zone at a given gas velocity through the reaction zone to. Accordingly, with an increase in diameter the discharge zone the gas velocity through the discharge zone at a given gas velocity in a reaction zone from. This represents the diameter of the discharge zone is a variable that is used to achieve the desired Gas velocity can be set through the discharge zone can.

Ein erfindungsgemäßer Wirbelschichtreaktor ist im allgemeinen ein senkrechter Reaktor. Ein zylindrischer Reaktor und eine entsprechende Reaktionszone sind bevorzugt.A fluidized bed reactor according to the invention is in general a vertical reactor. A cylindrical reactor and one appropriate reaction zones are preferred.

Wie bereits erwähnt, hängt der Durchmesser der Austragungszone von der erwünschten Fluidisierungsgeschwindigkeit des Fluidisierungsgases, das durch die Austragungszone strömt, ab, wie auch von der Größe der Siliciumpulverteilchen, deren Entfernung erwünscht ist, und der Größe der Siliciumteilchen, deren Zurückhaltung erwünscht ist. Für eine vorgegebene Fluidisierungsgasgeschwindigkeit durch die Reaktionszone ist die Beziehung durch die Geraden in Fig. 4 für Austragungszonen mit einem Durchmesser von weniger als oder gleich dem Durchmesser der Reaktionszone erläutert. In Fig. 4 zeigt die Gerade 1 die Beziehung zwischen der maximalen Größe der austretenden Teilchen und der Gasgeschwindigkeit in der Reaktionszone für eine Austragungszone mit einem Durchmesser von 20 cm. Die Gerade 2 zeigt die gleiche Beziehung für eine Austragungszone mit einem Durchmesser von 25 cm und die Gerade 3 das gleiche für einen Austragungszonendurchmesser von 30 cm. Diese Geraden zeigen, daß mit der Zunahme des Durchmessers der Austragungszone (Ge raden 1, 2 und 3) die maximale Größe der austretenden Teilchen (y-Achse) für eine gegebene Fluidisierungsgasgeschwindigkeit (x-Achse) vermindert wird. Dies ergibt sich, weil die Gasgeschwindigkeit durch die Austragungszone mit zunehmendem Durchmesser bei vorgegebener Rekationszonen-Strömungsgeschwindigkeit abnimmt.As previously mentioned, the diameter of the discharge zone depends on the desired fluidization rate of the fluidizing gas flowing through the discharge zone, as well as the size of the silicon powder particles whose removal is desired and the size of the silicon particles whose retention is desired. For a given fluidization gas velocity through the reaction zone, the relationship is illustrated by the straight line in FIG. 4 for discharge zones with a diameter less than or equal to the diameter of the reaction zone. In FIG. 4, straight line 1 shows the relationship between the maximum size of the emerging particles and the gas velocity in the reaction zone for a discharge zone with a diameter of 20 cm. Line 2 shows the same relationship for a discharge zone with a diameter of 25 cm and line 3 shows the same for a discharge zone diameter of 30 cm. These lines show that as the diameter of the discharge zone (lines 1, 2, and 3 ) increases, the maximum size of the exiting particles (y-axis) for a given fluidizing gas velocity (x-axis) is reduced. This is because the gas velocity through the discharge zone decreases with increasing diameter for a given flow zone flow zone.

Die Geraden C-1 und C-2 veranschaulichen einen erweiterten Kopf, wie er üblicherweise bei der Silanproduktion angewandt und oberhalb der Reaktionszone angeordnet wird, und der einen Durchmesser aufweist, der größer ist als der Durchmesser der Reaktionszone und der nicht der Erfindung entspricht. Die Geraden C-1 und C-2 sind nur zu Vergleichszwecken aufgeführt. Der erweiterte Kopf führt im allgemeinen zu einer Gasgeschwindigkeit, die nicht ausreicht, Siliciumteilchen auszutragen. Jedoch führt der erweiterte Kopf auch zu einer Gasgeschwindigkeit, die nicht ausreicht, einen wesentlichen Teil der Siliciumpulverteilchen herauszutragen. Im Gegensatz dazu ergibt die Austragungszone der Geraden 1, 2 oder 3 eine Gasgeschwindigkeit durch die Austragungszone, die ausreicht, einen wesentlichen Teil der Siliciumpulverteilchen zu entfernen, ohne eine nennenswerte Menge an Siliciumteilchen auszutragen.Lines C- 1 and C- 2 illustrate an expanded head commonly used in silane production and located above the reaction zone and which has a diameter which is larger than the diameter of the reaction zone and which is not in accordance with the invention. Lines C- 1 and C- 2 are only shown for comparison purposes. The enlarged head generally leads to a gas velocity which is insufficient to discharge silicon particles. However, the enlarged head also leads to a gas velocity which is insufficient to carry out a substantial part of the silicon powder particles. In contrast, the discharge zone of line 1, 2 or 3 gives a gas velocity through the discharge zone which is sufficient to remove a substantial part of the silicon powder particles without discharging any significant amount of silicon particles.

Die Austragung von Siliciumpulver wird auch von der Länge der Austragungszone beeinflußt. Die Länge der Austragungszone ist wiederum abhängig von der Fluidisierungsgasgeschwindigkeit, dem Austragungszonendurchmesser der durchschnittlichen Teilchengröße, die ausgetragen werden soll. Die Austragungszonenhöhe für einen gegebenen Austragungszonendurchmesser kann durch die Gleichung wie folgt bestimmt werden:The discharge of silicon powder is also dependent on the length of the Discharge zone influenced. The length of the discharge zone is again depending on the fluidization gas velocity, the Discharge zone diameter of average particle size, to be carried out. The discharge zone height for a given discharge zone diameter can be by the equation can be determined as follows:

E = 3,43 (μ_c/μ_o) (V²/gZ)^1,42 E = 3.43 (µ _c / µ _o ) (V2 / gZ) ^1.42

worin
E = Austragung in kg Feststoff/kg Gas
μ_c = Gasviskosität unter Betriebsbedingungen (kg/ms)
μ_o = Luftviskosität bei 25°C (kg/ms)
V = Gasgeschwindigkeit (m/s)
g = Gravitationsbeschleunigung (m/s²)
Z = Höhe der Austragungszone (m)wherein
E = discharge in kg solid / kg gas
μ _c = gas viscosity under operating conditions (kg / ms)
μ _o = air viscosity at 25 ° C (kg / ms)
V = gas velocity (m / s)
g = gravitational acceleration (m / s²)
Z = height of the discharge zone (m)

Vorzugsweise liegt die Höhe der Austragungszone für Zwecke der Erfindung im Bereich von 71 cm bis 7,10 m, insbesondere bei 152,5 cm bis 305 cm.The height of the discharge zone is preferably for the purpose of Invention in the range of 71 cm to 7.10 m, especially at 152.5 cm to 305 cm.

Die Höhe der Austragungszone ist besonders wichtig, wenn sie einen Durchmesser hat, der gleich dem Durchmesser der Reaktionszone ist. Wegen der äquivalenten Durchmesser sind die Gasgeschwindigkeiten durch die Reaktionszone (V₁) und die Austragungszone (V₂) die gleichen, sofern nicht eine externe Gasquelle an die Austragungszone angeschlossen wird. Die erwünschte Abtrennung von Siliciumpulverteilchen von Siliciumteilchen kann erreicht werden, indem eine Austragungszone mit einer ausreichenden Höhe, daß die Fluidisierungsgasgeschwindigkeit eine wesentliche Menge der Siliciumpulverteilchen entfernt, ohne eine nennenwerte Menge der größeren Siliciumteilchen zu entfernen. Wenn die Austragungszone hinreichend hoch ist, verlieren die größeren Siliciumteilchen ihre Aufwärtsgeschwindigkeit und fallen somit gravitationsbedingt in die Wirbelschichtreaktionszone zurück, während die kleineren Siliciumpulverteilchen ausgetragen und als Folge der Fluidisierungsgasgeschwindigkeit durch den oberen Teil der Austragungszone herausgetragen werden.The height of the discharge zone is particularly important if it is has a diameter equal to the diameter of the reaction zone is. Because of the equivalent diameter, the Gas velocities through the reaction zone (V₁) and the discharge zone (V₂) the same, unless an external gas source is connected to the discharge zone. The desired one Separation of silicon powder particles from silicon particles can be achieved by a discharge zone with a sufficient Height that the fluidizing gas velocity a substantial amount of the silicon powder particles removed without one remove any significant amount of the larger silicon particles. If the discharge zone is high enough, lose the larger silicon particles their upward speed and thus fall into the fluidized bed reaction zone due to gravity back while the smaller silicon powder particles are discharged and as a result of the fluidizing gas velocity be carried out through the upper part of the discharge zone.

Die Gasgeschwindigkeiten durch die Reaktionszone (V₁) und die Austragungszone (V₂) werden so gewählt, daß eine wirksame Wirbelschicht aufrechterhalten wird und zugleich eine wirksame Entfernung der Siliciumpulverteilchen erreicht wird. Deshalb variieren die jeweiligen Dimensionen der Austragungszone mit der Größe der Siliciumteilchen und der jeweils gewünschten Fluidisierungsgasgeschwindigkeit durch die Reaktionszone. Durch die Kombination der die Höhe der Austragungszone und den Durchmesser der Austragungszone betreffenden Variablen ist es möglich, eine Gasgeschwindigkeit (V₂) bereitzustellen, die Siliciumpulverteilchen austrägt, jedoch keine nennenswerte Menge der größeren Siliciumteilchen.The gas velocities through the reaction zone (V₁) and Discharge zone (V₂) are chosen so that an effective fluidized bed is maintained and at the same time effective Removal of the silicon powder particles is achieved. That's why the respective dimensions of the discharge zone vary with the Size of the silicon particles and the desired fluidizing gas velocity through the reaction zone. Through the Combination of the height of the discharge zone and the diameter it is possible to to provide a gas velocity (V₂), the silicon powder particles discharges, but no significant amount of the larger Silicon particles.

In einer typischen zylindrischen Reaktionszone liegt der Reaktionszonendurchmesser bei etwa 30,5 cm. Deshalb ist der Durchmesser der Austragungszone vorzugsweise nicht größer als 30,5 cm. Insbesondere liegt der Austragungszonendurchmesser im Bereich von 17,8 cm bis 25,4 cm und ganz speziell bei etwa 20,3 cm.The reaction zone diameter is in a typical cylindrical reaction zone at about 30.5 cm. That is why the diameter the discharge zone is preferably not greater than 30.5 cm. In particular, the discharge zone diameter is in Range from 17.8 cm to 25.4 cm and very special at about 20.3 cm.

Die Erfindung ermöglicht die Entfernung von wenigstens 50% des durch die homogene Zersetzung von silanhaltigem Gas erzeugten Siliciumpulvers. In besonders vorteilhafter Weise werden wenigstens etwa 90% entfernt. Weiterhin erlaubt die Praxis der Erfindung eine Begrenzung des Austragungsverlusts auf weniger als etwa 70% der Siliciumteilchen der Wirbelschicht, insbesondere auf weniger als etwa 10% und ganz speziell auf weniger als etwa 1%.The invention enables the removal of at least 50% of the generated by the homogeneous decomposition of gas containing silane Silicon powder. In a particularly advantageous manner, at least about 90% removed. Furthermore, the practice of Invention limit the loss of carryout to less than about 70% of the silicon particles of the fluidized bed, in particular less than about 10% and especially less than about 1%.

Fig. 1 zeigt schematisch das Gesamtverfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium. Die zur Durchführung des Verfahrens benutzte Anlage weist einen Reaktor 48, einen Wärmetauscher 42, einen Filter 38, einen Kompressor 37 und einen Gasseparator 36 auf. Der Wirbelschichtreaktor 48 wird durch eine Heizvorrichtung beheizt, die mit 49 bezeichnet ist. Das über die Leitung 32 zugeführte Silan wird mit rückgeführtem Wasserstoff und/oder inertem Trägergas aus der Leitung 34 vereinigt und bildet den direkten Fluidisierungsgasstrom, der durch die Leitung 33 in den Boden des Reaktors 48 eingeführt wird. Siliciumsaatteilchen üblicher Größe werden in den Reaktor 48 durch die Leitung 30 eingeführt. Diese Siliciumsaatteilchen werden als Wirbelschicht im Reaktor 48 suspendiert und durch den durch Leitung 33 in den Reaktor 48 eintretenden Fluidisierungs-Speisegasstrom bewegt. Die Siliciumproduktteilchen, die durch Ablagerung von Silicium auf den Siliciumteilchen des Wirbelschichtreaktors 48 anfallen, werden in der Nähe des Bodens durch Leitung 31 aus dem Reaktor 48 abgezogen. Solche Produktteilchen haben die für die direkte Handhabung geeignete Größe und Dichte, ohne die bei anderen Verfahren, bei denen feines Siliciumpulver oder feiner -staub in nennenswerten Mengen anfallen, notwendige Konsolidierung. Fig. 1 shows schematically the overall process for the production of polycrystalline silicon. The system used to carry out the method has a reactor 48 , a heat exchanger 42 , a filter 38 , a compressor 37 and a gas separator 36 . The fluidized bed reactor 48 is heated by a heating device, which is designated by 49 . The silane supplied via line 32 is combined with recycle hydrogen and / or inert carrier gas from line 34 and forms the direct fluidizing gas stream which is introduced through line 33 into the bottom of reactor 48 . Silicon seed particles of conventional size are introduced into reactor 48 through line 30 . These silicon seed particles are suspended as a fluidized bed in the reactor 48 and moved by the fluidizing feed gas stream entering the reactor 48 through line 33 . The silicon product particles, which result from the deposition of silicon on the silicon particles of the fluidized bed reactor 48 , are withdrawn from the reactor 48 through line 31 near the bottom. Such product particles have the size and density suitable for direct handling, without the consolidation necessary in other processes in which fine silicon powder or fine dust are produced in appreciable amounts.

Wie bereits erwähnt, ist die Verwendung von Silan als silanhaltiges Gas vorteilhaft deshalb, weil Silan und seine Zersetzungsprodukte, d. h. Silicium und Wasserstoff, nicht korrosiv und umweltfreundlich sind. Das bei der Zersetzung von Silan gebildete Nebenprodukt Wasserstoff wird aus dem Reaktor 48 durch die Leitung 43 zusammen mit etwa vorhandenem inertem Trägergas und dem Reaktor 48 über die Leitung 33 zugeführtem überschüssigem Silan abgezogen. Das Kopfgas der Leitung 43 wird über die Leitung 45 zurückgeführt. Der zurückgeführte Wasserstoff kann zur Verdünnung des silanhaltigen Speisegases der Leitung 32, das durch die Leitung 33 in den Reaktor 48 eingespeist wird, verwandt werden. Bei gegebenenfalls eingesetztem inertem Trägergas ist es möglich, daß sowohl Wasserstoff als auch das inerte Trägergas in den Leitungen 33, 43, 45, 46, 47, 50, 35 und 34 geführt werden.As already mentioned, the use of silane as a silane-containing gas is advantageous because silane and its decomposition products, ie silicon and hydrogen, are not corrosive and environmentally friendly. The by-product hydrogen formed in the decomposition of silane is withdrawn from the reactor 48 through line 43 together with any inert carrier gas present and excess silane fed to the reactor 48 via line 33 . The top gas of line 43 is returned via line 45 . The recycled hydrogen can be used to dilute the silane-containing feed gas from line 32 which is fed through line 33 into reactor 48 . If an inert carrier gas is used, it is possible for both hydrogen and the inert carrier gas to be conducted in lines 33, 43, 45, 46, 47, 50, 35 and 34 .

Der Rückführgasstrom 45 durchläuft zur Abkühlung einen Wärmeaustauscher 42 im Gegenstrom mit einem Kühlmittel, das durch die Leitung 40 durch den Austauscher 42 eintritt und ihn über die Leitung 41 verläßt. Der Rückführgasstrom 45 wird zur Temperatursenkung abgekühlt, um stromabwärts gelegene Vorrichtungen vor Schaden zu bewahren, wie auch, um eine Gaskontaminierung durch Rückführeinrichtungen zu vermeiden. Der Rückführgasstrom 45 wird auf eine Temperatur abgekühlt, die das zurückgeführte Gas 45 davor bewahrt, beim silanhaltigen Gas 32 eine vorzeitige heterogene Zersetzung zu bewirken, wenn die beiden vor dem Eintritt in den Reaktor 48 vermischt werden. Der abgekühlte Rückführgasstrom verläßt den Austauscher 42 durch die Leitung 46 und tritt in die Filtervorrichtung 38 ein. Die Filtervorrichtung 38 entfernt aus dem abgekühlten Rückführgasstrom 46 das vorhandene Siliciumpulver aus der Silanpyrolysereaktion. Das gefilterte Siliciumpulver verläßt den Filter durch die Leitung 39. Der gefilterte Rückführgasstrom verläßt den Filter 38 durch die Leitung 47 und wird mit Hilfe des Kompressors 37 in der Leitung 50 rekomprimiert. Die Leitung 50 ist an den Separator 36 angeschlossen, aus dem das Rückführgas in die Leitungen 35 und 34 gelangt. Die Leitung 35 enthält in erster Linie Wasserstoff und Spurenmengen an anderen inerten Trägergasen. Der Wasserstoff kann in anderen Verfahren innerhalb des Systems verwandt werden. Der Wasserstoff und andere Fluidisierungsgase enthaltende Rückführgasstrom in Leitung 34 wird wieder mit dem Silanspeisestrom der Leitung 32 vereinigt, wodurch der Fluidisierungsgas-Speisestrom der Leitung 33 erhalten wird.The return gas stream 45 passes through a heat exchanger 42 in countercurrent with a coolant for cooling, which enters through the line 40 through the exchanger 42 and leaves it via the line 41 . The recycle gas stream 45 is cooled to lower the temperature, to protect downstream devices from damage, as well as to avoid gas contamination by recycle devices. The recycle gas stream 45 is cooled to a temperature that prevents the recycle gas 45 from causing premature heterogeneous decomposition on the silane-containing gas 32 if the two are mixed prior to entering the reactor 48 . The cooled recycle gas stream leaves exchanger 42 through line 46 and enters filter device 38 . The filter device 38 removes the silicon powder from the cooled recycle gas stream 46 from the silane pyrolysis reaction. The filtered silicon powder leaves the filter through line 39 . The filtered recycle gas stream leaves the filter 38 through line 47 and is recompressed in line 50 using the compressor 37 . Line 50 is connected to separator 36 , from which the recycle gas enters lines 35 and 34 . Line 35 primarily contains hydrogen and trace amounts of other inert carrier gases. The hydrogen can be used in other processes within the system. The recycle gas stream in line 34 containing hydrogen and other fluidizing gases is recombined with the silane feed stream in line 32 , thereby obtaining the fluidization gas feed stream in line 33 .

Bei dem in Fig. 2 dargestellten Wirbelschichtreaktor ist die Fluidisierungsgasgeschwindigkeit V₂ durch die Austragungszone 10 gleich der Fluidisierungsgasgeschwindigkeit V₁ durch die Reaktionszone 14. Das Silanspeisegas in Leitung 32 wird mit einem Wasserstoff/Inertträgergas-Speisestrom 34 vereinigt und bildet den Speisestrom, der aus der Leitung 33 in den Boden des Reaktors 48 eingespeist wird. Der Gasstrom tritt durch die Perforationen einer konventionellen Gasverteilerplatte 15 in die Wirbelschichtreaktionszone 14 ein. Das Silangas des Gasstromes wird in der Wirbelschicht 14 aus Siliciumteilchen 12 unter Bildung von Silicium, das sich auf den Siliciumteilchen 12 in der Wirbelschicht 14 unter Bildung von vergrößerten Siliciumproduktteilchen 16 ablagert, zersetzt. Die vergrößerten Siliciumproduktteilchen 16 scheiden sich in der Nähe des Bodens des Reaktors 48 ab und werden in der Sammelkammer 17 aufgefangen. Die erhaltenen Produktteilchen 16 werden dann aus der Sammelkammer 17 auf herkömmliche Weise (nicht gezeigt) abgezogen. Der Wirbelschichtreaktor 48 ist durch eine Fluidisierungsgasgeschwindigkeit charakterisiert, die ausreicht, die Siliciumteilchen 12 zu fluidisieren. In the fluidized bed reactor shown in Fig. 2, the fluidizing gas velocity V₂ through the discharge zone 10 is equal to the fluidizing gas velocity V₁ through the reaction zone 14th The silane feed gas in line 32 is combined with a hydrogen / inert carrier gas feed stream 34 and forms the feed stream which is fed from line 33 into the bottom of the reactor 48 . The gas flow enters the fluidized bed reaction zone 14 through the perforations of a conventional gas distributor plate 15 . The silane gas of the gas stream is decomposed in the fluidized bed 14 made of silicon particles 12 to form silicon which is deposited on the silicon particles 12 in the fluidized bed 14 to form enlarged silicon product particles 16 . The enlarged silicon product particles 16 separate near the bottom of the reactor 48 and are collected in the collection chamber 17 . The product particles 16 obtained are then withdrawn from the collection chamber 17 in a conventional manner (not shown). The fluidized bed reactor 48 is characterized by a fluidizing gas velocity which is sufficient to fluidize the silicon particles 12 .

Eine Konkurrenzreaktion zur heterogenen Zersetzung der Silan einspeisung in die Reaktionszone 14 ist die homogene Zersetzung des Silans. Die homogene Zersetzung führt zur Bildung von Siliciumpulverteilchen 20, die sich nahe dem oberen Ende der Wirbelschichtreaktionszone 14 anreichern. Es ist notwendig, diese Siliciumpulverteilchen 20 zu entfernen, um das Verfahren zur Herstellung der Siliciumproduktteilchen 16 effizient zu gestalten. Die geringere Größe der Siliciumpulverteilchen 20 erlaubt die Austragung solcher Teilchen 20 mit den aufwärtsströmenden Fluidisierungsgasen, wenn sie die Austragungszone 10 direkt oberhalb des oberen Endes der Wirbelschichtreaktionszone 14 durchströmen. Die Fluidisierungsgasgeschwindigkeit durch die Austragungszone 10 muß so sein, daß sie nicht zur Austragung der Siliciumteilchen 12 führt. Das Nebenprodukt Wasserstoffgas, die Fluidisierungsgase und die Siliciumpulverteilchen 20 treten durch den oberen Teil der Austragungszone 10 durch den Auslaß 43 aus. Der Gasstrom aus 43 wird stromab weiterbehandelt, um die individuellen Gase und die Siliciumpulverteilchen 20 abzutrennen.A competitive reaction for the heterogeneous decomposition of the silane feed into reaction zone 14 is the homogeneous decomposition of the silane. The homogeneous decomposition leads to the formation of silicon powder particles 20 , which accumulate near the upper end of the fluidized bed reaction zone 14 . It is necessary to remove these silicon powder particles 20 in order to make the process for producing the silicon product particles 16 efficient. The smaller size of the silicon powder particles 20 allows such particles 20 to be discharged with the upward flowing fluidization gases when they flow through the discharge zone 10 directly above the upper end of the fluidized bed reaction zone 14 . The fluidizing gas velocity through the discharge zone 10 must be such that it does not lead to the discharge of the silicon particles 12 . The by-product hydrogen gas, the fluidizing gases and the Siliciumpulverteilchen 20 emerge from the discharge zone 10 through the outlet 43 through the upper part. The gas stream from 43 is further processed downstream to separate the individual gases and the silicon powder particles 20 .

Es ist festzuhalten, daß in der besonderen Ausführungsform der Fig. 2 die Austragungszone 10 und die Reaktionszone 14 den gleichen Durchmesser haben, weshalb die Fluidisierungsgasgeschwindigkeiten durch die Austragungszone 10 und die Reaktionszone 14 gleich sind. Durch geeignete Wahl der Fluidisierungsgasgeschwindigkeit kann die erwünschte Trennung der Siliciumpulverteilchen 20 und der Siliciumteilchen 12 durch Bereitstellung einer Austragungszone 10 von richtiger Höhe am oberen Ende der Wirbelschichtreaktionszone 14 erreicht werden. So wird beispielsweise, sobald eine erwünschte Gasgeschwindigkeit gewählt ist, die die Schicht aus Siliciumteilchen 12 wirksam fluidisiert, die Gasgeschwindigkeit durch die Austragungszone 10 ermittelt. Die Höhe der Austragungszone 10 direkt oberhalb des oberen Endes der Wirbelschicht 14 ist so, daß die Fluidisierungsgasgeschwindigkeit ausreicht, eine nennenswerte Menge an Siliciumpulverteilchen 20 auszutragen, jedoch nicht ausreicht, eine nennenswerte Menge an Siliciumteilchen 12 auszutragen. Falls zuviele der Siliciumteilchen 12 ausgetragen werden, muß die Höhe der Austragungszone 10 erhöht werden. Andererseits, falls nicht genug Siliciumpulverteilchen 20 entfernt werden, muß die Höhe der Austragungszone 10 auf eine Höhe vermindert werden, die die Entfernung einer erwünschten Menge an Siliciumpulverteilchen 20 ohne Entfernung einer nennenswerten Menge an Siliciumteilchen 12 erlaubt.It should be noted that in the particular embodiment of FIG. 2, the discharge zone 10 and the reaction zone 14 have the same diameter, which is why the fluidizing gas velocities through the discharge zone 10 and the reaction zone 14 are the same. By appropriately selecting the fluidization gas velocity, the desired separation of the silicon powder particles 20 and the silicon particles 12 can be achieved by providing a discharge zone 10 of the correct height at the upper end of the fluidized bed reaction zone 14 . For example, as soon as a desired gas velocity is selected that effectively fluidizes the layer of silicon particles 12 , the gas velocity through the discharge zone 10 is determined. The height of the discharge zone 10 directly above the upper end of the fluidized bed 14 is such that the fluidizing gas velocity is sufficient to discharge a significant amount of silicon powder particles 20 , but is not sufficient to discharge a significant amount of silicon particles 12 . If too many of the silicon particles 12 are discharged, the height of the discharge zone 10 must be increased. On the other hand, if not enough silicon powder particles 20 are removed, the height of the discharge zone 10 must be reduced to a height that allows removal of a desired amount of silicon powder particles 20 without removing a significant amount of silicon particles 12 .

Da die Siliciumsaatteilchen in der Wirbelschicht 14 zu Siliciumproduktteilchen 16 anwachsen, die letztendlich aus dem System abgezogen werden, ist es nötig, die Menge an Siliciumsaatteilchen über die Leitung 30 zu ergänzen. Die neuen Saatteilchen werden durch Zerstoßen oder Zermahlen der gewonnenen Produktteilchen 16 bereitgestellt. Wärme wird der Wirbelschichtreaktionszone 14 durch eine geeignete Heizvorrichtung 49, etwa einen Widerstandsheizer, der an der äußeren Reaktorwand angeordnet ist, zugeführt.Because the silicon seed particles in the fluidized bed 14 grow into silicon product particles 16 that are ultimately withdrawn from the system, it is necessary to add the amount of silicon seed particles via line 30 . The new seed particles are provided by crushing or grinding the product particles 16 obtained. Heat is supplied to the fluidized bed reaction zone 14 by a suitable heating device 49 , such as a resistance heater, which is arranged on the outer reactor wall.

Fig. 3 zeigt eine Ausführungsform der Erfindung, in der die Fluidisierungsgasgeschwindigkeit V₂ durch die Austragungszone 10 größer ist als die Fluidisierungsgasgeschwindigkeit V₁ durch die Reaktionszone 14. Die höhere Geschwindigkeit V₂ wird durch Verwendung einer Austragungszone 10 erreicht, deren Durchmesser kleiner ist als der Durchmesser der Reaktionszone 14. Bei einer vorgegebenen Gasgeschwindigkeit V₁ durch die Reaktionszone 14 ist es möglich, diese Geschwindigkeit V₁ in der Austragungszone 10 auf V₂ zu erhöhen, indem der Durchmesser der Austragungszone 10 kleiner als der Durchmesser der Reaktionszone 14. Solch eine erhöhte Geschwindigkeit V₂ ist wünschenswert, wenn die Geschwindigkeit V₁ nicht ausreicht, Siliciumpulverteilchen 20 auszutragen. Fig. 3 shows an embodiment of the invention in which the fluidizing gas velocity V₂ through the discharge zone 10 is greater than the fluidizing gas velocity V₁ through the reaction zone 14th The higher speed V₂ is achieved by using a discharge zone 10 , the diameter of which is smaller than the diameter of the reaction zone 14 . At a given gas velocity V 1 through the reaction zone 14 , it is possible to increase this velocity V 1 in the discharge zone 10 to V 2 by making the diameter of the discharge zone 10 smaller than the diameter of the reaction zone 14 . Such an increased speed V₂ is desirable if the speed V₁ is not sufficient to discharge silicon powder particles 20 .

example

Die Wirbelschichtreaktionszone eines erfindungsgemäßen Reaktors hat einen Schichtdurchmesser von 30 cm. Die Schicht enthält Siliciumteilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von etwa 1000 µm. Silanhaltiges Gas und Fluidisierungsgase werden dem Boden der Wirbelschichtreaktionszone durch einen herkömmlichen Gasverteiler zugeführt. Die Speisegase treten in die Reaktionszone mit einer Temperatur von etwa 25°C und einem Druck von etwa 2,07 bar ein. Der Speisestrom enthält 56 Vol.-% Silan und 44 Vol.-% Fluidisierungsgase. Die volumetrische Menge an Speisegasen, die in die Wirbelschichtreaktionszone eintritt, ist so einstellbar, daß die Gasgeschwindigkeit durch die Reaktionszone ebenfalls eingestellt werden kann.The fluidized bed reaction zone of a reactor according to the invention has a layer diameter of 30 cm. The layer contains silicon particles with an average Diameter of about 1000 µm. Gas containing silane and fluidizing gases become the bottom of the fluidized bed reaction zone fed through a conventional gas distributor. The Feed gases enter the reaction zone at a temperature of about 25 ° C and a pressure of about 2.07 bar a. The feed current contains 56 vol.% Silane and 44 vol.% Fluidizing gases. The volumetric amount of feed gases that entering the fluidized bed reaction zone is adjustable so that the gas velocity through the reaction zone as well can be adjusted.

Oberhalb der Wirbelschichtreaktionszone ist eine Austragungszone angeordnet, die einen Durchmesser von 30 cm aufweist. Die Austragungszone hat eine Höhe, die im wesentlichen äquivalent zur Höhe der Wirbelschichtreaktionszone ist. Speisegas, das am Boden in die Reaktionszone eintritt, strömt aufwärts und durch die Reaktionszone in die Austragungszone und am oberen Ende der Austragungszone ab.A discharge zone is located above the fluidized bed reaction zone arranged, which has a diameter of 30 cm. The Discharge zone has a height that is essentially equivalent to the height of the fluidized bed reaction zone. Feed gas, which on Soil enters the reaction zone, flows up and through the reaction zone into the discharge zone and at the top of the Discharge zone.

Die Gasgeschwindigkeit durch die Reaktionszone wird so eingestellt, daß sie ungefähr 10, 15, 20, 25, 30, 35 und 40 cm/s beträgt. Bei jeder verschiedenen Gasgeschwindigkeit in der Reaktionszone werden die Teilchen, die aus der Austragungszone aus getragen werden, gesammelt. Die gesammelten Teilchen werden auf herkömmliche Weise hinsichtlich ihrer Größe bestimmt, etwa durch Siebsätze, und die maximale Größe der ausgetretenen Teilchen bestimmt. Für jede Gasgeschwindigkeit der Reaktionszone wird die maximale Größe der austretenden Teilchen bestimmt. Die Beziehung ist in Fig. 4 als Gerade 3 erläutert. The gas velocity through the reaction zone is adjusted to be approximately 10, 15, 20, 25, 30, 35 and 40 cm / s. At each different gas velocity in the reaction zone, the particles that are carried out of the discharge zone are collected. The collected particles are conventionally sized, such as sieve sets, and the maximum size of the particles that emerge. The maximum size of the emerging particles is determined for each gas velocity of the reaction zone. The relationship is illustrated as straight line 3 in FIG. 4.

Zusätzliche Messungen der maximalen Größe der austretenden Teilchen werden auf die oben beschriebene Weise für Austragungszonen durchgeführt, die einen Durchmesser von 25 cm und 20cm haben. Die Beziehungen für diese Austragungszonen sind in Fig. 4 als Geraden 2 bzw. 1 wiedergegeben.Additional measurements of the maximum size of the exiting particles are carried out in the manner described above for discharge zones which have a diameter of 25 cm and 20 cm. The relationships for these discharge zones are shown in FIG. 4 as straight lines 2 and 1 , respectively.

Zu Vergleichszwecken wurde ein erweiterter Kopf mit einem Durchmesser von 35 cm und 40 cm, gegenüber einem Reaktionszonendurchmesser von 30 cm, oberhalb der Reaktionszone angeordnet. Die maximale Größe der austretenden Teilchen wird bestimmt, wie oben beschrieben, und die Beziehungen sind als Geraden C-1 und C-2 in Fig. 4 wiedergegeben. Die Geraden C-1 und C-2 dienen nur Vergleichszwecken und sind nicht erfindungsgemäß.For comparison purposes, an expanded head with a diameter of 35 cm and 40 cm, compared to a reaction zone diameter of 30 cm, was arranged above the reaction zone. The maximum size of the exiting particles is determined as described above, and the relationships are shown as straight lines C- 1 and C- 2 in FIG. 4. The straight lines C- 1 and C- 2 are for comparison purposes only and are not according to the invention.

Fig. 4 zeigt, daß für einen gegebenen Durchmesser der Austragungszone mit Zunahme der Gasgeschwindigkeit durch die Reaktionszone die maximale Größe der austretenden Teilchen ebenfalls zunimmt. Wenn die Austragungszone einen Durchmesser hat, der kleiner ist als oder gleich ist dem Durchmesser der Reaktionszone für eine gegebene Reaktionszonengeschwindigkeit (Geraden 1 bis 3), ist die maximale Größe der austretenden Teilchen größer als die maximale Größe der austretenden Teilchen bei der gleichen Reaktionszonengasgeschwindigkeit, wenn die Austragungszone einen größeren Durchmesser aufweist als die Reaktionszone (Geraden C-1 und C-2). Dies ist ein Ergebnis der erhöhten Gasgeschwindigkeit V₂ durch die Austragungszone im Vergleich zur Gasgeschwindigkeit durch den erweiterten Kopf. Figure 4 shows that for a given discharge zone diameter, as the gas velocity through the reaction zone increases, the maximum size of the exiting particles also increases. If the discharge zone has a diameter that is less than or equal to the diameter of the reaction zone for a given reaction zone velocity (lines 1 to 3 ), the maximum size of the exiting particles is larger than the maximum size of the exiting particles at the same reaction zone gas velocity, if the discharge zone has a larger diameter than the reaction zone (straight lines C- 1 and C- 2 ). This is a result of the increased gas velocity V₂ through the discharge zone compared to the gas velocity through the extended head.

Claims

1. A process for the production of polycrystalline silicon of high purity by pyrolysis of a silane-containing gas in the reaction zone of a fluidized bed reactor, in which

(a) introduces a silane-containing gas stream into the reaction zone made of fluidized silicon particles with an average diameter in the range from 50 to 400 μm,
(b) the silane-containing gas decomposes at a temperature of 200 to 1400 ° C., the silicon of the heterogeneous decomposition being deposited on the silicon particles and silicon product particles with an average diameter of 400 to 1000 μm being deposited in a collection zone, and at which
(c) withdrawing the silicon product particles from the collection zone,

characterized in that one

(d) the silicon powder particles formed by the homogeneous decomposition of the silane-containing gas stream with an average diameter of up to 1 µm from the silicon particles by passing the fluidizing gas stream through a discharge zone with a cross-sectional area perpendicular to the direction of the silane-containing gas stream which is less than or equal to that Cross-sectional area of the reaction zone perpendicular to the direction of the silane-containing gas stream, separated, wherein a gas velocity is maintained in the discharge zone that is sufficient to discharge and remove an amount of at least 50% of the silicon powder particles generated by the decomposition of the silane-containing gas stream, but not sufficient to removing a significant amount of the silicon particles from the fluidized bed with a diameter in the range from 50 to 400 μm, the discharge loss making up less than 10% of the silicon particles of the fluidized bed.

2. Fluidized bed reactor for carrying out the process according to claim 1, with a reaction zone ( 14 ) in which silane-containing gas decomposes to silicon and the latter is deposited on siliconized fluidized in the reaction zone, a collecting zone ( 17 ) for the deposition of the enlarged silicon particles and one Discharge zone ( 10 ) located above the reaction zone ( 14 ), via which fluidization gas is withdrawn from the reactor, characterized in that the discharge zone ( 10 ) has a cross-sectional area perpendicular to the direction of the fluidization stream which is smaller than or equal to the cross-sectional area of the Reaction zone ( 14 ) perpendicular to the direction of the fluidizing gas flow.