DE3839470A1 - Process for producing a superconductor - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Her stellung eines Supraleiters gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1.The invention relates to a method for Her position of a superconductor according to the preamble of Claim 1.
Solche Supraleiter kommen vor allem in der Energietech nik zur Anwendung. Sie sind für die Weiterentwicklung im Bereich der Kernfusion, der supraleitenden Generatoren sowie dem Bau von Starkfeldmagneten erforderlich. Die Supraleiter werden vorzugsweise als Drähte, Fasern, Bänder, Folien, Rohre, Körper mit Kapillarstruktur oder Körper mit Wabenstruktur bzw. in Form von Platten ausgebildet.Such superconductors come primarily from energy technology nik for use. They are for further development in Nuclear fusion, superconducting generators as well as the construction of strong field magnets. The Superconductors are preferably used as wires, fibers, Tapes, foils, pipes, bodies with a capillary structure or Body with honeycomb structure or in the form of plates educated.
Seit längerem werden Supraleiter aus Metallen der D-Metall-Reihe und aus Metallen, die am Anfang der P-Reihe stehen, hergestellt. Seit kurzem ist es auch möglich, Supraleiter aus keramischen Werkstoffen herzustellen. Es handelt sich dabei um oxidkeramische Materialien mit Perowskitstruktur, die supraleitende Eigenschaften aufweisen. Diese oxidkeramischen Werk stoffe werden auf einem metallischen oder nichtmetal lischen Träger aufgetragen, der eine definierte mecha nische Festigkeit und eine ausreichende Flexibilität aufweist. Bisher wurde bevorzugt Strontiumtitanat (SrTiO3) für die Herstellung des Trägers verwendet. Der zur Ausbildung der supraleitenden Schicht verwendete oxidkeramische Werkstoff wird bei den bekannten Supra leitern durch epitaktische Abscheidung aus der Gasphase bzw. durch Plasmaspritzen auf den Träger aufgebracht.Superconductors have long been produced from metals of the D-metal series and from metals which are at the beginning of the P-series. Recently, it has also become possible to manufacture superconductors from ceramic materials. These are oxide-ceramic materials with a perovskite structure that have superconducting properties. These oxide-ceramic materials are applied to a metallic or non-metallic carrier that has a defined mechanical strength and sufficient flexibility. So far, strontium titanate (SrTiO 3 ) has been used for the production of the carrier. The oxide ceramic material used to form the superconducting layer is applied to the carrier in the known superconductors by epitaxial deposition from the gas phase or by plasma spraying.
Ein Nachteil der neuen oxidkeramischen Werkstoffe mit supraleitenden Eigenschaften besteht darin, daß sie direkt nur schwer zu elektrischen Leitern in Form von Drähten, Fasern, Schichten verarbeitet werden können, ohne daß dabei ihre supraleitenden Eigenschaften ver lorengehen.A disadvantage of the new oxide ceramic materials superconducting properties is that they difficult directly to electrical conductors in the form of Wires, fibers, layers can be processed without ver verifying their superconducting properties go lore.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren aufzuzeigen, mit dem ein Supraleiter so hergestellt werden kann, daß die supraleitenden Eigen schaften des für die Herstellung verwendeten oxidkera mischen Materials auch nach der Fertigstellung vollstän dig vorhanden sind.The invention is therefore based on the object To demonstrate methods with which a superconductor can be made that the superconducting eigen properties of the oxide kera used in the production mix material completely even after completion dig are available.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Patentanspruches 1 gelöst.This object is achieved by the features of claim 1 solved.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt es, die Sauer stoff-Stöchiometrie des oxidkeramischen Werkstoffs und dessen Kristallstruktur während des Herstellungspro zesses, insbesondere bei der Nachbehandlung des Supra leiters, genau so einzustellen, daß die supraleitenden Eigenschaften, auch wenn sie während des Herstellungs verfahrens ganz oder teilweise verlorengegangen sind, nach der Fertigstellung wieder voll vorhanden sind. Es ist bei Verwendung eines oxidkeramischen Materials, das die Strukturformel Y1Ba2Cu3O x aufweist, wobei die Sauer stoff-Stöchiometrie durch den Wert von x gegeben ist, möglich, diesen zwischen 6,8 und 6,95 einzustellen. The method according to the invention allows the oxygen stoichiometry of the oxide-ceramic material and its crystal structure during the manufacturing process, in particular in the aftertreatment of the super conductor, to be set in such a way that the superconducting properties, even if they are lost in whole or in part during the manufacturing process are fully available again after completion. When using an oxide ceramic material which has the structural formula Y 1 Ba 2 Cu 3 O x , the oxygen stoichiometry being given by the value of x , it is possible to set this between 6.8 and 6.95.
Ferner kann mit dem erfindungsgemäßen Verfahren er reicht werden, daß die Kristallstruktur der supralei tenden Schicht nach deren Herstellung in jedem Fall orthorhombisch ist, auch wenn diese während der Her stellung zwischendurch tetragonal war. Erfindungsgemäß wird das oxidkeramische Material zu einem Pulver mit einer Korngröße zwischen 0,1 und 2 µm verarbeitet. Anschließend wird hieraus eine Suspension gebildet, wofür Äthanol und Polyglykol als Suspensionsmittel benutzt werden. Die Suspension wird anschließend min destens eine halbe Stunde durch intensives Rühren gemischt. Das Beschichten des Trägers erfolgt durch Tauchen, Sprühen, Streichen oder durch einen Siebdruck. Anschließend wird die aufgetragene supraleitende Schicht bei 180°C getrocknet und dann mindestens auf 300° erwärmt. Es schließt sich ein Sintervorgang in Luft bei 950° an. Daraufhin wird der Supraleiter in einer Sauer stoffatmosphäre abgekühlt und zur Nachbehandlung bei einer Temperatur zwischen 400 und 500°C in Sauerstoff mehrstündig getempert. Falls das Trägermaterial zu chemischen Reaktionen mit der supraleitenden Schicht neigen sollte, bzw. falls Wechselwirkungen bei der Herstellung zwischen den beiden Werkstoffen zu befürch ten sind, kann auf den Träger zunächst eine Zwischen schicht aufgetragen werden. Vorzugsweise wird hierfür dotiertes Zirkoniumdioxid, Strontiumtitanat oder ein Mischoxid mit Perowskitstruktur verwendet, das durch ein Seltenerdmetall, ein Erdalkalimetall sowie Kupfer, Nickel, Kobalt, Chrom, Eisen oder Mangan gebildet wird. Die aufgetragene supraleitende Schicht sollte nach der Fertigstellung des Supraleiters eine Dicke von 1 bis 100 µm, vorzugsweise 5 bis 50 µm aufweisen.He can also with the inventive method be enough that the crystal structure of the supralei in any case after their production is orthorhombic, even if this during the Her position was tetragonal in between. According to the invention the oxide ceramic material becomes a powder with a grain size between 0.1 and 2 microns processed. A suspension is then formed from this, for which ethanol and polyglycol as suspending agents to be used. The suspension is then min at least half an hour by intensive stirring mixed. The carrier is coated by Dip, spray, brush or screen print. Then the applied superconducting layer dried at 180 ° C and then at least to 300 ° warmed up. A sintering process in air follows 950 °. Thereupon the superconductor turns into an acid cooled atmosphere and for post-treatment a temperature between 400 and 500 ° C in oxygen annealed for several hours. If the carrier material too chemical reactions with the superconducting layer should tend, or if interactions in the Production between the two materials are an intermediate layer can be applied. This is preferred doped zirconia, strontium titanate or a Mixed oxide with perovskite structure used by a Rare earth metal, an alkaline earth metal as well as copper, nickel, Cobalt, chrome, iron or manganese is formed. The applied superconducting layer should after the Completion of the superconductor with a thickness of 1 to 100 Have microns, preferably 5 to 50 microns.
Es zeigtIt shows
Fig. 1 einen Supraleiter, Fig. 1 a superconductor
Fig. 2 einen mehrschichtigen Supraleiter, Fig. 2 shows a multi-layer superconductor,
Fig. 3 die Widerstandstemperaturkurve des in Fig. 1 dargestellten Supraleiters. Fig. 3 shows the resistance temperature curve of the superconductor shown in Fig. 1.
Fig. 1 zeigt einen Supraleiter 1, der im wesentlichen durch einen Träger 2 und eine supraleitende Schicht 3 gebildet wird. Der Träger 2 ist als Faser ausgebildet und weist einen zylinderförmigen Querschnitt auf. Der Träger 2 kann auch als Band oder Platte ausgebildet sein oder eine andere geometrische Form aufweisen. Er ist beispielsweise aus einem Metall, einer Metallegierung oder einem Metalloxid gefertigt. Insbesondere besteht die Möglichkeit, daß der Träger 2 aus Silber, einer Ni-Cr-Legierung oder aus Aluminiumoxid, dotiertem Zirkoniumdioxid bzw. Strontiumtitanat gefertigt wird. Carbide, Nitride, Boride oder Silikate können ebenfalls zur Herstellung des Trägers verwendet werden. Auf die zu beschichtende Oberfläche 2 F des Trägers 2 ist die supraleitende Schicht 3 unmittelbar aufgetragen. Sie wird durch ein oxidkeramisches Material gebildet. Zur Herstellung dieses Werkstoffs werden Yttriumoxid, Kupferoxid sowie Bariumperoxid bzw. Bariumcarbonat in solchen Mengen miteinander vermischt und gemahlen, daß ein oxidkeramischer Werkstoff mit der Strukturformel Y1Ba2Cu3O x gebildet wird, wobei x einen Wert zwischen 6,8 und 6,95 aufweisen muß. Diese gemischten und gemah lenen Ausgangsmaterialien werden anschließend einer Feststoffreaktion an Luft bei 930 bis 950°C unterwor fen. Es schließt sich eine Nachbehandlung in einer Sauerstoffatmosphäre bei 400 bis 500°C an. Das hierbei gewonnene Material wird in einer Gegenstrahlmühle gemahlen, so daß ein feinkörniges Pulver mit einer Korngröße zwischen 0,1 bis 2 µm erzeugt wird. Aus diesem Pulver wird eine Suspension gebildet. Hierfür werden zu dem feinkörnigen Pulver 50 Gew.-% Äthanol und 1 bis 2 Gew.-% Polyglykol zugesetzt und eine halbe Stunde in einer Kugelmühle gemahlen. Anstelle von Äthanol und Polyglykol können auch Lösungen von 25% Äthanol, 22 bis 24% Äthylacetat, 50% Toluol oder Xylol und 1 bis 3% Nitrozellulose verwendet werden. Durch den weiteren Zusatz einer dieser Suspensionsmittel kann aus der zunächst dickflüssigen Suspension eine dünnflüssige Suspension gebildet werden. Hierdurch ist es möglich, die Suspension durch Tauchen, Sprühen, Streichen oder mit Hilfe eines Siebdrucks auf die Oberfläche des Trägers 2 aufzutragen. Die Suspension wird so aufge tragen, daß die fertige supraleitende Schicht 3 eine Dicke zwischen 1 bis 100 µm, vorzugsweise 5 bis 50 µm aufweist. Die Suspension wird zur Ausbildung der supra leitenden Schicht 3 zunächst 15 bis 30 Minuten bei 180 °C getrocknet und anschließend für 15 bis 30 Minuten auf 300°C erwärmt. Es folgt dann nach langsamen Aufheizen mit einer Geschwindigkeit von 3 bis 5 Grad/Min. eine Sinterung bei 950°C an Luft, die etwa eine halbe Stunde bis eine Stunde durchgeführt wird. Anschließend erfolgt das langsame Abkühlen des Supraleiters 1 in einer Sauerstoffatmosphäre. Während des Abkühlens wird bei einer Temperatur von 400 bis 500°C eine Nachbehand lung in Form eines mehrstündigen Temperns in einer Sauerstoffatmosphäre durchgeführt. Durch diese Maßnahmen wird eine gut haftende supraleitende Schicht ausgebil det. Durch die Nachbehandlung wird erreicht, daß die Sauerstoffstöchiometrie der supraleitenden Schicht 3 einen Wert zwischen 6,8 und 6,95 annimmt und sich eine orthorhombische Kristallstruktur in der supraleitenden Schicht ausbildet. Fig. 1 shows a superconductor 1, which is essentially formed by a carrier 2 and a superconducting layer 3. The carrier 2 is designed as a fiber and has a cylindrical cross section. The carrier 2 can also be designed as a band or plate or have a different geometric shape. For example, it is made of a metal, a metal alloy or a metal oxide. In particular, there is the possibility that the carrier 2 is made of silver, a Ni-Cr alloy or of aluminum oxide, doped zirconium dioxide or strontium titanate. Carbides, nitrides, borides or silicates can also be used to make the carrier. The superconducting layer 3 is applied directly to the surface 2 F of the carrier 2 to be coated. It is formed by an oxide ceramic material. To produce this material, yttrium oxide, copper oxide and barium peroxide or barium carbonate are mixed with one another in such quantities and ground that an oxide-ceramic material with the structural formula Y 1 Ba 2 Cu 3 O x is formed, where x has a value between 6.8 and 6. 95 must have. These mixed and milled starting materials are then subjected to a solid reaction in air at 930 to 950 ° C. This is followed by a post-treatment in an oxygen atmosphere at 400 to 500 ° C. The material obtained in this way is ground in a counter jet mill, so that a fine-grained powder with a grain size between 0.1 and 2 μm is produced. A suspension is formed from this powder. For this purpose, 50% by weight of ethanol and 1 to 2% by weight of polyglycol are added to the fine-grained powder and ground in a ball mill for half an hour. Instead of ethanol and polyglycol, solutions of 25% ethanol, 22 to 24% ethyl acetate, 50% toluene or xylene and 1 to 3% nitrocellulose can also be used. Through the further addition of one of these suspending agents, a thin suspension can be formed from the initially viscous suspension. This makes it possible to apply the suspension to the surface of the carrier 2 by dipping, spraying, brushing or with the aid of screen printing. The suspension is carried up so that the finished superconducting layer 3 has a thickness between 1 to 100 microns, preferably 5 to 50 microns. To form the superconducting layer 3 , the suspension is first dried at 180 ° C. for 15 to 30 minutes and then heated to 300 ° C. for 15 to 30 minutes. This is followed by slow heating at a speed of 3 to 5 degrees / min. sintering at 950 ° C in air, which is carried out for about half an hour to an hour. Subsequently, the superconductor 1 is slowly cooled in an oxygen atmosphere. During the cooling, an aftertreatment is carried out in the form of annealing in an oxygen atmosphere at a temperature of 400 to 500 ° C. These measures form a highly adherent superconducting layer. As a result of the aftertreatment, the oxygen stoichiometry of the superconducting layer 3 assumes a value between 6.8 and 6.95 and an orthorhombic crystal structure is formed in the superconducting layer.
Falls der Träger aus einem Material gefertigt ist, das bei der Herstellung möglicherweise chemisch mit dem oxidkeramischen Werkstoff reagiert, bzw. falls bei einer Temperaturbehandlung Wechselwirkungen nicht auszuschlie ßen sind, so kann erfindungsgemäß auf die zu beschich tende Fläche 2 F des Trägers 2 zunächst eine Zwischen schicht 4 aufgetragen werden. Diese Zwischenschicht 4 wird vorzugsweise durch Zirkoniumoxid gebildet, das mit Yttriumoxid bzw. Yttrium und Ytterbiumoxid dotiert ist. Für die Ausbildung der Zwischenschicht können auch Mischoxide mit Perowskitstruktur verwendet werden. Besonders geeignet sind solche Mischoxide mit der Struk turformel A1 - x B2MO3. A steht hierbei stellvertretend für ein Seltenerdmetall, B für ein Erdalkalimetall und M für Kupfer, Nickel, Kobalt, Chrom, Eisen oder Mangan.If the carrier is made of a material that may react chemically with the oxide-ceramic material during manufacture, or if interactions cannot be ruled out during a temperature treatment, then according to the invention an intermediate can first be applied to the surface 2 F of the carrier 2 to be coated Layer 4 can be applied. This intermediate layer 4 is preferably formed by zirconium oxide which is doped with yttrium oxide or yttrium and ytterbium oxide. Mixed oxides with a perovskite structure can also be used to form the intermediate layer. Such mixed oxides with the structural formula A 1 - x B 2 MO 3 are particularly suitable. A stands for a rare earth metal, B for an alkaline earth metal and M for copper, nickel, cobalt, chromium, iron or manganese.
Fig. 2 zeigt einen Supraleiter 1, der eine gegenüber dem in Fig. 1 gezeigten Supraleiter verbesserte Strom tragfähigkeit aufweist. Erfindungsgemäß ist auf den Träger 2 hierbei nicht eine einzige relativ dicke Schicht aus supraleitendem Material aufgetragen. Viel mehr sind auf den Träger 2 mehrere dünne Schichten mit einer Dicke zwischen 1 und 10 µm aus supraleitendem Material aufgetragen. Als supraleitendes Material wird der Werkstoff benutzt, der in der Beschreibung zu Fig. 1 Anwendung findet. Zwischen jeweils zwei dünnen supra leitenden Schichten 3 ist ein nichtsupraleitendes Material als Zwischenschicht auf den Träger aufgetragen. Zur Ausbildung der Zwischenschicht 4 wird vorzugsweise dotiertes Zirkoniumoxid oder Strontiumtitanat verwendet. Fig. 2 shows a superconductor 1 , which has an improved current carrying capacity compared to the superconductor shown in Fig. 1. According to the invention, not a single, relatively thick layer of superconducting material is applied to the carrier 2 . Much more, several thin layers with a thickness between 1 and 10 μm of superconducting material are applied to the carrier 2 . The material used in the description of FIG. 1 is used as the superconducting material. Between each two thin superconducting layers 3 , a non-superconducting material is applied as an intermediate layer on the carrier. Doped zirconium oxide or strontium titanate is preferably used to form the intermediate layer 4 .
Andere Mischoxide mit Perowskitstruktur, wie sie in der Beschreibung zur Fig. 1 erwähnt sind, können selbstver ständlich auch zur Ausbildung der jeweiligen Zwischen schichten 4 benutzt werden.Other mixed oxides with perovskite structure, as mentioned in the description of FIG. 1, can of course also be used to form the respective intermediate layers 4 .
Fig. 3 zeigt die Widerstandstemperaturkurve des in Fig. 1 dargestellten Supraleiters 1. Wie hieran zu sehen ist, geht der erfindungsgemäße Supraleiter 1 bei einer Übergangstemperatur von T c ≈90 K in den supralei tenden Zustand über. FIG. 3 shows the resistance temperature curve of the superconductor 1 shown in FIG. 1 . As can be seen here, the superconductor 1 according to the invention changes into the superconducting state at a transition temperature of T c ≈90 K.
Claims (9)
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DE3839470A1 true DE3839470A1 (en) | 1989-07-13 |
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Family Applications (1)
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DE3839470A Withdrawn DE3839470A1 (en) | 1987-12-24 | 1988-11-23 | Process for producing a superconductor |
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