DE3832472A1 - METHOD FOR PRODUCING A MATERIAL WITH A HARD MAGNETIC PHASE FROM POWDER-BASED STARTING COMPONENTS - Google Patents
METHOD FOR PRODUCING A MATERIAL WITH A HARD MAGNETIC PHASE FROM POWDER-BASED STARTING COMPONENTSInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Werkstoffes mit einer hartmagnetischen Phase, bei dem ein Pulvergemisch aus den elementaren und/oder als Verbindungen oder Legierungen vorliegenden pulverförmigen Komponenten des Werkstoffes einem Mahlprozeß nach Art des mechanischen Legie rens unterzogen wird und die hartmagnetische Phase in den so entstandenen Pulverpartikeln mittels einer Wärmebehandlung ausgebildet wird. Ein derartiges Verfahren geht aus der EP-A-02 43 641 hervor.The invention relates to a method of manufacture a material with a hard magnetic phase, in which a Powder mixture of the elementary and / or as compounds or alloys present powdered components of the Material a milling process in the manner of the mechanical alloy is subjected to and the hard magnetic phase in the so powder particles formed by means of a heat treatment is trained. Such a method is based on the EP-A-02 43 641.
Seit einiger Zeit sind Magnetwerkstoffe bekannt, die hinsicht lich der wichtigsten hartmagnetischen Größe, nämlich des Energieproduktes, alle bisher bekannten Materialien weit über treffen. Besonderes Interesse gilt dabei einem Werkstoff, der zumindest weitgehend eine hartmagnetische tetragonale Phase der Zusammensetzung Nd2Fe14B aufweist. Hierbei sind eine partielle Substitution der einzelnen Elemente des Werkstoffes und/oder leichte Abweichungen von der Stöchiometrie der tetragonalen Phase möglich, um so die Mikrostruktur des Werkstoffes zu opti mieren. Da die magnetischen Werte wie die Remanenz und insbe sondere das Energieprodukt für magnetisch anisotrope Werkstoffe wesentlich besser sind als für magnetisch isotrope Werkstoffe, ist man bestrebt, Verfahren zu entwickeln, mit denen das herge stellte Pulver magnetisch anisotrop gemacht werden oder aus diesem Pulver ein magnetisch anisotroper kompakter Körper her gestellt werden kann.Magnetic materials have been known for some time which far exceed all previously known materials with regard to the most important hard magnetic variable, namely the energy product. Of particular interest is a material that at least largely has a hard magnetic tetragonal phase with the composition Nd 2 Fe 14 B. A partial substitution of the individual elements of the material and / or slight deviations from the stoichiometry of the tetragonal phase are possible in order to optimize the microstructure of the material. Since the magnetic values such as the remanence and in particular the energy product for magnetically anisotropic materials are much better than for magnetically isotropic materials, efforts are being made to develop methods with which the powder produced can be made magnetically anisotropic or a magnetically anisotropic one from this powder compact body can be manufactured.
Für eine großtechnische Herstellung entsprechender Magnetwerk
stoffe kommen insbesondere zwei Verfahren zur Anwendung:
Gemäß einem aus der EP-A-01 26 802 bekannten Verfahren wird
zunächst eine Legierung der gewünschten Zusammensetzung
erschmolzen, anschließend zu feinem Pulver zerkleinert, in
einem Magnetfeld magnetisch ausgerichtet und schließlich
durch eine Druck- und Sinterbehandlung kompaktiert.Two methods are used in particular for large-scale production of corresponding magnetic materials:
According to a method known from EP-A-01 26 802, an alloy of the desired composition is first melted, then ground into fine powder, magnetically aligned in a magnetic field and finally compacted by a pressure and sintering treatment.
Bei einem weiteren, aus der EP-A-01 44 112 bekannten Ver fahren wird zunächst ein Zwischenprodukt durch schnelles Abschrecken aus der Schmelze der Ausgangskomponenten her gestellt, das dann durch Heißpressen kompaktiert und schließlich in einem weiteren Verfahrensschritt, dem sogenannten "Die-Upsetting", einem Stauchpressen, in der magnetischen Vorzugsrichtung ausgerichtet wird (vgl. z.B. "Appl.Phys.Lett.", Vol. 46, No. 8, 15. 6. 1985, Seiten 790 und 791). Bei diesem letzteren Verfahren wird zunächst in einer Heißpresse das Pulver bei hoher Temperatur kom paktiert. Der Preßling wird dann wiederum bei hoher Temperatur von etwa 700°C in einer aufgeweiteten Matrize verformt, wobei sich eine magnetische Anisotropie mit der leichten Richtung parallel zur Preßrichtung einstellt.In another method known from EP-A-01 44 112, an intermediate product is first produced by rapid quenching from the melt of the starting components, which is then compacted by hot pressing and finally in a further process step, the so-called "die-upsetting" , an upsetting press, is aligned in the magnetic preferred direction (see, for example, "Appl.Phys.Lett.", Vol. 46, No. 8, June 15, 1985, pages 790 and 791 ). In this latter process, the powder is first compacted in a hot press at high temperature. The compact is then in turn deformed at a high temperature of about 700 ° C. in a widened die, with a magnetic anisotropy with the slight direction occurring parallel to the pressing direction.
Allerdings sind diese beiden Verfahren verhältnismäßig aufwendig. Denn mit ihnen werden jeweils kompakte Blöcke aus dem Werkstoff mit der hartmagnetischen Phase ausge bildet, die zerkleinert werden müssen, um ein magnetisch anisotropes Pulver zu erhalten.However, these two procedures are proportionate complex. Because with them they become compact blocks made of the material with the hard magnetic phase forms that need to be crushed to be a magnetic to obtain anisotropic powder.
Ferner ist es aus der eingangs erwähnten EP-A-02 43 641 be kannt, Pulver mit der hartmagnetischen Phase Nd2Fe14B herzu stellen. Hierzu werden zunächst Pulver der jeweils beteiligten Elemente, die auch in Form von Vorlegierungen oder als Verbin dungen vorliegen können, durch Mahlen in einer Pulvermühle in ein Mischpulver überführt. Dieses Mischpulver reagiert dann in einer nachfolgenden Glühbehandlung zu der gewünschten NdFeB- Legierung mit hoher Koerzitivkraft. Das so entstandene Pulver ist allerdings magnetisch isotrop, da jedes Pulverpartikel aus einer Vielzahl von Körnern mit willkürlicher Kristallorientie rung besteht.Furthermore, it is known from EP-A-02 43 641 mentioned at the outset to produce powder with the hard magnetic phase Nd 2 Fe 14 B. For this purpose, powders of the elements involved, which can also be in the form of master alloys or as compounds, are first converted into a mixed powder by grinding in a powder mill. This mixed powder then reacts in a subsequent annealing treatment to the desired NdFeB alloy with high coercive force. However, the resulting powder is magnetically isotropic because each powder particle consists of a large number of grains with an arbitrary crystal orientation.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, das Verfah ren der eingangs genannten Art dahingehend auszugestalten, daß mit ihm auf verhältnismäßig einfache Weise auch magnetisch an isotrope Pulver hergestellt werden können.The object of the present invention is therefore the method ren of the type mentioned in such a way that with it in a relatively simple way also magnetically Isotropic powders can be produced.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Wärmebehandlung zur Ausbildung der hartmagnetischen Phase während des Mahlprozesses vorgesehen wird und daß die dabei entstandenen Pulverpartikel der hartmagnetischen Phase dem Mahlprozeß weiterhin bei erhöhter Temperatur derart unterzogen werden, daß sich in ihnen ein magnetisch anisotropes Gefüge ergibt.This object is achieved in that the Heat treatment to form the hard magnetic phase is provided during the grinding process and that the powder particles of the hard magnetic phase Grinding process is further subjected to such at elevated temperature that there is a magnetically anisotropic structure in them results.
Der Erfindung liegt zum einen die Erkenntnis zugrunde, daß sich bei dem bekannten Mahlprozeß in-situ die gewünschte hartmagne tische Phase erzeugen läßt, wenn man für eine gleichzeitige Wärmebehandlung sorgt. Zum anderen kann durch Fortsetzung des Mahlprozesses bei hoher Temperatur eine Verformung der Pul verpartikel mit der hartmagnetischen Phase hervorgerufen wer den, die zu einer magnetischen Anisotropie des Materials mit der leichten Richtung der Magnetisierung parallel zur Ver formungsrichtung führt. Die Erwärmung der einzelnen Pulver partikel während des erfindungsgemäßen Verfahrens kann ent weder direkt aufgrund von Stoßprozessen der Mahlkugeln und/ oder durch eine externe Heizung erfolgen. Selbstverständlich müssen dabei die Mindesttemperaturen zur Ausbildung der hart magnetischen Phase bzw. der Texturierung in den Pulverparti keln berücksichtigt werden. Die mit dieser Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens verbundenen Vorteile sind demnach in der Kompaktheit des Verfahrensablaufes zur Ausbildung der gewünschten hartmagnetischen Phase und deren gewünschter Anisotropie zu sehen.On the one hand, the invention is based on the knowledge that in the known grinding process the desired hard magma in situ table phase can be generated if one for a simultaneous Provides heat treatment. On the other hand, by continuing the Grinding process at high temperature a deformation of the pul particles with the hard magnetic phase the one that leads to a magnetic anisotropy of the material the easy direction of the magnetization parallel to the ver direction of formation. The heating of each powder particles during the process according to the invention can ent neither directly due to the impact processes of the grinding balls and / or by an external heater. Of course must have the minimum temperatures to train the hard magnetic phase or the texturing in the powder batches be considered. The with this configuration of The advantages associated with the method according to the invention are accordingly in the compactness of the procedure for training the desired hard magnetic phase and its desired To see anisotropy.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens gehen aus den Unteransprüchen hervor.Advantageous embodiments of the method according to the invention emerge from the subclaims.
Die Erfindung wird nachfolgend noch weiter anhand eines Aus führungsbeispieles zur Herstellung der ternären hartmagneti schen NdFeB-Legierung erläutert. Dabei sind nicht näher be schriebene Verfahrensschritte allgemein bekannt und können ins besondere gemäß der eingangs genannten EP-A-02 43 641 durchge führt werden.The invention will be further explained in the following using an off Leading example for the production of ternary hard magnets NdFeB alloy explained. Here are not specified written process steps are generally known and can be ins particular in accordance with the aforementioned EP-A-02 43 641 leads.
Zur Herstellung von Pulvern aus der gewünschten NdFeB-Legierung wird von Pulvern der beteiligten Ausgangskomponenten ausgegan gen. Vorteilhaft werden elementare Pulver verwendet. Daneben können aber auch die beteiligten Elemente in Form von Legie rungen und/oder Verbindungen vorliegen. Die pulverförmigen Aus gangskomponenten werden mit gehärteten Stahlkugeln in eine ge eignete Mahlvorrichtung gegeben, wobei das Mengenverhältnis der drei Pulversorten des Pulvergemisches durch die vorbestimmte resultierende atomare Konzentration des aus diesen Pulvern her zustellenden hartmagnetischen Materials bestimmt ist. Diese drei Pulver mit vorbestimmten, allgemein geläufigen Partikel größen werden dann einem Mahlprozeß unterzogen, wie er von Verfahren des mechanischen Legierens her prinzipiell bekannt ist. Die Dauer des Mahlprozesses hängt insbesondere von den Mahlparametern ab. Wichtige Parameter sind der Kugeldurch messer, die Kugelanzahl sowie die verwendeten Materialien der Mahlvorrichtung. Auch die Mahlgeschwindigkeit und das Ver hältnis der Stahlkugeln zur Pulvermenge sind weitere Parame ter, welche die notwendige Mahldauer bestimmen. Für das erfindungsgemäße Verfahren ist außerdem von entscheidender Bedeutung, daß es bei dem Mahlprozeß zu einer erheblichen Erwärmung der Pulver kommt. Es sollten für die zunächst an gestrebte Ausbildung der hartmagnetischen Phase Temperaturen von mindestens 500°C, vorzugsweise mindestens 600°C vorhanden sein. Entsprechende Temperaturen können beispielsweise aufgrund von Stoßprozessen der Mahlkugeln mittels hinreichender Mahl intensität hervorgerufen werden. Die Erwärmung auf die ge nannten Temperaturen kann aber auch durch eine externe Heiz vorrichtung unterstützt bzw. gewährleistet werden. So kann z.B. die Mahlvorrichtung auf etwa 300°C aufgeheizt werden. Die erforderlichen höheren Temperaturen am Mahlgut werden dann auf grund der Stoßprozesse der Mahlkugeln erreicht.For the production of powders from the desired NdFeB alloy is started from powders of the starting components involved Elementary powders are advantageously used. Besides can also use the elements involved in the form of Legie stations and / or connections are present. The powdery out Gear components are hardened steel balls in a ge appropriate grinding device given, the ratio of the three types of powder of the powder mixture by the predetermined resulting atomic concentration of from these powders hard magnetic material to be delivered. These three powders with predetermined, common particles Sizes are then subjected to a milling process as described by Processes of mechanical alloying are known in principle is. The duration of the grinding process depends in particular on the Grinding parameters. The important parameters are the ball diameter knife, the number of balls and the materials used Grinder. The grinding speed and Ver The ratio of the steel balls to the amount of powder is another parameter ter, which determine the necessary grinding time. For the The method according to the invention is also of crucial importance Significance that there is considerable in the grinding process Warming the powder comes. It should start for the first desired development of the hard magnetic phase temperatures of at least 500 ° C, preferably at least 600 ° C be. Appropriate temperatures can be due, for example of impact processes of the grinding balls by means of sufficient grinding intensity are caused. The warming to the ge temperatures can also be achieved by an external heating device are supported or guaranteed. So can e.g. the grinder can be heated to about 300 ° C. The required higher temperatures on the regrind are then on achieved due to the impact processes of the grinding balls.
Während des Mahlprozesses bilden sich zunächst Pulverpartikel eines Mischpulvers. Diese Pulverpartikel bestehen aus einer innigen Vermengung von Fe und Nd mit eingelagerten B-Teilchen, deren Teilchengröße deutlich kleiner als 1 µm ist. Die Pulver partikel selbst haben dabei einen Durchmesser von etwa 1 bis 200 µm. Mit fortschreitendem Mahlprozeß werden dann aufgrund der erfindungsgemäßen Temperaturverhältnisse diese Pulverpar tikel des Mischpulvers durch eine Diffusionsreaktion in Pul verpartikel mit der gewünschten hartmagnetischen Nd2Fe14B-Phase überführt. Die hierfür erforderliche Mahldauer läßt sich ohne weiteres durch Untersuchung der Pulverpartikel ermitteln.During the grinding process, powder particles of a mixed powder initially form. These powder particles consist of an intimate mixture of Fe and Nd with embedded B-particles, the particle size of which is significantly smaller than 1 µm. The powder particles themselves have a diameter of about 1 to 200 microns. As the grinding process progresses, these powder particles of the mixed powder are then converted into powder particles with the desired hard magnetic Nd 2 Fe 14 B phase by a diffusion reaction due to the temperature conditions according to the invention. The grinding time required for this can easily be determined by examining the powder particles.
Gemäß der Erfindung ist vorgesehen, daß die Pulverpartikel der so entstandenen hartmagnetischen Phase weiter bei hoher Tempe ratur mittels des Mahlprozesses so lange verformt werden, bis sich aufgrund von Verformungs- und/oder Rekristallisations effekten das gewünschte anisotrope Gefüge (bzw. Texturierung) einstellt. Die hierbei wirkenden Ausrichtungsmechanismen sind ähnlich denen bei dem sogenannten "Die-Upsetting" (vgl. "Appl.Phys.Lett.", Vol. 46, No. 8, 15. 6. 85, Seiten 790 und 791 oder Vol. 53, No. 4, 25. 7. 88, Seiten 342 und 343). Die für diesen Teil des Mahlprozesses vorzusehenden Temperaturver hältnisse brauchen nicht unbedingt mit denen während der vor angegangenen Ausbildung der hartmagnetischen Phase überein zustimmen. Die zur Ausbildung der angestrebten Texturierung der Pulverpartikel erforderliche Mindesttemperatur liegt nämlich vielfach höher als die Mindesttemperatur zur Ausbildung der hartmagnetischen Phase. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann deshalb eine entsprechende Steigerung der Temperatur vor gesehen werden. Es ist jedoch ebensogut möglich, bereits die hartmagnetische Phase bei der jeweils höheren Temperatur aus zubilden. Im allgemeinen liegt die Mindesttemperatur zur Aus bildung des anisotropen Gefüges bei etwa 650°C. Auch hier kann man die erforderliche Mahldauer durch experimentelle Unter suchung der entstandenen Pulverpartikel ohne weiteres er mitteln.According to the invention it is provided that the powder particles the hard magnetic phase thus formed continues at high temperature be deformed using the milling process until themselves due to deformation and / or recrystallization effects the desired anisotropic structure (or texturing) sets. The targeting mechanisms here are similar to those in the so-called "die-upsetting" (cf. "Appl.Phys.Lett.", Vol. 46, No. 8, June 15, 85, pages 790 and 791 or Vol. 53, No. 4, July 25, 88, pages 342 and 343). The for this part of the grinding process Relationships don't necessarily need to be with those during the pre started training of the hard magnetic phase agree. The required texturing of the The minimum temperature required for powder particles is namely many times higher than the minimum temperature for training hard magnetic phase. In the method according to the invention can therefore provide a corresponding increase in temperature be seen. However, it is just as possible, already the hard magnetic phase at the higher temperature to build. In general, the minimum temperature is off Formation of the anisotropic structure at around 650 ° C. Here too the required grinding time through experimental sub search for the resulting powder particles without further ado average.
Es kann davon ausgegangen werden, daß der Verfahrensschritt zur Ausbildung der hartmagnetischen Phase und der Verfahrensschritt zur Ausbildung des anisotropen Gefüges nicht sukzessive nach einander ablaufen müssen. Vielmehr ist ein fließender Übergang zwischen diesen beiden Verfahrensschritten zu beobachten. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn der Maßprozeß so geführt wird, daß die Pulverteilchen während der Stoßprozesse Tempe raturen oberhalb der Mindesttemperatur von beispielsweise 650°C zur Ausbildung des anisotropen Gefüges erreichen.It can be assumed that the process step for Formation of the hard magnetic phase and the process step for the formation of the anisotropic structure have to run out of each other. Rather, it is a smooth transition observed between these two process steps. This is particularly the case if the measurement process is carried out in this way is that the powder particles during the collision processes Tempe temperatures above the minimum temperature of, for example, 650 ° C to form the anisotropic structure.
Das erfindungsgemäß hergestellte hartmagnetische Pulver kann anschließend in bekannter Weise weiterverarbeitet werden. So läßt es sich z.B. nach einer magnetischen Ausrichtung kom paktieren. Insbesondere kann auch ohne besonderen Kompaktie rungsschritt aus dem hartmagnetischen Pulver durch Verguß mit einem Kunststoff ein kunststoffgebundener anisotroper Dauer magnet erstellt werden. The hard magnetic powder produced according to the invention can are then further processed in a known manner. So can it be e.g. Coming after magnetic alignment compact. In particular, can also without special compact tion step from the hard magnetic powder by casting a plastic a plastic-bound anisotropic duration magnet can be created.
Gemäß bekannten Verfahren kann die Zusammensetzung des dem Ausführungsbeispiel zugrundegelegten Materials bei der Ein waage von der stöchiometrischen Zusammensetzung Nd2Fe14B ab weichen. Darüber hinaus ist eine partielle oder sogar voll ständige Substitution eines oder mehrerer der drei beteiligten Elemente möglich. So kann etwa Nd durch ein Element aus der Gruppe der schweren Seltenen Erden wie z.B. durch Dy oder Tb partiell oder auch durch Pr vollständig ersetzt werden. Statt Fe kann man ein anderes Element aus der Gruppe der spä ten Übergangsmetalle wie z.B. Co oder Ni vorsehen. Auch eine Substitution des Fe durch Zr oder Ti kann vorteilhaft sein. Daneben ist auch eine partielle Ersetzung durch Al möglich. Schließlich kann B durch ein anderes Metalloid partiell sub stituiert werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist jedoch nicht auf diese Materialien beschränkt. Es läßt sich ebensogut auch auf andere Typen von hartmagnetischen Materialien anwen den, vorausgesetzt, daß sich diese ebenfalls durch mecha nisches Legieren herstellen lassen. Ein entsprechendes Beispiel sind Materialien mit ThMn12-Struktur wie etwa aus dem Stoff system Fe-Mo-Sm (vgl. z.B. die EP-A-02 78 342).According to known methods, the composition of the material on which the exemplary embodiment is based can deviate from the stoichiometric composition Nd 2 Fe 14 B when weighed. In addition, partial or even complete substitution of one or more of the three elements involved is possible. For example, Nd can be partially or completely replaced by an element from the group of heavy rare earths, such as Dy or Tb. Instead of Fe, another element from the group of late transition metals such as Co or Ni can be provided. Substitution of Fe by Zr or Ti can also be advantageous. In addition, partial replacement by Al is also possible. Finally, B can be partially substituted by another metalloid. However, the method according to the invention is not restricted to these materials. It can just as well be applied to other types of hard magnetic materials, provided that these can also be produced by mechanical alloying. A corresponding example are materials with a ThMn 12 structure, such as from the Fe-Mo-Sm system (see, for example, EP-A-02 78 342).
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |