DE3830562C2 - Process for the continuous coagulation of aqueous vinyl chloride polymer latices - Google Patents

Process for the continuous coagulation of aqueous vinyl chloride polymer latices

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DE3830562C2 DE19883830562 DE3830562A DE3830562C2 DE 3830562 C2 DE3830562 C2 DE 3830562C2 DE 19883830562 DE19883830562 DE 19883830562 DE 3830562 A DE3830562 A DE 3830562A DE 3830562 C2 DE3830562 C2 DE 3830562C2
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Description

Gegenstand der Anmeldung ist ein kontinuierliches Verfahren zur Fällung von Polymerlatices, die durch Emulsions­ polymerisation von Vinylchlorid und damit copolymerisier­ baren Monomeren hergestellt worden sind.The subject of the application is a continuous process for the precipitation of polymer latices by emulsions polymerization of vinyl chloride and thus copolymerized ble monomers have been prepared.

Homo- und Copolymerisate des Vinylchlorids, die durch Emul­ sionspolymerisation hergestellt worden sind, zeigen bei der Verarbeitung, aufgrund des Gehalts an Emulgator, häufig unbefriedigende Eigenschaften, wie zum Beispiel mangelnde Transparenz von Filmen bzw. Lösungen dieser Polymerisate, sowie hohe Feuchtigkeitsaufnahme und reduzierte elektrische Isolation. Da es nicht möglich ist, den an den Polymerteil­ chen anhaftenden Emulgator durch einfaches Auswaschen zu entfernen, ist man dazu übergegangen die Latexteilchen aus der Emulsion durch Koagulation auszufällen und nach Filtra­ tion und Waschen zu trocknen.Homopolymers and copolymers of vinyl chloride by Emul sion polymerisation have been shown in the Processing, due to the content of emulsifier, often unsatisfactory properties, such as lack of Transparency of films or solutions of these polymers, as well as high moisture absorption and reduced electrical Isolation. Since it is not possible to attach the polymer part Chen adhering emulsifier by simply washing out remove, one has gone over to the latex particles precipitate the emulsion by coagulation and after Filtra tion and wash to dry.

Üblicherweise werden Polymerlatices durch Zugabe von Elec­ trolytlösungen koaguliert und ausgefällt (Houben-Weyl 14/1, S. 478 (1961)). Im allgemeinen wird die Fällung mit Elektro­ lyten diskontinuierlich durchgeführt. Dies führt jedoch zu Koagulaten mit sehr uneinheitlicher Korngrößenverteilung; vor allem aber sind im grobkörnigen Koagulatanteil Fällungs­ mittel und Wasser eingeschlossen und ohne nachgeschaltete zusätzliche Operationen nicht mehr zu entfernen. Hinzu kommen hohe Investitionen in Form von großräumigen Fällungs­ rührwerken, die vor allem wirtschaftlich nicht optimal arbeiten können; zum Beispiel muß das Latex/Sole-Gemisch zeitaufwendig über einen Doppelmantel aufgeheizt werden, bevor es zur Fällung gelangt.Polymer latices are usually made by adding Elec trolyte solutions coagulated and precipitated (Houben-Weyl 14/1, P. 478 (1961)). In general, the precipitation with electric lyten carried out discontinuously. However, this leads to Coagulates with very uneven grain size distribution; Above all, however, are precipitations in the coarse-grained coagulate fraction medium and water included and without downstream  additional operations cannot be removed. In addition high investments come in the form of large-scale precipitation agitators that are above all economically not optimal can work; for example, the latex / brine mixture time-consuming to be heated using a double jacket, before it falls.

Aus diesen Gründen wurden bereits mehrfach Versuche unter­ nommen, kontinuierliche Verfahren zu entwickeln. Dadurch lassen sich große Fällungsrührwerke umgehen, und die Ausfäl­ lung kann augenblicklich ohne größeren Bedienungsaufwand erfolgen.For these reasons, several attempts have already been made taken to develop continuous processes. Thereby large bypass agitators can be avoided, and the failures lung can instantly without much effort respectively.

Aus der DE-B 10 09 810 ist ein Verfahren zur kontinuierli­ chen Fällung von Vinylchlorid-Polymerisaten bekannt, bei dem, gegebenenfalls unter Zusatz von Elektrolyt, die Emul­ sionen einem schnellaufendem Rotor aufgegeben und von diesem abgeschleudert werden. Die Durchsätze (60 l Latex pro Stun­ de) sind jedoch so gering, daß sie einer großtechnischen Nutzung im Wege stehen. Zudem ist der apparative Aufwand, gemessen am Durchsatz, sehr hoch.DE-B 10 09 810 describes a process for continuous use Chen precipitation of vinyl chloride polymers known the, optionally with the addition of electrolyte, the Emul given a high-speed rotor and by this be thrown out. The throughputs (60 l latex per hour de) are so small, however, that they are an industrial one Stand in the way of use. In addition, the expenditure on equipment measured by the throughput, very high.

Die DE-A 16 45 675 (US-A 3,526,098) beschreibt ein Verfahren bei dem die wäßrige Kunststoffdispersion kontinuierlich im Durchlaufverfahren zum Gefrieren gebracht und nach dem Auftauen das Koagulat abgetrennt wird. Diese Erfindung läßt sich nur mit einem hohen apparativen Aufwand realisieren. Zudem sind die Energiekosten für die Kälteerzeugung sehr hoch.DE-A 16 45 675 (US-A 3,526,098) describes a method in which the aqueous plastic dispersion continuously in Continuous freezing process and after the Thaw the coagulate is separated. This invention leaves can only be realized with a high expenditure on equipment. In addition, the energy costs for refrigeration are very high high.

In der DE-A 19 58 498 (US-A 4,113,796) wird ein Verfahren zur kontinuierlichen Fällung von Polymerlatices beschrieben, wobei nach Zumischung des Fällungsmittels der Latex in einer Rührkesselkaskade durch hohe Scherkräfte zur Koagulation gebracht wird. Für dieses Verfahren ist jedoch die aufwendi­ ge Installation von 3 bis 5 hintereinandergeschalteten Rührreaktoren notwendig.A process is described in DE-A 19 58 498 (US Pat. No. 4,113,796) described for the continuous precipitation of polymer latices, after the admixture of the precipitant, the latex in a Mixing tank cascade due to high shear forces for coagulation  brought. For this process, however, is complex Installation of 3 to 5 connected in series Stirring reactors necessary.

In dem Verfahren nach der DE-A 27 09 143 schließlich, wird der Polymerlatex zur Koagulation mit Fällungsmittel ge­ mischt, in einen Zyklon gefördert, an der Eintrittsstelle durch einen Dampfstrahl erfaßt und an die Zyklonwand ge­ schleudert. Dafür ist die Installation eines Zyklons notwen­ dig, der zudem am Ausgang verlegen kann.Finally, in the process according to DE-A 27 09 143 the polymer latex for coagulation with precipitant mixes, conveyed into a cyclone, at the entry point captured by a steam jet and ge on the cyclone wall hurls. This requires the installation of a cyclone dig, which can also move at the exit.

Die DD-PS 1 41 758 betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Koagulation von Kunststofflatices, wobei in einem ersten Rührbehälter durch Vermischen des Latex mit Fällungsmittel die Koagulation initiiert wird, und in einem nachgeschalte­ ten zweiten Rührbehälter das Koagulat unter Rühren ausgehär­ tet wird.DD-PS 1 41 758 relates to a process for continuous Coagulation of plastic latices, being in a first Mix container by mixing the latex with precipitant the coagulation is initiated, and in a subsequent one The second agitated container cured the coagulate while stirring is tested.

In der US-A 4408038 wird ein Verfahren zur Koagulation von Fluorelastomer-Latices beschrieben, bei dem in den Latex­ strom, entgegen dessen Fließrichtung, mit hohem Druck eine Fällungsmittel-Lösung eingedüst wird, und das Koagulat nach Durchlaufen einer Mischeinheit entwässert wird.In US-A 4408038 a method for the coagulation of Fluoroelastomer latexes described in the latex current, against its direction of flow, with high pressure Precipitant solution is injected, and the coagulate after Going through a mixing unit is dewatered.

Die JP-A 58/87102 betrifft ein Verfahren zur Koagulation von Latices in einer Sprühkammer. Bei dieser Verfahrensweise werden in einer durch Einleiten von Wasserdampf erhitzten Sprühkammer der Polymerlatex und das Fällungsmittel einge­ sprüht. Die koagulierten Partikel werden in einer nachge­ schalteten Trennvorrichtung von der Wasserphase abgetrennt.JP-A 58/87102 relates to a method for coagulating Latices in a spray chamber. With this procedure are heated in a by introducing water vapor Spray chamber of the polymer latex and the precipitator turned on sprays. The coagulated particles are post-processed switched separator separated from the water phase.

Es bestand daher die Aufgabe mit einer einfacheren Verfah­ rensweise, ohne die oben genannten Nachteile, die Koagula­ tion kontinuierlich in einem Rohr, beispielsweise in der Ablaßleitung des Polymerisationsautoklaven zum Vorratsbehäl­ ter, durchzuführen und dabei zu feinteiligen Koagulaten zu kommen.There was therefore the task with a simpler procedure the coagula without the disadvantages mentioned above tion continuously in a tube, for example in the  Drain line of the polymerization autoclave to the storage container ter, perform and to fine-particle coagulates come.

Einer solchen Verfahrensweise steht aber die technische Erfahrung gegenüber, daß Latices bei Dampfbehandlung viskose Schlämme ergeben, die zwangsweise zu Verstopfungen in der Rohrleitung führen. Aus diesem Grund wird nach der DE-A 27 09 143 die Koagulation wohlweislich am Rohraustritt vorge­ nommen; das Koagulat bildet sich im freien Raum und prallt dann gegen die Wandung des Zyklons.Such a procedure is the technical one Experience compared to latexes that are viscous when steamed Sludges result in the constipation in the Run the pipeline. For this reason, according to DE-A 27 09 143 the coagulation wisely at the tube outlet taken; the coagulate forms in free space and bounces then against the wall of the cyclone.

Überraschenderweise kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Problem des Verblockens bei der kontinuierlichen Koagu­ lation von Polymerlatices in einfacher Weise gelöst werden.Surprisingly, in the method according to the invention the problem of blocking in continuous koagu lation of polymer latices can be solved in a simple manner.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuier­ lichen Koagulation von Homo- und Copolymerisaten des Vinyl­ chlorids, die nach dem Emulsionspolymerisationsverfahren hergestellt worden sind, dadurch gekennzeichnet, daß manThe invention relates to a method for continuous Lichen coagulation of homo- and copolymers of vinyl chloride after the emulsion polymerization process have been produced, characterized in that one

  • a) den Latex mittels Verdrängerpumpe mit einer wäßrigen Elektrolytlösung, mit einer Elektrolytkonzentration von 0.1 bis 10 Gew.%, in einer Mischstrecke so zusammen­ führt, daß das Volumenverhältnis Latex/Elektrolytlösung zwischen 1 : 0.5 und 1 : 5 beträgt,a) the latex using a positive displacement pump with an aqueous Electrolyte solution, with an electrolyte concentration of 0.1 to 10% by weight, in this way in a mixing section leads to the volume ratio of latex / electrolyte solution is between 1: 0.5 and 1: 5,
  • b) das Gemisch mittels der, durch die Verdrängerpumpen be­ wirkten, Zwangsförderung an einer Dampfdüse vorbeiführt und durch Dampfeinleitung auf eine Temperatur von 60 bis 90°C erwärmt,b) the mixture by means of be, by the positive displacement pumps acted, forced promotion past a steam nozzle and by introducing steam to a temperature of 60 to Heated to 90 ° C,
  • c) anschließend das Koagulat im Rohr auf 10 bis 30°C ab­ kühlt und einem Vorratsbehälter zuführt.c) then the coagulum in the tube from 10 to 30 ° C. cools and feeds to a storage container.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Koagulation von Homo- und Copolymerisaten des Vinylchlorids, die nach dem Emulsionspolymerisationsverfahren hergestellt worden sind. Die Copolymerisate des Vinylchlorids enthalten dabei vorzugsweise bis zu 30 Gew.%, bezogen auf das Gesamt­ gewicht der Monomeren, mit Vinylchlorid copolymerisierbare ethylenisch ungesättigte Verbindungen. Als Comonomere sind insbesondere zu nennen: die Vinylester von gesättigten Car­ bonsäuren, besonders bevorzugt Vinylacetat und -propionat; Acryl- und Methacrylsäureester, zum Beispiel die Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl- und 2-Ethylhexyl- (meth-) acrylate; Malein- und Fumarsäuremono- und -diester, zum Beispiel der C₁- bis C₈-Alkohole; Maleinsäure, Fumarsäure, Acrylsäure, Methacrylsäure ,Maleinsäureanhydrid; und weniger bevorzugt, weitere üblicherweise zur Stabilisierung von Dispersionen verwendbare Comonomere, z. B. Vinylsulfonate in den üblichen möglichst geringen Mengen. Die Emulsionen der Homo- und Copolymerisate des Vinylchlorids fallen nach der Emulsions­ polymerisation üblicherweise mit einem Festgehalt von 30 bis 70 Gew.% an. The method according to the invention is suitable for Coagulation of homo- and copolymers of vinyl chloride, which are produced by the emulsion polymerization process have been. The copolymers of vinyl chloride contain preferably up to 30% by weight, based on the total weight of the monomers, copolymerizable with vinyl chloride ethylenically unsaturated compounds. As comonomers are to mention in particular: the vinyl esters of saturated car bonic acids, particularly preferably vinyl acetate and propionate; Acrylic and methacrylic acid esters, for example the methyl, Ethyl, propyl, butyl and 2-ethylhexyl (meth) acrylates; Maleic and fumaric acid monoesters and diesters, for example the C₁ to C₈ alcohols; Maleic acid, fumaric acid, acrylic acid, Methacrylic acid, maleic anhydride; and less preferred others usually for stabilizing dispersions usable comonomers, e.g. B. vinyl sulfonates in the usual quantities as small as possible. Emulsions of homo- and Copolymers of vinyl chloride fall after the emulsion polymerization usually with a solids content of 30 to 70% by weight.  

Nach der Intensiventgasung wird der Polymerlatex in einem Vorratstank gelagert. In einem zweiten Tank befindet sich die wäßrige Lösung des Fällungsmittels.After intensive degassing, the polymer latex is in one Storage tank stored. There is a second tank the aqueous solution of the precipitant.

Art und Konzentration der Elektrolytlösung hängen von den Fällungseigenschaften der jeweiligen Polymertype ab. Die Elektrolytkonzentration kann zwischen 0.1 und 10 Gew.%, vorzugsweise zwischen 0.1 und 1.0 Gew.% betragen.The type and concentration of the electrolyte solution depend on the Precipitation properties of the respective polymer type. The Electrolyte concentration can be between 0.1 and 10% by weight, preferably between 0.1 and 1.0% by weight.

Als Fällungsmittel werden vorzugsweise Alkali-, Erdalkali- und Aluminiumsalze der Salz-, Schwefel-, Salpeter- oder Phosphorsäure eingesetzt. Besonders bevorzugt werden Natri­ umchlorid und Calciumchlorid.Alkali, alkaline earth and aluminum salts of salt, sulfur, saltpetre or Phosphoric acid used. Natri are particularly preferred umchloride and calcium chloride.

Zur Mischung werden der Latex und die Elektrolytlösung über Verdrängerpumpen, vorzugsweise Kolben- oder Schneckenexzen­ terpumpen, einer Mischstrecke zugeführt. Die Förderleistung beträgt vorzugsweise zwischen 0.5 und 7.5 m³/h.The latex and the electrolyte solution are mixed Displacement pumps, preferably piston or screw eccentrics terpumpen, fed to a mixing section. The capacity is preferably between 0.5 and 7.5 m³ / h.

Das Mischungsverhältnis (Volumenverhältnis) Latex : Fäl­ lungsmittel bewegt sich zwischen 1 : 0.5 und 1 : 5, vorzugs­ weise beträgt es 1 : 9.5 bis 1 : 2. Es ist abhängig von der Art und Menge des Emulgators im Latex, von der Zusammen­ setzung und der Menge des Polymeren im Latex und von der ge­ wünschten Teilchengröße nach der Koagulation.The mixing ratio (volume ratio) latex: precipitation solvent ranges between 1: 0.5 and 1: 5, preferably wise it is 1: 9.5 to 1: 2. It depends on the Type and amount of the emulsifier in the latex, from the combination settlement and the amount of polymer in the latex and of the ge desired particle size after coagulation.

Die Mischung von Latex und Sole kann in einem Temperaturbe­ reich von 0°C bis 60°C erfolgen. Die Verweilzeit in der Mischstrecke beträgt zwischen 0.15 und 0.75 Sekunden. Zur Vermischung werden vorzugsweise statische Mischrohre einge­ setzt.The mixture of latex and brine can be mixed in one temperature range from 0 ° C to 60 ° C. The residence time in the Mixing distance is between 0.15 and 0.75 seconds. For Mixing is preferably carried out using static mixing tubes puts.

Nach der Mischstrecke wird das Gemisch mittels der, durch die Verdrängerpumpen bewirkten, Zwangsförderung in einen Dampfinjektor gedrückt. Im Kontakt mit dem Dampf wird das Gemisch unter Koagulation auf eine Temperatur von 60°C bis 90°C erhitzt. Das Koagulat wird vorzugsweise 0.35 bis 1.75 Sekunden auf dieser Temperatur gehalten.After the mixing section, the mixture is passed through the the positive displacement pumps brought about forced delivery into one Steam injector pressed. In contact with the steam it will  Mix with coagulation to a temperature of 60 ° C to 90 ° C heated. The coagulum is preferably 0.35 to 1.75 Held at this temperature for seconds.

Durch die Zwangsförderung wird das Koagulat weiter in ein nachgeschaltetes, gekühltes Doppelmantelrohr gedrückt. Dort wird es vorzugsweise auf mindestens 60°C, d. h. unter den Erweichungspunkt des jeweiligen Vinylchlorid-Polymeren gekühlt.The coagulum is further integrated into one by the forced promotion downstream, cooled double jacket pipe pressed. There it is preferably at least 60 ° C, d. H. among the Softening point of the respective vinyl chloride polymer chilled.

In einer bevorzugten Ausführungsform kann das Koagulat dann noch mittels eines eingebauten Inline-Dispergiergeräts, zum Beispiel einem Turrax- oder Propellerrührer, bei 1800 bis 8000 U/min nachzerkleinert werden.In a preferred embodiment, the coagulate can then using a built-in inline disperser to Example a Turrax or propeller stirrer, at 1800 to 8000 rpm can be shredded.

Abschließend wird der Koagulatstrom durch ein weiteres ge­ kühltes Doppelmantelrohr weiter auf 10 bis 30°C abgekühlt.Finally, the coagulate stream is ge by another cooled double jacket tube further cooled to 10 to 30 ° C.

Das so erhaltene Koagulat wird in der allgemein üblichen Art und Weise aufgearbeitet; zunächst abfiltriert, daraufhin mit Wasser gewaschen und schließlich getrocknet.The coagulate obtained in this way is in the generally customary manner and worked up way; first filtered off, then with Washed water and finally dried.

Es muß besonders hervorgehoben werden, daß die Fällung in einem Dampfinjektor und anschließender Weiterförderung des Koagulates im Rohr nur dann funktioniert, wenn Verdränger­ pumpen eingesetzt werden; beispielsweise Kolben-, Zahnrad- oder Schneckenexzenterpumpen.It should be emphasized that the precipitation in a steam injector and subsequent further promotion of the Coagulate in the tube only works when the displacer pumps are used; for example piston, gear or screw eccentric pumps.

Bei diesem Pumpentyp wird das Fördermedium von der mechani­ schen Vorrichtung, zum Beispiel dem Kolben/Zylinderpaar ein­ geschlossen und zwangsweise weitergefördert. Der Förderdruck - in der Praxis auch Förderhöhe genannt - ist nach oben allein begrenzt durch die Leistung des Antriebsmotors oder die mechanische Festigkeit der Pumpenteile, beispielsweise des Kolbengestänges. With this type of pump, the pumped medium is mechani device, for example the piston / cylinder pair closed and forced to continue. The delivery pressure - in practice also called the amount of funding - is up limited solely by the power of the drive motor or the mechanical strength of the pump parts, for example of the piston rod.  

Üblicherweise setzt man in der chemischen Technik für normale Förderaufgaben Kreiselpumpen ein, die zur Kategorie der Zentrifugalpumpen gehören. Bei diesem Pumpentyp ist nach Bernoulli die Summe von Geschwindigkeits- und Druckenergie konstant. Bei ansteigendem Gegendruck geht daher die Durch­ flußgeschwindigkeit und damit der Durchsatz gegen Null.In chemical engineering, one usually uses normal conveying tasks centrifugal pumps belonging to the category belong to the centrifugal pumps. This pump type is after Bernoulli the sum of speed and pressure energy constant. With increasing back pressure, therefore, the through goes flow velocity and thus the throughput towards zero.

Setzt man bei der hier beschriebenen Fällung die üblichen Kreiselpumpen ein, kommt der Fällungsprozeß schnell zum Erliegen: Das entstehende Koagulat blockiert die Leitung und der Weitertransport findet nicht mehr statt.If you set the usual in the precipitation described here Centrifugal pumps, the precipitation process comes quickly to Failure: The coagulate formed blocks the line and the further transport no longer takes place.

Die nachfolgenden Beispiele und die Abb. 1 dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung:The following examples and Fig. 1 serve to further explain the invention:

Beispiel 1example 1

In einem 4 m³-Rührwerk 1 lagern 3 t wäßriger Latex, der durch Emulsionspolymerisation gewonnen wurde. Das Copolymere hat folgende Zusammensetzung: 85 Gew.% Vinylchlorid, 15 Gew.% Vinylacetat. Der Feststoffgehalt des Latex beträgt 30 Gew.%.In a 4 m³ agitator 1 store 3 t of aqueous latex, which was obtained by emulsion polymerization. The copolymer has the following composition: 85% by weight vinyl chloride, 15% by weight vinyl acetate. The solids content of the latex is 30% by weight.

In einem weiteren 4 m³-Tank 2 befindet sich wäßrige Cal­ ciumchlorid-Lösung mit einem Feststoffgehalt von 0.5 Gew.%.In a further 4 m³ tank 2 there is aqueous calcium chloride solution with a solids content of 0.5% by weight.

Hinter den beiden Tanks ist jeweils eine Exzenterschnecken­ pumpe 3 bzw. 4 (Fa. Mohno) installiert. Mit einer Leistung von jeweils 1 m³/h fördern diese Verdrängerpumpen die beiden Flüssigkeitsströme in ein statisches Mischrohr 5. Dort wer­ den die beiden Teilströme innig vermischt.An eccentric screw pump 3 or 4 (Mohno) is installed behind the two tanks. With a capacity of 1 m³ / h each, these positive displacement pumps convey the two liquid flows into a static mixing tube 5 . There who intimately mixed the two sub-streams.

Anschließend fließt der Produktstrom durch einen Dampfinjek­ tor 6. Über die Einlaßöffnung 7 wird Dampf unter einem Druck von 5 bar eingeblasen. Das Latex/Sole-Gemisch wird auf 78°C erhitzt und koaguliert dabei. Die Verweilzeit im Dampf­ injektor beträgt 1 Sekunde.The product stream then flows through a steam injector 6 . Steam is blown in at a pressure of 5 bar via the inlet opening 7 . The latex / brine mixture is heated to 78 ° C and coagulates. The dwell time in the steam injector is 1 second.

Ein nachgeschalteter Doppelmantelkühler 8 kühlt das Koagulat unter den Erweichungspunkt (64°C) des Copolymeren auf 55°C ab.A downstream double jacket cooler 8 cools the coagulate below the softening point (64 ° C.) of the copolymer to 55 ° C.

In dem nachgeschalteten Inline-Dispergiergerät 9 wird das Koagulat nachzerkleinert, bevor es in einem zweiten Doppel­ mantelkühler 11 auf 20°C gekühlt und schließlich in einem 8 m³-Tank 12 gelagert wird.In the downstream inline dispersing device 9 , the coagulate is shredded before it is cooled to 20 ° C. in a second double jacket cooler 11 and finally stored in an 8 m³ tank 12 .

Das so ausgefällte Koagulat wird anschließend abfiltriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet.The coagulate thus precipitated is then filtered off, washed with water and dried.

Beim Auflösen des Trockenprodukts in Ethylacetat erhält man klare Lacklösungen.When the dry product is dissolved in ethyl acetate, one obtains clear paint solutions.

Beispiel 2Example 2

Es wird genauso verfahren wie in Beispiel 1, nur wird zwi­ schen den beiden Kühlern 8 und 11 das Koagulat nicht über das Inline-Dispergiergerät 9, sondern über die Umgehung 10 geführt.The procedure is the same as in Example 1, only the coagulate between the two coolers 8 and 11 is not conducted via the inline dispersing device 9 but via the bypass 10 .

Das ab fließende Koagulat ist mit lockeren Produktzusammen­ ballungen durchsetzt, die aber bei den üblichen nachgeschal­ teten Aufarbeitungsoperationen wie Fördern, Pumpen und Rühren wieder zerfallen.The coagulate flowing off is associated with loose product congested, but with the usual reshaped reprocessing operations such as conveying, pumping and Disintegrate stirring again.

Nach Abfiltrieren, Waschen und Trocknen erhält man ebenfalls klare Lacklösungen in Ethylacetat.After filtering, washing and drying, one also obtains clear lacquer solutions in ethyl acetate.

Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel)Example 3 (comparative example)

Es wird analog Beispiel 1 vorgegangen, nur sind die beiden Verdrängerpumpen durch zwei Kreiselpumpen mit einem Förder­ druck von 4 bar ersetzt. The procedure is analogous to example 1, but the two are Displacement pumps by two centrifugal pumps with one conveyor pressure of 4 bar replaced.  

Nachdem das Latex/Sole-Gemisch den Dampfinjektor 6 erreicht hat, verblockt der nachgeschaltete Kühler 8 kurze Zeit später durch das ausgefällte Koagulat.After the latex / brine mixture has reached the steam injector 6 , the downstream cooler 8 blocks a short time later due to the precipitated coagulate.

Die weitere Förderung und Koagulation kommt damit zum Erlie­ gen.The further promotion and coagulation comes to an end gene.

Claims (2)

1. Verfahren zur kontinuierlichen Koagulation von Homo- und Copolymerisaten des Vinylchlorids, die nach dem Emul­ sionspolymerisationsverfahren hergestellt worden sind, dadurch gekennzeichnet, daß man
  • a) den Latex mittels Verdrängerpumpe mit einer wäßrigen Elektrolytlösung, mit einer Elektrolytkonzentration von 0.1 bis 10 Gew.%, in einer Mischstrecke so zusammen­ führt, daß das Volumenverhältnis Latex/Elektrolytlösung zwischen 1 : 0.5 und 1 : 5 beträgt,
  • b) das Gemisch mittels der, durch die Verdrängerpumpen bewirkten, Zwangsförderung an einer Dampfdüse vorbei­ führt und durch Dampfeinleitung auf eine Temperatur von 60 bis 90°C erwärmt, und
  • c) anschließend das Koagulat im Rohr auf 10 bis 30°C ab­ kühlt und einem Vorratsbehälter zuführt.
1. A process for the continuous coagulation of homopolymers and copolymers of vinyl chloride which have been prepared by the emulsion polymerization process, characterized in that
  • a) the latex is brought together in a mixing section by means of a displacement pump with an aqueous electrolyte solution with an electrolyte concentration of 0.1 to 10% by weight so that the volume ratio of latex / electrolyte solution is between 1: 0.5 and 1: 5,
  • b) the mixture by means of the forced conveyance caused by the positive displacement pumps leads past a steam nozzle and is heated to a temperature of 60 to 90 ° C. by steam introduction, and
  • c) then cools the coagulate in the tube from 10 to 30 ° C and feeds it to a storage container.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
  • d) das Koagulat unterhalb seines Erweichungspunktes bei Temperaturen zwischen 10 und 60°C mit einem Inline-Dis­ pergiergerät nachzerkleinert.
2. The method according to claim 1, characterized in that one
  • d) the coagulate is shredded below its softening point at temperatures between 10 and 60 ° C with an inline disperger.
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DE3830562A1 (en) 1990-03-15

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