DE3813561C1 - Simplified soldering process for titanium materials - Google Patents

Simplified soldering process for titanium materials

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Abstract

The novel soldering process indicated above allows simple handling of the soldering process, because only a short mechanical pretreatment of the fitting surfaces on wet-grinding paper of grain size 80 is necessary and an aftertreatment such as diffusion-annealing and ageing at elevated temperatures becomes superfluous. In this way, the total working time for the soldering step is shortened from 8-20 hours to 30 minutes in the high-frequency generator furnace and 50 minutes in the shaft furnace. This becomes possible owing to the use of a soldering foil in the form of a metallic glass. The mechanical strength values, which were determined in tensile tests at room temperature and higher temperatures of up to 600@C and in shear tests at room temperature, were more or less equal to those of the base materials. The electrochemical properties proved to be very good in 1 N HCl, 1 N HNO3, 1 N H2SO4 and 1 N NaOH. Fatigue tests carried out in 85% nitric acid and in artificial seawater showed after a time of 1000 hours in service no corrosive attack at a tensile stress of 0.5 Rm of the particular base material at room temperature.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Löten von Ti­ tanwerkstoffen im Vakuum oder unter Schutzgas ohne Flußmittel gemäß Anspruch 1.The invention relates to a method for soldering Ti Materials in vacuum or under inert gas without flux according to claim 1.

Es gibt zahlreiche Verfahren zum Löten bei hohen Tempe­ raturen (1. DeCecco, N. A., Parks, J. M.: The Brazing of Titanium. Welding Journal 13 (1953), S. 1071-1081 2. Long, R. A., Ruppender, R. R.: High-Temperature alloy fusion brazing for Titanium and Titanium-alloys. Weld­ ing Journal 33 (1954), S. 1087. 3. Lewis, W. J., Faulkner, G. E., Rieppel, P. J.: Brazing and Soldering of Titanium, Battelle Memorial Institute. TML Report 45 (1956). 4. Schwartzbart, H.: How to braze Titanium. The Iron Age, August 1, 1957. 5. Cavis, H. C.: Silver-Alumi­ nium alloys for brazing Titanium and its alloys. Metallurgia 60 (1959), S. 205-211. 6. Rüdinger, K., Ismer, A.: Löten von Titan und Titanlegierungen. Schweißen und Schneiden 19 (1967), Heft 2, S. 71-73. 7. Pattee, H. E.: High Temperature Brazing, Welding Research Council Bulletin Nr. 187, Sept. 1973, S. 1-47. 8. Zwicker, U.: Titan und Titanlegierungen. Springer-Verlag Berlin Heidelberg New-York 1974, S. 530-535. 9. Rüdinger, K.: Schweißen und Löten von Titanwerkstoffen - Internationale Konferenz im Mai 1980 in Kyoto/Japan, Schweißen und Schneiden 33 (1981), Heft 2, S. 84-86. 10. Bauer, R. E.: Hochtempe­ raturlöten - Verfahren und Anwendung. DVS-Berichte, Band 69 (1981), S. 40-46). In diesen Aufsätzen wird u. a. erklärt, daß eines der Hauptprobleme beim Hochtem­ peraturlöten darin besteht, daß die Benetzung des aufge­ schmolzenen Lotes auf Grund der Deckschichtbildung insbe­ sondere bei Titanwerkstoffen mangelhaft ist. Damit eine gute Benetzung durch das Lot eintreten kann, müssen die zu fügenden Bauteile von allen oberflächlichen Verunreinigungen, vor allem von den Deckschichten befreit sein. Dies kann durch chemische oder mechanische Behandlung erreicht werden, bzw. mit Hilfe von Flußmitteln, die aber nach dem Löten oft mit großem Aufwand wieder ent­ fernt werden müssen.There are numerous methods for soldering at high temperatures (DeCecco, N.A., Parks, J.M .: The Brazing of Titanium. Welding Journal 13 (1953), pp. 1071-1081 2. Long, R.A., Ruppender, R.R.: High-temperature alloy fusion brazing for titanium and titanium alloys. Weld Journal 33 (1954), p. 1087. 3. Lewis, W.J., Faulkner, G. E., Rieppel, P.J .: Brazing and Soldering of Titanium, Battelle Memorial Institute. TML Report 45 (1956). 4. Blackthorn, H .: How to braze Titanium. The Iron Age, August 1, 1957. 5. Cavis, H. C .: Silver-Alumi alloys for brazing titanium and its alloys. METALLURGIA 60 (1959), pp. 205-211. 6. Ruedinger, K., Ismer, A .: Soldering titanium and titanium alloys. Welding and cutting 19 (1967), No. 2, pp. 71-73. 7. Pattee, H.E .: High Temperature Brazing, Welding Research Council Bulletin No. 187, Sept. 1973, pp. 1-47. 8. Zwicker, U .: Titanium and Titanium alloys. Springer-Verlag Berlin Heidelberg New York 1974, pp. 530-535. 9. Rüdinger, K .: Welding and Soldering of titanium materials - International Conference in May 1980 in Kyoto / Japan, welding and cutting 33 (1981), No. 2, pp. 84-86. 10. Bauer, R. E .: Hochtempe soldering - process and application. DVS reports Vol. 69 (1981), p. 40-46). In these essays will u. a. explains that one of the main problems with high temper peraturlöten is that the wetting of the up molten solder due to the top layer formation in particular especially with titanium materials is deficient. So one Good wetting can occur by the solder, which must  mating components of all superficial contaminants, especially freed from the outer layers. This can be done by chemical or mechanical treatment be achieved, or with the help of fluxes, the but after soldering often with great effort again ent must be removed.

Wenn die zu verbindenden Werkstücke gereinigt worden sind, muß danach erneut verhindert werden, daß während der Aufheizphase wieder eine Deckschichtbildung auf den Fügeflächen einsetzt, bevor die Schmelztemperatur des Lotes erreicht ist. Gelötet wird vorzugsweise bei Tempe­ raturen von über 900°C. Um eine Deckschichtbildung zu unterdrücken, können die Bauteile in Schutzgasatmosphäre (Argon bzw. Helium) oder im Vakuum erhitzt werden.When the workpieces to be joined have been cleaned must be prevented after that again during the heating phase again a cover layer formation on the Joins used before the melting temperature of Lote is reached. Soldering is preferably carried out at Tempe temperatures of over 900 ° C. To a cover layer formation too suppress the components in a protective gas atmosphere (Argon or helium) or heated in vacuo.

Dabei ist es allerdings nötig, den Verbund nach dem Löt­ prozeß einer Diffusionsglühung, in vielen Fällen zusätz­ lich sogar noch einer Auslagerung bei erhöhten Tempera­ turen, oft über viele Stunden hinweg, zu unterziehen.However, it is necessary, the composite after soldering process of a diffusion annealing, in many cases additional even an outsourcing at elevated tempera ture, often over many hours.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Lötver­ fahren zu entwickeln, das die aufgezählten Schwierigkeiten der bisher bekannten Verfahren, wie vorheriges Abbeizen der zu fügenden Flächen sowie ein sich unmittelbar an den Lötprozeß anschließendes Diffusionsglühen und Aus­ lagern bei erhöhten Temperaturen umgeht.The invention is based on the object, a Lötver drive to develop the enumerated difficulties the previously known method, such as previous pickling the surfaces to be joined as well as an immediate subsequent to the soldering process diffusion annealing and off Store at elevated temperatures.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Verfahren zum Löten von Titanwerkstoffen im Vakuum oder unter Schutzgas ohne Flußmittel mit den Maßnahmen des Anspruchs 1 angewendet wird. Dabei wird ein amorphes Lot als Folie in Form eines metallischen Glases verwendet. Vor dem Löten kann das Abbeizen der Fügeflächen unterbleiben, es ist lediglich ein Abschleifen der zu fügenden Flächen auf Naßschleifpapier der Körnung 80 (entspricht ca. R z-DIN=6,6 µm) notwendig. Danach werden die Fügeflächen mit Ethanol oder Aceton abgespült und die amorphe Lötfolie zwischen die beiden Fügepartner gelegt. Innerhalb von drei Minuten werden die zu fügenden Teile in einem Hochfrequenzgeneratorofen (HF-Ofen) mit einer Betriebs­ frequenz von 800 kHz und einer Hochfrequenznennleistung von 8 kW induktiv mit Hilfe eines wassergekühlten, mehr­ windigen Ringinduktors auf eine Temperatur von 950°C bei einem Vakuum kleiner 4×10-5 mbar erhitzt. Die optimale Druckaufbringung auf die Fügefläche beträgt 0,2 MPa bei einer Druckaufbringungsgeschwindigkeit von 0,05 MPa/s. Die optimale Haltezeit bei 950°C beträgt 1 Minute. Die Ab­ kühldauer des Verbundes liegt bei ca. 15 Minuten. Alternativ ist es auch möglich, die obengenannten Löt­ verbindungen unter Beibehaltung der oben geschilderten Verfahrensweisen entweder unter Schutzgas (Argon bzw. Helium) bei einem Druck von 1 bar oder im Vakuum bei einem Druck von kleiner 4×10-5 mbar in einem Schachtofen mit der Nennleistung von 30 kW durchzuführen, wobei die optimale Löttemperatur jedoch erst nach ca. 20 Minuten erreicht wird.This object is achieved in that a method for soldering titanium materials in a vacuum or under inert gas without flux with the measures of claim 1 is applied. In this case, an amorphous solder is used as a film in the form of a metallic glass. Before soldering, the pickling of the joining surfaces can be omitted, it is only a grinding of the surfaces to be joined on Naßschleifpapier the grain size 80 (equivalent to R z-DIN = 6.6 microns) necessary. Thereafter, the joining surfaces are rinsed with ethanol or acetone and the amorphous solder foil is placed between the two joining partners. Within three minutes, the parts to be joined in a high-frequency generator (RF oven) with an operating frequency of 800 kHz and a high-frequency rated power of 8 kW inductively using a water-cooled, more windy Ringinduktors to a temperature of 950 ° C at a vacuum smaller Heated 4 × 10 -5 mbar. The optimum pressure application on the joining surface is 0.2 MPa at a pressure application speed of 0.05 MPa / s. The optimum hold time at 950 ° C is 1 minute. The cooling time of the composite is about 15 minutes. Alternatively, it is also possible, the above-mentioned solder joints while maintaining the above-described procedures either under inert gas (argon or helium) at a pressure of 1 bar or in vacuo at a pressure of less than 4 × 10 -5 mbar in a shaft furnace with the Rated power of 30 kW, but the optimum soldering temperature is reached only after about 20 minutes.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß ein sich dem Lötprozeß anschließendes Diffusionsglühen und gar ein Auslagern bei erhöhten Tempe­ raturen des hergestellten Verbundes nunmehr überflüssig ist.The advantages achieved by the invention are in particular in that an adjoining the soldering process Diffusion annealing and even aging at elevated temperature now obsolete is.

Die nach dem geschilderten Verfahren hergestellten Löt­ verbindungen zeichnen sich durch sehr gute mechanisch­ technologische Eigenschaften aus. Die in Zug- und Scher­ versuchen ermittelten Festigkeitswerte lagen sowohl bei Raumtemperatur als auch bei Versuchstemperaturen von T=200, 400 und 600°C grundsätzlich bei über 85%, oft bei 100% der Festigkeitswerte der Grundstoffe.The solder produced by the described method connections are characterized by very good mechanical technological properties. The train and shear tried and tested strength values were both at Room temperature and at test temperatures of T = 200, 400 and 600 ° C basically at over 85%, often at 100% of the strength values of the raw materials.

Weiterhin weisen diese Lötverbindungen eine sehr gute elektrochemische Beständigkeit in 1 N HCl, 1 N H₂SO₄, 1 N HNO₃ und 1 N NaOH auf, wie dies an Hand von potentiodynamisch aufgenommenen Stromdichte-Potential-Kurven erkennbar war (Potentialänderungsgeschwindigkeit dU/dt=12 mV/min). Ferner zeigen diese Lötverbindungen ein sehr gutes Zeit­ standverhalten in 85%iger Salpetersäure sowie in künst­ lichem Meerwasser. Bei einer Zugspannung von 0,5 R m des jeweiligen Grundwerkstoffes hielten die Proben ohne er­ kennbare Schädigung über 1000 Stunden der Belastung stand. Dieses sowohl in mechanisch-technologischer als auch elek­ trochemischer Hinsicht ausgezeichnete Verhalten der Ver­ bunde ist damit zu erklären, daß ein großer Teil des beim Lötprozeß aufgeschmolzenen Lotes in den jeweiligen Grund­ werkstoff eindiffundiert und nach der Abkühlphase dem je­ weiligen Grundwerkstoff zulegiert wird, d. h. Legierungs­ bestandteil des Grundwerkstoffes wird. Aus diesem Grund wird eine intermetallische Sprödphasenbildung in der noch verbleibenden Lötnaht unterdrückt, was sich zum einen po­ sitiv auf die mechanischen Festigkeitswerte auswirkt, und zum anderen die sehr gute elektrochemische Beständigkeit dadurch erst ermöglicht.Furthermore, these solder joints have a very good electrochemical resistance in 1 N HCl, 1 N H₂SO₄, 1 N HNO₃ and 1 N NaOH, as could be seen from potentiodynamically recorded current density potential curves (potential change rate d U / d t = 12 mV / min). Furthermore, these solder joints show a very good time behavior in 85% nitric acid and in artificial seawater. With a tensile stress of 0.5 R m of the respective base material, the samples withstood identifiable damage over 1000 hours of load. This excellent in both mechanical-technological and elec trochemischem behavior of the United confederation is to explain that a large part of the molten during the soldering process solder diffused material in the respective base and after the cooling phase the per spective base material is alloyed, ie alloy component of the base material becomes. For this reason, an intermetallic brittle phase formation is suppressed in the remaining solder seam, which has a positive effect on the mechanical strength values on the one hand and, on the other hand, makes the very good electrochemical resistance possible in the first place.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist gut einsetzbar im Fahr­ zeug-, Flugzeug- und Raumfahrzeugbau sowie im chemischen Apparatebau und in der Reaktortechnik.The inventive method is well applicable in driving aircraft, aircraft and spacecraft construction as well as chemical Apparatus construction and in reactor technology.

Einige Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden näher beschrieben. Some embodiments of the invention will be described below described in more detail.  

Beispiel 1Example 1

Als erster Grundwerkstoff wurde Rein-Titan (Werkstoff-Nr. 3.7035) der nachfolgenden chemischen Zusammensetzung in Mass.-% verwendet:The first basic material was pure titanium (material no. 3.7035) of the following chemical composition in Mass .-% used:

FeFe = 0,051= 0.051 CC = 0,0175= 0.0175 OO = 0,120= 0.120 NN = 0,010= 0.010 HH = 0,0017= 0.0017 TiTi = Rest= Rest

Mechanische Eigenschaften (jeweils in MPa) Mechanical properties (each in MPa)

Anlieferungszustand des Werkstoffs: Gewalzt und entzundert.
Wärmebehandlung des Werkstoffs: Geglüht.Delivery condition of the material: rolled and descaled.
Heat treatment of the material: annealed.

Das Lot hat folgende Zusammensetzung in Mass.-%:The solder has the following composition in mass%:

CuCu = 70= 70 TiTi = 30= 30

Dieses Lot liegt in Form einer Folie mit der Dicke 50 µm vor. Es handelt sich bei diesem Lot um ein metallisches Glas. This solder is in the form of a film with a thickness of 50 microns in front. This lot is a metallic one Glass.  

Beispiel 2example 2

Als zweiter Grundwerkstoff wurde TiA16V4 (Werkstoff-Nr. 3.7165) mit dem obengenannten Lot gefügt. Die chemische Zusammen­ setzung ist wie folgt (Mass.-%):The second basic material was TiA16V4 (material no. 3.7165) with the above-mentioned solder. The chemical together is as follows (% by mass):

FeFe = 0,25= 0.25 CC = 0,08= 0.08 OO = 0,20= 0.20 NN = 0,05= 0.05 HH = 0,015= 0.015 Alal = 5,5-6,5= 5.5-6.5 VV = 3,5-4,5= 3.5-4.5 TiTi = Rest= Rest

Mechanische Eigenschaften (jeweils in MPa) Mechanical properties (each in MPa)

Anlieferungszustand des Werkstoffs: Gewalzt und geschliffen.
Wärmebehandlung des Werkstoffs: Geglüht.Delivery condition of the material: rolled and ground.
Heat treatment of the material: annealed.

Die Vorteile ergeben sich entsprechend dem vorgenannten Beispiel 1.The advantages arise in accordance with the aforementioned Example 1.

Beispiel 3example 3

Als dritter und letzter Grundwerkstoff wurde β-C-Titan (TiV8Cr6Mo4Zr4A13,5; Werkstoff-Nr. UNS R58640) mit dem obengenannten Lot gefügt. Die chemische Zusammensetzung in Mass.-%:As the third and last basic material, β- C-titanium (TiV8Cr6Mo4Zr4A13,5, material No. UNS R58640) was added to the above-mentioned solder. The chemical composition in mass%:

FeFe = 0,30= 0.30 CC = 0,05= 0.05 NN = 0,03= 0.03 OO = 0,12= 0.12 HH = 0,02= 0.02 MoMo = 3,5-4,5= 3.5-4.5 VV = 7,5-8,5= 7.5-8.5 CrCr = 5,5-6,5= 5.5-6.5 ZrZr = 3,5-4,5= 3.5-4.5 Alal = 3,0-4,0= 3.0-4.0 TiTi = Rest= Rest

Mechanische Eigenschaften (jeweils in MPa) Mechanical properties (each in MPa)

Anlieferungszustand des Werkstoffs: Gewalzt und geschliffen.
Wärmebehandlung des Werkstoffs: Geglüht.Delivery condition of the material: rolled and ground.
Heat treatment of the material: annealed.

Die Vorteile ergeben sich ebenso entsprechend den vorge­ nannten Beispielen.The benefits also arise according to the pre called examples.

Claims (4)

1. Vereinfachtes Verfahren zum Löten von Titanwerkstoffen im Vakuum oder unter Schutzgas ohne Flußmittel, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Löten keine chemische, sondern lediglich eine mechanische Behandlung der Fügeflächen in Form von Abschleifen auf Naßschleifpapier durchgeführt wird, und nach dem Lötprozeß sowohl ein Diffusionsglühen als auch ein Auslagern bei erhöhten Temperaturen ver­ mieden wird.1. Simplified method for soldering titanium materials in a vacuum or under protective gas without flux, characterized in that before the soldering no chemical, but only a mechanical treatment of the joining surfaces in the form of grinding on wet sandpaper is performed, and after the soldering process both a diffusion annealing Even a storage at elevated temperatures is avoided ver. 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Lot als Folie in Form eines metallischen Glases verwendet wird.2. Method according to claim 1, characterized in that that the solder as a foil in the form of a metallic Glass is used. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zu fügende Flächen mit einer Rauhtiefe von ca. R z-DIN=6,6 µm verwendet werden.3. Process according to claims 1 and 2, characterized in that surfaces to be joined are used with a roughness of about R z-DIN = 6.6 microns. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß auf eine optimale Löttemperatur von 950°C im Vakuum bei einem Druck kleiner 4×10-5 mbar erhitzt wird.4. Process according to claims 1 to 3, characterized in that is heated to an optimum soldering temperature of 950 ° C in vacuo at a pressure of less than 4 × 10 -5 mbar.
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