DE3802543A1 - Use of silicone elastomers for the absorption or adsorption of organic compounds - Google Patents

Use of silicone elastomers for the absorption or adsorption of organic compounds

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Abstract

The present invention relates to the use of silicone elastomers, preferably in powder or granule form, for the absorption or adsorption of organic compounds.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von Sili­ conelastomeren, vorzugsweise in Pulver- oder Granulatform, zur Absorption bzw. Adsorption von organischen Verbindungen.The present invention relates to the use of sili conelastomeric, preferably in powder or granule form, for the absorption or adsorption of organic compounds.

In US-A 36 63 666 (ausgegeben am 16. Mai 1972, B. J. Vincent, Dow Corning Corp.) wird die Herstellung von gepulvertem Si­ liconkautschuk durch Sprühtrocknen einer entsprechenden Dis­ persion in organischem Lösungsmittel beschrieben. Aus DE-A 25 49 027 (offengelegt am 06. Mai 1976, M. P. Scarbel, Gene­ ral Electric Co.) ist die Herstellung einer frei fließenden teilchenförmigen Mischung aus einem viskosen, klebrigen, an­ einanderhaftendem Siliconpolymer und Füllstoff bekannt, wel­ che mit Hilfe festen Kohlendioxids und einer mechanischen Schereinrichtung gebildet wird, wobei in einem ersten Schritt das Polymer zu Teilchen in einem Größenbereich von 10-7 m bis 25,4 mm zerkleinert werden muß.US Pat. No. 3,663,666 (issued May 16, 1972, BJ Vincent, Dow Corning Corp.) describes the preparation of powdered silicon rubber by spray drying an appropriate dispersion in organic solvent. DE-A 25 49 027 (published May 6, 1976, MP Scarbel, General Electric Co.) discloses the production of a free-flowing particulate mixture of a viscous, sticky silicone polymer and filler which adheres to one another and which is solid with the aid Carbon dioxide and a mechanical shearing device is formed, the polymer having to be comminuted into particles in a size range of 10 -7 m to 25.4 mm in a first step.

DE-B 35 39 525 beschreibt die extraktive Abtrennung von Ace­ ton, Ethanol, Butanol oder Isopropanol unter Verwendung von Siliconöl. Siliconöl kommt jedoch für viele der erfindungs­ gemäßen Verwendungszwecke, beispielsweise zur Abwasserrei­ nigung, nicht in Frage, da es sich nur schwer vollständig von der zu reinigenden Phase abtrennen läßt. DE-B 35 39 525 describes the extractive separation of Ace clay, ethanol, butanol or isopropanol using Silicone oil. However, silicone oil comes for many of the invention Intended uses, for example for wastewater free inclination, out of the question as it is difficult to complete can be separated from the phase to be cleaned.  

Keines der obengenannten Dokumente legt die Verwendung der genannten Siliconelastomere zur Absorption bzw. Adsorption organischer Verbindungen nahe.None of the above documents imply the use of the mentioned silicone elastomers for absorption or adsorption organic compounds.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren zur Absorption bzw. Adsorption von fluiden organischen Verbin­ dungen bereitzustellen. Eine weitere Aufgabe der vorliegen­ den Erfindung war es, ein Verfahren zur Absorption bzw. Ad­ sorption von fluiden organischen Verbindungen bereitzustel­ len, welches es erlaubt, das Absorbens nach erfolgter Ab­ sorption bzw. Adsorption zu regenerieren und erneut in dem Verfahren einzusetzen. Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Absorbens bzw. Adsorbens für fluide organische Verbindungen, insbesondere für Halogenkohlenwas­ serstoffe, bereitzustellen, das einen hohen Anteil bezogen auf sein Eigengewicht an diesen organischen Verbindungen aufnehmen kann. Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfin­ dung war es, ein Verfahren bereitzustellen, das es erlaubt, fluide organische Verbindungen, insbesondere Halogenkohlen­ wassersoffe, aus einem sie enthaltenden Stoffgemisch abzu­ trennen.The object of the present invention was to provide a method for Absorption or adsorption of fluid organic compounds to provide solutions. Another task of the present the invention was a method for absorption or Ad sorption of fluid organic compounds len, which allows the absorbent after the Ab to regenerate sorption or adsorption and again in the Use procedures. Another task of the present Invention was an absorbent or adsorbent for fluids organic compounds, especially for halocarbons to provide a high proportion on its own weight in these organic compounds can record. Another task of the present inven was to provide a process that would allow fluid organic compounds, especially halogen carbons Hydrogens, from a mixture of substances containing them separate.

Die vorliegenden Aufgaben werden durch die vorliegende Er­ findung dadurch gelöst, daß Siliconelastomere zur Absorption bzw. Adsorption von fluiden organischen Verbindungen einge­ setzt werden. Es ist bevorzugt, daß diese Siliconelastomere in Pulver- oder Granulatform vorliegen.The present tasks are performed by the present Er solved in that silicone elastomers for absorption or adsorption of fluid organic compounds be set. It is preferred that these silicone elastomers are in powder or granule form.

Unter Siliconelastomeren im o. g. Sinn sind hier bereits zu Elastomeren vernetzte Silicone zu verstehen und nicht etwa zu Elastomeren vernetzbare Siliconmassen. Unter "fluid" ist hier flüssig oder/und gasförmig zu verstehen, was auch einen gelösten Feststoff mit einschließt. Als Stoffgemische sind hier u. a. auch Gasgemische, wie die von organischen gasför­ migen Verbindungen mit Stickstoff oder Luft sowie Zwei- oder Mehrphasenmischungen von Gasen mit Flüssigkeiten, beispiels­ weise Schäume, und Lösungen von Gasen, Flüssigkeiten oder Feststoffen in Flüssigkeiten und flüssig/flüssig-Zwei- oder Mehrphasensysteme, wie Systeme mit einer wäßrigen und einer oder mehreren organischen Phasen, welche grob verteilt sein können, beispielsweise in Form von mehr oder weniger deut­ lich getrennten Schichten oder großen Tropfen, oder feindis­ perse Systeme, wie Emulsionen, zu verstehen. Unter Halogen­ kohlenwasserstoffen sind hier gegebenenfalls Hydroxyl- und/ oder Ethergruppen aufweisende Halogenkohlenwasserstoffe zu verstehen; es sind auch solche Verbindungen mit eingeschlos­ sen, die keine Wasserstoffatome besitzen, wie Tetrachlorkoh­ lenstoff.Among silicone elastomers in the above. Sense is already too here To understand elastomer crosslinked silicones and not Silicone materials that can be crosslinked to form elastomers. Under "fluid" is here to understand liquid or / and gaseous, which is also one dissolved solid. As mixtures of substances are here u. a. also gas mixtures, such as those from organic gas migen connections with nitrogen or air as well as two or  Multi-phase mixtures of gases with liquids, for example wise foams, and solutions of gases, liquids or Solids in liquids and liquid / liquid two or Multi-phase systems, such as systems with an aqueous and one or several organic phases, which are roughly distributed can, for example in the form of more or less German Lich separated layers or large drops, or finely divided to understand personal systems such as emulsions. Under halogen hydrocarbons are optionally hydroxyl and / or halogenated hydrocarbons having ether groups understand; such connections are also included sen which have no hydrogen atoms, such as carbon tetrachloride lenstoff.

Die erfindungsgemäß verwendbaren Siliconelastomere, insbe­ sondere also solche in Pulver- oder Granulatform, eignen sich zur Abtrennung von fluiden organischen Verbindungen aus Stoffgemischen. Besonders eignen sie sich zum Abtrennen von organischen Verbindungen, insbesondere von fluiden Halogen­ kohlenwassersoffen und Mineralölen, aus bzw. von einer wäßrigen Phase. Sie sind aber auch geeignet zur Abtrennung fluider Halogenkohlenwassersoffe aus organischen Phasen, beispielsweise Ölen, wie Mineralölen und Siliconölen. Ferner eignen sie sich vorzüglich zur Abreicherung von organischen Verbindungen aus Gasen, beispielsweise technischen Abgasen.The silicone elastomers which can be used according to the invention, in particular especially those in powder or granule form from the separation of fluid organic compounds Mixtures of substances. They are particularly suitable for separating organic compounds, especially fluid halogen hydrocarbons and mineral oils, from or from one aqueous phase. But they are also suitable for separation fluid halogenated hydrocarbons from organic phases, for example oils such as mineral oils and silicone oils. Further they are ideal for depleting organic Compounds from gases, for example technical exhaust gases.

Als erfindungsgemäß verwendbare bzw. im erfindungsgemäßen Verfahren zur Abtrennung von fluiden organischen Verbindun­ gen aus Stoffgemischen einsetzbare Siliconelastomere sind grundsätzlich alle Siliconelastomere, insbesondere solche in Pulver- oder Granulatform geeignet. Um eine schnelle und weitgehende Aufnahme der zu absorbierenden organischen Ver­ bindungen im Siliconelastomeren zu gewährleisten, ist es be­ vorzugt, daß die Primärteilchen des Pulvers bzw. des Granu­ lats eine mittlere Teilchengröße von 0,01 mm bis 2,0 mm, insbesondere von 0,4 mm bis 0,6 mm besitzen. Die Herstellung solcher pulverförmigen Siliconelastomere ist z. B. in den eingangs bzw. nachstehend genannten Dokumenten beschrieben.As usable according to the invention or in the invention Process for the separation of fluid organic compounds silicone elastomers that can be used from mixtures of substances basically all silicone elastomers, especially those in Powder or granulate form suitable. To be quick and extensive absorption of the organic ver To ensure bonds in silicone elastomers, it is be preferred that the primary particles of the powder or granule has an average particle size of 0.01 mm to 2.0 mm,  have in particular from 0.4 mm to 0.6 mm. The production such powdered silicone elastomers is such. Tie documents described above or below.

Beispiele für fluide Halogenkohlenwasserstoffe, welche sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter der erfindungsge­ mäßen Verwendung von Siliconelastomeren ab- bzw. adsorbieren lassen sind Fluoralkane, wie 1,2-Difluorethan; Chloralkane, wie Chlormethan, Dichlormethan, Chloroform, Tetrachlorkoh­ lenstoff, 1,1,1-Trichlorethan, 1,2-Dichlorethan, 1,1,2,2-Te­ trachlorethan, 1,1,1,2-Tetrachlorethan; chlorierte Alkene, wie Perchlorethylen, Trichlorethylen, Hexachlorbutadien, Vinylchlorid; chlorierte Cycloalkane, wie Hexachlorcyclohe­ xan; chlorierte Cycloalkene, wie 1,4,5,6,7,8,8-Heptachloro- 3a,4,7,7a-tetrahydro-4,7-methanoinden (Heptachlor); chlo­ rierte Aromaten, wie Pentachlorphenol, Hexachlorbenzol, chlorierte Dibenzodioxine, chlorierte Dibenzofurane, chlo­ rierte Biphenyle, Hexachlorbenzol, Dichlordiphenyltrichlor­ ethan (DDT), Dimethoxydiphenyltrichlorethan (Methoxychlor), Bis(2-hydroxy-3,5,6-trichlorphenyl-)methan (Hexachlorophen); fluorchlorkohlenwasserstoffe, wie Dichlordifluormethan, Chlortrifluormethan, Trichlorfluormethan; Chlorbromkohlen­ wasserstoffe, wie 1-Chlor-3-brom-1-propen; sowie Lösungen und Emulsionen der vorgenannten Stoffe.Examples of fluid halogenated hydrocarbons, which are according to the inventive method under the fiction Absorb or adsorb moderate use of silicone elastomers fluoroalkanes such as 1,2-difluoroethane; Chloroalkanes, such as chloromethane, dichloromethane, chloroform, carbon tetrachloride lenstoff, 1,1,1-trichloroethane, 1,2-dichloroethane, 1,1,2,2-Te trachloroethane, 1,1,1,2-tetrachloroethane; chlorinated alkenes, such as perchlorethylene, trichlorethylene, hexachlorobutadiene, Vinyl chloride; chlorinated cycloalkanes, such as hexachlorocyclohe xan; chlorinated cycloalkenes, such as 1,4,5,6,7,8,8-heptachloro- 3a, 4,7,7a-tetrahydro-4,7-methanoindene (heptachlor); chlo aromatics such as pentachlorophenol, hexachlorobenzene, chlorinated dibenzodioxins, chlorinated dibenzofurans, chlo biphenyls, hexachlorobenzene, dichlorodiphenyltrichlor ethane (DDT), dimethoxydiphenyltrichloroethane (methoxychlor), Bis (2-hydroxy-3,5,6-trichlorophenyl) methane (hexachlorophene); chlorofluorocarbons, such as dichlorodifluoromethane, Chlorotrifluoromethane, trichlorofluoromethane; Chlorobromide hydrogens such as 1-chloro-3-bromo-1-propene; as well as solutions and emulsions of the aforementioned substances.

Besonders bevorzugt sind pulverförmige Siliconelastomere. Als pulverförmige Siliconelastomere sind die gemäß der deut­ schen Patentanmeldung P 37 33 312.7 (angemeldet am 24. 8. 87, W. Knies et al., Wacker-Chemie GmbH) herstellbaren vernetz­ ten Siliconpulver bevorzugt. Diese werden hergestellt, indem man Diorganopolysiloxan(e) mit Füllstoff(en) in einem Wir­ belstromintensivmischer mit hoher Scherkraft vermischt und die so erhaltene pulverförmige Siliconmasse gleichzeitig oder anschließend zum Elastomeren vernetzt. Insbesondere wird nach diesem Verfahren vor der Zugabe von Diorganopoly­ siloxan(en) zumindest ein Teil des Füllstoffs bzw. der Füll­ stoffe zugegeben.Powdered silicone elastomers are particularly preferred. As powdered silicone elastomers are according to the German patent application P 37 33 312.7 (filed on August 24, 87, W. Knies et al., Wacker-Chemie GmbH) th silicone powder preferred. These are made by to make diorganopolysiloxane (s) with filler (s) in one high-intensity mixer mixed with high shear force and the powdered silicone mass thus obtained simultaneously or subsequently cross-linked to form the elastomer. In particular  is made using this procedure before adding diorganopoly siloxane (s) at least part of the filler or filler added substances.

Die vorzugsweise erfindungsgemäß verwendeten bzw. vorzugs­ weise im erfindungsgemäßen Verfahren einsetzbaren pulverför­ migen Siliconelastomere sind insbesondere dadurch herstell­ bar, daß man Diorganopolysiloxane der FormelThe preferably used or preferred according to the invention Powder feed usable in the process according to the invention In particular, silicone elastomers are manufactured in this way bar that diorganopolysiloxanes of the formula

R′(R2SiO) n SiR2R′ (I),R ′ (R 2 SiO) n SiR 2 R ′ (I),

wobei in obiger Formel
R gleiche oder verschiedene einwertige Reste, nämlich Wasserstoffatome und gegebenenfalls halogenierte Kohlenwas­ serstoffreste mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen,
R′ die gleiche Bedeutung wie R besitzen kann oder Hydroxyl­ gruppen bedeuten und
n eine ganze Zahl ist, deren Wert so bemessen ist, daß die Diorganopolysiloxane eine Viskosität von 0,5 bis 107 mm2/s, gemessen bei 25°C, besitzen,
mit Füllstoff(en) in einem Wirbelstromintensivmischer mit hoher Scherkraft vermischt,
während dem Mischvorgang im Wirbelstromintensivmischer oder danach Vernetzer zugibt und die so erhaltene pulverförmige Siliconmasse zum Elastomeren vernetzt.being in the above formula
R identical or different monovalent radicals, namely hydrogen atoms and optionally halogenated hydrocarbon radicals having 1 to 12 carbon atoms,
R 'can have the same meaning as R or mean hydroxyl groups and
n is an integer, the value of which is such that the diorganopolysiloxanes have a viscosity of 0.5 to 10 7 mm 2 / s, measured at 25 ° C.
mixed with filler (s) in a high shear eddy current mixer,
during the mixing process in the eddy current intensive mixer or after that, crosslinking agent is added and the powdered silicone composition thus obtained is crosslinked to form the elastomer.

Beispiele für Reste R und R′ sind nicht halogenierte Kohlen­ wasserstoffreste, wie Alkylreste, wie der Methyl-, Ethly-, n-Propyl-, iso-Propyl-, n-Butyl-, iso-Butyl-, tert.-Butyl-, n-Pentyl-, iso-Pentyl-, neo-Pentyl-, tert.-Pentylrest, He­ xylreste, wie der n-Hexylrest, Heptylreste, wie der n-Hep­ tylrest, Oktylreste, wie der n-Octylrest und iso-Oktylreste, wie der 2,2,4-Trimethylpentylrest, Nonylreste, wie der n-No­ nylrest, Decylreste, wie der n-Decylrest, Dodecylreste, wie der n-Dodecylrest; Alkenylreste, wie der Vinyl- und der Al­ lylrest; Cycloalkylreste, wie Cyclopentyl-, Cyclohexyl-, Cy­ cloheptylreste und Methylcyclohexylreste; Arylreste, wie der Phenyl- und der Naphtylrest; Alkarylreste, wie o-, m-, p-To­ lylreste, Xylylreste und Ethylphenylreste; Aralkylreste, wie der Benzylrest, der alpha- und der β-Phenylethylrest; halo­ genierte Kohlenwasserstoffreste, beispielsweise Halogenal­ kylreste, wie der 3,3,3-Trifluor-n-propylrest, der 2,2,2,2′, 2′,2′-Hexafluorisopropylrest, der Heptafluorisopropylrest, der Trifluormethylrest und Halogenarylreste, wie der o-, m-, und p-Chlorphenylrest.Examples of radicals R and R 'are non-halogenated hydrocarbon radicals, such as alkyl radicals, such as the methyl, ethyl, n-propyl, iso-propyl, n-butyl, iso-butyl, tert.-butyl, n-pentyl, iso-pentyl, neo-pentyl, tert-pentyl, hexyl radicals, such as the n-hexyl radical, heptyl radicals, such as the n-hep tyl radical, octyl radicals, such as the n-octyl radical and iso-octyl radicals, such as the 2,2,4-trimethylpentyl radical, nonyl radicals such as the n-nyl radical, decyl radicals such as the n-decyl radical, dodecyl radicals such as the n-dodecyl radical; Alkenyl residues, such as the vinyl and the al lyl residue; Cycloalkyl radicals, such as cyclopentyl, cyclohexyl, cycloheptyl and methylcyclohexyl radicals; Aryl radicals, such as the phenyl and naphthyl radicals; Alkaryl groups such as o-, m-, p-tolyl groups, xylyl groups and ethylphenyl groups; Aralkyl radicals, such as the benzyl radical, the alpha- and the β- phenylethyl radical; halogenated hydrocarbon radicals, for example halogen alkyl radicals, such as the 3,3,3-trifluoro-n-propyl radical, the 2,2,2,2 ', 2', 2'-hexafluoroisopropyl radical, the heptafluoroisopropyl radical, the trifluoromethyl radical and halogenaryl radicals, such as the o-, m-, and p-chlorophenyl.

Bevorzugt als Reste R und R′ sind Wasserstoffatome, Alkylre­ ste mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, Vinylreste, Phenylreste und fluorierte Kohlenwasserstoffreste, wie der 3,3,3-Tri­ fluor-n-propylrest. Insbesondere als Reste R′ sind Wasser­ stoffatome, Methyl-, Phenyl- und Vinylgruppen bevorzugt. Es kann ein Diorganopolysiloxan der Formel (I), es können auch mindestens zwei dieser Diorganopolysiloxane im erfindungsge­ mäßen Verfahren eingesetzt werden.Preferred radicals R and R 'are hydrogen atoms, alkylre with 1 to 8 carbon atoms, vinyl residues, phenyl residues and fluorinated hydrocarbon residues such as the 3,3,3-tri fluoro-n-propyl group. In particular as residues R 'are water Substance atoms, methyl, phenyl and vinyl groups preferred. It can be a diorganopolysiloxane of formula (I), it can also at least two of these diorganopolysiloxanes in the fiction procedures are used.

Obwohl in obiger Formel (I) nicht explizit angegeben, können als mehr oder weniger schwer vermeidbare Verunreinigungen bis zu 5% der Siloxaneinheiten durch Einheiten der Formeln SiO4/2, RSiO3/2 und R3SiO1/2-Einheiten ersetzt sein.Although not explicitly stated in formula (I) above, up to 5% of the siloxane units can be replaced by units of the formulas SiO 4/2 , RSiO 3/2 and R 3 SiO 1/2 units as more or less difficult to avoid impurities.

Falls die erfindungsgemäß verwendbaren pulverförmigen Sili­ conelastomere durch Addition von direkt an Si-Atome gebunde­ nen Wasserstoffatomen an Si-Atome gebundene aliphatisch un­ gesättigte Gruppen gehärtet sind, so wurden zu deren Her­ stellung zumeist mindestens zwei Diorganopolysiloxane der Formel (I) eingesetzt, wobei mindestens eines dieser Silo­ xane durchschnittlich mindestens 2, vorzugsweise durch­ schnittlich mindestens 3 direkt an Si-Atome gebundene Was­ serstoffatome pro Molekül enthält und mindestens eines min­ destens durchschnittlich 2 Si-gebundene Vinylgruppen pro Molekül enthält.If the powdered sili usable according to the invention conelastomers bound by addition of directly to Si atoms NEN hydrogen atoms bound to Si atoms aliphatic saturated groups are hardened, so to their origin position usually at least two diorganopolysiloxanes Formula (I) used, at least one of these silos xane on average at least 2, preferably by an average of at least 3 was bound directly to Si atoms contains hydrogen atoms per molecule and at least one min at least an average of 2 Si-bonded vinyl groups per Contains molecule.

Falls die erfindungsgemäß verwendbaren pulverförmigen Sili­ conelastomere radikalisch vernetzt sind, so wurden zu deren Herstellung im allgemeinen mindestens ein Diorganopolysilo­ xan eingesetzt, das mindestens durchschnittlich 2 Si-gebun­ dene Vinylgruppen pro Molekül enthält. In den radikalisch zu vernetzenden Polymeren sind direkt an Si-Atome gebundene Wasserstoffatome nicht erforderlich.If the powdered sili usable according to the invention conelastomerically are radically cross-linked, so were to theirs  Production generally at least one diorganopolysilo xan used that at least an average of 2 Si-bunches contains vinyl groups per molecule. In the radical too crosslinking polymers are bonded directly to Si atoms Hydrogen atoms are not required.

Als Härtungskatalysatoren werden im Falle der Additionsver­ netzung Platinmetalle und/oder deren Verbindungen einge­ setzt, vorzugsweise Platin und/oder dessen Verbindungen. Es können hier alle Katalysatoren eingesetzt werden, die auch bisher zur Addition von direkt an Si-Atome gebundenen Was­ serstoffatomen an aliphatisch ungesättigte Verbindungen ein­ gesetzt wurden. Beispiele für solche Katalysatoren sind metallisches und feinverteiltes Platin, das sich auf Trägern wie Siliciumdioxyd, Aluminiumoxyd oder Aktivkohle befinden kann, Verbindungen oder Komplexe von Platin, wie Platinhalo­ genide, z. B. PtCl4, H2PtCl6 · 6 H2O, Na2PtCl4 · 4 H2O, Platin-Ole­ fin-Komplexe, Platin-Alkohol-Komplexe, Platin-Alkoholat-Kom­ plexe, Platin-Ether-Komplexe, Platin-Aldehyd-Komplexe, Platin-Keton-Komplexe, einschließlich Umsetzungsprodukten aus H2PtCl6 · 6 H2O und Cyclohexanon, Platin-Vinylsiloxankom­ plexe, insbesondere Platin-Divinyltetramethyldisiloxankom­ plexe mit oder ohne Gehalt an nachweisbarem anorganisch ge­ bundenem Halogen, Bis-(gamma-picolin)-platindichlorid, Tri­ methylendipyridinplatindichlorid, Dicyclopentadienplatindi­ chlorid, Dimethylsulfoxydethylenplatin-(II)-dichlorid sowie Umsetzungsprodukte von Platintetrachlorid mit Olefin und primärem Amin oder sekundärem Amin oder primärem und sekun­ därem Amin, wie das Umsetzungsprodukt aus in 1-Octen gelö­ stem Platintetrachlorid mit sec.-Butylamin, oder Ammonium- Platinkomplexe gemäß EP-B 1 10 370.In the case of addition crosslinking, platinum metals and / or their compounds are used as curing catalysts, preferably platinum and / or their compounds. All catalysts can be used here that have been used up to now for the addition of water atoms directly bonded to Si atoms to aliphatic unsaturated compounds. Examples of such catalysts are metallic and finely divided platinum, which can be on supports such as silicon dioxide, aluminum oxide or activated carbon, compounds or complexes of platinum, such as platinum halides, e.g. B. PtCl 4 , H 2 PtCl 6 · 6 H 2 O, Na 2 PtCl 4 · 4 H 2 O, platinum-olefin complexes, platinum-alcohol complexes, platinum-alcoholate complexes, platinum-ether complexes , Platinum-aldehyde complexes, platinum-ketone complexes, including reaction products of H 2 PtCl 6 .6 H 2 O and cyclohexanone, platinum-vinylsiloxane complexes, in particular platinum-divinyltetramethyldisiloxane complexes with or without content of detectable inorganically bound halogen, bis - (gamma-picolin) platinum dichloride, tri methylenedipyridineplatinum dichloride, dicyclopentadiene platinum dichloride, dimethylsulfoxydethylene platinum (II) dichloride and reaction products of platinum tetrachloride with olefin and primary amine or secondary amine or primary and secondary amine product such as the primary and secondary amine product stem platinum tetrachloride with sec-butylamine, or ammonium-platinum complexes according to EP-B 1 10 370.

Platinkatalysator wird vorzugsweise in Mengen 0,5 bis 500 Gewichts-ppm (Gewichtsteilen je Million Gewichtsteilen), insbesondere 2 bis 400 Gewichts-ppm, jeweils berechnet als elementares Platin und bezogen auf das Gesamtgewicht der in den Massen vorliegenden Diorganopolysiloxane, eingesetzt. Die meisten der obengenannten Platinkatalysatoren sind der­ maßen aktiv, daß den Siliconmassen ein Inhibitor zugesetzt werden muß, der die vorzeitige Vernetzung zum Elastomeren verhindert. Nicht notwendig ist eine solche Inhibition, falls beispielsweise Ammonium-Platinkomplexe gemäß EP-B 1 10 370 eingesetzt werden.Platinum catalyst is preferably used in amounts of 0.5 to 500 Ppm by weight (parts by weight per million parts by weight), in particular 2 to 400 ppm by weight, each calculated as  elemental platinum and based on the total weight of the diorganopolysiloxanes present in the masses. Most of the above platinum catalysts are moderately active that an inhibitor added to the silicone masses must be the premature crosslinking to the elastomer prevented. Such an inhibition is not necessary, if, for example, ammonium-platinum complexes according to EP-B 1 10 370 can be used.

Inhibitoren sind bekannt und z. B. in US-A 39 33 880 be­ schrieben. Beispiele hierfür sind acetylenisch ungesättigte Alkohole, wie 3-Methyl-1-butin-3-ol, 1-Ethinylcyclohexan-1- ol, 3,5-Dimethyl-1-hexin-3-ol, 3-Methyl-1-pentin-3-ol und dergleichen mehr.Inhibitors are known and e.g. B. be in US-A 39 33 880 wrote. Examples of these are acetylenically unsaturated Alcohols such as 3-methyl-1-butyn-3-ol, 1-ethynylcyclohexan-1- ol, 3,5-dimethyl-1-hexin-3-ol, 3-methyl-1-pentin-3-ol and the like more.

Radikalisch vernetzende Siliconmassen können durch Peroxide vernetzt werden. Beispiele für solche Peroxide sind organi­ sche Peroxide, wie Peroxyketal, z. B. 1,1-Bis(tert.-butyl­ peroxy)-3,3,5-trimethylcyclohexan, 2,2-Bis(tert.-butylper­ oxy)butan und ähnliche, Diacylperoxide, wie z. B. Acetylper­ oxid, Isobutylperoxid, Benzoylperoxid und ähnliche, Dial­ kylperoxide, wie z. B. Di-tert-butylperoxid, Tert-butyl­ cumylperoxid, Diciumylperoxid, 2,5-dimethyl-2,5-di(tert.-bu­ tylperoxy)hexan und ähnliche und Perester, wie z. B. Tert.- butylperoxyisopropyl-carbonat.Radically crosslinking silicone compounds can be caused by peroxides be networked. Examples of such peroxides are organic cal peroxides, such as peroxyketal, e.g. B. 1,1-bis (tert-butyl peroxy) -3,3,5-trimethylcyclohexane, 2,2-bis (tert-butylper oxy) butane and the like, diacyl peroxides, such as. B. Acetylper oxide, isobutyl peroxide, benzoyl peroxide and the like, dial kylperoxides, such as. B. di-tert-butyl peroxide, tert-butyl cumyl peroxide, diciumyl peroxide, 2,5-dimethyl-2,5-di (tert-bu tylperoxy) hexane and the like and peresters, such as. B. Tert.- butylperoxyisopropyl carbonate.

Die Menge der dem Diorganopolysiloxan zugemischten organi­ schen Peroxide wird entsprechend der gewünschten Aushärtbar­ keit des Diorganopolysiloxans und der Art der Peroxide bestimmt, liegt jedoch gewöhnlich in dem Bereich von 0,1 bis 10 Gew.-% oder, vorzugsweise, von 0,5 bis 5,0 Gew.-% bezogen auf das Diorganopolysiloxan.The amount of organi admixed to the diorganopolysiloxane Peroxides become curable according to the desired of diorganopolysiloxane and the type of peroxides determined, but is usually in the range of 0.1 to 10% by weight or, preferably, from 0.5 to 5.0% by weight on the diorganopolysiloxane.

Des weiteren ist die Härtung solcher Massen durch Organopo­ lysilane, gegebenenfalls im Gemisch mit organischen Peroxi­ den, aus DE-OS 37 26 010 bekannt. Furthermore, the curing of such masses by Organopo lysilanes, optionally in a mixture with organic peroxi known from DE-OS 37 26 010.  

Die erfindungsgemäß verwendeten pulverförmigen Siliconela­ stomere enthalten vorzugsweise Füllstoffe.The powdered Siliconela used in the invention stomers preferably contain fillers.

Beispiele für Füllstoffe sind nicht verstärkende Füllstoffe, also Füllstoffe mit einer BET-Oberfläche von bis zu 50 m2/g, wie Quarz, Diatomeenerde, Calciumsilikat, Zirkoniumsilikat, Zeolithe, Metalloxidpulver, wie Aluminium-, Titan-, Eisen-, oder Zinkoxide bzw. deren Mischoxide, Bariumsulfat, Calcium­ carbonat, Gips, Siliciumnitrid, Siliciumcarbid, Bornitrid, Glas- und Kunststoffpulver; verstärkende Füllstoffe, also Füllstoffe mit einer BET-Oberfläche von mehr als 50 m2/g, wie pyrogen hergestellte Kieselsäure, gefällte Kieselsäure, Ruß, wie Furnace- und Acetylenruß und Silicium-Aluminium- Mischoxide großer BET-Oberfläche; faserförmige Füllstoffe, wie Whisker, beispielsweise solche aus SiC, Asbest, sowie Kunststoffasern wie beispielsweise Aramidfaser. Die genann­ ten Füllstoffe können hydrophobiert sein, beispielsweise durch die Behandlung mit Organosilanen bzw. -siloxanen oder durch Verätherung von Hydroxylguppen zu Alkoxygruppen. Es kann eine Art von Füllstoff, es kann auch ein Gemisch von mindestens zwei Füllstoffen eingesetzt werden.Examples of fillers are non-reinforcing fillers, i.e. fillers with a BET surface area of up to 50 m 2 / g, such as quartz, diatomaceous earth, calcium silicate, zirconium silicate, zeolites, metal oxide powder, such as aluminum, titanium, iron or zinc oxides or their mixed oxides, barium sulfate, calcium carbonate, gypsum, silicon nitride, silicon carbide, boron nitride, glass and plastic powder; reinforcing fillers, ie fillers with a BET surface area of more than 50 m 2 / g, such as pyrogenically produced silica, precipitated silica, carbon black, such as furnace black and acetylene black and silicon-aluminum mixed oxides having a large BET surface area; fibrous fillers such as whiskers, for example those made of SiC, asbestos, and plastic fibers such as aramid fiber. The fillers mentioned can be made hydrophobic, for example by treatment with organosilanes or organosiloxanes or by etherification of hydroxyl groups to alkoxy groups. It can be a type of filler, a mixture of at least two fillers can also be used.

Füllstoffe sind in den erfindungsgemäß verwendeten pulver­ förmigen Siliconelastomeren vorzugsweise in Mengen von 10 Gew.-% bis 200 Gew.-%, insbesondere von 20 Gew.-% bis 100 Gew.-%, bezogen auf eingesetzte(s) Diorganopolysiloxan(e) vor­ handen.Fillers are in the powder used in the invention shaped silicone elastomers, preferably in amounts of 10 % By weight to 200% by weight, in particular from 20% by weight to 100 % By weight, based on the diorganopolysiloxane (s) used act.

Als Füllstoffe sind gefällte und pyrogene Kieselsäuren mit einer BET-Oberfläche von mehr als 50 m2/g bevorzugt.Precipitated and pyrogenic silicas with a BET surface area of more than 50 m 2 / g are preferred as fillers.

Die erfindungsgemäß verwendbaren bzw. im erfindungsgemäßen Verfahren einsetzbaren pulverförmigen Siliconelastomere enthalten zumindest zum Teil Füllstoffe, vorzugsweise verstärkenden Füllstoffe, also insbesondere gefällte und pyrogene Kieselsäuren mit einer BET-Oberfläche von mehr als 50 m2/g, welche vor deren Vermischung mit Diorganopolysilo­ xanen im Rahmen des Verfahrens gemäß P 37 33 312.7 mit Orga­ nosiliciumverbindung(en) behandelt werden.The pulverulent silicone elastomers which can be used according to the invention or used in the process according to the invention contain at least some of the fillers, preferably reinforcing fillers, that is to say in particular precipitated and pyrogenic silicas with a BET surface area of more than 50 m 2 / g, which are mixed with diorganopolysiloxanes before they are mixed the process according to P 37 33 312.7 are treated with organosilicon compound (s).

Gefällte oder pyrogene Kieselsäuren werden vorzugsweise mit Organosiliciumverbindungen behandelt, welche Si-gebundene Wasserstoffatome, Halogenatome, Amino-, Mercapto-, Alkoxy- und/oder Hydroxylgruppen enthält. Beispiele für solche Orga­ nosiliciumverbindungen sind kurzkettige Dimethylpolysiloxa­ ne, bei denen ein gewisser Anteil der Methylgruppen durch Wasserstoffatome ersetzt ist; Alkylalkoxy- und Alkylhalo­ gensilane mit 1, 2 oder 3 Alkoxy- bzw. Halogenresten wie Methyltri(m)ethoxysilan, Dimethyldi(m)ethoxysilan, Trime­ thyl(m)ethoxysilan, Methyltrichlorsilan, Dimethyldichlor­ silan, Trimethylchlorsilan sowie Silazane, wie Hexamethyl­ disilazan; Silanole, wie kurzkettige α, ω-bis-Hydroxy­ oligodimethylsiloxane und Trimethylsilanol.Precipitated or fumed silicas are preferably treated with organosilicon compounds which contain Si-bonded hydrogen atoms, halogen atoms, amino, mercapto, alkoxy and / or hydroxyl groups. Examples of such organosilicon compounds are short-chain dimethylpolysiloxanes, in which a certain proportion of the methyl groups have been replaced by hydrogen atoms; Alkylalkoxy- and alkylhalosilanes with 1, 2 or 3 alkoxy or halogen radicals such as methyltri (m) ethoxysilane, dimethyldi (m) ethoxysilane, trimethyl (m) ethoxysilane, methyltrichlorosilane, dimethyldichlorosilane, trimethylchlorosilane and silazanes, such as hexamethyl disilazane; Silanols, such as short-chain α , ω -bis-hydroxy oligodimethylsiloxanes and trimethylsilanol.

Die erfindungsgemäß verwendbaren Siliconelastomere können auch Siliconharze enthalten. Vorzugsweise enthalten die erfindungsgemäß verwendbaren Siliconelastomere maximal 10 Gew.-%, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, Siliconharze. Bevor­ zugt sind aus R3SiO1/2-, R2SiO-, RSiO3/2- und SiO4/2-Einhei­ ten aufgebaute Siliconharze, wobei R die für Formel (I) angegebene Bedeutung hat.The silicone elastomers which can be used according to the invention can also contain silicone resins. The silicone elastomers which can be used according to the invention preferably contain a maximum of 10% by weight, based on their total weight, of silicone resins. Preference is given to R 3 SiO 1/2 -, R 2 SiO, RSiO 3/2 - and SiO 4/2 units silicone resins, where R has the meaning given for formula (I).

Die im Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäß einsetzbaren pulverförmigen Siliconelastomeren einsetzbaren Mischer sind grundsätzlich bekannt. Sie sind u. a. in R. Perry, C. Chilton (Chemical Engineers' Handbook, 5th Editi­ on, 1973, McGraw Hill Book Company, New York etc., Kapitel 19, Seite 17 und 18) als Hochintensitätsmischer mit kombi­ niertem Wirbelstrom und hoher Scherkraft (high-intensity mixers combining vortex flow and high shear) bezeichnet. Es sind dies Mischer mit schnellaufenden Mischblättern - peri­ phäre Geschwindigkeiten von bis zu 150 m/s - die das Misch­ gut aufwirbeln und das Mischgut einer hohen Scherbean­ spruchung (shear stress; bis zu 20 000 s-1) aussetzen. Bei­ spiele für im erwähnten Verfahren einsetzbare Mischer sind Henschel Fluid-Mischer (vertrieben von der Thyssen AG, D- 4100 Duisburg 31 bzw. als Prodex-Henschel-Mischer von der Prodex Division der Koehring Co. der Hochgeschwindigkeits­ fluidmischer (high speed fluidizing mixer) der Fa. Kawate Manufacturing Co., Ltd., Osaka, Japan) und der Welex-Papen­ meier-Mischer (Welex Inc., Blue Bell, PA, USA. Die vorstehend als Beispiele genannten Mischer besitzen am Boden des Misch­ gefäßes angeordnete Mischblätter, mittels deren das Mischgut aufgewirbelt und gegen die äußere Wandung geschleudert wird. Das durchmischte Gut wird i. A. diskontinuierlich durch eine Öffnung am Boden des Mischgefäßes bei laufenden Rührorganen aus dem Mischer abgelassen. Bei den vorstehend genannten Mischern steht die Rührachse vertikal. Steht die Rührachse horizontal oder nahezu horizontal, so kann das erfindungsge­ mäße Verfahren in kontinuierlicher Fahrweise betrieben wer­ den. Dies ist u. a. in einem turbulenten Mischreaktor (turbu­ lent mixing reactor) der Fa. Drais, Draiswerke GmbH, D-6800 Mannheim 31, möglich. Weitere einsetzbare Mischreaktoren sind Planetenmischer und Stiftmühlen.The mixers which can be used in the process for producing the powdered silicone elastomers which can be used according to the invention are generally known. They are described in R. Perry, C. Chilton (Chemical Engineers' Handbook, 5th Edition, 1973, McGraw Hill Book Company, New York etc., Chapter 19, pages 17 and 18) as high-intensity mixers with a combined eddy current and high shear force (high-intensity mixers combining vortex flow and high shear). These are mixers with high-speed mixing blades - peripheral speeds of up to 150 m / s - that whirl up the mix well and subject the mix to high shear stress (up to 20,000 s -1 ). Examples of mixers which can be used in the process mentioned are Henschel fluid mixers (sold by Thyssen AG, D-4100 Duisburg 31 or as Prodex-Henschel mixers by the Prodex Division of Koehring Co. of high-speed fluidizing mixers) from Kawate Manufacturing Co., Ltd., Osaka, Japan) and the Welex-Papen meier mixer (Welex Inc., Blue Bell, PA, USA). The mixers mentioned above as examples have mixing blades arranged at the bottom of the mixing vessel, by means of which the material to be mixed is whirled up and flung against the outer wall. The material to be mixed is generally discharged from the mixer discontinuously through an opening at the bottom of the mixing vessel while the stirring elements are in operation. In the case of the aforementioned mixers, the stirring axis is vertical horizontally or almost horizontally, the method according to the invention can be operated in a continuous mode of operation, including in a turbulent mixed reaction ktor (turbulent mixing reactor) from Drais, Draiswerke GmbH, D-6800 Mannheim 31. Other mixing reactors that can be used are planetary mixers and pin mills.

Der im erwähnten Verfahren einsetzbare Mischer kann Vorrich­ tungen zur Erzeugung von vermindertem Druck besitzen, wie z. B. Vakuumpumpen. Dies ist insbesondere empfehlenswert, wenn im Laufe des erfindungsgemäßen Verfahrens niedrigsiedende Nebenprodukte entstehen, wie beispielsweise bei der hydro­ phobierenden Vorbehandlung von Füllstoffen. Falls gewünscht, kann die Mischkammer während des erfindungsgemäßen Verfah­ rens mit Schutzgas, wie Argon und/oder Stickstoff beauf­ schlagt werden. The mixer that can be used in the mentioned method can be Vorrich have lines for generating reduced pressure, such as. B. vacuum pumps. This is especially recommended if low-boiling in the course of the process according to the invention By-products are created, such as at hydro phobic pre-treatment of fillers. If desired, can the mixing chamber during the inventive process rens with protective gas, such as argon and / or nitrogen be hit.  

Der im erwähnten Verfahren zur Herstellung der erfindungsge­ mäß verwendbaren pulverförmigen Siliconelastomeren einsetz­ bare Mischer kann Kühlelemente besitzen, welche die durch die hohe Scherkraft bedingte Aufheizung des Mischguts ver­ ringern. Die Aufheizung des Mischguts ist hingegen von Vor­ teil, da es die Durchmischung der im erfindungsgemäßen Ver­ fahren zu mischenden Komponenten erleichtert.The in the mentioned method for producing the fiction use according to usable powdered silicone elastomers bare mixer can have cooling elements, which through the the high shear force caused heating of the mix ver wrestle. The heating of the mix, however, is from before part, since it is the mixing of the Ver drive to mix components easier.

Die erfindungsgemäß verwendbaren Siliconelastomere, insbe­ sondere solche, welche bei erhöhter Temperatur zu Elastome­ ren vernetzt werden können, können neben Diorganopolysilo­ xan(en), Füllstoff(en), gegebenenfalls Vernetzer und gegebe­ nenfalls Inhibitoren weitere Stoffe enthalten, die ihnen im Laufe des oben und in DE P 37 33 312.7 beschriebenen Verfah­ rens zugegeben werden können. Solche weiteren Stoffe sind beispielsweise Weichmacher, Haftvermittler, Strukturhilfen, Pigmente, Fungizide, Duftstoffe, flammhemmende Zusätze, Hitzestabilisatoren und Mastizierharze.The silicone elastomers which can be used according to the invention, in particular special ones, which at elevated temperature to elastomes in addition to diorganopolysilo xan (s), filler (s), optionally crosslinking agent and added if necessary inhibitors contain other substances that they in Course of the procedure described above and in DE P 37 33 312.7 rens can be added. Such other substances are for example plasticizers, adhesion promoters, structural aids, Pigments, fungicides, fragrances, flame retardant additives, Heat stabilizers and masticating resins.

Es ist im erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt, ein α, ω- bis-Hydroxypolydimethylsiloxan mit durchschnittlich 2 bis 40, insbesondere 7 bis 20 Siloxaneinheiten als Weichmacher und Strukturhilfe einzusetzen.It is preferred in the process according to the invention to use an α , ω - bis-hydroxypolydimethylsiloxane with an average of 2 to 40, in particular 7 to 20, siloxane units as plasticizer and structural aid.

Die zur Herstellung der erfindungsgemäß verwendbaren Sili­ conelastomere einsetzbaren Diorganopolysiloxane haben beson­ ders vorzugsweise eine Viskosität von 104 bis 107 mm2/s, insbesondere 105 bis 107 mm2/s, jeweils gemessen bei 25°C.The diorganopolysiloxanes that can be used for the production of the silicone elastomers that can be used according to the invention preferably have a viscosity of 10 4 to 10 7 mm 2 / s, in particular 10 5 to 10 7 mm 2 / s, measured at 25 ° C.

Vorzugsweise sind die erfindungsgemäß verwendbaren Silicon­ elastomere bei erhöhter Temperatur zu Elastomeren vernetzte Elastomere. Es können aber auch andere Typen von Siliconela­ stomeren erfindungsgemäß verwendet werden, beispielsweise bei Raumtemperatur zu Elastomeren vernetzte Siliconmassen. The silicones which can be used according to the invention are preferably elastomers crosslinked to elastomers at elevated temperature Elastomers. But there can also be other types of Siliconela are used according to the invention, for example Silicone compounds crosslinked at room temperature to form elastomers.  

Beispiele für solche Massen sind einkomponentige, bei Abwe­ senheit von Feuchtigkeit lagerfähige, bei Zutritt von Feuch­ tigkeit bei Raumtemperatur zu Elastomeren vernetzbare Mas­ sen, insbesondere solche auf der Grundlage von α, ω-bis- Hydroxypolydimethylsiloxan und mit den endständigen Hydro­ xylgruppen kondensationsfähigen Vernetzern. Beispiele für solche Vernetzer sind die der FormelExamples of such compositions are one-component materials which can be stored in the absence of moisture and which can be crosslinked to form elastomers when exposed to moisture at room temperature, in particular those based on α , ω- bis-hydroxypolydimethylsiloxane and crosslinking agents capable of condensation with the terminal hydroxyl groups. Examples of such crosslinkers are those of the formula

R n SiY4 -n R n SiY 4 -n

wobei Y Reste der Formelwhere Y is the formula

-NH-R, -O-OC-CH3 oder -O-N=CR2 bedeuten
R C1- bis C6-Alkyl-, Vinyl- oder Phenylreste sind und
n eine ganze Zahl im Wert von 0,1 oder 2 ist.-NH-R, -O-OC-CH 3 or -ON = CR 2 mean
RC 1 - to C 6 alkyl, vinyl or phenyl radicals are and
n is an integer of 0.1 or 2.

Die vorzugsweise erfindungsgemäß verwendeten Siliconelasto­ mere, nämlich solche, welche bei erhöhter Temperatur zu Elastomeren vernetzt sind, können mit anderen Siliconelasto­ meren kombiniert werden. Die Vernetzungstemperaturen und -zeiten richten sich nach Art der Vernetzung (Additions- oder radikalische Vernetzung) und nach der Aktivität der jeweils als Vernetzer eingesetzten Verbindung(en). Es ist bevorzugt, daß die erfindungsgemäß vorzugsweise verwendeten pulverförmigen Siliconelastomeren in Gegenwart von einem oder mehreren organischen Peroxiden bei Temperaturen von 100°C bis 250°C zu Elastomeren vernetzt wurden.The silicone elasto preferably used according to the invention mere, namely those which increase at elevated temperature Elastomers are cross-linked, with other silicone elasto mer be combined. The crosslinking temperatures and times depend on the type of networking (addition or radical networking) and according to the activity of the each used as crosslinker compound (s). It is preferred that those preferably used according to the invention powdered silicone elastomers in the presence of a or more organic peroxides at temperatures of 100 ° C to 250 ° C were crosslinked to form elastomers.

Die oben beschriebenen Siliconelastomere können auf jede er­ denkliche Weise mit den zu ab- bzw. adsorbierenden organi­ schen Verbindungen in Kontakt gebracht werden. Pulverförmige Siliconelastomere können als solche auf die zu absorbieren­ den Verbindungen bzw. deren Lösungen, Emulsionen etc. gege­ ben werden, wobei sie gegebenenfalls in diesem Medium sus­ pendiert werden. Die mit organischen Verbindungen beladene Flüssigkeit kann jedoch auch auf eine Kolonne gegeben wer­ den, die mit Siliconelastomer, beispielsweise in Form eines Granulats, Pulvers oder Extrudats, beschickt ist. Eine Gas­ reinigung kann dadurch erfolgen, daß das Gas durch ein Fest- oder Wanderbett enthaltend Siliconelastomer geführt wird. Kontinuierlich kann eine solche Gasreinigung beispielsweise dadurch erfolgen, daß das beladene Gas durch eine Wirbel­ schicht geblasen wird, wobei das in der Wirbelschicht ent­ haltene Siliconelastomer durch pneumatische Förderung stän­ dig aus der Wirbelschicht entfernt und durch unbeladenes Siliconelastomer ersetzt werden kann. Als Beispiel für ein kontinuierlich arbeitendes Verfahren zur Abluftreinigung mittels Adsorption kann das KPR-System der japanischen Firma Toyoba, vertrieben durch die Firma Dürr, Anlagenbau GmbH, Stuttgart, angegeben werden.The silicone elastomers described above can be applied to any of them conceivable way with the organi to be absorbed or adsorbed connections are brought into contact. Powdery As such, silicone elastomers can absorb on that the compounds or their solutions, emulsions etc. against ben, where appropriate sus in this medium be commuted. The one loaded with organic compounds However, liquid can also be added to a column  those with silicone elastomer, for example in the form of a Granulate, powder or extrudate is loaded. A gas Cleaning can take place by the gas being or moving bed containing silicone elastomer is guided. Such gas cleaning can be carried out continuously, for example in that the loaded gas through a vortex layer is blown, which ent in the fluidized bed holding silicone elastomer by pneumatic conveyance dig removed from the fluidized bed and by unloaded Silicone elastomer can be replaced. As an example of a continuous process for exhaust air purification The KPR system from the Japanese company can be adsorbed Toyoba, distributed by Dürr, Anlagenbau GmbH, Stuttgart.

Das mit organischen Verbindungen beladene Elastomer kann auf vielfältige Weise von diesen Verbindungen wieder befreit werden. Besitzen die ab- bzw. adsorbierten organischen Ver­ bindungen niedrige Siedepunkte, so können sie durch Erhitzen aus dem Siliconelastomer entfernt werden. Dies kann zum Bei­ spiel mittels heißem Wasserdampf oder Heißluft erfolgen. Relativ hochsiedende organische Verbindungen lassen sich u. U. bei vermindertem Druck aus dem Siliconelastomer destil­ lieren oder extrahieren.The elastomer loaded with organic compounds can freed from these connections in many ways will. Have the absorbed or adsorbed organic ver bonds low boiling points, so they can by heating be removed from the silicone elastomer. This can help game using hot steam or hot air. Relatively high-boiling organic compounds can be u. U. distilled at reduced pressure from the silicone elastomer extract or extract.

Die erfindungsgemäße Verwendung von Siliconelastomeren bzw. das erfindungsgemäße Verfahren kann bei der Reinigung von Abluft und Abgas, sofern diese fluide organische Verbindun­ gen enthalten, eingesetzt werden. Desweiteren können mittels der insbesondere in Pulver- oder Granulatform vorliegenden Siliconelastomeren flüssige organische Verbindungen aufge­ saugt werden, beispielsweise um das Eindringen von aus einem Leck in einer Rohrleitung oder einem Tanklastzug ausfließen­ den organischen Lösungsmittel in das Erdreich oder in Was­ serläufe zu unterbinden. Es ist auf diesem Wege auch mög­ lich, Reste von polychlorierten Biphenylen (PCB) aus Trans­ formatoren zu entfernen. Dieses Pulver bietet sich weiterhin auch als Aufsaugmittel für oberflächenkontaminierte Flüssig­ keiten z. B. Ölhavarien auf Gewässern an, da es spezifisch leichter als Wasser ist. Ein weiterer Vorteil ist die gute Umweltverträglichkeit und physiologische Unbedenklichkeit der erfindungsgemäßen Siliconelastomeren.The use of silicone elastomers or the method according to the invention can be used for cleaning Exhaust air and exhaust gas, provided that these are fluid organic compounds gene contain, are used. Furthermore, by means of the present in particular in powder or granule form Silicone elastomers liquid organic compounds  be sucked, for example, to penetrate from one Leak out in a pipeline or tanker truck the organic solvent in the soil or in what to prevent water runs. It is also possible in this way Lich, residues of polychlorinated biphenyls (PCB) from Trans remove formators. This powder is still available also as an absorbent for surface contaminated liquids keiten z. B. Oil spills on water as it is specific is lighter than water. Another advantage is the good one Environmental compatibility and physiological harmlessness the silicone elastomers of the invention.

In den folgenden Beispielen eingestellte Drücke und Tempera­ turen sind, falls nicht anders angegeben 0,1 MPa (abs.) und Raumtemperatur (also etwa 20°C) bzw. die sich ohne Druckbe­ aufschlagung, Anlegen von Unterdruck, Heizung oder Kühlung während des Verfahrens einstellenden Drücke oder Temperatu­ ren. Mengenangaben beziehen sich, falls nicht anders angege­ ben, auf das Gewicht.The pressures and tempera set in the following examples Unless otherwise stated, the structures are 0.1 MPa (abs.) and Room temperature (i.e. about 20 ° C) or the without Druckbe surcharge, application of negative pressure, heating or cooling pressures or temperatu setting during the process Unless otherwise stated, quantities are given ben on the weight.

In den folgenden Beispielen wurden als Einsatzstoffe verwen­ det (sofern nicht anders angegeben):The following examples used as starting materials det (unless otherwise stated):

  • A: Diorganopolysiloxan (nachstehend Polymer A genannt):
    Ein alpha-omega-bis-Dimethylvinylpolydiorganosiloxan mit einem Gehalt an Vinylgruppen von 0,02 Mol/100 g, dessen übrige organische Gruppen Methylgruppen sind. Eine 30% ige Lösung von Polymer A in Xylol besitzt bei 25°C eine Viskosität von 20 000 mm2/s.    A: Diorganopolysiloxane (hereinafter referred to as polymer A):
    An alpha-omega-bis-dimethylvinylpolydiorganosiloxane with a vinyl group content of 0.02 mol / 100 g, the remaining organic groups of which are methyl groups. A 30% solution of polymer A in xylene has a viscosity of 20,000 mm 2 / s at 25 ° C.
  • B: Füllstoff:
    Pyrogen hergestellte Kieselsäure einer BET-Oberfläche von 300 m2/g (käuflich unter der Bezeichnung "T 30" bei der Fa. Wacker-Chemie GmbH, D-8000 München), nachstehend Füllstoff B genannt.     B: filler:
    Fumed silica with a BET surface area of 300 m 2 / g (commercially available under the name "T 30" from Wacker-Chemie GmbH, D-8000 Munich), hereinafter called filler B.
  • C: Weichmacher und Strukturhilfsmittel (nachstehend Weichmacher C genannt):
    Ein alpha-omega-bis-Hydroxyoligodimethylsiloxan mit durchschnittlich 13 Siloxaneinheiten und durchschnittlich 0,5 Vinylgruppen pro Molekül.    C: Plasticizers and structural aids (hereinafter referred to as plasticizers C):
    An alpha-omega-bis-hydroxyoligodimethylsiloxane with an average of 13 siloxane units and an average of 0.5 vinyl groups per molecule.
  • D: Vernetzer (nachstehend Vernetzer D genannt):
    Kristallines Dicumylperoxid (Gehalt an Dicumylperoxid: 95 Gew.-%).    D: crosslinker (hereinafter referred to as crosslinker D):
    Crystalline dicumyl peroxide (content of dicumyl peroxide: 95% by weight).
BeispieleExamples Herstellung des pulverförmigen SiliconelastomerenPreparation of the powdered silicone elastomer

In einem Henschel-Mischer wurden 27 Gewichtsteile Polymer A 70 Gewichtsteile Füllstoff B, 2,45 Gewichtsteile Weichma­ cher C homogen vermischt und das so erhaltene, gut fließfä­ hige Pulver mit 0,7 Gewichtsteilen Vernetzer D versetzt und während 1,5 h bei 180°C vernetzt. Erhalten wurde ein pul­ verförmiges Siliconelastomer (nachstehend Siliconpulver ge­ nannt) mit einer mittleren Korngröße von 0,5 mm. Dieses Si­ liconpulver wurde in allen nachstehenden Beispielen eingesetzt.In a Henschel mixer, 27 parts by weight of polymer A 70 parts by weight of filler B, 2.45 parts by weight of soft material C homogeneously mixed and the resultant, easily flowable powder with 0.7 parts by weight of crosslinker D and Crosslinked at 180 ° C for 1.5 h. A pul was obtained deformed silicone elastomer (hereinafter silicone powder ge with an average grain size of 0.5 mm. This Si Licon powder was used in all of the examples below used.

Beispiel 1example 1

Auf ein in einem Glastrichter steckenden Faltenfilter, wel­ ches jeweils 50 g des Siliconpulvers enthielt, wurde jeweils ein kurz zuvor durch intensives Schütteln gut durchmischtes Gemenge von mit Wasser und einer organischen Phase gegeben. Im ablaufenden Filtrat war, mit Ausnahme des Vergleichsbei­ spiels 1, mit unbewaffnetem Auge keine organische Phase zu beobachten. On a pleated filter in a glass funnel, wel ches each contained 50 g of the silicone powder, was a well-mixed one shortly before by intensive shaking Mixture of water and an organic phase. With the exception of the comparison, the filtrate was in the drain game 1, with the unarmed eye no organic phase observe.  

Beispiel 1.1Example 1.1

Zum Siliconpulver wurde ein Gemenge von 60 g Wasser und 30 g Trichlorethylen gegeben. Das Polymer wog nach Absaugen des Filtrats 78,7 g, nach 1 h Trocknen bei 200°C 51 g.A mixture of 60 g water and 30 g was added to the silicone powder Given trichlorethylene. The polymer weighed after aspirating the Filtrate 78.7 g, after drying for 1 h at 200 ° C 51 g.

Vergleichsbeispiel 1Comparative Example 1

Beispiel 1.1 wurde wiederholt mit der Abänderung, daß statt des Siliconpulvers 50 g einer hochdispersen Kieselsäure einer BET-Oberfläche von 130 m2/g eingesetzt wurden. Das Filtrat enthielt neben Wasser auch erhebliche Mengen an Trichlor­ ethylen.Example 1.1 was repeated with the modification that 50 g of highly disperse silica with a BET surface area of 130 m 2 / g were used instead of the silicone powder. In addition to water, the filtrate also contained considerable amounts of trichlorethylene.

Beispiel 1.2Example 1.2

Zum Siliconpulver wurde ein Gemenge von 25 g Wasser und 25 g Dichlormethan gegeben.A mixture of 25 g of water and 25 g was added to the silicone powder Given dichloromethane.

Beispiel 1.3Example 1.3

Zum Siliconpulver wurde ein Gemenge von 25 g Wasser und 20 g 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan gegeben.A mixture of 25 g water and 20 g was added to the silicone powder Given 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane.

Beispiel 1.4Example 1.4

Zum Siliconpulver wurde ein Gemenge von 50 g Wasser und 10 g Trichlorethylen gegeben. Das so mit Trichlorethylen beladene Pulver wog nach Absaugen des Filtrats 64,8 g, nach 2 h Trocknen bei 200°C noch 51,5 g.A mixture of 50 g water and 10 g was added to the silicone powder Given trichlorethylene. The one so loaded with trichlorethylene Powder weighed 64.8 g after filtering off the filtrate and after 2 h Dry at 200 ° C a further 51.5 g.

Beispiel 1.5Example 1.5

Zum Siliconpulver wurde dreimal je ein Gemenge von 50 g Was­ ser und 2,5 g Mineralöl gegeben. Das so mit Mineralöl bela­ dene Pulver wurde anschließend in einem Zweiphasengemisch aus 100 g Wasser und 2,5 g Mineralöl gerührt und abfil­ triert. Das Polymerpulver war nicht verklebt. Das Filtrat enthielt keine sichtbaren Spuren an Öl mehr. Das Polymer wurde nun in Trichlorethylen aufgenommen, abfiltriert und bei 200°C getrocknet. Vom Filtrat wurde bei vermindertem Druck Trichlorethylen abdestilliert. Als Rückstand dieser Destillation verblieben 9,2 g des Mineralöls.A mixture of 50 g of Was was added three times to the silicone powder water and 2.5 g of mineral oil. So loaded with mineral oil The powder was then in a two-phase mixture stirred from 100 g of water and 2.5 g of mineral oil and filtered trated. The polymer powder was not glued. The filtrate no longer contained any visible traces of oil. The polymer was now taken up in trichlorethylene, filtered off and dried at 200 ° C. The filtrate was reduced  Pressure trichlorethylene distilled off. As a backlog this Distillation left 9.2 g of the mineral oil.

Beispiel 2Example 2

In eine 700 mm hohe Glassäule mit einem Innendurchmesser von 40 mm wurde auf eine Schicht von Glaswolle jeweils Siliconpulver gegeben. Auf die so gefüllte Säule wurde die organische Phase entweder als Gas oder als flüssiges, durch intensives Mischen gut verteiltes Gemenge mit Wasser gege­ ben. Im ablaufenden Filtrat (Beispiele 2.1 und 2.2) war jeweils mit dem unbewaffneten Auge keine organische Phase zu beobachten.In a 700 mm high glass column with an inside diameter of 40 mm was applied to a layer of glass wool each Given silicone powder. On the column so filled was the organic phase either as a gas or as a liquid intensive mixing well distributed batch with water ben. In the draining filtrate (Examples 2.1 and 2.2) was no organic phase with the unarmed eye observe.

Beispiel 2.1Example 2.1

Auf 150 g Siliconpulver wurde ein Gemenge von 300 g Tri­ chlorethylen und 500 g Wasser gegeben.A mixture of 300 g of tri chlorethylene and 500 g of water.

Beispiel 2.2Example 2.2

Auf 250 g Siliconpulver wurde ein Gemenge von 500 g Tri­ chlorethylen und 500 g Wasser gegeben.A mixture of 500 g of Tri chlorethylene and 500 g of water.

Beispiel 2.3Example 2.3

Auf 150 g Siliconpulver wurde mittels eines Stickstoffstroms während 2 h 100 g 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan aus einer angewärmten Waschflasche gegeben. In einer der Säule nachgeschalteten Kühlfalle wurden noch 58 g 1,1,2-Trichlor- 1,2,2-trifluorethan aufgefangen. Das so mit 1,1,2-Trichlor- 1,2,2-trifluorethan beladene Siliconpulver wog 195,74 g, nach 1 h Trocknen bei 70°C nur noch 152,8 g.150 g of silicone powder was applied using a stream of nitrogen 100 g of 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane over 2 h given a warmed wash bottle. In one of the pillars downstream cold trap, 58 g of 1,1,2-trichloro 1,2,2-trifluoroethane collected. That with 1,1,2-trichloro- 1,2,2-trifluoroethane loaded silicone powder weighed 195.74 g, after drying for 1 h at 70 ° C only 152.8 g.

Beispiel 3Example 3

Je 50 g des Siliconpulvers werden mit einem Überschuß eines organischen Lösungsmittels unter Rühren vermischt, mittels eines Faltenfilters von dem überschüssigen Lösungsmittel getrennt und abgesaugt. Die vom Siliconpulver aufgenommene Menge an organischem Lösungsmittel wurde durch Wiegen des Pulvers ermittelt. Das Siliconpulver war trocken und riesel­ fähig.50 g of the silicone powder are mixed with an excess of one mixed organic solvent with stirring, by means of a pleated filter of the excess solvent separated and vacuumed. The one absorbed by the silicone powder Amount of organic solvent was determined by weighing the  Powder determined. The silicone powder was dry and trickled able to.

Beispiel 3.1Example 3.1

Das Siliconpulver nahm 150 g Trichlorethylen auf.The silicone powder took up 150 g of trichlorethylene.

Beispiel 3.2Example 3.2

Das Siliconpulver nahm 75 g Benzin eines Siedebereichs von 80°C bis 110°C auf.The silicone powder took 75 g of boiling range gasoline 80 ° C to 110 ° C.

Claims (9)

1. Verwendung von Siliconelastomeren zur Absorption bzw. Adsorption von fluiden organischen Verbindungen.1. Use of silicone elastomers for absorption or Adsorption of fluid organic compounds. 2. Verfahren zur Abtrennung von fluiden organischen Verbin­ dungen aus Stoffgemischen mittels Absorption bzw. Adsorp­ tion, dadurch gekennzeichnet, daß als Absorbens bzw. Adsorbens Siliconelastomere einge­ setzt werden.2. Process for the separation of fluid organic compounds ditions from mixtures of substances by means of absorption or adsorption tion, characterized, that as an absorbent or adsorbent silicone elastomers be set. 3. Verwendung nach Anspruch 1 bzw. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Siliconelastomere in Pulver- oder Granulatform vorliegen.3. Use according to claim 1 or method according to claim 2, the silicone elastomers in powder or granule form are available. 4. Verwendung nach Anspruch 1 oder 3 oder Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, wobei die fluiden organischen Verbindun­ gen Mineralöle oder fluide, gegebenenfalls Hydroxyl- und/oder Ethergruppen aufweisende Halogenkohlenwasserstoffe sind.4. Use according to claim 1 or 3 or method according to Claim 2 or 3, wherein the fluid organic compounds gene mineral oils or fluids, optionally hydroxyl and / or Halogenated hydrocarbons are ether groups. 5. Verwendung oder Verfahren nach einem der Ansprüche 3 oder 4, wobei die Siliconelastomeren in Pulverform vorliegen und dadurch herstellbar sind, daß man Diorganopolysiloxan(e) mit Füllstoff(en) in einem Wirbelstromintensivmischer mit hoher Scherkraft vermischt und die so erhaltene pulverförmige Siliconmasse gleichzeitig oder anschließend zum Elastomeren vernetzt.5. Use or method according to one of claims 3 or 4, wherein the silicone elastomers are in powder form and can be produced by using diorganopolysiloxane (s) with Filler (s) in a high eddy current mixer Shear force is mixed and the powdery powder thus obtained Silicone compound simultaneously or subsequently to the elastomer networked. 6. Verwendung bzw. Verfahren nach Anspruch 5, wobei die pulverförmigen Siliconelastomere dadurch herstellbar sind, daß man Diorganopolysiloxane der Formel R′(R2SiO) n SiR2R′ (I),wobei in obiger Formel
R gleiche oder verschiedene einwertige Reste, nämlich Wasserstoffatome und gegebenenfalls halogenierte Kohlenwas­ serstoffreste mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen,
R′ die gleiche Bedeutung wie R besitzen kann oder Hydroxyl­ gruppen bedeuten und
n eine ganze Zahl ist, deren Wert so bemessen ist, daß die Diorganopolysiloxane eine Viskosität von 0,5 bis 107 mm2/s, gemessen bei 25°C, besitzen,
mit Füllstoff(en) in einem Wirbelstromintensivmischer mit hoher Scherkraft vermischt,
während dem Mischvorgang im Wirbelstromintensivmischer oder danach Vernetzer zugibt und die so erhaltene pulverförmige Siliconmasse zum Elastomeren vernetzt.6. Use or method according to claim 5, wherein the powdered silicone elastomers can be prepared by diorganopolysiloxanes of the formula R '(R 2 SiO) n SiR 2 R' (I), wherein in the above formula
R identical or different monovalent radicals, namely hydrogen atoms and optionally halogenated hydrocarbon radicals having 1 to 12 carbon atoms,
R 'can have the same meaning as R or mean hydroxyl groups and
n is an integer, the value of which is such that the diorganopolysiloxanes have a viscosity of 0.5 to 10 7 mm 2 / s, measured at 25 ° C.
mixed with filler (s) in a high shear eddy current mixer,
during the mixing process in the eddy current intensive mixer or after that, crosslinking agent is added and the powdered silicone composition thus obtained is crosslinked to form the elastomer. 7. Verwendung bzw. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 oder 6, wobei die pulverförmigen Siliconelastomere dadurch herstell­ bar sind, daß man die pulverförmigen Siliconmassen in Gegen­ wart von einem oder mehreren organischen Peroxiden bei Tempe­ raturen von 100°C bis 250°C zu Elastomeren vernetzt.7. Use or method according to one of claims 5 or 6, thereby producing the powdered silicone elastomers bar are that the powdered silicone masses in counter were from one or more organic peroxides at Tempe temperatures from 100 ° C to 250 ° C cross-linked to form elastomers. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7, wobei die fluiden organischen Verbindungen aus bzw. von einer wäßrigen Phase durch Absorption bzw. Adsorption abgetrennt werden.8. The method according to any one of claims 2 to 7, wherein the fluids organic compounds from or from an aqueous phase be separated by absorption or adsorption. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7, wobei die fluiden organischen Verbindungen aus der Gasphase durch Absorption bzw. Adsorption abgetrennt werden.9. The method according to any one of claims 2 to 7, wherein the fluid organic compounds from the gas phase Absorption or adsorption are separated.
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