DE3743267A1 - Process for preparing ammonium metatungstate - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniummetawolframat mit einem Glüh verlust von 5,6 bis 5,9 Gew.-% durch Anglühen von Ammoniumparawolframat in Röstaggregaten bei Temperaturen von 150 bis 400°C und anschließendes Laugen des dabei erhaltenen Röstproduktes mit Wasser.The present invention relates to a method for Manufacture of ammonium metatungstate with a glow loss from 5.6 to 5.9% by weight by annealing Ammonium paratungstate in roasting aggregates at temperatures from 150 to 400 ° C and then leaching it obtained roasted product with water.
Als besonders leicht lösliches Ammoniumsalz der Wolf ramsäure hat Ammoniummetawolframat in jüngerer Zeit er hebliche Bedeutung gewonnen, z.B. für die Herstellung von Entstickungskatalysatoren zur Abgasreinigung, wie sie in der DE-B-24 58 888 beschrieben ist.Wolf is a particularly easily soluble ammonium salt Ramic acid has more recently ammonium metatungstate gained significant importance, e.g. for the production of denitrification catalysts for exhaust gas purification, such as it is described in DE-B-24 58 888.
Die Gewinnung von Ammoniummetawolframat beruht auf der seit langem bekannten pyrolytischen Zersetzung des Am moniumparawolframats (APW) unter Austritt von Wasser und Ammoniak. Die Reindarstellung eines stöchiometrischen Ammoniummetawolframats wird durch eine anschließende Laugung des Pyrolyseproduktes erreicht. Die mechanisch durch Filtration oder Dekantation gereinigten klaren Metawolframatlösungen werden zur Ausbildung eines kristallinen Endproduktes eingedampft und auf bekannte Art weiterbehandelt.The extraction of ammonium metatungstate is based on the pyrolytic decomposition of Am moniumparatungstate (APW) with the escape of water and Ammonia. The pure representation of a stoichiometric Ammonium metatungstate is followed by a Leaching of the pyrolysis product reached. The mechanical clear by filtration or decantation Metatungstate solutions are used to form a evaporated crystalline end product and known Kind treated further.
Verfahren zur Herstellung von Ammoniummetawolframat sind in zahlreichen Patentveröffentlichungen beschrieben worden. Die thermische Zersetzung des Ausgangsproduktes Ammoniumparawolframat erfolgt nach dem Stand der Technik in Etagen-, Wirbelschicht-, Drehrohr- oder Festbett-Öfen bei Temperaturen zwischen 100 bis 400°C. Die Verweil zeiten des Materials in der Heizzone sind mit 15 Minuten bis zu 8 Stunden angegeben, je nach Verwendung eines be stimmten Ofentyps. Für den sich anschließenden Lösepro zeß findet man Lösezeiten von 2 bis 127 Stunden, wobei Feststoffgehalte der Lösungen von 9 bis 40 Gew.-% und pH-Werte von 3 bis 5 eingestellt werden. Die Lösetempe raturen liegen in der Regel zwischen 60 und 100°C.Methods of making ammonium metatungstate are described in numerous patent publications been. The thermal decomposition of the starting product Ammonium paratungstate is based on the prior art in multi-deck, fluidized bed, rotary tube or fixed bed furnaces at temperatures between 100 to 400 ° C. The lingering times of the material in the heating zone are 15 minutes up to 8 hours, depending on the use of a be agreed furnace type. For the subsequent release pro zeß one finds dissolution times from 2 to 127 hours, whereby Solids contents of the solutions from 9 to 40% by weight and pH values from 3 to 5 can be set. The release tempe temperatures are usually between 60 and 100 ° C.
So beschreibt die US-A 31 75 881 die Herstellung von Ammoniummetawolframat durch Tempern von APW bei Tempera turen zwischen 150 und 370°C über eine Zeit von 4 bis 8 Stunden in Festbett-Schiffchen. Als vorteilhaft wird hier die Verwendung eines Drehrohrofens empfohlen. Die Kalzination wurde empirisch auf einen optimalen WO3- Gehalt des Röstgutes von 93 bis 94 Gew.-% WO3 einge fahren. Alternativ wird das APW in einem Drehrohrofen geröstet, wobei die Verweilzeit ca. 1 Stunde beträgt, die Temperatur wird auf 277°C gehalten. Danach wird eine 9-10%ige Aufschlämmung des Röstgutes in Wasser ca. 4 Stunden auf 80 bis 90°C gehalten, der pH-Wert der Lösung wird mit Ammoniak auf 3,5 bis 4,0 eingepegelt. Man er reicht hierbei eine Produkt-Ausbeute von nur ca. 78%.For example, US Pat. No. 3,175,881 describes the preparation of ammonium metatungstate by tempering APW at temperatures between 150 and 370 ° C. over a period of 4 to 8 hours in fixed-bed boats. The use of a rotary kiln is recommended as advantageous. The calcination was carried out empirically to an optimal WO 3 content of the roasted material of 93 to 94% by weight WO 3 . Alternatively, the APW is roasted in a rotary kiln, the dwell time is approx. 1 hour, the temperature is kept at 277 ° C. Then a 9-10% slurry of the roasted product in water is kept at 80 to 90 ° C. for about 4 hours, the pH of the solution is adjusted to 3.5 to 4.0 with ammonia. A product yield of only about 78% is achieved.
Die US-S 40 54 461 nennt die Verwendung des Wirbel schicht-Röstofens mit Rösttemperaturen von 275 bis 305°C zur Verbesserung der Effizienz des nachfolgenden Löse prozesses. Die Verweilzeiten in der Wirbelschicht lassen sich mit dieser speziellen Technik auf bis zu 10 Minuten verringern. Die Aufschlämmung des Röstgutes zu ca. 25 Gew.-% (als WO3) in Wasser und Erwärmen derselben auf ca. 90°C für 2 Stunden führen zu einer Ammoniummetawolf ramat-Lösung, deren pH-Wert (ohne Angabe von Einzel heiten) auf 3 bis 4 gehalten wird und aus der man nach Filtration durch Eindampfen oder mittels Sprühtrocknens ein kristallines Produkt erhält, dessen Ausbeute bei über 90% liegt.The US-S 40 54 461 calls the use of the fluidized bed roasting furnace with roasting temperatures of 275 to 305 ° C to improve the efficiency of the subsequent dissolving process. The dwell times in the fluidized bed can be reduced to up to 10 minutes with this special technique. Slurrying the roasted material to about 25% by weight (as WO 3 ) in water and heating it to about 90 ° C. for 2 hours lead to an ammonium metawolf ramat solution, the pH of which (without details) is kept at 3 to 4 and from which a crystalline product is obtained after filtration by evaporation or by spray drying, the yield of which is over 90%.
Die EP-A 1 93 171 behandelt ein Herstellungsverfahren für Ammoniummetawolframat durch Rösten von APW im Etagenofen bei 200 bis 400°C, vorzugsweise 260 bis 370°C. Ein Ge wichtsverlust durch Glühen von ca. 5,55 bis ca. 7,5 Gew.-% wird für das eingesetzte APW als erstrebenswert angesehen. Die anschießende Laugung des Röstgutes mit Wasser bei 80 bis 100°C während einer Dauer von 5 bis 13 Stunden wird bei konstantem Volumen des Löseansatzes gefahren, wobei der pH-Wert durch Zusatz von Ammoniak auf 3,5 bis 4,5 gehalten wird. Die Endkonzentration der Metawolframatlösung erreicht Werte von 260 g WO3/l. Die Endausbeute des Produktes wird mit 96% angegeben.EP-A 1 93 171 deals with a manufacturing process for ammonium metatungstate by roasting APW in a deck oven at 200 to 400 ° C, preferably 260 to 370 ° C. A weight loss due to annealing of approximately 5.55 to approximately 7.5% by weight is considered desirable for the APW used. The subsequent leaching of the roasted material with water at 80 to 100 ° C. for a period of 5 to 13 hours is carried out at a constant volume of the dissolution batch, the pH being kept at 3.5 to 4.5 by adding ammonia. The final concentration of the metatungstate solution reaches values of 260 g WO 3 / l. The final yield of the product is given as 96%.
In der EP-A 1 96 027 werden Rösttemperaturen von 130 bis 400°C und Verweilzeiten von 1 bis 8 Stunden angewendet, um APW auf 5,5 bis 7,5% Gewichtsverlust durch Glühen zu rösten. Zum Rösten werden dabei ein Drehrohrofen, ein Etagenofen oder ein Turbotrockner eingesetzt. Die Lauge stufe wird mit einer 20-40%igen Aufschlämmung des Röst gutes bei 80 bis 100°C unter Aufrechterhaltung eines pH- Nieveaus von 5,8 bis 6,0 durchgeführt. In diesem Ver fahren wird als wesentliche Maßnahme die Durchführung der Laugestufe angesehen. Durch die Behandlung der Aufschlämmung mit sauren festen Ionenaustauschern wird ein pH-Wert von 4,2 bis 3,0 eingestellt. Anschließend wird die so behandelte Lösung noch 2 bis 6 Stunden bei 80 bis 100°C weitergerührt.In EP-A 1 96 027 roasting temperatures from 130 to 400 ° C and residence times of 1 to 8 hours applied, by APW to 5.5 to 7.5% weight loss from annealing to roast. A rotary kiln is used for roasting Multi-deck oven or a turbo dryer used. The lye stage is with a 20-40% slurry of roast good at 80 to 100 ° C while maintaining a pH Levels carried out from 5.8 to 6.0. In this ver Driving will be the essential measure of the caustic level. By treating the Slurry with acidic solid ion exchangers a pH of 4.2 to 3.0 is set. Subsequently the solution treated in this way is still for 2 to 6 hours Stirred 80 to 100 ° C.
Man findet generell beim Rösten des APW im Drehrohrofen nach dem Stand der Technik relativ große Verweilzeiten des Materials in der Heizzone, die in den günstigsten Fällen bei einer Stunde liegen. Bei der Verwendung eines Drehrohrofens hat man zwar den Vorteil der kontinuier lichen Prozeßführung, als Nachteil jedoch einen sehr be grenzten Durchsatz an APW, denn entscheidend ist dabei die exakte Einstellung eines konstanten Gewichtsverlu stes durch Glühen, der nach empirischen Erkenntnissen bei ca. 5,5 bis 7,5 Gew.-% liegen sollte. Insofern sind also nach dem Stand der Technik Verweilzeiten von mehr als einer Stunde zum Erreichen dieses Zieles unbedingt erforderlich.You can generally find it when roasting the APW in a rotary kiln according to the prior art, relatively long residence times of the material in the heating zone, the cheapest Cases are an hour. When using a Rotary kiln has the advantage of continuous Lichen litigation, however, a very disadvantage limited throughput to APW, because it is crucial the exact setting of a constant weight loss by glowing, based on empirical knowledge should be around 5.5 to 7.5% by weight. To that extent according to the prior art, dwell times of more than an hour to achieve this goal required.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun, ein ver bessertes Verfahren zur Herstellung von Ammoniummeta wolframat zur Verfügung zu stellen, welches die be schriebenen Nachteile nicht aufweist.The object of the present invention is now a ver improved process for the production of ammonium meta to provide wolframat, which the be does not have the disadvantages described.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß diese An forderungen in hervorragender Weise erfüllt werden durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Am moniummetawolframat mit einem Glühverlust von 5,6 bis 5,9 Gew.-% durch Anglühen von Ammoniumparawolframat in Röstaggregaten bei Temperaturen von 150 bis 400°C und anschließendes Laugen des dabei erhaltenen Röstproduktes mit Wasser, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß bei Röstprodukten eines Glühverlustes von <5,9 Gew.-% über glühtes und bei Röstprodukten eines Glühverlustes von <5,6 Gew.-% unterglühtes Röstgut so zugemischt wird, daß die Lauge nach beendigter Reaktion einen pH-Wert zwischen 3 und 4 aufweist.Surprisingly, it has now been found that this An requirements are met in an excellent manner by the inventive method for the production of Am monium metatungstate with a loss on ignition of 5.6 to 5.9 wt .-% by annealing ammonium paratungstate in Roasting units at temperatures from 150 to 400 ° C and subsequent leaching of the roasted product obtained with water, which is characterized in that at Roasted products with a loss on ignition of <5.9% by weight glowing and, in the case of roasted products, a loss on ignition of <5.6% by weight of submerged roasted material is mixed in, that the lye has a pH after the reaction has between 3 and 4.
Dieses Verfahren ist Gegenstand dieser Erfindung. Es er laubt, den Röstprozeß für das APW so zu verkürzen, daß einerseits ein hoher Durchsatz an Röstprodukt gewähr leistet wird, ohne daß für den sich anschließenden Löse prozeß Nachteile enstehen. Es wird somit Ammoniummeta wolframat in hoher Ausbeute gewonnen. This method is the subject of this invention. It he allows to shorten the roasting process for the APW in such a way that on the one hand guarantee a high throughput of roasted product is performed without for the subsequent ransom Process disadvantages arise. It becomes ammonium meta tungsten obtained in high yield.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß das überglühte Röstprodukt einen Glühverlust von 3 bis 5,5 Gew.-% aufweist und be vorzugt im wesentlichen aus Wolframsäure H2WO4 besteht. Das unterglühte Röstprodukt weist vorzugsweise einen Glühverlust von 6,0 bis 7,2 Gew.-% auf und besteht bevorzugt im wesentlichen aus Ammoniumparawolframat.A preferred embodiment of the method according to the invention is that the over-heated roasted product has a loss on ignition of 3 to 5.5% by weight and preferably consists essentially of tungsten acid H 2 WO 4 . The submerged roasted product preferably has a loss on ignition of 6.0 to 7.2% by weight and preferably consists essentially of ammonium paratungstate.
Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Verweilzeiten in den Röstaggregaten erheblich verkürzt werden können, ohne daß hierdurch Nachteile bezüglich der Produktqualität zu erwarten sind. Darüberhinaus ist das erfindungsgemäße Verfahren nicht auf bestimmte Röstaggregate beschränkt.There is an advantage of the method according to the invention in that the dwell times in the roasting aggregates can be significantly shortened without this Disadvantages regarding the product quality are to be expected are. In addition, the method according to the invention not limited to certain roasting aggregates.
In einer besonders wirtschaftlichen Ausführungsform sind die erfindungsgemäßen Röstaggregate Drehrohröfen. Be sonders gute Resultate werden hiermit erreicht, wenn das Anglühen bei Temperaturen von 150 bis 250°C und einer Verweilzeit von 10 Minuten bis 8 Stunden erfolgt.In a particularly economical embodiment the roasting units according to the invention rotary kilns. Be Particularly good results are achieved with this if the Annealing at temperatures from 150 to 250 ° C and one Dwell time from 10 minutes to 8 hours.
Erheblich höhere Durchsätze werden jedoch erreicht, wenn das Anglühen bei Temperaturen von 251 bis 350°C und einer Verweilzeit von 5 Minuten bis zu einer Stunde er folgt.However, significantly higher throughputs are achieved when annealing at temperatures from 251 to 350 ° C and a residence time of 5 minutes to an hour follows.
Dabei wird z.B. der Durchsatz des verwendeten Drehrohr ofens durch Variation der mechanischen Parameter soweit erhöht, daß für das eingesetzte APW eine Verweil zeit in der Heizzone von maximal 30 Minuten resultiert, wobei die Temperatur in der Heizzone auf 310 bis 340°C, vorzugsweise auf 320 bis 330°C, gehalten wird. Durch das erfindungsgemäße Einstellen des Glühverlustes pegelt sich der pH-Wert in der Lösestufe auf einen optimalen Wert zwischen 3 und 4 ein, was dazu führt, daß auch der Löseprozeß, wenn er bei 80 bis 100°C durchgeführt wird, in ca. 2 Stunden abgeschlossen ist.Here, e.g. the throughput of the rotary tube used furnace by varying the mechanical parameters so far increased that a dwell for the APW used time in the heating zone of a maximum of 30 minutes results, with the temperature in the heating zone at 310 to 340 ° C, preferably held at 320 to 330 ° C. By the levels of ignition loss according to the invention the pH value in the dissolving stage is optimal Value between 3 and 4, which also means that the Dissolving process when carried out at 80 to 100 ° C, is completed in about 2 hours.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform sind die Röstaggregate pneumatische Flugtrockner.According to a further preferred embodiment the roasting units are pneumatic flight dryers.
Hierunter sind Aggregate wie Heißwirbeltrockner ("Turbo trockner"), Wirbelschicht- und Fließbetttrockner zu verstehen. Vorzugsweise wird in diesen Trockenaggregaten das erfindungsgemäße Verfahren so durchgeführt, daß das Anglühen bei Temperaturen von 200°C bis 300°C und einer Verweilzeit von 2 Sekunden bis 8 Minuten erfolgt.These include units such as hot vortex dryers ("Turbo dryer "), fluidized bed and fluid bed dryer understand. It is preferred in these drying units performed the method according to the invention so that the Annealing at temperatures from 200 ° C to 300 ° C and one Dwell time from 2 seconds to 8 minutes.
Die konzentrierte Ammoniummetawolframatlösung mit ca. 150 bis 250 g/l an WO3 wird anschließend vom Ungelösten dekantiert, auf ca. 500 g/l eingedampft und danach, falls ein kristallines Endprodukt gefordert ist, nach den bekannten Verfahren weiterverarbeitet. Die Pro duktausbeuten liegen bei mehr als 95% des als WO 3 im APW eingesetzten Rohstoffs.The concentrated ammonium metatungstate solution with approx. 150 to 250 g / l of WO 3 is then decanted from the undissolved, evaporated to approx. 500 g / l and then, if a crystalline end product is required, processed further according to the known methods. The product yields are more than 95% of the raw material used as W O 3 in the APW.
Ebenso vorteilhaft kann das erfindungsgemäße Verfahren in Heißgaswirbeltrocknern als Röstaggregaten durchge führt werden.The method according to the invention can be equally advantageous in hot gas vortex dryers as roasting units leads.
Die analytische Bestimmung des mehrfach erwähnten "Ge wichtsverlustes durch Glühen" erfolgt auf die Weise, daß man eine eingewogene Probe des Röstgutes im Laborofen bis zur Gewichtskonstanz weiterröstet, so daß man reines WO3 erhält. Dieser (restliche) "Glühverlust" wird von maximal möglichen "Gewichtverlust durch Glühen" sub trahiert und man erhält auf einfache Weise den tat sächlichen Gewichtsverlust des gerösteten APW. Der Glühverlust ist also eine analytisch meßbare Kenngröße zur Beurteilung der Beschaffenheit des Röstproduktes, es ist nicht ein tatsächlicher Gewichtsverlust des APW, der durch den Röstprozeß hervorgerufen wird.The analytical determination of the "Ge weight loss by annealing", which has been mentioned several times, is carried out in such a way that a weighed sample of the roasted material is further roasted in the laboratory oven to constant weight, so that pure WO 3 is obtained. This (remaining) "glow loss" is subtracted from the maximum possible "weight loss through glowing" and you can easily obtain the actual weight loss of the roasted APW. The loss on ignition is therefore an analytically measurable parameter for assessing the nature of the roasted product, it is not an actual weight loss of the APW that is caused by the roasting process.
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren bei spielhaft erläutert, ohne daß hierin eine Einschränkung zu sehen ist. The method according to the invention is described below explained in a playful manner, without any restriction here you can see.
Ein gasbeheizter Drehrohrofen mit den inneren Abmes sungen: Länge=13,80 m, Heizzone=5 m, Durchmes ser=0,50 m, und einem Neigungswinkel von 3° wurde bei einer Drehzahl von 10 bis 12/min mit 200 bis 300 kg/h APW beschickt. Aus diesem Durchsatz errechnete sich eine mittlere Verweilzeit des Röstgutes in der Heizzone von ca. 10 Minuten. Die Gasbrenner des Ofens wurden auf eine Heizleistung eingeregelt, bei der sich in der Heizzone eine von 300 bis 350°C einstellte. Das ausgebrachte Röstprodukt wurde durch Bestimmung des (restlichen) Glühverlustes untersucht.A gas-fired rotary kiln with the inner dimensions solutions: length = 13.80 m, heating zone = 5 m, diam ser = 0.50 m, and an inclination angle of 3 ° was at a speed of 10 to 12 / min with 200 to 300 kg / h APW loads. One was calculated from this throughput average dwell time of the roasted material in the heating zone of about 10 minutes. The stove's gas burners were set to one Heating output regulated in the in the heating zone set one from 300 to 350 ° C. The spread Roasted product was determined by determining the (remaining) Loss of ignition examined.
Das Versuchsprodukt wurde durch Mischen mit unterglühtem bzw. überglühtem Röstgut auf einen optimalen (restli chen) Glühverlust von 5,7 Gew.-% eingestellt und einem batchweisen Löseprozeß zwecks Bildung einer konzentrier ten Ammoniummetawolframatlösung zugeführt. Dazu wurden 1500 kg Röstprodukt in ein 6 m3 fassendes beheiztes Rührgefäß kontinuierlich eingetragen, in dem Wasser mit einer Temperatur von 90 bis 100°C vorgelegt worden war. Der Löseprozeß wurde bei einem Gleichgewichts-pH-Wert von 3,5 beendet, die entstandene Ammoniummetawolframat- Lösung konnte nach kurzer Zeit vom geringen Rückstand an Ungelöstem dekantiert und einem Kristallisationspro zeß unterzogen werden. Die Produkt-Ausbeute an gelöstem Ammoniummetawolframat (als WO 3 aus dem eingesetzte APW) betrug mehr als 95%.The test product was adjusted to an optimal (residual) loss on ignition of 5.7% by weight by mixing with under-heated or over-heated roasted material and fed to a batch-wise dissolving process to form a concentrated ammonium metatungstate solution. For this purpose, 1500 kg of roast product were continuously introduced into a 6 m 3 heated stirred vessel in which water at a temperature of 90 to 100 ° C. had been placed. The dissolving process was terminated at an equilibrium pH of 3.5, the ammonium metatungstate solution formed could be decanted from the small amount of undissolved residue after a short time and subjected to a crystallization process. The product yield of dissolved ammonium metatungstate (as W O 3 from the APW used) was more than 95%.
1250 kg überglühtes Röstgut mit einem Glühverlust von 5,5 Gew.-% und 250 kg unterglühtes Material mit einem Glühverlust von 6,4 Gew.-% wurden gemischt und unter den oben genannten Bedingungen gelöst. Die Löseausbeute be trug 96,1% bei einem pH-Wert von 3,5.1250 kg of overheated roasted material with a loss on ignition of 5.5% by weight and 250 kg of submerged material with a Loss on ignition of 6.4 wt .-% were mixed and among the resolved above conditions. The dissolution yield be contributed 96.1% at pH 3.5.
- a) 1500 kg überglühtes Röstgut (Glühverlust 5,3%) wurden, wie oben beschrieben, gelöst. Die Löseaus beute bei diesem Ansatz lag nur bei 68%. Der pH- Wert der Lösung betrug 3,2.a) 1500 kg of overheated roasted material (loss on ignition 5.3%) were solved as described above. The release The prey for this approach was only 68%. The pH Solution value was 3.2.
- b) 1400 kg des im Beispiel 2a benutzten Material wurden mit 100 kg (unterglühtem) APW gemischt und gemäß Beispiel 1 gelöst. Innerhalb von 1,5 Stunden stellte sich der pH-Wert von 3,4 ein und man er reichte eine Löseausbeute von 96,7%.b) 1400 kg of the material used in Example 2a were mixed with 100 kg (submerged) APW and solved according to Example 1. Within 1.5 hours the pH was adjusted to 3.4 and he a dissolution yield of 96.7% was sufficient.
1300 kg unterglühtes Röstgut mit einem Glühverlust von 6,4 Gew.-% wurden, wie oben beschrieben, gelöst. Der pH- Wert der Lösung stellte sich auf 5,8 ein. Zu dieser Zeit wurden 200 kg Wolframsäure hinzugegeben. Es resultierte ein pH-Wert von <3,4. Die Löseausbeute betrug 96,8%.1300 kg of under-heated roast with a loss on ignition of 6.4% by weight was dissolved as described above. The pH The value of the solution was 5.8. At this time 200 kg of tungstic acid were added. It resulted a pH of <3.4. The dissolution yield was 96.8%.
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| DE19873743267 DE3743267A1 (en) | 1987-12-19 | 1987-12-19 | Process for preparing ammonium metatungstate |
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|---|---|
| DE (1) | DE3743267A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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- 1987-12-19 DE DE19873743267 patent/DE3743267A1/en not_active Withdrawn
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Legal Events
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| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| 8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: H.C. STARCK GMBH & CO KG, 3380 GOSLAR, DE |
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