DE3741292C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schichten auf einem Substrat mittels des CVD-(Chemical Vapour Deposition) oder PVD-(Physical Vapour Deposition) Verfahrens.The invention relates to a method for producing Layers on a substrate using the CVD (Chemical Vapor Deposition) or PVD- (Physical Vapor Deposition) Procedure.
Die Herstellung von Schichten, insbesondere Verschleiß- Schutzschichten unter Anwendung der bekannten PVD/CVD- Verfahren ist seit langem bekannt und wird in allen mög lichen Bereichen zur Verschleißminderung von Werkzeugen, Bauteilen und auch zur Verhinderung von deren Korrosion durchgeführt. Generell kann gesagt werden, daß Verschleiß überall dort stattfindet, wo in Berührung befindliche Flächen reibend gegeneinander bewegt werden und/oder wo korrosive Medien auf ungeschützte Flächen einwirken.The production of layers, especially wear Protective layers using the well-known PVD / CVD Process has long been known and is possible in all areas for wear reduction of tools, Components and also to prevent their corrosion carried out. Generally it can be said that wear takes place wherever there is contact Surfaces are rubbed against each other and / or where Affect corrosive media on unprotected surfaces.
Die mittels der vorerwähnten bekannten Verfahren herge stellten Verschleiß- bzw. Korrosionsschutzschichten wei sen bestimmte physikalische und chemische Eigenschaften auf, die grundsätzlich bekannt sind, ebenso wie deren spezielle Nachteile, die bisweilen das eine, das andere oder beide Verfahren ausschließen, wenn es um bestimmte physikalische und chemische Eigenschaften geht, die diese Schichten für bestimmte Anwendungen haben müssen. Ein gesondert zu erwähnender wesentlicher Nachteil der Schichten, die mit den bekannten CVD-/PVD-Verfahren her gestellt werden, besteht darin, daß die damit herge stellten Schichten zwar hartfest sind, jedoch den erheb lichen Nachteil haben, daß diese nicht porenfrei sind.Herge by means of the known methods mentioned above put wear and corrosion protection layers white certain physical and chemical properties that are basically known, as well as theirs special disadvantages, sometimes one or the other or exclude both procedures when it comes to certain physical and chemical properties that goes Must have layers for certain applications. A significant disadvantage of the Layers made with the well-known CVD / PVD processes be put is that the herge Layers are hard, but the significant Lichen disadvantage that these are not pore-free.
Es ist offensichtlich, daß für bestimmte Anwendungsfälle, in denen neben der hochharten Eigenschaft der Oberfläche auch noch deren absolute Geschlossenheit gewünscht wird, Poren in der Oberfläche unakzeptabel sind, so daß die bekannten Verfahren grundsätzlich für die Herstellung solcher Schichten ausgenommen sind.It’s obvious that for certain use cases, in which in addition to the super hard property of the surface their absolute unity is also desired, Pores in the surface are unacceptable, so the known methods basically for the production such layers are excluded.
Ein weiterer Nachteil der nach den vorgenannten bekannten Verfahren hergestellten Schichten besteht darin, daß diese grundsätzlich eine verhältnismäßig geringe Stand zeit aufweisen, wenn diese Schichten aus einer Mehrzahl von einzelnen Teilschichten bestehen, die nach- bzw. aufeinander auf einen Substrat (Werkstück) aufgebracht sind. Es hat sich nämlich gezeigt, daß die Hafteigen schaften dieser Schichten bei unterschiedlichen Schich tenzusammensetzungen, obwohl sie mittels des gleichen bekannten Verfahrens nacheinander aufgebracht worden sind, sehr gering sind, so daß immer wieder Schichten ablösungen nach verhältnismäßig kurzer Zeit beobachtet wurden.Another disadvantage of the known after the aforementioned Processed layers is that this basically a relatively low level have time if these layers of a plurality consist of individual sub-layers that follow or applied to one another on a substrate (workpiece) are. It has been shown that the adhesive dough these layers with different layers compositions, although by means of the same known method have been applied in succession are, are very small, so that again and again layers detachments observed after a relatively short time were.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Schichten zu schaffen, die einerseits eine porenfreie Oberfläche und andererseits gute Haftei genschaften der einzelnen Schichten untereinander bei großer Standzeit der Gesamtschicht aufweisen. It is an object of the present invention to provide a method to create layers that one hand a non-porous surface and on the other hand good adhesion properties of the individual layers long service life of the entire layer.
Gelöst wird die Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch, daß zur Ausbildung einer mehrlagigen Schicht zunächst mittels des CVD-/PVD-Verfahrens auf dem Substrat wenigstens eine hochharte Schicht aufgebracht wird, daß die hochharte Schicht durch eine Metall-Nitrid-, Metall-Carbid- oder Metall-Carbonnitridschicht gebildet wird, und nachfolgend darauf mittels anodischer Oxidation wenigstens eine Oxidschicht erzeugt wird.The object is achieved according to the invention in that Formation of a multi-layer layer first by means of the CVD / PVD process on the substrate at least one super hard layer is applied that the super hard Layer through a metal nitride, metal carbide or Metal-carbon nitride layer is formed, and subsequently then at least one by means of anodic oxidation Oxide layer is generated.
Der Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß die sich ausbildende Gesamtschicht extrem hartfest und porenfrei ist. Dieses Ergebnis wird dadurch erzielt, daß im Gegen satz zu herkömmlichen Oxidationsverfahren, bei denen das Elementarmetall oxidiert wird, hier beispielsweise eine Metall-Kohlenstoff- oder Metallstickstoffschicht, die die erste hochharte Schicht bildet, die mittels der be kannten Verfahren aufgebracht wird, oxidiert wird.The advantage of this method is that the forming total layer extremely hard-strength and non-porous is. This result is achieved in that in the opposite conventional oxidation processes in which the Elemental metal is oxidized, here for example Metal-carbon or metal nitrogen layer that forms the first super hard layer, which is by means of the be known process is applied, is oxidized.
Als Metall kann dabei beispielsweise vorzugsweise Titan verwendet werden.Titanium, for example, can preferably be used as the metal be used.
Die anodische Oxidation zur Ausbildung der zweiten Schicht kann vorzugsweise in einem wäßrigen Elektrolyten, beispielsweise Schwefelsäure erfolgen, sie kann jedoch auch in einer Salzschmelze ausgeführt werden.The anodic oxidation to form the second Layer can preferably be in an aqueous electrolyte, for example, sulfuric acid, but it can can also be carried out in a salt melt.
Aus der EP-A-0 120 632 ist es bekannt, auf einer Carbid-, Nitrid- oder Carbonnitridschicht eines refektären Metalls eine Oxidschicht mittels thermischer Oxidation zu erzeugen, wobei diese Schicht wieder ein Untergrund ist, auf dem noch eine weitere harte Schicht aufgebracht wer den soll. Aus der FR-OS 21 49 542 und aus der US-PS 38 09 627 ist es bekannt, Metalle wie Chrom bzw. Tantal anodische zu oxidieren und zwar mit dem Zweck, den elek trischen Widerstand von sehr dünnen Metallschichten, die als Widerstände dienen, abgleichen zu können. From EP-A-0 120 632 it is known to use carbide, Nitride or carbon nitride layer of a refectory An oxide layer by means of thermal oxidation create, this layer is again a subsurface, on which another hard layer is applied that should. From FR-OS 21 49 542 and from US-PS 38 09 627 it is known, metals such as chrome or tantalum anodic to oxidize with the purpose of the elec resistance of very thin metal layers that serve as resistors to be able to adjust.
Die gemäß dem Verfahren vorzugsweise hergestellten hoch harten ersten Schichten sind zwischen 5 × 10-4 bis 10-1 mm dick, vorteilhafterweise ist diese Schicht doch 3 × 10-3 mm dick.The highly hard first layers preferably produced according to the method are between 5 × 10 -4 to 10 -1 mm thick, but this layer is advantageously 3 × 10 -3 mm thick.
Die mittels der anodischen Oxidation erzeugte Schicht ist vorzugsweise bis zu 2 × 10-3 mm dick, vorzugsweise zwischen 10-4 bis 7 × 10-3 mm.The layer produced by means of the anodic oxidation is preferably up to 2 × 10 -3 mm thick, preferably between 10 -4 to 7 × 10 -3 mm.
Die Erfindung wird nun anhand eines Ausführungsbeispieles eingehend beschrieben.The invention is now based on an embodiment described in detail.
Die Herstellung von Schichten mittels des CVD-/PVD-Ver fahrens ist allgemein bekannt und wird nachfolgend nur des besseren Verständnisses wegen kurz erläutert. Beim CVD-Verfahren ist das die Schicht bildende Ausgangsmaterial eine leicht zu verflüch tigende chemische Verbindung, die über Düsen in eine Re aktionskammer, welche die zu beschichtenden Teile ent hält, eingebracht wird. Die chemischen Reaktionen zur Schichtbildung laufen als heterogene Reaktion direkt am Substrat ab. Um die Reaktion zu aktivieren, wird das Sub strat bis auf 1000°C erwärmt, was auf verschiedenste Wei se erfolgen kann. Beim PVD-Verfahren wird die Schicht durch Aufdampfen oder Aufstäuben sowie Ionenbeschichten erzeugt. Das Aufbringen der Schicht er folgt dabei in 3 Phasen, nämlich die Überführung des Schichtmaterials in den gasförmigen Zustand, den Trans port des Dampfes von der Quelle zum Substrat und schließ lich die Kondensation des vor dem Substrat angelangten Dampfes auf dessen Oberfläche zur Ausbildung der Schicht.The production of layers using the CVD / PVD Ver driving is well known and will only be described below briefly explained for better understanding. At the This is the CVD process Layer-forming starting material is an easily cursed chemical compound that is injected into a re action chamber, which ent the parts to be coated holds, is introduced. The chemical reactions to Layer formation takes place directly as a heterogeneous reaction Substrate. To activate the reaction, the Sub strat heated to 1000 ° C, which in various ways se can be done. In the PVD process, the layer by vapor deposition or dusting and ion coating generated. Applying the layer follows in 3 phases, namely the transfer of the Layer material in the gaseous state, the trans port of the steam from the source to the substrate and close Lich the condensation of what has reached the substrate Steam on its surface to form the layer.
Ein Verfahren dieser Art, beispielsweise das zum PVD-Ver fahren gehörende Magnetronzerstäuben oder die Lichtbogen ionenbeschichtung wird zur Ausbil dung der ersten hochharten Schicht verwendet, um eine 3 × 10-3 mm dicke Zirkoniumnitridschicht auf einem Substrat aufzubringen. Nachfolgend wird diese gebildete Zirkonium nitridschicht (Werkstück bzw. Substrat mit Schicht) in ein Elektrolysebad, das beispielsweise Schwefelsäure (H2SO4) enthält, gebracht und dort auf bekannte Weise anodisch oxidiert. Die so erzeugte Oxidschicht weist im Gegensatz zu den herkömmlichen Oxidationsverfahren den Vorteil auf, daß nicht das elementare Metall, im vorlie genden Beispiel das Zirkonium, oxidiert wird, sondern das Zirkoniumnitrid, das mittels dem zuvor genannten bekannten Verfahren zunächst als hochharte Schicht auf dem Substrat ausgebildet wurde.A method of this type, for example the magnetron sputtering associated with the PVD method or the arc ion coating, is used to form the first superhard layer in order to apply a 3 × 10 -3 mm thick zirconium nitride layer to a substrate. Subsequently, the zirconium nitride layer formed (workpiece or substrate with layer) is placed in an electrolysis bath which contains, for example, sulfuric acid (H 2 SO 4 ) and is anodically oxidized there in a known manner. In contrast to the conventional oxidation processes, the oxide layer produced in this way has the advantage that not the elementary metal, in the present example the zirconium, is oxidized, but rather the zirconium nitride, which is initially formed as a highly hard layer on the substrate by means of the known process mentioned above has been.
Die erzeugte Oxidschicht ist vorzugsweise 10-4 bis 7 × 10-3 mm dick.The oxide layer produced is preferably 10 -4 to 7 × 10 -3 mm thick.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß auch ein gegenüber dem herkömmlichen Verfahren dichtes Oxidschichtwachstum generell sowie die Herstellung dickerer Oxidschichten möglich ist. Die er haltenen Schichten sind elektrisch hoch isolierend, che misch hoch korrosionsbeständig, sehr reibarm und, wenn die erste hochharte Schicht eine Metall-Nitridschicht ist, zudem noch verschleißfest.Another advantage of the method according to the invention is that a compared to the conventional Process dense oxide layer growth in general as well as the Production of thicker oxide layers is possible. Which he holding layers are electrically highly insulating, che mix highly corrosion-resistant, very low-friction and, if the first super hard layer is a metal nitride layer is also wear-resistant.
Es sind in diesem Zusammenhang erwähnt, daß die Ausbildung der Schichten gemäß der Erfindung sich nicht auf 2lagige Schichten beschränkt, denn es sind gemäß dem Verfahren Schichten herstellbar, die aus beliebig vielen Einzel schichten aufgebaut sind, die in beliebiger Reihenfolge durch Anwendung der Verfahrensschritte gemäß der Erfindung erzeugt werden können.It is mentioned in this connection that the training the layers according to the invention are not two-ply Strata limited because it is according to the procedure Layers that can be made from any number of individual layers layers are built up in any order by applying the method steps according to the invention can be generated.
Der wesentliche Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß die auf diese Weise hergestellten Schich ten untereinander eine extreme Haftfestigkeit besitzen und ein sehr gutes Langzeitverhalten aufweisen.The main advantage of the method according to the invention is that the layer produced in this way ten have extreme adhesive strength among themselves and have a very good long-term behavior.
Schichten, die gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren her gestellt sind, bieten vielfältige Anwendungsmöglichkei ten, beispielsweise in der Elektromechanik für bewegte Stifte, die elektrisch hoch isolierend sein müssen, für Gleit- und Reibpaarungen, die hohe Korrosionsbeständig keit erfordern bei gleichzeitig hoher Reib- und Gleitbe anspruchung, und in der Medizintechnik beispielsweise bei Batterie- und Membrangehäusen für Herzschrittmacher. Es sei in diesem Zusammenhang erwähnt, daß als letzte Schicht, d. h. als der Schicht, die mittels anodischer Oxidation erzeugt wird, Titanoxid, Zirkoniumoxid oder Misch oxide aus Zirkoniumtantaloxid sich als besonders physio logisch verträgliche Stoffe gezeigt haben, die in der zuvor genannten medizinischen Anwendung von großer Bedeu tung sind.Layers made according to the inventive method offer a wide range of possible applications ten, for example in electromechanics for moving Pins that must be highly electrically insulating for Sliding and friction pairings that are highly corrosion-resistant speed with high friction and sliding requirements stress, and in medical technology for example Battery and membrane housings for pacemakers. It in this context it should be mentioned that the last Layer, d. H. than the layer that is anodized Oxidation is generated, titanium oxide, zirconium oxide or mixed Oxides made of zirconium tantalum oxide are particularly physio have shown logically compatible substances in the previously mentioned medical application of great importance are.
Schließlich sei darauf hingewiesen, daß gemäß dem erfin dungsgemäßen Verfahren auch Abdeckungen, wie sie bei spielsweise in der Halbleiterindustrie erforderlich sind, ausgeführt werden können, um gezielt elektrisch leitende und nichtleitende Oberflächen erzeugen zu können.Finally, it should be noted that according to the invented method according to the invention also covers, as in for example in the semiconductor industry, can be run to selectively electrically conductive and to be able to produce non-conductive surfaces.
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