DE3729756A1 - Process for producing phosphorus from an aqueous suspension of a phosphorus sludge - Google Patents

Process for producing phosphorus from an aqueous suspension of a phosphorus sludge

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DE3729756A1
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Murat Zurinovic Zurinov
Kappas Kusaijnov
Tleubaj Mukanovic Alzanov
Zanaly Sultanovic Bekturganov
Abduali Baesov
Asyk-At Zantureevic Zagufarov
Kanat Sansyzbaevic Ibisev
Mukan Dzumagalievic Atabaev
Klim Arkadievic Kim
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/02Preparation of phosphorus
    • C01B25/027Preparation of phosphorus of yellow phosphorus

Abstract

Process for producing phosphorus from an aqueous suspension of a phosphorus sludge at a temperature not under the melting point of phosphorus in an electric field, with the aqueous suspension, calculated for 1 kg of phosphorus sludge, being exposed to the action of at least one electric discharge having an energy of from 20 to 180J.

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Phosphor aus Phosphorschlamm.The present invention relates to a method for the production of phosphorus from phosphorus sludge.

Bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung von Phosphor aus Phosphorschlamm (US-PS 30 04 834). Dieses Verfahren sieht ein Durchperlenlassen eines überhitzten Wasserdampfstromes durch den Phosphorschlamm bei 162 bis 172°C und 6 bis 8 atm. vor. Der überhitzte Wasserdampf wird durch Dampfnadeln bzw. durch Perlringe zugeführt. Das Gemisch aus Wasserdampf und Phosphor wird in Röhrenkondensatoren abgekühlt. Phosphor in Form einer flüssigen Phase fließt in einen speziellen Be­ hälter ab. Die Dauer des Verfahrens beträgt 60 bis 120 Stun­ den. Die Ausbeute an Phosphor beträgt 99,5 Masse-%. Die Leistung je Anlage beträgt 2,5 t Phosphor pro Tag.A method for producing phosphorus is known Phosphorus slurry (U.S. Patent 30 04 834). This procedure looks bubbling an overheated steam stream through the phosphor sludge at 162 to 172 ° C and 6 to 8 atm. in front. The superheated steam is removed by steam needles or fed through pearl rings. The mixture of water vapor and Phosphorus is cooled in tube condensers. Phosphorus in Form of a liquid phase flows into a special Be hold off. The duration of the procedure is 60 to 120 hours the. The yield of phosphorus is 99.5% by mass. The Output per plant is 2.5 t of phosphorus per day.

Das bekannte Verfahren liefert jedoch nur eine niedrige Leistung, ist hoch engergieintensiv (18 bis 20 kg Dampf je 7 kg des anfallenden Phosphors) und verursacht erhöhte Korrosion der Ausrüstungen.However, the known method only provides a low one Performance, is highly energy-intensive (18 to 20 kg of steam each 7 kg of the resulting phosphorus) and causes increased Equipment corrosion.

Bekannt ist ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung von Phosphor aus einer wäßrigen Phosphorschlammsuspension, die der Einwirkung eines elektrischen Gleichfeldes in einem aus zwei Sektionen bestehenden elektrophoretischen Elektro­ lyseur ausgesetzt wird (SU-PS 10 39 982). Die wichtigsten Verfahrensbedingungen sind: Beibehaltung einer Temperatur, die den Schmelzpunkt von Phosphor übersteigt, des pH-Wertes des Mediums von 2 bis 3 und einer elektrischen Feldstärke nicht unter 35 V/cm. Bei der Einhaltung der genannten Para­ meter gehen die Beimengungen in die Katodenkammer über. In der Anodenkammer verbleibt der gelbe Phosphor. Die Ausbeute an Phosphor beträgt 99 Masse-%, die Leistung 9 g/h. A method for producing is also known Phosphorus from an aqueous phosphorus slurry suspension, the the effect of a constant electric field in one two-section electrophoretic electro lyser is exposed (SU-PS 10 39 982). The most important Process conditions are: maintaining a temperature, which exceeds the melting point of phosphorus, the pH of the medium from 2 to 3 and an electric field strength not below 35 V / cm. If the stated para The admixtures pass into the cathode chamber. In the yellow phosphorus remains in the anode chamber. The yield of phosphorus is 99% by mass, the output is 9 g / h.  

Dieses Verfahren hat den Nachteil der Notwendigkeit, seine Parameter (Beibehaltung des pH-Wertes, der elektrischen Feldstärke, der kontinuierlichen Wärmeableitung aus der Reaktionszone) ständig zu kontrollieren, sowie eine niedri­ ge Leistung. Es ist somit industriell nicht anwendbar.This procedure has the disadvantage of needing its Parameters (maintenance of pH, electrical Field strength, the continuous heat dissipation from the Reaction zone) to constantly control, as well as a low performance. It is therefore not industrially applicable.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Phosphor aus einer wäßrigen Phosphorschlamm­ suspension zu entwickeln, das eine hohe Ausbeute an End­ produkt bei gleichzeitiger hoher Leistung gewährleistet.The invention has for its object a method for Manufacture of phosphorus from an aqueous phosphorus slurry to develop suspension that has a high yield at the end product with high performance guaranteed.

Diese Aufgabe wird wie aus den vorstehenden Ansprüchen er­ sichtlich gelöst, und zwar durch Arbeiten in einem elektri­ schen Feld, in dem erfindungsgemäß die wäßrige Suspenion, berechnet auf 1 kg des Phosphorschlamms, der Einwirkung mindestens einer elektrischen Entladung mit einer Energie von 20 bis 180 J ausgesetzt wird. Die bevorzugten Bereiche sind noch folgende: 30-170; 50-150; 60-130; 70- 110; 80-100 mit einem Optimum bei etwa 95 J.This task is as from the preceding claims visibly solved, by working in an electri field in which, according to the invention, the aqueous suspension, calculated on 1 kg of phosphorus sludge, the action at least one electrical discharge with one energy from 20 to 180 J. The preferred areas are the following: 30-170; 50-150; 60-130; 70- 110; 80-100 with an optimum around 95 J.

Beim Arbeiten unter den genannten Bedingungen erfolgt eine derartige Zerstörung der Struktur des Phosphorschlamms im Bruchteil einer Sekunde, die praktisch zur vollständigen Abscheidung des elementaren Phosphors führt. Dadurch er­ möglicht das erfindungsgemäße Verfahren eine Leistung bis zu 43 t/h gegenüber 9 g/h bei dem bekannten Verfahren (SU-PS 10 39 982).When working under the conditions mentioned, a such destruction of the structure of the phosphor sludge in the Fraction of a second that is practically complete Deposition of elemental phosphorus leads. Thereby he the method according to the invention enables an output up to at 43 t / h compared to 9 g / h in the known method (SU-PS 10 39 982).

Zum Arbeiten mit einer hohen Leistung wird die Einwirkung mit elektrischen Entladungen mit einer Periodizität von 1 bis 12 Entladungen pro Sekunde bevorzugt. Die bevorzug­ ten Bereiche für die Entladung betragen 3-10, 4-8 und insbesondere 5-7.In order to work with a high output, the influence with electrical discharges with a periodicity of 1 to 12 discharges per second preferred. The preferred The discharge ranges are 3-10, 4-8 and especially 5-7.

Die Aufgabe wird auch dadurch gelöst, daß erfindungsgemäß die wäßrige Phosphorschlammsuspension der Einwirkung eines elektrischen Wechselfeldes mit einer Stärke von 85 bis 250 W bei 40 bis 60 Hertz ausgesetzt wird. Ein solches elektrisches Feld ruft die Vibration der Teilchen der wäßrigen Suspension, die eine unterschiedliche Dichte auf­ weisen, hervor, was die Zerstörung der Struktur des Schlamms mit praktisch vollständiger Abscheidung des ele­ mentaren Phosphors in einem kurzen Zeitraum verursacht. Deshalb besitzt das erfindungsgemäße Verfahren eine so hohe Leistung. Die bevorzugten Bereiche liegen bei 105- 230, 115-210, 125-190, 135-170, 145-160 W.The object is also achieved in that the invention the aqueous phosphorus sludge suspension under the action of a  electrical alternating field with a strength of 85 to 250 W is exposed at 40 to 60 Hertz. Such one electric field calls the vibration of the particles of the aqueous suspension that has a different density point out what the destruction of the structure of the Sludge with practically complete separation of the ele mentary phosphorus in a short period of time. Therefore, the method according to the invention has such a high performance. The preferred ranges are 105- 230, 115-210, 125-190, 135-170, 145-160 W.

Zur Intensivierung des Verfahrens und zur Gewährleistung der erforderlichen Leistung wird vorgeschlagen, den Ver­ brauch an wäßriger Phosphorschlammsuspension, die der Ein­ wirkung eines elektrischen Wechselfeldes ausgesetzt wird, in einem Bereich von 1 bis 8,5 kg/s zu halten. Bevorzugt werden Bereiche von 2-7, 3-6 und vorteilhafterweise 4-5 kg/s.To intensify the process and to ensure the required performance is proposed to Ver need aqueous phosphorus sludge suspension, which the one effect of an alternating electrical field is exposed, keep in a range of 1 to 8.5 kg / s. Prefers will be ranges from 2-7, 3-6 and advantageously 4-5 kg / s.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird wie folgt durchgeführt.The method according to the invention is carried out as follows.

Die wäßrige Phosphorschlammsuspension wird der Einwirkung mindestens einer elektrischen Entladung im elektrischen Feld ausgesetzt. Das Verfahren wird bei einer Temperatur nicht unter dem Schmelzpunkt des Phosphors und einer Ener­ gie der elektrischen Entladung von 20 bis 180 J durchge­ führt. Der Phosphorschlamm besteht aus dem mit einer orga­ nischen Schicht überzogenen feindispersen Phosphor und aus Mineralteilchen. Bei der Einwirkung der elektrischen Ent­ ladung auf die wäßrige Phosphorschlammsuspension entstehen Stoßwellen, die sich im Suspensionsvolumen ausbreiten. Die wäßrige Suspension setzt sich aus Komponenten unterschied­ licher Dichte zusammen, was eine unterschiedliche Geschwin­ digkeit der Ausbreitung der Stoßwellen verursacht. Das ent­ stehenden Druckgefälle gewährleistet die vollständige Zer­ störung der Phosphorschlammteilchen und die Abtrennung des elementaren Phosphors von den anderen Komponenten. Der ele­ mentare Phosphor setzt sich auf dem Boden des jeweiligen Behälters ab. Nach dem Dekantieren wird er abgepackt und verwertet.The aqueous phosphorus slurry suspension becomes exposed at least one electrical discharge in the electrical Field exposed. The procedure is at one temperature not below the melting point of phosphorus and an ener electric discharge from 20 to 180 J leads. The phosphor sludge consists of the one with an orga African layer of finely dispersed phosphorus and from Mineral particles. When exposed to electrical ent charge on the aqueous phosphorus sludge suspension Shock waves that spread in the suspension volume. The aqueous suspension is made up of components density together, which is a different speed caused the propagation of the shock waves. That ent standing pressure gradient ensures the complete Zer  disruption of the phosphorus sludge particles and the separation of the elemental phosphorus from the other components. The ele mentary phosphorus sits on the bottom of each Container. After decanting, it is packed and recycled.

Der Abstand zwischen den Energiewerten einer elektrischen Einzelentladung wird durch die Ausbeute an Phosphor und durch die Dauer des Dekantierens bestimmt. Bei Energiewerten unter 20 J sinkt die Ausbeute an elementarem Phosphor, und bei Energiewerten über 180 J steigt die Dauer des Dekantie­ rens von Phosphor stark an, was darauf zurückzuführen ist, daß er sich im emulgierten Zustand befindet. Die erfindungs­ gemäße Technologie ist geeignet für die Verarbeitung eines Schlamms mit einem beliebigen Gehalt an Phosphor und unab­ hängig von seinem Zustand.The distance between the energy values of an electrical Single discharge is due to the yield of phosphorus and determined by the duration of decanting. For energy values below 20 J the yield of elemental phosphorus drops, and with energy values over 180 J the duration of the guarantee increases of phosphorus, which is due to that it is in the emulsified state. The fiction appropriate technology is suitable for processing a Sludge with any content of phosphorus and depending on his condition.

Der Wechselstrom versetzt die gesamte Masse der wäßrigen Suspension in häufige Schwingungen, d. h. er gewährleistet die Vibration ihrer Teilchen, die eine unterschiedliche Dichte aufweisen, die die Zerstörung der Phosphorschlammteil­ chen mit einer besonders vollständigen Abscheidung des ele­ mentaren Phosphors fördert. Die Ausbeute an Phosphor beträgt dabei 99,5 Masse-%.The alternating current displaces the entire mass of the aqueous Suspension in frequent vibrations, i.e. H. he ensures the vibration of their particles, which is a different Have density that the destruction of the phosphor sludge part chen with a particularly complete separation of the ele mentoring phosphorus. The yield of phosphorus is 99.5 mass%.

Bei Werten unter 85 W (40-60 Hertz) übersteigt die Ausbeute an elementarem Phosphor 86 Masse-% nicht, was beim Betrieb unter industriellen Bedingungen nicht wirtschaftlich ist. Bei Werten über 250 W wird das Verfahren zu energieintensiv und verlangt eine lange Dekantierungsdauer des Phosphors aus dem Reaktionsgemisch.At values below 85 W (40-60 Hertz) the yield exceeds of elemental phosphorus 86 mass% not what during operation is not economical under industrial conditions. At values over 250 W, the process becomes too energy-intensive and requires a long decanting time of the phosphor from the reaction mixture.

Das Verfahren kann kontinuierlich oder diskontinuierlich er­ folgen. Beim kontinuierlichen Verfahren beträgt der Ver­ brauch an wäßriger Phosphorschlammsuspension, die der Einwirkung des elektrischen Wechselfeldes ausgesetzt wird, von 1 bis 8,5 kg/s. Bei einem Verbrauch an wäßriger Suspen­ sion unter 1 kg/s ist die Leistung gering, und bei einem Verbrauch über 8,5 kg/s ist die Verweilzeit des Phosphor­ schlamms im elektrischen Feld unzureichend, um den elemen­ taren Phosphor vollständig ausscheiden zu können. Das er­ findungsgemäße Verfahren weist folgende Vorteile auf:The process can be continuous or discontinuous consequences. In the continuous process, the Ver need aqueous phosphorus sludge suspension, which the Exposure to the alternating electrical field,  from 1 to 8.5 kg / s. When consuming aqueous suspensions sion under 1 kg / s, the performance is low, and at one Consumption above 8.5 kg / s is the residence time of the phosphor mud in the electric field insufficient to the elemen to be able to completely eliminate tare phosphorus. That he The method according to the invention has the following advantages:

  • - Es gewährleistet die Möglichkeit, Schlamm mit unter­ schiedlichem Gehalt an Phosphor und mit beliebiger Liefer­ frist zu verarbeiten.- It ensures the possibility of mud with under different phosphorus content and with any delivery deadline to process.
  • - Es vereint eine geringe Energieintensität mit hoher Leistung.- It combines low energy intensity with high Power.
  • - Es läßt sich leicht automatisieren.- It is easy to automate.
  • - Es ist infolge des Fehlens der Auswürfe von Phosphor­ verbindungen und Beimengungen in die Umwelt ökologisch schadfrei.- It is due to the lack of spouts of phosphorus ecological connections and admixtures harmless.

Die einfache Technologie bewirkt seine gute Anwendbarkeit unter industriellen Bedingungen.The simple technology makes it easy to use under industrial conditions.

Beispiel 1example 1

In einen Behälter gibt man 20 t wäßriger Suspension eines 72%igen Phosphorschlamms bei einem Schlamm-Wasser-Verhältnis von 1:1 auf, Die wäßrige Suspension des Phosphorschlamms wird der Einwirkung von 10000 elektrischen Entladungen in einem elektrischen Gleichfeld mit einer Periodizität von 1 Entla­ dung pro Sekunde ausgesetzt. Die Energie der Einzelentladun­ gen beträgt 20 J. Die Verfahrenstemperatur beträgt 47°C. Nach Beendigung der Einwirkung mittels elektrischer Entladungen setzt sich der elementare Phosphor am Boden des Behälters ab. Die Dauer der Dekantierung beträgt 1,5 Stunden. Die Aus­ beute an elementarem Phosphor beträgt 99 Masse-%, die Lei­ stung 3,6 t/h.20 t of an aqueous suspension are placed in a container 72% phosphorus sludge with a sludge-water ratio from 1: 1 to, the aqueous suspension of the phosphorus sludge the impact of 10,000 electrical discharges in one DC electric field with a periodicity of 1 Entla exposure per second. The energy of the single discharge gene is 20 J. The process temperature is 47 ° C. To End of exposure by means of electrical discharges the elemental phosphorus settles on the bottom of the container from. The decantation takes 1.5 hours. The out The prey of elemental phosphorus is 99% by mass, the lei capacity 3.6 t / h.

Beispiel 2Example 2

In einen Behälter gibt man 20 t wäßrige Suspension eines 72­ %igen Phosphosschlamms bei einem Schlamm-Wasser-Verhältnis von 1:1 auf. Die wäßrige Suspension des Phosphorschlammes wird der Einwirkung von 1000 elektrischen Entladungen in einem elektrischen Gleichfeld mit einer Priodizität von 1 Entladung pro Sekunde ausgesetzt. Die Energie der Einzel­ entladung beträgt 180 J, die Temperatur 47°C. Nach Been­ digung der Einwirkung mittels elektrischer Entladungen setzt sich der elementare Phosphor am Boden des Behälters ab. Die Zeit der Dekantierung beträgt 8 Stunden. Die Aus­ beute an elementarem Phosphor beträgt 99,5 Masse-%, die Leistung 3,6 t/h.20 t of an aqueous suspension of a 72nd are placed in a container % phosphosludge with a sludge-water ratio from 1: 1 to. The aqueous suspension of the phosphor sludge is exposed to 1000 electrical discharges  an electrical direct field with a priodicity of 1 discharge per second suspended. The energy of the individual discharge is 180 J, the temperature is 47 ° C. After Been damage caused by electrical discharges the elemental phosphorus settles on the bottom of the container from. The decantation time is 8 hours. The out loot of elemental phosphorus is 99.5 mass%, the Capacity 3.6 t / h.

Beispiel 3Example 3

In einen Behälter gibt man 20 t wä8rige Suspension eines 72%igen Phosphorschlamms bei einem Schlamm-Wasser-Verhält­ nis von 1:1 auf. Die wäßrige Suspension des Phosphorschlam­ mes wird der Einwirkung von 10000 elektrischen Entladungen in einem elektrischen Gleichfeld mit einer Periodizität von 12 Entladungen pro Sekunde ausgesetzt. Die Energie einer Einzelentladung beträgt 20 J, die Temperatur 47°C. Nach Beendigung der Einwirkung mittels elektrischer Entladungen setzt sich der elementare Phosphor am Boden des Behälters ab. Die Zeit der Dekantierung beträgt 1,5 Stunden. Die Aus­ beute an elementarem Phosphor beträgt 99 Masse-%, die Lei­ stung 43,2 t/h.A 20 t aqueous suspension of one is placed in a container 72% phosphorus sludge with a sludge-water ratio nis from 1: 1. The aqueous suspension of the phosphorus sludge It is exposed to 10,000 electrical discharges in a constant electric field with a periodicity of 12 discharges per second suspended. The energy of one Single discharge is 20 J, the temperature is 47 ° C. To End of exposure by means of electrical discharges the elemental phosphorus settles on the bottom of the container from. The decantation time is 1.5 hours. The out The prey of elemental phosphorus is 99% by mass, the lei capacity 43.2 t / h.

Beispiel 4Example 4

In einen Behälter gibt man 20 t wäßrige Suspension eines 48%igen Phosphorschlammes bei einem Schlamm-Wasser-Verhält­ nis von 1:1 auf. Die wäßrige Suspension des Phosphorschlam­ mes wird der Einwirkung von 10000 elektrischen Entladungen im elektrischen Gleichfeld mit einer Periodizität von 5 Entladungen pro Sekunde ausgesetzt. Die Energie einer Ein­ zelentladung beträgt 90 J, die Temperatur 47°C. Nach Been­ digung der Einwirkung mittels elektrischer Entladungen setzt sich der elementare Phosphor am Boden des Behälters ab. Die Zeit der Dekantierung beträgt 1,5 Stunden. Die Ausbeute an elementarem Phosphor beträgt 98,5 Masse-%, die Leistung 18 t/h. 20 t of an aqueous suspension of a are placed in a container 48% phosphorus sludge with a sludge-water ratio nis from 1: 1. The aqueous suspension of the phosphorus sludge It is exposed to 10,000 electrical discharges in the DC electric field with a periodicity of 5 Discharges per second suspended. The energy of an one cell discharge is 90 J, the temperature is 47 ° C. After Been damage caused by electrical discharges the elementary phosphorus is deposited on the bottom of the container. The Decantation time is 1.5 hours. The yield at elemental phosphorus is 98.5 mass%, the performance 18 t / h.  

Beispiel 5Example 5

In einen Behälter gibt man 20 t wäßrige Suspension eines 59%igen Phosphorschlamms bei einem Schlamm-Wasser-Verhält­ nis von 1:1 auf. Die wäßrige Suspension des Phosphorschlam­ mes wird der Einwirkung von 10000 elektrischen Entladungen in einem elektrischen Gleichfeld mit einer Periodizität von 5 Entladungen pro Sekunde ausgesetzt. Die Energie ei­ ner Einzelentladung beträgt 90 J, die Temperatur 47°C. Nach Beendigung der Einwirkung mittels elektrischer Entla­ dungen setzt sich der elementare Phosphor am Boden des Be­ hälters ab. Die Zeit der Dekantierung beträgt 1,5 Stunden. Die Ausbeute an elementarem Phosphor beträgt 99,5 Masse-%, die Leistung 18 t/h.20 t of an aqueous suspension of a are placed in a container 59% phosphorus sludge with a sludge-water ratio nis from 1: 1. The aqueous suspension of the phosphorus sludge It is exposed to 10,000 electrical discharges in a constant electric field with a periodicity exposed to 5 discharges per second. The energy egg A single discharge is 90 J, the temperature is 47 ° C. After completion of the action by means of electrical discharge elementary phosphorus settles on the bottom of the bed stops. The decantation time is 1.5 hours. The yield of elemental phosphorus is 99.5% by mass, the output 18 t / h.

Beispiel 6Example 6

In einen Behälter gibt man 15 t wäßrige Suspension eines 72%igen Phosphorschlamms bei einem Schlamm-Wasser-Verhält­ nis von 1 : 0,5 auf. Die wäßrige Suspension des Phosphor­ schlamms wird der Einwirkung von 10000 elektrischen Entla­ dungen in einem elektrischen Gleichfeld mit einer Periodi­ zität von 5 Entladungen pro Sekunde ausgesetzt. Die Energie einer Einzelentladung beträgt 20 J, die Temperatur 47°C. Nach Beendigung der Einwirkung mittels elektrischer Entla­ dungen setzt sich der elementare Phosphor am Boden des Be­ hälters ab. Die Zeit der Dekantierung beträgt 1,5 Stunden. Die Ausbeute an elementarem Phosphor beträgt 99 Masse-%, die Leistung 18 t/h.15 t of an aqueous suspension of a are placed in a container 72% phosphorus sludge with a sludge-water ratio nis from 1: 0.5. The aqueous suspension of phosphorus the impact of 10,000 electrical discharges in a constant electric field with a periodi exposed to 5 discharges per second. The energy a single discharge is 20 J, the temperature is 47 ° C. After completion of the action by means of electrical discharge elementary phosphorus settles on the bottom of the bed stops. The decantation time is 1.5 hours. The yield of elemental phosphorus is 99% by mass, the output 18 t / h.

Beispiel 7Example 7

In einen Behälter gibt man 20 t wäßrige Suspension eines 72%igen Phosphorschlamms bei einem Schlamm-Wasser-Verhält­ nis von 1:1 auf. Die wäßrige Suspension des Phosphorschlam­ mes wird der Einwirkung von 50000 elektrischen Entladungen in einem elektrischen Gleichfeld mit einer Periodizität von 5 Entladungen pro Sekunde ausgesetzt. Die Energie einer Ein­ zelentladung beträgt 20 J, die Temperatur 51°C. Nach Beendi­ gung der Einwirkung mittels elektrischer Entladungen setzt sich der elementare Phosphor am Boden des Behälters ab. Die Zeit der Dekantierung beträgt 6 Stunden. Die Ausbeute an elementarem Phosphor beträgt 99 Masse-%, die Leistung 3,6 t/h.20 t of an aqueous suspension of a are placed in a container 72% phosphorus sludge with a sludge-water ratio nis from 1: 1. The aqueous suspension of the phosphorus sludge It is exposed to 50,000 electrical discharges in a constant electric field with a periodicity of  5 discharges per second suspended. The energy of an one cell discharge is 20 J, the temperature is 51 ° C. After finishing effect by means of electrical discharges the elementary phosphorus is deposited on the bottom of the container. The Decantation time is 6 hours. The yield at elemental phosphorus is 99 mass%, the performance 3.6 t / h.

Beispiel 8Example 8

Das Verfahren erfolgt kontinuierlich. Der Bearbeitung wer­ den 2 t wäßriger Suspension eines 72%igen Phosphorschlamms bei einem Schlamm-Wasser-Verhältnis von 1:1 ausgesetzt. Die wäßrige Suspension des Phosphorschlamms wird der Einwirkung eines elektrischen Wechselfeldes mit einer Stärke von 85 W ausgesetzt. Der Verbrauch an wäßriger Suspension beträgt 1 kg/s. Die Verfahrensdauer beträgt 33,5 Minuten bei einer Temperatur von 54°C. Die Zeit der Dekantierung des elemen­ taren Phosphors beträgt 2 Stunden, seine Ausbeute 99,5 Mas­ se-%, die Leistung 3,6 t/h.The process is continuous. Editing who the 2 t aqueous suspension of a 72% phosphorus slurry exposed to a sludge-water ratio of 1: 1. The aqueous suspension of the phosphorus sludge will act of an alternating electric field with a strength of 85 W. exposed. The consumption of aqueous suspension is 1 kg / s. The procedure takes 33.5 minutes for a Temperature of 54 ° C. The time of decanting the elemen tare phosphorus is 2 hours, its yield 99.5 Mas se-%, the output 3.6 t / h.

Beispiel 9Example 9

Das Verfahren erfolgt kontinuierlich. Der Bearbeitung wer­ den 2 t einer wäßrigen Suspension eines 72%igen Phosphor­ schlamms bei einem Schlamm-Wasser-Verhältnis von 1:1 ausge­ setzt. Die wäßrige Suspension des Phosphorschlamms wird der Einwirkung eines elektrischen Wechselfeldes mit einer Stär­ ke von 85 W ausgesetzt. Der Verbrauch an wäßriger Suspen­ sion beträgt 8,5 kg/s. Die Verfahrensdauer beträgt 3,9 Mi­ nuten bei einer Temperatur von 54°C. Die Zeit der Dekantie­ rung des elementaren Phosphors beträgt 2 Stunden, seine Aus­ beute 99,5 Masse-%, die Leistung 30,6 t/h.The process is continuous. Editing who the 2 t of an aqueous suspension of a 72% phosphorus sludge at a sludge-water ratio of 1: 1 puts. The aqueous suspension of the phosphorus sludge becomes the Action of an alternating electrical field with a strength ke exposed of 85 W. The consumption of aqueous suspensions sion is 8.5 kg / s. The duration of the proceedings is 3.9 mi grooving at a temperature of 54 ° C. The time of the guarantee The elemental phosphorus takes 2 hours to expire loot 99.5 mass%, the output 30.6 t / h.

Beispiel 10Example 10

Das Verfahren erfolgt kontinuierlich. Der Bearbeitung wer­ den 2 t einer wäßrigen Suspension eines 72%igen Phosphor­ schlamms bei einem Schlamm-Wasser-Verhältnis von 1:1 aus­ gesetzt. Die wäßrige Suspension des Phosphorschlamms wird der Einwirkung eines elektrischen Wechselfeldes mit einer Stärke von 250 W ausgesetzt. Der Verbrauch an wäßriger Sus­ pension beträgt 4 kg/s. Die Verfahrensdauer beträgt 8,3 Minuten bei einer Temperatur von 54°C. Die Dekantierungs­ zeit des elementaren Phosphors beträgt 7 Stunden, seine Ausbeute 98,5 Masse-%, die Leistung 14,4 t/h.The process is continuous. Editing who the 2 t of an aqueous suspension of a 72% phosphorus  sludge at a sludge-water ratio of 1: 1 set. The aqueous suspension of the phosphorus sludge becomes the action of an alternating electrical field with a 250 W power exposed. The consumption of watery Sus pension is 4 kg / s. The duration of the proceedings is 8.3 Minutes at a temperature of 54 ° C. The decanting time of elemental phosphorus is 7 hours, its Yield 98.5 mass%, the performance 14.4 t / h.

Beispiel 11Example 11

Das Verfahren erfolgt kontinuierlich. Der Bearbeitung wer­ den 2 t einer wäßrigen Suspension eines 61%igen Phosphor­ schlamms bei einem Schlamm-Wasser-Verhältnis von 1:1 aus­ gesetzt. Die wäßrige Suspension des Phosphorschlamms wird der Einwirkung eines elektrischen Wechselfeldes mit einer Stärke von 145 W ausgesetzt. Der Verbrauch an wäßriger Sus­ pension beträgt 4 kg/s. Die Verfahrensdauer beträgt 8,3 Mi­ nuten bei einer Temperatur von 54°C. Die Dekantierungszeit des elementaren Phosphors beträgt 2 Stunden, seine Ausbeu­ te 99,5 Masse-%, die Leistung 14,4 t/h.The process is continuous. Editing who the 2 t of an aqueous suspension of a 61% phosphorus sludge at a sludge-water ratio of 1: 1 set. The aqueous suspension of the phosphorus sludge becomes the action of an alternating electrical field with a Exposed to 145 W power. The consumption of watery Sus pension is 4 kg / s. The duration of the proceedings is 8.3 mi grooving at a temperature of 54 ° C. The decantation time of elemental phosphorus is 2 hours, its recovery te 99.5 mass%, the output 14.4 t / h.

Beispiel 12Example 12

Das Verfahren erfolgt kontinuierlich. Der Bearbeitung wer­ den 2 t einer wäßrigen Suspension eines 44%igen Phosphor­ schlamms bei einem Schlamm-Wasser-Verhältnis von 1:1 ausge­ setzt. Die wäßrige Suspension des Phosphorschlamms wird der Einwirkung eines elektrischen Wechselfeldes mit einer Stär­ ke von 145 W ausgesetzt. Der Verbrauch an wäßriger Suspen­ sion beträgt 4 kg/s. Die Verfahrensdauer beträgt 8,3 Minu­ ten bei einer Temperatur von 54°C. Die Dekantierungszeit des elementaren Phosphors beträgt 2 Stunden, seine Ausbeute 99,5 Masse-%, die Leistung 14,4 t/h.The process is continuous. Editing who the 2 t of an aqueous suspension of a 44% phosphorus sludge at a sludge-water ratio of 1: 1 puts. The aqueous suspension of the phosphorus sludge becomes the Action of an alternating electrical field with a strength ke exposed of 145 W. The consumption of aqueous suspensions sion is 4 kg / s. The procedure lasts 8.3 minutes ten at a temperature of 54 ° C. The decantation time of elemental phosphorus is 2 hours, its yield 99.5 mass%, the performance 14.4 t / h.

Beispiel 13Example 13

Das Verfahren erfolgt kontinuierlich. Der Bearbeitung wer­ den 1,5 teinerwäßrigen Suspension eines 72%igen Phosphor­ schlamms bei einem Schlamm-Wasser-Verhältnis von 1:0,5 ausgesetzt. Die wäßrige Suspension des Phosphorschlamms wird der Einwirkung eines elektrischen Wechselfeldes mit einer Stärke von 145 W ausgesetzt. Der Verbrauch an wäßri­ ger Suspension beträgt 4 kg/s. Die Verfahrensdauer beträgt 6 Minuten bei einer Temperatur von 54°C. Die Dekantierungs­ zeit des elementaren Phosphors beträgt 2 Stunden, seine Ausbeute 99,5 Masse-%, die Leistung 14,4 t/h.The process is continuous. Editing who  the 1.5 t aqueous suspension of 72% phosphorus sludge with a sludge-water ratio of 1: 0.5 exposed. The aqueous suspension of the phosphor sludge becomes affected by an alternating electrical field exposed to a power of 145 W. The consumption of water ger suspension is 4 kg / s. The duration of the proceedings is 6 minutes at a temperature of 54 ° C. The decanting time of elemental phosphorus is 2 hours, its Yield 99.5 mass%, the performance 14.4 t / h.

Beispiel 14Example 14

Das Verfahren erfolgt kontinuierlich. Der Bearbeitung werden 1,5 t einer wäßrigen Suspension eines 72%igen Phosphorschlam­ mes bei einem Schlamm-Wasser-Verhältnis von 1 : 0,5 ausgesetzt. Die wäßrige Suspension des Phosphorschlamms wird der Einwir­ kung eines elektrischen Wechselfeldes mit einer Stärke von 160 W ausgesetzt. Der Verbrauch an wäßriger Suspension be­ trägt 5 kg/s. Die Verfahrensdauer beträgt 5 Minuten bei ei­ ner Temperatur von 48°C. Die Dekantierungszeit des elementa­ ren Phosphors beträgt 2 Stunden, seine Ausbeute 99,5 Masse-% und die Leistung 18 t/h.The process is continuous. Be editing 1.5 t of an aqueous suspension of a 72% phosphorus slurry exposed to a mud / water ratio of 1: 0.5. The aqueous suspension of the phosphorus sludge becomes the ent an alternating electric field with a strength of 160 W exposed. The consumption of aqueous suspension be carries 5 kg / s. The procedure takes 5 minutes for egg ner temperature of 48 ° C. The decanting time of the elementa ren phosphorus is 2 hours, its yield 99.5 mass% and the output 18 t / h.

Beispiel 15Example 15

Das Verfahren erfolgt kontinuierlich. Der Bearbeitung werden 12 t einer wäßrigen Suspension eines 72%igen Phosphorschlam­ mes bei einem Schlamm-Wasser-Verhältnis von 1:1 ausgesetzt.The process is continuous. Be editing 12 t of an aqueous suspension of a 72% phosphorus slurry exposed to a mud to water ratio of 1: 1.

Die wäßrige Suspension des Phosphorschlamms wird der Einwir­ kung eines elektrischen Wechselfeldes mit einer Stärke von 160 W ausgesetzt. Der Verbrauch an wäßriger Suspension be­ trägt 9 kg/s. Die Verfahrensdauer beträgt 22 Minuten bei einer Temperatur von 47°C. Die Dekantierungszeit des elemen­ taren Phosphors beträgt 6 Stunden, seine Ausbeute 99,0 Mas­ se-% und die Leistung 29 t/h.The aqueous suspension of the phosphorus sludge becomes the ent an alternating electric field with a strength of 160 W exposed. The consumption of aqueous suspension be carries 9 kg / s. The procedure takes 22 minutes a temperature of 47 ° C. The decanting time of the elemen tare phosphorus is 6 hours, its yield 99.0 Mas % and the output 29 t / h.

Claims (20)

1. Verfahren zur Herstellung von Phosphor aus einer wäßri­ gen Suspension eines Phosphorschlamms bei einer Temperatur nicht unter dem Schmelzpunkt des Phosphors in einem elek­ trischen Feld, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Suspension, berechnet auf 1 kg Phos­ phorschlamm, der Einwirkung mindestens einer elektrischen Ent­ ladung mit einer Energie von 20 bis 180 J aussetzt.1. A process for the preparation of phosphorus from an aqueous suspension of a phosphorus slurry at a temperature not below the melting point of the phosphorus in an electrical field, characterized in that the aqueous suspension, calculated on 1 kg of phosphorus sludge, the action of at least one electrical Discharge with an energy of 20 to 180 J. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge­ kennzeichnet, daß man der Einwirkung mindestens einer elektrischen Entladung mit einer Energie von 30 bis 170 J aussetzt.2. The method according to claim 1, characterized ge indicates that the exposure at least an electrical discharge with an energy of 30 to 170 J suspended. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß man der Einwirkung mindestens einer elektrischen Entladung mit einer Energie von 50 bis 150 J aussetzt. 3. The method according to claim 2, characterized ge indicates that the exposure at least an electrical discharge with an energy of 50 to 150 J suspended.   4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß man der Einwirkung mindestens einer elektrischen Entladung mit einer Energie von 60 bis 130 J aussetzt.4. The method according to claim 3, characterized ge indicates that the exposure at least an electrical discharge with an energy of 60 to 130 J suspended. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß man der Einwirkung mindestens einer elektrischen Entladung mit einer Energie von 70 bis 110 J aussetzt.5. The method according to claim 4, characterized ge indicates that the exposure at least an electrical discharge with an energy of 70 to 110 J suspended. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch ge­ kennzeichnet, daß man der Einwirkung mindestens einer elektrischen Entladung mit einer Energie von 80 bis 100 J aussetzt.6. The method according to claim 5, characterized ge indicates that the exposure at least an electrical discharge with an energy of 80 to 100 J exposes. 7. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Einwirkung mit elektrischen Entladungen mit einer Periodi­ zität von 1 bis 12 Entladungen pro Sekunde erfolgt.7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the Exposure to electrical discharges with a periodi between 1 and 12 discharges per second. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Einwirkung mit elektri­ schen Entladungen mit einer Periodizität von 3 bis 10 Entladungen pro Sekunde erfolgt.8. The method according to claim 7, characterized ge indicates that exposure to electri discharges with a periodicity of 3 to 10 Discharges occur per second. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Einwirkung mit elektri­ schen Entladungen mit einer Periodizität von 4 bis 8 Entladungen pro Sekunde erfolgt.9. The method according to claim 8, characterized ge indicates that exposure to electri discharges with a periodicity of 4 to 8 Discharges occur per second. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Einwirkung mit elektri­ schen Entladungen mit einer Periodizität von 5 bis 7 Entladungen pro Sekunde erfolgt. 10. The method according to claim 9, characterized ge indicates that exposure to electri discharges with a periodicity of 5 to 7 Discharges occur per second.   11. Verfahren zur Herstellung von Phosphor aus einer wäßrigen Suspension eines Phosphorschlamms bei einer Temperatur nicht unter dem Schmelzpunkt des Phosphors in einem elektrischen Feld, dadurch ge­ kennzeichnet, daß man die wäßrige Suspen­ sion des Phosphorschlamms der Einwirkung eines elektri­ schen Wechselfeldes mit einer Stärke von 85 bis 250 W bei einer Frequenz von 40 bis 60 Hz aussetzt.11. Process for the production of phosphorus from a aqueous suspension of a phosphorus sludge at a Temperature not below the melting point of the phosphor in an electrical field, ge indicates that the aqueous Suspen sion of the phosphor sludge under the action of an electri alternating field with a strength of 85 to 250 W. suspends at a frequency of 40 to 60 Hz. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Stärke des Wechselfeldes 105 bis 230 W beträgt.12. The method according to claim 11, characterized ge indicates that the strength of the alternating field 105 to 230 W. 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Stärke des Wechselfeldes 115 bis 210 W beträgt.13. The method according to claim 12, characterized ge indicates that the strength of the alternating field 115 to 210 W. 14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Stärke des Wechselfeldes 125 bis 190 W beträgt.14. The method according to claim 13, characterized ge indicates that the strength of the alternating field 125 to 190 W. 15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Stärke des Wechselfeldes 135 bis 170 W beträgt.15. The method according to claim 14, characterized ge indicates that the strength of the alternating field 135 to 170 W. 16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Stärke des Wechselfeldes 145 bis 160 W beträgt.16. The method according to claim 15, characterized ge indicates that the strength of the alternating field 145 to 160 W. 17. Verfahren nach einem der Ansprüche 11-16, da­ durch gekennzeichnet, daß man den Verbrauch an wäßriger Suspension des Phosphorschlamms, die der Einwirkung des elektrischen Wechselfeldes aus­ gesetzt wird, von1 bis 8,5 kg/s hält. 17. The method according to any one of claims 11-16, there characterized in that the Consumption of aqueous suspension of the phosphor sludge, from the action of the alternating electrical field is set, holds from 1 to 8.5 kg / s.   18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch ge­ kennzeichnet, daß man den Verbrauch von 2 bis 7 kg/s hält.18. The method according to claim 17, characterized ge indicates that the consumption of Holds 2 to 7 kg / s. 19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch ge­ kennzeichnet, daß man den Verbrauch von 3 bis 6 kg/s hält.19. The method according to claim 18, characterized ge indicates that the consumption of Holds 3 to 6 kg / s. 20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch ge­ kennzeichnet, daß man den Verbrauch von 4 bis 5 kg/s hält.20. The method according to claim 19, characterized ge indicates that the consumption of Holds 4 to 5 kg / s.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US3004834A (en) * 1957-08-03 1961-10-17 Knapsack Ag Method of processing phosphorus sludge obtained in the production of phosphorus
SU1039982A1 (en) * 1980-06-07 1983-09-07 Казахский Химико-Технологический Институт Method for preparing phosphorus

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