DE3728946C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Homogenisieren einer Mischung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The invention relates to a device for Homogenize a mixture according to the preamble of Claim 1.
Vorrichtungen zum Homogenisieren dieser Art sind durch die DD-PS 2 14 300 bekannt und werden seit langem in der Emulgier- und Molke reitechnik beispielsweise zur Herstellung von Öl-Wasser-Emulsionen bzw. zur Feinstverteilung des Milchfettes in der Milch eingesetzt. Die von einer Hochdruckpumpe unter sehr hohen Drücken in konstan tem Volumenstrom zugeführte Emulsion oder Suspension wird durch den ringförmigen Homogenisierspalt gepreßt, dessen Spalt breite dadurch eingestellt wird, daß ein Ventilstempel mit ent sprechender Kraft gegen einen Ventilsitz gedrängt wird. In dem meist von innen nach außen durchströmten Homogenisierspalt sinkt der statische Druck entsprechend der großen Beschleunigung rapide ab, wobei je nach Spaltgeometrie und Volumenstrom auch Kavitations blasen auftreten können. Die mit sehr hoher Geschwindigkeit aus dem Homogenisierspalt austretende Flüssigkeit trifft mit großer Energie auf einen umgebenden Prallring auf. Durch diesen Aufprall und die beim Zusammenbrechen von Kavitationsblasen entstehenden Stoßwellen sowie gegebenenfalls zusätzlich einwirkende Scher kräfte werden die in der Flüssigkeit enthaltenen Teilchen oder Tröpfchen zerkleinert.Devices for homogenizing this type are through the DD-PS 2 14 300 known and have long been in the emulsifying and whey Riding technology, for example, for the production of oil-water emulsions or used for the very fine distribution of milk fat in milk. That from a high pressure pump under very high pressures in constant The volume flow of emulsion or suspension supplied by pressed the annular homogenizing gap, the gap width is set in that a valve stamp with ent speaking force is pushed against a valve seat. By doing homogenization gap, which usually flows from the inside to the outside, decreases the static pressure corresponding to the large acceleration rapidly depending on the gap geometry and volume flow also cavitation bubbles can occur. The one at very high speed liquid emerging from the homogenizing gap hits with large Energy on a surrounding impact ring. Because of this impact and those that form when cavitation bubbles collapse Shock waves and possibly additional shears Forces become the particles or contained in the liquid Droplets crushed.
In den letzten Jahren wurden Hochdruck-Homogenisiervorrichtungen dieser Art auch in der Biotechnik zum mechanischen Aufschluß von Mikroorganismen eingesetzt. Um bei biotechnischen Verfahren von den verwendeten Mikroorganismen, wie beispielsweise Saccaromyces cerevisiae (Hefe), Escherichia coli (gramnegatives Bakterium), Bazillus subtilis (grampositives Bakterium), etc. erzeugte In haltsstoffe zu gewinnen, müssen deren Zellen möglichst schonend zerlegt werden, damit die meist empfindlichen Inhaltsstoffe nicht geschädigt werden. Wegen der geringen Größe solcher Zellen und der vielfach sehr widerstandsfähigen Zellwandungen müssen bei der artigen Aufschlußverfahren durch Hochdruckhomogenisation sehr hohe Homogenisierdrücke von 800 bar und darüber angewandt werden. Gleichzeitig kommen wegen der meist nur kleinen Flüssigkeitsmengen nur relativ geringe Volumenströme und dementsprechend kleine Abmessungen der den Homogenisierspalt bildenden Flächen in Be tracht. Unter diesen Umständen werden jedoch Homogenisiervorrich tungen der bekannten Art in kürzester Zeit im Spaltbereich derart beschädigt, daß sie praktisch wirkungslos werden. Hinzu kommt noch, daß dabei aus den den Homogenisierspalt bzw. den Prallring bildenden Metallflächen der Ventilteile winzige Metallpartikel abgetragen werden, die im Homogenisierungsprodukt verbleiben und in Fällen, in denen beispielsweise ein daraus gewonnenes Präparat in den Blutkreislauf eines Patienten eingeführt werden soll, zu gefährlichen Metallvergiftungen führen können. High pressure homogenizers have been used in recent years of this type also in biotechnology for mechanical digestion of Microorganisms used. In order for biotechnological processes from the microorganisms used, for example Saccaromyces cerevisiae (yeast), Escherichia coli (gram-negative bacterium), Bacillus subtilis (gram-positive bacterium), etc. produced In To obtain substances, their cells must be as gentle as possible be dismantled so that the most sensitive ingredients are not be harmed. Because of the small size of such cells and the often very resistant cell walls have to like digestion process by high pressure homogenization very high homogenization pressures of 800 bar and above are used. At the same time, because of the usually only small amounts of liquid only relatively low volume flows and accordingly small Dimensions of the areas forming the homogenizing gap in Be dress. In these circumstances, however, homogenizer will be used lines of the known type in the shortest possible time in the gap area damaged that they are practically ineffective. Come in addition nor that the homogenizing gap or the impact ring tiny metal particles forming the metal surfaces of the valve parts are removed, which remain in the homogenization product and in cases where, for example, a preparation obtained from it to be introduced into a patient's bloodstream dangerous metal poisoning.
Außerdem ist aus der DE-AS 10 49 828 eine Einrichtung zur Herstellung homogener Stoffgemische aus mehreren Komponenten, von denen mindestens eine flüssig ist, bekannt, wobei die Komponenten innerhalb eines Ventils in der Weise zusammengebracht werden, daß die Vereinigung an einer Stelle innerhalb des Ventils erfolgt, an der die Strömungsgeschwindigkeit der Hauptkomponente größer ist als ihre Zuströmgeschwindigkeit zum VentilIn addition, DE-AS 10 49 828 is a device for the production of homogeneous mixtures of several Components, at least one of which is liquid, known, the components within a valve are brought together in such a way that the Union at one point within the valve takes place at which the flow rate of the Major component is larger than theirs Inflow rate to the valve
Es sind ferner Hochleistungsschneidwerkzeuge sowie Lager und Führungsteile für Schleifmaschinen und Automobil-Fertigungsstraßen bekannt, die Schneid- oder Führungseinsätze aus polykristallinen Diamant-Sinterschichten aufweisen.There are also high performance cutting tools and bearings and Guide parts for grinding machines and automobile production lines known, the cutting or guide inserts made of polycrystalline Have diamond sintered layers.
Aufgabe der Erfindung ist es nun, eine Homogenisiervorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, die sich noch besser für sehr hohe Homogenisierdrücke eignet und einen noch wirksameren Zellaufschluß ohne Metallverunreinigungen des Produkts ermöglicht.The object of the invention is now a homogenizer of the type mentioned at the beginning, which are even better for very high homogenization pressures and an even more effective one Allows cell disruption without metal contamination of the product.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist die Homogenisiervorrichtung der eingangs genannten Art erfindungsgemäß mit den Merkmalen des Pa tentanspruchs 1 ausgestattet.To solve this problem, the homogenizer is the initially mentioned type according to the invention with the features of Pa claim 1 equipped.
Da der Homogenisierspalt von Diamant-Sinterschichten begrenzt ist und ein ggf. vorhandener Prallring an seiner Oberfläche ebenfalls eine Diamant-Sinterschicht aufweist, wird im Homogenisierbetrieb das Herausreißen von Metallteilchen aus den Spaltflächen bzw. Prallring und damit eine Verunreinigung des Produkts mit Metallteilchen praktisch vollständig vermieden. Eine Diamant-Sinterschicht besteht aus einem Netzwerk von in Gegenwart einer metallischen Phase miteinander versinterten Diamentkörnern. Es wird somit gleichzeitig eine über lange Betriebsdauer gleichbleibende Homogenisier- und Zellaufschlußwirkung erreicht. Because the homogenizing gap of diamond sintered layers is limited and an existing baffle ring also a diamond sintered layer on its surface has in the homogenizing operation the tearing out of metal particles from the Gap areas or impact ring and thus contamination of the Product with Metal particles practically completely avoided. A diamond sintered layer consists of a network of in Presence of a metallic phase with each other sintered grains. So it will at the same time a constant over a long period of operation Homogenization and cell disruption effect achieved.
Vorteilhafte weitere Ausgestaltungen der Homogenisiervorrichtung sind in den Unteransprüchen beschrieben.Advantageous further refinements of the homogenizing device are described in the subclaims.
Im folgenden wird eine bevorzugte Ausführungsform der Homogeni siervorrichtung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen weiter erläutert. Es zeigen:The following is a preferred embodiment of the homogeneous siervorrichtung with reference to the accompanying drawings explained further. Show it:
Fig. 1 einen vereinfachten Längsschnitt durch eine Homogeni siervorrichtung und Fig. 1 shows a simplified longitudinal section through a Homogeni siervorrichtung and
Fig. 2 einen vergrößerten Teilschnitt durch eine erfindungs gemäße Homogenisiervorrichtung. Fig. 2 is an enlarged partial section through an inventive homogenizer.
Die in Fig. 1 dargestellte Homogenisiervorrichtung besitzt in her kömmlicher Weise ein Gehäuse 1, einen an diesem unter Einfügung eines Distanzringes 3 und der Ringdichtungen 4 und 5 lösbar fest gelegten Zylinderblock einer Dreikolben-Hochdruckpumpe sowie einen auf der vom Zylinderblock 2 abgewandten Seite des Gehäuses befestigten Hydraulikzylinder 16. In einer zylindrischen Bohrung des Gehäuses 1 ist ein Ventilstempel 8 axial verschiebbar ge führt. Der Ventilstempel 8 stützt sich mit seiner aus dem Gehäuse 1 herausragenden Endfläche gegen einen im Hydraulikzylinder mittels einer Kolbendichtung 18 dichtend verschiebbar geführten Hydraulikkolben 17 ab und ragt mit seinem anderen Ende in einen erweiterten Abschnitt der Bohrung, in den eine den Ventilstempel 8 umschließende Ventilbuchse 10 und ein gegen diese anliegendes Ventil-Sitzteil 6 koaxial zum Ventilstempel 8 eingefügt sind. Das Ventil-Sitzteil 6 enthält eine durchgehende Einlaßkammer 7, die mit einem im Zylinderblock 2 angeordneten Zuführkanal für die zu homogenisierende Flüssigkeit kommuniziert. Der Ventilstempel 8 wird durch über einen Druckmitteleinlaß 19 in den Hydraulik zylinder 16 eingeführtes Hydrauliköl mit seiner Stirnfläche gegen die gegenüberliegende Fläche des Ventil-Sitzteils 6 angedrückt, wobei zwischen den gegenüberliegenden Flächen dieser Teile unter dem hohen Förderdruck der zugeführten Flüssigkeit ein Homogenisier spalt vorbestimmter geringer Spaltbreite aufrechterhalten wird. Zwischen der Ventilbuchse 10 und der von dieser umschlossenen Umfangsfläche des Ventilstempels 8 liegt eine Auslaßkammer 13, die über radiale Auslaßkanäle 12 mit einem im Gehäuse 1 liegenden Abführkanal 14 für die homogenisierte Flüssigkeit kommuniziert. Im Gehäuse 1 ist ferner eine den Ventilstempel 8 umschließende Stempeldichtung 9 gelagert und eine Leckagebohrung 15 zur Erkennung etwaiger Undichtigkeiten an der Stempeldichtung 9 bzw. der Kolbendichtung vorgesehen. An der inneren Umfangsfläche der Ventilbuchse 10 ist ferner ein Führungsring 11 angeordnet.In her kömmlicher, the homogenizer shown in FIG. 1 has a housing 1, one of a three piston high-pressure pump and a on the side remote from the cylinder block 2 side of the housing attached thereto with the interposition of a spacer ring 3 and the annular seals 4 and 5 are detachably fixed cylinder block Hydraulic cylinder 16 . In a cylindrical bore of the housing 1 , a valve stem 8 is axially displaceable leads GE. The valve stem 8 is supported with its protruding from the housing 1 end face against a sealing displaceably guided in the hydraulic cylinder by means of a piston seal 18 the hydraulic piston 17, and projects with its other end into an enlarged portion of the bore, in which a valve punch 8 surrounds valve bushing 10 and a valve seat part 6 bearing against them are inserted coaxially to the valve plunger 8 . The valve seat part 6 contains a continuous inlet chamber 7 , which communicates with a feed channel arranged in the cylinder block 2 for the liquid to be homogenized. The valve plunger 8 is pressed by a pressure medium inlet 19 into the hydraulic cylinder 16 hydraulic oil with its end face pressed against the opposite surface of the valve seat part 6 , a homogenizing gap between the opposite surface of these parts under the high delivery pressure of the supplied liquid having a predetermined narrow gap width is maintained. Between the valve bushing 10 and the peripheral surface of the valve plunger 8 enclosed by this, there is an outlet chamber 13 , which communicates via radial outlet channels 12 with a discharge channel 14 in the housing 1 for the homogenized liquid. In the housing 1 there is also a plunger seal 9 surrounding the valve plunger 8 and a leakage hole 15 for detecting any leaks in the plunger seal 9 or the piston seal. A guide ring 11 is also arranged on the inner peripheral surface of the valve bushing 10 .
Wie Fig. 2 zeigt, ist bei der erfindungsgemäßen Homogenisiervor richtung in die Stirnfläche des Ventilstempels 8 ein von einem Halterungssteg 26 umschlossenes, scheibenförmiges Stempel-Einsatz teil 23 eingeklebt, das eine Unterschicht 24 aus Hartmetall und eine polykristalline Diamant-Sinterschicht 25 mit planer Ober fläche aufweist. In das gegenüberliegende Ventil-Sitzteil 6 ist in entsprechender Weise ein ringförmiges Sitz-Einsatzteil 20 mit einer Unterschicht 21 und einer Diamant-Sinterschicht 22 einge klebt, wobei die Oberfläche der letzteren einen planen äußeren Abschnitt 22 a und einen unter einem Winkel von 5° konisch einwärts zurücktretenden inneren Abschnitt 22 b aufweist. Auf diese Weise wird erreicht, daß der zwischen den Diamant-Sinter schichten 25 und 22 gebildete Homogenisierspalt 31 hinsichtlich seiner Spalt-Querschnittsfläche vom Spalteingang bis zum Innen rand des äußeren Abschnitts 22 a nicht zunimmt.As shown in Fig. 2, in the Homogenisiervor direction according to the invention in the end face of the valve plunger 8, a disk-shaped plunger insert 23 enclosed by a mounting web 26 is glued in, which has a lower layer 24 made of hard metal and a polycrystalline diamond sintered layer 25 with a flat upper surface having. In the opposite valve seat part 6 , an annular seat insert 20 with a lower layer 21 and a diamond sintered layer 22 is glued in a corresponding manner, the surface of the latter having a flat outer section 22 a and a conical at an angle of 5 ° inward recessed inner portion 22 b . In this way it is achieved that the homogenizing gap 31 formed between the diamond sintered layers 25 and 22 does not increase in terms of its gap cross-sectional area from the gap entrance to the inner edge of the outer portion 22 a .
Die den Ventilstempel 8 umschließende Ventilbuchse 10 ist in ihrem an das Ventil-Sitzteil 6 angrenzenden Abschnitt als Prall ring 27 ausgebildet und mit einem der Austrittsseite des Homo genisierspalts umschließenden Prallring-Einsatzteil 28 versehen, das wiederum eine Unterschicht 29 aus Hartmetall und eine Diamant- Sinterschicht 30 mit zylindrischer Oberfläche aufweist.The valve bushing 8 enclosing the valve bushing 10 is formed in its section adjacent to the valve seat part 6 as a baffle ring 27 and is provided with a baffle ring insert part 28 enclosing the exit side of the homogenizing gap, which in turn has an underlayer 29 made of hard metal and a diamond sintered layer 30 has a cylindrical surface.
Im Betrieb wird der Ventilstempel 8 durch den Hydraulikkolben 17 mit einem vorbestimmten Druck in Richtung gegen das Ventil-Sitz teil 6 gedrückt und gleichzeitig die zu homogenisierende Flüssig keit von einer Dreikolben-Hochdruckpumpe unter einem Druck von beispielsweise 800 bar über die Einlaßkammer 7 radial auswärts durch den Homogenisierspalt 31 hindurchgepreßt, wobei die mit sehr hoher Geschwindigkeit aus dem Homogenisierspalt 31 aus tretende Flüssigkeit auf die Diamant-Sinterschicht 30 des Prall ringes 27 aufprallt. Die im Homogenisierspalt 31 und beim Auf treffen auf den Prallring 27 homogenisierte Flüssigkeit strömt über die Auslaßkammer 13, die Auslaßkanäle 12 und den Abführ kanal 14 ab.In operation, the valve plunger 8 is pressed by the hydraulic piston 17 with a predetermined pressure in the direction against the valve seat part 6 and at the same time the liquid to be homogenized by a three-piston high-pressure pump under a pressure of, for example, 800 bar via the inlet chamber 7 radially outwards the homogenization gap 31 hindurchgepreßt, wherein the ring with very high speed from the homogenization gap 31 from passing fluid to the diamond sintered layer 30 of the baffle 27 impinges. The homogenized in the homogenizing gap 31 and upon meeting the impingement ring 27 liquid flows through the outlet chamber 13 , the outlet channels 12 and the discharge channel 14 .
Zum Zellaufschluß einer Mikroorganismen der Art Escherichia coli enthaltenden wäßrigen Flüssigkeit wurde diese mittels einer Drei kolben-Hochdruckpumpe unter einem Druck von 800 bar einer Homo genisiervorrichtung der in Fig. 2 dargestellten Art zugeführt, die einen Ventilstempel 8 mit einem Durchmesser von 10 mm, ein Ventil-Sitzteil 6 mit einem Durchmesser von 32 mm und einer zylin drischen Einlaßkammer 7 mit einem Durchmesser von 3 mm und einer Länge von 17 mm aufwies. In die Stirnfläche des Ventilstempels 8 war mit einem Spezialkleber ein 1,6 mm starkes Stempeleinsatz teil 23 mit einem Durchmesser von 9,52 mm, einer 0,8 mm starken Unterschicht aus Sinter-Hartmetall und einer 0,8 mm dicken, planen Diamant-Sinterschicht eingeklebt. Das Ventil-Sitzteil 6 enthielt ein eingeklebtes ringförmiges Sitz-Einsatzteil 20 mit einem Außendurchmesser von 12,7 mm, einer 2,3 mm starken Unterschicht aus Sinter-Hartmetall und einer 0,8 mm starken Diamant-Sinterschicht 22, deren Oberfläche einen 2,1 mm breiten planen äußeren Abschnitt 22 a und einen durch Funkenerosion erzeugten, konischen inneren Abschnitt 22 b aufwies, der unter einem Winkel von 5° gegen die Ebene des äußeren Abschnitts 22 a einwärts zurücktretend geneigt war. Der Ventilstempel 8 wurde unter einem hydraulischen Druck von 160 bar an das Ventil-Sitz teil 6 angedrückt. Am äußeren Ende des Homogenisierspalts 31 ergab sich somit eine Zone gleichbleibender Spaltbreite mit einer radialen Länge von 0,5 mm. Die Spaltbreite des Homogenisierspalts 31 betrug dort etwa 7 µm. Bei einer Drehzahl der Dreikolben-Hoch druckpumpe von 188 U/min und einem Volumenstrom von 340 l/h ergab sich bei einem Gegendruck im Abführkanal 14 von 100 bar eine Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit im Homogenisierspalt von 370 m/s. Bei einem über acht Stunden durchgeführten Homogenisier versuch wurde ein ausgezeichneter Zellaufschluß von über 90% erreicht.For cell disruption of an aqueous liquid containing microorganisms of the type Escherichia coli, this was fed by means of a three-piston high-pressure pump under a pressure of 800 bar to a homogenizing device of the type shown in FIG. 2, which has a valve stamp 8 with a diameter of 10 mm, a valve Seat part 6 with a diameter of 32 mm and a cylindrical inlet chamber 7 with a diameter of 3 mm and a length of 17 mm. A 1.6 mm thick stamp insert part 23 with a diameter of 9.52 mm, a 0.8 mm thick bottom layer made of sintered hard metal and a 0.8 mm thick, flat diamond was made with a special adhesive in the end face of the valve stamp 8. Sintered layer glued in. The valve seat part 6 contained a glued-in ring-shaped seat insert part 20 with an outer diameter of 12.7 mm, a 2.3 mm thick bottom layer made of sintered hard metal and a 0.8 mm thick diamond sintered layer 22 , the surface of which was a 2. 1 mm wide planar outer section 22 a and had a tapered inner section 22 b produced by spark erosion, which was inclined inward at an angle of 5 ° to the plane of the outer section 22 a . The valve plunger 8 was pressed against the valve seat part 6 under a hydraulic pressure of 160 bar. At the outer end of the homogenizing gap 31 there was thus a zone of constant gap width with a radial length of 0.5 mm. The gap width of the homogenizing gap 31 was about 7 μm there. At a speed of the three-piston high-pressure pump of 188 rpm and a volume flow of 340 l / h, with a back pressure in the discharge duct 14 of 100 bar, the flow velocity of the liquid in the homogenizing gap was 370 m / s. In a homogenization test carried out over eight hours, an excellent cell disruption of over 90% was achieved.
Die vorstehend anhand einer bevorzugten Ausführungsform und eines Ausführungsbeispiels beschriebene Homogenisiervorrichtung kann vom Fachmann je nach den Anforderungen des Einzelfalles in ver schiedener Weise zweckentsprechend abgewandelt werden, wobei ins besondere die Spaltgeometrie sowie die Abmessungen und die Ober flächenbeschaffenheit der Diamant-Sinterschichten unter Berück sichtigung der Eigenschaften der zu behandelnden Flüssigkeit, der erforderlichen Drücke und Volumenströme zweckentsprechend auf einander abgestimmt werden sollen.The above based on a preferred embodiment and one Embodiment described homogenizer can by the specialist depending on the requirements of the individual case in ver be modified appropriately in various ways, ins especially the gap geometry as well as the dimensions and the upper surface condition of the diamond sintered layers below considering the properties of the liquid to be treated, the required pressures and volume flows appropriately should be coordinated.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition |