DE3726106C1 - Process for the production of moldings and application of the process - Google Patents

Process for the production of moldings and application of the process

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DE3726106C1 DE19873726106 DE3726106A DE3726106C1 DE 3726106 C1 DE3726106 C1 DE 3726106C1 DE 19873726106 DE19873726106 DE 19873726106 DE 3726106 A DE3726106 A DE 3726106A DE 3726106 C1 DE3726106 C1 DE 3726106C1
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Abstract

A method of producing moulded articles from glass carbon or CFC employs a casing of a material having a high hydrogen diffusion coefficient eg titanium. At pressures of 10 to 5000 bars and temperatures of between 600 and 1000 DEG C, the production time for such moulded articles can be considerably shortened.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Glaskohlenstoff oder kohlefaserverstärktem Kohlenstoff (CFC).The invention relates to a process for the production of moldings made of glassy carbon or carbon fiber reinforced carbon (CFC).

Die Herstellung von Formkörpern aus Glaskohlenstoff ist bekannt. Dabei wird aus einem duroplastischen Vormaterial wie Epoxid, Polyimid oder bevorzugt Phenolharz ein Rohteil hergestellt. Durch eine Wärmebehand­ lung bis etwa 1000°C unter Vakuum oder Schutzgas mit einem Druck bis etwa 10 bar wird das Teil zu Glaskohlenstoff umgesetzt. Dieses noch poröse Teil kann dann mit einem dünnflüssigen Harz getränkt werden, nach Aushärtung des Harzes und erneuter Wärmebehandlung steigt die Dichte. Durch mehrmaliges Wiederholen dieses Schrittes lassen sich hinreichend hohe Dichte und Festigkeit erzielen.The production of molded articles from glassy carbon is known. Here is made of a thermoset material such as epoxy, polyimide or preferably phenolic resin made a blank. Through a heat treatment up to about 1000 ° C under vacuum or inert gas with a pressure up to about 10 bar the part is converted to glassy carbon. This one more porous part can then be soaked with a thin resin, after curing of the resin and renewed heat treatment the increases Density. By repeating this step several times, achieve sufficiently high density and strength.

Ebenso ist ein Herstellverfahren für kohlefaserverstärkten Kohlenstoff (CFC) bekannt, bei dem ein Laminat aufgebaut wird, welches aus in der gewünschten Richtung ausgerichteten Kohlefasern und einem duroplas­ tischem Harz besteht. Nach Pressen und Aushärten des Laminats, das hierdurch bereits weitgehend die Endkontur erhält, erfolgt eine Wärme­ behandlung. Auch hier kann das Teil erneut mit Harz getränkt und er­ neut verkokt werden. Es lassen sich hierdurch Dichtewerte bis etwa 1.7 g/cm3 erreichen. Alternativ kann CFC durch Gasphasen-Filtration hergestellt werden.Likewise, a manufacturing process for carbon fiber reinforced carbon (CFC) is known, in which a laminate is built up, which consists of carbon fibers aligned in the desired direction and a duroplastic resin. After pressing and curing the laminate, which thereby largely already receives the final contour, heat treatment is carried out. Again, the part can be impregnated with resin and coked again. Density values of up to about 1.7 g / cm 3 can be achieved in this way. Alternatively, CFC can be made by gas phase filtration.

Nachteilig bei diesen Herstellverfahren wirkt sich aus, daß extrem lange Prozeßzeiten erforderlich sind. So dauert je nach Wandstärke des Formteils ein Wärmebehandlungszyklus Tage bis Wochen, so daß sich Gesamtzeiten von mehreren Monaten ergeben können, wenn der Vorgang des Harztränkens einige Male wiederholt wird.A disadvantage of this manufacturing process is that extreme long process times are required. Depending on the wall thickness of the Molding a heat treatment cycle days to weeks, so that Total times of several months can result if the process of Resin soaking is repeated a few times.

Ein weiterer Nachteil ist darin zu sehen, daß die entstehenden Form­ körper bei größeren Wandstärken als einige mm eine gewisse Restporosi­ tät aufweisen.Another disadvantage is the fact that the resulting shape body with wall thicknesses greater than a few mm a certain residual porosity act.

Aus der US-PS 39 17 884 ist ein gattungsgemäßes Verfahren bekannt, bei dem ein Rohteil aus einem Duromer geformt wird und in eine Presse gebracht wird. Die Stempel der Presse bilden eine formangepaßte druck­ feste Umhüllung, und der Formkörper wird hohem Druck und hoher Tempe­ ratur ausgesetzt. Zwar lassen sich hierdurch relativ kurze Prozeßzei­ ten erzielen, jedoch ist der Austritt der freiwerdenden Gase (hauptsächlich H2) problematisch, da das Gas nur in den Spalten zwi­ schen den Stempeln entweichen kann. Dieses Verfahren eignet sich nur zur Herstellung von Körpern mit einfacher Geometrie, beispielsweise plattenförmigen Körpern und es ist erforderlich, den im Bereich der Spalte liegenden Randbereich zu entfernen.From US-PS 39 17 884 a generic method is known in which a blank is formed from a thermoset and is brought into a press. The stamps of the press form an adapted pressure-tight envelope, and the molded body is exposed to high pressure and high temperature. Relatively short process times can be achieved in this way, but the escape of the released gases (mainly H 2 ) is problematic since the gas can only escape in the gaps between the punches. This method is only suitable for the production of bodies with a simple geometry, for example plate-like bodies, and it is necessary to remove the edge region located in the area of the gaps.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, welches die Herstellung von Formkörpern aus Glaskohlenstoff oder CFC bei niedrigen Prozeßzeiten ermöglicht, und so beliebig geformte Körper ohne aufwendi­ ge Arbeit herzustellen. The object of the invention is to provide a method which Manufacture of molded articles from glassy carbon or CFC at low Process times enabled, and so arbitrarily shaped bodies without complex to do some work.  

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein Rohteil mit aus einem Duromer und gegebenenfalls Kohlefasern geformt wird, und dieses mit einer formangepaßten und druckfesten Umhüllung versehen wird, welche durch Porosität oder Öffnungen für entstehendes Wasserstoffgas durchlässig ist, wobei die Umhüllung aus einem Werkstoff besteht, der bei hohen Temperaturen einen großen Wasserstoff-Diffusionskoeffi­ zienten aufweist, und anschließend ein Druck zwischen 10 und 5000 bar und eine Temperatur zwischen 600°C und 1000°C für eine Dauer von 10 bis 40 Stunden aufgebracht wird.According to the invention the object is achieved in that a blank with is formed from a thermoset and optionally carbon fibers, and this is provided with a form-fitting and pressure-resistant envelope, which through porosity or openings for hydrogen gas produced is permeable, the covering being made of a material which a large hydrogen diffusion coefficient at high temperatures and then a pressure between 10 and 5000 bar and a temperature between 600 ° C and 1000 ° C for a period of 10 up to 40 hours is applied.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird erreicht, daß durch die hohe Temperatur die Wasserstoffbindungen der im Harz enthaltenen Kohlenwas­ serstoffe aufbrechen und sich die Wasserstoffatome zu Wasserstoffmole­ külen vereinigen. Das so entstehende Wasserstoffgas diffundiert an die Außenwand des Formteils. Je nach Ausführung der Umhüllung diffundiert das Wasserstoffgas weiterhin durch die Umhüllung hindurch oder tritt durch geeignete Öffnungen der Umhüllung nach außen in die Umgebungsat­ mosphäre. Vorteilhafterweise wird durch Verwendung von Werkstoff mit großem Wasserstoff-Diffusionskoeffizienten die Prozeßzeit verkürzt.The inventive method ensures that the high Temperature the hydrogen bonds of the coal water contained in the resin break up and the hydrogen atoms become hydrogen moles unite. The resulting hydrogen gas diffuses to the Outer wall of the molded part. Diffuses depending on the design of the covering the hydrogen gas continues to pass or pass through the envelope through suitable openings in the casing to the outside into the surrounding area atmosphere. Advantageously, by using material with large hydrogen diffusion coefficient shortens the process time.

Im Formkörper bleibt lediglich der Kohlenstoff und andere im Harz vorhandene Elemente zurück. Der den Formkörper beaufschlagende Außen­ druck bewirkt gleichzeitig eine Verdichtung des Teils, so daß ein Glaskohlenstoff- oder CFC-Formkörper in kurzer Zeit hergestellt wer­ den kann. Es ist durch das erfindungsgemäße Verfahren eine Zykluszeit von etwa 10 bis 40 Stunden erreichbar, so daß die Herstellungsdauer, die hohen Maschinenzeit- und Heizkosten drastisch gesenkt werden kön­ nen. Es kann dabei ein Werkstoff für die Umhüllung gewählt werden, der diese Forderung im gesamten Temperaturbereich, oder der - wie bei­ spielsweise Titan - nur bei hohen Temperaturen erfüllt. Only the carbon and others remain in the resin in the molded body existing items back. The outside acting on the molded body pressure causes the part to be compressed at the same time so that a Glass carbon or CFC moldings are produced in a short time that can. It is a cycle time due to the method according to the invention from about 10 to 40 hours, so that the production time, the high machine time and heating costs can be drastically reduced nen. A material for the wrapping can be selected that this requirement in the entire temperature range, or the - as with for example titanium - only fulfilled at high temperatures.  

In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Umhüllung des Formkör­ pers vorher allseitig verschlossen. Durch das sich bei Erwärmung im Inneren der Umhüllung bildende Wasserstoffgas entsteht dort ein Über­ druck, der jedoch wegen des von Außen aufgebrachten Druckes der Umge­ bungsatmosphäre keine Zerstörung der Umhüllung bewirkt.In a preferred embodiment, the envelope of the molded body pers previously closed on all sides. Because of the warming up in the A hydrogen gas forms there inside the envelope pressure, however, due to the pressure of the reverse applied from the outside atmosphere does not destroy the casing.

In einer alternativen Ausführung ist die Umhüllung an geeigneten Stel­ len mit Öffnungen zum Durchtritt von entstehendem Wasserstoff verse­ hen. Dies ermöglicht eine verbesserte Gasabfuhr und verringert die Prozeßzeiten.In an alternative embodiment, the covering is in a suitable position len with openings for the passage of hydrogen produced hen. This enables improved gas removal and reduces the Process times.

Damit eine Diffusion des Wasserstoffgases aus dem Inneren des Formkör­ pers in die heiße Umgebungsatmosphäre stattfinden kann, muß ein Was­ serstoffpartialdruckgefälle beidseitig der Umhüllung vorhanden sein. Damit dieses anfänglich automatisch vorhandene Partialdruckgefälle auch bei zunehmendem Wasserstoffgasaustritt in die Umgebungsatmosphäre aufrechterhalten bleibt, ist es insbesondere bei geringerem Umgebungs­ atmosphärenvolumen erforderlich, Maßnahmen vorzusehen, die das aufge­ nommene Wasserstoffgas wieder entfernen. Vorzugsweise geschieht das über eine Vorrichtung, die in der Lage ist, Wasserstoffgas chemisch abzubinden (Getter). Umgebungsatmosphäre wird zu diesem Zweck über den aktiven Werkstoff des Getters, der bevorzugt eine Titanverbindung sein soll, geleitet.So that a diffusion of the hydrogen gas from inside the molded body pers can take place in the hot surrounding atmosphere, a must Partial pressure drop must be present on both sides of the casing. So that this initially automatically existing partial pressure drop even with increasing hydrogen gas leakage into the surrounding atmosphere is maintained, it is particularly in a lower environment Atmospheric volume required to take measures to counter this Remove the hydrogen gas again. This is preferably done via a device that is capable of chemically hydrogen gas set (getter). For this purpose, the ambient atmosphere is controlled via the active material of the getter, which is preferably a titanium compound should be directed.

In einer weiteren bevorzugten Weiterbildung des Verfahrens wird an­ schließend an die bisherigen Verfahrensschritte ein Graphitierungsglü­ hen bei Temperaturen zwischen 1800°C und 2000°C durchgeführt. Hier­ durch ist es möglich, die nach der Entfernung des Werkstoffes zurück­ bleibende amorphe Kohlenstoffstruktur des Formkörpers zu einem Gra­ phitverband zu kristallisieren, und so die Festigkeit desselben zu erhöhen.In a further preferred development of the method, a graphitization glue following the previous process steps hen carried out at temperatures between 1800 ° C and 2000 ° C. Here by it is possible to return the after removing the material permanent amorphous carbon structure of the molded body to a gra to crystallize, and so the strength of the same increase.

Claims (9)

1. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Glaskohlenstoff oder kohlenfaserverstärktem Kohlenstoff (CFC), dadurch gekennzeichnet, daß ein Rohteil aus einem Duromer und gegebenenfalls Kohlefasern geformt wird, und dieses mit einer formangepaßten und druckfesten Umhüllung versehen wird, welche durch Porosität oder Öffnungen für entstehendes Wasserstoffgas durchlässig ist, wobei die Umhüllung aus einem Werkstoff besteht, der bei hohen Temperaturen einen großen Wasserstoff-Diffusionskoeffizienten aufweist, und anschlie­ ßend ein Druck zwischen 10 und 5000 bar und eine Temperatur zwi­ schen 600 und 1000°C für eine Dauer von 10 bis 40 Stunden aufge­ bracht wird.1. A process for the production of molded articles made of glassy carbon or carbon fiber-reinforced carbon (CFC), characterized in that a blank is formed from a thermoset and optionally carbon fibers, and this is provided with a shape-matched and pressure-resistant envelope, which is formed by porosity or openings for the resulting hydrogen gas is permeable, the covering being made of a material which has a large hydrogen diffusion coefficient at high temperatures, and then a pressure between 10 and 5000 bar and a temperature between 600 and 1000 ° C for a period of 10 to 40 hours is brought up. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Werk­ stoff für die Umhüllung Titan verwendet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that as a work material for the coating titanium is used. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umhül­ lung vor Erhitzung allseitig verschlossen wird. 3. The method according to claim 1, characterized in that the envelope is sealed on all sides before heating.   4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Umhüllung nach der Wärmebehandlung auf chemische und/oder mechanische Weise entfernt wird.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the coating after the heat treatment on chemical and / or removed mechanically. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an der Umhüllung an geeigneten Stellen Öffnungen zum Durchtritt von entstehendem Wasserstoffgas ange­ bracht werden.5. The method according to claim 1, characterized in that openings on the wrapping at appropriate points for the passage of hydrogen gas be brought. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß Maßnahmen vorgesehen werden, die eine Aufrechterhaltung des Wasserstoff-Partial­ druckgefälles beidseitig der Umhüllung gewährleisten.6. The method according to one or more of the claims, since characterized in that measures are provided which is maintaining the hydrogen partial Ensure pressure drop on both sides of the casing. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Partialdruckgefälle durch chemisches Binden des Wasserstoffgases aufrechterhalten wird.7. The method according to claim 6, characterized in that the partial pressure drop by chemically binding the Hydrogen gas is maintained. 8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß anschließend ein Graphitierungsglühen bei Tempe­ raturen zwischen 1800°C und 2000°C durchgeführt wird.8. The method according to claim 1 to 7, characterized in that a graphitization anneal at Tempe temperatures between 1800 ° C and 2000 ° C. 9. Anwendung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8 auf die Herstellung von Brems­ scheiben für Flugzeuge oder Kraftfahrzeuge, für Schub­ düsenklappen von Turbotriebwerken oder Raketendüsen.9. Application of the method according to one or more of the Claims 1 to 8 on the manufacture of brakes disks for airplanes or motor vehicles, for thrust nozzle flaps of turbo engines or rocket nozzles.
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