DE3724933A1 - Novel process for the distillation of thermolabile compounds - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Destillation thermolabiler Verbindungen.The invention relates to a new method for Distillation of thermolabile compounds.
Die Destillation ist eine weithin angewandte Methode zur Reinigung bzw. Trennung organischer und anorganischer chemischer Substanzen (vgl. R. Billet, Industrielle Destillation; Verlag Chemie, Weinheim, 1973).Distillation is a widely used method for cleaning or separation of organic and inorganic chemical substances (see R. Billet, Industrial distillation; Verlag Chemie, Weinheim, 1973).
Destillationen werden häufig im Vakuum durchgeführt, um durch Verminderung des Siedepunktes die thermische Belastung der Substanzen zu verringern. Diverse technische Ausführungen sind Stand der Technik, u. a. Apparaturen, um die Vakuumdestillation im kontinuierlichen Verfahren durchzuführen. Apparaturen, die eine möglichst schonende Vakuumdestillation chemischer Substanzen ermöglichen, sind z. B. Dünnschichtverdampfer und Fallfilmverdampfer verschiedener Bauart und Ausführung. Diese Destillationsverfahren werden sowohl zur Substanzdestillation im eigentlichen Sinne benutzt, als auch, um leichter flüchtige Nebenbestandteile wie Lösungsmittel oder im Falle polymerer Substanzen Restmonomere abzutrennen. Das gewünschte Produkt befindet sich in diesen Fällen im Destillationsrückstand. In den Fällen, wo durch Destillation leichtflüchtige Anteile aus hochviskosen Gemischen entfernt werden sollen, bedient man sich in der Technik in Ausnahmefällen auch der Schraubenverdampfer (vgl. Ullmann, Enzyclopädie der technischen Chemie, Band 2, Seite 658 ff.). Die Entgasung von Monomeren aus Polymermaterial mit Hilfe von Schneckenverdampfern wird beispielsweise von K.-M. Hess in Chem.-Ing.-Techn., 51 (3), 245 (1979), beschrieben. Distillations are often carried out in vacuo to by lowering the boiling point of the thermal Reduce the burden on the substances. Various technical versions are state of the art, u. a. Apparatus for vacuum distillation in perform continuous process. apparatuses, the most gentle vacuum distillation possible allow chemical substances are z. B. Thin film evaporator and falling film evaporator various design and execution. These Distillation methods are used both for Substance distillation used in the true sense, as also, to more volatile secondary ingredients such as Solvent or in the case of polymeric substances Separate residual monomers. The desired product is located in these cases Distillation residue. In cases where through Distillation volatile constituents from highly viscous Mixtures are to be removed, one uses in the technology in exceptional cases also the Screw evaporator (see Ullmann, Encyclopedia of Technical Chemistry, Volume 2, page 658 ff.). The Degassing of monomers from polymer material with the aid of of screw evaporators is described, for example, by K.-M. Hess in Chem. Ing. Techn., 51 (3), 245 (1979), described.
Die Destillation von chemischen Substanzen findet im allgemeinen dort ihre Grenzen, wo die Substanzen nicht mehr unzersetzt verdampfbar sind und durch den Zersetzungsanteil hochsiedende und hochviskose oder feste, häufig polymere, Nebenprodukte gebildet werden. Diese Nebenprodukte führen bei technischen Destillationsprozessen zu einer Reihe von Problemen, die ihre Ursache in der Belagbildung (Fouling) an den Oberflächen der Destillationsapparate und Wärmeaustauscher haben. Durch Randbelagbildung wird der Wärmeübergang verschlechtert und die gleichmäßige Verdampfung der Substanz findet nicht mehr statt. Dieser Prozeß des Foulings ist besonders bei allen Arten von kontinuierlichen Verdampfern, besonders aber bei kontinuierlichen Fall- oder Kletterfilmverdampfern der verschiedenen Bauarten von großem Nachteil.The distillation of chemical substances takes place in general there their limits where the substances are not more undecomposed are vaporizable and by the Decomposition rate high boiling and high viscosity or solid, often polymeric, by-products are formed. These by-products result in technical Distillation processes to a series of problems, their cause in the fouling to the Surfaces of the distillation apparatus and Have heat exchanger. By edge covering is the Heat transfer deteriorates and the uniform Evaporation of the substance no longer takes place. This process of fouling is especially common to all Types of continuous evaporators, but especially in continuous fall or climbing film evaporators the various types of great disadvantage.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Destillationsverfahren vorzuschlagen, das die kontinuierliche Destillation auch von leicht zersetzbaren (thermolabilen), gegebenenfalls höher siedenden Substanzen ermöglicht.It is the object of the present invention To propose distillation methods that the continuous distillation also of easy decomposable (thermolabile), optionally higher allows boiling substances.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die zu destillierende Substanz in einem Strömungsrohr mit ansteigendem Temperaturgradienten unter Zwangsförderung destilliert wird.The object is achieved in that the distilling substance in a flow tube with increasing temperature gradient under forced delivery is distilled.
Überraschenderweise konnten die vorstehend genannten bekannten Nachteile bei der Destillation von thermolabilen Verbindungen unter Anwendung herkömmlicher Verfahren durch das erfindungsgemäße Verfahren beseitigt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß chemische Verbindungen, die bei der Destillation zur Zersetzung neigen, auch bei höheren Temperaturen, gegebenenfalls im Vakuum, mit ausgezeichneten Ausbeuten und verringertem Sicherheitsrisiko destillierbar sind.Surprisingly, the abovementioned known disadvantages in the distillation of thermolabile compounds using conventional methods by the invention Procedure to be eliminated. The invention Process is characterized by the fact that chemical Compounds which decompose during distillation tend, even at higher temperatures, if necessary in vacuum, with excellent yields and reduced safety risk are distillable.
So können eine Reihe von Substanzen, insbesondere organische Verbindungen, bei hoher Temperatur im Hochvakuum innerhalb des thermischen Zersetzungsbereiches der Substanzen destilliert werden, die in Verdampfern herkömmlicher Art nicht oder nur mit schlechter Ausbeute und/oder nur unter hohem Sicherheitsrisiko destillierbar sind.So can a number of substances, in particular organic compounds, at high temperature in the High vacuum within the thermal Decomposition area of the substances are distilled in conventional evaporators or not only with poor yield and / or only high Security risk are distillable.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren näher beschrieben. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Substanz in einem kontinuierlichen Prozeß in einem zwangsfördernden Strömungsrohr, gegebenenfalls unter vermindertem Druck, gegebenenfalls unter Schutzgasatmosphäre, bei ansteigendem Temperaturgradienten destilliert. Die Substanz wird hierbei mit sehr kurzer Verweilzeit entlang eines Temperaturgradienten gefördert, wobei sie verdampft. Anschließend wird das Destillat mit Hilfe eines geeigneten Kondensatorsystems niedergeschlagen und isoliert.The process according to the invention will be described in more detail below described. In the method according to the invention is the substance in a continuous process in one positively-promoting flow tube, optionally under reduced pressure, optionally under Inert gas atmosphere, with increasing Temperature gradient distilled. The substance becomes this with a very short residence time along a Promotes temperature gradient, whereby it evaporates. Subsequently, the distillate with the help of a precipitated suitable capacitor system and isolated.
In einer bevorzugten Ausführungsform besteht das Strömungsrohr aus einem Doppelschneckenextruder, wobei die Doppelschnecke die Funktion der Vakuumabdichtung gegen die Atmosphäre, die Zwangsförderung und die Selbstreinigung übernimmt. Der Fouling-Belag wird durch die Doppelschnecke von den wärmeübertragenden Wänden entfernt und in den Rückstandsaustragsbehälter gefördert. In a preferred embodiment that consists Flow tube from a twin-screw extruder, wherein the twin screw the function of the vacuum seal against the atmosphere, the forced promotion and the Self-cleaning takes over. The fouling coating is through the twin screw from the heat transferring walls removed and into the residue container promoted.
Der Extruder besitzt Vorrichtungen, die eine getrennte Temperierung einzelner Segmente erlauben, so daß ein Temperaturgradient aufgebaut werden kann, wobei die Temperierung beispielsweise gemäß folgendem Schema vorgenommen wird: The extruder has devices which are separate Allow temperature control of individual segments, so that a Temperature gradient can be constructed, the Temperature control, for example, according to the following scheme is made:
Über den Gehäusen Nr. 7 und 8 sind die Brüdenableitungen angeordnet, mit denen das als Destillat aufgefangen wird. Weiterhin besteht die Apparatur aus einem Vorratsbehälter und einem Rückstandsbehälter sowie aus Vorrichtungen zur Aufrechterhaltung eines Vakuums. Aus dem Vorratsbehälter wird die zu destillierende Substanz in das Strömungsrohr eingespeist, wobei sie infolge der Zwangsförderung, z. B. durch eine gleichlaufende Doppelschnecke, durch Segmente mit ansteigender Temperatur auf Siedetemperatur erhitzt wird. Die Temperaturführung ist von verschiedenen Faktoren abhängig, wie z. B. Konstruktion des Reaktors (Extruders), Geschwindigkeit und Menge und Art des eingetragenen Materials usw. Im Bereich der Siedetemperatur wird das Destillat abgezogen, während der höhersiedende Rückstand infolge der Zwangsförderung aus dem Destillationsbereich entfernt wird. Zur Durchführung des Verfahrens ist es vorteilhaft, wenn die Heizsegmente nach den Brüdenableitungen eine Temperatur unterhalb der Siedetemperatur des Destillats aufweisen, so daß der Destillationsrückstand fest wird, wenn er infolge der Zwangsförderung ausgetragen wird. Im Rückstau der Schnecke (vgl. Abb. 1) kann durch geeignete Wahl von Drehzahl, Einspeismenge und Temperatur eine derartige Konsistenz der Reaktionsmasse eingestellt werden, so daß auf der Destillationsseite ein Unterdruck aufrechterhalten werden kann. Der Rückstau im Strömungsrohr kann durch eine geeignete Wahl der Schneckenkonfiguration bewirkt werden, z. B. durch Änderung der Schneckensteigerung bzw. durch Umkehr des Fördersinns. (In Abb. 1 ist die Schneckenkonfikuration einer Schnecke schematisch dargestellt; dem Fachmann ist die technische Realisation einer entsprechenden Doppelschnecke hinreichend bekannt.) Das erhaltene Destillat wird kondensiert und gegebenenfalls weiterverarbeitet.Above the housings no. 7 and 8, the vapor discharges are arranged, with which the collected as distillate. Furthermore, the apparatus consists of a reservoir and a residue container and devices for maintaining a vacuum. From the reservoir, the substance to be distilled is fed into the flow tube, where they are due to forced transport, z. B. by a co-rotating twin screw is heated by segments with increasing temperature to boiling temperature. The temperature control depends on various factors, such. B. construction of the reactor (extruder), speed and amount and type of material introduced, etc. In the boiling temperature, the distillate is withdrawn, while the higher-boiling residue is removed as a result of forced delivery from the distillation zone. To carry out the method, it is advantageous if the heating segments have a temperature below the boiling point of the distillate after the vapor discharges, so that the distillation residue is solid when it is discharged as a result of the forced delivery. In the backwater of the screw (see Fig. 1) can be adjusted by a suitable choice of speed, feed and temperature such a consistency of the reaction mass, so that on the distillation side, a negative pressure can be maintained. The backflow in the flow tube can be effected by a suitable choice of the screw configuration, for. B. by changing the auger or by reversing the Fördersinns. (The screw conformation of a screw is shown schematically in Fig. 1, the technical realization of a corresponding twin screw is sufficiently known to the person skilled in the art.) The resulting distillate is condensed and optionally further processed.
Derartige Doppelschneckenextruder sind Stand der Technik, sie werden von einer Reihe von Maschinenbaufirmen auf dem Markt angeboten und sind durch Baukastenbauweise den jeweiligen technischen Erfordernissen anpaßbar.Such twin-screw extruders are state of the art, They are used by a number of engineering companies on the Market and are by modular design the adaptable to the respective technical requirements.
Dies bedeutet u. a., daß die Anzahl der Heizsegmente, die Temperaturführung, Geschwindigkeit der Schnecke, Ort und Zahl der Brüdenableitungen auf das spezielle Destillationsproblem abgestimmt werden können. Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht ausschließlich auf die Destillation von flüssigen Stoffen beschränkt. Aufgrund der Zwangsförderung der Substanz können auch plastische oder feste Verbindungen destilliert bzw. sublimiert werden. Es ist hier selbstverständlich, daß die Temperierung der Brüdenableitung wie auch ihre Konstruktion so ausgelegt ist, daß die Kondensation des Produktes nicht zu einer Verstopfung der Apparatur führt und beispielsweise erst in einer geeigneten Kühlfalle erfolgt. This means u. a., That the number of heating segments, the Temperature control, speed of the screw, place and Number of vapor derivatives on the special Distillation problem can be tuned. The inventive method is not exclusive to limited the distillation of liquid substances. Due to the forced promotion of the substance can also plastic or solid compounds distilled or be sublimated. It goes without saying that the Temperature control of the vapor derivation as well as their Construction is designed so that the condensation of the Product does not lead to a blockage of the apparatus and for example only in a suitable cold trap he follows.
Die Temperatur der Heizsegmente wird durch das verwendete Heizmedium bestimmt. Es folgt die Temperierung der Segmente durch Öl. Liegt die maximale Heizsegmenttemperatur bei ca. 300°C, können bei der Verwendung einer elektrischen Heizung ca. 400°C erreicht werden. Solche Heizsysteme sind im Handel bereits erhältlich. Es ist jedoch denkbar, für spezielle Problemstellungen auch Sonderanfertigungen mit höher temperierbaren Segmenten zu verwenden. Zur Absenkung der Siedepunkte kann die Destillation bei vermindertem Druck ausgeführt werden. Konstruktionsbedingt können Drücke bis zu einer unteren Grenze von ca. 0,5 mbar eingestellt werden.The temperature of the heating segments is used by the Heating medium determined. It follows the temperature of the Segments through oil. Is the maximum Heating segment temperature at about 300 ° C, can when using an electric heater reaches about 400 ° C become. Such heating systems are already commercially available available. However, it is conceivable for special Problems also custom-made with higher tempered segments to use. To lower the Boiling points can be distillation at reduced pressure be executed. By design, pressures can be up to set to a lower limit of about 0.5 mbar become.
Das vorstehend beschriebene Destillationsverfahren eignet sich nicht nur für den Labormaßstab, sondern auch für Destillationen im technischen Maßstab.The distillation method described above is suitable not only for the laboratory scale, but also for Distillations on an industrial scale.
Das neue Verfahren erlaubt die Hochtemperaturdestillation von schwerflüchtigen organischen Verbindungen nach einer kontinuierlichen Verfahrensweise.The new process allows high-temperature distillation of low volatility organic compounds after a continuous procedure.
Damit ist die Möglichkeit gegeben, Substanzen, die unter konventionellen Bedingungen wegen ihrer Temperaturlabilität nicht destilliert werden können, gefahrlos und in hoher Ausbeute zu destillieren und damit zu reinigen.This gives the possibility to substances that are under conventional conditions because of their Temperature stability can not be distilled to distill safely and in high yield and thus to clean.
In den Fällen, wo durch das neue Verfahren eine - zum Teil mehrfache - Umkristallisation des Produkts ersetzt werden kann, trifft als weiterer Vorteil die Umweltfreundlichkeit des Destillationsverfahrens hinzu:In cases where by the new procedure one - in part multiple recrystallization of the product to be replaced can, as a further advantage meets the environmental friendliness of the distillation process:
Es fallen keine oder nur sehr geringe Rückstände an,
es werden keinerlei Hilfschemikalien benötigt,
Emissionen treten nicht auf,
das Abwasser wird nicht belastet.There are no or very little residue,
no auxiliary chemicals are needed,
Emissions do not occur,
the wastewater is not polluted.
Die nachfolgenden Beispiele sollen das erfindungsgemäße Destillationsverfahren näher erläutern.The following examples are intended to illustrate the invention Explain the distillation process in more detail.
Doppelschneckendosiergerät für Feststoffe
Doppelschneckenextruder mit Brüdenabführung und
Vakuumanschluß
Glaskondensator mit Wärmeträger beschickt
Vakuumvorlagen mit Doppelmantel
Rückstandsaustragsbehälter mit Stickstoffausgleich
und Vakuumanschluß.Double screw feeder for solids
Twin-screw extruder with vapor removal and vacuum connection
Glass condenser charged with heat transfer
Vacuum templates with double jacket
Residual discharge container with nitrogen compensation and vacuum connection.
Der Extruder wird entsprechend den in den Beispielen angegebenen Temperaturgradienten temperiert.The extruder is made according to the examples tempered temperature gradient.
Die Brüdenableitung wird auf Solltemperatur temperiert, die Doppelmantelglasvorlagen werden mit Wärmeträgermedium auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur der entsprechenden Verbindung beheizt.The vapor derivation is at setpoint temperature tempered, the double-clad glass templates are with Heat transfer medium to a temperature above the Melting temperature of the corresponding compound heated.
Nach Erreichen der Solltemperatur wird der Extruder mit der Normeinspeisung, wie im Beispiel genannt, und der Normschneckendrehzahl beschrieben. Während der Destillation beträgt der Druck 0,5 bis 1025 mbar, vorzugsweise 2-4 mbar. Das Destillat wird nach Belüftung der Vakuumvorlagen mit Stickstoff in ein Thermogefäß abgelassen und einer geeigneten Aufarbeitungsmethode wie z. B. einer Granulation in einem Nichtlöser oder einer Kühlerstarrung mittels Band oder Walze zugeführt. After reaching the set temperature, the extruder with the standard feed, as mentioned in the example, and the standard screw speed described. During the Distillation, the pressure is 0.5 to 1025 mbar, preferably 2-4 mbar. The distillate will after Ventilate the vacuum templates with nitrogen in one Thermo-vessel drained and a suitable Refurbishment method such. B. a granulation in a non-solvent or a cooler solidification means Tape or roller supplied.
Der Extruder wird segmentweise von 15 bis 200°C temperiert.The extruder is tempered in segments from 15 to 200 ° C.
Die Brüdenableitung wird auf 140°C temperiert, die Doppelmantelglasvorlagen werden mit heißem Wasser auf 85°C beheizt.The vapor derivation is tempered to 140 ° C, the Double-clad glass templates are heated to 85 ° C with hot water heated.
Nach Erreichen der Solltemperatur wird der Extruder mit einer Einspeisung von 5 kg pro Stunde 1,4-Dioxan-2,5-dion und einer Schneckendrehzahl von 1,67 l/sec betrieben. Während der Destillation beträgt der Druck 2-4 mbar. Das Destillat wird nach Belüftung mit Stickstoff in ein Thermogefäß abgelassen und in einer Universalapparatur im Verhältnis von 1/4 in Petrolether 60/90 gefällt. Der Feststoff wird über eine Zentrifuge abgetrennt und in einem Vakuumtrockenschrank getrocknet.After reaching the target temperature of the extruder with a feed of 5 kg per hour of 1,4-dioxane-2,5-dione and a screw speed of 1.67 l / sec operated. During the distillation, the pressure is 2-4 mbar. The Distillate is after aeration with nitrogen in one Thermo vessel drained and in a universal apparatus in Ratio of 1/4 in petroleum ether 60/90 like. The Solid is separated via a centrifuge and into dried in a vacuum oven.
Die Ausbeute beträgt 95-98% des Einsatzes.The yield is 95-98% of the use.
Die Brüdenableitung wird auf 140°C temperiert, die Doppelmantelglasvorlagen werden mit heißem Wasser auf 95°C beheizt. The vapor derivation is tempered to 140 ° C, the Double-clad glass templates are heated to 95 ° C with hot water heated.
Nach Erreichen der Solltemperatur wird der Extruder mit einer Einspeisung von 5 kg pro Stunde [S,S]-3,6-Dimethyl-1,4-dioxan-2,5-dion und einer Schneckendrehzahl von 1,67 l/sec betrieben. Während der Destillation beträgt der Druck 2-4 mbar. Das Destillat wird nach Belüftung mit Stickstoff in ein Thermogefäß abgelassen und in einer Universalapparatur im Verhältnis von 1/4 in Petrolether 60/90 gefällt. Der Feststoff wird über eine Zentrifuge abgetrennt und in einem Vakuumtrockenschrank getrocknet.After reaching the target temperature of the extruder with a feed of 5 kg per hour [S, S] -3,6-dimethyl-1,4-dioxane-2,5-dione and one Screw speed of 1.67 l / sec operated. During the Distillation, the pressure is 2-4 mbar. The distillate will after aeration with nitrogen in a thermowell drained and in a universal apparatus in proportion of 1/4 in petroleum ether 60/90 like. The solid becomes separated via a centrifuge and in one Dryed vacuum oven.
Die Ausbeute beträgt 95-98% des Einsatzes.The yield is 95-98% of the use.
Die Destillation des [R,R] Enantiomeren des 3,6-Dimethyl-1,4-dioxan-2,5-dions folgt der in Beispiel 2 angegebenen Vorschrift für das [S,S]-Enantiomere des Lactids.The distillation of the [R, R] enantiomer of the 3,6-Dimethyl-1,4-dioxane-2,5-dione follows that in Example 2 specified specification for the [S, S] enantiomers of Lactide.
Die Destillation des Racemats des 3,6-Dimethyl-1,4-dioxan-2,5-dions folgt der in Beispiel 2 angegebenen Vorschrift für das [S,S]-Enantiomere. The distillation of the racemate of 3,6-Dimethyl-1,4-dioxane-2,5-dione follows that in Example 2 specified protocol for the [S, S] enantiomers.
Die Destillation des meso 3,6-Dimethyl-1,4-dioxan-2,5-dions folgt der in Beispiel 2 angegebenen Vorschrift für das [S,S]-Enantiomere des Lactids.The distillation of the meso 3,6-Dimethyl-1,4-dioxane-2,5-dione follows that in Example 2 specified specification for the [S, S] enantiomers of Lactide.
Die Brüdenableitung wird auf 170°C temperiert, die Doppelmantelglasvorlagen werden mit heißem Wasser auf 90°C beheizt.The vapor derivation is tempered to 170 ° C, the Double-clad glass templates are heated to 90 ° C with hot water heated.
Nach Erreichen der Solltemperatur wird der Extruder mit einer Einspeisung von 4,3 kg pro Stunde 3-Hydroxyacetophenon und einer Schneckendrehzahl von 2,5 l/sec betrieben. Während der Destillation beträgt der Druck 2-4 mbar. Das Destillat wird nach Belüftung mit Stickstoff in ein Thermogefäß abgelassen und in einer Universalapparatur im Verhältnis von 1/2 in Wasser gefällt. Der Feststoff wird über eine Zentrifuge abgetrennt und in einem Umlufttrockenschrank getrocknet.After reaching the target temperature of the extruder with a feed of 4.3 kg per hour 3-hydroxyacetophenone and a screw speed of 2.5 operated l / sec. During the distillation is the Pressure 2-4 mbar. The distillate is after aeration with Nitrogen drained into a thermowell and in a Universal apparatus in the ratio of 1/2 in water like. The solid is passed through a centrifuge separated and dried in a convection oven.
Die Ausbeute beträgt 91% des Einsatzes. The yield is 91% of the use.
Die Brüdenableitung wird auf 130°C temperiert, die Doppelmantelglasvorlagen werden mit heißem Wasser auf 80°C beheizt.The vapor derivation is tempered to 130 ° C, the Double-clad glass templates are heated to 80 ° C with hot water heated.
Nach Erreichen der Solltemperatur wird der Extruder mit einer Einspeisung von 3,2 kg pro Stunde 3-Amino-2-chlorpyridin und einer Schneckendrehzahl von 0,83 l/sec betrieben. Während der Destillation beträgt der Druck 2-4 mbar. Das Destillat wird nach Belüftung mit Stickstoff in ein Thermogefäß abgelassen und in einer Universalapparatur im Verhältnis von 1/1,4 l Wasser gefällt. Der Feststoff wird über eine Zentrifuge abgetrennt und in einem Umlufttrockenschrank getrocknet.After reaching the target temperature of the extruder with a feed of 3.2 kg per hour 3-amino-2-chloropyridine and a screw speed of Operated at 0.83 l / sec. During the distillation is the Pressure 2-4 mbar. The distillate is after aeration with Nitrogen drained into a thermowell and in a Universal apparatus in the ratio of 1 / 1.4 l of water like. The solid is passed through a centrifuge separated and dried in a convection oven.
Die Ausbeute beträgt 85% d. E.The yield is 85% d. E.
Claims (6)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5117008A (en) * | 1990-10-23 | 1992-05-26 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Solvent scrubbing recovery of lactide and other dimeric cyclic esters |
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- 1987-07-28 DE DE19873724933 patent/DE3724933A1/en not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |