DE3701977A1 - Process for the production of an optical fibre from halide glass, in particular an infrared-transparent fibre of heavy-metal fluoride glass - Google Patents
Process for the production of an optical fibre from halide glass, in particular an infrared-transparent fibre of heavy-metal fluoride glassInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer optischen Faser aus Halogenidglas, insbesondere einer infra rotdurchlässigen Faser aus Schwermetallfluoridglas, nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The invention relates to a method for producing a optical fiber made of halide glass, especially an infra red permeable fiber made of heavy metal fluoride glass, according to Preamble of claim 1.
Infrarotdurchlässige optische Fasern aus Schwermetallfluorid glas, beispielsweise auf der Basis von Bariumfluorozirkonat (BaF2 · ZrF4) oder aus Gläsern auf der Basis von Berylliumfluorid besitzen das Potential, eine nächste Generation von ultranie drigdämpfenden Glasfasern für die optische Nachrichtenüber tragung über lange Strecken zu bilden (siehe dazu D. C. Tran. Conf. on Opt. Fiber Communication, Atlante, 1986, Techn. Digest S. 20-21). Für praktische Anwendungen muß eine derartige Faser eine angemessene Festigkeit aufweisen. Dem steht die Neigung der aus Fluoriden, Chloriden, Bromiden oder Jodiden hergestell ten Halogenidgläser entgegen, unter Aufnahme von Hydroxylgrup pen aus Wasserdampf und Abgabe von gasförmigem Halogenwasser stoff bereits bei Raumtemperatur oder zumindest bei Faserzieh temperatur zu reagieren. Diese Reaktion wirkt sich verschlech ternd auf die Faserfestigkeit aus und kann auch die Dämpfung der optischen Faser vergrößern. Des weiteren hat sich gezeigt, daß bei einem Halogenidglas, das sehr reaktiv gegenüber H2O ist, eine nominal trockene Schutzgasatmosphäre mit einem typischen H2O-Gehalt von 1 bis 10 ppm nicht zur Herstellung von Fasern mit OH-freier Oberfläche und damit guter Festigkeit oder auch Dämpfung genügt.Infrared-transmissive optical fibers made of heavy metal fluoride glass, for example based on barium fluorozirconate (BaF 2 · ZrF 4 ) or made of glasses based on beryllium fluoride, have the potential to form a next generation of ultranie drig-damping glass fibers for long distance optical transmission ( see DC Tran. Conf. on Opt. Fiber Communication, Atlante, 1986, Techn. Digest pp. 20-21). For practical applications, such a fiber must have adequate strength. This is opposed by the tendency of the halide glasses made from fluorides, chlorides, bromides or iodides to react by taking up hydroxyl groups from water vapor and releasing gaseous hydrogen halide at room temperature or at least at fiber drawing temperature. This reaction has a deteriorating effect on the fiber strength and can also increase the attenuation of the optical fiber. Furthermore, it has been shown that in the case of a halide glass which is very reactive with H 2 O, a nominally dry protective gas atmosphere with a typical H 2 O content of 1 to 10 ppm is not suitable for the production of fibers with an OH-free surface and is therefore good Strength or damping is sufficient.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, bei dem sich eine schädliche Aufnahme oder Eindiffusion von OH oder Wasser in das Halogenidglas unterbinden läßt. The object of the invention is a method of the beginning Specify the type in which there is a harmful intake or diffusion of OH or water into the halide glass can be prevented.
Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale gelöst.This task is carried out in the characterizing part of the Features specified claim 1 solved.
Der Trocknungseffekt beruht darauf, daß das mit Feuchte chemisch reagierende Trocknungsmittel sowohl einen in der Gasatmosphäre etwa vorhandenen Wasserdampf chemisch in OH-freie Stoffe zersetzt oder umsetzt als auch an der Oberfläche des Glases bis zu einer gewissen Tiefe vorhandene Hydroxylgruppen chemisch so zersetzt oder umsetzt, daß dort kein OH mehr vorhanden ist.The drying effect is based on the fact that with moisture chemically reacting drying agents both in the Gas atmosphere chemically, for example, existing water vapor into OH-free Substances decomposed or reacted as well on the surface of the Glass hydroxyl groups present to a certain depth chemically decomposed or reacted so that there is no more OH is available.
Durch die Erfindung wird ein im Prinzip bekanntes Verfahren, das reaktive Trocknen anorganischer Salze mit Hilfe von mit Feuchte reagierenden Trockenmitteln - dort Säurechloride - erstmals beim Faserziehen angewandt.The invention provides a method which is known in principle, the reactive drying of inorganic salts with the help of Moisturizing drying agents - there acid chlorides - first used in fiber drawing.
Vorzugsweise wird beim erfindungsgemäßen Verfahren das Trocken mittel ebenfalls aus einem oder mehreren Säurechloriden oder/ und einem oder mehreren Säurefluoriden oder/und einem oder mehreren Säureanhydriden ausgewählt (Anspruch 2).In the method according to the invention, drying is preferred medium also from one or more acid chlorides or / and one or more acid fluorides or / and one or several acid anhydrides selected (claim 2).
Das oder die Säurechloride können aus der Stoffgruppe SOCl2, SO2, Cl2 und CF3COCl ausgewählt sein (Anspruch 3).The one or more acid chlorides can be selected from the group of substances SOCl 2 , SO 2 , Cl 2 and CF 3 COCl (claim 3).
Als Säurefluoride sind SOF2, SO2F2, COF2 und/oder CF3COF geeignet (Anspruch 4).SOF 2 , SO 2 F 2 , COF 2 and / or CF 3 COF are suitable as acid fluorides (claim 4).
Als Säureanhydrid ist besonders Trifluoressigsäureanhydrid (Anspruch 5) günstig, weil sich damit eine besonders gute Haftung zu einer Faserhülle aus Perfluorethylenpropylen bzw. FEP (siehe dazu Electron. Lett. Vol. 22 (18) S. 949-950 (1986)) erreichen läßt.Trifluoroacetic anhydride is particularly suitable as the acid anhydride (Claim 5) cheap, because it is a particularly good Adhesion to a fiber cover made of perfluoroethylene propylene or FEP (see also Electron. Lett. Vol. 22 (18) pp. 949-950 (1986)) can be achieved.
Zur Trockung können auch Trockenmittel eingesetzt werden, die im Unterschied zu den bisher genannten zum Teil erst bei höherer Temperatur als Raumtemperatur mit Feuchte reagieren (Anspruch 6). Dazu geeignet sind BF3, C2F6, C3F8, Hexafluor propylen C3F6, Oktofluorzyklobutan C4F8, Hexafluoraceton C2F6O, NF3, ClF3, BrF3, JF5, SF4, SF6 oder/und Chlorfluorkohlenstoffe oder Freone (Anspruch 7 und weitere). Als Chlorfluorkohlen stoffe sind beispielsweise CCl2F2, CCl2F3 und/oder C2F5Cl (Anspruch 8) geeignet.Drying agents can also be used for drying, which, in contrast to the previously mentioned ones, sometimes only react with moisture at a higher temperature than room temperature (claim 6). BF 3 , C 2 F 6 , C 3 F 8 , hexafluoropropylene C 3 F 6 , octofluorocyclobutane C 4 F 8 , hexafluoroacetone C 2 F 6 O, NF 3 , ClF 3 , BrF 3 , JF 5 , SF 4 are suitable for this , SF 6 or / and chlorofluorocarbons or freons (claim 7 and others). Examples of suitable chlorofluorocarbons are CCl 2 F 2 , CCl 2 F 3 and / or C 2 F 5 Cl (claim 8).
Zur Entfernung von bei der chemischen Reaktion mit dem Trockenmittel entstehenden sauren Gase von der Glasoberfläche ist es günstig, die Faser nach dem Ziehen durch die trockene Gasatmosphäre durch eine säureneutralisierende Gasatmosphäre zu ziehen (Anspruch 9). Vorteilhafterweise enthält die säure neutralisierende Gasatmosphäre NH3 (Anspruch 10).In order to remove acidic gases formed during the chemical reaction with the desiccant from the glass surface, it is advantageous to pull the fiber through an acid-neutralizing gas atmosphere after drawing through the dry gas atmosphere (claim 9). The acid-neutralizing gas atmosphere advantageously contains NH 3 (claim 10).
Vorteilhafterweise wird die Glasmasse, die vorzugsweise aus einer Vorform besteht, vor dem Faserziehen in einer Gasatmos phäre vorgetrocknet, die ein mit Feuchte reagierendes Trocken mittel enthält.Advantageously, the glass mass, which is preferably made of a preform, before fiber drawing in a gas atmosphere sphere pre-dried, which is a dry reacting with moisture contains medium.
Von besonderem Wert ist die Möglichkeit, Wasser, das bereits durch den Glasherstellungsprozeß in die Glasmasse, beispiels weise die Vorform gelangt ist, nachträglich durch Behandlung der gezogenen Faser mit einem mit Feuchte reagierenden Trocken mittel so zu trocknen, daß die an der Faser bisher immer meß bare OH-Bande bei 2,9 µm reduziert werden kann. Auf diese Möglichkeit ist Anspruch 12 gerichtet. Vorzugsweise wird die Faser mit SOCl2-Dampf behandelt (Anspruch 13).Of particular value is the possibility of drying water that has already reached the preform through the glass manufacturing process, for example the preform, by treating the drawn fiber with a moisture-reacting drying agent so that the fiber has always been measured so far bare OH band can be reduced at 2.9 microns. Claim 12 is directed to this possibility. The fiber is preferably treated with SOCl 2 vapor (claim 13).
Die vorstehend dargelegten Erfindungen sind untereinander in der Weise verbunden, daß sie die einzige allgemeine erfinderi sche Idee verwirklichen, den schädlichen Einfluß von Hydroxyl gruppen auf insbesondere optisches Glas durch Behandlung mit einem mit Feuchte reagierenden Trockenmittel herabzusetzen oder zu unterbinden.The inventions set out above are inter alia in connected in such a way that it is the only general inventive Realize the harmful effect of hydroxyl groups on in particular optical glass by treatment with a desiccant that reacts with moisture or to prevent.
Die Erfindung wird anhand der Figuren in der nun folgenden Beschreibung beispielhaft näher erläutert. Von den Figuren zeigtThe invention is illustrated by the figures in the following Description explained in more detail by way of example. From the figures shows
Fig. 1 in schematischer Darstellung eine Vorrichtung zum Ziehen von Fasern in einer trockenen Gasatmosphäre, die ein mit Feuchte reagierendes Trockenmittel enthält, Fig. 1 shows a schematic representation of an apparatus for drawing fibers in a dry gas atmosphere which contains a reactive with moisture desiccants
Fig. 2 in einer grafischen Darstellung die Zugfestigkeit einer durch ein erfindungsgemäßes Verfahren hergestellten ZBLA-Faser im Vergleich zu zwei solchen Fasern, die in herkömmlicher Weise ohne Trockenmittel hergestellt worden sind (siehe dazu Electron. Lett., Vol. 22 (18) S. 949-950 (1986)), Fig. 2 shows a graphical representation of the tensile strength of a solution prepared by a method of the invention ZBLA fiber compared to two such fibers, which have been prepared in a conventional manner without desiccant (see Electron. Lett., Vol. 22 (18) p 949-950 (1986)),
Fig. 3 in einer grafischen Darstellung die Dämpfung der verschiedenen Fasern nach Fig. 2 in Abhängigkeit von der Wellenlänge, und Fig. 3 is a graphical representation of the attenuation of the different fibers of FIG. 2 depending on the wavelength, and
Fig. 4 in schematischer Darstellung eine Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens zur Reduzierung einer OH-Bande einer Glasfaser. Fig. 4 shows a schematic representation of an apparatus for performing a method for reducing an OH band of a glass fiber.
Zur Erläuterung eines Ausführungsbeispiels wird die Fig. 1 herangezogen. Danach wird das untere Ende 21 einer stabförmi gen Vorform 2 aus ZBLA-Glas durch einen Ofen 3, beispielsweise in Form eines umgebenden Graphitringes, thermisch erweicht und von dem erweichten Ende 21 vertikal nach unten die Faser 1 abgezogen.For an explanation of an embodiment of the Fig. 1 is used. Then the lower end 21 of a rod-shaped preform 2 made of ZBLA glass is thermally softened by an oven 3 , for example in the form of a surrounding graphite ring, and the fiber 1 is drawn vertically downward from the softened end 21 .
Die Vorform 2 und der Ofen 3 sind in einem geschlossenen Be hälter 4 mit einem beispielsweise oberen Gaseinlaß 41 und einem beispielsweise unteren Gasauslaß 42 angeordnet. Im Boden des Behälters 4 ist eine Öffnung 53 vorgesehen, durch welche die Faser 1 gezogen wird.The preform 2 and the furnace 3 are arranged in a closed loading container 4 with, for example, an upper gas inlet 41 and an, for example, lower gas outlet 42 . In the bottom of the container 4 there is an opening 53 through which the fiber 1 is drawn.
Durch den Gaseinlaß 41 wird ein Gasgemisch aus trockenem Argon und einem geringen Anteil von Thionylchlorid SOCl2 als mit Feuchte reagierendes Trockenmittel eingeleitet, das am unteren Gasauslaß 42 wieder abgesaugt werden kann. Dadurch können die Vorform 2 und während des Ziehvorganges auch die frisch gezogene Faser 1 von einer trockenen Gasatmosphäre umgeben werden, die das mit Feuchte reagierende Trockenmittel ent hält.A gas mixture of dry argon and a small proportion of thionyl chloride SOCl 2 is introduced through the gas inlet 41 as a drying agent which reacts with moisture and can be suctioned off again at the lower gas outlet 42 . As a result, the preform 2 and, during the drawing process, the freshly drawn fiber 1 can be surrounded by a dry gas atmosphere, which holds the drying agent reacting with moisture.
Es wurde eine nach dem aus der DE-OS 35 14 082 (VPA 85 P 1255) bekannten Verfahren geätzte Vorform aus ZBLA-Glas verwendet, die in dieser Gasatmosphäre vor dem Faserziehen zunächst bei 20°C und nach dem Überschieben eines FEP-Rohres, das später als Faserhülle dient, bei 80°C in der Vorrichtung nach Fig. 1 vorgetrocknet wurde. Danach wurde die Faser 1 gezogen.A preform made of ZBLA glass, which was etched according to the method known from DE-OS 35 14 082 (VPA 85 P 1255), was used, which in this gas atmosphere before the fiber drawing was initially at 20 ° C. and after an FEP tube had been pushed over it, which later serves as a fiber covering, was predried at 80 ° C. in the device according to FIG. 1. The fiber 1 was then drawn.
Beim Ziehvorgang selbst wurde das zugeleitete Gasgemisch so eingestellt, daß die Gasatmosphäre im Behälter 4 einen SOCl2- Gasanteil von etwa 100 ppm enthielt. In dieser Atmosphäre wurde die Faser 1 bei einer Temperatur des Ofens 3 von 400°C gezogen, beispielsweise mittels einer unterhalb des Behälters 4 angeord neten, nicht dargestellten Ziehtrommel.During the drawing process itself, the supplied gas mixture was adjusted so that the gas atmosphere in container 4 contained a SOCl 2 gas content of approximately 100 ppm. In this atmosphere, the fiber 1 was drawn at a temperature of the oven 3 of 400 ° C., for example by means of a drawing drum, not shown, arranged below the container 4 .
In den Fig. 2 und 3 sind die Ergebnisse von Zugfestigkeits- und Dämpfungsmessungen an der nach dem vorstehenden Verfahren gezogenen Faser (Kurve I bzw. IV), an einer aus einer nach dem bekannten Verfahren geätzten ZBLA-Vorform ohne Trockenmittel gezogenen Faser (Kurve II bzw. V) und an einer aus einer unbehandelten ZBLA-Vorform und ohne Trockenmittel gezogenen Faser (Kurve III bzw. VI) zum Vergleich dargestellt. Danach hat die nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren gezogene Faser eine wesentlich verbesserte Festigkeit von im Mittel 440 MPa und eine deutlich niedrigere Dämpfung von 60 dB/km als die Vergleichsfaser.In FIGS. 2 and 3 are the results of tensile strength and attenuation measurements on the drawn by the above procedure fiber (curve I and IV, respectively) at one of a etched by the known method ZBLA preform without desiccant drawn fiber (Curve II or V) and on a fiber drawn from an untreated ZBLA preform and without a desiccant (curve III or VI) for comparison. Thereafter, the fiber drawn according to the method described above has a significantly improved strength of on average 440 MPa and a significantly lower attenuation of 60 dB / km than the comparison fiber.
Es sei in diesem Zusammenhang auf die gemachte Beobachtung hin gewiesen, daß sich die nach dem Verfahren nach der DE-OS 35 14 082 chemisch polierte glatte Oberfläche der Vorform beim Faserziehen verschlechtern kann. Vermutlich wird bei dem genannten Glas hochschmelzendes ZrO2 gebildet, das dann als Keimbildner eine Kristallisation einer Oberflächenschicht des Glases ermöglicht, welche die Festigkeit der Faser und die Lichtführung in der Faser beeinträchtigt. In this connection, it should be pointed out that the observation made that the smooth surface of the preform chemically polished by the process according to DE-OS 35 14 082 can deteriorate during fiber drawing. High-melting ZrO 2 is presumably formed in the said glass, which then, as a nucleating agent, enables crystallization of a surface layer of the glass, which impairs the strength of the fiber and the light guidance in the fiber.
Neben SOCl2 und anderen Säurechloriden sind auch Säurefluoride für die Trocknung geeignet. Insbesondere kommen dafür die bereits näher angegebenen Stoffe in Frage.In addition to SOCl 2 and other acid chlorides, acid fluorides are also suitable for drying. In particular, the substances already specified are suitable for this.
Wie bereits erwähnt, ist besonders günstig die Anwendung von Trifluoressigsäureanhydrid als Trockenmittel, weil sich damit eine besonders gute Haftung zum FEP-Mantel erreichen läßt.As already mentioned, the use of Trifluoroacetic anhydride as a desiccant because of it can achieve particularly good adhesion to the FEP jacket.
Wie ebenfalls bereits erwähnt, können zur Trocknung auch Trockenmittel eingesetzt werden, die zum Teil erst bei höherer Temperatur mit Feuchte reagieren. Dazu zählen die bereits näher angegebenen Stoffe und weitere.As also mentioned earlier, drying can also be done Desiccants are used, some only at higher React temperature with humidity. These already include specified substances and others.
Das vorstehende Verfahren und die angegebenen Stoffe sind nicht auf das beispielhafte ZBLA beschränkt, sondern kann prinzipiell auf alle Halogenidgläser angewendet werden.The above procedure and the specified substances are not limited to the exemplary ZBLA, but can in principle can be applied to all halide glasses.
Zur Entfernung der bei der Umsetzung mit dem SOCl2 entstehenden sauren Gase von der Glasoberfläche wurde die Faser 1 nach dem Ziehen durch die trockene Gasatmosphäre mit dem Trockenmittel durch eine neutralisierende Gasatmosphäre gezogen, die NH3 enthielt. Dazu schließt sich bei der Vorrichtung nach Fig. 1 an den Behälter 4 ein weiterer Behälter 5 mit einem Gaseinlaß 51 und einem Gasauslaß 52 an, durch den die Faser 1 gezogen wird. Beispielsweise bildet der Boden des Behälters 4 mit der Öffnung 53 eine Trennwand zum weiteren Behälter 5. Im Boden des weiteren Behälters 5 ist eine weitere Öffnung 54 ausgebildet, durch welche die Faser 1 aus diesem Behälter 5 herausgezogen werden kann. Die beiden Öffnungen 53 und 54 sind zweckmäßiger weise als enge Düsenöffnungen ausgebildet, die einen Gasaus tausch zwischen den Behältern 4 und 5 und des Behälters 5 mit der äußeren Umgebung gering halten oder verhindern.In order to remove the acidic gases formed in the reaction with the SOCl 2 from the glass surface, the fiber 1 was drawn through the dry gas atmosphere with the desiccant through a neutralizing gas atmosphere which contained NH 3 . For this purpose, in the device according to FIG. 1, the container 4 is followed by a further container 5 with a gas inlet 51 and a gas outlet 52 through which the fiber 1 is drawn. For example, the bottom of the container 4 with the opening 53 forms a partition to the further container 5 . A further opening 54 is formed in the bottom of the further container 5 , through which the fiber 1 can be pulled out of this container 5 . The two openings 53 and 54 are expediently designed as narrow nozzle openings, which keep or prevent a gas exchange between the containers 4 and 5 and the container 5 with the external environment.
Durch den Gaseinlaß 51 wird das neutralisierende Gas einge leitet, das durch den Gasauslaß 52 entweichen kann.Through the gas inlet 51 , the neutralizing gas is introduced, which can escape through the gas outlet 52 .
Zum nachträglichen Trocknen des bereits durch den Glasher stellungsprozeß in die Vorform gelangten Wassers und damit zur Reduzierung der an der Faser bisher immer meßbaren OH-Bande bei 2,9 µm kann die in Fig. 4 schematisch dargestellte Anordnung verwendet werden. Die Faser wird in einen Behälter 6 mit einem Einlaß 61 für das gasförmige Trocknungsmittel und mit einem Auslaß 62 für dieses Mittel gebracht. Zum Trocknen wird durch den Einlaß 61 das gasförmige Trocknungsmittel, beispielsweise SOCl2-Dampf, eingeleitet, der das Innere des Behälters 6 aus füllt und auf die darin enthaltene, beispielsweise aufge wickelte Faser 10 einwirkt. Das gasförmige Mittel kann aus dem Auslaß 62 austreten. Das gasförmige Mittel kann aus dem Auslaß 62 austreten. Wie bei den Behältern 4 und 5 wird auch bei dem Behälter 6 zweckmäßigerweise so verfahren, daß das eingeleitete Gas oder Gasgemisch durch den Behälter zirkuliert.For subsequent drying of the water already in the preform through the glass manufacturing process and thus to reduce the OH band previously measurable on the fiber at 2.9 µm, the arrangement shown schematically in FIG. 4 can be used. The fiber is placed in a container 6 with an inlet 61 for the gaseous drying agent and with an outlet 62 for this agent. For drying, the gaseous drying agent, for example SOCl 2 vapor, is introduced through the inlet 61, which fills the interior of the container 6 and acts on the fiber 10 contained therein, for example wound up. The gaseous agent can exit the outlet 62 . The gaseous agent can exit the outlet 62 . As with the containers 4 and 5 , the container 6 is expediently operated such that the introduced gas or gas mixture circulates through the container.
Der Behälter 6 nach Fig. 4 könnte auch in die Vorrichtung nach Fig. 1 integriert werden, zweckmäßigerweise zwischen den Behältern 4 und 5. Dadurch könnte an der frisch gezogenen Faser 1 die OH-Bande on line nachträglich reduziert werden.The container 6 according to FIG. 4 could also be integrated into the device according to FIG. 1, expediently between the containers 4 and 5 . This could subsequently reduce the OH band on-line on the freshly drawn fiber 1 .
Claims (13)
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |