DE3630577A1 - Electrostatic spray-drying method - Google Patents
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Abstract
Description
Das Verfahren betrifft die Herstellung von monodispersen Feststoffteilchen aus Lösungen durch elektrostatische Sprühtrocknung, insbesondere von Tonermaterial, das in der elektrofotografischen Kopiertechnik verwendet wird.The process relates to the production of monodisperse Solid particles from solutions by electrostatic Spray drying, especially of toner material, which in the electrophotographic copying technology is used.
Nach bekannten und technisch erprobten Verfahren werden elektrofotografische Toner als körniges Material aus Polymersubstanzen, die Farbpigmente, ferromagnetische Pig mente und ladungsbestimmende Zusätze enthalten, durch Feinstmahlung des vorher heiß verkneteten Tonermaterials, durch Entstauben des Mahlgutes und in einem weiteren Arbeitsgang durch Runden der vorher kantigen Tonerteilchen hergestellt.According to known and technically proven processes electrophotographic toner as a granular material Polymer substances, the color pigments, ferromagnetic pig contain elements and charge-determining additives, by Fine grinding of the previously hot kneaded toner material, by dusting the ground material and in another Work by rounding the previously edged toner particles produced.
Eine Produktionsanlage besteht also beispielsweise aus einer Knetmaschine, einer Mühle für die Grobzerkleinerung, einer Mühle für die Feinstmahlung, einem Sichter mit Filtereinrichtung für die Entstaubung und einer Fließbett- Selektiv-Gegenstrahlmühle für die Rundung des Toners im Warmluftbetrieb.For example, a production system consists of one Kneading machine, a grinder for coarse grinding, a grinder for fine grinding, a classifier with Filter device for dedusting and a fluid bed Selective counter jet mill for rounding the toner in warm air mode.
Einrichtungen dieser Art sind aufwendig.Facilities of this type are expensive.
An die Tonerqualität werden u. a. folgende Anforderungen gestellt: die Korngröße soll 25 bis 30 µm nicht überschreiten und den Bereich von 5 bis 8 µm nicht unter schreiten. Das Material muß staubfrei sein. Die Art der Aufladung eines Toners bei der Reibung mit einem Partner, z. B. mit metallischen Trägerkügelchen mit Kunststoffum hüllung, muß eindeutig in bezug auf Vorzeichen und Ladungshöhe sein. Sie muß ferner auch bei längerem Gebrauch stabil sein. Es werden sowohl negativ als auch positiv aufladbare Toner benötigt, je nach Entwicklungsverfahren, für das der Toner eingesetzt werden soll.To the toner quality u. a. following requirements The grain size should not be 25 to 30 µm exceed and do not fall below the range of 5 to 8 µm stride. The material must be dust-free. The kind of Charging a toner when rubbing with a partner, e.g. B. with metallic carrier beads with plastic envelope, must be clear in terms of sign and Charge height. It must also be used for long periods be stable. It will be both negative and positive rechargeable toner, depending on the development process, for which the toner is to be used.
Die gezielte Einstellung der Tonerladung ist durch den Zusatz ladungsbestimmender Substanzen möglich. Für schwarze Toner sind derartige Zusätze bekannt und erprobt (z. B. Nigrosin für positive Ladung). Probleme treten auf, wenn der Toner eine bestimmte Farbe durch ein Farbpigment oder einen löslichen Farbstoff erhalten soll, da der ladungsbestimmende Zusatz den Farbton nicht störend verändern darf. Sollen also Bilder oder Bildteile farbig entwickelt werden, so müssen zu den ausgewählten Farbstoffen die passenden ladungsbestimmenden Substanzen gefunden werden.The targeted setting of the toner charge is through the Addition of charge-determining substances possible. Such additives are known for black toners and tested (e.g. nigrosine for positive charge). Problems arise when the toner goes through a certain color receive a color pigment or a soluble dye should, since the charge-determining additive does not change the color disturbing change. So should pictures or parts of pictures developed in color, so must be selected Dyes the right charge-determining substances being found.
Für die Tonerhaftung auf der Kontaktfläche des geladenen Fotoleiters ist außerdem die Form jedes einzelnen Toner kornes maßgebend. Die Haftung wird besser, wenn die Kontaktfläche größer wird. Aus diesem Grunde vermeidet man Spitzen und Kanten und versucht durch Rundung der Oberfläche einen besseren Kontakt zu schaffen.For toner adhesion on the contact surface of the charged Photoconductor is also the shape of each toner decisive. Liability gets better when the Contact area becomes larger. For this reason, avoid one tips and edges and tries by rounding the Surface to create better contact.
Für die Weiterentwicklung des Tonermaterials, für die Erprobung neuer Farbstoffe, neuer Zusätze, neuer Binde mittel ist deshalb ein Verfahren dringend erforderlich, mit dem kleine Tonerproben mit voller Qualität kurzfristig angefertigt werden können.For the further development of the toner material, for the Testing new dyes, new additives, new bandages Therefore, a procedure is urgently required with the small toner samples with full quality at short notice can be made.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein einfaches Verfahren für die Herstellung von Tonerproben für Testzwecke auszuarbeiten.The invention was based, a simple task Process for the preparation of toner samples for test purposes to work out.
Es wurde nun gefunden, daß Polymere, gelöst in leicht flüchtigen Lösungsmitteln unter Anwendung eines elektro statischen Zerstäubungsverfahrens zerstäubt und in der Weise niedergeschlagen werden können, daß der Niederschlag eine trockene Pulverschicht bildet, wobei die Größe der Pulverteilchen in das für den elektrofotografischen Toner interessante Gebiet von 8 bis 25 µm fällt.It has now been found that polymers, dissolved in easily volatile solvents using an electro static atomization and atomized in the Way can be put down that the precipitation forms a dry powder layer, the size of the Powder particles in the for the electrophotographic toner interesting area falls from 8 to 25 µm.
Für die Zerstäubung sind keine Düsen, sondern einfache Elektroden erforderlich, deren Oberfläche kontinuierlich mit der zu zerstäubenden Flüssigkeit benetzt wird. Das hat den Vorteil, daß Störungen durch Düsenverstopfungen vollkommen vermieden werden und daß auch Viskositäten zugelassen sind, die für den Betrieb feiner Düsen zu hoch wären. Da die bei der Zerstäubung entstehenden Flüssig keitströpfchen elektrisch hoch aufgeladen sind, läßt sich das Produkt gezielt auf großflächigen Niederschlagselektro den sammeln. Dabei sind die Verfahrensbedingungen ohne großen Aufwand so einstellbar, daß auf den Flugstrecken der einzelnen Teilchen das Lösungsmittel weitgehend ver dampft.There are no nozzles for atomization, but simple ones Electrodes required, the surface of which is continuous is wetted with the liquid to be atomized. This has the advantage that the nozzle is blocked be completely avoided and that even viscosities are permitted which are too high for the operation of fine nozzles would be. Since the liquid created during atomization droplets of electricity are electrically charged, can the product is targeted at large-area precipitation electrodes collect the. The process conditions are without great effort so adjustable that on the flight routes the individual particles largely ver steams.
Ferner lassen sich wegen der Einfachheit der Bauweise der Sprühelektroden beliebig ausgedehnte Sprühzonen für die Zerstäubung und Trocknung des Produktes ohne großen apparativen Aufwand herstellen. Furthermore, because of the simplicity of the construction of the Spray electrodes for the spray zones of any size Atomization and drying of the product without much produce equipment expenditure.
Die Erfindung bezieht sich also auf ein elektrostatisches Sprühtrocknungsverfahren für die Herstellung von Feststoff teilchen einheitlicher Größe, wobei die Lösung der Fest stoffsubstanz in einem leicht flüchtigen Lösungsmittel unter Einwirkung eines starken elektrischen Feldes an einer Elektrode zerstäubt und auf einer Gegenelektrode als Feststoff in Pulverform abgeschieden wird. Als Feststoffe eignen sich Polymere, Wachse, Farbstoffe, und Salze. Auch gut dispergierte Pigmente sind für die elektrostatische Sprühtrocknung geeignet.The invention therefore relates to an electrostatic Spray drying process for the production of solid Particles of uniform size, the solution being the hard substance in a volatile solvent under the influence of a strong electric field on a Atomized and on a counter electrode as Solid is deposited in powder form. As solids are suitable polymers, waxes, dyes, and salts. Well dispersed pigments are also good for electrostatic Spray drying suitable.
Als Lösungsmittel eignet sich besonders Methylenchlorid oder eine Mischung von Lösungsmitteln gleicher oder ähn licher Flüchtigkeit, wie Aceton, Diethylether, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Methylalkohol, Pentan, Hexan, u. a. Als nützlicher Zusatz eignet sich besonders der Fluorchlor kohlenwasserstoff CFCl3 (Frigen 11) mit dem Siedepunkt bei 23,8°C, oder ein anderer Fluorchlorkohlenwasserstoff CFCl2 - CF2Cl, Siedepunkt 47,6°C (Frigen 113), da die Dämpfe dieser Flüssigkeiten nicht brennbar, nicht giftig und geruchlos sind, da sie außerdem eine hohe elektrische Durchschlagsfestigkeit besitzen, die den elektrostatischen Zerstäubungsvorgang sehr fördert. Wegen der geringen elek trischen Leitfähigkeit dieser Flüssigkeit ist es möglich, durch Zusätze zu anderen, leitfähigen Flüssigkeiten den spe zifischen Widerstand des Gemisches anzuheben.Particularly suitable as a solvent is methylene chloride or a mixture of solvents of the same or similar volatility, such as acetone, diethyl ether, chloroform, carbon tetrachloride, methyl alcohol, pentane, hexane, etc. As a useful additive, the chlorofluorocarbon CFCl 3 (Frigen 11) with the Boiling point at 23.8 ° C, or another chlorofluorocarbon CFCl 2 - CF 2 Cl, boiling point 47.6 ° C (Frigen 113), since the vapors of these liquids are non-flammable, non-toxic and odorless, because they also have a high electrical Have dielectric strength, which promotes the electrostatic atomization process very much. Because of the low electrical conductivity of this liquid, it is possible to increase the specific resistance of the mixture by adding other conductive liquids.
Es ist bekannt, daß der rein elektrostatische Zerstäubungs effekt an Flüssigkeiten nur dann in günstiger Form auftritt, wenn der spezifische elektrische Widerstand der Flüssigkeit im Bereich von 106 Ohm×cm bis 108 Ohm×cm liegt.It is known that the purely electrostatic atomization effect on liquids only occurs in a favorable form if the specific electrical resistance of the liquid is in the range from 10 6 Ohm × cm to 10 8 Ohm × cm.
Es wurde weiter gefunden, daß die Größe der niedergeschlagenen Teilchen außer von der Konzentration der Lösung noch von der Höhe des Widerstandes abhängt. Je höher der spezifische Widerstand ausfällt, umso größer werden die Teilchen im Schnitt. Beispielsweise erhält man beim Zerstäuben von 10%igen Polymerlösungen in Methylenchlorid oder anderen Lösungsmitteln mit der Widerstandseinstellung von ϕ=5×106 bis ϕ=5×107 Ohm×cm Feststoffteilchen in dem für elektrofotografischen Toner brauchbaren Größenbereich.It was further found that the size of the precipitated particles depends not only on the concentration of the solution but also on the level of the resistance. The higher the specific resistance, the larger the particles become on average. For example, when 10% polymer solutions are atomized in methylene chloride or other solvents with the resistance setting from ϕ = 5 × 10 6 to ϕ = 5 × 10 7 ohm × cm, solid particles are obtained in the size range that can be used for electrophotographic toners.
Erfindungsgemäß werden also Feststoffteilchen in der elektrostatischen Sprühtrocknung dadurch erzeugt, daß der spezifische Widerstand der Lösungen auf einen Bereich von 106 Ohm×cm bis 108 Ohm×cm, vorzugsweise auf 5×106 bis 5×107 Ohm×cm eingestellt wird.According to the invention, solid particles are thus generated in electrostatic spray drying by setting the resistivity of the solutions to a range from 10 6 ohm × cm to 10 8 ohm × cm, preferably 5 × 10 6 to 5 × 10 7 ohm × cm.
Aus der Lackiertechnik bei Anwendung des elektrostatischen Spritzverfahrens sind verschiedene Ausführungen von Zerstäubungselektroden bekannt. So werden rotierende Scheiben, Kegel oder Glockenformen als Zerstäubungselektrode verwendet oder der Lack wird von schaufelartigen Elektroden abgesprüht. Alle diese Ausführungsformen der Sprühelektroden sind für das elektrostatische Sprühtrocknungsverfahren nicht geeignet, da bei Verwendung der hier erforderlichen leicht flüchtigen Lösungsmittel nach kurzer Betriebs dauer Verkrustungen eintreten, die den Sprühvorgang total stören.From painting technology when using the electrostatic Spray processes are different versions of Atomizing electrodes known. So be rotating Discs, cones or bell shapes as atomizing electrodes used or the paint is from scoop-like electrodes sprayed. All of these embodiments of the spray electrodes are for the electrostatic spray drying process not suitable, because when using the necessary here volatile solvent after a short operation permanent incrustations occur, the spraying process totally bother.
Es wurde gefunden, daß die aus der elektrischen Spinn technik bekannten rotierenden Ring- und Bandelektroden für das Sprühtrocknungsverfahren ausgezeichnet geeignet sind. Mit dieser Elektrodenart können nach dem hier beschriebenen Verfahren nicht nur Faserschichten, sondern auch trockene Pulverschichten hergestellt werden, wenn die Feststoff konzentration in der Lösung hinreichend niedrig gehalten wird (z. B. 10%).It was found that from the electric spinning technically known rotating ring and ribbon electrodes are extremely suitable for the spray drying process. With this type of electrode you can use the one described here Processes not only fiber layers, but also dry ones Powder layers are made when the solid concentration in the solution sufficiently low is held (e.g. 10%).
Erfindungsgemäß werden also rotierende Drahtringe oder endlose Bänder für das Trockenverfahren eingesetzt.According to the invention, rotating wire rings or endless belts used for the dry process.
Spezielle Vorrichtungen für die Durchführung des Ver fahrens sind in den Zeichnungen nach Fig. 1 bis Fig. 7 näher beschrieben. Es zeigen:Special devices for the implementation of the proceedings 1 in the drawings of FIG. To FIG. 7 described in more detail. Show it:
Fig. 1 und 2 den Aufbau einer Sprühvorrichtung mit rotierendem Drahtring, Fig. 1 and 2, the construction of a spray apparatus with a rotating wire ring,
Fig. 3 und 4 zwei Ansichten der Anordnung von Sprüh und Niederschlagselektroden, FIGS. 3 and 4 show two views of the assembly of spray, and collecting electrodes,
Fig. 5 eine besondere Elektrodenanordnung für die flächenmäßige Verteilung des Niederschlags nach der Teilchenmasse, Fig. 5 shows a particular electrode assembly for the areal distribution of the precipitate after the particle mass,
Fig. 6 und 7 eine Ausführung der Sprühtrockenvor richtung für größere Produktmengen. FIGS. 6 and 7 an embodiment of the Sprühtrockenvor direction for larger quantities.
In Fig. 1 und 2 ist näher erläutert, wie ein Drahtring 1 als Sprühelektrode auf den Rollen 2, 3 und 4 gehalten wird. Im unteren Teil des Behälters 7 befindet sich die zu zerstäubende Flüssigkeit 8, in die der Ring 1 eintaucht. Mindestens eine der Führungsrollen ist über die isolieren de Welle 6 mit dem Getriebe 5 mechanisch verbunden. Im Betriebszustand überträgt sich die Drehung dieser Rolle auf den Ring 1, dessen Oberfläche sich in der Bewegung ständig frisch mit Flüssigkeit benetzt. Die gesamte Vorrichtung ist mit der Hochspannungsquelle 9 verbunden. Unter Spannung bilden sich an der Oberfläche des freien Ringteiles die Flüssigkeitsspitzen 22 aus, die über die Zwischenbildung von dünnen Flüssigkeitsfäden in elektrisch geladene Tröpfchen zerfallen. In Figs. 1 and 2 is explained in more detail, such as a wire ring 1 as a discharge electrode on the rollers 2, 3 and 4 is held. In the lower part of the container 7 is the liquid 8 to be atomized, into which the ring 1 is immersed. At least one of the guide rollers is mechanically connected to the gear 5 via the isolating shaft 6 . In the operating state, the rotation of this roller is transferred to the ring 1 , the surface of which is constantly wetted with liquid during the movement. The entire device is connected to the high voltage source 9 . Under tension, the liquid tips 22 form on the surface of the free ring part, which disintegrate into electrically charged droplets through the intermediate formation of thin liquid threads.
In einer Elektrodenanordnung nach Fig. 3 und 4 bilden die gleichnamig geladenen Tröpfchen nach dem Zerfall der Flüssigkeitsfäden zunächst Sprühkegel, die sich mit dem Ring bewegen. Unter der Wirkung von Coulomb-Kräften werden sie von der Platte 11 angezogen, an deren Oberfläche sich die Pulverschicht ausbildet. Auch die Niederschlags elektrode 11 ist mit einer Hochspannungsquelle 10 ver bunden und erhält negatives Potential gegenüber der positiven Ringelektrode 1. Es hat sich als notwendig erwiesen, die Potentialverteilung so zu legen, daß die Sprühelektrode immer positiv ist gegenüber der Nieder schlagselektrode. Diese Potentialverteilung ist Voraussetzung für ein ruhiges, gleichmäßiges Absprühen der Flüssigkeit.In an electrode arrangement according to FIGS. 3 and 4, the droplets of the same name after the disintegration of the liquid threads initially form spray cones which move with the ring. Under the action of Coulomb forces, they are attracted to the plate 11 , on the surface of which the powder layer forms. The precipitation electrode 11 is connected to a high voltage source 10 and receives negative potential with respect to the positive ring electrode 1 . It has proven to be necessary to lay the potential distribution so that the spray electrode is always positive with respect to the precipitation electrode. This potential distribution is a prerequisite for a calm, uniform spraying of the liquid.
Im Verfahren gemäß der Erfindung wird die Spannung zwischen Sprüh- und Niederschlagselektrode so angelegt, daß die Sprühelektrode positiv ist.In the method according to the invention, the voltage between Spray and precipitation electrode applied so that the Spray electrode is positive.
In der Anordnung nach Fig. 3 und 4 kann beispielsweise die Potentialdifferenz (zwischen den Elektroden 1 und 11) 80 bis 100 kV betragen, wenn der Elektrodenabstand bei 0,5 m liegt. Der Radius des Ringes 1 kann 50 mm bis 250 mm betragen, die Drahtstärke 1 bis 3 mm.In the arrangement of Fig. 3 and 4, the potential difference between said electrodes (1 and 11) from 80 to 100 kV can be, for example, when the electrode spacing is 0.5 m in. The radius of the ring 1 can be 50 mm to 250 mm, the wire thickness 1 to 3 mm.
Bei einem Durchmesser von beispielsweise 200 mm rotiert der Ring mit 20 bis 25 Umdrehungen/min.Rotates with a diameter of, for example, 200 mm the ring with 20 to 25 revolutions / min.
Ein besonderer Effekt ist mit einer Elektrodenanordnung nach Fig. 5 zu erzielen, wenn die abgesprühten Tröpfchen oder Teilchen durch ein elektrisches Feld aus ihrer Anfangsflugrichtung abgelenkt werden. Durch die Hilfs elektroden 12 und 13, die beiderseits des Ringes 1 angeordnet sind, werden die Sprühfäden, die sich ohne diese Elektroden nach verschiedenen Richtungen hin ausbilden, auf die Richtung des Radius des Ringes reduziert. Ordnet man nun die Niederschlagsplatte 14, die über den Generator 15 an Hochspannung liegt, so an, daß die Anfangssprüh richtung und die Plattenebene parallel sind, so findet man an dem unteren Teil der Niederschlagsplatte die kleinsten aus dem Sprühnebel stammenden Teilchen und am oberen Ende der besprühten Fläche die größten Teilchen. Es ist unter Verwendung dieser Anordnung möglich, aus der Gesamtmenge der abgeschiedenen Teilchen Fraktionen bestimmter Korn größe auszuwählen. Durch die erzwungene Anfangssprührich tung der Strahlen wird in dieser Anordnung die Zahl der Sprühstellen verringert und die Ausbeute verkleinert. Zur besseren Ausnutzung des hier entdeckten Effektes ist die Vorrichtung nach Fig. 6 und Fig. 7 besser geeignet. Hier wird an Stelle der Ringelektrode eine flache Band elektrode 16 eingesetzt, die von rotierenden Trägerrollen 17 und 18 geführt wird. Das Arbeitsprinzip ist ähnlich wie bei der Ringelektrode. Das Band 16 wird durch die Flüssigkeit gezogen und behält im oberen Teil der Lauf strecke eine Flüssigkeitshaut, von der an den Bandkanten ein Teil versprüht wird. Ein Abstreifer 19 ermöglicht die Einstellung der Dicke des Flüssigkeitsfilmes. Zum Unterschied von der Ringelektrode mit kreisförmigem Querschnitt des Ringdrahtes liegt beim Band die Anfangs sprührichtung in der Ebene der Bandfläche und senkrecht zur Lage der Kanten. Nach Fig. 7 krümmen sich die Flug bahnen der Teilchen entsprechend dem Feldverlauf nach oben zur Niederschlagsplatte 20 hin. Zur Festlegung der Anfangsrichtung sind hier Hilfselektroden nicht unbedingt erforderlich, sie können aber zur Korrektur der Anfangs richtung über und unter dem freien Teil des Bandes angeordnet werden. Nach dem gleichen Prinzip wie in Fig. 5 beschrieben schlagen sich die kleineren Teilchen an der Innenseite der Platte 20, also in Bandnähe nieder, während die größeren Teilchen in den äußeren Bereichen der Platte 20 abgeschieden werden. Das Potential der Elektrode 20 ist negativ gegenüber dem geerdeten Band 16. Für den kontinuierlichen Betrieb einer Sprühtrockenvor richtung dieser Art können die Platten 20 auch durch umlaufende Bandelektroden ersetzt werden, von denen der Niederschlag außerhalb der Sprühzone kontinuierlich entfernt wird.A special effect can be achieved with an electrode arrangement according to FIG. 5 if the sprayed droplets or particles are deflected from their initial flight direction by an electric field. By the auxiliary electrodes 12 and 13 , which are arranged on both sides of the ring 1 , the spray threads, which are formed in different directions without these electrodes, are reduced to the direction of the radius of the ring. If you now arrange the precipitation plate 14 , which is connected to high voltage via the generator 15 , so that the initial spray direction and the plate plane are parallel, then one finds the smallest particles from the spray mist at the lower part of the precipitation plate and at the upper end of the sprayed area the largest particles. Using this arrangement it is possible to select fractions of a certain grain size from the total amount of the deposited particles. Due to the forced initial spraying direction of the jets, the number of spraying points is reduced and the yield is reduced in this arrangement. To better utilize the effect discovered here the device is shown in FIG. 6 and FIG. 7 is more suitable. Here, a flat band electrode 16 is used in place of the ring electrode, which is guided by rotating support rollers 17 and 18 . The working principle is similar to that of the ring electrode. The tape 16 is pulled through the liquid and retains a liquid skin in the upper part of the barrel, a part of which is sprayed on the strip edges. A scraper 19 enables the thickness of the liquid film to be adjusted. In contrast to the ring electrode with a circular cross-section of the ring wire, the initial spray direction in the band lies in the plane of the band surface and perpendicular to the position of the edges. According to FIG. 7, the flight curving paths of the particles corresponding to the field configuration upwardly to precipitate plate 20. Auxiliary electrodes are not absolutely necessary to determine the initial direction, but they can be arranged to correct the initial direction above and below the free part of the band. According to the same principle as described in FIG. 5, the smaller particles are deposited on the inside of the plate 20 , ie near the band, while the larger particles are deposited in the outer areas of the plate 20 . The potential of the electrode 20 is negative compared to the grounded band 16 . For the continuous operation of a Sprührockenvor device of this type, the plates 20 can also be replaced by circumferential band electrodes, from which the precipitation outside the spray zone is continuously removed.
Das Einzelkorn der so getrockneten Substanz ist grund sätzlich an der Oberfläche in der Art gewölbt, daß ein Teil der Fläche konvexe und ein Teil konkav gekrümmte Stellen aufweist.The single grain of the dried substance is basic additionally curved on the surface in such a way that a Part of the surface is convex and part is concave Places.
Nach dem beschriebenen Verfahren gemäß der Erfindung lassen sich auch Substanzen, die für die Herstellung elektrofotografischen Toners eingesetzt werden, aus der Lösung versprühen und als fertige Tonerteilchen nieder schlagen. Somit kann erfindungsgemäß mit einem sehr einfachen Verfahren in einem Arbeitsgang elektrofoto grafischer Toner aus der Lösung der Tonersubstanz durch elektrostatische Sprühtrocknung produziert werden.According to the described method according to the invention can also be substances that are used for manufacturing electrophotographic toner are used from the Spray solution and settle as finished toner particles beat. Thus, according to the invention with a very simple procedure in one operation electrophotography graphic toner from the solution of the toner substance electrostatic spray drying can be produced.
Die Durchführbarkeit des Verfahrens wird an den nachstehend beschriebenen Beispielen erläutert.The feasibility of the procedure is indicated on the below described examples explained.
In einem Copolymerisat, bestehend aus 70% Styrol und 30% n-Butyl-methacrylat ist der Farbstoff Makrolexblau RR in der Konzentration von 3 % gelöst. Das gefärbte Polymer wird mit 10% Konzentration in Methylenchlorid gelöst. Die Lösung nimmt einen spezifischen elektrischen Wider stand von ϕ=2×107 Ohm×cm an. Beim Versprühen der Lösung in einer Vorrichtung nach Fig. 3 und Fig. 4, in der an der Ringelektrode 1 das Potential V 1=+35 kV, an der Niederschlagselektrode 11 das Potential V 2=-40 kV liegt und der Elektrodenabstand 0,5 m beträgt, schlägt sich an der Platte 11 nach einigen Minuten Betriebsdauer eine tiefblaue Staubschicht nieder, die nach Beendigung des Versuchs leicht abgestreift werden kann. Die Korn größe liegt zum größten Teil im Bereich von 10 bis 30 µm. Dieses Pulver kann durch Vermischen mit dem Trägermaterial eines elektrofotografischen Zweikomponentenentwicklers bekannter Art (100 µm große ferromagnetische kugelförmige Teilchen mit einem Kunststoffüberzug) eindeutig positiv aufgeladen werden. Die positive Ladung ist nach einer Mischdauer von 5 min nachweisbar. Sie bleibt auch nach einer Mischdauer von 3 Stunden erhalten.The Makrolexblau RR dye is dissolved in a copolymer consisting of 70% styrene and 30% n-butyl methacrylate in a concentration of 3%. The colored polymer is dissolved in 10% concentration in methylene chloride. The solution takes on a specific electrical resistance of ϕ = 2 × 10 7 Ohm × cm. When spraying the solution in a device according to Fig. 3 and Fig. 4, in which the potential V 1 = + 35 kV, the potential V is at the ring electrode 1 to the precipitation electrode 11 2 = -40 kV, and the distance between electrodes 0.5 m, a deep blue layer of dust is deposited on the plate 11 after a few minutes of operation, which can be easily wiped off after the end of the experiment. The grain size is mostly in the range of 10 to 30 µm. This powder can be positively charged by mixing it with the carrier material of a known electrophotographic two-component developer (100 μm ferromagnetic spherical particles with a plastic coating). The positive charge is detectable after a mixing time of 5 min. It remains even after a mixing time of 3 hours.
Ein Copolymerisat nach Beispiel 1 wird mit 10%iger Konzentration in Methylenchlorid gelöst. Zu der Lösung wird ein gelber Farbstoff mit der Bezeichnung Irisolecht gelb GRE zugegeben und zwar 1% Farbstoff bezogen auf den Polymergehalt der Lösung. Der spezifische Widerstand der Lösung beträgt 5×106 Ohm×cm. Unter den sonst gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 entsteht ein trockener, gelber Niederschlag, der aus Teilchen der Größe 5 µm bis 25 µm besteht.A copolymer according to Example 1 is dissolved in methylene chloride at a 10% concentration. A yellow dye called Irisolecht yellow GRE is added to the solution, specifically 1% dye based on the polymer content of the solution. The specific resistance of the solution is 5 × 10 6 ohm × cm. Under the same conditions as in Example 1, a dry, yellow precipitate is formed, which consists of particles of 5 µm to 25 µm in size.
Beim Vermischen mit dem Trägermaterial wie in Beispiel 1 zeigt das Polymerpulver nach 5 min Mischdauer eine positive Aufladung. Nach weiterem Vermischen über 3 Stunden wird festgestellt, daß das Ladungsvorzeichen des Pulvers umgeschlagen ist und dann negativ bleibt.When mixing with the carrier material as in Example 1 shows the polymer powder after 5 min mixing time positive charge. After further mixing over 3 hours it is found that the charge sign of the powder is turned over and then remains negative.
In einer Vorrichtung nach Fig. 5 wird eine Lösung des Copolymers nach Beispiel 1 mit 3% Farbstoffgehalt in Methylenchlorid versprüht und getrocknet. In diesem Falle wird ein Farbstoff mit der Bezeichnung Resirenrot TB verwendet. Die Konzentration des gefärbten Polymers im Lösungsmittel beträgt 10%, der spezifische Widerstand der Lösung ϕ=2×107 Ohm×cm. Der Abstand der Ebenen des Ringes 1 und der Platte 14 beträgt 200 mm. An dem abge schirmten Sprühring liegt das Potential V 1=+40 kV, an der Platte 14 V 2=-25 kV. Auf der Platte bildet sich ein flächenhaft ausgedehnter Niederschlag aus, wobei die Höhe der besprühten Fläche etwa 300 mm beträgt und das Maximum der Niederschlagsdichte etwa in der Mitte der Fläche liegt. An dieser Stelle und an zwei anderen Stellen, nämlich im Abstand von 50 mm darüber und 50 mm darunter sind metallische Probenträger eingesetzt, die nach der Beschichtung entnommen werden können.In a device according to FIG. 5, a solution of the copolymer according to Example 1 with 3% dye content in methylene chloride is sprayed and dried. In this case, a dye called Resirenrot TB is used. The concentration of the colored polymer in the solvent is 10%, the resistivity of the solution ϕ = 2 × 10 7 Ohm × cm. The distance between the planes of the ring 1 and the plate 14 is 200 mm. The potential V 1 = + 40 kV is on the shielded spray ring, 14 V 2 = -25 kV on the plate. A large area of precipitation forms on the plate, the height of the sprayed area being approximately 300 mm and the maximum of the precipitation density being approximately in the middle of the area. At this point and at two other points, namely at a distance of 50 mm above and 50 mm below, metallic sample carriers are used, which can be removed after the coating.
Eine Untersuchung der auf den Probenträgern abgeschiedenen Teilchen im Rasterelektronenmikroskop bringt folgendes Ergebnis: Die Teilchen der unteren Probe liegen fast ausnahmslos im Größenbereich 15 bis 25 µm, die der mittleren Probe bei 20 bis 35 µm und an der obersten Probe bei 15 bis 40 µm. Mit dem elektrostatischen Sprüh trocknungsverfahren lassen sich somit pulverförmige Produkte weitgehend einheitlicher Korngröße herstellen.An examination of those deposited on the sample carriers Particles in a scanning electron microscope bring the following Result: The particles in the lower sample are almost there without exception in the size range 15 to 25 µm, which the middle sample at 20 to 35 µm and at the top Sample at 15 to 40 µm. With the electrostatic spray Drying processes can therefore be powdered Produce products of largely uniform grain size.
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