DE3627287A1 - Process for the improved observance of the K value and better retention of the performance in the continuous polymerisation of vinyl chloride in emulsion - Google Patents
Process for the improved observance of the K value and better retention of the performance in the continuous polymerisation of vinyl chloride in emulsionInfo
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Abstract
Description
Gegenstand der vorliegenden Patentanmeldung ist eine verbesserte Ein haltung des K-Wertes und eine bessere Erhaltung der Leistung bei der kontinuierlichen Polymerisation von Vinylchlorid in Emulsion bei Tem peraturen 30 bis 70°C unterhalb des Sättigungsdruckes in Gegenwart von üblichen Emulgatoren und eines wasserlöslichen Katalysators.The subject of the present patent application is an improved one maintenance of the K value and better maintenance of the performance at continuous polymerization of vinyl chloride in emulsion at tem temperatures 30 to 70 ° C below the saturation pressure in the presence of common emulsifiers and a water-soluble catalyst.
Dem Fachmann ist die kontinuierliche Polymerisation von Vinylchlorid in Emulsion bekannt (vgl. Kainer, Polyvinylchlorid und Vinylchlorid mischpolymerisate, Springer-Verlag, Berlin, Heidelberg, New York 1965, Seiten 50 ff.). Vinylchlorid und Emulgatorlösung werden in einem annä hernd konstanten Verhältnis zudosiert. Das gleiche gilt für den Akti vator, in der Regel ein Redoxsystem. Während der Polymerisation wird die Oberflächenspannung der Emulsion überwacht. Bei der kontinuierli chen Polymerisation wird der K-Wert (nach DIN 53 726) einserseits durch die Temperatur, andererseits durch den Umsatz eingestellt. In der Regel hält man die Temperatur möglichst konstant und verändert den Umsatz über eine Erhöhung bzw. Erniedrigung der Vinylchlorid-Zufuhr oder der Aktivatorzufuhr. Ideal wäre, wenn es gelänge, den Umsatz bei einer bestimmten Temperatur völlig konstant zu halten. Dazu bedarf es einer ständig wiederholten Bestimmung des Umsatzes während der Polyme risation.The continuous polymerization of vinyl chloride is known to the person skilled in the art known in emulsion (cf. Kainer, polyvinyl chloride and vinyl chloride mixed polymers, Springer-Verlag, Berlin, Heidelberg, New York 1965, Pages 50 ff.). Vinyl chloride and emulsifier solution are in an ann herd constant ratio metered. The same applies to the share vator, usually a redox system. During the polymerization monitors the surface tension of the emulsion. With the continuous Chen polymerization becomes the K value (according to DIN 53 726) on one side set by temperature, on the other hand by sales. In As a rule, you keep the temperature as constant as possible and change it Sales through an increase or decrease in the vinyl chloride supply or the activator feed. If it were possible, the sales would be ideal a completely constant temperature. This requires a constantly repeated determination of the turnover during the polyme rization.
Die Polymerisation in einem Autoklaven läuft in der Regel 400 bis 500 Stunden. Dann muß der Autoklav geöffnet und gereinigt werden. Während dieser Zeit nimmt die Leistung des Autoklaven mehr oder weniger stark ab. Um diesen Leistungsabfall möglichst gering zu halten, muß der Um satz ebenfalls möglichst konstant gehalten werden. Falls der Umsatz zu tief oder zu hoch ist, wird die Dispersion instabil. Man spricht von Vinylchlorid-Übersättigung bzw. -Untersättigung. Wenn die Dispersion instabil wird, entstehen im verstärkten Umfang Ablagerungen an der Re aktorwand, welche die Wärmeabführung beeinträchtigen und damit die Leistung erniedrigen. The polymerization in an autoclave usually runs from 400 to 500 Hours. Then the autoclave must be opened and cleaned. While During this time, the performance of the autoclave decreases more or less from. To keep this drop in performance as low as possible, the Um rate should also be kept as constant as possible. If sales too is too deep or too high, the dispersion becomes unstable. One speaks of Vinyl chloride supersaturation or undersaturation. If the dispersion If it becomes unstable, deposits will form on the re to an increased extent actuator wall, which impair the heat dissipation and thus the Reduce performance.
Bisher erfolgt die Bestimmung des Umsatzes über die Ermittlung des
sogenannten Schaumgewichts. In der DE-OS 27 14 948 (Seite 12) vom
02.02.77 wird diese Methode eingehend beschrieben. Dort heißt es
wörtlich:
"Kurz nach der Austragsöffnung des Kessels, in dem die kontinuierliche
Polymerisation erfolgt, ist eine verschließbare Ausströmöffnung von 15
mm ⌀ angebracht. Zur Messung läßt man den unter Druck stehenden Latex
ausströmen, wobei er infolge seines Gehaltes an nicht polymerisiertem
Monomeren aufschäumt. Wenn der Schaumstrom gleichmäßig geworden ist,
läßt man ihn in ein vorher gewogenes Metallgefäß, das bis zum Rand ge
nau 2 Liter enthält, fließen. Nach vollständiger Füllung des Gefäßes
wird der überstehende Schaum über den Gefäßrand abgestrichen und das
gefüllte Gefäß sofort danach gewogen. Die Gewichtszunahme ist das
Schaumgewicht."So far, sales have been determined by determining the so-called foam weight. This method is described in detail in DE-OS 27 14 948 (page 12) of 02.02.77. It literally says:
"Shortly after the discharge opening of the boiler, in which the continuous polymerization takes place, there is a closable outflow opening of 15 mm ⌀. For measurement, the pressurized latex is let out, foaming due to its content of unpolymerized monomer. If the foam flow If it has become even, let it flow into a previously weighed metal container, which contains exactly 2 liters up to the edge, and after the container is completely filled, the excess foam is wiped off over the edge of the container and the filled container is weighed immediately afterwards Foam weight. "
Die Messung des Schaumgewichts hat jedoch gravierende Nachteile. Das Ergebnis ist ungenau, subjektiv und schlecht reproduzierbar. Die Schaumbildung hängt vom Vordruck und von eventuellen Veränderungen des Querschnitts in der Austragsöffnung ab. Solche Veränderungen können sich sehr leicht durch Polyvinylchorid-Ablagerungen ergeben. Vor allem die Beurteilung der Gleichmäßigkeit des Schaumstromes ist rein subjek tiv.However, measuring the foam weight has serious disadvantages. The The result is imprecise, subjective and difficult to reproduce. The Foaming depends on the form and any changes in the Cross section in the discharge opening. Such changes can are very easily caused by polyvinyl chloride deposits. Especially the assessment of the uniformity of the foam flow is purely subjective tiv.
Weiterhin spielt es für die Schaumbildung eine Rolle, in welchem Ab stand das Gefäß gehalten und nach welcher Zeit der überstehende Schaum abgestreift wird. Die Schaumbildung ist darüber hinaus abhängig von der Geschwindigkeit der Vinylchloridverdampfung, und diese wiederum ist temperaturabhängig.It also plays a role in the foam formation in which Ab the vessel was held and after what time the excess foam is stripped. Foaming also depends on the rate of vinyl chloride evaporation, and this in turn is temperature dependent.
Durch Fehlmessungen, welche sich aus diesen Schwierigkeiten ergeben, kommt es zu starken K-Wert-Schwankungen. Hinzu kommt, daß die Disper sion instabil wird. Dies führt zu Abscheidungen an der Reaktorwand, zur Beeinträchtigung der Wärmeabfuhr und damit zur Verminderung der Leistung. Nach mehr oder weniger großen Zeiträumen fallen die Anbak kungen von der Reaktorwand ab und verstopfen die Filter in der Aus fahrleitung. Diese müssen geöffnet und gereinigt werden. Dabei lassen sich trotz Wasserspülung Dispersionsverluste und Vinylchlorid-Emis sionen nicht vermeiden. Due to incorrect measurements resulting from these difficulties, there are strong fluctuations in the K value. Add to that the disper sion becomes unstable. This leads to deposits on the reactor wall, to impair the heat dissipation and thus to reduce the Power. After a more or less long period of time, the Anbak fall cations from the reactor wall and clog the filters in the out catenary. These have to be opened and cleaned. Let it go despite water rinsing, loss of dispersion and vinyl chloride emissions not avoid ions.
Ein ganz besonderer Nachteil bei der Bestimmung des Umsatzes über die Messung des Schaumgewichts sind die Vinylchlorid-Emissionen. Um die vorgeschriebene Arbeitsplatzkonzentration einzuhalten, müssen Absaug vorrichtungen oder umfangreiche Raumbelüftungen installiert werden.A very special disadvantage when determining sales via the The measurement of the foam weight is the vinyl chloride emissions. To the To comply with the prescribed workplace concentration, suction devices or extensive room ventilation.
Es wurde nun überraschenderweise ein Verfahren zur verbesserten Ein haltung des K-Wertes und besseren Erhaltung der Leistung bei der kon tinuierlichen Polymerisation von Vinylchlorid in Emulsion bei Tempera turen von 30 bis 70°C unterhalb des Sättigungsdruckes in Gegenwart von üblichen Emulgatoren und wasserlöslichen Aktivatoren gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Einhaltung des K-Wertes und Erhal tung der Leistung durch den Polymerisationsdruck erfolgt.Surprisingly, there has now been a method for improved on maintenance of the K-value and better maintenance of the performance at the con Continuous polymerization of vinyl chloride in emulsion at tempera tures from 30 to 70 ° C below the saturation pressure in the presence of conventional emulsifiers and water-soluble activators found that is characterized in that the compliance with the K value and Erhal performance of the polymerization pressure.
In bevorzugter Ausführungsform des Verfahrens wird der Druck im Poly merisationskessel automatisch durch Veränderung der Zufuhr der Menge des Vinylchlorids und/oder des Aktivators gesteuert.In a preferred embodiment of the method, the pressure in the poly merization boiler automatically by changing the supply of the quantity the vinyl chloride and / or the activator controlled.
Zur Einstellung bzw. zum Konstanthalten des K-Wertes wird die Polyme risationstemperatur i. a. konstant gehalten. Schwankungen des K-Wertes werden erfindungsgemäß durch Variation des Druckes reguliert. Der Druck wird mit Hilfe eines Feinmanometers gemessen. Soll der K-Wert erhöht werden, wird auch der Druck erhöht und umgekehrt.The polyme is used to set or to keep the K value constant Risation temperature i. a. kept constant. Fluctuations in the K value are regulated according to the invention by varying the pressure. The pressure is measured using a precision manometer. Should the K value increase pressure is increased and vice versa.
Dies ist möglich, weil sich bei der kontinuierlichen Polymerisation von Vinylchlorid in Emulsion nicht der einer Temperatur entsprechende Sättigungsdruck einstellt. Die Polymerisation erfolgt im Bereich der Untersättigung, d. h. der einer Temperatur entsprechende Polymerisa tionsdruck liegt unter dem theoretischen Dampf-Druck. Der Druck wird erhöht durch Erhöhung der Vinylchloridmenge oder durch Verminderung der Aktivatormenge. Die Regulierung des Druckes geht beispielweise folgendermaßen vor sich:This is possible because of the continuous polymerization of vinyl chloride in emulsion is not that of a temperature Sets saturation pressure. The polymerization takes place in the area of Under-saturation, d. H. the polymer corresponding to a temperature tion pressure is below the theoretical vapor pressure. The pressure will increased by increasing the amount of vinyl chloride or by decreasing it the amount of activator. The regulation of the pressure goes for example as follows:
Ein Feinmanometer (kleinste Skaleneinheit 0,05 bar) zeigt den Druck an. Sobald der Druck um 0,1 bar über den Solldruck, z. B. 6,0 bar, an steigt, wird der Vinylchloridzulauf von Hand reduziert oder der Akti vatorzulauf von Hand erhöht, bis der Druck wieder 6,0 bar beträgt. Für den Fall, daß der Druck unter 6,0 bar absinkt, wird bei einer Druckan zeige von 5,9 bar die Vinylchloridmenge erhöht oder die Aktivatormenge verringert, bis der Druck wieder 6,0 bar beträgt.A pressure gauge (smallest scale unit 0.05 bar) shows the pressure at. As soon as the pressure is 0.1 bar above the set pressure, e.g. B. 6.0 bar increases, the vinyl chloride feed is reduced by hand or the share vator inflow increased by hand until the pressure is 6.0 bar again. For the case that the pressure drops below 6.0 bar is at a pressure show from 5.9 bar the amount of vinyl chloride increased or the amount of activator reduced until the pressure is 6.0 bar again.
Es ist auch möglich, die Polymerisation vollautomatisch zu steuern. Gemäß Abbildung 1 wird die Innentemperatur (T₂) durch die Kühlwasser menge geregelt. Die Menge an Aktivator und Coaktivator wird durch die vorgegebene Kühlwasserrücklauftemperatur (T 2) geregelt. Das Verhältnis Aktivator/Coaktivator ist konstant. Der Druck steuert die einzugebende Menge an Vinylchlorid. Das Verhältnis Vinylchlorid und sogenanntem E- Wasser ist in der Regel konstant und kann durch eine Verhältnisrege lung eingestellt werden. (Unter E-Wasser versteht man die Lösung von Emulgatoren und sonstigen Zusätzen in vollentsalztem Wasser.) Es sind natürlich auch andere Steuerungen möglich. Wichtig ist nur, daß der Druck entweder die Aktivatormenge oder die VC-Menge steuert. Beispielsweise kann die Innentemperatur die Menge an Aktivator und Coaktivator regeln, wobei die Kühlwasserrücklauftemperatur (T 2) kon stant gehalten wird. Der Vorteil des Verfahrens ist das exakte Kon stanthalten des K-Wertes.It is also possible to control the polymerization fully automatically. According to Figure 1 , the internal temperature ( T ₂) is regulated by the amount of cooling water. The amount of activator and coactivator is regulated by the specified cooling water return temperature ( T 2 ). The ratio of activator / coactivator is constant. The pressure controls the amount of vinyl chloride to be entered. The ratio of vinyl chloride and so-called E water is usually constant and can be adjusted by means of a ratio control. (E-water is the solution of emulsifiers and other additives in deionized water.) Of course, other controls are also possible. It is only important that the pressure controls either the amount of activator or the amount of VC. For example, the inside temperature can regulate the amount of activator and coactivator, the cooling water return temperature ( T 2 ) being kept constant. The advantage of the method is that the K value is kept constant.
Ein weiterer Vorteil ist der geringere Leistungsabfall des Polymerisa tionsreaktors. Es ist offensichtlich, daß durch die oben beschriebenen geringen Schwankungen des Druckes und damit des Umsatzes keine Insta bilität der Dispersion auftritt und weniger Anbackungen an der Reak torwand entstehen. Dies hat zur Folge, daß das Filter in der Ausfahr leitung auch weniger oft gereinigt werden muß.Another advantage is the lower performance drop of the Polymerisa tion reactor. It is obvious that through those described above small fluctuations in pressure and thus in sales no insta stability of the dispersion occurs and less caking on the reac goal wall. As a result, the filter is in the extension line also needs to be cleaned less often.
In den Abbildungen 2, 3 und 4 sind der Verlauf des K-Wertes, der Lei stung (in Liter Vinylchlorid pro Stunde) und die Filterreinigungen in Abhängigkeit von der Laufzeit aufgetragen. Die Abbildungen 2 und 3 entsprechen den erfindungsgemäßen Beispielen 1 und 2 und Abbildung 4 dem Vergleichsbeispiel. Man erkennt, daß in den Abbildungen 2 und 3 die K-Wert-Schwankungen geringer, die Leistung höher und die Zahl der Filterreinigungen geringer ist als in Abbildung 4.Figures 2 , 3 and 4 show the curve of the K value, the power (in liters of vinyl chloride per hour) and the filter cleaning depending on the running time. Figures 2 and 3 correspond to Examples 1 and 2 according to the invention and Figure 4 to the comparative example. It can be seen that the K value fluctuations are lower in Figures 2 and 3 , the performance is higher and the number of filter cleanings is lower than in Figure 4 .
Die aufwendige und vergleichsweise ungenaue Bestimmung des Schaumge wichts entfällt; auch der sonstige analytische Aufwand ist geringer. Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahren ist die Ver minderung der Vinylchlorid-Exposition.The complex and comparatively imprecise determination of the foam weight is eliminated; the other analytical effort is also lower. A major advantage of the method according to the invention is the Ver reduction in vinyl chloride exposure.
Ein weiterer Vorteil ist die bessere Thermostabilität und Pastenvisko sität der PVC-Pulver, die aus diesen Dispersionen hergestellt werden.Another advantage is the better thermal stability and paste viscosity of the PVC powders made from these dispersions.
Die Ursache hierfür ist der gleichmäßigere Reaktionsverlauf.The reason for this is the more even reaction process.
Die Polymerisation erfolgt kontinuierlich in wäßriger Emulsion in Ge genwart von 0,001 bis 1 Gewichtsprozent radikalbildender, wasserlösli cher Aktivatoren. Bevorzugt wird mit dem Aktivatorsystem Wasserstoff peroxid/Ascorbinsäure, wie es in der DE-PS 22 08 442 beschrieben ist, polymerisiert.The polymerization is carried out continuously in an aqueous emulsion in Ge present from 0.001 to 1 percent by weight of radical-forming, water-soluble activators. Hydrogen is preferred with the activator system peroxide / ascorbic acid, as described in DE-PS 22 08 442, polymerized.
Als Emulgatoren werden die bei der Emulsionspolymerisation üblichen Emulgatoren, wie beispielsweise Alkylsulfonate, Alkylarylsulfonate, Alkylsulfate und fettsäure Salze, eingesetzt. Die Mengen liegen zwi schen 1,4 und 4, vorzugsweise 1,7 bis 2,5 Gewichtsprozent, bezogen auf Monomere(s). Es können zur Einhaltung bestimmter pH-Werte während der Reaktion Puffersysteme verwendet werden.The emulsifiers used are those customary in emulsion polymerization Emulsifiers, such as, for example, alkyl sulfonates, alkylarylsulfonates, Alkyl sulfates and fatty acid salts used. The quantities are between rule 1.4 and 4, preferably 1.7 to 2.5 percent by weight, based on Monomers. It may be necessary to maintain certain pH values during the Reaction buffer systems can be used.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in allen für die kontiunuierliche Emulsionspolymerisation von Vinylchlorid geeigneten Vorrichtungen durchgeführt werden, wie sie beispielsweise in Kainer, 1965, Seiten 50/51 bzw. 52 bis 55, beschrieben sind.The method according to the invention can be used in all for the continuous Emulsion polymerization of devices suitable for vinyl chloride be carried out, as for example in Kainer, 1965, pages 50/51 and 52 to 55 are described.
Die Kühlung kann mit Hilfe bekannter Mantelkühler durchgeführt werden. Es sollte mit üblichen Rührvorrichtungen bei Drehzahlen zwischen 50 und 90 UpM gearbeitet werden.The cooling can be carried out using known jacket coolers. It should be used with standard stirring devices at speeds between 50 and 90 rpm.
Die Temperaturen befinden sich innerhalb der bei der Vinylchlorid-Po lymerisation üblicherweise angewendeten Bereiche, und zwar zwischen 30 und 70°C.The temperatures are within the range of the vinyl chloride po lymerisation areas commonly used, between 30 and 70 ° C.
Die Eingabe der zur Polymerisation notwendigen Stoffe erfolgt in be kannter Weise durch kontinuierlichen Zulauf. Das Monomere wird flüssig eingegeben. Die Dosierung von Emulgatoren und Aktivatoren erfolgt in wäßrigen Lösungen.The substances required for the polymerization are entered in be known by continuous feed. The monomer becomes liquid entered. The emulsifiers and activators are dosed in aqueous solutions.
Als Monomeres für das erfindungsgemäße Verfahren kommt bevorzugt Vi nylchlorid allein infrage. Es können jedoch bis zu 50 Gewichtsprozent der üblichen, mit Vinylchlorid copolymerisierbaren Monomeren, wie Vi nylidenchlorid, Vinylester, insbesondere Vinylacetat, Vinylether, Acrylester, Acrylnitril oder Olefine angewendet werden.Vi is preferably used as the monomer for the process according to the invention nyl chloride alone in question. However, it can be up to 50 percent by weight the usual monomers copolymerizable with vinyl chloride, such as Vi nylidene chloride, vinyl ester, in particular vinyl acetate, vinyl ether, Acrylic esters, acrylonitrile or olefins can be used.
In einem mit Mantelkühler und Blattrührer ausgestatteten Autoklaven mit einem Volumen von 16 m3 werden im Mittel stündlich folgende Mengen eingegeben:In an autoclave with a volume of 16 m 3 equipped with a jacket cooler and blade stirrer, the following quantities are entered every hour on average:
1235 lVinylchlorid 1111 lwäßrige Lösung, die 2,1 Gewichtsprozent eines Alkansulfonats (mit einem Kohlenstoffschnitt von 15) und 0,1% Phosphat enthält 7 l0,5gewichtsprozentige, wäßrige Wasserstoffperoxidlösung 7 l0,2gewichtsprozentige, wäßrige Lösung von Ascorbinsäure1235 l vinyl chloride 1111 l aqueous solution, the 2.1 percent by weight of an alkanesulfonate (with a carbon cut of 15) and contains 0.1% phosphate 7 l 0.5 weight percent aqueous hydrogen peroxide solution 7 l 0.2% by weight, aqueous solution of ascorbic acid
Der Polymerisationsdruck (Solldruck) beträgt 6 bar (absolut) und die Polymerisationstemperatur 50°C. Der Druck wird mit Hilfe der in Ab bildung 1 dargestellten Steuerung folgendermaßen einreguliert:The polymerization pressure (target pressure) is 6 bar (absolute) and the polymerization temperature is 50 ° C. The pressure is adjusted using the control shown in Figure 1 as follows:
PRC (P= Druck, R= Recording, D= Controler) fordert, wenn der Druck tiefer als der Solldruck von 6 bar ist, eine größere Menge Vinylchlo rid an. Wenn der Druck auf über 6 bar ansteigt, drosselt der Regler die Vinylchloridzufuhr. TRC (T= Temperatur, R= Recorder, C= Contro ler) fordert, falls die Temperatur des Kühlwassers (gemessen im Kühl wasserauslauf) fällt, mehr Aktivator an. Falls die Temperatur steigt, wird die Aktivatormenge reduziert. Die Reaktorinnentemperatur wird durch die Menge an Kühlwasser konstant bei der Solltemperatur von 50 °C gehalten. (Fällt die Temperatur, wird weniger Kühlwasser eingegeben und umgekehrt.)PRC (P = Print, R = Recording, D = Controler) prompts when printing is lower than the target pressure of 6 bar, a larger amount of vinyl chlorine rid on. If the pressure rises above 6 bar, the controller throttles the vinyl chloride supply. TRC (T = temperature, R = recorder, C = contro If the temperature of the cooling water (measured in the cooling water outlet) occurs, more activator. If the temperature rises, the amount of activator is reduced. The inside reactor temperature will through the amount of cooling water constant at the target temperature of 50 ° C kept. (If the temperature drops, less cooling water is entered and vice versa.)
Täglich einmal wird eine Probe zur Bestimmung von Dichte (Feststoff) und Oberflächenspannung genommen.A sample is taken once a day to determine density (solid) and surface tension taken.
Die Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 48% wird der Aufarbei tung zugeführt. Der K-Wert des Polymeren beträgt 70. Den Verlauf von K-Wert, Leistung (Durchsatz) und Anzahl der Reinigungen während der Polymerisation zeigt Abbildung 2.The dispersion with a solids content of 48% is fed to the workup. The K value of the polymer is 70. Figure 2 shows the course of the K value, performance (throughput) and number of cleanings during the polymerization.
Es wird gearbeitet wie in Beispiel 1 beschrieben. Es werden stündlich im Mittel folgende Mengen eingegeben:The procedure is as described in Example 1. It will be hourly entered the following quantities on average:
1366 lVinylchlorid 1230 lwäßrige Lösung, die 2 Gewichtsprozent eines Alkansulfonats und 0,1% Phosphat enthält 8 l0,5gewichtsprozentige, wäßrige Wasserstoffperoxidlösung 8 l0,2gewichtsprozentige, wäßrige Lösung von Ascorbinsäure1366 l vinyl chloride 1230 l aqueous solution containing 2 percent by weight of an alkanesulfonate and Contains 0.1% phosphate 8 l 0.5% by weight aqueous hydrogen peroxide solution 8 l 0.2% by weight aqueous solution of ascorbic acid
Der Polymerisationsdruck (Solldruck) beträgt 6,8 bar (absolut) und die Polymerisationstemperatur 54°C. Der Polymerisationsdruck wird analog einreguliert wie in Beispiel 1.The polymerization pressure (target pressure) is 6.8 bar (absolute) and the Polymerization temperature 54 ° C. The polymerization pressure becomes analog adjusted as in Example 1.
Täglich einmal wird eine Probe genommen zur Bestimmung der Dichte (Feststoff) und Oberflächenspannung.A sample is taken once a day to determine the density (Solid) and surface tension.
Die Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 49% wird anschließend aufgearbeitet. Der K-Wert des Polymeren beträgt 70. Den Verlauf von K-Wert, Leistung (Durchsatz) und Anzahl der Reinigungen während der Polymerisation zeigt Abbildung 3.The dispersion with a solids content of 49% is then worked up. The K-value of the polymer is 70. Figure 3 shows the course of the K-value, performance (throughput) and number of cleanings during the polymerization.
Man arbeitet grundsätzlich wie in Beispiel 1 beschrieben. Es werden stündlich im Mittel folgende Mengen eingegeben:The procedure is basically as described in Example 1. It will The following quantities were entered every hour on average:
1160 lVinylchlorid 954 lwäßrige Lösung, die 2,1 Gewichtsprozent eines Alkansulfonats und 0,1% Phosphat enthält 7 l0,5gewichtsprozentige, wäßrige Lösung 7 l0,2gewichtsprozentige, wäßrige Lösung von Ascorbinsäure1160 l vinyl chloride 954 l aqueous solution containing 2.1 percent by weight of an alkanesulfonate and contains 0.1% phosphate 7 l 0.5% by weight aqueous solution 7 l 0.2% by weight, aqueous solution of ascorbic acid
Der Polymerisationsdruck beträgt 6 bar (absolut) und die Polymerisa tionstemperatur 50°C. In 4stündigem Abstand werden das Schaumgewicht, die Dichte (Feststoffgehalt) und die Oberflächenspannung bestimmt. Je nach Ergebnis der Umsatzmessung über das Schaumgewicht wird die Vinyl chlorid-Zufuhr erhöht oder erniedrigt.The polymerization pressure is 6 bar (absolute) and the polymerisa tion temperature 50 ° C. The foam weight, the density (solids content) and the surface tension are determined. Each after the result of the sales measurement of the foam weight, the vinyl chloride supply increased or decreased.
Die Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 48% wird anschließend getrocknet. Der K-Wert beträgt 68,5. Den Verlauf von K-Wert, Leistung und die Anzahl der Reinigungen zeigt Abbildung 4.The dispersion with a solids content of 48% is then dried. The K value is 68.5. Figure 4 shows the course of the K value, performance and the number of cleanings.
Claims (2)
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